A. 食品分析 食品中的農葯殘留應採用什麼方法測定
農葯殘留是指農葯使用後一個時期內沒有被分解而殘留於生物體、收獲物、土壤、水體、大氣中的微量農葯原體、有毒 代謝物、 降解物和雜質的總稱。施用於作物上的農葯，其中一部分附著於作物上，一部分散落在土壤、大氣和水等環境中，環境殘存的農葯中的一部分又會被植物吸收。殘留農葯直接通過植物果實或水、大氣到達人、畜體內，或通過環境、食物鏈最終傳遞給人、畜。農殘剝離器可以降解 水果蔬菜表面的農葯殘留。
農葯按用途可分為殺蟲劑、殺菌劑、除草劑、殺瞞劑、植物生長調節劑和殺鼠葯等；農葯按化學成分可分為有機磷類、氨基甲酸酯類、有機氮、有機氯類、擬除蟲菊酯類、有機錫，砷、汞類等
氨基甲酸酯類：西維因、速滅威、害撲威、殘殺威、呋喃丹、涕滅威等
擬除蟲菊酯類：溴氯菊酯、氯氰菊酯、氯菊酯、胺菊酯、甲醚菊酯等
有機氯類：滴滴涕（DDT）、六六六、殺蟎劑三氯殺蟎碸、三氯殺蟎醇等
有機磷類：對硫磷、內吸磷、馬拉硫磷、樂果、氧樂果、毒死蜱、敵敵畏等
農葯殘留的主要檢測方法：
生化檢測法是利用生物體內提取出的某種生化物質進行的生化反應來判斷農葯殘留是否存在以及農葯污染情況，在測定時樣本無需經過凈化，或凈化比較簡單，檢測速度快。生化檢測法中又以酶抑製法和酶聯免疫法應用最為廣泛。
還可以用用我賬號名字的護食安智能家用食品檢測儀，輕松幾下就能看到農葯是否超標，吃起來也放心安心，歡迎wx/wb我賬號名字。
B. 《關於發布動物源食品中獸葯殘留檢驗方法的通知》（農牧發〔2001〕38號文）
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用於本標准，然而，鼓勵根據本標准達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用於本標准。
GB 191 包裝儲運圖示標志
GB 4789.2 食品衛生微生物學檢驗 菌落總數測定
GB 4789.3 食品衛生微生物學檢驗 大腸菌群測定
GB 4789.4 食品衛生微生物學檢驗 沙門氏菌檢驗
GB 4789.5 食品衛生微生物學檢驗 志賀氏菌檢驗
GB 4789.10 食品衛生微生物學檢驗 金黃色葡萄球菌檢驗
GB 4789.11 食品衛生微生物學檢驗 溶血性鏈球菌檢驗
GB/T 5009.11 食品中總砷的測定方法
GB/T 5009.12 食品中鉛的測定方法
GB/T 5009.15 食品中鎘的測定方法
GB/T 5009.17 食品中總汞的測定方法
GB/T 5009.19 食品中六六六、滴滴涕殘留量的測定方法
GB/T 5009.44 肉與肉製品衛生標準的分析方法
GB/T 6388 運輸包裝收發貨標志
GB 7718 食品標簽通用標准
GB 9687 食品包裝用聚乙烯成型品衛生標准
GB 11680 食品包裝用原紙衛生標准
GB/T 14931.1 畜禽肉中土黴素、四環素、金黴素殘留量測定方法（高效液相色譜法）
GB/T 14931.2 畜禽肉中己烯雌酚的測定方法
GB/T 14962 食品中鉻的測定方法
NY/Y 330 肉用仔雞加工技術規程
NY 5035 無公害食品 肉雞飼養獸葯使用准則
NY 5036 無公害食品 肉雞飼養獸醫防疫准則
NY 5037 無公害食品 肉雞飼養飼料使用准則
NY 5038 無公害食品 肉雞飼養管理准則
SN 0341 出口肉及肉製品中氯黴素殘留量檢驗方法
關於發布動物源食品中獸葯殘留檢測方法的通知（農牧發〔2001〕38號）
3 術語和定義
下列術語和定義適用於本標准。
3.1 雞雜碎 offals
包括雞頭、雞頸、雞內臟、雞爪、雞翅尖、雞骨架、雞碎皮、雞碎肉。
3.2 硬桿毛 feather
長度超過12 mm的羽毛，或羽毛根直徑超過2mm的羽毛。
3.3 肉眼可見異物 visible abnormal materials
有礙食用的屠宰加工廢棄物、污染物，如羽毛、黃皮、糞便、膽汁污染物及塑料、金屬、飼料等其他非可食性異物。
4 技術要求
4.1 原料
4.1.1 屠宰前的活雞應來自非疫區，其飼養規程符合NY 5035、NY 5036、NY 5037、NY 5038標準的要求，活雞屠宰加工符合NY 330的要求並經獸醫衛生檢驗檢疫合格。
4.1.2 進口產品應有中華人民共和國進出境動植物檢疫檢驗機關出具的檢疫合格證明，未通過檢疫的產品不得進口。
4.1.3 產品應整齊一致，單位包裝內產品種類單一，不得將不同產品（例如雞爪、雞頭、雞翅等）混裝。
4.2 感官指標
感官指標應符合表1規定。
不知道下面適不適合你
無公害雞雜碎感官指標
項 目 指 標
色澤 表面有光澤，具有產品固有的色澤
氣味 具有產品固有的氣味，無異味
淤血面積/cm2 不得檢出
硬桿毛（帶皮產品）/（根/10 kg） ≤1
外源性水分/（%） ≤5
肉眼可見異物 不得檢出
註：凍雞雜碎應解凍後觀察。
4.3 理化指標
理化指標應符合表2規定。
表2 無公害雞雜碎理化指標
項 目 指 標
揮發性鹽基氮/（mg/100g） ≤15
汞（以Hg計）/（mg/kg） ≤0.05
鉛（以Pb計）/（mg/kg） ≤0.10
砷（以As計）/（mg/kg） ≤0.50
鉻（以Cr計）/（mg/kg） ≤1.0
鎘（以Cd計）/（mg/kg） ≤0.10
六六六/（mg/kg） ≤0.20
滴滴涕/（mg/kg） ≤0.20
金黴素/（mg/kg） ≤0.10
土黴素/（mg/kg） ≤0.10
四環素/（mg/kg） ≤0.10
磺胺類（以磺胺類總量計）/（mg/kg） ≤0.10
呋喃唑酮/（mg/kg） 不得檢出
氯羥吡啶/（mg/kg） ≤0.01
己烯雌酚/（mg/kg） 不得檢出
氯黴素/（mg/kg） 不得檢出
4.4 微生物指標
微生物指標應符合表3規定。
表3 無公害雞雜碎微生物指標
項 目 指 標
菌落總數/（cfu/g） ≤5×105
大腸菌群/（NPN/100 g） ≤1×103
沙門氏菌 不得檢出
志賀氏菌 不得檢出
致病菌 金黃色葡萄球菌 不得檢出
溶血性鏈球菌 不得檢出
5 檢驗方法
5.1 感官檢驗
按GB/T 5009.44 規定方法檢驗。
5.2 理化檢驗
5.2.1 按發性鹽基氮：按GB/TT 5009.44規定方法測定。
5.2.2 汞：按GB/T 5009.17規定方法測定。
5.2.3 鉛：按GB/T 5009.12規定方法測定。
5.2.4 砷：按GB/T 5009.11規定方法測定。
5.2.5 鉻：按GB/T 14962規定方法測定。
5.2.6 鎘：按GB/T 5009.15規定方法測定。
5.2.7 六六六、滴滴涕：按GB/T 5009.19規定方法測定。
5.2.8 金黴素、土黴素、四環素：按GB/T 14931.1規定方法測定。
5.2.9 己烯雌酚：按GB/T 14931.2規定方法測定。
5.2.10 磺胺類：按《關於發布動物源食品中獸葯殘留檢驗方法的通知》（農牧發〔2001〕38號文）規定方法測定。
5.2.11 氯黴素：按SN 0341規定方法測定。
5.2.12 呋喃唑酮：按《關於發布動物源食品中獸葯殘留檢驗方法的通知》（農牧發〔2001〕38號文）規定方法測定。
5.2.13 氯羥吡啶：按《關於發布動物源食品中獸葯殘留檢驗方法的通知》（農牧發〔2001〕38號文）規定方法測定。
5.3 微生物學檢驗
5.3.1 菌落總數：按GB 4789.2規定方法檢驗。
5.3.2 大腸菌群：按GB 4789.3規定方法檢驗。
5.3.3 沙門氏菌：按GB 4789.4規定方法檢驗。
5.3.4 志賀氏菌：按GB 4789.5規定方法檢驗。
5.3.5 金黃色葡萄球菌：按GB 4789.10規定方法檢驗。
5.3.6 溶血性鏈球菌：按GB 4789.11規定方法檢驗。
6 標志、包裝、貯存、運輸
6.1 標志
產品標志應符合GB 7718的規定，箱外標志應符合GB 191和GB/T 6388的規定。
6.2 包裝
6.2.1 包裝材料應符合GB 11680和GB 9687的規定。
6.2.2 包裝印刷油墨無毒，不應向內容物滲漏。
6.2.3 包裝物不得重復使用，生產方和使用方另有約定的除外。
6.3 運輸、貯存
6.3.1 運輸
產品運輸時應使用符合食品衛生要求的冷藏車（船）或保溫車，不得與有毒、有害、有氣味的物品混放。
6.3.2 貯存
產品不得與有毒、有害、有異味、易揮發、易腐蝕的物品同處貯存。凍雞雜碎在–18℃以下貯存。
C. 六六六的檢測標準是多少
中華人民共和國進出口商品檢驗行業標准 中華人民共和國進出口商品檢驗亮租行業標准
出口蜂產品中六六六、滴滴涕 SN 0130—92
殘留量檢驗方法 代替 ZB B40 001—86
Method for determination of BHC
and DDT resiers in honey proct for export
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
1主題內容與適用范圍
本標准規定了出口蜂蜜中六六六、滴滴涕殘留量的抽樣和測定方法。
本標准適用於出口蜂蜜中六六六、滴滴涕殘留量檢驗。
2抽樣和制樣
2.1檢驗批
以不超過25t為一檢驗批,同一檢驗批內商品應具有同一特徵，如包裝、標記、產地、
規格、等級等。
2.2樣本大小
每批件數抽樣件數
50以下 5
50～100 10
101～500 26
501～1000 57
1000以上72
2.3抽樣方法與工具
逐件開啟，將抽樣器緩緩放入，吸取樣品，傾入混樣器。將所抽樣品混合均勻，裝入
潔凈的廣口瓶中作為原始樣品。原始樣品的總量不少於500g。
如遇蜂蜜凍結時，則用單套桿或不銹鋼制的抽樣器插到底，抽取樣品，混勻。
2.4試樣的制備
將原始樣品勻分為兩份，裝入潔凈的容器內，密封，作為實驗室試樣。並填寫標簽，
註明品名、日期、垛位、產地、報驗號、申請單位、抽樣人。
註：①有結晶析出的凍結樣品,可置於不超過60℃的水浴中，待結晶全部溶化後，攪
勻，冷卻至室溫，稱試樣。
②在抽樣和制樣操作中，必須防止樣品受到污染或發生任何變化。
3測定方法
3.1方法提要
試樣中六六六、滴滴涕殘留用丙酮、石油醚提取，濃硫酸凈化，然後用帶電子俘獲檢
測器的氣相色譜儀測定。
3.2試劑和材料
3.2.1石油醚:沸程60～90℃，在全玻璃系統上重蒸餾，截取60～70℃的餾分，經下述氣
相色譜檢測，符合要求才能使用。
取重蒸餾的石油醚300mL，在K-D濃縮器中濃縮至5 mL，在應用的氣相色譜條件下，注
射5μL進行氣相色譜測定。無干擾被測物的雜峰。
3.2.2丙酮: 分析純，重蒸餾。
3.2.3 無水硫酸鈉：分析純，650℃灼燒4h，貯於密閉容器中備用。
3.2.4硫酸鈉水溶液(20g/L): 稱取2g硫酸鈉(3.2.3)溶解於100mL蒸餾水中。
3.2.5蒸餾水:取蒸餾水100mL,用10mL符合規格的石油醚提取在應用的氣相色譜條件下，
注射5μL進行氣相色譜檢測，色譜圖上應無石油醚以外的雜質峰。
3.2.6濃硫酸：優級純。
3.2.7內標物和農葯標准品:內標環氧七氯和農葯六六六、滴滴涕各異構體的純度均大於
99％。
3.2.8標准溶液的配製：准確稱取適量的環氧七氯、甲體-六六六、乙體-六六六、丙體-
六六六、丁體-六六六、對，對'-滴滴依、鄰，對'-滴滴涕、對，對'-滴滴滴、對，對'-
滴滴涕，用少量苯溶解，然後用石油醚分別配成濃度為0.100mg/mL的標准儲備溶液。根據
需要再配製成適用濃度的含內標物的混合標准工作溶液。
註：如果試樣中含有環氧七氯，可選擇其他適當標物。
3.3儀器和設備
3.3.1氣相色譜儀並配有電子俘獲檢測器。
3.3.2索氏提取器。
3.3.3 K-D濃縮器。
3.3.4全玻璃蒸餾裝置。
3.3.5微量注射器：1μL、5μL、10μL。
3.3.6分液漏斗消跡：250mL。
3.3.7 無水硫酸鈉柱：筒形漏斗，內裝5cm高無水硫酸鈉(3.2.3)。
3.4測定步驟
3.4.1提取
拿鍵並 稱取均勻試樣5.0g於100mL燒杯內，用經灼燒過的無水硫酸鈉研磨。樣品裝入濾紙筒
中,接上索氏提取器，加入100mL丙酮。在水浴上迴流提取4h。迴流速度每小時10～12次。
提取液轉移到250mL分液漏斗中，先加入50mL石油醚，搖勻。再加入60mL硫酸鈉水溶
液(3.2.4)振搖1min。靜置分層。水層用50mL石油醚提取一次(若底層有糖類物質堵住不能
排放時，可以把內容物轉移至新分液漏斗中，再進行以下的操作)。合並石油醚層。
3.4.2凈化
在上述石油醚提取液中，按10:1的比例加入濃硫酸凈化。重復操作直至酸層(底層)呈
無色或淡黃色為止(第一次凈化, 靜置過夜並把上層轉移至新分液漏斗中進行凈化操作)。
以每次80mL硫酸鈉水溶液(3.2.4)洗滌兩次。石油醚層通過無水硫酸鈉柱(3.3.7)脫水。在
80℃水浴中濃縮至約4mL。冷卻後定量加入內標物標准工作溶液，供色譜測定。
3.4.3測定
3.4.3.1 色譜條件
a. 色譜柱：玻璃柱，1.8m×3mm(內徑)，填充物為1.32％(m/m)OV-17＋4.68％(m/m)
QF-1二元混合固定液塗漬於Diatomite C (AW-DMCS) (80～90目)載體上。
b.載氣：5％甲烷/氬氣或高純氮，純度＞99.99％，60mL/min。
c. 柱溫：190℃。
d. 進樣口溫度：250℃。
e. 檢測器溫度：270℃。
3.4.3.2在上述條件下，待測農葯各組分的出峰順序和保留時間如下：
甲體-六六六 1.8min
丙體-六六六2.4min
乙體-六六六2.7min
丁體-六六六3.1min
環氧七氯 5.4min
對，對'-滴滴依7.6min
鄰，對'-滴滴涕 10.6min
對，對'-滴滴滴 12.4min
對，對'-滴滴涕 14.5min
3.4.3.3色譜測定
視樣品中農葯組分含量多少,將3.4.2凈化液稀釋或濃縮。然後選擇與樣液中農葯含量
相近的含內標的標准工作溶液及樣液同時進行色譜測定。
註：混合標准工作溶液及樣液中內標物和各農葯組分的響應值均應在儀器檢測的線性
范圍內。
3.4.4空白試驗
按上述有關步驟進行試劑空白試驗。
3.4.5 結果計算
用色譜數據處理機按適當程序計算各種農葯殘留量，也可按下列公式計算：
h h'i c'i m'
X＝──×──×──×──
h' hi c'i m
式中：X——農葯殘留量，mg/kg。
h'——混合標准工作溶液中農葯峰高，mm。
h——樣液中農葯峰高，mm。
h'i——混合標准工作溶液中內標物峰高, mm。
hi——樣液中內標物峰高，mm。
C'i——混合標准工作溶液中農葯濃度，ng/μL。
Ci——混合標准工作溶液中內標物濃度，ng/μL。
m'——樣液中加入內標物的量，μg。
m——試樣量，g。
注: 計算結果時需將空白值扣除。
━━━━━━━━━━━
附加說明：
本標准由中華人民共和國國家進出口商品檢驗局提出。
本標准由中華人民共和國廣東、浙江進出口商品檢驗局起草。
本標准主要起草人梁偉大、朱宏。
━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━
中華人民共和國國家進出口商品檢驗局1992-12-25批准 1993-05-01實施
D. 大米食用安全的檢測項目有哪些
無論全國各地的政府機構相關農作物檢測機構還是民間第三方檢測機構，一般來講，只會針對大米的外觀、氣味、水分、農葯殘留、重金屬殘留這些指標進行分析檢測，依據國家標准，判斷是否符合國家綠色食品標准。如果商家或者廠商需要檢測營養質的各種參數，就需要自己提供檢測名稱給檢測機構，針對這部分檢測機構並沒有對應的檢測列表。
以下是大米的檢測參數名稱：
1 色澤、氣味 2 加工精度 3 不完善粒 4 雜質總量 5 糠粉 6 礦物質 7 帶殼稗粒 8 稻穀粒 9 碎米總量 10 小碎米 11 水分 12 黃粒米 13 互混 14 直鏈澱粉（干基） 15 堊白度 16 無機砷 17 總汞 18 磷化物 19 樂果 20 敵敵畏 21 馬拉硫磷 22 殺螟硫磷 23 三唑磷 24 克百威 25 甲胺磷 26 殺蟲雙 27 溴氰菊酯 28 水胺硫磷 29 稻瘟靈 30 三環唑 31 丁草胺 32 鉛 33 鎘 34 吡蟲啉 35 噻嗪酮 36 毒死蜱 37 黃麴黴毒素B1
其實除了外觀辨別以外，最重要的就是看重金屬殘留和農葯殘留的數值，雖然國家標准中有一定區間，但是很多綠色有機大米已能達到重金屬和農葯0殘留的水平，只是種植成本比較高，大米的市場售價也相應提高不少，一般都在10元/斤以上。
質檢報告對於一般消費者來說，很少接觸，米長，經銷商，代理商，出口入口這些方面卻必不可少，有一份質檢報告，更有利於深入了解所接觸的大米，食品安全必不可少，不可忽視。
E. 詞語造句：用六六六造句（約30個）
六六六拼音: liu liu liu
F. 食品中的農葯殘留應採用什麼方法測定
農葯殘留的主要檢測方法：
生化檢測法是利用生物體內提取出的某種生化物質進行的生化反應來判斷農葯殘留是否存在以及農葯污染情況，在測定時樣本無需經過凈化，或凈化比較簡單，檢測速度快。生化檢測法中又以酶抑製法和酶聯免疫法應用最為廣泛。
普通家庭還是別想了，需要專業知識和儀器，可以用用我賬號名字的護食安智能家用食品檢測儀，輕松幾下就能看到農葯殘留是否超標，吃起來也放心安心，歡迎wx/wb 我賬號名字護食安。
G. 滴滴涕、六氯苯、苯並 (a) 芘的氣相色譜法測定
方法提要
六六六、滴滴涕、六氯苯、苯並 (a) 芘等易溶於正己烷有機溶劑。方法利用正己烷液-液萃取地下水中上述半揮發性有機污染物，樣品提取液經濃縮、富集後氣相色譜-電子捕獲檢測器檢測六六六、滴滴涕、六氯苯等 11 種有機氯農葯，高效液相色譜-熒光 -紫外檢測器串聯檢測苯並 (a) 芘。
方法適用地下水、地表水中六六六、滴滴涕、六氯苯、苯並 (a) 芘等 12 種半揮發性有機污染物的測定。方法檢出限與儀器靈敏度和樣品基質等條件有關。當取樣量為1.0L 時，本方法檢出限在 0.5～ 1.0ng / L 之間。
儀器
氣相色譜儀，帶電子捕獲檢測器。
高效液相色譜儀，帶熒光檢測器和紫外檢測器。
旋轉蒸發器。振盪器，具有調速、定時功能。
12 位恆溫水浴、可控氣流氮吹儀。
帶內襯有聚四氟乙烯膜的螺旋蓋 1L 棕色樣品瓶。
1L 分液漏斗，帶聚四氟乙烯活塞。
10μL、50μL、100μL、1000μL 微量注射器。
帶有 1mL 定量管的 25mL KD 濃縮瓶。
色譜柱 美國 J＆W 公司，DB-5，30m × 0.25mm，0.25μm 膜厚; 或澳大利亞 SGE公司，HT8，25m × 0.22mm，0.25μm 膜厚; Rtx- CLPesticides2 毛細管色譜柱 (30m ×0.25mm，膜厚 0.25μm) ; Water 公司 LC-PAH 專用不銹鋼柱分析柱 (250mm × 4.6mm，顆粒直徑 5μm) ; C18液相色譜柱，250mm × Φ4.6mm，填料粒徑為 5μm 的不銹鋼柱。
試劑
無水硫酸鈉，氯化鈉 優級純，分別在 600℃ 馬弗爐中灼燒 4h，放置在乾燥器中備用。
正己烷、丙酮、甲醇 均為農殘級。正己烷、丙酮濃縮 100 倍後目標化合物濃度低於方法檢出限以下。甲醇濃縮 10 倍後目標化合物濃度低於方法檢出限以下。
標准儲備溶液 滴滴涕和六六六有機氯農葯混合標准溶液、六氯苯、苯並 ［a］ 芘，均購自國家標准物質研究中心; 所有的標准溶液均在 -18℃下保存備用。
替代物標准溶液 2，4，5，6-四氯間二甲苯、二丁基氯菌酸酯分別為 50μg/mL、100μg / mL，以正 己烷 逐 級 稀 釋配 製成 濃 度為 1.0μg / mL 的標准 溶液。三 聯 苯，稱 取0.0100g 三聯苯 (購自美國 SUPELCO 公司) 於 100mL 容量瓶中，甲醇溶解、定容。再用甲醇逐級稀釋儲備液配製成質量濃度為 1.0μg/mL 的標准溶液。所有的替代物標准溶液均應在 -18℃保存。在試樣處理前分別將替代物標准加入到每一個空白、試樣中，用以監測分析過程中是否存在污染、干擾和基體效應等。標准系列中也應添加相同量的替代物標准。
載氣 氮氣，純度 99.999%。
針頭過濾器 孔徑 0.45μm，直徑 4mm，聚四氟乙烯濾膜。
樣品的採集與保存
1) 將水樣緩慢加入預清洗的 1L 棕色樣品瓶中至瓶滿，頂上不留空間，迅速擰緊內襯有聚四氟乙烯膜的螺旋瓶蓋，立刻貼上標簽，標明有關信息後放入低溫冷藏設備中，並盡快送實驗室檢測。
2) 未被及時分析樣品，需在 4℃ 下冷藏保存。樣品需在 7d 內提取，40d 完成檢測。每個樣品一般采雙樣或更多樣品數。
分析步驟
1) 有機氯農葯、苯並 ［a］ 芘的提取。將 1.0L 水樣轉入已加有 30gNaCl 的分液漏斗中，用 15mL 丙酮分三次潤洗樣品瓶內壁並倒入分液漏斗中，隨後再分別加入濃度同為1μg / mL 的三聯苯、2，4，5，6-四氯間二甲苯與二丁基氯菌酸酯混合替代物標准溶液50μL、40μL 以及 50mL 正己烷。輕搖分液漏斗放氣並安裝於振盪器上，振搖 5min。靜止10～ 30min 後 (視兩相分開情況而定) ，將正己烷層轉入 250mL 三角瓶，再對水相進行第2 次、第 3 次萃取，正己烷用量改為 25mL，處理步驟同上，合並三次有機相。向有機相中加入少量無水硫酸鈉 (除水) ，稍稍振動放置少於 30min 後錐形漏斗過濾。有機相在35℃ 恆溫水浴上旋轉蒸發濃縮，當濃縮至 5～ 10mL 時，定量轉移至帶有 1mL 定量管的25mL K.D 瓶中，氮吹，定容至 1.00mL。
用潔凈的巴氏滴管從定容的試樣溶液中移取近 0.5mL 至 500μL 內襯管中用於有機氯農葯氣相色譜分析，同時使餘下樣品體積准確至 0.50mL，加入 5 滴甲醇，氮氣換相。當瓶中溶液近干時，用甲醇定溶至 0.50mL，0.45μm 有機相濾膜過濾，高效液相色譜測定其中的苯並 ［a］ 芘。
2) 校準曲線。有機氯農葯標准系列: 0ng / mL、5ng / mL、10ng / mL、20ng / mL、40ng / mL、60ng / mL、80ng / mL，正己烷介質。苯並 ［a］ 芘標准系列: 0ng / mL、2.15ng / mL、4.29ng / mL、13.4ng / mL、26.8ng / mL、53.6ng / mL、80.4ng / mL，甲醇介質。
3) 氣相色譜條件。進樣口溫度 260℃，不分流進樣，進樣量 1μL。柱前壓 9 × 6894.76Pa，總流量12.9mL/min，柱流量1.66mL/min，吹掃流量3.0mL/min。檢測器 (ECD) 溫度320℃，尾吹流量30mL/min。升溫程序: 初溫90℃，保持1min; 以10℃ /min 升溫至200℃保持2min;再以5℃ /min 升溫至250 ℃，最後以10℃ /min 升溫至310℃保持5min。
4) 高效液相色譜條件。流動相為甲醇溶液，流速 1.0mL / min (恆流方式) 。柱溫，40℃ 。紫外檢測器，波長 280nm。熒光檢測器，0～ 6min 時激發 (Ex) 波長 250nm，發射(Em) 波長 370nm; 6～ 20min 時激發 (Ex) 波長 294nm，發射 (Em) 波長 430nm。
5) 儀器的調試。預熱運轉至獲得穩定基線，調整氣相色譜、高效液相色譜儀，觀察色譜峰峰形是否對稱，並使其各色譜峰達到預期分離效果和分析靈敏度。用 DDT、異狄氏劑檢查色譜進樣口是否存在活性點和污染，如果 DDT、異狄氏劑分解率超過 15%，需要清洗或更換內襯管，如必要還需清洗進樣口。
定性與定量分析
1) 定性分析。採用與標准樣品中目標物保留時間相比較的方式對樣品中目標物進行定性分析，樣品目標物保留時間應在標准目標物保留時間的 3 倍標准偏差之內。對有有機氯農葯檢出的試樣，應用性質不同的色譜柱重新分析或 GC-MS 分析確認。對含量較高或有干擾存在的苯並 ［a］ 芘試樣應同時考察熒光、紫外等高效液相色譜圖，如仍不能確定，需用 GC-MS 分析確認。
2) 定量分析。外標法定量。試樣溶液的介質與標准溶液介質一致，試樣與標准溶液的儀器分析條件一致，試樣與標准溶液同時分析。
3) 結果計算。利用儀器工作軟體，建立峰面積與目標化合物濃度的響應關系 y = kx + b。也可利用 EXCEL 軟體建立濃度與峰面積響應關系。其中 y 為峰面積，x 為目標化合物濃度，k為方法的靈敏度，b 為截距，反映了系統誤差。實際分析中相關系數應滿足≥0.995，b 與零沒有顯著性差異。當試樣測定後得到峰面積，可通過回歸方程 y = kx + b 計算出樣品測定濃度 Ai; 或通過平均響應因子計算出樣品測定濃度 Ai(平均響應因子的相對標准偏差RSD≤20% ) 。對於含量接近檢測限水平的目標化合物，可以採用與之濃度相近的標准單點校正。對自動積分的峰面積應逐個檢查峰面積基線是否合理，對不合理基線應手動修正。
試樣中目標合物濃度的計算參見式 (82.15) 。
方法性能指標
1) 有機氯農葯、苯並 ［a］ 芘標准系列分別在 0.40～ 80ng / mL 和 0.20～ 80.4ng / mL之間得到的線性方程及相關系數見表82.25。
表82.25 線性方程及相關系數
續表
2) 方法的精密度、檢出限及加標回收率。向 1.0L 樣品溶液中分別加入 20μL 1μg / mL的9 種有機氯標准溶液、5μL 2.68μg/mL 的苯並 ［a］ 芘標准溶液，再加入 60μL 1.0μg/mL的三聯苯替代物標准溶液、40μL 1.0μg/mL 的 2，4，5，6-四氯-間二甲苯與二丁基氯菌酸酯替代物標准，液 -液萃取，餘下操作同水樣處理過程。平行8 次基體加標回收實驗，獲得方法精密度、基體加標回收率。分析結果見表82.26。方法檢出限定義為目標化合物 3 倍於雜訊信號所對應的濃度。目標化合物檢出限見表82.26。
表82.26 方法精密度、檢出限及加標回收率
3) 色譜圖的考察。有機氯農葯、苯並 ［a］ 芘標准溶液及實際水樣的色譜圖分別見圖82.5 和圖82.6。
質量控制
加標回收。每批試樣或至少 20 個試樣要進行一次實驗室空白試劑加標分析，每種待測組分的濃度至少是檢出限的 10 倍左右。按回收率百分數來計算準確度。假如任何一種組分回收率不在 65%～130% 范圍內，表明該試樣可能存在問題，需要查找原因。如果試樣和分析系統不存在問題，應重新分析試樣，若分析結果仍超出控制限，表明實驗室的分析性能處於受控，回收率超標是由試樣基體引起的，而不是分析系統造成的。
圖82.5 有機氯農葯標准溶液與實際樣品的氣相色譜圖
圖82.6 苯並 ［a］ 芘標准溶液與實際樣品的高效液相色譜圖(熒光檢測)
空白和平行雙樣分析。每批試樣或至少 20 個試樣必須至少進行一個全流程試劑空白和一個平行雙樣分析，以監測分析流程中玻璃器皿、試劑、溶劑等帶來的干擾和試樣分析精度。
定期用 p，p'-DDT 或異狄氏劑檢測氣相色譜進樣口，防止進樣口活性較大導致待測目標物降解或丟失，並及時維護分析系統。當 DDT 或異狄氏劑分解率 >15%，需清理或更換汽化室內襯管。分解率計算公式如下:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
確證檢查。校正時間為每日分析的開始和分析結束，以評價分析系統是否正常。當分析超過 8h 或每分析 10 個試樣後，應用確證標准檢查儀器的工作狀態，確證標准濃度以初始標准系列中間濃度為好，確證標准與最初標准相比偏離大於 20%，需重新測定標准系列，若偏離仍大於 20%，需重新配製標准曲線代替原來的標准曲線。
替代物標准回收率。替代物回收率限值應必須控制在下述限值之內 (表82.27) 。
表82.27 替代物回收率限值
注意事項
1)苯並［a］芘易見光分解，因此分析全過程盡量在暗處操作。採用棕色樣品瓶。
2)有機溶劑萃取含有懸浮顆粒物、沉澱雜質，或有顏色的樣品時，易發生乳化現象。可以在萃取前用少量脫脂棉塞住錐形漏斗，過濾除去沉澱或懸浮物。當樣品溶液全部過濾後，用少量正己烷沖洗漏斗，並將正己烷淋洗液承接入水樣中。當正己烷萃取水樣發生乳化現象時，向分液漏斗中加入0.1g的NaCl，也可將乳化層轉移到250mL分液漏斗中進行二次萃取。乳化現象較嚴重時，需要進行冷凍處理。