A. 硅膠板拖尾怎麼辦
拖尾現象的主要原因是因為硅膠對樣品組分的吸附過於強烈,使扮好得某些樣品在硅膠中的停留時間分布范圍較寬。
拖尾原因:1.樣品未溶解完全,點在班上的樣品有未溶固體樣品2.板未乾,含水,或者放入展開劑前未充分吹乾,3.樣品為強極性物質,含有氨基或者羧基等極性官能團;4.硅膠質量有問題
相應解決辦法:1.點在薄層板上的樣品一定要是溶液形式,2.雖然經過一夜水分會揮發干,保險起見還是放置久一些或烘幹活化一下,尤其是氣候特別潮濕的地方3.對鹼性和酸性樣品應分別在展開劑中加入鹼性或酸性溶劑形成競爭吸附避免拖尾,或者製成鹼性板(用一定濃度氫氧化鈉制板)或酸性板4.有些硅膠在出廠時不合格,應及時要求退貨。
補充一下,點樣的時候濃度太大也會拖尾,取樣後用溶劑稀釋一下,或減少點樣量。可以在展開劑中加點三乙胺或乙酸試一下。有時候也可以通過改變展開體系來改善,比如說找找對該產品溶解度較好的溶劑,二氯/甲醇之類的配比,或者產物含有較多苯環的可用含甲苯的展開劑等,那麼為了消除拖尾,主要應該在硅膠和展開劑上下功夫,一是檔粗向展開廳蠢鉛劑中加入少許乙酸,使乙酸與硅膠羥基吸附達到飽和,則硅膠就不再吸附樣品組分,從而消除拖尾;二是硅膠盡量不要受潮,受潮澤需要烘乾。但是前一方法並不奏效,目前正在試另一個方法。
B. 誰知道用聚醯胺薄膜板跑薄層色譜如何避免拖尾
1、拖尾現象
拖尾現象在弊嫌薄層色譜中較為常見,結果使斑點間界限模糊,結果難以判斷。
2、產生原因及克服方法
(1)點樣過量,化合物在
薄層板上進行吸附———解吸附的移動過程中,因點樣過量而超載,過剩的化合物被拋在後面,形成拖尾現象。因此,
應選擇合適的點樣量(聚醯胺薄薯派膜板點樣量較小,一般不大於1微升)。
(2)重復點樣圓心未數卜賀重合,致使樣點呈近橢圓形,也是形成拖尾現象的又一原因。因此,重
復點樣時樣點圓心應重合。
(3)薄層板質量不合格,聚醯胺薄膜板
應乾燥保存,受潮後可在50攝氏度以下活化1小時。
(4)展開劑極性欠佳,可根據分析化合物類型合理調節展開劑極性改善拖尾現象。針對你的問題可以嘗試滴加適量甲酸或乙酸來解決。
C. 怎麼解決薄層板的拖尾現象。
首先點不要點的太濃,太濃有扮搭時會拖尾,先稀釋一下。鹼伏缺性物質跑板在展開劑中加一滴三乙胺,酸性物質在展開劑中加一滴乙酸 作者: 東方一點XB 發布日期: 2008-12-11 同意LS。 調節點板液的濃度; 鹼加鹼,如TEA,酸缺缺辯加酸,如乙酸
D. 怎麼解決薄層板的拖尾現象。
有上樣大的原因,也可能是樣品本身的揮發性、溶解性坦乎造成,另外,樣品中要是有胺基,形成的痕跡都會多少擴散,很像拖尾,讓畝悉耐枝多換幾個極性的展層劑吧,這也是實驗的內容嘛
E. 薄層色譜法斑點拖尾的原因
拖尾現象產生之原因及解決方法:
1、點樣量太多,展開劑不能全部負載。
解決方法:尋出合適之點樣量後,再進行層析。
2、展開劑pH值偏高。如以中性展開劑層析酸性物質時,常形成斑點拖尾。
解決方法:在展開劑中加入酸,使解離受到抑制,即可防止斑點拖虧基尾。
3、展開劑的pH值偏低。如以中性展開劑層析生物鹼和其它弱鹼時,常觀察到斑點拖尾。
解決方法:在層析K值在10-3~10-8的鹼性化合物時,展開劑應調至鹼性(如加入吡啶、二乙胺等)。
4、吸附劑pH的影響。 由於化合物與薄層上的酸、鹼成鹽而產生拖尾現象。
解決方法:換用pH合適的吸附劑或調整展開劑的pH,如加入酸或鹼等。
5、吸附劑和展開劑中痕跡量的金屬離子(如Ca2+、Mg2+等),使層析後的斑點形成拖尾。特別是被展開的化合物具有-COOH及酚-OH等基團時。
解決方法:採用純凈的酸來洗滌和處理吸附劑。展開劑可用精製的方法來除去金屬離子。
(5)薄層板拖尾的解決方法擴展閱讀:
薄層色譜法的優點:
它保持了操作方便、設備簡單、顯色容易等特點,同時展開速率快升跡,一般僅需15~20分鍾;混合物易分離,分辨力一般比以往的紙層析高10~100倍。
它既適用於只有0.01μg的樣品分離,又能分離大於500mg的樣品作制備用,而且還可以使用如濃硫酸、濃鹽酸之類的腐蝕性顯色劑。薄層層析的缺點是對生物高分子的分離效果不甚理銷笑謹想。