總鉻的檢測方法

『壹』 常見五種重金屬的監測原理都有什麼如汞、六價鉻的監測原理

作為一個環境監測工作者 我真的沒有聽說過「常見五種重金屬」這種說法 我大膽臆測 您指的是鉛、汞、鉻、鎘、鎳或者錳？也許和您所想的不一致 不過沒關系 金屬元素的常規分析檢測除了六價鉻和汞有更獨特便捷的方法外 其它基本上都一致 所以我就將金屬常用檢測方法的原理分為三類分別向你介紹
1 汞（包括類金屬砷、硒 這兩個指標常用檢測方法原理與汞相近）
2 鉻（包括六價鉻、三價鉻、總鉻）
3 其它金屬元素

1 汞
冷原子吸收法、原子熒光法
冷原子吸收法原理：
用強氧化劑對樣品進行消解 消解分兩種 一種冷消解 一種熱消解 根據樣品狀態和實驗室條件進行選擇 這個我不細說 如果有興趣了解的話我再詳細向你介紹 消解的目的之一是將樣品中的汞統一氧化為最高價+2價（另一個目的是去除有機物等雜質的干擾） 然後將消解好的樣品放置在冷原子吸收測定儀配套使用的吸收瓶內 加入強還原劑 一般選用氯化亞錫 在一瞬間將樣品中的汞原子化、蒸氣化（還原為0價）並將汞蒸氣以空氣為載氣導入儀器測定單元內 汞原子蒸氣對波長253.7nm的紫外光具有強烈的吸收 汞蒸氣濃度與吸收值成正比 根據這一特性來測定導入的汞蒸氣的含量 進而對樣品中的汞定量
原子熒光（AFS）法：
測定前處理（消解）基本相同 主要目的都是將樣品中的汞氧化為最高價 然後用硼氫化鉀將+2價汞還原為原子態的汞蒸氣 以惰性氣體為載氣將其導入儀器測定單元內 以特製汞高強度空芯陰極燈作為激發光源對其進行照射 將基態汞原子被激發至高能態 一段時間後又回到基態 在這個過程中汞原子會放射出特徵波長的熒光 其熒光強度在一定范圍內與汞原子濃度成正比 測定這個汞特徵波長的熒光強度並通過數據處理就能對樣品中的汞定量
砷、硒甚至其它的金屬元素也都能用原子熒光法檢測 方法原理與汞一樣 只是前處理有些差異 但是常規環境監測中一般只用這種方法檢測汞、砷、硒 這種方法的缺點是每測定一種元素都需要相對應的空芯陰極燈 很麻煩

2 鉻（六價鉻、三價鉻、總鉻）
六價鉻 二苯碳醯二肼分光光度法
在酸性環境下 六價鉻與二苯碳醯二肼反應生成紫色化合物（具體反應原理以及化學反應式據說仍不為大眾所知 只有極少數的機構或個人掌握著） 此紫外化合物在540nm可見光處有強烈吸收 紫色化合物濃度與吸收值成正比 由此可以推算成六價鉻的含量 對樣品中的六價鉻進行定量
總鉻 二苯碳醯二肼分光光度法
檢測原理與六價鉻一樣 只不過前面加了一個預處理的步驟 用強氧化劑對樣品進行消解 將樣品中各種價態的鉻氧化成最高價+6價 再執行六價鉻的測定步驟就OK了
三價鉻 二苯碳醯二肼分光光度法
原理依舊一樣 用總鉻的測定結果減去六價鉻的測定結果 得到的就是三價鉻的測定結果 不過這種演算法只是環境監測中的一個經驗演算法 在某些情況下不一定對 例如樣品中存在鉻單質（0價）
其實 不論是六價鉻、三價鉻、還是總鉻 都是鉻元素 鉻也算得上是一種常規金屬 因此適用於其它金屬的廣泛測定方法 例如上面提到的原子熒光（AFS）以及下面將提到的原子吸收（AAS）、電感耦合等離子光譜法（ICP）都適用於總鉻的測定 但是缺點是很難分辨鉻元素在樣品中的價態分布 這不能滿足環境監測中對鉻元素測定的要求（主要監測六價鉻）

3 其它金屬元素
原子吸收（AAS） 電感耦合等離子光譜法（ICP） 很多元素的檢測也有分光光度法 由於使用並不廣泛 所以這里不細說
原子吸收：
除非是狀況特別好的樣品 否則的話第一個步驟都是對樣品進行前處理-氧化劑消解 消解的目的主要是：一將待測元素氧化為最高價 二去除有機物等雜質干擾 消解好後用載氣（多使用惰性氣體）將樣品導入原子化發生器 金屬元素在熱解石墨爐或火焰爐中被加熱原子化 成為基態原子蒸汽 對被測金屬元素所對應的空心陰極燈發射的特徵輻射進行選擇性吸收 在一定濃度范圍內 其吸收強度與試液中被的含量成正比 根據這一原理 對樣品中的被測元素進行定量
這種方法適用於所有金屬元素 但是缺點和原子熒光法一樣 每測定一種元素都需要相對應的空芯陰極燈 很麻煩
電感耦合等離子體光譜法：
由於儀器的進樣、檢測單元易受到有機物或者其它固化、易固化雜質的干擾 所以儀器檢測前的消解是必不可少的 消解好後 以惰性氣體為載體通過進樣系統的作用將待測樣品霧化後以氣溶膠的形式進入到儀器創造的等離子體火焰中 在極高溫的等離子體火焰作用下 待測樣品無條件地被原子化甚至離子化 並被激發發光 利用光譜發生器將激發光分解為光譜 對光譜進行分析 在光譜中 不同的元素對應不同的波長 根據這個特性對元素進行定性 每一個波長的光強與樣品含量成正比 根據這個特性對樣品進行定量
這種方法的優點是 無論你需不需要 都可同時檢測多種金屬和非金屬元素（一般為30-50種 高端的為70餘種 從理論上來說 惰性元素外的元素都可檢測 據說國外已經實現）
缺點是 儀器非常昂貴 很嬌嫩 抗干擾能力差 無法對元素進行價態分析 在不加裝其它檢測器的情況下檢出限較低 有些元素在這方面比較突出 比如汞 這也許是汞的檢測更多使用別的方法的原因吧

總的來說 除了汞更多使用別的方法外之外 金屬元素的檢測方法原理都是很接近的

『貳』 硫酸亞鐵銨滴定法測總鉻

1．方法原理
在酸性溶液中，以銀鹽作催化劑，用過硫酸銨將三價鉻氧化成六價鉻。加入少量氯化鈉並煮沸，除去過量的過硫酸錢及反應中產生的氨。以苯基代鄰氨基苯甲酸作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，使六價鉻還原為三介鉻，溶液呈綠色為終點。根據硫酸亞鐵銨溶液的用量，計算出水樣中總鉻的含量。
2．干擾
釩對測定有干擾，但在一般含鉻廢水中，釩的含量在容許限以下。
3．方法的適用范圍
本方法適用於廢水中高濃度（> lmg/L）總鉻的測定。
4．試劑
1) (1+19）硫酸溶液：取硫酸50m1，緩慢加入到950ml水中，混勻。
2)硫酸一磷酸混合液：取150ml硫酸緩慢加入到700m1水中，冷卻後，加入150ml磷酸，混勻。
3) 25％過硫酸銨溶液：稱取25g過硫酸錢溶於水中，稀釋至l00ml，用時配製。
4)重鉻酸鉀標准溶液：稱取120℃乾燥2h的重鉻酸鉀（K2Cr2O7，優級純）0.4903g,用水溶解後，移入l000ml容量瓶中，加水稀釋至標線。搖勻。此溶液的濃度（(1/6K2Cr2O7)=0.01000mol/L。
5)硫酸亞鐵銨亞標准滴定溶液：稱取硫酸亞鐵銨((NH4)2Fe(SO4)2·6H2O)3.95g，用(1+19）硫酸溶液500ml溶解，過濾至2000ml容量瓶中，用（1+19）硫酸溶液稀釋至標線。臨用時，用重鉻酸鉀標准溶液標定。
①標定：吸取25.00m1重鉻酸鉀標准溶液，置500ml錐形瓶中，用水稀釋至200ml左右。加入20ml硫酸一磷酸混合液，用硫酸亞鐵銨標准滴定溶液滴定至淡黃色。加入3滴苯基代鄰氨基苯甲酸指示液，繼續滴定至溶液由紅色突變為亮綠色為終點。
②記錄用量（Y0m1)，計算如下：
C[(NH4 )2 Fe(SO4 )2 ．6H2O］=0.01000×25.00ml/V0
式中：C一一硫酸亞鐵銨標准滴定液的濃度（mol/L）。
6) 1％硫酸錳溶液：將硫酸錳（MRSO4·2H2O) 1g溶於水，稀釋至100m1。
7) 0.5％硝酸銀溶液：將硝酸銀0.5g溶於水，稀釋至l 00m1。
8) 5%碳酸鈉溶液：將無水碳酸鈉5g溶於水，稀釋至l 00m1。
9) (1+1)氨水：取氨水（ρ=0.90g/ml）加入等體積水中，搖勻。
10) 1%氯化鈉溶液：將氯化鈉1g溶於水，稀釋至l 00m1。
11)苯基代鄰氨基苯甲酸指示液：稱取苯基代鄰氨基苯甲酸（Phenylen thranilic Acid)0.27g,溶於5％碳酸鈉溶液5m1中，用水稀釋至250m1。
5．步驟
①吸取適量水樣於150m1燒杯中，經酸消解後轉移至500ml錐形瓶中（如水樣清澈、無色，可直接取適量水樣於500m1錐形瓶中）。用氨水中和溶液pH值為1^2。加入20ml硫酸一磷酸混合液，1-3滴硝酸銀溶液，0.5m1硫酸錳溶液，25ml過硫酸銨溶液，搖勻。加入幾粒玻璃珠，加熱至出現高錳酸鹽的紫紅色，煮沸10min。
②取下稍冷，加入5m1氯化鈉溶液，加熱微沸10-15min，除盡氯氣。取下迅速冷卻，用水洗滌瓶壁並稀釋至250ml左右。加入3滴苯基代鄰氨基苯甲酸指示液，用硫酸亞鐵銨標准滴定溶液滴定至溶液由紅色突變為綠色即為終點，記下用量（V1)，同時取同體積純水代替水樣進行測定，記下用量（V2)。
6．計算
總鉻(Cr, mg/L)＝（V1-V2)/V3×C×17.332×1000
式中：V1——滴定水樣時，硫酸亞鐵銨標准滴定溶液用量（ml);
V2——滴定空白樣時，硫酸亞鐵銨標准滴定溶液用量（ml);
V3——水樣的體積（ml);
C一一硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的濃度（mol/L）；
17.332——1/3Cr的摩爾質量（g/mol)。
7．注意事項
①應注意掌握加熱煮沸時間，若加熱煮沸時間不夠，過量的過硫酸銨及氯氣未除盡，會使結果偏高；若煮沸時間太長，溶液體積小，酸度高，可能使六價鉻還原為三價鉻，使結果偏低。
②苯基代鄰氨基苯甲酸指示液在測定水樣和空白溶液時加入量要保持一致。

『叄』 污水廠的一般固廢總鉻和六價鉻的檢測標准有哪些，哪個單位可以做

中科檢測檢測出來污水廠的一般固廢總鉻和六價鉻的檢測有：1、二者是包含與被包含的關系：
（1）鉻是一種銀白色的堅硬金屬，有二價、三價和六價化合物。鉻的工業用途很廣，主要應用行業有金屬加工、電鍍、製革行業，這些行業排放的廢水和廢氣是環境中的主要污染源。 （2）所有鉻的化合物都有毒性，其中六價鉻毒性最大。
2、二者的毒性發作的溫度環境不同：
（1）鉻一般指常溫下的Cr2O3，無毒。
（2）六價鉻是Cr2O3，在高溫下，生成的高價鉻離子，具有較強的致癌性。六價鉻指的是在重鉻酸根中存在的鉻，不是單獨的什麼鉻離子。重鉻酸根主要是氧化性很強，不管是什麼狀態的鉻，都是有致癌作用。再有，鉻本身是一種重金屬，並不是指三氧化二鉻。

『肆』 為什麼水樣中總鉻的測定先加入亞硝酸鈉和尿素，最後加入高錳酸鉀

因為尿素是為了分解過量的亞硝酸鈉，亞硝酸鈉是與高錳酸鉀反應。如果不先加尿素，過量的亞硝酸鈉會使樣品中的六價鉻轉化為三價鉻，測定結果偏低。

總鉻的高錳酸鉀測定法原理是將水中三價鉻用高猛酸價氧化成六價鉻，過量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解，過量的亞硝酸鈉用尿素分解，然後再加入二苯碳醯二肼顯色，於540nm處進行分光光度進行測定的，最低檢測濃度為：0.004mg/L。

在酸性溶液中 試樣的三價鉻被高錳酸鉀氧化成六價鉻六價鉻與二苯碳醯二肼反應，生成紫紅色化合物於波長540nm處進行分光光度測定，過量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解，而過量的亞硝酸鈉又被尿素分解。

(4)總鉻的檢測方法擴展閱讀

鉻是人體必需的微量元素，在肌體的糖代謝和脂代謝中發揮特殊作用。確切地說，鉻的生理功能是與其它控制代謝的物質一起配合起作用，如激素、胰島素、各種酶類、細胞的基因物質（DNA和RNA）等。

人體對無機鉻的吸收利用率極低，不到1%；人體對有機鉻的利用率可達10-25%。鉻在天然食品中的含量較低、均以三價的形式存在。

鉻的毒性與其存在的價態有關，金屬鉻對人體幾乎不產生有害作用，未見引起工業中毒的報道。三價的鉻是對人體有益的元素，而六價鉻是有毒的。六價鉻比三價鉻毒性高100倍，並易被人體吸收且在體內蓄積，三價鉻和六價鉻可以相互轉化。

『伍』 重金屬鉻的測定方法

1.樣品中總鉻的測定 准確稱取經試樣約0.5克（精確至0.0002克）置於30mL剛玉坩堝中，加入4g過氧化鈉，攪勻，在蓋上1g~2g過氧化鈉，放入約650℃的高溫爐中熔融30min，取出冷卻。將熔塊連同坩堝一同放入250mL燒杯中，用100mL水洗提，待劇烈反應結束後洗出坩堝後加入1：1硫酸溶液15mL，坩堝中加入幾滴1：1硫酸，洗凈坩堝。向燒杯中加入2.5%的AgNO3溶液5mL過硫酸銨2g後充分攪拌氧化至溶液成酒紅色。將燒杯放在電爐上煮沸至無小氣泡為止，使鉻全部氧化成鉻酸，並驅盡氧化劑。從電爐上取下燒杯，緩慢加入2.5%NaCl溶液5mL，沉澱Ag+1,繼續加熱煮沸除盡氯氣，此時燒杯中有沉澱、結塊。取下燒杯，迅速水冷卻。將燒杯中溶液過濾，將濾液定溶至250mL，移取50mL於錐形瓶中分析上述溶液中的鉻。向錐形瓶中加入硫磷混酸20mL，加入0.5%的二苯胺磺酸鈉指示劑4-5滴。用0.05mol/L硫酸亞鐵銨標准溶液滴至溶液由紫色變為亮綠色為終點。 2350.02534100cVm×××總鉻（以CrO計）（%）= （2-1） 式中： V—滴定時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液體積，mL； C—硫酸亞鐵銨標准溶液的摩爾濃度，mol/L； m—稱取試樣的質量，g； 5—50mL換算為250mL； 0.02534—與1.00ml硫酸亞鐵銨標准確定溶液相當的以克表示的水溶鉻的質量。 2.樣品中水溶鉻（Ⅵ）的測定 准確稱取經研磨混勻的試樣約0.15克（精確至0.0002克）置於250毫升錐形瓶。加水沖洗錐形瓶內壁，加入硫磷混酸20mL，加熱煮沸。取下燒杯水冷去，加入二苯胺磺酸鈉指示劑4-5滴，用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定至溶液由紫色變為亮綠色為終點。 230.02534100cVm×××水溶鉻（以CrO計）（%）= （2-2） 式中： V—滴定時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液體積，mL ； C—硫酸亞鐵銨標准溶液的摩爾濃度，mol/L； m—稱取試樣的質量，g； 0.02534—與1.00ml硫酸亞鐵銨標准確定溶液相當的以克表示的水溶鉻的質量。

『陸』 怎樣用分光光度法測定水樣中的六價鉻和總鉻

1、可以採用 二苯碳醯二肼分光光度法直接測定六價鉻；
2、可以採用原子吸收法測定總格；
3、可以用過硫酸鉀氧化後，再採用 二苯碳醯二肼分光光度法測定總鉻。

『柒』 怎樣用分光光度法測定水樣中的六價鉻和總鉻

答：
六價鉻的測定：在酸性介質中，六價鉻與二苯碳醯二肼（DPC）反應，生成紫紅色絡合物，於540nm波長處用分光光度法測定。
總鉻的測定：在酸性溶液中，首先將水樣中的三價鉻用高錳酸鉀氧化成六價鉻，過量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解，過量的亞硝酸鈉用尿素分解；然後加入二苯碳醯二肼顯色，於540nm波長處用分管光度法測定。

『捌』 三價鉻的測定

三價鉻的測定方法：
測定原理
三價鉻在酸性溶液中，在硝酸銀接觸下，與過硫酸銨反應氧化成六價鉻：
Cr2(SO4)3十3(NH4)2S2O8十8H2O=2H2CrO4十3(NH4)2SO4十6H2SO4
然後測定總鉻量，從總鉻量中減去六價鉻量，即得三價鉻量。過量的過硫酸銨經煮沸後完全分解。
2(NH4)2S2O8+2H2O===2（NH4)2SO4+2H2SO4+O2↑

測定試劑
1、1：1硫酸：配製方法同前。
2、苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑：配製方法同前。
3、標准0.lmol硫酸亞鐵按溶液：配製方法與標定方法同前。
4、1%硝酸銀溶液：稱取1克硝酸銀，溶於100毫升蒸餾水中即可。
5、過硫酸銨：固體。

測定分析
用移液管吸取鍍液5毫升於100毫升容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。用移液管吸此稀釋液5毫升於250毫升錐形瓶中，加水75毫升、1：1硫酸10毫升、1%硝酸銀溶液10毫升及過硫酸銨固體2克，煮沸至冒大氣泡兩分鍾左右，冷卻。加苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑3滴，以標准0.lmol硫酸亞鐵銨溶液滴定至由紫紅色變綠色為終點。

測定計算
cCr3+=[ (V2-V1)×M×0.0173×1000]/0.25
式中：Vl一分析鉻配時耗用標准硫酸亞鐵鏈溶液的毫升數
V2一本實驗耗用標准硫酸亞鐵鏈溶液的毫升數
M一標准硫酸亞鐵鉸溶液的摩爾濃度