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污水氯化物檢測方法

發布時間:2023-03-14 08:44:40

1. 氯化物檢查法的原理

利用氯化物在硝酸酸性溶液中與硝酸銀作用,生成氯化銀的渾濁液,與一定量的標准氯化鈉溶液在同樣條件下生成的氯化銀渾濁液比較,以測定葯品中含氯化物的限度。

注意事項:

(1)供試品溶液若不十分澄明,可用含硝酸酸化的蒸餾水洗滌至不含氯化物的濾紙濾過,便於比較觀察。

(2)供試品溶液若顯鹼性,加入硝酸銀後會生成棕色至黑色的Ag2O而影響比濁,若酸性太大,AgCl沉澱溶解度增大,所顯的渾濁度變小,也影響測定結果。

(3)為使反應完成,又能避免光線照射致氯化銀分解變色,干擾比濁,故在暗處放置5分鍾。

(4)選擇的納氏比色管的大小、管上刻度,玻璃質量等應一致。

(1)污水氯化物檢測方法擴展閱讀:

檢查方法

除另有規定外,取各葯品項下規定量的供試品,加水溶解使成25ml(溶液如顯鹼性,可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸10ml;溶液如不澄清,應濾過;置50ml納氏比色管中,加水使成約40ml,搖勻,即得供試溶液。

另取各葯品項下規定量的標准氯化鈉溶液,置50ml納氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水使成40ml,搖勻,即得對照溶液。於供試溶液與對照溶液中,分別加入硝酸銀試液1.0ml,用水稀釋至50ml,搖勻,在暗處放置5min,同置黑色背景上,從比色管上方向下觀察,比較,即得。

以上檢查方法中使用的標准氯化鈉溶液每lml相當於10μg的Cl。在測定條件下,氯化物濃度以50ml中含50~80μg的Cl為宜,相當於標准氯化鈉溶液5~8ml。在此范圍內氯化物所顯渾濁梯度明顯,便於比較。

2. 檢測水中氯化物含量的檢驗方法

莫爾法
在含有氯化物的中性或鹼性溶液中,以K2CrO4為指示劑,用硝酸應標准溶液滴定,出現磚紅色沉澱即為終點。

3. 氯化物的測定

硝酸銀容量法

方法提要

在中性或弱鹼性溶液中,氯化物與硝酸銀反應生成難溶的氯化銀沉澱;以鉻酸鉀為指示劑,當氯全量生成氯化銀時,過量的銀生成紅色的鉻酸銀。根據硝酸銀溶液的消耗量可計算氯離子的含量。溴化物、碘化物和氰化物能起相同反應。硫化物、硫代硫酸鹽產生干擾,可用過氧化氫予以消除。

本方法適用於海水中氯化物濃度的測定。測定范圍(Cl-):0.28~200mg/L。

試劑

硫酸。

過氧化氫。

氫氧化鈉溶液(1mol/L)。

氫氧化鋁懸浮液稱取125g硫酸鋁鉀[AlK(SO4)2·12H2O]或硫酸鋁銨[AlNH4(SO4)2·12H2O]溶於1000mL水中,加熱至60℃,然後邊攪拌邊緩緩加入55mLNH4OH。放置約1h後,轉移至具塞大瓶中,加水振搖洗滌沉澱物,放置澄清,傾出上層清液。如此反復洗滌沉澱物,直到不含氯離子為止。可得懸浮液約1000mL,貯存於試劑瓶中。

氯化鈉標准溶液c(NaCl)=0.0141mol/L稱取824.0mg經140℃乾燥的NaCl(光譜純),置於燒杯中,加水溶解後移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

硝酸銀標准溶液c(AgNO3)≈0.0141mol/L稱取2.3952gAgNO3(99.99%)溶於水中,並稀釋至1000mL,貯存於棕色試劑瓶中。存放處應避免陽光照射。

標定移取20.00mL0.0141mol/LNaCl標准溶液至250mL錐形瓶中,加80mL水和1.0mLK2CrO4指示劑溶液,用AgNO3標准溶液滴定至橘黃色。重復標定3份。

同時量取100mL水,進行雙份空白滴定。

按下式計算硝酸銀標准溶液的濃度:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:c(AgNO3)為硝酸銀標准滴定溶液的濃度,mol/L;c(NaCl)為氯化鈉標准溶液濃度,mol/L;V2為氯化鈉標准溶液消耗的硝酸銀標准滴定溶液體積(平均值),mL;V1為空白消耗的硝酸銀標准溶液體積(平均值),mL。

鉻酸鉀指示劑溶液(50g/L)稱取50g鉻酸鉀(K2CrO4)溶於少量水中,滴加AgNO3溶液至生成明顯的紅色沉澱。靜置12h後,過濾,並用水稀釋至1000mL。

操作步驟

量取100mL水樣,或取適量水樣稀釋至100mL。如果水樣的顏色很深,加入3mLAl(OH)3懸浮液,攪勻,令其沉澱並過濾。如果水樣中含有硫化物、亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽,則加入1mLH2O2,攪拌1min。

pH7~10范圍內的水樣可直接滴定。若水樣的pH不在此范圍內,用0.5mol/LH2SO4或1mol/LNaOH溶液調至pH7~10。加入1.0mLK2CrO4指示劑溶液,用AgNO3標准溶液滴定至橘黃色為終點。

同時滴定100mL純水,確定試劑空白值。

按下式計算海水中氯化物的含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρCl-為海水中氯化物的濃度,mg/L;c為硝酸銀標准滴定溶液濃度,mol/L;V1為滴定水樣消耗的硝酸銀標准滴定溶液體積,mL;V2為滴定空白消耗的硝酸銀標准滴定溶液體積,mL;V為量取水樣的體積,mL。

4. 177.測定水中氯離子含量有哪些方法

測定水中氯離子的方法主要有硝酸銀滴定法、硝酸汞滴定法、電位滴定法和離子色譜法4種。其中硝酸銀滴定法是國家規定的標准方法,見《水質 氯化物的測定 硝酸銀滴定法》(GB11896~89)。
(1)硝酸銀滴定法該方法的原理是:在中性或弱鹼性范圍內(pH 6.5~10•5),以鉻酸鉀為指示劑,用硝酸銀標准溶液來滴定氯離子,由於氯化銀的溶解度小於鉻酸銀的溶解度,故先生成白色的氯化銀沉澱,當水中氯離子被滴定完畢後,稍過量的硝酸銀即與鉻酸鉀生成穩定的磚紅色鉻酸銀沉澱,指示滴定終點的到達。該方法適用於天然水中氯化物的測定,也適用於經過適當稀釋的高礦化度水(如鹹水、海水等),以及經過預處理除去干擾物的生活污水或工業廢水中氯化物的測定。需要注意的是,溴化物、碘化物和氰化物能與氯化物一起被滴定。正磷酸鹽及聚磷酸鹽分別超過250mg/L及25mg/L時有干擾。鐵含量超過10mg/L時終點不明顯。
(2)硝酸汞滴定法該方法是用二苯卡巴腙作為指示劑,用硝酸汞標准溶液滴定酸化了的樣品(pH一3.0~3.5),會生成難離解的氯化汞。滴定終點時,過量的汞離子與二苯卡巴腙生成藍紫色的二苯卡巴腙的汞絡合物指示終點。二苯卡巴腙指示劑十分靈敏,滴定終點顏色變化明顯,因此可不作空白滴定。該方法適用於天然水或經過預處理的其他水樣中的氯。
(3)電位滴定法該方法是以氯電極為指示電極,以玻璃電極或雙液電極為參比電極,用硝酸銀標准溶液滴定,用伏特計測定兩電極之間的電位變化。在恆定地加入少量硝酸銀的過程中,電位變化最大時儀器的讀數即為滴定終點。該方法適用於顏色較深或濁度較大的水樣。需注意的是,溫度影響電極電位和電離平衡,故需要有溫度補嘗裝置:(4)離子色譜法離子色譜法可對多種陰、陽離子進行定性和定量的分析。

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