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會產生汞等二次污染的檢測方法

發布時間:2023-03-11 17:45:52

① 重金屬的檢測有哪些方法

重金屬的檢測有:

1、硫代乙醯胺法:適用於無須有機破壞,溶於水、稀酸、乙醇的葯物中的重金屬檢查為最常用的方法。

2、熾灼後硫代乙醯胺法:適用於難溶或不溶於水、稀酸或乙醇的葯品,或受某些因素(如自身有顏色的葯品、葯品中的重金屬不呈游離狀態或重金屬離子與葯品形成配位化合物等)干擾不適宜採用第一法檢査的葯品的重金屬檢查。

3、硫化鈉法:適用於溶於鹼而不溶於稀酸或在稀酸中即生成沉澱的葯物中重金屬雜質的檢査。

重金屬的性質:

密度在4.5g/cm3以上的金屬,稱作重金屬。原子序數從23(V)至92(U)的天然金屬元素有60種,除其中的6種外,其餘54種的密度都大於4.5g/cm3,因此從密度的意義上講,這54種金屬都是重金屬。但是,在進行元素分類時,其中有的屬於稀土金屬,有的劃歸了難熔金屬。

無論是空氣、泥土,甚至食水都含有重金屬,如引起衰老的自由基、對肌膚有傷害的微粒、空氣中的塵埃、汽車排氣等,甚至自來水都給肌膚帶來重金屬,甚至有些護膚品如潤膚乳等的一些重金屬原料比如鎘,也是其中之一。重金屬累積後對人體的危害相當大。

以上內容參考:網路—重金屬

② 重金屬的檢測有哪些方法

重金屬檢測方法及應用x0dx0a一、重金屬的危害特性x0dx0a(一)自然性:x0dx0a長期生活在自然環境中的人類,對於自然物質有較強的適應能力。有人分析了人體中60多種常見元素的分布規律,發現其中絕大多數元素在人體血液中的百分含量與它們在地殼中的百分含量極為相似。但是,人類對人工合成的化學物質,其耐受力則要小得多。所以區別污染物的自然或人工屬性,有助於估計它們對人類的危害程度。鉛、鎘、汞、砷等重金屬,是由於工業活動的發展,引起在人類周圍環境中的富集,通過大氣、水、食品等進入人體,在人體某些器官內積累,造成慢性中毒,危害人體健康。x0dx0a(二)毒性:x0dx0a決定污染物毒性強弱的主要因素是其物質性質、含量和存在形態。例如鉻有二價、三價和六價三種形式,其中六價鉻的毒性很強,而三價鉻是人體新陳代謝的重要元素之一。在天然水體中一般重金屬產生毒性的范圍大約在1~10mg/L之間,而汞,鎘等產生毒性的范圍在0.01~0.001mg/L之間。x0dx0a(三)時空分布性:x0dx0a污染物進入環境後,隨著水和空氣的流動,被稀釋擴散,可能造成點源到面源更大范圍的污染,而且在不同空間的位置上,污染物的濃度和強度分布隨著時間的變化而不同。x0dx0a(四)活性和持久性:x0dx0a活性和持久性表明污染物在環境中的穩定程度。活性高的污染物質,在環境中或在處理過程中易發生化學反應,毒性降低,但也可能生成比原來毒性更強的污染物,構成二次污染。如汞可轉化成甲基汞,毒性更強。與活性相反,持久性則表示有些污染物質能長期地保持其危害性,如重金屬鉛、鎘等都具有毒性且在自然界難以降解,並可產生生物蓄積,長期威脅人類的健康和生存。x0dx0a(五)生物可分解性:x0dx0a有些污染物能被生物所吸收、利用並分解,最後生成無害的穩定物質。大多數有機物都有被生物分解的可能性,而大多數重金屬都不易被生物分解,因此重金屬污染一但發生,治理更難,危害更大。x0dx0a(六)生物累積性:x0dx0a生物累積性包括兩個方面:一是污染物在環境中通過食物鏈和化學物理作用而累積。二是污染物在人體某些器官組織中由於長期攝入的累積。如鎘可在人體的肝、腎等器官組織中蓄積,造成各器官組織的損傷。又如1953年至1961年,發生在日本的水俁病事件,無機汞在海水中轉化成甲基汞,被魚類、貝類攝入累積,經過食物鏈的生物放大作用,當地居民食用後中毒。x0dx0a(七)對生物體作用的加和性:x0dx0a多種污染物質同時存在,對生物體相互作用。污染物對生物體的作用加和性有兩類:一類是協同作用,混合污染物使其對環境的危害比污染物質的簡單相加更為嚴重;另一類是拮抗作用,污染物共存時使危害互相削弱。x0dx0a二、重金屬的定量檢測技術x0dx0a通常認可的重金屬分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子熒光法(AFS)、電感耦合等離子體法(ICP)、X熒光光譜(XRF)、電感耦合等離子質譜法(ICP-MS)。除上述方法外,更引入光譜法來進行檢測,精密度更高,更為准確!x0dx0a日本和歐盟國家有的採用電感耦合等離子質譜法(ICP-MS)分析,但對國內用戶而言,儀器成本高。也有的採用X熒光光譜(XRF)分析,優點是無損檢測,可直接分析成品,但檢測精度和重復性不如光譜法。最新流行的檢測方法--陽極溶出法,檢測速度快,數值准確,可用於現場等環境應急檢測。x0dx0a(一)原子吸收光譜法(AAS)x0dx0a原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法,它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成,已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。x0dx0a原子吸收分析過程如下:1、將樣品製成溶液(同時做空白);2、制備一系列已知濃度的分析元素的校正溶液(標樣);3、依次測出空白及標樣的相應值;4、依據上述相應值繪出校正曲線;5、測出未知樣品的相應值;6、依據校正曲線及未知樣品的相應值得出樣品的濃度值。x0dx0a現在由於計算機技術、化學計量學的發展和多種新型元器件的出現,使原子吸收光譜儀的精密度、准確度和自動化程度大大提高。用微處理機控制的原子吸收光譜儀,簡化了操作程序,節約了分析時間。現在已研製出氣相色譜—原子吸收光譜(GC-AAS)的聯用儀器,進一步拓展了原子吸收光譜法的應用領域。x0dx0a(二)紫外可見分光光度法(UV)x0dx0a其檢測原理是:重金屬與顯色劑—通常為有機化合物,可於重金屬發生絡合反應,生成有色分子團,溶液顏色深淺與濃度成正比。在特定波長下,比色檢測。x0dx0a分光光度分析有兩種,一種是利用物質本身對紫外及可見光的吸收進行測定;另一種是生成有色化合物,即「顯色」,然後測定。雖然不少無機離子在紫外和可見光區有吸收,但因一般強度較弱,所以直接用於定量分析的較少。加入顯色劑使待測物質轉化為在紫外和可見光區有吸收的化合物來進行光度測定,這是目前應用最廣泛的測試手段。顯色劑分為無機顯色劑和有機顯色劑,而以有機顯色劑使用較多。大多當數有機顯色劑本身為有色化合物,與金屬離子反應生成的化合物一般是穩定的螯合物。顯色反應的選擇性和靈敏度都較高。有些有色螯合物易溶於有機溶劑,可進行萃取浸提後比色檢測。近年來形成多元配合物的顯色體系受到關注。多元配合物的指三個或三個以上組分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度測定的靈敏度,改善分析特性。顯色劑在前處理萃取和檢測比色方面的選擇和使用是近年來分光光度法的重要研究課題。x0dx0a(三)原子熒光法(AFS)x0dx0a原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激以下所產生的熒光發射強度,以此來測定待測元素含量的方法。x0dx0a原子熒光光譜法雖是一種發射光譜法,但它和原子吸收光譜法密切相關,兼有原子發射和原子吸收兩種分析方法的優點,又克服了兩種方法的不足。原子熒光光譜具有發射譜線簡單,靈敏度高於原子吸收光譜法,線性范圍較寬干擾少的特點,能夠進行多元素同時測定。原子熒光光譜儀可用於分析汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鎘鋅等11種元素。現已廣泛用環境監測、醫葯、地質、農業、飲用水等領域。在國標中,食品中砷、汞等元素的測定標准中已將原子熒光光譜法定為第一法。x0dx0a氣態自由原子吸收特徵波長輻射後,原子的外層電子從基態或低能態會躍遷到高能態,同時發射出與原激發波長相同或不同的能量輻射,即原子熒光。原子熒光的發射強度If與原子化器中單位體積中該元素的基態原子數N成正比。當原子化效率和熒光量子效率固定時,原子熒光強度與試樣濃度成正比。x0dx0a現已研製出可對多元素同時測定的原子熒光光譜儀,它以多個高強度空心陰極燈為光源,以具有很高溫度的電感耦合等離子體(ICP)作為原子化器,可使多種元素同時實現原子化。多元素分析系統以ICP原子化器為中心,在周圍安裝多個檢測單元,與空心陰極燈一一成直角對應,產生的熒光用光電倍增管檢測。光電轉換後的電信號經放大後,由計算機處理就獲得各元素分析結果。x0dx0a(四)電化學法—陽極溶出伏安法x0dx0a電化學法是近年來發展較快的一種方法,它以經典極譜法為依託,在此基礎上又衍生出示波極譜、陽極溶出伏安法等方法。電化學法的檢測限較低,測試靈敏度較高,值得推廣應用。如國標中鉛的測定方法中的第五法和鉻的測定方法的第二法均為示波極譜法。x0dx0a陽極溶出伏安法是將恆電位電解富集與伏安法測定相結合的一種電化學分析方法。這種方法一次可連續測定多種金屬離子,而且靈敏度很高,能測定10-7-10-9mol/L的金屬離子。此法所用儀器比較簡單,操作方便,是一種很好的痕量分析手段。我國已經頒布了適用於化學試劑中金屬雜質測定的陽極溶出伏安法國家標准。x0dx0a陽極溶出伏安法測定分兩個步驟。第一步為「電析」,即在一個恆電位下,將被測離子電解沉積,富集在工作電極上與電極上汞生成汞齊。對給定的金屬離子來說,如果攪拌速度恆定,預電解時間固定,則m=Kc,即電積的金屬量與被測金屬離了的濃度成正比。第二步為「溶出」,即在富集結束後,一般靜止30s或60s後,在工作電極上施加一個反向電壓,由負向正掃描,將汞齊中金屬重新氧化為離子回歸溶液中,產生氧化電流,記錄電壓-電流曲線,即伏安曲線。曲線呈峰形,峰值電流與溶液中被測離了的濃度成正比,可作為定量分析的依據,峰值電位可作為定性分析的依據。x0dx0a示波極譜法又稱「單掃描極譜分析法」。一種極譜分析新力一法。它是一種快速加入電解電壓的極譜法。常在滴汞電極每一汞滴成長後期,在電解池的兩極上,迅速加入一鋸齒形脈沖電壓,在幾秒鍾內得出一次極譜圖,為了快速記錄極譜圖,通常用示波管的熒光屏作顯示工具,因此稱為示波極譜法。其優點:快速、靈敏。x0dx0a(五)X射線熒光光譜法(XRF)x0dx0aX射線熒光光譜法是利用樣品對x射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的一種方法。它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單,光譜干擾少,試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點。它不僅用於常量元素的定性和定量分析,而且也可進行微量元素的測定,其檢出限多數可達10-6。與分離、富集等手段相結合,可達10-8。測量的元素范圍包括周期表中從F-U的所有元素。多道分析儀,在幾分鍾之內可同時測定20多種元素的含量。x0dx0ax射線熒光法不僅可以分析塊狀樣品,還可對多層鍍膜的各層鍍膜分別進行成分和膜厚的分析。x0dx0a當試樣受到x射線,高能粒子束,紫外光等照射時,由於高能粒子或光子與試樣原子碰撞,將原子內層電子逐出形成空穴,使原子處於激發態,這種激發態離子壽命很短,當外層電子向內層空穴躍遷時,多餘的能量即以x射線的形式放出,並在教外層產生新的空穴和產生新的x射線發射,這樣便產生一系列的特徵x射線。特徵x射線是各種元素固有的,它與元素的原子系數有關。所以只要測出了特徵x射線的波長λ,就可以求出產生該波長的元素。即可做定性分析。在樣品組成均勻,表面光滑平整,元素間無相互激發的條件下,當用x射線(一次x射線)做激發原照射試樣,使試樣中元素產生特徵x射線(熒光x射線)時,若元素和實驗條件一樣,熒光x射線強度與分析元素含量之間存在線性關系。根據譜線的強度可以進行定量分析x0dx0a(六)電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)x0dx0aICP-MS的檢出限給人極深刻的印象,其溶液的檢出限大部份為ppt級,實際的檢出限不可能優於你實驗室的清潔條件。必須指出,ICP-MS的ppt級檢出限是針對溶液中溶解物質很少的單純溶液而言的,若涉及固體中濃度的檢出限,由於ICP-MS的耐鹽量較差,ICP-MS檢出限的優點會變差多達50倍,一些普通的輕元素(如S、 Ca、Fe 、K、 Se)在ICP-MS中有嚴重的干擾,也將惡化其檢出限。x0dx0aICP-MS由作為離子源ICP焰炬,介面裝置和作為檢測器的質譜儀三部分組成。x0dx0aICP-MS所用電離源是感應耦合等離子體(ICP),其主體是一個由三層石英套管組成的炬管,炬管上端繞有負載線圈,三層管從里到外分別通載氣,輔助氣和冷卻氣,負載線圈由高頻電源耦合供電,產生垂直於線圈平面的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離,則氬離子和電子在電磁場作用下又會與其它氬原子碰撞產生更多的離子和電子,形成渦流。強大的電流產生高溫,瞬間使氬氣形成溫度可達10000k的等離子焰炬。被分析樣品通常以水溶液的氣溶膠形式引入氬氣流中,然後進入由射頻能量激發的處於大氣壓下的氬等離子體中心區,等離子體的高溫使樣品去溶劑化,汽化解離和電離。部分等離子體經過不同的壓力區進入真空系統,在真空系統內,正離子被拉出並按照其質荷比分離。在負載線圈上面約10mm處,焰炬溫度大約為8000K,在這么高的溫度下,電離能低於7eV的元素完全電離,電離能低於10.5ev的元素電離度大於20%。由於大部分重要的元素電離能都低於10.5eV,因此都有很高的靈敏度,少數電離能較高的元素,如C,O,Cl,Br等也能檢測,只是靈敏度較低。

如何測定飲用水中汞的含量

網上搜到的,不知道你可滿意。
同時、快速測定飲用水中微量砷和汞

hc360慧聰網水工業行業頻道 2004-11-11 08:48:43

摘要: 在供水行業中,測定砷的方法主要有化學法和石墨爐原子吸收法,汞的測定採用測汞儀。這些方法普遍存在操作復雜、靈敏度低、干擾大等問題。現介紹一種新的檢測方法,即雙道原子熒光光度法同時快速測定飲用水中微量砷和汞。此法靈敏度高,最低檢測限砷為0.10×10-3 mg/L,汞為0.02×10-3 mg/L,並且簡單,速度快,准確度、精密度和回收率均較理想,樣品用量少,具有較寬的線性范圍。

關鍵詞: 飲用水 微量砷 微量汞 同時測定
中圖分類號:X83
文獻標識碼:C
文章編號:1000-4602(2000)05-0051-02

1測定方法

1.1原理
在酸性條件下,以硼氫化鉀為還原劑,使砷生成砷化氫,使二價汞還原成元素汞,由載氣(氬氣)載入石英原子化器,在特種砷、汞空心陰極燈的發射光照射下產生原子熒光,其熒光強度在一定范圍內與砷、汞含量成正比。
1.2試劑
本方法所用試劑純度為優級純或分析純,測定用水為去離子水。
氫氧化鈉溶液(0.5%):稱取0.5 g氫氧化鈉溶於純水中,稀釋至100 mL。
硼氫化鉀溶液(2.0%):稱取硼氫化鉀2.0 g溶於100 mL的0.5%氫氧化鈉溶液中,混合均勻。
載流(10%鹽酸溶液):吸取50 mL濃鹽酸,用純水稀釋至500 mL。
硫脲-抗壞血酸溶液:稱取10.0 g硫脲加約80 mL純水,加熱溶解,放置冷卻後,向其中加入10.0 g抗壞血酸,稀釋至100 mL。
砷標准儲備液(1.00 mg/mL):由國家標准物質研究中心提供。
汞標准儲備液(1.00 mg/mL):由國家標准物質研究中心提供。
1.3樣品前處理方法
對於透明度高、懸浮物少的水樣,取搖勻的樣品17.5 mL於50 mL的比色管中,直接加入5 mL鹽酸,2.5 mL硫脲-抗壞血酸溶液至25 mL,放置20 min待測。對於透明度差、懸浮物多的水樣,取搖勻的樣品5 mL,加入1∶1王水2 mL,在水浴鍋中(100 ℃)加熱1 h,冷卻後加入2.5 mL硫脲-抗壞血酸溶液,定容至25 mL待測。

2儀器

2.1檢測儀器
AFS—2201型雙道原子熒光光度計。
編碼砷空心陰極燈,編碼汞空心陰極燈。
2.2儀器測定條件的選擇
選擇儀器測定條件時需要考慮的主要內容有:
①負高壓的設定
負高壓與儀器的靈敏度有直接關系,靈敏度隨負高壓的增高而增加,但負高壓太高會增加暗電流和雜訊,基線隨之漂移,嚴重影響其穩定性,過低則會使靈敏度下降。試驗證明,選用300 V比較理想。
②燈電流的設定
試驗表明,燈電流與熒光強度呈線性關系,燈電流的增大可以使砷、汞的檢測靈敏度提高,但燈電流太高會縮短砷、汞燈的使用壽命。實際測定時,若檢測靈敏度已夠,應選擇較低的燈電流,一般在15~30 mA之間為好。
③爐溫的設定
適當升高爐溫可以趕走殘留的砷、汞,還可以防止微粒水珠產生散射干擾,但爐溫過高,靈敏度會下降。試驗證明,選擇爐溫在300 ℃比較好。
④載氣流量試驗
載氣流量太小時,不能有效地把氫化物載入原子化器;流量太大時,氫化物被釋放。一般選用300 mL/min。
⑤屏蔽氣流量試驗
屏蔽氣可以防止周圍大氣的滲入,保證了熒光效率的高效穩定。一般選用700 mL/min。
⑥酸度的影響
酸度對砷檢測靈敏度的影響很大,通常隨著鹽酸濃度的增加,熒光信號也增大,當鹽酸濃度達到10%以後,信號趨於穩定,而5%~30%的鹽酸對汞測定無影響。考慮到酸度對儀器的腐蝕等原因,本法選用10%鹽酸作為介質。
現將試驗採用的檢測條件列於表1。

表1試驗採用的檢測條件 A道:砷燈
燈電流 30 mA 屏蔽氣流量 700 mL/min
負電壓 300 V 讀出時間 10.0 s
原子化溫度 300 ℃ 延遲時間 0 s
原子化高度 8.0 mm 讀出方式 峰面積法
載氣流量 300 mL/min 測量方式 標准曲線法
B道:汞燈
燈電流 20 mA 屏蔽氣流量 700 mL/min
負電壓 300 V 讀出時間 10.0 s
原子化溫度 300 ℃ 延遲時間 0 s
原子化高度 8.0 mm 讀出方式 峰面積法
載氣流量 300 mL/min 測量方式 標准曲線法

3操作

3.1標准曲線的製作
取50 mL容量瓶5個,依次准確加入砷、汞標准溶液,加少量水稀釋至刻度,搖勻,使其含量分別為0.00、0.10砷/0.02汞、0.50砷/0.04汞、1.00砷/0.06汞、2.00砷/1.00汞(×10-3 mg/L),放置30 min後測定,然後同時測定砷和汞的線性范圍和測定下限,結果如表2所示。

表2標准曲線的製作結果 元
素 標准曲線方程 測定下限
(10-3 mg/L) 相關
系數 線性范圍
(10-3 mg/L)
砷 C=0.025 3If+0.041 0.10 0.999 7 0.10~100
汞 C=4.96×10-4If-5.56×10-5 0.02 0.999 6 0.02~100

3.2實際樣品的測定
用本方法對哈爾濱市水源水以及3個水廠出廠水進行測定,結果如表3所示。從表中的結果可以看出,加標回收率砷在98.0%~102.5%之間,汞在98.0%~104.0%之間。

表3實測結果 樣品 測定
元素 測定值
(10-3 mg/L) 加標測定值
(10-3 mg/L) 加標量
(10-3 mg/L) 回收率
(%)
松花江
原水 砷 0.90 1.41 0.50 102.0
汞 <0.02 0.31 0.30 103.3
沙曼屯水
廠出廠水 砷 <0.10 0.41 0.40 102.5
汞 <0.02 0.52 0.50 104.0
嵩山水廠
出廠水 砷 0.50 1.48 1.00 98.0
汞 <0.20 0.98 1.00 98.0
顧鄉水廠
出廠水 砷 0.60 2.08 1.50 98.6
汞 <0.02 1.18 1.20 98.3

4結論

①這種方法靈敏度高,精度好,抗干擾能力強,並且檢測快速、簡便,是一種很有效的分析方法。
②本方法的最低檢出限:砷為0.10×10-3 mg/L,汞為0.02×10-3 mg/L;線性范圍:砷為0.10~100(×10-3 mg/L),汞為0.02~100(×10-3 mg/L);平均加標回收率:砷為100.3%,汞為100.9%。
③應用本方法測定生活飲用水中微量砷和汞,結果令人滿意。

④ 測試化妝品中是否有汞砷和鎘鉻用什麼分析方法

金屬元素的常規分析檢測除了六價鉻和汞有更獨特便捷的方法外 其它基本上都一致 所以我就將金屬常用檢測方法的原理分為三類分別向你介紹
1 汞(包括類金屬砷、硒 這兩個指標常用檢測方法原理與汞相近)
2 鉻(包括六價鉻、三價鉻、總鉻)
3 其它金屬元素
1 汞
冷原子吸收法、原子熒光法
冷原子吸收法原理:
用強氧化劑對樣品進行消解 消解分兩種 一種冷消解 一種熱消解 根據樣品狀態和實驗室條件進行選擇 這個我不細說 如果有興趣了解的話我再詳細向你介紹 消解的目的之一是將樣品中的汞統一氧化為最高價+2價(另一個目的是去除有機物等雜質的干擾) 然後將消解好的樣品放置在冷原子吸收測定儀配套使用的吸收瓶內 加入強還原劑 一般選用氯化亞錫 在一瞬間將樣品中的汞原子化、蒸氣化(還原為0價)並將汞蒸氣以空氣為載氣導入儀器測定單元內 汞原子蒸氣對波長253.7nm的紫外光具有強烈的吸收 汞蒸氣濃度與吸收值成正比 根據這一特性來測定導入的汞蒸氣的含量 進而對樣品中的汞定量
原子熒光(AFS)法:
測定前處理(消解)基本相同 主要目的都是將樣品中的汞氧化為最高價 然後用硼氫化鉀將+2價汞還原為原子態的汞蒸氣 以惰性氣體為載氣將其導入儀器測定單元內 以特製汞高強度空芯陰極燈作為激發光源對其進行照射 將基態汞原子被激發至高能態 一段時間後又回到基態 在這個過程中汞原子會放射出特徵波長的熒光 其熒光強度在一定范圍內與汞原子濃度成正比 測定這個汞特徵波長的熒光強度並通過數據處理就能對樣品中的汞定量
砷、硒甚至其它的金屬元素也都能用原子熒光法檢測 方法原理與汞一樣 只是前處理有些差異 但是常規環境監測中一般只用這種方法檢測汞、砷、硒 這種方法的缺點是每測定一種元素都需要相對應的空芯陰極燈 很麻煩
2 鉻(六價鉻、三價鉻、總鉻)
六價鉻 二苯碳醯二肼分光光度法
在酸性環境下 六價鉻與二苯碳醯二肼反應生成紫色化合物(具體反應原理以及化學反應式據說仍不為大眾所知 只有極少數的機構或個人掌握著) 此紫外化合物在540nm可見光處有強烈吸收 紫色化合物濃度與吸收值成正比 由此可以推算成六價鉻的含量 對樣品中的六價鉻進行定量
總鉻 二苯碳醯二肼分光光度法
檢測原理與六價鉻一樣 只不過前面加了一個預處理的步驟 用強氧化劑對樣品進行消解 將樣品中各種價態的鉻氧化成最高價+6價 再執行六價鉻的測定步驟就OK了
三價鉻 二苯碳醯二肼分光光度法
原理依舊一樣 用總鉻的測定結果減去六價鉻的測定結果 得到的就是三價鉻的測定結果 不過這種演算法只是環境監測中的一個經驗演算法 在某些情況下不一定對 例如樣品中存在鉻單質(0價)
其實 不論是六價鉻、三價鉻、還是總鉻 都是鉻元素 鉻也算得上是一種常規金屬 因此適用於其它金屬的廣泛測定方法 例如上面提到的原子熒光(AFS)以及下面將提到的原子吸收(AAS)、電感耦合等離子光譜法(ICP)都適用於總鉻的測定 但是缺點是很難分辨鉻元素在樣品中的價態分布 這不能滿足環境監測中對鉻元素測定的要求(主要監測六價鉻)
3 其它金屬元素
原子吸收(AAS) 電感耦合等離子光譜法(ICP) 很多元素的檢測也有分光光度法 由於方法局限性較大 使用並不廣泛 所以這里不細說
原子吸收:
除非是狀況特別好的樣品 否則的話第一個步驟都是對樣品進行前處理-氧化劑消解 消解的目的主要是:一將待測元素氧化為最高價 二去除有機物等雜質干擾 消解好後用載氣(多使用惰性氣體)將樣品導入原子化發生器 金屬元素在熱解石墨爐或火焰爐中被加熱原子化 成為基態原子蒸汽 對被測金屬元素所對應的空心陰極燈發射的特徵輻射進行選擇性吸收 在一定濃度范圍內 其吸收強度與試液中被的含量成正比 根據這一原理 對樣品中的被測元素進行定量
這種方法適用於所有金屬元素 但是缺點和原子熒光法一樣 每測定一種元素都需要相對應的空芯陰極燈 很麻煩
電感耦合等離子體光譜法:
由於儀器的進樣、檢測單元易受到有機物或者其它固化、易固化雜質的干擾 所以儀器檢測前的消解是必不可少的 消解好後 以惰性氣體為載體通過進樣系統的作用將待測樣品霧化後以氣溶膠的形式進入到儀器創造的等離子體火焰中 在極高溫的等離子體火焰作用下 待測樣品無條件地被原子化甚至離子化 並被激發發光 利用光譜發生器將激發光分解為光譜 對光譜進行分析 在光譜中 不同的元素對應不同的波長 根據這個特性對元素進行定性 每一個波長的光強與樣品含量成正比 根據這個特性對樣品進行定量
這種方法的優點是 無論你需不需要 都可同時檢測多種金屬和非金屬元素(一般為30-50種 高端的為70餘種 從理論上來說 惰性元素外的元素都可檢測 據說國外已經實現)
缺點是 儀器非常昂貴 很嬌嫩 抗干擾能力差 無法對元素進行價態分析 在不加裝其它檢測器的情況下檢出限較低 有些元素在這方面比較突出 比如汞 這也許是汞的檢測更多使用別的方法的原因吧
總的來說 除了汞更多使用別的方法外之外 金屬元素的檢測方法原理都是很接近的

⑤ 食品中重金屬的檢測方法有哪些

食品中重金屬的檢測方法如下:

1、電化學分析法(EA)是發展比較早的一項分析技術,它是根據被測物質在溶液中的電化學性質及其變化為基礎,建立物質組成與濃度之間的關系。優點有:儀器裝置小、操作方便、易於自動化和連續分析。在化學成分分析中,檢測限可以低至10~12g/L,適合多種元素的檢測。

2、陽極溶出伏安法(ASV),在一定的電位下,使待測金屬離子部分還原成金屬並溶入微電極或析出於電極表面,然後向電極施加反向電壓,使微電極上的金屬氧化而產生氧化電流,根據氧化過程的電流-電壓曲線進行分析的伏安法。主要特點是能夠區別溶液中的各種痕量金屬的不同的化學形態,且可同時測定多種金屬,價格低廉,操作簡便。

3、單掃描極譜分析法也稱為示波極譜法,是根據滴汞電極上電位的線性掃描所得到的電流-電位曲線進行分析。用單掃描極譜分析法可實現對蓮藕各部位中Pb,Cd,Zn,Cu,Mn和Cr含量的分析。

4、生物感測器檢測重金屬法即利用重金屬和特定的生物識別物質結合,將變化通過信號轉換器轉化成易於檢測到的光信號或者電信號等。常用的生物感測器有酶生物感測器、DNA感測器、細胞感測器、微生物感測器等。

檢測食品中重金屬可以使用金屬檢測機,梅特勒-托利多重力下落式金屬檢測機為了較大限度地降低食品加工業中因金屬污染物而導致的產品召回風險,較新的Profile重力下落式金屬檢測機配備了eDrive?技術。eDrive?提高了對所有金屬類污染物的靈敏度,包括黑色金屬、有色金屬和難以檢測到的一些不銹鋼等級,從而能夠檢測到更小的、形狀不規則的金屬污染物。簡化測試模式可顯著降低性能測試的頻率,提高生產能力。

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