A. 怎樣檢測金屬固體中鈦的含量
打光譜或到專門的理化實驗室去檢驗
B. 如何檢測鈦材表面Ti、o、N
你好
UONE 宇冠檢測 會做這方面的檢測,你可以找他們幫你檢測
C. 鈦合金輔料的檢測方法
摘要 鈦及其合金的氧化膜很緻密,與基體的結合力強,因而在600℃以下具有良好的抗氧化性,鈦及其合金在海水中的抗蝕能力比奧氏體不銹鋼還好,在稀鹽酸、鹼、鹽溶液等及其它介質中也很穩定。
D. 如何鑒別鈦合金
朋友,全介紹給你了,很多的:
以鈦為基加入其他合金元素組成的合金稱作鈦合金。鈦合金具有密度低、比強度高、抗腐蝕性能好、工藝性能好等優點,是較為理想的航天工程結構材料。
研究范圍:
鈦合金可分為結構鈦合金和耐熱鈦合金,或α型鈦合金、β型鈦合金和α+β型鈦合金。研究范圍還包括鈦合金的成形技術、粉末冶金技術、快速凝固技術、鈦合金的軍用和民用等。
應用:
鈦合金是一種新型結構材料,它具有優異的綜合性能,如密度小(~4.5gcm-3),比強度和比斷裂韌性高,疲勞強度和抗裂紋擴展能力好,低溫韌性良好,抗蝕性能優異,某些鈦合金的最高工作溫度為550�0�2C,預期可達700�0�2C。因此它在航空、航天、化工、造船等工業部門獲得日益廣泛的應用,發展迅猛。輕合金、鋼等的(σ0.2/密度)與溫度的關系,鈦合金的比強高於其他輕金屬、鋼和鎳合金,並且這一優勢可以保持到500�0�2C左右,因此某些鈦合金適於製造燃氣輪機部件。鈦產量中約80%用於航空和宇航工業。例如美國的B-1轟炸機的機體結構材料中,鈦合金約佔21%,主要用於製造機身、機翼、蒙皮和承力構件。F-15戰斗機的機體結構材料,鈦合金用量達7000kg ,約占結構重量的34%。波音757客機的結構件,鈦合金約佔5%,用量達3640 kg。麥克唐納道格拉斯(Mc-Donnell-Dounlas)公司生產的DC10飛機,鈦合金用量達5500kg,占結構重量的10%以上。在化學和一般工程領域的鈦用量:美國約占其產量的15%,歐洲約佔40%。由於鈦及其合金的優異抗蝕性能,良好的力學性能,以及合格的組織相容性,使它用於製作假體裝置等生物材料。
特點:
鈦金屬的密度較小,為4.5g/cm3,僅為鐵的60%,通常與鋁、鎂等被稱為輕金屬,其相應的鈦合金、鋁合金、鎂合金則稱為輕合金。世界上許多國家都認識到鈦合金材料的重要性,相繼對鈦合金材料進行研究開發,並且得到了實際應用。 鈦是二十世紀五十年代發展起來的一種重要的結構金屬,鈦合金因具有比強度高、耐蝕性好、耐熱性高、易焊接等特點而被廣泛用於各個領域,尤其是強度高、易焊接性能有利於高爾夫桿頭的製造。
第一個實用的鈦合金是1954年美國研製成功的Ti-6Al(鋁)-4V(礬)合金。Ti-6Al-4V合金在耐熱性、強度、塑性、韌性、成形性、可焊性、耐蝕性和生物相容性方面均達到較好水平。Ti-6Al-4V合金使用量已佔全部鈦合金的75~85%。許多其它合金可以看作是Ti-6Al-4V合金的改型。 目前,世界上已研製出的鈦合金有數百種,最著名的合金有二十至三十種,例如,有Ti-6Al-4V</SPAN>、Ti-5Al-2.5Sn、Ti-2Al-2.5Zr、Ti-32Mo、Ti-Mo-Ni、Ti-Pd、Ti-811、Ti-6242、Ti-1023、Ti-10-5-3、Ti-1100、BT9、BT20、IMI829、IMI834等;用於球桿製造的有10-2-3,SP700,15-3-3-3(通常所說的β鈦),22-4,DAT51。
鈦合金可以分為α、α+β、β型合金及鈦鋁金屬間化合物(TixAl,此處x=1或3)四類。下表列出了四類典型鈦合金及特點。
類別 典型合金 特點
α Ti-5Al-2.5Sn
Ti-6Al-2Sn-4Zr-2Mo
強韌性一般,焊接性能好
抗氧化強,蠕變強度較高
較少應用在高爾夫球刊刊頭製造上
α+β Ti-6Al-4V
Ti-6Al-2Sn-4Zr-6Mo
強韌性中上,可熱化處理強,可焊
疲勞性能好,多應用於鑄造刊頭
如鐵桿、球道木等
β Ti-13V-11Cr-3Al
Sp700
Ti-15va-3Cr-3Al-3Ni 強度高,熱處理強化能力強
可鍛性及冷成型性能好
可適用多種焊接方式
TixAl Ti3Al(α2)及TiAl(Y0 使用溫度渴望達到900度,但室溫塑韌性差
鈦的發展史
1791年英國牧師W.格雷戈爾(Gregor)在黑磁鐵礦中發現了一種新的金屬元素。1795年德國化學家M.H.克拉普魯斯(Klaproth)在研究金紅石時也發現了該元素,並以希臘神Titans命名之。1910年美國科學家M.A.亨特(Hunter)首次用鈉還原TiCI:製取了純鈦。1940年盧森堡科學家W.J.克勞爾(kroll)用鎂還原TiCl:製得了純鈦。從此,鎂還原法(又稱為克勞爾法)和鈉還原法(又稱為亨特法)成為生產海綿鈦的工業方法。美國在1948年用鎂還原法制出2t海綿鈦,從此達到了工業生產規模。隨後,英國、日/本、前蘇聯和中國也相繼進入工業化生產,其中主要的產鈦大國為前蘇聯、日/本和美國。
鈦是一種新金屬,由於它具有一系列優異特性,被廣泛用於航空、航天、化工、石油、冶金、輕工、電力、海水淡化、艦艇和日常生活器具等工業生產中,它被譽為現代金屬。金屬鈦生產從1948年至今才有半個世紀的歷史,它是伴隨著航空和航天工業而發展起來的新興工業。它的發展經受了數次大起大落,這是因為鈦與飛機製造業有關的緣故。但總的說來,鈦發展的速度是很快的,它超過了任何一種其他有色金屬的發展速度。這從全世界海綿鈦工業發展情況可以看出:海綿鈦生產規模60年代為60kt/a,70年代為1lOkt/a,80年代為130kt/a,到1992年已達140kt/a。實際產量1990年達到歷史最高水平,為105kt/a。目前,世界海綿鈦生產廠家和生產能力列於表1—1。
進入90年代後,由於軍用鈦量減少和俄羅斯等一些國家拋售庫存海綿鈦,使前幾年市場疲軟。1995年鈦的市場開始回升,主要由於B777等民用飛機和高爾夫球桿等民用鈦量大幅度增加, 1996年鈦的需求量達到一個新的高點。專家預測今後幾年內鈦的 需求量將繼續較大幅度增長。目前妨礙鈦應用的主要原因是價格貴。可以預料,隨著科學技術的進步和鈦生產工藝的不斷完善、 擴大企業的生產能力和提高管理水平、進一步降低鈦製品的成本, 必然會開拓出更廣泛的鈦市場。
鈦的基本性質
原子結構
鈦位於元素周期表中ⅣB族,原子序數為22,原子核由22個質子和20-32個中子組成,核外電子結構排列為1S22S22P63S23D24S2。原子核半徑5x10-13厘米。
物理性質
鈦的密度為4.506-4.516克/立方厘米(20℃),熔點1668±4℃,熔化潛熱3.7-5.0千卡/克原子,沸點3260±20℃,汽化潛熱102.5-112.5千卡/克原子,臨界溫度4350℃,臨界壓力1130大氣壓。鈦的導熱性和導電性能較差,近似或略低於不銹鋼,鈦具有超導性,純鈦的超導臨界溫度為 0.38-0.4K。在25℃時,鈦的熱容為0.126卡/克原子·度,熱焓1149卡/克原子,熵為7.33卡/克原子·度,金屬鈦是順磁性物質,導磁率為1.00004。
鈦具有可塑性,高純鈦的延伸率可達50-60%,斷面收縮率可達70-80%,但強度低,不宜作結構材料。鈦中雜質的存在,對其機械性能影響極大,特別是間隙雜質(氧、氮、碳)可大大提高鈦的強度,顯著降低其塑性。鈦作為結構材料所具有的良好機械性能,就是通過嚴格控制其中適當的雜質含量和添加合金元素而達到的。
化學性質
鈦在較高的溫度下,可與許多元素和化合物發生反應。各種元素,按其與鈦發生不同反應可分為四類:
第一類:鹵素和氧族元素與鈦生成共價鍵與離子鍵化合物;
第二類:過渡元素、氫、鈹、硼族、碳族和氮族元素與鈦生成金屬間化物和有限固溶體;
第三類:鋯、鉿、釩族、鉻族、鈧元素與鈦生成無限固溶體;
第四類:惰性氣體、鹼金屬、鹼土金屬、稀土元素(除鈧外),錒、釷等不與鈦發生反應或 基本上不發生反應。
與化合物的反應:
◇ HF和氟化物
氟化氫氣體在加熱時與鈦發生反應生成TiF4, 反應式為(1);不含水的氟化氫液體可在鈦表面上生成一層緻密的四氟化鈦膜,可防止HF浸入鈦的內部。氫氟酸是鈦的最強熔劑。即使是濃度為1%的氫氟酸,也能與鈦發生激烈反應,見式(2);無水的氟化物及其水溶液在低溫下不與鈦發生反應,僅在高溫下熔融的氟化物與鈦發生顯著反應。
Ti+4HF=TiF4+2H2+135.0千卡 (1)2Ti+6HF=2TiF4+3H2 (2)
◇ HCl和氯化物
氯化氫氣體能腐蝕金屬鈦,乾燥的氯化氫在>300℃時與鈦反應生成TiCl4,見 式(3);濃度<5%的鹽酸 在室溫下不與鈦反應,20%的鹽酸在常溫下與鈦發生瓜在生成紫色的TiCl3,見式(4);當溫度長高時,即使稀鹽酸也會腐蝕鈦。各種無水的氯化物,如鎂、錳、鐵、鎳、銅、鋅、汞、錫、鈣、鈉、鋇和NH4離子及其水溶液,都不與鈦發生反應,鈦在這些氯化物中具有很好的穩定性。
Ti+4HCl=TiCl4+2H2+94.75千卡 (3)2Ti+6HCl=TiCl3+3H2 (4)
◇ 硫酸和硫化氫
鈦與<5%的稀硫酸反應後在鈦表面上生成保護性氧化膜,可保護鈦不被稀酸 繼續腐蝕。但>5%的硫酸與鈦有明顯的反應,在常溫下,約40%的硫酸對鈦的腐蝕速度最快,當濃度大於40%,達到60%時腐蝕速度反而變慢,80%又達到最快。加熱的稀酸或50%的濃硫酸可與鈦反應生成硫酸鈦,見式(5),(6),加熱的濃硫酸可被鈦還原,生成SO2,見式(7)。常溫下鈦與硫化氫反應,在其表面生成一層保護膜,可阻止硫化氫與鈦的進一步反應。但在高溫下,硫化氫與鈦反應析出氫,見式(8),粉末鈦在600℃開始與硫化氫反應生成鈦的硫化物,在900℃時反應產物主要為TiS,1200℃時為Ti2S3。
Ti+H2SO4=TiSO4+H2 (5) 2Ti+3H2SO4=Ti2(SO4)3+H2 (6)
2Ti+6H2SO4=Ti2(SO4)3+3SO2+6H2O+202千卡 (7)Ti+H2S=TiS+H2+70千卡(8)
◇ 硝酸和王水 緻密的表面光滑的鈦對硝酸具有很好的穩定性,這是由於硝酸能快速在鈦表面生成一層牢固的氧化膜,但是表面粗糙,特別是海綿鈦或粉末鈦,可與次、熱稀硝酸發生反應,見式(9)、(10),高於70℃的濃硝酸也可與鈦發生反應,見式(11);常溫下,鈦不與王水反應。溫度高時,鈦可與王水反應生成TiCl2。
3Ti+4HNO3+4H2O=3H4TiO4+4NO (9)3Ti+4HNO3+H2O=3H2TiO3+4NO (10)
Ti+8HNO3=Ti(NO3)4+4NO2+4H2O (11)
綜上所述,鈦的性質與溫度及其存在形態、純度有著極其密切的關系。緻密的金屬鈦在自然界中是相當穩定的,但是,粉末鈦在空氣中可引起自燃。鈦中雜質的存在,顯著的影響鈦的物理、化學性能、機械性能和耐腐蝕性能。特別是一些間隙雜質,它們可以使鈦晶格發生畸變,而影響鈦的的各種性能。常溫下鈦的化學活性很小,能與氫氟酸等少數幾種物質發生反應,但溫度增加時鈦的活性迅速增加,特別是在高溫下鈦可與許多物質發生劇烈反應。鈦的冶煉過程一般都在800℃以上的高溫下進行,因此必須在真空中或在惰性氣氛保護下操作。
E. 鈦的檢測方法
近期,一種「鈦合金</B>」項鏈</B>在各地商業街、火車站等場所擺攤開賣,聲稱戴上這種項鏈</B>就可以治療頸椎病,引得不少受頸椎病折磨的患者紛紛「慷慨解囊」。
同類產品也在網上熱銷,而且儼然已經形成品牌——phiten(中文名「法藤」),號稱從日本進口。其產品還包括項環、腕環、指環、服飾等,產品據稱含有</B>具特殊電流特性的鈦分子,穿戴上便可透過人體主要部位的「穴道」,促進新陳代謝和血液循環,對長期坐在電腦前的白領最適用</B>。
戴上一根項鏈</B>便可治療頸椎病?這可是「顛覆」了醫學界對頸椎病</B>的看法。眾所周知,頸椎病現在主要是採取葯物、理療、手術等綜合治療,如果戴一條項鏈</B>就可以治療頸椎病,無疑是廣大頸椎病患者的福音。可事實真是如此嗎?
鈦是一種什麼東西
要弄清楚「鈦項鏈</B>」是否真的有</B>效,首先要弄明白鈦是一種什麼東西,有</B>什麼特性。
鈦是20世紀50年代發展起來的一種重要的結構金屬,鈦合金</B>因具有</B>強度高、耐蝕性好、耐熱性高等特點而被廣泛用</B>於各個領域。
由於具有</B>無毒、質輕、強度高以及優良的生物相容性等特點,鈦在醫學領域也有</B>廣泛的應用</B>,如用</B>於製造醫療器械,包括人造關節、頭蓋骨、心臟瓣膜、骨骼固定架等。在人體內,它們能抵抗分泌物的腐蝕,無毒,對任何殺菌方法都適應。
鈦的最大特點是穩定,不與人體組織發生反應,因而可以植入人體。但也正因為這個特,它的醫學應用</B>僅限替代人體組織,不可能從體外對人體帶來任何物理、化學作用</B>,或發射什麼電流治療疾病。
撕開「鈦項鏈</B>」的偽裝
為了解「鈦項鏈</B>」更多的信息,筆者進入「法藤」網站進行查閱,發現,在「法藤」項鏈</B>宣傳單首頁和內頁的明顯位置都印有</B>「發明專利號」,促銷人員也宣稱其產品已經得到國家知識產權局審批,獲得專利號。
筆者隨即登錄國家知識產權局的官方網站,卻僅在「申請」項目里查到了該產品的名稱,而「公告」和「發明專利」兩個項目中則未檢索到任何結果。國家知識產權局相關人士表示,這說明目前該產品僅處於申請專利階段,未進入公告程序,更談不上已獲得發明專利號。
骨科專家認為,「作為一名臨床醫生,對這種戴個金屬項圈就能治頸椎病的說法持懷疑態度。到目前為止,從未聽說過,也沒有</B>任何醫學文獻支持這種治療方法。頸椎病是由於頸椎的骨關節、椎間盤及其周圍軟組織的損傷、退變,導致頸神經根、椎動脈等受到刺激或損害而引起的,鈦合金</B>戴在脖子上根本不會對人體有</B>任何影響,更別說治療頸椎病了。」
2001年12月,國家葯品監督管理局(現國家食品葯品監督管理局)就發布了《關於日常生活用</B>品不作為醫療器械審批的通知》。通知規定,凡屬於人的日常生活用</B>品、裝飾品,如衣服、帽子、鞋、襪、手鐲、耳環等產品,無論其採用</B>何種材料,均不得作為醫療器械受理審批。企業也不得宣傳產品的治療、診斷功能。商家宣傳「鈦項鏈</B>」治療頸椎病的功效,顯然是違反了這一規定。
骨科專家指出,頸椎病的治療主要是通過牽引、推拿、理療、葯物、手術等方式,像「鈦項鏈</B>」這類產品不可能治癒頸椎病。頸椎病重在預防,平時應改正不良姿勢,減少勞損,每低頭或仰頭小時,需要做頸部活動,以減輕肌肉緊張度。
至此可以知道,鈦項鏈</B>治療頸椎病的說法又是一個謊言。但令人遺憾的是,這並不高明的謊言仍然使諸多患者受騙上當,這說明國民的科學素養還有</B>待提高,醫學科普任重道遠。在此,我們再次提醒廣大讀者,患有</B>疾病應該到醫院接受正規的治療。對於所謂未經證實的新奇療法,一定不要輕信,以免浪費金錢和時間,耽誤病情,或是舊病未去,又添新疾。
F. 90%以上鈦粉的檢測方法有誰知道
1、根據應用要求和設備工藝狀況,正確選用不同種類熱熔膠。
2、根據熱熔膠廠商推薦的工藝參數設定溫度、壓力和用膠量等,可由有經驗的員工適當調整,切勿隨意變動。
3、保持膠箱清潔,加膠後應馬上將膠箱蓋好,注意不要把離型紙等包裝物投入膠箱中。
4、車間里的熱熔膠應把包裝箱(袋)封好蓋嚴,以防粉塵進入。
5、定期檢查膠箱中膠液位置,一般應使液位保持在膠箱體積的75%以上;在膠箱較大而用膠很慢的情況下,應使每次加膠夠一班使用即可。
6、溫度設定不得超過200°C,以減緩熱熔膠的炭化和設備損壞。
7、如果生產線暫時停機2小時以上,應將熱熔膠機工作溫度調低20-30°C,工作時再將溫度調回設定值。
8、冬季可適當提高膠機工作溫度10-20°C,以減少環境溫度變化對粘接效果的影響。
熱 熔 膠 的 評 價 方 法
1.粘度(Brookfield Thermosel Viscometer):溫度、轉子、轉速
2.環球法軟化點(Ring & Ball S.P.):硅油浴中,升溫5℃/分鍾
3.加德納顏色(Molten Gardner Color): 熔體、比色
4.耐熱性(Heat-Resistance):指示被粘產品的最高適用溫度
剪切破壞溫度(Shear Adhesion Failure Temperature,SAFT)
剝離破壞溫度(Peel Adhesion Failure Temperature,PAFT)
5、熱穩定性(Heat-Stability)
100G熱熔膠放於200ml燒杯中,在175℃烘箱中放置,觀察0、1、2、3天後顏色、粘度、結皮和碳化的變化。
6、粘接性能(Adhesion)
剝離強度(Peel Strength)
180 ℃或90℃剝離,1,寬樣品,2kg壓輪壓兩次,300mm/min,剝離
7、耐老化性(Aging-resistance)
將粘接體系(粘接好的產品)放入50℃恆溫烘箱中加速老化4星期,每星期取出部分樣品做膠剝離強度等測試,並與未老化的樣品對比。
8、耐低溫性(Cold-resistance)
將粘接體系(粘接好的產品)放入不同溫度的冰箱中存放1小時,在該溫度下做剝離、沖擊實驗,檢查粘接破壞的情況。
G. 關於氧化鈦的測試方法。
據我所知,球磨過程不可能生成其它價態的鈦氧化物。
H. 怎麼鑒別鈦這種金屬
鈦在化學元素周期表中屬IVB族元素,其原子序數為22。
鈦是一種高活性金屬元素,它與元素周期表中大多數元素都能發生一定的作用。但足以影響其性能的只有那些與鈦形成連續或不連續固溶體的元素。鈦的主要特性及特殊性能:
1、 密度小,強度高,比強度大。(見表1、2、3)
表1:
元素 Ti Fe Ae
密度g/cm³ 4.51 7.8 2.6
表2:
合金 鎂合金 鋁合金 高強鋼 高強鈦合金
比強度 156.8 205.8 225.4 284.2
表3:
合金 TC4 30鋼 鋁LY12
強度(Mpa) 960.4 1078-1176 441
比強度 213.6 138.2-150.9 163.7
2、 耐熱性能好。通常鋁在150℃,不銹鋼在130℃即失去了原有性能,而鈦合金在500℃左右仍保持良好的機械性能。當飛機速度達到音速的2.7倍時,飛機結構表面溫度達230℃,鋁合金和鎂合金已不能使用,而要改用鈦合金。
3、 良好的耐蝕性能。鈦在許多化學介質中都具有優異的耐蝕性,其耐蝕性能超過不銹鋼,尤其是在氧化性、中型介質中。但在還原性介質中鈦要慎用,鈦只是在一定條件下對還原性介質是耐蝕的。某些鈦合金,如Ti-32Mo可耐一定濃度還原性介質的腐蝕。鈦在海水中的耐蝕性遠遠超過不銹鋼(見表4),其抗蝕之強可與白金相比。
表4
材料 在海水中的最大腐蝕率mm/年
在靜水中 在動水中0.9m/秒
鈦 0.000 0.00003
鋁合金 2.24 5.08
不銹鋼 1.43 3.57
4、 低溫性能好。某些鈦合金的強度隨溫度的降低而提高,但塑性降低的不多,在低溫下仍有較好的延性及韌性,適宜在超低溫下使用。鈦合金低溫性能好,重量輕,可把它用在液氫、液氧火箭發動機上,或在載人飛船上做低溫容器和貯箱使用。
5、 無磁。鈦無磁,在20粵斯特條件下,其磁導率為1.00005~1.0001H/m,在很強大的磁場中也不會被磁化。用鈦製成潛艇,不會引起磁性雷的爆炸,在很多物理實驗和磁控設備中都要使用高強無磁材料。鈦人造骨和關節槽入人體內不受雷雨天氣影響。
6、 鈦的導熱系數小。鈦的導熱系數小,在室溫狀態下的導熱系數為:16.3285w/(m•k),僅為鋼的1/5,鋁的1/13,銅的1/25。
7、 鈦的彈性模量低。其彈性模量是1.0634×10Mpa。
8、 鈦的導電性能差,近似於不銹鋼。若以銅的導電率為100%,則鈦僅為3.1%。在室溫下起電阻率為0.47Ωm。
9、 鈦具有記憶功能。TiNi合金在一定溫度下,具有恢復原來形狀的功能。
10、 鈦具有超導性。NbTi合金在特定的低溫下具有超導性。
11、 鈦具有吸氫功能。TiFe合金具有大量吸收氧氣的功能,利用這一特性可把氫安全的貯存起來。
I. 鈦的測定
60.2.3.1 過氧化氫光度法
方法提要
試樣用焦硫酸鉀熔融,在硫酸介質中,鈦與過氧化氫生成穩定的黃色配合物[TiO2(SO4)2]2-,以光度法測定鈦。加入磷酸使鐵生成無色的配合物以消除其干擾。
方法適用於鋯鈦砂、鋯英石等礦物中二氧化鈦的測定。本法適合於測定0.01%~1%的TiO2。
儀器
分光光度計。
試劑
焦硫酸鉀。
硫酸。
磷酸。
過氧化氫。
鈦標准溶液ρ(TiO2)=500.0μg/mL稱取0.5000gTiO2(經過灼燒),置於5mL瓷坩堝中,加10~15gK2S2O7,於高溫爐中,升溫至700~750℃熔融150~20min,取出,冷卻,放入250mL燒杯中,用(1+9)H2SO4加熱浸提,並洗凈坩堝,加熱使熔塊溶解,移入1000mL容量瓶中,冷卻後,以(1+9)H2SO4稀釋至刻度,混勻。
校準曲線
移取0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL鈦標准溶液,分別置於一組50mL容量瓶中,加1mL(1+1)H3PO4,以(1+9)H2SO4稀釋至40mL,加入5mLφ=3%的H2O2,用(1+9)H2SO4稀釋至刻度,混勻。在分光光度計上,用1cm比色皿,以試劑空白作參比,於波長420~430nm波長處測量吸光度。繪制校準曲線。
分析步驟
稱取0.2~0.5g(精確至0.0001g)試樣,置於30mL瓷坩堝中,加入5~8gK2S2O7,置於高溫爐中,升溫至700~750℃熔融15~20min,取出,冷卻,放入250mL燒杯中,用(1+9)H2SO4加熱浸提,並洗凈坩堝,加熱使熔塊溶解,冷卻,移入100mL容量瓶中,冷卻後,以(1+9)H2SO4稀釋至刻度,混勻。放置澄清或干過濾。
分取10.0mL清液於50mL容量瓶中,加1mL(1+1)H3PO4,用(1+9)H2SO4稀釋至40mL左右,以下按校準曲線進行測定。
若用60.2.2.1苦杏仁酸重量法中過濾分離鋯(鉿)的濾液測定鈦,分取10.0mL濾液,置於50mL燒杯中,加5mL(1+1)H2SO4,加熱冒煙,取下冷卻,將溶液轉入50mL容量瓶中,加1mL(1+1)H3PO4,加入5mL!=3%的H2O2,用(1+9)H2SO4稀釋至刻度,混勻。以下按校準曲線進行測定。
二氧化鈦含量的計算參見式(60.4)。
注意事項
1)也可以採用目視比色法,分析步驟如下:
移取含TiO20μg、25μg、75μg、100μg、150μg、200μg、250μg、300μg、350μg、400μg、450μg、500μg的鈦標准溶液,分別置於一組25mL比色管中,加0.5mL(1+1)H3PO4,以(1+9)H2SO4稀釋至20mL,加入2.5mL!=3%的H2O2,用(1+9)H2SO4稀釋至刻度,混勻。進行目視比色測定。
2)試樣中含有釩、鉻、鉬、鎢干擾元素時,可在用(1+9)H2SO4浸提後,用氫氧化鈉沉澱,過濾分離干擾元素。
60.2.3.2 二安替比林甲烷光度法
方法提要
試樣經HF、H2SO4分解,冒煙除硅後,再用K2S2O7熔融,鹽酸提取。在鹽酸介質中,鈦與二安替比林甲烷生成穩定的黃色配合物,以光度法測定鈦。配合物顯色45min後可穩定24h,50mL溶液中二氧化鈦含量在0~100μg服從比耳定律。藉以進行光度法測定。
方法適用於鋯鈦砂、鋯英石等礦物二氧化鈦的測定。本法適合於測定0.005%~1%的TiO2。
儀器
分光光度計。
試劑
焦硫酸鉀。
安替比林。
鹽酸。
甲醛。
氫氧化銨。
抗壞血酸溶液(10g/L)。
二安替比林甲烷溶液(20g/L)稱取20g二安替比林甲烷於燒杯中,加500mL水,再加30mL(1+1)H2SO4,攪拌至全部溶解,過濾於1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。
鈦標准儲備溶液ρ(TiO2)=500.0μg/mL制備方法參見60.2.3.1過氧化氫光度法。
鈦標准溶液ρ(TiO2)=10.0μg/mL用(2.5+97.5)HCl稀釋鈦標准儲備溶液配製。
校準曲線
移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL鈦標准溶液,分別置於一組50mL容量瓶中,補加(2.5+7.5)HCl至30mL,加0.5~2mL抗壞血酸溶液,混勻,放置3~5min,加入10mL二安替比林甲烷溶液,用水稀釋至刻度,混勻。放置30min後,在分光光度計上,用3cm比色皿,以試劑空白作參比,於波長380~430nm處測量吸光度。繪制校準曲線。
分析步驟
稱取0.2~0.5g(精確至0.0001g)試樣,於鉑坩堝中,加1mL(1+1)H2SO4和5mLHF,蓋上坩堝蓋,在電熱板上加熱至試樣溶解完全,去蓋,繼續加熱至冒白煙,取下冷卻,用水洗坩堝壁,再加熱至冒白煙片刻後,取下冷卻,向坩堝中加入4~6gK2S2O7,於高溫爐中,升溫至700~750℃熔融15~20min,取出,冷卻,放入250mL燒杯中,用50mL(1+1)HCl加熱浸提,洗出坩堝後,加熱使熔塊溶解,取下冷卻,移入100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。放置澄清或干過濾。
分取5.0~20.0mL試液,於50mL容量瓶中,補加(2.5+7.5)HCl至30mL,以下按校準曲線進行測定。
或分取5.0~20.0mL60.2.2.1苦杏仁酸重量法中過濾分離鋯(鉿)的濾液於50mL容量瓶中,以下按校準曲線進行測定。
二氧化鈦含量的計算參見式(60.4)。
注意事項
1)顯色酸度應控制在0.5~2mol/L范圍內,並盡量保持一致。酸度過高或過低,會使吸光度偏低。
2)在50mL2mol/LHCl介質中,加入(20g/L)二安替比林甲烷溶液不能少於8mL。
3)顯色溶液中1mg的氟離子會使吸光度偏低。高氯酸根能與試劑生成白色沉澱,不應大量存在。
4)鐵(Ⅲ)與試劑形成棕紅色配合物,嚴重干擾測定。用抗壞血酸將鐵(Ⅲ)還原為鐵(Ⅱ)後不幹擾測定。
5)二安替比林甲烷的合成:取安替比林(1,5-二甲基-2-苯基-3-吡唑啉酮)C11H12ON2於燒杯中,加入少量水和1~2mL(1+1)HCl溶解,並按1mg安替比林和3~4mL甲醛(!=40%)的比例加入甲醛。在水浴上加熱30~40min後,用氫氧化銨中和至有微氨味(pH8~9),即析出二安替比林甲烷,冷卻後,過濾,用水洗滌,在105℃烘乾即可。
60.2.3.3 鋅片還原-硫酸高鐵銨容量法
參見第36章釩鈦磁鐵礦、鈦鐵礦和金紅石分析中36.2.1金屬鋅還原-硫酸高鐵銨容量法。
60.2.3.4 鋁片還原-硫酸高鐵銨容量法
參見第36章釩鈦磁鐵礦、鈦鐵礦和金紅石分析中36.2.2鋁片還原-硫酸高鐵銨容量法。
60.2.3.5 鋅片還原-重鉻酸鉀容量法連續測定鈦和鐵
參見第36章釩鈦磁鐵礦、鈦鐵礦和金紅石分析中36.2.3金屬鋅還原-容量法連續測定鈦和鐵。