中國葯典常用的雜質檢測方法

❶ 葯典採用的色譜法中 最常用於特殊雜質限量檢查的方法是

葯物中雜志限量的控制方法有兩種：一種為限量檢查法，另一種是對雜質進行含量測定。
限量檢查法不需要進行准確定量，只需檢查雜質是否超過限量。
進行限量檢查，多採用對照法，靈敏度法，比較法。
1 對照法：取一定量的被檢雜質標准溶液和一定量供試品溶液，在相同條件下處理，比較反應結果，已確定雜質含量是否超過限量。
2靈敏度法：在供試品溶液中加入一定量的試劑，在一定反應條件下，不得有正反應出現。該法不需要雜質對照品溶液。如乳酸中枸櫞酸，草酸，磷酸或酒石酸的檢查。
3比較法：取供試品一定量依法檢查，測定特定待檢雜質的參數（如吸光度）與規定的限量進行比較，不得更大。
關於殘留溶劑，常使用GC。
定量測定主要使用色譜法，包括TLC(鹽酸環丙沙星中氟喹啉酸檢查）
HPLC（紅黴素中紅黴素BC檢查）

❷ 如何檢查某原料葯中的砷鹽雜質，檢查是應注意什麼

其實可以參考中國葯典，根據裡面的方法。

最經典是古蔡氏法，既然是原料葯，就不必考慮輔料干擾問題。

這方法原理是利用金屬Zn與酸反應生成H2和砷發生反應，產生砷化氫，再用溴化汞試紙去檢驗。

另一種方法是二乙基二硫代氨基酸銀法[AG（DDC）]法，原理和上面類似，但最後採用Ag（DDC）吡啶溶液去和砷化氫反應產生紅色凝膠，和比色法類似。

第1方法要注意可能出現銻斑干擾（銻可以和試制出現類似砷斑現象），因此很多時候，反應需加入氯化亞錫和KI，作用是把5價砷轉變為3價砷，才能現象，並且防止銻干擾反映，並且還能幫助H2平穩釋放。

付上第1種方法儀器圖片。

第2法要注意的是吡啶有臭味，但該實驗靈敏度高。

❸ 水中的雜質有幾種類型，各種雜質的除去方法各是怎樣的

有類雜質：

一類是不溶性固體雜質,向水中加入明礬,利用明礬溶於水後生成的膠狀物對雜質進行吸附,使雜質沉澱達到凈水的目的.

第二類是可溶性的雜質.一種方法是用活性炭吸附有色有味的物質.

第三類就是微生物細菌病毒之類,投葯消毒.

(3)中國葯典常用的雜質檢測方法擴展閱讀：

雜質的控制

葯物中的所有雜質都會不同程度地影響葯物的穩定性和安全性，因此有必要在葯物的生產和貯存過程中嚴格的控制葯物雜質的含量，雜質檢查是控制葯物質量的一項重要指標。葯物的雜質檢查分為一般雜質檢查和特殊雜質檢查。

一般雜質檢查

對於一般雜質的檢查，《中國葯典》規定了氯化物、硫酸鹽、硫化物、硒、氟、氰化物、鐵鹽、重金屬、砷鹽、銨鹽以及酸鹼度、澄清度、溶液的顏色、乾燥失重、水分、熾灼殘渣、易炭化物、有機溶劑殘留量等項目的檢查方法及限度。

特殊雜質的檢查

特殊雜質通常是指葯物在生產和貯存過程中，因為葯物的性質、生產方式和工藝條件等因素而引入的雜質。這類雜質隨葯物的不同而不同，由於特殊雜質多種多樣，所以檢查方法也不盡一致，常用的方法有以下幾種：

1.物理法：利用葯物與雜質在嗅、味、揮發性、顏色、溶解性及旋光性等方面的差異，檢查所含有的雜質是否符合雜質限量規定。

2.化學反應法：通常有容量分析法、重量分析法、比色法和比濁法等方法。

3.化學分析法：常用的有紫外分光光度法、毛細管區帶電泳法(CZE)、高效毛細管電泳法(HPCE)。如用紫外分光光度法檢測三磷酸胞苷二鈉在280nm與260nm波長處測吸收度，比值應為2.00~2.20 [5] 。

4.色譜法：這是目前最常用也最有效的葯物雜質分析方法，由於靈敏度高、准確性好、簡單、易行、快速高效等特點，現越來越多的被各國葯典用於控制葯物的雜質。

(1)紙層析法(P.C)

取一定量的供試品雜質限量對照溶液，於同一色譜濾紙上點樣，展開後比較雜質斑點的個數、顏色或熒光強度等。通常用於極性較大的葯物或放射性葯物的雜質檢查，該法展開時間長、斑點較為擴散、不能用強酸等腐蝕性顯色劑，因此應用范圍較小。

(2)薄層層析法(TLC)

類似P.C法，由於方法簡便易行，只需較少的實驗設備，在葯物雜質檢查中應用十分廣泛，在各國葯典中都有多種葯物採用此方法檢查葯物的雜質。一般將與主葯有密切相關的原料、中間體、副產物或分解產物等特殊雜質稱為有關物質。

將甾體類葯物中的特殊雜質稱為其它甾體。TLC常用目視比較法確定葯品中雜質的含量是否超出限量，這只是一種半定量的方法，同時由於靈敏度受操作條件影響較大，所以有時候難以滿足快速分析的需要。

(3)高效液相色譜法(HPLC)

作為一種比較成熟的方法因其分離效能高、專屬性強和檢測靈敏等特點已被廣泛應用於葯物的雜質檢查中，其檢測雜質的靈敏度可達到0.1%或者更低，並可獲得很好的准確度和精密度，且重復性好。

可以根據不同的分析對象選擇不同分離機制的色譜類型，如正相、反相、分配等。但HPLC法也有一些不足之處，如缺乏通用、靈敏的檢測器，反相HPLC色譜柱的填料只能在一定的pH范圍內使用，分析鹼性葯物時易產生拖尾。

另外對強保留物質的分析時保留時間過長，如對沙丁胺醇及雜質分析時，biserher的保留時間超過了30min等。這些缺點限制了HPLC在葯物雜質檢查中的應用。

(4)氣相色譜法(GC)

主要用於揮發性有機雜質和有機溶劑殘留量的檢查，特別是對中葯的有機農葯的殘留檢查更為有效。

參考資料來源：

網路-雜質

❹ 利用薄層色譜對葯物進行鑒別和雜質檢查時應注意哪些操作事項

薄層色譜法(The layer chromatography，TLC)是將固定相均勻的塗布在具有光潔表面的玻璃、塑料或金屬板上形成薄層，在此薄層上進行色譜分離的方法，它屬於平板色譜，是一種常用的色譜分離方法。
TLC法被許多國家葯典用於葯物中雜質的檢查、葯物分析等方面，且是目前葯典中收載最多的鑒別與有關物質檢查方法之一，具有設備簡單、操作簡便、分離速度快，靈敏度和解析度較高等優點。
而薄層色譜在葯物分析中，則常用薄層色譜掃描法，其主要用於以下幾個方面：
1、中葯材與中成葯的鑒別與成分分析
2、 合成葯物及其制劑分析
3、葯物代謝研究

4、抗菌素分析
5、中葯的TLC指紋圖譜鑒別
高效液相色譜法（High Performance Liquid Chromatography \ HPLC）又稱「高壓液相色譜」、「高速液相色譜」、「高分離度液相色譜」、「近代柱色譜」等。高效液相色譜是色譜法的一個重要分支，以液體為流動相，採用高壓輸液系統，將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱，在柱內各成分被分離後，進入檢測器進行檢測，從而實現對試樣的分析。該方法已成為化學、醫學、工業、農學、商檢和法檢等學科領域中重要的分離分析技術應用。
是20世紀70年代迅速發展起來的一種高效、快速、高選擇性、高靈敏度的新型分離分析技術，是經典液相色譜的發展。
高效液相色譜法在葯物分析中的應用主要是鑒別相關物質、檢查葯物中有關物質的含量限度，測定有效成分或主要成分含量。
1、在葯物鑒別中的應用
在HPLC法中，保留時間與組分的結構和性質有關，是定性的參數，可用於葯物的鑒別，在中國葯典中就有大量的葯物採用此法進行鑒別。
2、在雜質檢查中的應用
歷年來各國葯典中收載了多種葯物採用HPLC法進行雜質檢查的方法，並且可採用HPLC法進行雜質檢查的葯物種類在逐年頒布的葯典中有所增加。
3、在含量測定中的應用
用高效液相色譜法測定合成葯及其制劑的含量，可以消除葯物中的雜質，制劑中的附加劑及共存葯物的干擾。

❺ 重金屬檢查的原理是什麼

重金屬檢查葯品雜質的方法及原理是什麼？」，想必各位考生都比較感興趣，為了幫助各位考生順利備考，為大家整理重金屬檢查葯品雜質的方法及原理如下，供各位考生參考學習！

檢查重金屬：銀、鉛、汞、銅、鎘、錫、銻、鉍等能與硫代乙醯胺或硫化鈉作用顯色的金屬。

《中國葯典》重金屬檢查法一共收載有三法，以Pb為代表。

(1)硫代乙醯胺法

原理：

適用范圍：適用於溶於水、稀酸和乙醇的葯物

測定條件：

①每1ml含10μgPb的標准鉛溶液，適宜比色范圍為27ml溶液中含10～20g的Pb2+。

②用醋酸鹽緩沖液(pH3.5)控制溶液pH值為3～3.5。

③試劑：硫代乙醯胺。

(2)熾灼殘渣法

適用范圍：適用於含芳環、雜環以及難溶於水、稀酸及乙醇的有機葯物。

原理：500～600℃熾灼後的殘渣，經處理後，依一法檢查。

(3)硫化鈉法

適用范圍：溶於鹼溶液，而不溶於酸溶液的葯物。如磺胺類、巴比妥類。

原理：

重金屬檢查法的比較

硫代乙醯胺法

熾灼殘渣法

硫化鈉法

適用范圍

溶解後溶液澄清、無色的葯物

難溶於水，或能與重金屬離子形成配位化合物的葯物

溶於鹼而不溶於稀酸或在稀酸中生成沉澱的葯物

原理

樣品特殊處理

無

熾灼→加硝酸→加鹽酸→硫代乙醯胺反應

無

重金屬原義是指密度大於4.5g/cm3的金屬，包括金、銀、銅、鐵、汞、鉛、鎘等，重金屬在人體中累積達到一定程度，會造成慢性中毒。但就環境污染方面所說的重金屬主要是指汞（水銀）、鎘、鉛、鉻以及類金屬砷等生物毒性顯著的重元素。重金屬非常難以被生物降解，相反卻能在食物鏈的生物放大作用下，成千百倍地富集，zui後進入人體。重金屬在人體內能和蛋白質及酶等發生強烈的相互作用，使它們失去活性，也可能在人體的某些器官中累積，造成慢性中毒。
SY87-CMCVs-HM型攜帶型重金屬分析儀採用國際權威機構認可的陽極溶出伏安法（ASV），主要應用於環境應急監測、自來水檢測、電鍍和表面處理行業廢水檢測、食品、制葯、土壤、醫院廢水監測等方面。
攜帶型重金屬分析儀原理:
採用陽極溶出伏安法分析技術，對於特定的電解質底液和電極，每種金屬都有其特定的溶出電位，同時該過程釋放出的電子形成峰值電流。測量該電流並記錄相應電位，根據溶出發生的電位值來識別金屬種類，並通過它們氧化電位的差異同時測量多種金屬。樣品中重金屬離子的濃度大小，可以通過計算其對應峰的電流峰高或者面積並且與相同條件下的標准溶液的峰高或峰面積相比較而得出。

❻ 生葯鑒定的方法有哪些

生葯鑒定就是依據國家葯典，部頒和地方葯品標准以及有關資料規定或記載的生葯標准，對商品生葯或檢品進行真實性、純度、品質優良度的檢定。

生葯真實性鑒定，包括原植(動)物鑒定、性狀鑒定、顯微鑒定、理化鑒定及生物檢定等項。生葯純度檢定是檢查樣品中有無雜質及其數量是否超過規定的限度。雜質包括生葯原植(動)物的非葯用部分、有機雜質和無機雜質。無機雜質的檢查一般採用過篩及灰分、酸不溶性灰分定量等方法來測定。生葯品質優良度檢定是包括水分、浸出物、有效成分含量的測定，以確定檢品的質量是否合乎規定的要求。

中國葯典附錄部分收載的葯材取樣法，葯材檢定通則，葯材及成方制劑顯微鑒別法，葯材炮製通則，雜質檢查法，水分測定法，灰分測定法，浸出物測定法，揮發油測定法，色譜法(層析法)等，都是生葯鑒定方法的依據，現將部分常規操作方法介紹如下：

一、生葯的取樣

生葯的取樣是指選取供檢定用生葯樣品的方法。取樣的代表性直接影響到檢定結果的正確性。因此，必須重視取樣的各個環節。

1.

取樣前，應注意品名、產地、規格等級及包件式樣是否一致，檢查包裝的完整性、清潔程度以及有無水跡、霉變或其他物質污染等，詳細記錄。凡有異常情況的包件，應單獨檢驗。

2.
從同批生葯包件中抽取檢定用樣品原則如下：生葯總包件數在100件以下的
......

❼ 薄層色譜法用於雜質檢查常用的方法有哪些

雜質對照法,供試品對照法,對照葯物法,顯色劑.
薄層色譜法(TLC)，系將適宜的固定相塗布於玻璃板、塑料或鋁基片上，成一均勻薄層。待點樣、展開後，根據比移值(Rf)與適宜的對照物按同法所得的色譜圖的比移值(Rf)作對比，用以進行葯品的鑒別、雜質檢查或含量測定的方法。薄層色譜法是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術，也用於跟蹤反應進程。