⑴ 紫外檢測時若想知道方法的檢測限、定量限、怎麼做
一樣可以用信噪比,先測空白,測出儀器A值波動作為雜訊,再稀釋到相應濃度測出三倍或十倍A值作為檢測限或定量限
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⑵ 離子色譜方法檢出限怎麼做
檢出限:是評價一個分析方法及測試儀器性能的重要指標,
是指某一特定分析方法,在給定的顯著性水平內,可以定性地從樣品中檢出待測物質的最小濃度或最小量。所謂「檢出」是指定性檢出,
在檢出限附近不能進行准確的定量。檢出限可分為測量方法檢出限和儀器檢出限。
儀器檢出限:指分析儀器能夠檢測的被分析物的最低量或最低濃度。儀器檢出限一般用於不同儀器的性能比較。一般通過多次空白試驗,求得其背景響應的標准差,將三倍空白標准差(即3δ)作為檢測限的估計值。也可用已知濃度的樣品與空白試驗對照,記錄測得的被測樣品信號強度S與噪音(或背景信號)強度N,以能達到S/N=2或S/N=3時的樣品最低濃度為LOD(Limit
of
Detection)。如用非儀器分析方法時,通過已知濃度的樣品分析來確定可檢出的最低水平作為檢出限。表示方法常為:1.最低檢出濃度:滿足最低檢出限要求時,進樣供試品溶液的濃度,常見單位:mg/mL,ng/mL,mol/L等。2,最低檢出量:最低檢出量=最低檢出濃度×進樣量,常見單位:ng,pg,fg等。
方法檢出限:方法檢出限不僅與儀器的噪音有關,還取決於樣品測定的整個環節,如取樣量,提取分離以及測定條件的優化等,實際工作中應註明具體實驗條件。例如:檢測某化合物XY時,方法中規定取樣100mg,經提取處理後定容為10ml分析,此時方法的檢出限為1μg/g。若改變方法使取樣量增加至1g,則方法檢出限為0.1μg/g。若改變方法使取樣量增加至1g且經提取處理後定容為1ml,則方法檢出限為0.01μg/g。
檢出限主要取決於3個方面:
1.分析方法的選擇性和專一性。2。分析方法的靈敏度。3.分析方法的精密度。儀器檢出限不考慮任何樣品制備步驟的影響,一般以溶劑空白測定檢出限,因此其值總是比方法檢出限低。
一般以空白測量的3倍標准差為檢出限,
10倍標准差為定量測定下限(LOD,Limit
of
Determination)。當測定結果不大於檢出限時報告為未檢出;當測定結果大於檢出限且不大於定量測定下限時,報告為定性檢出;當測定結果大於定量測定下限時,報告定量結果。
樣品的定量結果應在標准曲線范圍內,不準外推計算,外推結果沒有經過方法學驗證,無法確定其准確性。樣品太濃應稀釋,太稀則應濃縮,使之落在標准曲線范圍內,故准確地說定量下限應指標准曲線的最低濃度點。
⑶ 高效液相色譜法怎樣計算檢出限和定量限
HPLC色譜圖上的基線並不是一條直線,而是呈現鋸齒狀,這就是檢測器的噪音信號,通過測定噪音峰峰高與樣品峰峰高的的比值,來確定在此系統條件下樣品的檢出限與定量限。
檢出限 流動相中樣品組分在檢測器上產生兩倍基線雜訊信號時相當的濃度或質量流量定為HPLC法的檢出限,也就是信噪比為2:1的時候的樣品濃度。
定量限 流動相中樣品組分在檢測器上產生十倍基線雜訊信號時相當的濃度或質量流量定為HPLC法的定量限,也就是信噪比為10:1的時候的樣品濃度。
測定檢出限和定量限的所用的方法,就是把樣品稀釋成一系列濃度梯度,注入HPLC儀中,測定信噪比,在色譜圖上直接測定就可以了。
⑷ 怎樣用高效液相色譜法計算檢出限和定量限
首先要採集一段基線,看一看波動情況,需要一段穩定的波動,看看最高點和最低點之間的高度。這個就是你的儀器噪音。
然後是將你需要測定的樣品進樣分析,當信噪比為10的時候,這個濃度就是定量限;當信噪比為3的時候,這個濃度就是檢測限。信噪比的意思就是信號/噪音。
比如說,你的噪音高度大約是0.1mV,那麼檢測限就是你的待測樣品逐級稀釋至 樣品峰高為0.3mV時樣品的濃度,定量限則是峰高為1.0mV時的樣品濃度。
你可以選擇線性最小濃度的樣品進樣,假設它的濃度是10ug/ml,進樣後主峰峰高是10mV,那麼你的定量限濃度大約是這個濃度稀釋10倍,也就是1ug/ml。而檢測限濃度則需要這個濃度再稀釋3倍,大約是0.3ug/ml
⑸ 紫外方法驗證時定量限、檢測限怎麼做
分別取上述6個濃度的線性測試溶液,按照紫外分光光度計操作規程,用1cm吸收池,在231nm波長處,測定各自吸收度。
4.3.3
線性統計:
以吸收度為縱坐標,測試溶液的濃度為橫坐標,用EXCEL軟體進行線性回歸分析,記錄線性回歸方程和線性相關系數r。相關系數r應大於0.99。
4.3.4
檢測限,定量限根據線性數據中得到的線性回歸數據,計算方法的檢測限,定量限。檢測限為:LOD=3.3×SD/B定量限為:LOQ=10×SD/B據非法規資料,具體怎麼來的我也弄不清楚!我也在做清潔驗證的紫外方法驗證,現在我檢測限採用產生吸收度0.01的濃度為檢測限