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粒度分布檢測方法

發布時間:2023-03-07 19:18:16

Ⅰ 篩分法測定顆粒物粒徑分布

篩分法測定顆粒物粒徑分布原理及優缺點如下:

1、原理:篩分法是顆粒粒徑測量中為通用也為直觀的方法。 篩分的實現非常簡單: 根據不同的需要, 選擇一系列不同篩孔直徑的標准篩, 按照孔徑從小到大依次摞起。

然後固定在振篩機上,選擇適當的模式及時長,自動振動即可實現篩分; 篩分完成後,通過稱重的方式記錄下每層標准篩中得到的顆粒質量,並由此求得以質量分數表示的顆粒粒度分布。

篩分介紹

篩分是粉體積和微體積粒度分布分析的最傳統的方法之一。當篩分使用編織篩面時,它基本上是以顆粒的中值粒徑將它們分類的(也就是闊度和寬度)。

當大部分顆粒的粒徑大於75u時,顆粒的重力不足以克服表面的吸附力和凝聚力,這就會使顆粒團聚在一起,以及粘著在篩面上,從而造成原本可以通過篩面的顆粒保留下來。

Ⅱ 粒度分析方法

粒度分析方法視碎屑岩顆粒大小和岩石緻密程度而異。

1.礫岩的粒度分析方法

礫岩的粒度分析主要在野外進行,一般採用篩析和直接測量兩種方法。對膠結不太堅固的礫石和疏鬆的礫石層,先用孔徑為10 mm和1 mm的篩子過篩,小於1 mm的基質和膠結物,可帶回室內進行再細分;10~1 mm的細礫部分若是含量多且差異大者,要用篩析方法進行細分;10 mm以上的礫石,一般在野外用尺子直接測量,然後將各粒級的礫石分別稱重,記錄於粒度分析表中。采樣過程中應選擇有代表性的取樣地點,而且樣品質量不少於25~30 kg,否則誤差就會相當大。對於膠結堅固的礫岩,可在風化帶上進行粒度測量;或采標本回室內,先進行膠結處理,將礫石分開,再進行粒度測量。

2.砂岩和粉砂岩的粒度分析方法

砂岩和粉砂岩的粒度分析常採用篩析法、沉速法和薄片法,常用的沉速法有阿茲尼法、沙巴寧法和羅賓遜法等。篩析法和沉速法適用於未固結的疏鬆岩石,如粗碎屑岩一般只用篩析法;而中—細粒碎屑岩由於常常含有較多的粉砂和黏土,常將沉速法與篩析法結合使用。薄片法主要用於固結堅硬的岩石。一般來說,篩析法適用於大於0.25 mm的顆粒,亦可用於大於0.1 mm的顆粒,而沉速法適用於小於0.25 mm的顆粒。

3.顆粒粒級的劃分

一般採用伍登-溫德華標准,它是以毫米為單位的一種分類方案,後來克魯賓(1934)提出了一種對數換算(表3-1),稱其為Φ值:

沉積學原理

其中,D為顆粒直徑。

表3-1 粒級劃分標准對比表

4.薄片粒度分析

篩析法只適用於現代沉積的沙和古代固結疏鬆的砂岩,對不能松解的砂岩不再適用。固結的岩石,特別是硅質膠結岩石的粒度分析,只能在薄片內進行。薄片粒度分析的精度較篩析法差,因薄片內計算的顆粒比篩析的量少得多,同時分析速度慢,分析結果不能與篩析法直接對比。下面簡單介紹一下薄片粒度分析的方法,薄片的制備與普通岩石薄片的制備方法相同,疏鬆的砂岩用膠浸煮後磨片。用作粒度分析的薄片要稍大些(3.0 cm×2.0 cm),尤其是粗粒砂岩,以便在薄片內可測量到足夠的顆粒數。用作磨製薄片的標本,必須在所採集的岩層內是有代表性的。

(1)在薄片上測定粒度的方法

在薄片上採用什麼方法選擇欲測量的顆粒稱為抽樣方法,一般常用的系統抽樣方法為點計法和線計法,此外,還有一種方法為帶記法。

點計法 常用有網格的目鏡進行測量,每一方格的邊長應大於薄片中顆粒的最大視直徑,應用機械台使薄片通過顯微鏡視域,測量網格結點所觸遇的顆粒粒徑(圖3-1)。

線計法 用機械台在垂直目鏡微尺的方向移動薄片,凡為十字絲豎絲觸遇的顆粒都要測量。量完一行,平行橫絲將薄片移動一定距離,再按上述方法測量,一直測到足夠的顆粒為止。測線間隔要大於薄片內顆粒的最大視直徑(圖3-2)。

不同抽樣方法所得出的結果不同,線計法測量時,與測線相交的顆粒的概率與測線垂直方向上的顆粒直

圖3-1 薄片粒度分析的點計法

徑成比例;點計法測量時,與點相遇的顆粒的概率與顆粒的可見表面積成比例。

帶計法 將薄片放在機械台上,固定橫坐標,使薄片垂直目鏡微尺慢慢移動,凡是顆粒中心在目鏡微尺一定讀數之間的顆粒,都要按大小分類計數(圖3-3)。這個帶的寬度應等於或大於樣品內顆粒的最大視直徑。有人通過實驗證明,帶計法測得的結果最近似於樣品內真正的粒度分布。

圖3-2 薄片粒度分析的線計法

圖3-3 薄片粒度分析的帶計法

由於不同抽樣方法所得的結果不能直接對比,因而不同的樣品要用統計方法比較的話,必須在每個細節上使用同樣的抽樣方法和測定方法。最後,將測得結果填入薄片粒度統計表(表3-2)。

表3-2 薄片粒度統計表

(2)各種測定直徑的對比與換算

用粒度資料解釋沉積環境的工作開始於對現代沉積物的研究。對於古代岩石的沉積環境分析,也可藉助於岩石粒度分析同現代沉積物粒度分析加以比較。

現代沉積物的粒度分析一般採用常規篩析法,所得結果為不同粒度的顆粒質量百分比。而古代岩石目前大部分只能用薄片分析法,所得結果為不同粒度的顆粒數百分比。兩者不能直接對比,如果需要對比則必須進行換算。即使在同一方法中,也只能進行統計對比,絕不能進行單顆粒對比。

篩析直徑與沉速分析直徑之間,平均值偏差<0.1Φ,兩種方法一般不經換算可以互相使用,但在精確研究工作中則必須換算。薄片分析視直徑與篩析直徑之間的偏差可達到0.25Φ或更大,在任何情況下均不可互用或直接對比。將視直徑換算為篩析直徑的方法很多,其中G.M.Friedman通過統計分析進行的線性回歸換算較為簡便、准確,任意粒度的回歸換算方程為

沉積學原理

式中:D是換算後的篩析直徑;d是薄片中測定的視長直徑,均以Φ值計。經換算後,換算值同實際篩析值的平均直徑最大偏差一般不超過0.25Φ,這個精度高於0.25Φ分組間隔,可滿足一般沉積學研究。

對於切片視直徑與真直徑的對比,根據實驗可知,等直徑的球狀集合體的切面上所測得的視直徑平均值為真直徑的0.765倍,即在顆粒集合體的切片中,顆粒視直徑平均值小於真直徑,這種現象稱為切片效應。

(3)薄片粒度測量的要求

粒度測量是粒度分析的基礎,故對其測量要求很高,而測量工作卻非常煩瑣、效率很低。薄片粒度分析是研究固結樣品的唯一方法,可使用偏光顯微鏡和掃描電子顯微鏡。近年來出現的圖像分析儀使薄片粒度分析基本實現自動化,效率大為提高。薄片統計數據為顆粒數。

在沉積環境研究中使用薄片粒度分析時,對岩石樣品的基本要求是:砂岩中石英碎屑含量應大於70%,至少石英和長石含量要大於70%,溶蝕交代與次生加大現象越弱越好,切片方向可垂直層面或平行層面,隨研究目的和要求的精度而定。在碳酸鹽岩研究中,取樣密度可達1 點/cm,可平行紋層切片。測定時一般採用線計法抽取顆粒,凡在線上的顆粒都要測量,不能有任何主觀取捨,每個薄片計200~500顆粒即可,碳酸鹽岩需測1000顆粒以上。

在薄片內,需要測定多少顆粒才能代表全薄片的粒度分布,這在開始分析之前必須確定。測定的顆粒太少,不能代表薄片內的粒度分布;測定的顆粒太多,又會浪費時間,而且對精確度無所增益。根據砂岩樣品的實驗,分別測量100、200、300、400、500顆粒,繪制粒度累積頻率曲線,從計數400顆粒起,粒度累積曲線的形狀基本保持不變,因而可確定薄片內計數400~500顆粒是達到精度要求的最小計數。

薄片分析視直徑換算成篩析直徑時,還要考慮「雜基」的存在。薄片分析若不做雜基校正,往往無懸浮總體尾端,而是跳躍總體直接穿過3~4Φ的截點呈直線延伸,不出現轉折,在平均值小於2Φ的中細砂岩、粉砂岩中經常出現這種情況,這是因為4~7Φ的顆粒細小,被測機會增多,或者全被歸並到4.5Φ或5Φ的顆粒而造成細粒數增加,實質上是一種統計截尾效應(截尾點不同,其分布也不同)(圖3-4)。

圖3-4 截尾效應

雜基校正的方法是將顯微鏡調至6Φ後測定或估計出雜基含量。薄片雜基量由於切片效應和成岩後生作用,值一般偏高,取其2/3~1/2為校正值,假定為Δ,將各累積頻率乘以(100—Δ),重新繪一曲線。對於弱固結岩石,可用同一標本既做篩析,又做薄片分析,通過實驗求出校正系數(100—Δ)的數值。

Ⅲ 納米材料粒度測試方法大全

納米材料是指三維空間尺寸中至少有一維處於納米數量級 (1~100 nm),或由納米結構單元組成的具有特殊性質的材料,被譽為「21世紀最重要的戰略性高技術材料之一」。當材料的粒度大小達到納米尺度時,將具有傳統微米級尺度材料所不具備的小尺寸效應、量子尺寸效應、表面效應等諸多特性,這些特異效應將為新材料的開發應用提供嶄新思路。

目前,納米材料已成為材料研發以及產業化最基本的構成部分,其中納米材料的粒度則是其最重要的表徵參數之一。本文根據不同的測試原理闡述了8種納米材料粒度測試方法,並分析了不同粒度測試方法的優缺點及適用范圍。

1.電子顯微鏡法

電子顯微鏡法是對納米材料尺寸、形貌、表面結構和微區化學成分研究最常用的方法, 一般包括掃描電子顯微鏡法(SEM) 和透射電子顯微鏡法(TEM)。對於很小的顆粒粒徑, 特別是僅由幾個原子組成的團簇,採用掃描隧道電鏡進行測量。計算電鏡所測量的粒度主要採用交叉法、最大交叉長度平均值法、粒徑分布圖法等。

優點: 該方法是一種顆粒度觀測的絕對方法, 因而具有可靠性和直觀性。

缺點: 測量結果缺乏整體統計性;滴樣前必須做超聲波分散;對一些不耐強電子束轟擊的納米顆粒樣品較難得到准確的結果。

2.激光粒度分析法

激光粒度分析法是基於Fraunhofer衍射和Mie氏散射理論,根據激光照射到顆粒後,顆粒能使激光產生衍射或散射的現象來測試粒度分布的。因此相應的激光粒度分析儀分為激光衍射式和激光動態散射式兩類。一般衍射式粒度儀適於對粒度在5μm以上的樣品分析,而動態激光散射儀則對粒度在5μm以下的納米、亞微米顆粒樣品分析較為准確。所以納米粒子的測量一般採用動態激光散射儀。

優點: 樣品用量少、自動化程度高、重復性好, 可在線分析等。

缺點: 不能分析高濃度的粒度及粒度分布,分析過程中需要稀釋,從而帶來一定誤差。

3.動態光散射法

動態光散射也稱光子相關光譜,是通過測量樣品散射光強度的起伏變化得出樣品的平均粒徑及粒徑分布。液體中納米粒子以布朗運動為主,其運動速度取決於粒徑、溫度和黏度系數等因素。在恆定溫度和黏度條件下, 通過光子相關譜法測定顆粒的擴散系數就可獲得顆粒的粒度分布,其適用於工業化產品粒徑的檢測,測量粒徑范圍為1nm~5μm的懸浮液。

優點: 速度快,可獲得精確的粒徑分布。

缺點: 結果受樣品的粒度大小以及分布影響較大, 只適用於測量粒度分布較窄的顆粒樣品;測試中應不發生明顯的團聚和快速沉降現象。

4.X射線衍射線寬法(XRD)

XRD測量納米材料晶粒大小的原理是當材料晶粒的尺寸為納米尺度時,其衍射峰型發生相應的寬化,通過對寬化的峰型進行測定並利用Scherrer公式計算得到不同晶面的晶粒尺寸。對於具體的晶粒而言, 衍射hkl的面間距dhkl和晶面層數N的乘積就是晶粒在垂直於此晶面方向上的粒度Dhkl。試樣中晶粒大小可採用Scherrer公式進行計算:

式中:λ-X射線波長;θ-布拉格角 (半衍射角) ;βhkl-衍射hkl的半峰寬。

優點: 可用於未知物的成分鑒定。

缺點: 靈敏度較低;定量分析的准確度不高;測得的晶粒大小不能判斷晶粒之間是否發生緊密的團聚;需要注意樣品中不能存在微觀應力。

5.X射線小角散射法 (SAXS)

當X射線照到材料上時,如果材料內部存在納米尺寸的密度不均勻區域,則會在入射X射線束的周圍2°~5°的小角度范圍內出現散射X射線。當材料的晶粒尺寸越細時,中心散射就越漫散,且這種現象與材料的晶粒內部結構無關。SAXS法通過測定中心的散射圖譜就可以計算出材料的粒徑分布。SAXS可用於納米級尺度的各種金屬、無機非金屬、有機聚合物粉末以及生物大分子、膠體溶液、磁性液體等顆粒尺寸分布的測定;也可對各種材料中的納米級孔洞、偏聚區、析出相等的尺寸進行分析研究。

優點: 操作簡單;對於單一材質的球形粉末, 該方法測量粒度有著很好的准確性。

缺點: 不能有效區分來自顆粒或微孔的散射,且對於密集的散射體系,會發生顆粒散射之間的干涉效應,導致測量結果有所偏低。

6.X射線光電子能譜法(XPS)

XPS法以X射線作為激發源,基於納米材料表面被激發出來的電子所具有的特徵能量分布(能譜)而對其表面元素進行分析,也稱為化學分析光電子能譜(ESCA)。由於原子在某一特定軌道的結合能依賴於原子周圍的化學環境,因而從X射線光電子能譜圖指紋特徵可進行除氫、氦外的各種元素的定性分析和半定量分析。

優點: 絕對靈敏度很高,在分析時所需的樣品量很少。

缺點: 但相對靈敏度不高, 且對液體樣品分析比較麻煩;影響X射線定量分析准確性的因素相當復雜。

7.掃描探針顯微鏡法(SPM)

SPM法是利用測量探針與樣品表面相互作用所產生的信號, 在納米級或原子級水平研究物質表面的原子和分子的幾何結構及相關的物理、化學性質的分析技術,尤以原子力顯微鏡 (AFM)為代表, 其不僅能直接觀測納米材料表面的形貌和結構, 還可對物質表面進行可控的局部加工。

優點: 在納米材料測量和表徵方面具有獨特性優勢。

缺點: 由於標准物質的缺少,在實際操作中缺乏實施性。

8.拉曼光譜法

拉曼光譜法低維納米材料的首選方法。它基於拉曼效應的非彈性光散射分析技術, 是由激發光的光子與材料的晶格振動相互作用所產生的非彈性散射光譜, 可用來對材料進行指紋分析。拉曼頻移與物質分子的轉動和振動能級有關, 不同的物質產生不同的拉曼頻移。拉曼頻率特徵可提供有價值的結構信息。利用拉曼光譜可以對納米材料進行分子結構、鍵態特徵分析、晶粒平均粒徑的測量等。

優點: 靈敏度高、不破壞樣品、方便快速。

缺點: 不同振動峰重疊和拉曼散射強度容易受光學系統參數等因素的影響;在進行傅里葉變換光譜分析時,常出現曲線的非線性問題等。

小結

納米材料粒度的測試方法多種多樣,但不同的測試方法對應的測量原理不同,因而不同測試方法之間不能進行橫向比較。不同的粒度分析方法均有其一定的適用范圍以及對應的樣品處理方法,所以在實際檢測時應綜合考慮納米材料的特性、測量目的、經濟成本等多方面因素,確定最終選用的測試方法。

參考資料

1.汪瑞俊,《納米材料粒度測試方法及標准化》;

2.譚和平等,《納米材料的表徵與測試方法》;

3.王書運,《納米顆粒的測量與表徵》。

Ⅳ 目前常採的粒度分析方法有哪些

測粒度分布的有:篩分法、沉降法、激光法、電感法(庫爾特)。
測比表面積的有:空氣透過法(沒淘汰)、氣體吸附法。
直觀的有:(電子)顯微鏡法、全息照相法。

顯微鏡法(Micros)
SEM、TEM;1nm~5μm范圍。
適合納米材料的粒度大小和形貌分析。

沉降法(Sedimentation Size Analysis) 沉降法的原理是基於顆粒在懸浮體系時,顆粒本身重力(或所受離心力)、所受浮力和黏滯阻力三者平衡,並且黏滯力服從斯托克斯定律來實施測定的,此時顆粒在懸浮體系中以恆定速度沉降,且沉降速度與粒度大小的平方成正比。10nm~20μm的顆粒。

光散射法(Light Scattering)
激光衍射式粒度儀僅對粒度在5μm以上的樣品分析較准確,而動態光散射粒度儀則對粒度在5μm以下的納米樣品分析准確。

激光光散射法可以測量20nm-3500μm的粒度分布,獲得的是等效球體積分布,測量准確,速度快,代表性強,重復性好,適合混合物料的測量。
利用光子相干光譜方法可以測量1nm-3000nm范圍的粒度分布,特別適合超細納米材料的粒度分析研究。測量體積分布,准確性高,測量速度快,動態范圍寬,可以研究分散體系的穩定性。其缺點是不適用於粒度分布寬的樣品測定。
光散射粒度測試方法的特點
測量范圍廣,現在最先進的激光光散射粒度測試儀可以測量1nm~3000μm,基本滿足了超細粉體技術的要
光散射力度測試遠離示意圖
求。
測定速度快,自動化程度高,操作簡單。一般只需1~1.5min。
測量准確,重現性好。
可以獲得粒度分布。

激光相干光譜粒度分析法
通過光子相關光譜(PCS)法,可以測量粒子的遷移速率。而液體中的納米顆粒以布朗運動為主,其運動速度取決於粒徑,溫度和粘度等因素。在恆定的溫度和粘度條件下,通過光子相關光譜(PCS)法測定顆粒的遷移速率就可以獲得相應的顆粒粒度分布。
光子相關光譜(pcs)技術能夠測量粒度度為納米量級的懸浮物粒子,它在納米材料,生物工程、葯物學以及微生物領域有廣泛的應用前景。

優點是可以提供顆粒大小,分布以及形狀的數據。此外,一般測量顆粒的大小可以從1納米到幾個微米數量級。
並且給的是顆粒圖像的直觀數據,容易理解。但其缺點是樣品制備過程會對結果產生嚴重影響,如樣品制備的分散性,直接會影響電鏡觀察質量和分析結果。電鏡取樣量少,會產生取樣過程的非代表性。
適合電鏡法粒度分析的儀器主要有掃描電鏡和透射電鏡。普通掃描電鏡的顆粒解析度一般在6nm左右,場發射掃描電鏡的解析度可以達到0.5nm。
掃描電鏡對納米粉體樣品可以進行溶液分散法制樣,也可以直接進行乾粉制樣。對樣品制備的要求比較低,但由於電鏡對樣品有求有一定的導電性能,因此,對於非導電性樣品需要進行表面蒸鍍導電層如表面蒸金,蒸碳等。一般顆粒在10納米以下的樣品比較不能蒸金,因為金顆粒的大小在8納米左右,會產生干擾的,應採取蒸碳方式。
掃描電鏡有很大的掃描范圍,原則上從1nm到mm量級均可以用掃描電鏡進行粒度分析。而對於透射電鏡,由於需要電子束透過樣品,因此,適用的粒度分析范圍在1-300nm之間。
對於電鏡法粒度分析還可以和電鏡的其他技術連用,可以實現對顆粒成份和晶體結構的測定,這是其他粒度分析法不能實現的。

Ⅳ 粉體顆粒分布常用檢測方法有哪些

大概有以下幾種方法: 1、篩分法,這個通過查看篩餘量,過篩率等來判斷粉體粒度的分布,優點是成本低,缺點是只能給出點的粒徑,不能給出全部粉體的粒度分布。 2、沉降法,一般是利用斯托克原理,通過懸浮液體客戶的在重力作用下的沉降速度來判定顆粒的大小。可以給出粒度分布表等,但對於粒徑較小的顆粒,沉降速度比較慢,測試耗時較多。 3、激光散射法,目前使用較多,比較適合測試粒度分布較寬的粉體,測試成本相對較高,儀器價格從國產的幾萬元到國外的幾十萬元不等。更多相關問題,可關注<粉體圈>網路

Ⅵ 粒度測試的基本方法

粒度測試的方法很多,據統計有上百種。目前常用的有沉降法、激光法、篩分法、圖像法和電阻法五種,另外還有幾種在特定行業和領域中常用的測試方法。 沉降法是根據不同粒徑的顆粒在液體中的沉降速度不同測量粒度分布的一種方法。它的基本過程是把樣品放到某種液體中製成一定濃度的懸浮液,懸浮液中的顆粒在重力或離心力作用下將發生沉降。不同粒徑顆粒的沉降速度是不同的,大顆粒的沉降速度較快,小顆粒的沉降速度較慢。那麼顆粒的沉降速度與粒徑有怎樣的數量關系,通過什麼方式反映顆粒的沉降速度呢?
① Stokes定律:在重力場中,懸浮在液體中的顆粒受重力、浮力和粘滯阻力的作用將發生運動,其運動方程為:
這就是Stokes定律。
從Stokes 定律中我們看到,沉降速度與顆粒直徑的平方成正比。比如兩個粒徑比為1:10的顆粒,其沉降速度之比為1:100,就是說細顆粒的沉降速度要慢很多。為了加快細顆粒的沉降速度,縮短測量時間,現代沉降儀大都引入離心沉降方式。在離心沉降狀態下,顆粒的沉降事度與粒度的關系如下:
這就是Stokes定律在離心狀態下的表達式。由於離心轉速都在數百轉以上,離心加速度ω2r遠遠大於重力加速度g,Vc>>V,所以在粒徑相同的條件下,離心沉降的測試時間將大大縮短。
② 比爾定律:
如前所述,沉降法是根據顆粒的沉降速度來測試粒度分布的。但直接測量顆粒的沉降速度是很困難的。所以在實際應用過程中是通過測量不同時刻透過懸浮液光強的變化率來間接地反映顆粒的沉降速度的。那麼光強的變化率與粒徑之間的關系又是怎樣的呢?比爾是律告訴我們:
設在T1、T2、T3、……Ti時刻測得一系列的光強值I1<I2<I3……<Ii,這些光強值對應的顆粒粒徑為D1>D2>D3>……>Di,將這些光強值和粒徑值代入式(5),再通過計算機處理就可以得到粒度分布了。 激光法是根據激光照射到顆粒後,顆粒能使激光產生衍射或散射的現象來測試粒度分布的。由激光器的發生的激光,經擴束後成為一束直徑為10mm左右的平行光。在沒有顆粒的情況下該平行光通過富氏透鏡後匯聚到後焦平面上。如下圖所示:
當通過適當的方式將一定量的顆粒均勻地放置到平行光束中時,平行光將發生散現象。一部分光將與光軸成一定角度向外傳播。如下圖:
那麼,散射現象與粒徑之間有什麼關系呢?理論和實驗都證明:大顆粒引發的散射光的角度小,顆粒越小,散光與軸之間的角度就越大。這些不同角度的散射光通過富姓氏透鏡後在焦平面上將形成一系列有不同半徑的光環,由這些光環組成的明暗交替的光斑稱為Airy斑。Airy斑中包含著豐富粒度信息,簡單地理解就是半徑大的光環對應著較小的粒徑;半徑小的光環對應著較大的粒徑;不同半徑的光環光的強弱,包含該粒徑顆粒的數量信息。這樣我們在焦平面上放置一系列的光電接收器,將由不同粒徑顆粒散射的光信號轉換成電信號,並傳輸到計算機中,通過米氏散理論對這些信號進行數學處理,就可以得到粒度分布了。 電阻法又叫庫爾特法,是由美國一個叫庫爾特的人發明的一種粒度測試方法。這種方法是根據顆粒在通過一個小微孔的瞬間,占據了小微孔中的部分空間而排開了小微孔中的導電液體,使小微孔兩端的電阻發生變化的原理測試粒度分布的。小孔兩端的電阻的大小與顆粒的體積成正比。當不同大小的粒徑顆粒連續通過小微孔時,小微孔的兩端將連續產生不同大小的電阻信號,通過計算機對這些電阻信號進行處理就可以得到粒度分布了。如圖所示:
用庫爾特法進行粒度測試所用的介質通常是導電性能較好的生理鹽水。 光阻法(Light Blockage),又稱為光障礙法或光遮擋法,是利用微粒對光的遮擋所發生的光強度變化進行微粒粒徑檢測的方法,檢測范圍從1μm到2.5mm。
工作原理:當液體中的微粒通過一窄小的檢測區時,與液體流向垂直的入射光,由於被不溶性微粒所阻擋,從而使感測器輸出信號變化,這種信號變化與微粒的截面積成正比,光阻法檢查注射液中不溶性微粒即依據此原理。 顯微圖像法包括顯微鏡、CCD攝像頭(或數碼像機)、圖形採集卡、計算機等部分組成。它的基本工作原理是將顯微鏡放大後的顆粒圖像通過CCD攝像頭和圖形採集卡傳輸到計算機中,由計算機對這些圖像進行邊緣識別等處理,計算出每個顆粒的投影面積,根據等效投影面積原理得出每個顆粒的粒徑,再統計出所設定的粒徑區間的顆粒的數量,就可以得到粒度分布了。
由於這種方法單次所測到的顆粒個數較少,對同一個樣品可以通過更換視場的方法進行多次測量來提高測試結果的真實性。除了進行粒度測試之外,顯微圖像法還常用來觀察和測試顆粒的形貌。 除了上述幾種粒度測試方法以外,目前在生產和研究領域還常用刮板法、沉降瓶法、透氣法、超聲波法和動態光散射法等。
(1) 刮板法:把樣品刮到一個平板的表面上,觀察粗糙度,以此來評價樣品的粒度是否合格。此法是塗料行業採用的一種方法。是一個定性的粒度測試方法。
(2) 沉降瓶法:它的原理與前後講的沉降法原理大致相同。測試過程是首先將一定量的樣品與液體在500ml或1000l的量筒里配製成懸浮液,充分攪拌均勻後取出一定量(如20ml)作為樣品的總重量,然後根據Stokes定律計算好每種顆粒沉降時間,在固定的時刻分別放出相同量的懸浮液,來代表該時刻對應的粒徑。將每個時刻得到的懸浮液烘乾、稱重後就可以計算出粒度分布了。此法目前在磨料和河流泥沙等行業還有應用。
(3) 透氣法:透氣法也叫弗氏法。先將樣品裝到一個金屬管里並壓實,將這個金屬管安裝到一個氣路里形成一個閉環氣路。當氣路中的氣體流動時,氣體將從顆粒的縫隙中穿過。如果樣品較粗,顆粒之間的縫隙就大,氣體流邊所受的阻礙就小;樣品較細,顆粒之間的縫隙就小,氣體流動所受的阻礙就大。透氣法就是根據這樣一個原理來測試粒度的。這種方法只能得到一個平均粒度值,不能測量粒度分布。這種方法主要用在磁性材料行業。
(4) 超聲波法:通過不同粒徑顆粒對超聲波產生不同的影響的原理來測量粒度分布的一種方法。它可以直接測試固液比達到70%的高濃度漿料。這種方法是一種新的技術,目前國內外都有人進行研究,據說國外已經有了儀器,國內目前還沒有。
(5) 動態光散射法:前面所講的激光散射法可以理解為靜態光散射法。當顆粒小到一定的程度時,顆粒在液體中受布朗運動的影響,呈一種隨機的運動狀態,其運動距離與運動速度與顆粒的大小有關。通過相關技術來識別這些顆粒的運動狀態,就可以得到粒度分布了。動態光散射法,主要用來測量納米材料的粒度分布。國外已有現成的儀器,國內目前還沒有。

Ⅶ 粒度測試的基本知識

① 表格法:用表格的方法將粒徑區間分布、累計分布一一列出的方法。
② 圖形法:在直角標系中用直方圖和曲線等形式表示粒度分布的方法。
③ 函數法:用數學函數表示粒度分布的方法。這種方法一般在理論研究時用。如著名的Rosin-Rammler分布就是函數分布。 粒徑就是顆粒直徑。這概念是很簡單明確的,那麼什麼是等效粒徑呢,粒徑和等效粒徑有什麼關系呢?我們知道,只有圓球體才有直徑,其它形狀的幾何體是沒有直徑的,而組成粉體的顆粒又絕大多數不是圓球形的,而是各種各樣不規則形狀的,有片狀的、針狀的、多棱狀的等等。這些復雜形狀的顆粒從理論上講是不能直接用直徑這個概念來表示它的大小的。而在實際工作中直徑是描述一個顆粒大小的最直觀、最簡單的一個量,我們又希望能用這樣的一個量來描述顆粒大小,所以在粒度測試的實踐中的我們引入了等效粒徑這個概念。
等效粒徑是指當一個顆粒的某一物理特性與同質的球形顆粒相同或相近時,我們就用該球形顆粒的直徑來代表這個實際顆粒的直徑。那麼這個球形顆粒的粒徑就是該實際顆粒的等效粒徑。等效粒徑具體有如下幾種:
① 等效體積徑:與實際顆粒體積相同的球的直徑。一般認為激光法所測的直徑為等效體積徑。
② 等效沉速徑:在相同條件下與實際顆粒沉降速度相同的球的直徑。沉降法所測的粒徑為等效沉速徑,又叫Stokes徑。
③ 等效電阻徑:在相同條件下與實際顆粒產生相同電阻效果的球形顆粒的直徑。庫爾特法所測的粒徑為等效電阻徑。
④ 等效投進面積徑:與實際顆粒投進面積相同的球形顆粒的直徑。顯向鏡法和圖像法所測的粒徑大多是等效投影面積直徑。 ① D50:一個樣品的累計粒度分布百分數達到50%時所對應的粒徑。它的物理意義是粒徑大於它的顆粒佔50%,小於它的顆粒也佔50%,D50也叫中位徑或中值粒徑。D50常用來表示粉體的平均粒度。
② D97:一個樣品的累計粒度分布數達到97%時所對應的粒徑。它的物理意義是粒徑小於它的的顆粒佔97%。D97常用來表示粉體粗端的粒度指標。
其它如D16、D90等參數的定義與物理意義與D97相似。
③ 比表面積:單位重量的顆粒的表面積之和。比表面積的單位為m2/kg或cm2/g。比表面積與粒度有一定的關系,粒度越細,比表面積越大,但這種關系並不一定是正比關系。 同一個樣品多次測量結果之間的偏差。重復性指標是衡量一個粒度測試儀器和方法好壞的最重要的指標。它的計算方法是:
其中,n為測量次數(一般n>=10);
x i為每次測試結果的典型值(一般為D50值);
x為多次測試結果典型值的平均值;
σ為標准差;
δ為重復性相對誤差。
影響粒度測試重復性有儀器和方法本身的因素;樣品制備方面的因素;環境與操作
方面的因素等。粒度測試應具有良好的重復性是對儀器和操作人員的基本要求。 通常的測量儀器都有準確性方面的指標。由於粒度測試的特殊性,通常用真實性來表示准確性方面的含義。由於粒度測試所測得的粒徑為等效粒徑,對同一個顆粒,不同的等效方法可能會得到不同的等效粒徑。
可見,由於測量方法不同,同一個顆粒得到了兩個不同的結果。也就是說,一個不規則形狀的顆粒,如果用一個數值來表示它的大小時,這個數值不是唯一的,而是有一系列的數值。而每一種測試方法的都是針對顆粒的某一個特定方面進行的,所得到的數值是所有能表示顆粒大小的一系列數值中的一個,所以相同樣品用不同的粒度測試方法得到的結果有所不同的是客觀原因造成的。顆粒的形狀越復雜,不同測試方法的結果相差越大。但這並不意味著粒度測試結果可以漫無邊際,而恰恰應具有一定的真實性,就是應比較真實地反映樣品的實際粒度分布。真實性目前還沒有嚴格的標准,是一個定性的概念。但有些現象可以做為測試結果真實性好壞的依據。比如儀器對標准樣的測量結果應在標稱值允許的誤差范圍內;經粉碎後的樣品應比粉粉碎前更細;經分級後的樣品的大顆粒含量應減少;結果與行業標准或公認的方法一致等。

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