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地表水污染物汞的檢測方法

發布時間:2023-03-07 18:49:07

怎麼能確定水中有沒有汞

有三種辦法可以識別化妝品是否含鉛汞超標

1、取出少許化妝品,塗抹在一張白紙上,或者薄塑料膜上,放在陽光下(或者自然環境),如果變黑,說明護膚品里可能含鉛超標。

2、將少許化妝品塗抹在白紙上,等上一會兒,等它在紙上滲透後,用硬幣的立面來回的劃,如果沒有任何變化,就可以初步說明不含鉛,如果變黑了說明含鉛,顏色越深,含鉛量越高。

3、取一些化妝品滴在清水中,如果它沉在水底說明其中含有鉛汞等重金屬物質,如果浮在水面說明含動物油不益皮膚呼吸透氣,能夠融解在水中是最好的。

(1)地表水污染物汞的檢測方法擴展閱讀:

其實美白祛斑類化妝品汞超標的問題由來已久,汞除了可以通過吸入或食入,還可通過皮膚的表皮、汗腺、皮脂腺和毛囊等皮膚附件進入體內,除了會對人體的腎臟造成傷害導致腎病綜合征等外,還可對神經系統造成不同程度的傷害。

因此,化妝品中的汞是必檢物質,《化妝品衛生規范》中明確規定了汞在化妝品中的限量為小於1毫克/公斤。添加汞以後,可以破壞皮膚表皮層的酵素活動,使黑色素無法形成,達到快速且非常顯著的美白效果,具有很大的利益誘惑。

盡管職能部門曾多次進行專門整治,但是違禁添加的情況仍時有所聞,甚至有不良商家為達到他們所鼓吹的「三天美白、七天祛斑」的速效美白效果刻意違禁添加。

所以,有必要提醒愛美的女孩,以後對各類速效美白產品千萬要多一份警惕,對成分不明的美白產品盡量別用。

如何測定飲用水中汞的含量

網上搜到的,不知道你可滿意。
同時、快速測定飲用水中微量砷和汞

hc360慧聰網水工業行業頻道 2004-11-11 08:48:43

摘要: 在供水行業中,測定砷的方法主要有化學法和石墨爐原子吸收法,汞的測定採用測汞儀。這些方法普遍存在操作復雜、靈敏度低、干擾大等問題。現介紹一種新的檢測方法,即雙道原子熒光光度法同時快速測定飲用水中微量砷和汞。此法靈敏度高,最低檢測限砷為0.10×10-3 mg/L,汞為0.02×10-3 mg/L,並且簡單,速度快,准確度、精密度和回收率均較理想,樣品用量少,具有較寬的線性范圍。

關鍵詞: 飲用水 微量砷 微量汞 同時測定
中圖分類號:X83
文獻標識碼:C
文章編號:1000-4602(2000)05-0051-02

1測定方法

1.1原理
在酸性條件下,以硼氫化鉀為還原劑,使砷生成砷化氫,使二價汞還原成元素汞,由載氣(氬氣)載入石英原子化器,在特種砷、汞空心陰極燈的發射光照射下產生原子熒光,其熒光強度在一定范圍內與砷、汞含量成正比。
1.2試劑
本方法所用試劑純度為優級純或分析純,測定用水為去離子水。
氫氧化鈉溶液(0.5%):稱取0.5 g氫氧化鈉溶於純水中,稀釋至100 mL。
硼氫化鉀溶液(2.0%):稱取硼氫化鉀2.0 g溶於100 mL的0.5%氫氧化鈉溶液中,混合均勻。
載流(10%鹽酸溶液):吸取50 mL濃鹽酸,用純水稀釋至500 mL。
硫脲-抗壞血酸溶液:稱取10.0 g硫脲加約80 mL純水,加熱溶解,放置冷卻後,向其中加入10.0 g抗壞血酸,稀釋至100 mL。
砷標准儲備液(1.00 mg/mL):由國家標准物質研究中心提供。
汞標准儲備液(1.00 mg/mL):由國家標准物質研究中心提供。
1.3樣品前處理方法
對於透明度高、懸浮物少的水樣,取搖勻的樣品17.5 mL於50 mL的比色管中,直接加入5 mL鹽酸,2.5 mL硫脲-抗壞血酸溶液至25 mL,放置20 min待測。對於透明度差、懸浮物多的水樣,取搖勻的樣品5 mL,加入1∶1王水2 mL,在水浴鍋中(100 ℃)加熱1 h,冷卻後加入2.5 mL硫脲-抗壞血酸溶液,定容至25 mL待測。

2儀器

2.1檢測儀器
AFS—2201型雙道原子熒光光度計。
編碼砷空心陰極燈,編碼汞空心陰極燈。
2.2儀器測定條件的選擇
選擇儀器測定條件時需要考慮的主要內容有:
①負高壓的設定
負高壓與儀器的靈敏度有直接關系,靈敏度隨負高壓的增高而增加,但負高壓太高會增加暗電流和雜訊,基線隨之漂移,嚴重影響其穩定性,過低則會使靈敏度下降。試驗證明,選用300 V比較理想。
②燈電流的設定
試驗表明,燈電流與熒光強度呈線性關系,燈電流的增大可以使砷、汞的檢測靈敏度提高,但燈電流太高會縮短砷、汞燈的使用壽命。實際測定時,若檢測靈敏度已夠,應選擇較低的燈電流,一般在15~30 mA之間為好。
③爐溫的設定
適當升高爐溫可以趕走殘留的砷、汞,還可以防止微粒水珠產生散射干擾,但爐溫過高,靈敏度會下降。試驗證明,選擇爐溫在300 ℃比較好。
④載氣流量試驗
載氣流量太小時,不能有效地把氫化物載入原子化器;流量太大時,氫化物被釋放。一般選用300 mL/min。
⑤屏蔽氣流量試驗
屏蔽氣可以防止周圍大氣的滲入,保證了熒光效率的高效穩定。一般選用700 mL/min。
⑥酸度的影響
酸度對砷檢測靈敏度的影響很大,通常隨著鹽酸濃度的增加,熒光信號也增大,當鹽酸濃度達到10%以後,信號趨於穩定,而5%~30%的鹽酸對汞測定無影響。考慮到酸度對儀器的腐蝕等原因,本法選用10%鹽酸作為介質。
現將試驗採用的檢測條件列於表1。

表1試驗採用的檢測條件 A道:砷燈
燈電流 30 mA 屏蔽氣流量 700 mL/min
負電壓 300 V 讀出時間 10.0 s
原子化溫度 300 ℃ 延遲時間 0 s
原子化高度 8.0 mm 讀出方式 峰面積法
載氣流量 300 mL/min 測量方式 標准曲線法
B道:汞燈
燈電流 20 mA 屏蔽氣流量 700 mL/min
負電壓 300 V 讀出時間 10.0 s
原子化溫度 300 ℃ 延遲時間 0 s
原子化高度 8.0 mm 讀出方式 峰面積法
載氣流量 300 mL/min 測量方式 標准曲線法

3操作

3.1標准曲線的製作
取50 mL容量瓶5個,依次准確加入砷、汞標准溶液,加少量水稀釋至刻度,搖勻,使其含量分別為0.00、0.10砷/0.02汞、0.50砷/0.04汞、1.00砷/0.06汞、2.00砷/1.00汞(×10-3 mg/L),放置30 min後測定,然後同時測定砷和汞的線性范圍和測定下限,結果如表2所示。

表2標准曲線的製作結果 元
素 標准曲線方程 測定下限
(10-3 mg/L) 相關
系數 線性范圍
(10-3 mg/L)
砷 C=0.025 3If+0.041 0.10 0.999 7 0.10~100
汞 C=4.96×10-4If-5.56×10-5 0.02 0.999 6 0.02~100

3.2實際樣品的測定
用本方法對哈爾濱市水源水以及3個水廠出廠水進行測定,結果如表3所示。從表中的結果可以看出,加標回收率砷在98.0%~102.5%之間,汞在98.0%~104.0%之間。

表3實測結果 樣品 測定
元素 測定值
(10-3 mg/L) 加標測定值
(10-3 mg/L) 加標量
(10-3 mg/L) 回收率
(%)
松花江
原水 砷 0.90 1.41 0.50 102.0
汞 <0.02 0.31 0.30 103.3
沙曼屯水
廠出廠水 砷 <0.10 0.41 0.40 102.5
汞 <0.02 0.52 0.50 104.0
嵩山水廠
出廠水 砷 0.50 1.48 1.00 98.0
汞 <0.20 0.98 1.00 98.0
顧鄉水廠
出廠水 砷 0.60 2.08 1.50 98.6
汞 <0.02 1.18 1.20 98.3

4結論

①這種方法靈敏度高,精度好,抗干擾能力強,並且檢測快速、簡便,是一種很有效的分析方法
②本方法的最低檢出限:砷為0.10×10-3 mg/L,汞為0.02×10-3 mg/L;線性范圍:砷為0.10~100(×10-3 mg/L),汞為0.02~100(×10-3 mg/L);平均加標回收率:砷為100.3%,汞為100.9%。
③應用本方法測定生活飲用水中微量砷和汞,結果令人滿意。

⑶ 求 ,水中污染物 實驗室驗證方法!!

我是污水廠化驗室的一名化驗員 以下幾項是水質監測的最基本實驗,希望對你有幫助啊!COD
1.1方法原理
在強酸性溶液中,用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵氨溶液回滴。根據硫酸亞鐵銨的用量算出水樣中還原性物質消耗氧的量。
1.2 適用范圍
適用於地表水、地下水、飲用水、近岸海域海水、生活污水和工業廢水的監測。用0.2500mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大於50mg/L的COD值,定上限是700mg/L,用0.0250mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5~50mg/L的COD值。
2儀器試劑
2.1迴流裝置:帶250ml錐形瓶的全玻璃迴流裝置。
2.2加熱裝置:變阻電爐。
2.3 50ml酸式滴定管。
2.4重鉻酸鉀標准溶液(1/6K2CrO7=0.2500mol/L):稱取預先在 120℃烘乾2h的基準或優級純重鉻酸鉀12.258g溶於水中,移 入1000ml
容量瓶,稀釋至標線,搖勻。
2.5試亞鐵靈指示液:稱取1.458g鄰菲啰啉(C12H8N2•H2O,1,10—phenanthroline),0.695g硫酸亞鐵(FeSO4•7H2O)溶於水中,稀釋至100ml,貯於棕色瓶內。
2.7硫酸亞鐵銨標准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O≈0.1mol/L]:稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶液於水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻後移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。臨用前,劇重鉻酸鉀標准溶液標定。
標定方法:准確吸取10.00ml重鉻酸鉀標准溶液於500ml錐形瓶中,加水稀釋至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻。冷卻後,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0,15mi),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0。2500*10.00/V
式中:C---硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度(mol/L);
F---硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的用量(ml)。
2.8硫酸—硫酸銀溶液:於2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1~2d,不時搖動使其溶解。
2.9硫酸汞:結晶或粉末。
3 操作步驟
3.1取20.00ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00ml)置250ml磨口的迴流錐形瓶中,准確加入10.00ml重鉻酸鉀標准溶液及數粒洗凈的玻璃珠或沸石,連接磨口迴流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入
30ml硫酸—硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱迴流2h(自開始沸騰時計時)。
註:①對於化學需氧量高的廢水樣,可先取上述操作所需1/10的廢水樣和試劑,於15mmXl50mm硬質玻璃試管中,搖勻,加熱後觀察是否變成綠色。如溶液顯綠色,再適當減少廢水取樣量,直到溶液不變綠色為止:,從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時,所取廢水樣量不得少於5ml,如果化學需氧量很高,則廢水樣應多次逐級稀釋。
②廢水中氯離子含量超過30mg/L時,應先把0.4g硫酸汞加入迴流錐形瓶中,再加20.00ml廢水(或適量廢水稀釋至20.00ml)、搖勻。以下操作同上。
3.2冷卻後,用90ml水從上部慢慢沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少於 140ml,否則因酸度太大,滴定終點不明顯。
3.3溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,剛硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
3.4測定水樣的同時,以20.00ml重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
4 計算
CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)*C*8*1000/V
式中:C—硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度(mol/L);
V0—滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液用量( ml);
V1—滴定水樣時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量 (ml);
V—水樣的體積(m1);
8--氧(1/2O)摩爾質量(g/mol)。
5 儀器維護
5.1操作人員應嚴格按照本規程及操作說明書操作,使用後應做好使用登記並搞好儀器周邊衛生。
5.2儀器長期沒使用時,保管人要定期開機運行一次,檢查儀器運轉是否正常,每年定期由計量局派專業人員負責校準,並作好記錄。

總磷
1概述
1.1方法原理
在酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸鹽、酒石酸銻氧鉀反應,生成磷鉬雜多酸,被還原劑抗壞血酸還原,則變成藍色絡合物,通常即稱磷鉬藍。
1.2干擾及消除
砷含量大於2mg/L有干擾,可用硫代硫酸鈉除去。硫化物量大於2mg/L有干擾,在酸性條件下通氮氣可以除去。六價鉻大於50mg/L有干擾,用亞硫酸鈉除去。亞硝酸鹽大於1mg/L有干擾,用氧化消解或加氨磺酸均可以除去。鐵濃度為20mg/L,使結果偏低5%;銅濃度達10mg/L不幹擾;氟化物小於70mg/L也不幹擾。水中大多數常見離子對顯色的影響可以忽略。
1.3方法的適用范圍
本方法最底檢出濃度為0.01mg/L(吸光度A=0.01時所對應的濃度);測定上限為0.6mg/L。
可適用於測定地表水、生活污水及化工、磷肥、機加工金屬表面磷化處理、農葯、鋼鐵、焦化等行業的工業廢水中的正磷酸鹽分析。
2儀器及試劑
2.1儀器
分光光度計。

2.2試劑
①(1+1)硫酸;
②10%抗壞血酸溶液:溶解10g抗壞血酸於水中,並稀釋至100ml。該溶液貯存在棕色玻璃瓶中,在約4℃可穩定幾周。如顏色變黃,則棄去重配。
③鉬酸鹽溶液:溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24•4H2O]於100ml水中。溶解0.35 g酒石酸銻氧鉀[K(SbO)C4H4O6•1/2H2O] 於100ml水中。
在不斷攪拌下,將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸銻氧鉀溶液並且混合均勻。貯存在棕色的玻璃瓶中於約4℃保存。至少穩定兩個月。
④濁度―色度補償液:混合兩份體積的(1+1)硫酸和一份體積的10%抗壞血酸溶液。此溶液當天配製。
⑤磷酸鹽貯備溶液:將優級純磷酸二氫鉀(KH2PO4)於110℃乾燥2h,在乾燥器中放冷。稱取0.2197g溶於水,移入1000ml溶量瓶中。加(1+1)硫酸5ml,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含50.0μg磷(以P計)。
⑥磷酸鹽標准溶液:吸取10.00 ml磷酸鹽貯備液於250ml溶量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含2.00μg磷。臨用時現制。
3步驟
(1) 校準曲線的繪制
取數支50ml具塞比色管,分別加入磷酸鹽標准使用液:0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 ml,加水至50ml。
①顯色:向比色管中加入1ml 10%抗壞血酸溶液,混勻。30s後加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻,放置15min。
②測量:用10mm或30 mm比色皿,於700nm波長處,以零濃度溶液為參比,測量吸光度。
(2) 樣品測定
分取適量經濾膜過濾或消解的水樣(使含磷量不超過30μg)加入50ml比色管中,用水稀釋至標線。以下按繪制標准曲線的步驟進行顯色和測量。減去空白試驗的吸光度,並從標准曲線上查出含磷量。
4計算
m
磷酸鹽(P,mg/L)= ———
V
式中:m——由校準曲線查得的磷量(μg);
V——水樣體積(ml)。

氨氮

1概述
水樣的預處理
水樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質,影響氨氮的測定。為此,在分析時需作適當的預處理。對較清潔的水,可採用絮凝沉澱法;對污染嚴重的水或工業廢水,則用蒸餾法消除干擾。
絮凝沉澱法
1.1方法原理
加適量的硫酸鋅於水樣中,並加氫氧化鈉使呈鹼性,生成氫氧化鋅沉澱,再經過濾除去顏色和渾濁。
2儀器試劑
2.1 10%硫酸鋅溶液:稱取10g硫酸鋅溶於水,稀釋至100ml。
2.2 25%氫氧化鈉溶液:稱取25g氫氧化鈉溶於水,稀釋至100ml,貯於聚乙烯瓶中。
2.3 硫酸,ρ=1.84。
3 操作步驟
取100ml水樣於具塞量筒或比色管中,加入1ml10%硫酸鋅溶液和0.1~0.2ml25%氫氧化鈉溶液,調節PH至10.5左右,混勻。放置使沉澱,用經無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾,棄去初濾液20ml。
蒸餾法
1概述
1.1方法原理
調節水樣的PH使在6.0~7.4的范圍,加入適量氧化鎂使呈微鹼性,蒸餾釋放出的氨被吸收於硫酸或硼酸溶液中.採用納氏比色法或酸滴定法時,以硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,則以硫酸溶液為吸收液.
2儀器試劑
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導管。
2.2 水樣稀釋及試劑配製均用無氮水。無氮水制備:
2.2.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1ml硫酸,在錢玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50ml初餾液,接取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密封保存。
2.2.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。
2.3 1mol/L鹽酸溶液。
2.4 1mol/氫氧化鈉溶液。
2.5 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以除去碳酸鹽。
2.6 0.05%溴百里酚藍指示液(PH6.0~7.6)
2.7防沫劑,如石臘碎片。
2.8吸收液:
2.8.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L。
2.8.2硫酸(H2O4)IPIY:0.01mol/L
3 操作步驟
3.1 蒸餾裝置的預處理:加250ml水樣於凱氏燒瓶中,加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,熱蒸餾至餾出液不含氮為止,棄去瓶內殘液。
3.2 分取250ml水樣(如氨氮含量較高,可分取適量並加水至250ml,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數滴溴里酚藍指示液,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節至PH7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾,至餾出液達200ml時,停止蒸餾,定容至250ml。
3.3 採用酸滴定法和納氏比色法時,以50ml硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50ml0.01mol/L硫酸溶液為吸收液。
納氏試劑光度法
1概述
1.1 方法原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物,此顏色在較寬波長內具強吸收。通常測量用波長在410~425nm范圍。
1.2 適用范圍
本方法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L。採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當的預處理後,本法可適用於地表不、地下水、工業廢水和生活污水中的氨氮的測定。
2儀器試劑
2.1 分光光度計。
2.2 PH計。
2.3 配製試劑用均應為無氨水。
納氏試劑:
2.3.1 稱取20g碘化鉀溶於約10ml水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,停止滴加氯化汞溶液.,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不溶解時,停止滴加氯化汞溶液。另稱得上20克氫氧化鉀溶於水,並稀釋至
ml,充分冷卻至室溫後,將上述溶液在攪拌下,徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400ml,混勻。靜置過夜。將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
2.4 酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉溶於100 ml水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。
2.5 銨標准貯備液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨溶於水,移入1000ml容量瓶中,稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
2.6 銨標准使用溶液:移取5.00ml銨標准貯備液於500ml容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
3、操作步驟
3.1 標准曲線的繪制
3.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml銨標准使用液於50ml比色管,加水至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5ml納氏試劑,混勻。放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測量吸光度。
3.1.2 由測得的吸光度,減去零濃度空白的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的校準曲線。
3.2 水樣的測定
3.2.1 分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50ml比色管中,稀釋至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液。以下同校準曲線的繪制。
3.2.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50 ml比色管中, 加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸,稀釋至標線。加1.5ml納氏試劑,混勻。放置10min後,同校準曲線的步驟測量吸光度。
3.3 空白試驗
以無氨水代替水樣,做全程序空白測定。
4 計算
由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度後,從校準曲線上查得氨氮含量(mg)。
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——從校準曲線上查得氨氮含量(mg);
V——水樣體積(ml)。

⑷ 如何簡易鑒別水中重金屬離子:如汞、鎘、鉻、鉛、砷等各種重金屬離子

參考《定性分析》的書籍,在這里三言兩語說不清楚!

⑸ 汞的檢測方法有哪些

汞的測定方法:
1 「冷原子吸收光譜法」。
2原理:汞蒸氣對波長253.7nm的共振線具有強烈的吸收作用。樣品經過酸消解或催化酸消解使汞轉為離子狀態,在強酸性介質中以氯化亞錫還原成元素汞,以氮氣或乾燥空氣作為載體,將元素汞吹入汞測定儀,進行冷原子吸收測定,在一定濃度范圍其吸收值與汞含量成正比,與標准系列比較定量。
3試劑:分析過程中全部用水均使用去離子水(電阻率在8×105以上),所使用的化學試劑均為分析純或優級純。
3.1硝酸。
3.2鹽酸。
3.3過氧化氫(30%)。
3.4硝酸(0.5+99.5):取0.5mL硝酸,慢慢加入50mL水中,然後加水稀釋至100mL。
3.5高錳酸鉀溶液(50g/L):稱取5.0g高錳酸鉀,置於100mL棕色瓶中,以水溶解稀釋至100mL。
3.6硝酸—重鉻酸鉀溶液(5+0.05+94.5):稱取0.05g重鉻酸鉀,溶於水中,加入5mL硝酸,用水稀釋至100mL。
3.7氯化亞錫溶液(100g/L):稱取10g氯化亞錫,溶於20mL鹽酸中,以水稀釋至100mL,臨用時現配。
3.8無水氯化鈣。
3.9汞標准儲備液:准確稱取0.1354g經乾燥器乾燥過的二氧化汞,溶於硝酸重鉻酸鉀溶液中,移入100mL容量瓶中,以硝酸—重鉻酸鉀溶液稀釋至刻度。混勻。此溶液每毫升含1.0mg汞。
3.10汞標准使用液:由1.0mg/mL汞標准儲備液經硝酸—重鉻酸鉀溶液稀釋成2.0,4.0,6.0,8.0,10.0ng/mL的汞標准使用液。臨用時現配。
4儀器:所用玻璃儀器均需以硝酸(1+5)浸泡過夜,用水反復沖洗,最後用去離子水沖冼干凈。
4.1雙光束測汞儀(附氣體循環泵、氣體乾燥裝置、汞蒸氣發生裝置及汞蒸氣吸收瓶)。
4.2恆溫乾燥箱。
4.3壓力消解器、壓力消解罐或壓力溶彈。
5分析步驟
5.1樣品預處理
在采樣和制備過程中,應注意不使樣品污染。儲於塑料瓶中,保存備用。
5.2樣品消解(可根據實驗室條件選用以下任何一種方法消解)
5.2.1 壓力消解罐消解法:稱取1.00~3.00g樣品(干樣、含脂肪高的樣品少於1.00g,鮮樣少於3.00g或按壓力消解罐使用說明書稱取樣品)於聚四氟乙烯內罐,加硝酸2~4mL浸泡過夜。再加過氧化氫(30%)2~3mL(總量不能超過罐容積的1/3)。蓋好內蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恆溫乾燥箱,120~140℃保持3~4h,在箱內自然冷卻至室溫,用滴管將消化液洗入或過濾入(視消化後樣品的鹽分而定)10.0mL容量瓶中,用水少量多次洗滌罐,洗液合並於容量瓶中並定容至刻度,混勻備用;同時作試劑空白。
5.3測定
5.3.1 儀器條件:打開測汞儀,預熱1~2h,並將儀器性能調至最佳狀態。
5.3.2 標准曲線繪制:吸取上面配製的汞標准使用液2.0,4.0,6.0,8.0,10.0ng/mL各5.0mL(相當於10.0,20.0,30.0,40.0,50.0ng汞),置於測汞儀的汞蒸氣發生器的還原瓶中,分別加入1.0mL還原劑氯化亞錫(100g/L),迅速蓋緊瓶塞,隨後有氣泡產生,從儀器讀數顯示的最高點測得其吸收值,然後,打開吸收瓶上的三通閥將產生的汞蒸氣吸收於高錳酸鉀溶液(50g/L)中,待測汞儀上的讀數達到零點時進行下一次測定。並求得吸光值與汞質量關系的一元線性回歸方程。
5.3.3樣品測定:分別吸取樣液和試劑空白液各5.0mL,置於測汞儀的汞蒸氣發生器的還原瓶中,以下按5.3.2自「分別加入1.0mL還原劑氯化亞錫」起進行。將所測得其吸收值,代入標准系列的一元線性回歸方程中求得樣液中汞含量。
6計算

(m1 - m2)×(V1/V2)× 1000
X1 = ────────────────────........... (1)
m3× 1000

式中:X1——樣品中汞含量,µg/kg(µg/L);
m1——測定樣品消化液中汞質量,ng;
m2——試劑空白液中汞質量,ng;
V1——樣品消化液總體積,mL;
V2——測定用樣品消化液體積,mL;
m3——樣品質量或體積,g或mL。
結果的表述:報告算術平均值的二位有效數字。
7允許差
相對相差≤20%。

⑹ 請問怎麼樣檢測二價汞離子

冷原子吸收法、冷原子熒光法等都是測定水中汞和汞的化合物總量的方法。用還原劑將二價汞還原為汞金屬
從而測定的方法。測定總汞
就是
用氧化劑把所有的汞氧化成二價汞後,再還原為單質汞後測定。所以,擔心的是:因為需要測定二價汞,不對水樣進行消解氧化,直接還原,也很可能將一些非二價汞還原為單質汞。所以,我建議用雙硫腙分光光度法。因為,雙硫腙是與二價汞發生反應的。不需要對汞進行還原操作。具體過程可以參考
水和廢水檢測分析方法但是不需要消解氧化了,因為單單測定二價汞。說真的,這個實驗不容易啊。。。。。。。祝
好運。。。。。。。

⑺ 我國水污染情況及監測方法簡述

【題目】
為做好生態環境保護,你單位需要對醫療廢物、醫療廢水及城鎮污水的處理、處置做好監管及相關監測工作。你認為監管和監測的工作重點有哪些?
【參考答案】
醫療廢物、醫療廢水都含有大量病原微生物和有害化學物質,如若處置不當,很有可能引發重大公共衛生安全問題;城鎮污水也同樣需要認真處理,否則極有可能帶來污染,對地下水造成嚴重威脅,因此做好監管和監測,既是職責所在,也是公共安全的要求。
首先,要做好對醫療廢物管理制度的建立工作,以及醫療廢水、城鎮污水處理制度的建立工作。這是做好監管和監測的基礎,一個城市如果沒有完善的醫療廢物管理制度和廢水處理制度,那麼無論我們這些監管部門多麼用力,沒有制度的約束和保障,也很難真正形成長效機制。因此,完善的制度是做好監管和監測的第一要務。
其次,要做好執法監管工作。要督促醫療廢物處置單位落實聯單制度、台賬制度、日報制度和監管監測制度,強化全過程監管,要求各單位處置醫療廢物的各環節留下完整的記錄,做到每日報備,處理得當。同時,要對醫療廢水、城鎮污水做好監測工作,對水中的有害化學物質、病原體、各類有害細菌做好監測,防止意外的出現。
再次,要做好行政處罰工作。對於違法情節較輕的醫療廢物處置單位,可以責令其限期改正,逾期不改正則處以兩千元到三萬元的罰款;對於情節嚴重的,可以吊銷其執業許可證,如果造成傷害,則要追究民事賠償責任;構成犯罪的,則要依法追究其刑事責任。嚴肅完成行政處罰工作,對於各類醫療廢物處置單位來說,都是很好的警示。
最後,要做好應急處理預案。這是監管和監測的後續手段,一旦監管和監測中出現了醫療事故,要在很短的時間內按照應急預案進行處理,防止其產生更大影響,甚至釀成悲劇。

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