㈠ 比表面積的測試方法
方法提要:比表面積測試方法主要分連續流動法(即動態法)和靜態容量法。 動態法是將待測粉體樣品裝在U型的樣品管內,使含有一定比例吸附質的混合氣體流過樣品,根據吸附前後氣體濃度變化來確定被測樣品對吸附質分子(N2)的吸附量;靜態法根據確定吸附量方法的不同分為重量法和容量法;重量法是根據吸附前後樣品重量變化來確定被測樣品對吸附質分子(N2)的吸附量,由於解析度低、准確度差、對設備要求很高等缺陷已很少使用;容量法是將待測粉體樣品裝在一定體積的一段封閉的試管狀樣品管內,向樣品管內注入一定壓力的吸附質氣體,根據吸附前後的壓力或重量變化來確定被測樣品對吸附質分子(N2)的吸附量;
動態法和靜態法的目的都是確定吸附質氣體的吸附量。吸附質氣體的吸附量確定後,就可以由該吸附質分子的吸附量來計算待測粉體的比表面了。
由吸附量來計算比表面的理論很多,如朗格繆爾吸附理論、BET吸附理論、統計吸附層厚度法吸附理論等。其中BET理論在比表面計算方面在大多數情況下與實際值吻合較好,被比較廣泛的應用於比表面測試,通過BET理論計算得到的比表面又叫BET比表面。統計吸附層厚度法主要用於計算外比表面;
動態法儀器中有種常用的原理有直接對比法和多點BET法;
動態法比表面儀,與其它分析儀器類似,影響其精度主要取決於檢測方法、管路設計和是否具備操作完全自動化。 檢測方法:氮吸附動態法國內比較成熟的比表面積測試方法,在比表面積研究和相關數據報告中,只有採用BET方法檢測出來的結果才是真實可靠的,國內有很多儀器只能做直接對比法的檢測,現在國內也被淘汰了。國內外比表面積測試統一採用多點BET法,國內外製定出來的比表面積測定標准都是以BET測試方法為基礎的,請參看我國國家標准(GB/T 19587-2004)-氣體吸附BET原理測定固態物質比表面積的方法; 操作完全自動化:比表面積檢測其實是比較耗費時間的工作,由於樣品吸附能力的不同,有些樣品的測試可能需要耗費一整天的時間,如果測試過程沒有實現完全自動化,那測試人員就時刻都不能離開,並且要高度集中,觀察儀表盤,操控旋鈕,稍不留神就會導致測試過程的失敗。這會浪費測試人員很多的寶貴時間。真正完全自動化智能化比表面積測試儀產品,才符合測試儀器行業的國際標准,同類國際產品全部是完全自動化的,人工操作的儀器國外早已經淘汰。真正完全自動化智能化比表面積分析儀產品,將測試人員從重復的機械式操作中解放出來,大大降低了他們的工作強度,培訓簡單,提高了工作效率。真正完全自動化智能化比表面積測定儀產品,大大降低了人為操作導致的誤差,提高測試精度。 多點BET法為國標比表面測試方法,其原理是求出不同分壓下待測樣品對氮氣的絕對吸附量,通過BET理論計算出單層吸附量,從而求出比表面積;其理論認可度相對直接對比法高,但實際使用中,由於測試過程相對復雜,耗時長,使得測試結果重復性、穩定性、測試效率相對直接對比法都不具有優勢,這是也是直接對比法的重復性標稱值比多點BET法高的原因;
動態法和靜態容量法是常用的主要的比表面測試方法。兩種方法比較而言,動態法比較適合測試快速比表面積測試和中小吸附量的小比表面積樣品(對於中大吸附量樣品,靜態法和動態法都可以定量的很准確),靜態容量法比較適合孔徑及比表面測試。雖然靜態法具有比表面測試和孔徑測試的功能,但靜態法由於樣品真空處理耗時較長,吸附平衡過程較慢、易受外界環境影響等,使得測試效率相對動態法的快速直讀法低,對小比表面積樣品測試結果穩定性也較動態法低,所以靜態法在比表面測試的效率、解析度、穩定性方面,相對動態法並沒有優勢;在多點BET法比表面分析方面,靜態法無需液氮杯升降來吸附脫附,所以相對動態法省時;靜態法相對於動態法由於氮氣分壓可以很容易的控制到接近1,所以比較適合做孔徑分析。而動態法由於是通過濃度變化來測試吸附量,當濃度為1時的情況下吸附前後將沒有濃度變化,使得孔徑測試受限。 在低溫(液氮浴)條件下,向樣品管內通入一定量的吸附質氣體(N2),通過控制樣品管中的平衡壓力直接測得吸附分壓,通過氣體狀態方程得到該分壓點的吸附量;
通過逐漸投入吸附質氣體增大吸附平衡壓力,得到吸附等溫線;通過逐漸抽出吸附質氣體降低吸附平衡壓力,得到脫附等溫線;相對動態法,無需載氣(He),無需液氮杯反復升降;
由於待測樣品是在固定容積的樣品管中,吸附質相對動態法不流動,故叫靜態容量法;
以比表面積1m2/g的樣品為例,該樣品0.5g對氮氣的吸附量在BET分壓范圍內在標況下約0.1ml,在測試過程中的吸附環境液氮溫度下的體積約0.03ml;樣品管裝樣部分的剩餘體積(也就是背景體積)約在3-5ml左右,要在3-5ml的樣品管體積中准確定量出0.03ml的總吸附量且保證精度達到2%以內,可以算出要求壓力感測器的精度要達到0.02%以上;但進口最好的壓力感測器的精度只有0.1%,而且通常比表面及孔徑分析儀用的壓力感測器精度為0.15%,也就是說目前最高精度的壓力感測器,即使溫度場理想測定,液氮面理想恆定,環境溫度理想准確條件下,對吸附量確定量的不確定度也只能達到0.003ml,即不確定度達到10%;若對於比表面再小或堆積密度小也就是裝樣量也難以很大的樣品,其准確度就可想而知了。但對於中大比表面樣品,一般吸附量不會那麼微小,靜態法的精度很容易保證在2%甚至1%以內便不是問題;
所以在小比表面樣品的測試方面,靜態法儀器測試的誤差相對高精度的動態法儀器的誤差大;靜態法只能通過增加裝樣量來降低誤差,常見的是靜態一般都會為小比表面積樣品配備大容量樣品管,但由於背景體積(吸附腔體積)也隨之增大,所以准確度提高也是有限的;這點是採用靜態法儀器測試比表面積應考慮的因素。
㈡ BET法主要是測試什麼呢
你好!
BET法是BET比表面積檢測法的簡稱,該方法由於是依據著名的BET理論為基礎而得名。BET是三位科學家(Brunauer、Emmett和Teller)的首字母縮寫,三位科學家從經典統計理論推導出的多分子層吸附公式基礎上,即著名的BET方程,成為了顆粒表面吸附科學的理論基礎,並被廣泛應用於顆粒表面吸附性能研究及相關檢測儀器的數據處理中。比表面積是指每克物質中所有顆粒總外表面積之和,國際單位是:m2/g ,比表面積是衡量物質特性的重要參量,可由專門的儀器來檢測,通常該類儀器需依據BET理論來進行數據處理。
BET氮吸附法一般耗時比較長,建議使用全自動比表面測試儀器,減少試驗強度,同時精確性也有保障。目前國外同類儀器都是全自動的。
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㈢ BET比表面積測試法的介紹
簡稱BET測試法,被廣泛應用於顆粒表面吸附性能研究及相關檢測儀器的數據處理中,BET公式是現在行業中應用最廣泛,測試結果可靠性最強的方法,幾乎所由國內外的相關標准都是依據BET方程建立起來的。
㈣ 測試孔徑分布的方法有哪些,每種方法各有什麼優缺點
測試孔徑分布的方法主要有壓汞法和BET法。
壓汞法(Mercury intrusion porosimetry 簡稱MIP),又稱汞孔隙率法。是測定部分中孔和 大孔 孔徑分布的方法。基本原理是,汞對一般固體不潤濕,欲使汞進入孔需施加外壓,外壓越大,汞能進入的孔半徑越小。測量不同外壓下進入孔中汞的量即可知相應孔大小的孔體積。目前所用壓汞儀使用壓力最大約200MPa,可測孔范圍:0.0064 -950um(孔直徑)。
BET法是BET比表面積檢測法的簡稱,該方法由於是依據著名的BET理論為基礎而得名。從經典統計理論推導出的多分子層吸附公式BET方程,是顆粒表面吸附科學的理論基礎,並被廣泛應用於顆粒表面吸附性能研究及相關檢測儀器的數據處理中。根據吸附表面積的分布,也可以計算出孔徑分布。
㈤ xps,bet,tg主要測什麼
xps測量電子的能量分布,bet測量固體材料的比表面積、孔隙度、孔徑分布、表面性質等參數。tg測量熱重分析。
X射線光電子能譜(簡稱XPS),它是一種重要的表面分析技術。它不僅能為化學研究提供分子結構和原子價態方面的信息,還能為電子材料研究提供各種化合物的元素組成、化學狀態、分子結構、等方面的信息。
BET是三位科學家(Brunauer、Emmett和Teller)的首字母縮寫,三位科學家從經典統計理論推導出的多分子層吸附公式基礎上,即著名的BET方程,成為了顆粒表面吸附科學的理論基礎,並被廣泛應用於顆粒表面吸附性能研究及相關檢測儀器的數據處理中。
tg是用熱分析天平測量物體在加熱時重量變化和參比物之間重量的變化的差值。一般參比物的化學穩定性好,在加熱時重量幾乎不變化。通過重量的變化可以看出物體在什麼溫度下發生物理化學變化。