1. 廢水六價鉻的檢測
ROHS--EPA7196A六價鉻檢測方法－比色法
原子吸收分光光度法只能檢測什麼金屬，不能檢測價態，所以不嚴密
一、方法概要
在無特定高濃度的鉬、釩和汞干擾物質下之酸性溶液中，六價鉻與二苯基二氨 (Diphenylcarbazide)反應生成紫紅色物質，此反應相當靈敏，在波長540 nm下每摩爾鉻原子約有40,000吸收指數，產生之紫紅色物質在波長540 nm測其吸光度定量之。
二、適用范圍
本方法適用於事業廢棄物毒性特性溶出程序(TCLP)處理後萃出液中六價鉻之檢測。本方法檢測六價鉻濃度范圍為0.5至50 mg/L，超過檢量線范圍，需稀釋至適當倍數再行檢測。
三、干擾
(一) 六價鉻與二苯基二氨反應少有干擾，但當鉻含量相對較低時，某些特定物質如六價鉬或汞之鹽類與試劑反應亦產生顏色而造成干擾；在特定之pH值下，此干擾並不太嚴重，鉬及汞的濃度超過200 mg/L，才可能產生干擾效應。釩之干擾較強，但當濃度10倍於鉻時，尚不至造成問題。
(二) 鐵濃度大於1 mg/L會產生黃色，形成干擾，若選擇適當的波長三價鐵的顏色干擾較不嚴重。
四、設備
(一) 比色裝置：可選擇光徑1 cm(含)或以上的540 ± 20 nm波長之分光光度計；或使用在波長約540 nm光徑1 cm(含)或以上具有最大透光率的綠-黃色濾光鏡之濾光光度計。
(二) pH計：能精確測量至 ± 0.2單位者。
五、試劑
所有檢測時使用的試劑化合物除非另有說明，否則必須是分析試葯級。若須使用其它等級試葯，在使用前必須要確認該試劑的純度足夠高，使檢測結果的准確度不致降低。 (一) 試劑水：參照「事業廢棄物檢測方法總則」之規格。除非特別指定，否則本方法所指的水皆為試劑水。
(二) 六價鉻儲備溶液：溶解0.1414 g之重鉻酸鉀(已乾燥處理)於水中，稀釋至1,000 mL(1 mL = 50 μg Cr)，亦可使用經確認之市售儲備溶液。
(三) 六價鉻標准溶液：取10.00 mL儲備溶液以水稀釋至100 mL(1 mL = 5 μg Cr)。
(四) 硝酸，10 %(v/v)：取適量試劑水加入10 mL濃硝酸，最後定量至100 mL。
(五) 二苯基二氨 (Diphenylcarbazide)溶液：溶解250 mg 1,5-二苯基二氨 於50 mL丙酮，儲存於棕色瓶中。溶液如褪色應棄置不用。
(六) 丙酮：避免使用以金屬或金屬襯墊瓶蓋之容器盛裝之丙酮，否則應經再蒸餾後使用。
六、采樣及保存
(一) 樣品採集均須依照采樣方法執行與保存，參考「事業廢棄物采樣方法」。
(二) 樣品已經「事業廢棄物毒性特性溶出程序」所得萃出液應盡速分析，否則應以 HNO3 酸化至 pH < 2，貯存於4 ± 2℃最長僅可保存 24 小時；惟若萃出液酸化時會產生沉澱，則應取未經酸化萃出液盡速分析。
七、步驟
(一) 顏色形成及測定：取已經適當稀釋或原萃出液95 mL置於100 mL量瓶中，加入硝酸溶液直至pH值為2.0 ± 0.5後，再加入2.0 mL二苯基二氨 溶液均勻混合，以試劑水稀釋至100 mL。靜置5至10分鍾使完全呈色後，移入1 cm樣品槽內，在540 nm測其吸光度，以試劑水為對照樣品，吸光度讀數應扣除制備空白吸光值。樣品本身之色度應藉由一個含有除發色劑外所有試劑之樣品溶液(色度空白)加以扣除，由校正後之吸光度對照檢量線求得六價鉻之濃度(mg/L)。 <注意> 若經上述步驟稀釋至100 mL溶液呈色或混濁，則在加入發色劑前讀取吸光度，並自最終顏色溶液之吸光度讀取中扣除而予校正。
(二) 檢量線之制備： 1、 為了校正六價鉻在分析操作上的漏失，鉻(VI)之標准溶液與樣品相同步驟處理，標准溶液之濃度范圍約在0.05至1.0 mg/L之間。
2、 將標准溶液依樣品相同方式發色。發色完全後移至1 cm吸收槽內於540 nm測其吸光度。以試劑水作為對照，扣除試劑空白吸光值後得標准溶液之吸光度，以校正後之吸光度對六價鉻濃度mg/L做圖，求得檢量線。
(三) 驗證： 1、 對每一被分析之樣品基質中，是否存在還原條件或化學干擾影響呈色反應，可以分析六價鉻之添加樣品加以驗證。添加樣品中六價鉻之添加量，必須是原樣中濃度之兩倍但不得低於30 μg/L。回收率必須在85～115 % 之間表示無干擾存在。
2、 添加樣品之濃度若超過檢量線范圍，則以空白液稀釋，使之落入范圍中，並換算求其濃度值。
3、 若驗證結果顯示抑制性干擾存在，則樣品必須稀釋後再重新分析。
4、 樣品經稀釋後干擾仍存在，則選用螯合萃取或其它方法分析。
(四) 酸性萃出液其回收率低於85 %必須再測試是否因殘留還原劑所造成。首先將萃出液以1 N氫氧化鈉調整至鹼性(pH=8.0～8.5)，再添加後分析，若該原先測得Cr(VI)含量小於5 mg/L之酸性萃出液，其鹼性溶液之回收率在85～115 %之間，則表示此分析方法已經通過驗證。
(五) 所有事業廢棄物毒性特性萃出液添加回收率小於50 %，且其濃度未超過溶出標准但為溶出標准之80 %以上，都必須使用標准添加法分析。
八、結果處理
由檢量線、直接從儀器的吸收度讀值或標准添加法決定六價鉻濃度，所有稀釋倍數必須列入計算。
九、品質管制
略
十、精密度及准確度
略
2. 化學分析方法中較常用的檢測方法
鑒定金屬由哪些元素所組成的試驗方法稱定性分析，測定各組分間量的關系(通常以百分比表示)的試驗方法稱定量分析。若基本上採用化學方法達到分析目的，稱為化學分析。若主要採用化學和物理方法(特別是最後的測定階段常應用物理方法)，一般採用儀器來獲得分析結果，稱為儀器分析。化學分析根據各種元素及其化合物的獨特化學性質，利用化學反應，對金屬材料進行定性或定t分析。定量化學分析按最後的測定方法可分為重量分析法、滴定分析法和氣體容積法等三種。重量分析法是使被測元素轉化為一定的化合物或單質與試樣中的其他組分分離，最後用天平稱重方法測定該元素的含量。滴定分析法是將已知准確濃度的標准溶液與被測元素進行完全化學反應，根據所耗用標准溶液的體積(用滴定管測量)和濃度計算被測元素的含量。氣體容積法是用量氣管測量待測氣體(或將待測元素轉化成氣體形式)被吸收(或發生)的容積，來計算待測元素的含量。由於化學分析具有適用范圍廣和易於推廣的特點，所以至今仍為很多標准分析方法所採用。儀器分析根據被測金屬成分中的元素或其化合物的某些物理性質或物理與化學性質之間的相互關系，應用儀器對金屬材料進行定性或定量分析。有些儀器分析仍不可避免地需要通過一定的化學預處理和必要的化學反應來完成。金屬化學分析常用的儀器分析法有光學分析法和電化學分析法兩種。光學分析法是根據物質與電磁波(包括從丫射線至無線電波的整個波譜范圍)的相互關系，或者利用物質的光學性質來進行分析的方法。最常用的有吸光光度法(紅外、可見和紫外吸收光譜)、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、發射光譜法(看譜分析)、濁度法、火焰光度法、x射線衍射法、x射線熒光分析法以及放射化學分析法等。電化學分析法是根據被測金屬中元素或其化合物的濃度與電位、電流、電導、電容或電量的關系來進行分析的方法。主要包括電位法、電解法、電流法、極譜法、庫侖(電量)法、電導法以及離子選擇電極法等。儀器分析的特點是分析速度快、靈敏度高，易於實現計算機控制和自動化操作，可節省人力，減輕勞動強度和減少環境污染。但試驗裝工通常較龐大復雜，價格昂貴，有些大型、復雜、精密的儀器只適用於大批量和成分較復雜的試樣分析工作。
3. 硫化氫國標檢測方法
銀
廢棄物中可釋出硫化氫檢測方法 (NIEA R406.21C)
方法概要空氣中硫化氫、甲硫醇、二硫化碳、硫化甲基、及二硫化甲基以定流量采氣泵抽引流經填充含 Tenax &ndash TA 吸附劑之吸附管中捕集，再以熱脫附方式導入氣相層析-火焰光度偵測器（GC- FPD）系統，測定樣品中氣態硫化氫、甲硫醇、二硫化碳、硫化甲基、及二硫化甲基之含量；本方法亦可以采樣袋間接採集空氣樣品，再以冷凍（凝）捕集濃縮脫附方式後導入GC - FPD 系統分析。二、適用范圍本方法適用於分析大氣及周界中的硫化氫（Hydrogen-sulfide）、甲硫醇（Methanethiol）、二硫化碳（Carbon disulfide）、硫化甲基（Dimethyl sulfide﹐DMS）、及二硫化甲基（Dimethyl disulfide﹐DMDS）等五種硫化物，本方法的參考偵測極限如表一。三、干擾（一）甲硫醇在空氣中部分會轉換成二硫化甲基。（二）干擾也可能來自成分復雜的空氣樣品，以致造成層析圖中波峰的部分重疊，必要時須以氣相層析-質譜儀（GC / MS）進行確認工作。（三）吸附管、熱脫附裝置及冷凍（凝）捕集濃縮脫附裝置皆須為去活化材質，以避免樣品吸附干擾檢測結果。（四）本方法在測定硫化氫回收率時，如回收率不佳，則應檢查吸附管是否有穿透現象發生。如經分析有穿透之現象時，則該管不可用以定量，可調整采樣泵流速或采樣時間或增加吸附劑量或在 Tenax &ndash TA 吸附劑的後段接上適量的 5A 分子篩（Molecular - Sieve 5A）改善之。（五）抽取采樣袋中的空氣樣品時，應先用吹風機微微吹熱（約 40 至 50 ℃）采樣袋，以去除可能的吸附。四、設備（一）采樣及熱脫附冷凍（凝）捕集裝置1.含 Tenax - TA吸附管系先經矽烷處理之玻璃綿（Silanetreated glasswool）填塞於吸附管的底部，並以乾填的方式填充約 0.09g（一般為60/80 mesh者）之Tenax - TA吸附劑，最後再填充玻璃綿於吸附劑的上、下端，長度一般為 10 cm﹐可耐溫度 300 ℃ 以上之玻璃管。註：Tenax &ndash TA 填充量可視樣品濃度大小加以調整。2.空氣采樣袋Tedlar 材質，體積有 3 L 和 5 L 者。3.定流量空氣采樣泵泵流量可於 3 mL / min 到 5 L / min 之間調整，其前需加裝去除粒狀物過濾設備。4.熱脫附裝置槽可將吸附管樣品加熱脫附後，以電子冷卻或液氮冷凍捕集後再加熱脫附之進樣系統。5.冷凍（凝）捕集裝置可將采樣袋樣品以液氮冷凍或電子冷卻捕集後再加熱脫附之進樣系統。6.微量注射器：經體積校正合格之 10.0 &muL、50.0 &muL。（二）氣相層析設備與層析條件1.具有火焰光度偵測器（偵測波長 394 nm）之氣相層析儀。。2.層析管柱：如 GS / Q 管柱（或 PoraplotQ）或其他同級品者，參考規格為 30 m * 0.53 mmI.D.﹐3.0 &mum。3.層析管參考升溫條件：起始溫度100 ℃（維持 1 min），升溫速率 8 ℃ / min，最終溫度 220 ℃（維持 30 min）。4. 注入部參考溫度 200 ℃。5.載流氣體：氦氣，參考流量 7 mL / min。6.輔助氣體：氮氣，參考流量 45 mL / min。（三）排煙櫃具有機廢氣處理設備者。五、試劑（注 1）（一）硫化物標准氣體硫化氫：濃度約 0.1 ppm甲硫醇：濃度約 0.1 ppm二硫化碳：濃度約 0.1 ppm硫化甲基：濃度約 0.1 ppm二硫化甲基：濃度約 0.5 ppm（或約 0.1ppm）。上述標准氣體濃度可依實際需求調整，均須具可追溯至國家或國際標准者。（二）硫化物儲備標准溶液：甲硫醇、二硫化碳、硫化甲基、及二硫化甲基，分析試葯級，純度 99.9 ％ 以上。（三）硫化物標准溶液稀釋溶劑：苯，分析試葯級，純度 99.9 ％ 以上。（四）吸附劑：先經乙醇純化處理（注 2）或 230 ℃ 以上熱烘烤處理之 Tenax - TA，一般為 60 / 80 mesh 之粒徑者。（五）冷凍捕集劑：液態氮。（六）載流氣體：純度為 99.999 ％ 以上之氦氣。六、采樣及保存（一）采樣可攜帶幾支 Tenax - TA 吸附管或 Tedlar 采樣袋至特定采樣點，采樣點個數與采樣頻率視實際需要而定。每一采樣點同時以 2 支吸附管或 1 個Tedlar 采樣袋進行采樣。吸附管采樣流量設定於 200 mL / min 左右，采樣時間約為 8 min，每支吸附管共採集約 1.5 L 的空氣樣品。吸附管經采樣後迅速冰存，送回實驗室進行分析，並記錄采樣時之溫度及氣壓。采樣袋裝置在一個具氣密性之硬殼容器中，樣品氣體可經由容器抽真空時裝填進入采樣袋，流量設定為 0.5 L / min，每個采樣袋採集約 3 L 的空氣樣品。（二）樣品保存吸附管樣品應貯存於 4 ℃ 以下冰箱中，貯存期限不得超過 7 天。采樣袋樣品則可置於常溫中，惟應避免日照，貯存期限不得超過 24 小時。七、步驟（一）熱脫附及冷凍（凝）捕集吸附管樣品由熱脫附裝置進行熱脫附及濃縮程序後導入氣相層析儀進樣分析，一般熱脫附溫度約為 200 ℃。采樣袋樣品則經冷凍（凝）捕集濃縮程序後導入氣相層析儀進樣分析。（二）檢量線制備1.在配製硫化物標准溶液時，每一反應瓶均應經攪拌，以使濃度均勻。2.將硫化物標准溶液汽化或以氮氣將硫化物標准氣體稀釋配製成 3 種以上不同濃度（最低濃度約 10 ppb）氣體，進行采樣與分析，建立氣體濃度與波峰面積之對數關系曲線圖。如以吸附管方式捕集標准氣體則采氣流量及體積應與七、（一）樣品采樣規定一致。
4. 過氧化值檢測國標
過氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一種指標。是1千克樣品中的活性氧含量，以過氧化物的毫摩爾數表示。用於說明樣品是否因已被氧化而變質。那些以油脂、脂肪為原料而製作的食品，通過檢測其過氧化值來判斷其質量和變質程度。
基本信息
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中文名
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過氧化值
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檢測意義
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一定程度上可以反映食品的質量
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作用
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判斷其質量和變質程度
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表示
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毫摩爾數
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釋義
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油脂和脂肪酸等被氧化程度的一種指標
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檢測方法
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滴定法和比色法
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目錄 1簡介
2標准檢測方法 3快速檢測
4檢測意義 5超標危害
折疊編輯本段簡介
油脂氧化後生成過氧化物、醛、酮等。氧化能力較強，能將碘化鉀氧化成游離碘。可用硫代硫酸鈉來滴定。
過氧化值是衡量油脂酸敗程度，一般來說過氧化值越高其酸敗就越厲害!
因為油脂氧化酸敗產生的一些小分子物質在體內對人體產生不良的影響，如產生自由基，所以過氧化值太高的油對身體不好 。
折疊編輯本段標准檢測方法
在中國食品質量標准GB/T 5009.37-2003食用油衛生標准分析方法中，提及或介紹了對食用植物油中酸價、過氧化值、羥基價、游離棉酚(適用於棉籽油)、砷、苯並芘、黃麴黴毒素B1、殘留溶劑、鎳、非食用油、黃麴黴毒素的檢測方法和標准，其中涉及到過氧化值的主要有兩種檢測方法滴定法和比色法。
折疊滴定法
試劑
1、飽和碘化鉀溶液:稱取14g碘化鉀，加10ml水溶解，必要時微熱加速溶解，冷卻後貯於棕色瓶中。
2、三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混勻。
3、0.02mol/L硫代硫酸鈉標准溶液:稱取5g硫代硫酸鈉(Na2S2O3 ·5H2O)(或3g無水硫代硫酸鈉)，溶於1000ml水中，緩緩煮沸10分鍾，冷卻。放置兩周後過濾備用。
4、10g/L 澱粉指示劑:稱取可溶性澱粉0.50g，加入少許水調成糊狀倒入50ml沸水中調勻，煮沸，臨用時現配。
測定步驟
精確稱取2.00-3.00g混勻的樣品 ，置於250ml碘量瓶中，加30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液(因為純品對光敏感，遇光照會與空氣中的氧作用，逐漸分解而生成劇毒的光氣(碳醯氯)和氯化氫。可加入0.6%~1%的乙醇作穩定劑。能與乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油類等混溶)，使樣品完全溶解;加入1.00ml飽和碘化鉀溶液。緊密塞好瓶塞，並輕輕振搖0.5min，然後在暗處放置5min，取出加100ml水，搖勻。立即用硫代硫酸鈉標准溶液滴定，至淡黃色時，加1ml澱粉指示劑，繼續滴定至藍色消失為終點，取相同量三氯甲烷-冰乙酸混合液、碘化鉀溶液、水，按同一方法，做試劑空白試驗。
測定結果的計算與分析
1、計算:
X=[(V-V0)×N×0.1269]/m
式中:X-樣品的過氧化值，%。
V-樣品消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，ml。
V0-空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，ml。
N-硫代硫酸鈉標准溶液的麾爾濃度，mol/L。
0.1269-1N硫代硫酸鈉1ml相當於碘的克數。
2、分析:
油脂新鮮，其過氧化值不應大於0.15%。
折疊比色法
原理:試樣用三氯甲烷-甲醇混合溶劑溶解，試樣中的過氧化物將二價鐵離子氧化成三價鐵離子，三價鐵離子與硫氰酸鹽反應生成橙紅色硫氰酸鐵配合物，在波長500nm處測定吸光度，與標准系列比較定量。
試劑:鹽酸溶液、過氧化氫、三氯甲烷+甲醇混合溶劑、氯化亞鐵溶液、硫氰酸鉀溶液、鐵標准儲備溶液(1.0g/L)、鐵標准使用溶液(0.01g/L)。
儀器:分光光度計，10mL具塞玻璃比色管。
分析步驟
試樣溶液的制備:精密稱取約0.01g~1.0g試樣(准確至刻度0.0001g)於10mL容量瓶內，加三氯甲烷+甲醇(7+3)混合溶劑溶解並稀釋至刻度，混勻。
分別精密吸取鐵標准使用溶液(10ug/mL)0,0.2,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0mL(各自相當於鐵濃度0,2.0,5.0,10.0,20.0,30.0,40.0ug)於乾燥的10mL比色管中，用三氯甲烷+甲醇(7+3)混合溶劑稀釋至刻度，混勻。加1滴(約0.05mL)硫氰酸鉀溶液(300g/L)，混勻。室溫(10℃-35℃)下准確放置5min後，移入25px比色皿中，以三氯甲烷+甲醇(7+3)混合溶劑為參比，於波長500nm處測定吸光度，以標准各點吸光度減去零管吸光度後繪制標准曲線或計算直線回歸方程。
試樣測定:精密吸取1.0mL試樣溶液於乾燥的10mL比色管內，加1滴(約0.05mL)氯化亞鐵(3.5g/L)溶液，用三氯甲烷+甲醇(7+3)混合溶劑稀釋至刻度，混勻。以下按試樣溶液制備中自"加1滴(約0.05mL)硫氰酸鉀溶液(300g/L)??"起依法操作。試樣吸光度減去零管吸光度後與曲線比較或代入回歸方程求得含量。
5. 總氮的檢測方法
鹼性過硫酸鉀消解光度法
方法提要
在60℃以上的水溶液中，過硫酸鉀可分解產生硫酸氫鉀和原子態氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產生氫離子，故在氫氧化鈉的鹼性介質中促使分解過程趨於完全。
分解出的原子態氧在120～124℃條件下，可使水樣中含氮化物的氮元素轉化為硝酸鹽。並且在此過程中有機物同時被氧化分解。可用紫外分光光度法於波長220nm和275nm處，分別測出吸光度A220及A275，用以校正220nm有機物吸光度的干擾。
本法可測定水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態氨、及大部分有機含氮化合物中氮的總和。檢測范圍為0.05～4mg/L。
本方法的摩爾吸光系數為1.47×103L·mol-1·cm-1。
測定中干擾物主要是碘離子與溴離子，碘離子相對於總氮含量的2.2倍以上，溴離子相對於總氮量的3.4倍以上有干擾。
某些有機物在本法規定的測定條件下不能完全轉化為硝酸鹽時對測定有影響。
可濾性總氮:指水中可溶性及含可濾性固體(小於0.45μm顆粒物)的含氮量。
總氮:指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。
儀器和裝置
紫外分光光度計10mm石英比色皿。
醫用於提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋壓力為0.11～0.14MPa，鍋內溫度相當於120～124℃。
具玻璃磨口塞比色管25mL。
所用玻璃器皿可以用(1+9)HCl或(1+35)H2SO4浸泡，清洗後再用無氨水沖洗數次。
試劑
所用蒸餾水均為無氨水。
鹽酸。
硫酸。
氫氧化鈉溶液(200g/L)。
氫氧化鈉溶液(20g/L)。
鹼性過硫酸鉀溶液(40g/L)稱取40g過硫酸鉀(K2S2O8)，另稱取15g氫氧化鈉(NaOH)溶於水中，稀釋至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶內，最長可貯存一周。
硝酸鉀標准儲備溶液ρ(TN)=100mg/L將硝酸鉀(KNO3)在105～110℃烘箱中乾燥3h，在乾燥器中冷卻後，稱取0.7218g溶於蒸餾水中，移至1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線在0～10℃暗處保存，或加入1～2mL三氯甲烷保存。此溶液可穩定6個月。
硝酸鉀標准溶液ρ(TN)=10.0mg/L用水稀釋硝酸鉀標准儲備溶液配製，用時現配。
校準曲線
於7支具塞比色管加入0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、10.00mL硝酸鉀標准溶液(10mg/L)，加無氨蒸餾水稀釋至10.00mL。
加入5mL鹼性K2S2O8溶液，塞緊磨口塞用布及繩等方法扎緊瓶塞，以防彈出。將磨口塞比色管置於醫用提式蒸汽滅菌器或家用壓力鍋，加熱，使壓力表指針到0.11～0.14MPa，此時溫度達120～124℃後開始計時。保持此溫度加熱半小時。冷卻、開閥放氣，移去外蓋，取出比色管冷卻至室溫。加1mL(1+9)HCl，用無氨水稀釋至25mL，混勻。用10mm石英比色皿，在紫外分光光度計上，以無氨蒸餾水作參比，於波長220nm與275nm處測量吸光度，分別按下式求出除零濃度外其他校準系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度Ab從及其差值Ar。
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:As220為標准溶液在220nm波長的吸光度;As275為標准溶液在275nm波長的吸光度;Ab220為零濃度(空白)溶液在220nm波長的吸光度;Ab275為零濃度(空白)溶液在275nm波長的吸光度。
按Ar值為曲線的縱坐標，NO3-N含量為橫坐標(μg)，繪制校準曲線。
分析步驟
水樣採集後立即放在冰箱中或低於4℃的條件下保存，但不得超過24h。水樣放置時間較長時，可在1000mL水樣中加入約0.5mLH2SO4，酸化到pH小於2，並盡快測定。
分析時品用200g/LNaOH溶液和(1+35)H2SO4調節pH至5～9。
取10.0mL試樣置於磨口塞比色管中。ρ(TN)>100μg時，可減少取樣量並用無氨水稀釋至10.0mL。
試液不含懸浮物時按校準曲線的操作步驟進行，於波長220nm和275nm處測量吸光度，並用公式(81.21)計算出校正吸光度A。
試液含懸浮物時按校準曲線的操作步驟進行後，待試液澄清後取上層清液於波長220nm與275nm處測量吸光度，並用公式(81.21)計算出校正吸光度A。
空白試驗以無氨水代替試樣，採用與試樣分析完全相同的試劑、用量，按校準曲線的操作步驟進行。
水樣中總氮的質量濃度計算參見公式(81.9)。
注意事項
當測定在檢出限附近時，必須控制空白試驗的吸光度Ab不超過0.03;超過此值，要檢查所用水、試劑、器皿和家用壓力鍋或醫用手提滅菌器的壓力。