茶葉中苯的檢測方法

A. 高效液相色譜儀測定茶葉中黃麴黴毒素B1的方法是什麼

樓主你好：
高效液相色譜儀測定茶葉中黃麴黴毒素B1的方法
1.適用范圍本方法適用於出口茶葉中黃麴黴毒素B1含量的檢驗。
2.原理概要樣品用三氯甲烷提取，提取液經硅膠柱凈化，凈化後的提取液用三氟乙酸衍生，用配有熒光檢測器的高效液相色譜儀測定，外標法定量。
3.主要試劑和儀器3.1.主要試劑三氯甲烷；正己烷；苯；甲醇：紫外光譜級；乙腈：紫外光譜級；三氟乙酸；乙腈-水溶液（1＋1）；三氯甲烷-甲醇溶液（95＋5）；苯-乙腈溶液（98＋2）；黃麴黴毒素B1標准品：純度≥99%；黃麴黴毒素B1標准溶液：准確稱取適量的黃麴黴毒素B1標准品，以苯-乙腈溶液於棕色容量瓶中，配成濃度為10μg/mL標准貯備液。根據需要，再配成適當濃度的標准工作溶液。3.2.儀器高效液相色譜儀，配有熒光檢測器；天津恆奧硅膠小柱；天津恆奧振盪器：HMS系列；天津恆奧超聲波：HU、HS系列；
天津恆奧氮吹儀；天津恆奧濾膜：有機系用，0.45μm；天津恆奧微孔濾膜過濾器
旋轉蒸發器；微量注射器；離心管：5mL具塞磨口；粉碎機。
4.試樣的抽取與制備4.1.抽樣方法從整批產品堆垛的上下不同部位隨機抽取2.2規定的件數，逐件開啟。分別倒出全部茶葉於塑料布上，用取樣鏟從每件中各取出有代表性的樣品約500g。將所取樣品充分混勻，用四分法或分樣器逐步縮分出500g，裝入潔凈密封的樣品筒內，加封後，標明標記，及時送實驗室。4.2.試樣制備將所取回樣品全部磨碎，通過20目篩，混勻，均分成兩份試樣，裝入潔凈容器內，密封，標明標記。4.3.試樣保存將試樣於室溫下保存。註：在抽樣和制樣的操作過程中，必須防止樣品受到污染或發生殘留物含量的變化。更多質量檢測、分析測試、化學計量、標准物質相關技術資料請參考國家標准物質葯檢所標准品目錄，葯品對照品請參考 http://www.rmhot.com/plist_3/plist_3_0_0_1.html
5.過程簡述5.1.提取稱取試樣5.0g（精確到0.1g）置於100mL具塞錐形燒瓶中，加入15mL三氯甲烷，於振盪器上提取30min，然後經墊有玻璃纖維的漏斗過濾。收集濾液於旋轉蒸發器的具尾管圓底燒瓶內，並用三氯甲烷洗滌濾渣，收集濾液至約20mL。5.2.凈化用旋轉蒸發器將上述濾液在50℃水浴中濃縮至約1mL，經0.45μm濾膜過濾後，注入硅膠小柱中。用2～4mL正己烷洗滌燒瓶後淋洗小柱，棄去流出液。然後用3～4mL三氯甲烷-甲醇溶液以每秒鍾2滴的流速洗脫，收集洗脫液於離心管中。用氮氣儀緩緩吹乾，供衍生用。5.3.衍生5.3.1.試樣加200μL正己烷和50μL三氟乙酸於上述離心管中，蓋緊磨口塞，超聲振盪1min，靜置10min，用氮吹儀緩緩至干。用乙腈-水溶液（1＋1）定容至1.0mL，超聲1min，用0.5μm濾膜過濾，濾液供液相色譜用。5.3.2.標准工作溶液取1.0mL標准工作溶液，用氮吹儀緩緩吹乾，按5.3.1步驟操作。5.4.測定5.4.1.色譜條件色譜柱：NOVA PAKc18，300mm×3.9mm（內徑）；流動相：甲醇-水溶液（42＋58）；流速：0.8mL/min；熒光檢測器：激發波長375 nm，發射波長425 nm；色譜柱溫度：室溫。5.4.2.測定根據樣液中黃麴黴毒素B1的含量情況，選定峰高相近的標准工作溶液。標准工作溶液和樣液中黃麴黴毒素B1衍生物的響應值均應在儀器檢測線性范圍內。對標准工作溶液和樣液的衍生物溶液等體積參插進樣測定。在上述色譜條件下，黃麴黴毒素B1衍生物保留時間約為8min。5.4.3.空白試驗除不加試樣外，按上述測定步驟進行。
6.結果計算用色譜數據處理機進行數據處理
7.低限和回收率測定7.1.低限本方法的測定低限為0.001mg/kg。7.2.回收率回收率的實驗數據：黃麴黴毒素B1的添加濃度在0.001～0.5mg/kg范圍內，回收率為89.1%～104.9%。

B. 茶葉農殘國標檢測項目

法律分析：嚴格的講,世界還沒有1個統1的標准,依照前幾年歐洲提出的標准.那末我們國家的所有用過農葯的茶葉都超標准,但是,在國內市場上流通的茶葉在實際的消費中還沒出現茶葉農葯超標造成消費者出問題的事情.由於茶葉被采後,經過曬,炒,蒸等製作進程中茶葉農殘基本都揮發差不多了.等流通到消費者手裡時,茶葉基本上就安全了.就是有農殘,微不足道,不會對人造成甚麼危害。

法律依據：《食品安全國家標准食品中最大農葯殘留限量》 第一條 一是制定了苯線磷等24種禁用、限用農葯184項農葯最大殘留限量，為違規使用禁限農葯監管提供了判定依據。二是按照國際慣例，對不存在膳食風險的33種農葯，豁免制定食品中最大殘留限量標准，增強了我國食品中農葯殘留標準的科學性、實用性和系統性。三是除對標准中涉及的限量推薦了配套的檢測方法外，還同步發布了106項農葯殘留檢測方法國家標准。

C. 茶葉農殘檢測項目有那些

茶葉農殘檢測項目:茶葉農殘超標的食品安全事件，在我國也是屢見不鮮。茶葉分散式種植模式也讓農葯殘留成為突出性問題。我國對茶葉農殘檢測的食品安全問題，也建立起系統的標准體系進行規定。像GB2763-2019、GB2763.1-2018、GB23200.26對應茶葉中各類農葯的限量、檢測方法都進行了明確的規定。

一、茶葉中有機雜環類農葯殘留檢測

茶葉中的有機雜環類農葯殘留檢測項目主要是莠去津、乙烯菌核利、腐霉利、氟菌唑、抑霉唑、噻嗪酮、丙環唑、氯苯嘧啶醇、噠蟎靈等農葯殘留的檢測。具體檢測方法就是想將茶葉磨碎進行試樣制備，然後通過使用丙酮一正己烷提取相關的農葯殘留，之後使用活性炭小柱依據中性氧化鋁小柱進行凈化，最終被測物會被丙酮一正己烷洗脫。

二、茶葉中有機氯類農葯殘留檢測

茶葉中有機氯類農葯殘留檢測種類主要有六六六及異構體、滴滴涕及異構體及弄型物、七氯、環氧七氯、艾氏劑、異狄氏劑、六氯苯等。檢測方法也是先制備試樣，然後用丙酮一正己烷進行提取，不同凈化處理使用的是弗羅里硅土-活性炭，然後使用配有電子俘獲檢測器的氣相色譜儀進行測定，定量方法使用內標法。

三、茶葉中二硫代氨基甲酸酯類農葯殘留檢測

茶葉中二硫代氨基甲酸酯類農葯殘留檢測種類主要如下

1、乙撐雙二硫代氨基甲酸鹽：代森鋅、代森錳、代森鋅錳、代森鈉、代森聯；

2、甲基乙撐雙二硫代氨基甲酸鹽：甲基代森鋅；

3、二甲基二硫代氨基甲酸酯（鹽）類：福美雙、福美鋅、福美鐵

茶葉中乙撐雙二硫代氨基甲酸鹽類和甲基乙撐雙二硫代氨基甲酸鹽類農葯殘留檢測方法：主要將試樣在鹼性乙二胺四乙酸二鈉溶液中轉化為水溶性鈉鹽，加入離子對試劑後，用碘化甲烷進行甲酯化反應，固相萃取柱凈化，甲醇洗脫，洗脫液濃縮至干後，乙腈-0.1%甲酸溶液溶解殘渣，液相色譜-質譜/質譜測定，外標法定量。

茶葉樣品中殘留的二甲基二硫代氨基甲酸酯（鹽）類農葯殘留檢測方法：將試驗用乙腈提取，加入碘化甲烷甲酯化試劑生成甲酯化衍生物，採用無水硫酸鎂和石墨化碳極性填料分散固相萃取凈化，樣液濃縮至干後，乙腈-0.1%甲酸溶液溶，液相色譜-質譜/質譜測定，外標法定量。

四、茶葉中有機磷類農葯殘留檢測

茶葉中有機磷類農葯殘留檢測種類主要有敵敵畏、甲胺磷、乙醯甲胺磷、樂果、敵百蟲、氧化樂果、甲基對硫磷、毒死蜱、殺螟硫磷、喹硫磷、殺撲磷、乙硫磷、三唑磷等茶葉中有機磷類農葯殘留檢測方法：先制備試樣，然後將試樣放入水中浸泡，然後使用乙酸乙酯和乙酸乙酯＋正己烷溶液進行提取，通過活性炭進行凈化，之後用配備火焰光度檢測器的氣息色譜儀進行測定，定量方法使用外標法。

五、茶葉中吡唑、吡咯類農葯殘留檢測

茶葉中吡唑、吡咯類農葯殘留檢測種類主要有唑蟎酯、硫化氟蟲腈、氟蟲腈、氟蟲腈碸、溴蟲腈、氟硅唑、野燕枯、吡草醚、吡蟎胺、唑蟲醯胺等。檢測方法主要將制備後的試樣放在 劑萃取儀（ASE)中用乙酸乙酯-正己烷混合溶劑提取，然後使用ENVI-Carb/PSA復合固相萃取小柱凈化，之後用氣相色譜串聯四極桿質譜儀測定，定量方法使用外標法。

D. 苯系物的檢測

測定苯系物濃度首先需採集樣品，根據采樣裝置和材料不同，苯系物的采樣方法可分為容器捕集法、固相吸附法/溶劑洗脫法、固相微萃取法、固相吸附、熱脫附法和低溫采樣法。容器捕集法優點是不採用吸附劑，因此可避免使用吸附劑時的穿透、分解及解吸，可多次分析同一樣品成分。
苯系物測定方法有氣相色譜法（GC）、氣相色譜/質譜聯用（GC/MS）熒光分光光度法、膜導入質譜法。其中氣相色譜法、氣相色譜/質譜法最常用。氣相色譜質譜聯法具有高的分離能力和准確的定性鑒別能力，並能初步檢出尚未分離的色譜峰，具有高的靈敏度和可信度，成為痕量物質檢測的基本分析方法，已經被廣泛應用於環境監測領域。
國際現行的空氣中苯系物測定的標准分析方法有主要有以下幾點。（1）ISO9487-1991採用了活性炭采樣、二硫化碳解吸，氣相色譜法。測定空氣中的揮發性有機物。（2）美國EPA：TO-1採用Tenax GC采樣、熱脫附技術氣相色譜質譜法。TO-2採用碳分子篩采樣，氣相色譜質譜法；TO-17採用固體填料吸附管采樣，氣相色譜質譜法；TO-14A採用了罐采樣，氣相色譜法測定；TO-15採用了SUMMA罐采樣，氣相色譜質譜法。
專家指出部分劣質手機殼在加熱後會釋放出有毒的苯系物和甲醛。

E. 苯的檢測方法有哪些

氣相色譜法和高效液相色譜法可以檢測各種產品中苯的含量。苯的純度的測定一般使用冰點法。
對
水中微量苯的檢測，可以用甲基硅油等有揮發性的有機溶劑或者低分子量的聚合物吸收，然後通過色譜進行分析；或者採用比色法分析；也可以將含有苯的空氣深
度冷凍，將苯冷凍下來，然後把硫酸鐵和過氧化氫溶液加入得到黃褐色或黑色沉澱，再用硝酸溶解，然後通過比色法分析。或者直接用硝酸吸收空氣中的苯，硝化成
間二硝基苯，然後用二氯化鈦溶液滴定，或者用間二甲苯配製的甲乙酮鹼溶液比色定量。

F. 如何檢測茶葉農葯殘留去除方法

茶葉農葯殘留檢測方法
茶葉檢驗之一。檢測因防治病蟲害施葯或其他原因則殘存於茶葉中的農葯及其有毒代謝產物的技術措施。茶葉中農葯最高殘留限量，是根據某一農葯的每人（平均體重50～70kg）每天允許攝入量、普查所得的實際殘留量（異常值除外）以及每人每天茶葉飲用量等因子計算出允許限量，再乘以一定的安全系數後訂出的。農葯殘留量用ppm作為計算單位，不少國家對此訂有相應的限量標准和管理條例。
檢驗方法有一次檢測法和單一農葯檢測法之分，前者又稱一步法，即一次分析可檢測出多種殘留農葯，後者以茶葉中某一特定農葯作為檢測對象。
測定方法與步驟如下：
茶樣制備
有茶葉法和茶湯法兩種。茶葉法是將樣品磨碎通過20目篩網，裝入玻璃瓶內備用。茶湯法是取樣4～6g，加沸水量是茶樣量的60倍，浸泡5分鍾，過濾後備用。
抽提方法
抽提溶劑有正己烷、石油醚、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮、甲醇、乙腈等。抽提方法有如下5種：
①搗碎法：在組織搗碎機中，高速搗碎2～3分鍾，如乳化，則可用離心分離或其他方法破乳過濾，濾渣再抽提一次，合並濾液定容。
②振盪法：茶樣加溶劑及一定量的酶制劑或甲酸，在振盪一定時間後，過濾定容。
③脂肪抽提法：樣品放入抽提器中，脂肪瓶內加入一定量的溶劑，迴流抽提。
④浸漬法：將磨碎茶樣加一定溶劑，在密閉容器內浸漬過夜，第二天過濾定容。
⑤液液分配法：茶葉浸出液在分液漏斗中，加入正己烷，液液分配，將浸出液中的農葯轉移到正己烷中。
純化：將抽提液中的農葯與茶葉成分分離開，除去大部分干擾物質，方法有三種：
①液液分配法：在分液漏斗中，利用農葯的兩種互不混溶的溶劑中分配系數的差異，將農葯由一種溶劑轉到另一種溶劑中，這樣就達到初步純化的目的。
②柱層析法：常用層析柱有常規層析柱和微型層析柱兩種。所用淋洗劑，有時是單一溶劑，如正已烷、苯、二氯甲烷、氯仿等，但多數是按一定比例配成的極性不同的混合淋洗劑。吸附劑，常用的有弗洛里硅土、硅藻土545/氧化鎂、酸性硅藻土、活性碳柱、硅膠柱、硅膠柱、纖維素柱、凝膠滲透柱等純化。 ③酸化法：適用於對濃硫酸穩定的有機氯農葯測定。在分液漏斗中加抽提液溶積十分之一的濃硫酸充分振搖，使抽提液中的非農葯雜質酸化。
分析：純化液中，某些農葯經色譜或其它方法進行測定，最常用的是氣液色譜法和薄層層析法兩種。氣液色譜法，一般採用電子捕獲檢測器、氮磷檢測器或火焰光度檢測器進行檢測。薄層層析法，用氧化鋁、硅膠作吸附劑，用粘合劑塗在薄板玻璃上，活化後，將純化液濃縮，點在其上，用不同極性的溶劑使其展開，分離定量。其他尚有高效液相色譜法、高效薄層分析法等。
定性和宣量：①定性：可採用氣液色譜法，用不同極性色譜柱，對照標准農葯保留時間定性。也可用薄層層析法或其他化學衍生法進一步驗證。②定量：用氣液色譜分析測出的某一農葯的峰面積和峰高，與已知濃度的標准農葯面積、峰高相對照定量，具體採用方法，有外標法和內標法兩種。薄層層析定量，則要測出樣品中農葯斑點面積，對照已知濃度標准農葯斑點面積，計算出樣品中的農葯濃度。峰面積、峰高、斑點面積、保留時間、比移值，可用手工方法測出，也可用微型電腦積分儀、薄層層析掃描儀測定。
如何檢測茶葉農葯殘留
茶葉本身含能抗病蟲害的物質
茶葉本身不是一種農葯依賴型作物。茶葉本身含有能抗病蟲害的茶多酚，茶葉病蟲害危害比其他農作物相對輕。尤其是浙江、湖北、四川、安徽、河南、山東、貴州、重慶等名優綠茶產區和一些高山茶區，採摘春茶期間因氣溫低，病蟲種群數量少，不施或很少施農葯。在茶葉種植過程中使用農葯是必要的（除了有機茶，有機茶一般使用生物防治蟲害），但國家對於農葯品種的使用有著較為嚴格的監管體系。當然，允許使用的都是高效低殘留的農葯。
不能將農葯殘留與農葯超標混為一談
大部分農葯是脂溶性的，不溶於水。有些檢測所用的是有機化學方法，目的是為了檢測出其農葯殘留量。但用水泡茶時，其農殘分解出來的量只是有機化學檢測量的10%~20%。所以在理論上，農殘標准合格的茶葉泡出的茶水是安全的。
另外，茶葉的用量較少（一般人均每天的消費量約10克），絕大多數農葯殘留微溶於水，通過茶湯被人體吸收的量微乎其微，所以，只要殘留量不超標，飲茶便是安全的。
殘留農葯在泡茶時會浸出，農葯浸出率與農葯在水中溶解度密切相關，農葯在水中的溶解度愈高，在泡茶時進入茶湯中的量也愈高。因此，國家禁止了在茶葉生產中使用水溶性高的農葯，如樂果、馬拉硫磷、敵百蟲和敵敵畏。
所以，我們不能將農葯殘留與農葯超標混為一談。另外，茶葉中的農葯殘留程度和茶湯中的含量不是一回事，因此，關鍵的問題是有多少農葯會在沏茶時釋出。在茶葉生產中推廣利用的農葯，多是水溶解度極低的農葯品種。測試結果顯示，現在推廣利用的農葯進入茶湯中的含量一般在1%以下。