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鹽酸中微量有機物檢測方法

發布時間:2023-02-26 07:15:16

⑴ 鹽酸的確定方法

要通過某波長的吸光度來測定在某種溶劑中的某物質濃度,有兩個必要條件:1、該物質在某波長有吸光度;2、該物質在該波長的吸光度(在一定濃度范圍內)有濃度依賴性。

這里我用我自己通過吸光度測過的某物質濃度作為例子來說明:

該有機物質A可溶解在乙醇中,暫時沒有別的方法定量檢測這種物質,所以我想到了用吸光度來測定其濃度。我用的是酶標儀,應該也可以使用紫外分光光度計。

首先你要知道物質A都在哪些波長有吸光度,也就是你應該先對物質A的乙醇溶液掃個全波長的紫外光譜圖:

這是200mg/ml A的乙醇溶液的光譜圖,出峰在200-300nm之間。(第一個必要條件)(掃峰的精度可以較低,如每10nm測一個點)

接下來我配置了不同濃度的A的乙醇溶液,提高精度(如每2nm一個點)掃一下200-300nm之間的峰:

濃度較高時出峰位置會紅移,並且OD值過高時也不呈線性。降低濃度繼續測:

10mg/ml以內時紅移依然存在,但1mg/ml以內時OD maximun值基本在同一波長(204nm),而且看起來線性比較好,於是我選取這個范圍的濃度-OD值來作標准曲線:

線性良好,於是我就可以用這個標准曲線去測定未知濃度的A溶液在204nm的OD值,從而計算其濃度了。(前提是該未知濃度在1mg/ml以內,如果高於此濃度要稀釋,如果過高就不適合用這個方法測定了,誤差過大。)

這就是用吸光度測定物質濃度的過程和原理。所以回答你的問題:
如果不是物質的出峰位置,比如我這里的A物質,它再200-300nm之間出峰(有吸光度),你如果測500nm,濃度再高測出來也是0;你如果測230nm,線性不一定好。

⑵ 鹽酸的檢測方法

方法名稱 中和滴定法 應用范圍 本方法採用滴定法測定鹽酸中氯化氫的含量。本方法適用於鹽酸。 方法原理 供試品用水稀釋,加甲基紅指示液,用氫氧化鈉滴定液滴定。酚酞指示液變紅時停止滴定,讀出氫氧化鈉滴定液使用量,計算鹽酸含量。 試劑 1、蒸餾水(新沸放冷)
2、氫氧化鈉滴定液(1mol/L)
3、甲基紅指示液
4、基準鄰苯二甲酸氫鉀 試樣制備 1. 氫氧化鈉滴定液(1mol/L)
配製:取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL,加新沸過的冷水使成1000mL。
標定:取在105℃乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約6g,精密稱定,加新沸過的冷水50mL,振搖,使其盡量溶解;加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近終點時,應使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解,滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當於204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。
貯藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔內各插入玻璃管1支,1管與鈉石灰管相連,1管供吸出本液使用。
2. 甲基紅指示液
取甲基紅0.1g,加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4mL使溶解,再加水稀釋至200mL,即得。
操作步驟:取該品約3mL,置貯有水20mL並稱定重量的具塞錐形瓶中,精密稱定,加甲基紅指示液2滴,用氫氧化鈉滴定液(1mol/L)滴定,每1mL氫氧化鈉滴定液(1mol/L)相當於36.46mg的HCl。
註:「精密稱取」系指稱取重量應准確至所稱取重量的千分之一,「精密量取」系指量取體積的准確度應符合國家標准中對該體積移液管的精度要求。

⑶ 工業鹽酸中的鐵離子含量怎麼測定

基於在pH4~5的條件下,用鹽酸羥胺把高鐵(三價鐵)還原成亞鐵(二價鐵),亞鐵與鄰菲羅啉生成桔紅色絡合物,用分光光度法測定

⑷ 稀鹽酸中苯殘留檢測分析方法

稀鹽酸裡面的苯,可以用氣相色譜法檢測。
原理:稀鹽酸中含有的苯,使用二硫化碳萃取,氣相色譜法檢測,以相對保留時間定性,外
標法定量。
方法:可以參照《生活飲用水標准檢驗方法》GB/T 5750-2006規定來執行。樣品如何處理,選擇什麼樣的儀器設備、用什麼樣的檢測條件、檢測的每一步應該怎麼做,這個標准裡面寫的很清楚。

⑸ 廢鹽酸中的重金屬檢測方法

直讀光譜法、ICP或AAS法,X熒光光譜法、碳硫儀法,氮氧儀法,測氫儀、化學滴定法、分光光度計法、PMI等.
分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子熒光法(AFS)、電感耦合等離子體法(ICP)、X熒光光譜(XRF)、電感耦合等離子質譜法(ICP-MS).日本和歐盟國家有的採用電感耦合等離子質譜法(ICP-MS)分析,但對國內用戶而言,儀器成本高.也有的採用X熒光光譜(XRF)分析,優點是無損檢測,可直接分析成品,但檢測精度和重復性不如光譜法.最新流行的檢測方法--陽極溶出法,檢測速度快,數值准確,可用於現場等環境應急檢測.
(一)原子吸收光譜法(AAS) 原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法,它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成,已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段.現在由於計算機技術、化學計量學的發展和多種新型元器件的出現,使原子吸收光譜儀的精密度、准確度和自動化程度大大提高.用微處理機控制的原子吸收光譜儀,簡化了操作程序,節約了分析時間.現在已研製出氣相色譜—原子吸收光譜(GC-AAS)的聯用儀器,進一步拓展了原子吸收光譜法的應用領域.
(二)紫外可見分光光度法(UV) 其檢測原理是:重金屬與顯色劑—通常為有機化合物,可於重金屬發生絡合反應,生成有色分子團,溶液顏色深淺與濃度成正比.在特定波長下,比色檢測. 分光光度分析有兩種,一種是利用物質本身對紫外及可見光的吸收進行測定;另一種是生成有色化合物,即「顯色」,然後測定.雖然不少無機離子在紫外和可見光區有吸收,但因一般強度較弱,所以直接用於定量分析的較少.加入顯色劑使待測物質轉化為在紫外和可見光區有吸收的化合物來進行光度測定,這是目前應用最廣泛的測試手段.顯色劑分為無機顯色劑和有機顯色劑,而以有機顯色劑使用較多.大多當數有機顯色劑本身為有色化合物,與金屬離子反應生成的化合物一般是穩定的螯合物.顯色反應的選擇性和靈敏度都較高.有些有色螯合物易溶於有機溶劑,可進行萃取浸提後比色檢測.近年來形成多元配合物的顯色體系受到關注.多元配合物的指三個或三個以上組分形成的配合物.利用多元配合物的形成可提高分光光度測定的靈敏度,改善分析特性.顯色劑在前處理萃取和檢測比色方面的選擇和使用是近年來分光光度法的重要研究課題.
(三)原子熒光法(AFS) 原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激以下所產生的熒光發射強度,以此來測定待測元素含量的方法. 原子熒光光譜法雖是一種發射光譜法,但它和原子吸收光譜法密切相關,兼有原子發射和原子吸收兩種分析方法的優點,又克服了兩種方法的不足.原子熒光光譜具有發射譜線簡單,靈敏度高於原子吸收光譜法,線性范圍較寬干擾少的特點,能夠進行多元素同時測定.原子熒光光譜儀可用於分析汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鎘鋅等11種元素.現已廣泛用環境監測、醫葯、地質、農業、飲用水等領域.在國標中,食品中砷、汞等元素的測定標准中已將原子熒光光譜法定為第一法.現已研製出可對多元素同時測定的原子熒光光譜儀,它以多個高強度空心陰極燈為光源,以具有很高溫度的電感耦合等離子體(ICP)作為原子化器,可使多種元素同時實現原子化.
(四)電化學法—陽極溶出伏安法 電化學法是近年來發展較快的一種方法,它以經典極譜法為依託,在此基礎上又衍生出示波極譜、陽極溶出伏安法等方法.電化學法的檢測限較低,測試靈敏度較高,值得推廣應用.如國標中鉛的測定方法中的第五法和鉻的測定方法的第二法均為示波極譜法. 陽極溶出伏安法是將恆電位電解富集與伏安法測定相結合的一種電化學分析方法.這種方法一次可連續測定多種金屬離子,而且靈敏度很高,能測定10-7-10-9mol/L的金屬離子.此法所用儀器比較簡單,操作方便,是一種很好的痕量分析手段.我國已經頒布了適用於化學試劑中金屬雜質測定的陽極溶出伏安法國家標准.示波極譜法又稱「單掃描極譜分析法」.一種極譜分析新力一法.它是一種快速加入電解電壓的極譜法.常在滴汞電極每一汞滴成長後期,在電解池的兩極上,迅速加入一鋸齒形脈沖電壓,在幾秒鍾內得出一次極譜圖,為了快速記錄極譜圖,通常用示波管的熒光屏作顯示工具,因此稱為示波極譜法.其優點:快速、靈敏.。
(五)X射線熒光光譜法(XRF) X射線熒光光譜法是利用樣品對x射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的一種方法.它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單,光譜干擾少,試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點.它不僅用於常量元素的定性和定量分析,而且也可進行微量元素的測定,其檢出限多數可達10-6.與分離、富集等手段相結合,可達10-8.測量的元素范圍包括周期表中從F-U的所有元素.多道分析儀,在幾分鍾之內可同時測定20多種元素的含量. x射線熒光法不僅可以分析塊狀樣品,還可對多層鍍膜的各層鍍膜進行成分和膜厚的分析.
(六)電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS) ICP-MS的檢出限給人極深刻的印象,其溶液的檢出限大部份為ppt級,實際的檢出限不可能優於你實驗室的清潔條件.必須指出,ICP-MS的ppt級檢出限是針對溶液中溶解物質很少的單純溶液而言的,若涉及固體中濃度的檢出限,由於ICP-MS的耐鹽量較差,ICP-MS檢出限的優點會變差多達50倍,一些普通的輕元素(如S、 Ca、Fe 、K、 Se)在ICP-MS中有嚴重的干擾,也將惡化其檢出限. ICP-MS由作為離子源ICP焰炬,介面裝置和作為檢測器的質譜儀三部分組成。

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