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TS國標檢測方法

發布時間:2023-02-22 22:15:59

㈠ 國家標准檢測蛋白質含量測定方法

蛋白質含量測定方法就是檢測N元素的含量,像三聚氰胺的問題,就是通過增加N的含量使「蛋白質」含量提高的。

國家標准檢測蛋白質含量的方法叫做凱氏定氮法,食物中的蛋白質在催化加熱條件下分解,導致氨和硫酸結合產生硫酸銨。 鹼蒸餾採用無硫,硼酸吸收,用硫酸或鹽酸標准滴定溶液滴定,根據酸耗計算氮含量,再乘以轉化系數,即蛋白質含量。

具體操作步驟如下:

1.樣品處理

精確稱量0.2-2.0g固體樣品或2-5g半固體樣品或吸收10-20ml液體樣品(約30-40mg氮當量)。將其轉移至乾燥的100毫升或500毫升氮氣固定瓶中,加入0.2克硫酸銅,6克硫酸鉀和20毫升硫酸,輕輕搖動,在瓶口放置一個小漏斗,將瓶子傾斜石棉網上有45度角,有小孔。

加熱小火後,內容物碳化,泡沫完全停止,加強火力,保持瓶內液體稍微沸騰,直至液體呈藍綠色澄清透明,然後繼續加熱0.5小時。取出並冷卻,小心加入20毫升水,冷卻,移入100毫升容量瓶中,用少量水洗凈氮氣瓶,洗凈液放入容量瓶中,然後用水沖洗至刻度,混勻備用。

取相同量的硫酸銅,硫酸鉀和濃硫酸作為試劑進行空白試驗。然而,這種方法很危險,很難在實驗室中證明。大多數實驗室都有一個消化器,可以一次處理16個以上的樣品和一個可以自行設定溫度的呼吸機。它更安全,更可操作。

(1)TS國標檢測方法擴展閱讀

除了凱氏定氮法以外,標準的測量方法還有:

食品中的蛋白質在催化加熱條件下被分解,分解產生的氨與硫酸結合生成硫酸銨,在pH4.8的乙酸鈉-乙酸緩沖溶液中與乙醯丙酮和甲醛反應生成黃色的3,5-二乙醯-2,6-二甲基-1,4-二氫化吡啶化合物。在波長400nm 下測定吸光度值,與標准系列比較定量,結果乘以換算系數,即為蛋白質含量。

樣品在900~1200℃下燃燒。在燃燒過程中,產生混合氣體。 諸如碳,硫和鹽的干擾氣體被吸收管吸收,氮氧化物被還原成氮。 形成的氮氣流由熱導檢測器(TCD)檢測。

㈡ 國標里規定的檢測方法是指定的嗎可以改變嗎

請依產品類別來選用標准,例如GB 15892-2009就只能用於檢測聚合氯化鋁中的砷,GB/T 5750.6就只能用於檢測飲用水中的砷,再比如檢測食品中的砷則是用的GB/T 5009.11,這些在標準的名稱里就有了限制使用范圍的說明的。

而在查閱標準的時候,標準的第一個段落「范圍」裡面同樣也規定了這個標准在進行制標的時候所經過驗證的樣品種類,例如GBT 20772-2006 動物肌肉中380種農葯及相關化學品殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法 裡面就規定,適用范圍為:「豬肉、牛肉、羊肉、兔肉、雞肉」;再如GBT 19648-2006 水果和蔬菜中500種農葯及相關化學品殘留的測定 氣相色譜-質譜法 中規定的適用范圍為:「蘋果、柑橘、葡萄、甘藍、芹菜、西紅柿」。
如果樣品不是在這個范圍內的話,還需要進行一些額外的評價和驗證後才能使用該標准。

如果需要改變國家標准中的某些步驟,同樣也需要經過嚴謹的驗證,確認檢測結果無誤後才能改變。同時應將更改後的方法制訂成本實驗室的第三層文件,納入管理體系手冊,並附上驗證過程和主管領導同意更改方法的文件,否則在進行實驗室評審的時候是會出問題的。

所以在使用標準的時候一定要根據樣品種類來選用適合的標准,當然也有一些同時都可以使用的標准,在這時候應以檢測適用范圍具有專屬性質的為主
例如檢測豬肉中的666,ddt,可用的檢測標准有:GB/T 5009.19-2008 食品中有機氯農葯多組分殘留量的測定,裡面規定的適用范圍為所有食品,第一法適用於肉類、蛋類、乳類,第二法適用各類食品。同時可使用的標准還有GB/T 9695.10-2008 肉與肉製品 六六六、滴滴涕殘留量測定,這個就是肉類產品和肉製品專屬的檢測標准,在同樣情況下,優先採用GB/T 9695.10。而且GB/T 5009.19-2008 裡面因為適用范圍更廣,所以它對前處理的要求更高,採用了GPC凝膠凈化,GB/T 9695.10-2008 的凈化設備要求則較為常見,更具有適應性。

但是假如實驗室開展檢測的項目不僅僅是肉類,同時還開展了其他食品的檢測,這時使用GB/T 5009.19-2008 又更為簡便,1是避免了標准過多引起的操作上的混淆,2是在進行資質認定、管理評審的時候會更方便一些,現場實驗有可能會少一些,因為假如你肉中666,ddt單獨用一個標准,則該產品單獨作為一個檢測能力項目,而其他產品666,ddt又作為一個檢測能力項目,有可能現場檢查時要求兩個都做,如果使用一個標准進行多產品檢測,則只需要進行一次現場實驗。

㈢ 國標水分的檢測方法

水分測定方法有許多種,我們在選擇時要根據食品的性質來選擇。常採用的水份測定方法如下:
1、熱乾燥法:
① 常壓乾燥法(此法用的廣泛);
② 真空乾燥法(有的樣品加熱分解時用);
③ 紅外線乾燥法(此法用的廣泛);
④ 真空器乾燥法(乾燥劑法);
2、蒸餾法
3、卡爾費休法
4、水分活度AW的測定
下面我們分別講述測定水分的方法。
一、常壓乾燥法
1、特點與原理
⑴特點:此法應用zui廣泛,操作以及設備都簡單,而且有相當高的度。
⑵原理:食品中水分一般指在大氣壓下,100℃左右加熱所失去的物質。但實際上在此溫度下所失去的是揮發性物質的總量,而不完全是水。
2、乾燥法必須符合下列條件(對食品而言):
⑴水分是*揮發成分
這就是說在加熱時只有水分揮發。例如,樣品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用乾燥法,這些都有揮發成分。
⑵水分揮發要完全
對於一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結合水。它們結合的很牢固,不宜排除,有時樣品被烘焦以後,樣品中結合水都不能除掉。因此,採用常壓乾燥的水分,並不是食品中總的水分含量。
⑶食品中其它成分由於受熱而引起的化學變化可以忽略不計。
例:還原糖+氨基化合物△→ 變色(美拉德反應)+H2O↑
還有H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6(酒石酸鈉)+2H2O+2CO2
發酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6)△ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6
高糖高脂肪食品不適應
只看符合上面三點就可採用烘箱乾燥法。烘箱乾燥法一般是在100~105℃下進行乾燥。
我們講的上面三點,應該是具體的具體分析,對於一個分析工作人員,或者是一個技術員,雖然乾燥法必須符合三點要求,那麼我們在只有烘箱的情況下,而且蓑紅樣品不見得符合以上講的三點,難道就不測水分嗎?
例如,啤酒廠要經常測啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易揮發的芳香油。這一點不符合我們的*點要求,如果用烘箱法烘,揮發物與水分同時失去,造成分析誤差。此外,啤酒花中的α—酸在烘乾過程中,部分發生氧化等化學反應,這又造成分析上的誤差,但是一般工廠還是用烘乾法測定,他們一般採取低溫長時間(80~85℃烘4小時),或者高溫短時(105℃烘1小時)
所以應根據我們所在的環境和條件選擇合適的操作條件,當然我們應該首先明白有沒有揮發物和化學反應等所造成的誤差。
3、烘箱乾燥法的測定要點
⑴取樣(稱樣)
在采樣時要特別注意防止水分的變化,對有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水,在稱量時要迅速,否則越稱越重。
⑵乾燥條件的選擇
三個因素:①溫度;②壓力(常壓、真空)乾燥;③時間。
一般是溫度對熱不穩定的食品可採用70~105℃;溫度對熱穩定的食品採用120~135℃。
4、操作方法
清洗稱量皿→烘至恆重→稱取樣品→放入調好溫度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小時→於乾燥器冷卻→稱重→再烘0.5小時→稱至恆重(兩次重量差不超過0.002g即為恆重)
*油脂或高脂肪樣品,由於脂肪氧化,而後面一次重量反而增加,應以前一次重量計算。
*對於易焦化和容易分解的食品,可以選用比較低的溫度或縮短乾燥時間。
*對於液體與半固體樣品,要在稱量皿中加入海砂,使樣品疏鬆,擴大蒸發的接觸面,並且用一個玻璃棒作為容器。先放到沸水浴中烘,烘的差不多,再放到烘箱烘,否則不加海砂樣品容易使表面形成一層膜,造成水分不易出來,另外易沸騰的液體飛沫使重量損失。
計算:水分= G2- G1 / W
固形物(%)=100 -水分%
G1 —— 恆重後稱量皿重量(g)
G2 —— 恆重後稱量皿和樣品重量(g)
W —— 樣品重量(g)
固形物 —— 指食品內將水分排除以後的全部殘留物。其組分有蛋白質、脂肪、粗纖維、無氮抽出物和灰分等。
5、烘箱乾燥法產生誤差的原因
⑴樣品中含有非水分易揮發性物質(酒精、醋酸、香精油、磷脂等);
⑵樣品中的某些成分和水分的結合,使測的結果偏低(如蔗糖水解為二分子單糖),主要是限制水分揮發;
⑶食品中的脂肪與空氣中的氧發生氧化,使樣品重量增重;
⑷在高溫條件下物質的分解(果糖對熱敏感);
果糖C6H12O6大於70℃△→C6H6O3+ 3H2O
⑸被測樣品表面產生硬殼,妨礙水分的擴散;尤其是對於富含糖分和澱粉的樣品;
⑹烘乾到結束樣品重新吸水。
二、真空乾燥法
1、原理:利用較低溫度,在減壓下進行乾燥以排除水分,樣品中被減少的量為樣品的水分含量。
本法適用於在100℃以上加熱容易變質及含有不易除去結合水的食品。其測定結果比較接近真正水分。
2、操作方法
准確稱2.00~5.00g樣品→於烘至恆重的稱量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小時→於乾燥皿冷卻→稱至恆重
計算:水分= G / W
G —— 樣品中乾燥後的失重(g)
W —— 樣品重量(g)
真空乾燥法測水分,一般用於100℃以上容易變質、破壞或不易除去結合水的樣品,如糖漿、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果醬和脫水蔬菜等樣品都可採用真空乾燥法測定水分。
三、蒸餾法測定水分(迪安—斯達克)
蒸餾發出現在二十世紀初,當時它採用沸騰的有機液體,將樣品中水分分離出來,此法直到如今仍在適用。
1、原理:把不溶於水的有機溶劑和樣品放入蒸餾式水分測定裝置中加熱,試樣中的水分與溶劑蒸汽一起蒸發,把這樣的蒸汽在冷凝管中冷凝,由水分的容量而得到樣品的水分含量。
2、步驟
准確稱2.00~5.00g樣品→於250ml水分測定蒸餾瓶中→加入約50~75ml有機溶劑→接蒸餾裝置→徐徐加熱蒸餾→至水分大部分蒸出後→在加快蒸餾速度→至刻度管水量不在增加→讀數
計算:
水分=V/W
V —— 刻度管中水層的容量ml
W —— 樣品的重量(g)
3、常用的有機溶劑及選擇依據
常用的有機溶劑有比水清的,也有比水重的。
苯甲苯二甲苯 CCl4
密度 0.88 0.86 0.86 1.59
沸點 80℃ 80℃ 140℃ 76.8℃
選擇依據:對熱不穩定的食品,一般不採用二甲苯,因為它的沸點高,常選用低沸點的有機溶劑,如苯。對於一些含有糖分,可分解釋放出水分的樣品,如脫水洋蔥和脫水大蒜可採用苯,要根據樣品的性質來選擇有機溶劑。
4、蒸餾法的優缺點
優點:
⑴熱交換充分
⑵受熱後發生化學反應比重量法少
⑶設備簡單,管理方便
缺點:
⑴水與有機溶劑易發生乳化現象
⑵樣品中水分可能完全沒有揮發出來
⑶水分有時附在冷凝管壁上,造成讀數誤差
對分層不理想,造成讀數誤差,可加少量戊醇或異丁醇防止出現乳濁液。
這種方法用於測定樣品中除水分外,還有大量揮發性物質,例如,醚類、芳香油、揮發酸、CO2等。目前AOAC規定蒸餾法用於飼料、啤酒花、調味品的水分測定,特別是香料,蒸餾法是*的、公認的水分檢驗分析方法
四、卡爾—費休法
眾所周知,卡爾費休法是測定各種物質中微量水分的一種方法,這種方法自從1935年由卡爾費休提出後,一直採用I2、SO2、吡啶、無水CH3OH(含水量在0.05%以下)配製而成,並且國際標准化組織把這個方法定為國際標准測微量水分,我們國家也把這個方法定為國家標准測微量水分。
1、原理:在水存在時,即樣品中的水與卡爾費休試劑中的SO2與I2產生氧化還原反應。
I2 + SO2 + 2H2O → 2HI + H2SO4
但這個反應是個可逆反應,當硫酸濃度達到0.05%以上時,即能發生逆反應。如果我們讓反應按照一個正方向進行,需要加入適當的鹼性物質以中和反應過程中生成的酸。經實驗證明,在體系中加入吡啶,這樣就可使反應向右進行。
3 C5H5N+H2O+I2+SO2 → 2氫碘酸吡啶+硫酸酐吡啶
生成硫酸酐吡啶不穩定,能與水發生反應,消耗一部分水而干擾測定,為了使它穩定,我們可加無水甲醇。
硫酸酐吡啶 + CH3OH(無水)→ 甲基硫酸吡啶
我們把這上面三步反應寫成總反應式為:
I2+SO2+H2O+3吡啶+CH3OH2氫碘酸吡啶+甲基硫酸吡啶
從反應式可以看出1mol水需要1mol碘,1mol二氧化硫和3mol吡啶及1mol甲醇而產生2mol氫碘酸吡啶、1mol甲基硫酸吡啶。這是理論上的數據,但實際上,SO2、吡啶、CH3OH的用量都是過量的,反應完畢後多餘的游離碘呈現紅棕色,即可確定為到達終點。
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
2、卡爾費休試劑的配製與標定
若以甲醇作溶劑,則試劑中I2、SO2、C5H5N(含水量在0.05%以下)三者的克分子數比例為
I2︰SO2︰C5H5N = 1︰3︰10
這種試劑有效濃度取決於碘的濃度。新配製的試劑其有效濃度不斷降低,其原因是由於試劑中各組分本身也含有一些水分,但試劑濃度降低的主要原因是由一些副反應引起的,較高消耗了一部分碘。
這也說明了配製這種試劑要單獨配,分甲乙兩種試劑並且分別貯存,臨用時再混合,而且要標定。
甲液 I2的CH3OH溶液
乙液 SO2的CH3OH吡啶溶液
這種方法對試劑要求嚴格,要求甲醇、吡啶都是無水的,並且要求有KF水分測定儀(上海化工研究所制)
配製:
稱85gI2→於乾燥的有塞棕色燒瓶中→加670ml無水CH3OH→塞上瓶塞→振搖使I2全部溶解→加270ml吡啶→混勻→於冰水浴冷卻→通乾燥的SO2氣體60g→塞上瓶塞→於暗處24小時後標定使用
標定:
先加50ml無水甲醇→於反應器中→接通電源→啟動電磁攪拌器→用KF試劑滴入甲醇中使甲醇中尚殘留的痕量水分與試劑達到終點(即指針到達一定刻度,不記錄KF試劑用量)→保持一分鍾→用10μl注射器從反應器加料口注入10μl蒸餾水(相當於0.01g水)→電流表指針接近零點→用KF試劑滴定到原定終點→記錄
F =G*10

㈣ 過氧化值的標准檢測方法是什麼

1、過氧化值的標准檢測方法歐:

①飽和碘化鉀溶液:稱取14g碘化鉀,加10ml水溶解,必要時微熱加速溶解,冷卻後貯於棕色瓶中。

②三氯甲烷—冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混勻。

③0.02mol/L硫代硫酸鈉標准溶液:稱取5g硫代硫酸鈉(Na2S2O3 ·5H2O)(或3g無水硫代硫酸鈉),溶於1000ml水中,緩緩煮沸10分鍾,冷卻。放置兩周後過濾備用。

④10g/L 澱粉指示劑:稱取可溶性澱粉0.50g,加入少許水調成糊狀倒入50ml沸水中調勻,煮沸,臨用時現配。

㈤ 大腸桿菌檢測國家標準是什麼

【法律分析】:國際標准化組織,關於食品 大腸桿菌 檢測的標准
ISO 16654 AMD 1-2017 食品和動物飼料的微生物學.檢測大腸桿菌0157的水平方法.修改件1: 附錄B:實驗室的研究結果
ISO 16654 AMD 1-2017 食品和動物飼料的微生物學.檢測大腸桿菌0157的水平方法.修改件1: 附錄B:實驗室的研究結果
ISO/TS 13136-2012 食品和動物食品微生物學.檢測食源性病原菌用實時聚合酶鏈反應(PCR)基方法.O157, O111, O26, O103 和 O145血清組的測定和志賀毒素產生的大腸桿菌(STEC)檢測用水平方法
ISO 16654-2001 食品和動物飼料的微生物學 檢測大腸桿菌0157的水平方法
,關於食品 大腸桿菌 檢測的標准
MSZ 3620/1-1972 罐裝食品檢測大腸桿菌含量檢測
MSZ 3612/4.lap-1961 罐裝食品大腸桿菌檢測
行業標准-商品檢驗,關於食品 大腸桿菌 檢測的標准
SN/T 3640-2013 出口食品中致瀉大腸桿菌檢測方法 PCR法
SN/T 2754.2-2011 出口食品中致病菌環介導恆溫擴增(LAMP)檢測方法.第2部分:大腸桿菌O157
SN/T 0169-2010 進出口食品中大腸菌群、糞大腸菌群和大腸桿菌檢測方法
SN/T 0973-2010 進出口肉、肉製品及其他食品中腸出血性大腸桿菌O157:H7檢測方法
SN/T 1059.5-2006 食品和動物飼料大腸桿菌O157的檢測方法.免疫磁珠法
【法律依據】:《中華人民共和國標准化法》 第二條 本法所稱標准(含標准樣品),是指農業、工業、服務業以及社會事業等領域需要統一的技術要求。
標准包括國家標准、行業標准、地方標准和團體標准、企業標准。國家標准分為強制性標准、推薦性標准,行業標准、地方標準是推薦性標准。
強制性標准必須執行。國家鼓勵採用推薦性標准。

㈥ 國家標准檢測蛋白質含量測定方法

使用凱氏定氮的方法檢測蛋白質含量。
凱氏定氮法
凱氏定氮法
蛋白質測定的國標規定方法——凱氏定氮法介紹
【GB/T
5009.5—1985】
食品中蛋白質的測定方法
本標准適用於各類食品中蛋白質的測定。
1
原理
蛋白質是含氮的有機化合物。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質分解,分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然後鹼化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收後再以硫酸或鹽酸標准溶液滴定,根據酸的消耗量乘以換算系數,即為蛋白質含量。
2
試劑
所有試劑均用不含氨的蒸餾水配製。
2.1
硫酸銅。
2.2
硫酸鉀。
2.3
硫酸。
2.4
2%硼酸溶液。
2.5
混合指示液:1份0.1%甲基紅乙醇溶液與5份0.1%溴甲酚綠乙醇溶液臨用時混合。也可用2份0.1%甲基紅乙醇溶液與1份0.1%次甲基藍乙醇溶液臨用時混合。
2.6
40%氫氧化鈉溶液。
2.7
0.05N硫酸標准溶液或0.05N鹽酸標准溶液。
3
儀器
定氮蒸餾裝置:如圖所示。
(圖略)
4
操作方法
4.1
樣品處理:精密稱取0.2~2.0g固體樣品或2~5g半固體樣品或吸取10~20ml液體樣品(約相當氮30~40mg),移入乾燥的
100ml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸銅,3g硫酸鉀及20ml硫酸,稍搖勻後於瓶口放一小漏斗,將瓶以45°角斜支於有小孔的石棉網上。小心加熱,待內容物全部炭化,泡沫完全停止後,加強火力,並保持瓶內液體微沸,至液體呈藍綠色澄清透明後,再繼續加熱0.5h。取下放冷,小心加20ml
水。放冷後,移入100ml容量瓶中,並用少量水洗定氮瓶,洗液並入容量瓶中,再加水至刻度,混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、硫酸按同一方法做試劑空白試驗。
4.2
按圖裝好定氮裝置,於水蒸氣發生瓶內裝水至約2/3處,加甲基紅指示液數滴及數毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入數粒玻璃珠以防暴沸,用調壓器控制,加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。
4.3
向接收瓶內加入10ml
2%硼酸溶液及混合指示液1滴,並使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml樣品消化稀釋液由小玻杯流入反應室,並以10ml水洗滌小燒杯使流入反應室內,塞緊小玻杯的棒狀玻塞。將10ml
40%氫氧化鈉溶液倒入小玻杯,提起玻塞使其緩緩流入反應室,立即將玻塞蓋緊,並加水於小玻杯以防漏氣。夾緊螺旋夾,開始蒸餾。蒸氣通入反應室使氨通過冷凝管而進入接收瓶內,蒸餾5min。移動接受瓶,使冷凝管下端離開液面,再蒸餾1min。然後用少量水沖洗冷凝管下端外部。取下接收瓶,以0.05N硫酸或0.05N鹽酸標准溶液滴定至灰色或藍紫色為終點。
同時吸取10.0ml試劑空白消化液按4.3操作。
4.4
計算
式中:X——樣品中蛋白質的含量,%;
V1——樣品消耗硫酸或鹽酸標准液的體積,ml;
V2——試劑空白消耗硫酸或鹽酸標准液的體積,ml;
N——硫酸或鹽酸標准溶液的當量濃度;
0.014——1N硫酸或鹽酸標准溶液1ml相當於氮克數;
m——樣品的質量(體積),g(ml);
F——氮換算為蛋白質的系數。蛋白質中的氮含量一般為15~17.6%,按16%計算乘以6.25即為蛋白質,乳製品為6.38,麵粉為5.70,玉米、高粱為6.24,花生為5.46,米為5.95,大豆及其製品為5.71,肉與肉製品為6.25,大麥、小米、燕麥、裸麥為5.83,芝麻、向日葵為
5.30。
附加說明:
本標准由全國衛生標准技術委員會食品衛生標准分委員會提出,由衛生部食品衛生監督檢驗所歸口。
本標准由衛生部食品衛生監督檢驗所負責起草。

㈦ 過氧化值檢測國標

過氧化值表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一種指標。是1千克樣品中的活性氧含量,以過氧化物的毫摩爾數表示。用於說明樣品是否因已被氧化而變質。那些以油脂、脂肪為原料而製作的食品,通過檢測其過氧化值來判斷其質量和變質程度。
基本信息
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中文名
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過氧化值
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檢測意義
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一定程度上可以反映食品的質量
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作用
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判斷其質量和變質程度
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表示
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毫摩爾數
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釋義
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油脂和脂肪酸等被氧化程度的一種指標
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檢測方法
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滴定法和比色法
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目錄 1簡介
2標准檢測方法 3快速檢測
4檢測意義 5超標危害
折疊編輯本段簡介
油脂氧化後生成過氧化物、醛、酮等。氧化能力較強,能將碘化鉀氧化成游離碘。可用硫代硫酸鈉來滴定。
過氧化值是衡量油脂酸敗程度,一般來說過氧化值越高其酸敗就越厲害!
因為油脂氧化酸敗產生的一些小分子物質在體內對人體產生不良的影響,如產生自由基,所以過氧化值太高的油對身體不好 。
折疊編輯本段標准檢測方法
在中國食品質量標准GB/T 5009.37-2003食用油衛生標准分析方法中,提及或介紹了對食用植物油中酸價、過氧化值、羥基價、游離棉酚(適用於棉籽油)、砷、苯並芘、黃麴黴毒素B1、殘留溶劑、鎳、非食用油、黃麴黴毒素的檢測方法和標准,其中涉及到過氧化值的主要有兩種檢測方法滴定法和比色法。
折疊滴定法
試劑
1、飽和碘化鉀溶液:稱取14g碘化鉀,加10ml水溶解,必要時微熱加速溶解,冷卻後貯於棕色瓶中。
2、三氯甲烷-冰乙酸混合液:量取40ml三氯甲烷,加60ml冰乙酸,混勻。
3、0.02mol/L硫代硫酸鈉標准溶液:稱取5g硫代硫酸鈉(Na2S2O3 ·5H2O)(或3g無水硫代硫酸鈉),溶於1000ml水中,緩緩煮沸10分鍾,冷卻。放置兩周後過濾備用。
4、10g/L 澱粉指示劑:稱取可溶性澱粉0.50g,加入少許水調成糊狀倒入50ml沸水中調勻,煮沸,臨用時現配。
測定步驟
精確稱取2.00-3.00g混勻的樣品 ,置於250ml碘量瓶中,加30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液(因為純品對光敏感,遇光照會與空氣中的氧作用,逐漸分解而生成劇毒的光氣(碳醯氯)和氯化氫。可加入0.6%~1%的乙醇作穩定劑。能與乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油類等混溶),使樣品完全溶解;加入1.00ml飽和碘化鉀溶液。緊密塞好瓶塞,並輕輕振搖0.5min,然後在暗處放置5min,取出加100ml水,搖勻。立即用硫代硫酸鈉標准溶液滴定,至淡黃色時,加1ml澱粉指示劑,繼續滴定至藍色消失為終點,取相同量三氯甲烷-冰乙酸混合液、碘化鉀溶液、水,按同一方法,做試劑空白試驗。
測定結果的計算與分析
1、計算:
X=[(V-V0)×N×0.1269]/m
式中:X-樣品的過氧化值,%。
V-樣品消耗硫代硫酸鈉溶液的體積,ml。
V0-空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積,ml。
N-硫代硫酸鈉標准溶液的麾爾濃度,mol/L。
0.1269-1N硫代硫酸鈉1ml相當於碘的克數。
2、分析:
油脂新鮮,其過氧化值不應大於0.15%。
折疊比色法
原理:試樣用三氯甲烷-甲醇混合溶劑溶解,試樣中的過氧化物將二價鐵離子氧化成三價鐵離子,三價鐵離子與硫氰酸鹽反應生成橙紅色硫氰酸鐵配合物,在波長500nm處測定吸光度,與標准系列比較定量。
試劑:鹽酸溶液、過氧化氫、三氯甲烷+甲醇混合溶劑、氯化亞鐵溶液、硫氰酸鉀溶液、鐵標准儲備溶液(1.0g/L)、鐵標准使用溶液(0.01g/L)。
儀器:分光光度計,10mL具塞玻璃比色管。
分析步驟
試樣溶液的制備:精密稱取約0.01g~1.0g試樣(准確至刻度0.0001g)於10mL容量瓶內,加三氯甲烷+甲醇(7+3)混合溶劑溶解並稀釋至刻度,混勻。
分別精密吸取鐵標准使用溶液(10ug/mL)0,0.2,0.5,1.0,2.0,3.0,4.0mL(各自相當於鐵濃度0,2.0,5.0,10.0,20.0,30.0,40.0ug)於乾燥的10mL比色管中,用三氯甲烷+甲醇(7+3)混合溶劑稀釋至刻度,混勻。加1滴(約0.05mL)硫氰酸鉀溶液(300g/L),混勻。室溫(10℃-35℃)下准確放置5min後,移入25px比色皿中,以三氯甲烷+甲醇(7+3)混合溶劑為參比,於波長500nm處測定吸光度,以標准各點吸光度減去零管吸光度後繪制標准曲線或計算直線回歸方程。
試樣測定:精密吸取1.0mL試樣溶液於乾燥的10mL比色管內,加1滴(約0.05mL)氯化亞鐵(3.5g/L)溶液,用三氯甲烷+甲醇(7+3)混合溶劑稀釋至刻度,混勻。以下按試樣溶液制備中自"加1滴(約0.05mL)硫氰酸鉀溶液(300g/L)??"起依法操作。試樣吸光度減去零管吸光度後與曲線比較或代入回歸方程求得含量。

㈧ 二氧化硫檢測國家標准

因為二氧化硫類物質通過生成亞硫酸,亞硫酸對食品有漂白和防腐作用。硫磺燃燒產生二氧化硫,遇水形成亞硫酸。亞硫酸鹽與酸反應產生二氧化硫,後者遇水形成亞硫酸。亞硫酸是較強的還原劑,在被氧化時可將著色物質還原退色,使食品保持鮮艷色澤,還可抑制食品中的氧化酶,防止食品褐變。由於其還原作用,還可阻斷微生物的正常生理氧化過程,抑制微生物繁殖,從而起到防腐作用。因此,二氧化硫類物質是食品加工過程中常用的漂白劑和防腐劑。

3.新版標准修改變化

①標准號由GB/T5009.34-2003推薦性國家標准改為GB5009.34-2016強制性食品安全國家標准。標准名稱由《食品中亞硫酸鹽的測定》改為《食品安全國家標准食品中二氧化硫的測定》。



②新標准刪除了舊標准中的第一法和附錄A,將第二法蒸餾法改為滴定法並對其作了更細致的補充和完善。刪除舊標准中的第一法鹽酸副玫瑰苯胺法可能考慮到該方法的幾點不足:

1)該方法為分光光度法,標准曲線的線性范圍窄,對於亞硫酸鹽含量高的樣品,需對樣品稀釋後測定。稀釋過程中可能產生人為誤差。



2)SO2標准溶液不穩定,濃度隨放置時間逐漸降低,必須現配現用。



3)檢測周期長,樣品前處理需要浸泡4小時以上。



4)顯色體系適用范圍有限,時常因檢測樣品的顏色、著色劑與未知成分與顯色劑反應而呈陽性干擾。



5)操作過程中大量使用有毒的四氯汞鈉溶液,對環境造成污染。

4.新標准中的滴定法與就標准中的第二法 蒸餾法比較

①適用范圍

舊標准中的第二法適用於色酒及葡萄糖糖漿、果脯。

新標準的滴定法適用於果脯、乾菜、米粉類、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品。新標准擴大了適用范圍。



②標准溶液的配置

新標准增加了碘標准溶液的配置方法。



③稱樣要求

舊標准中固體樣品要求稱取約5.00g均勻試樣,液體試樣可直接吸取5.0mL-10.0mL試樣,新標准要求稱取5g均勻樣品(精確至0.001g),液體樣品可直接吸取5.00mL-10.00mL樣品。可以看出新的標准要求的精密度更高,要使用千分位的天平。



④結果計算部分

舊標准規定二氧化硫的總含量單位為克每千克(g/kg),新標准規定二氧化硫的總含量單位為克每千克(g/kg)或克每升(g/L),考慮了液體試樣的情況。同時新標准規定結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示,當二氧化硫含量≥1g/kg(L)時,結果保留三位有效數字;當二氧化硫含量<1g/kg(L)時,結果保留兩位有效數字。而舊標准沒有對結果的保留位數作規定。



⑤其他要求

此外新標准還對方法精密度、方法檢出限、定量限作規定。而舊標准第二法則沒有這些規定。

可以看出新的方法更加符合實際的檢測需要,可操作性更強,對樣品檢測、檢測報告的編制有很強的指導意義。

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