蘆丁中的雜質槲皮素檢測方法

A. 如何檢識蘆丁和槲皮素

都屬於黃酮類，可以用一些黃酮的顯色劑進行鑒別，也可以用紫外分光光度法進行鑒別

B. 蘆丁和槲皮素的提取分離實驗,得率低的原因

看影響蘆丁提取產量以及質量的因素。。
蘆丁為雙糖苷，具有較大極性，對熱水和冷水具有較大的溶解差異，故用水對其進行提取精製。 蘆丁可被稀酸水解，生成槲皮素及葡萄糖，並通過薄層層析、紙層析鑒定。蘆丁及槲皮素的提取分離實驗難度不低，操作細節對結果影響大，在實驗過程中多關注影響提取物產量以及質量的因素並作出改進可提高得率。

C. 槐米中蘆丁的精製實驗中一共有幾次抽濾,每次抽濾有什麼特點

（一）實驗目的

(1)通過蘆丁的提取與精製，掌握鹼溶酸沉法提取黃酮類化合物的原理和操作。

(2)掌握黃酮類化合物的主要性質及黃酮苷的檢識方法。

(3)掌握薄層層析法的操作。

(4)掌握由蘆丁水解製取槲皮素的方法。

(三)實驗步驟

1.蘆丁的提取

（1）於250mL燒杯中加入120 mL石灰水溶液，0. 5 g硼砂，置於石棉網上加熱至微沸後，加入10g槐花米粗粉，保持微沸60 min(不斷攪拌)後，趁熱用紗布包裹擠壓過濾。濾渣再用100mL石灰水溶液同法操作一次。合並濾液，然後在60∽70℃保溫情況下，以15%鹽酸液調節pH為3∽4。靜置過夜，使沉澱完全。

（2）將靜置過夜的濾液的上層清液小心傾倒到燒杯中，剩下的少量液體和沉澱混合物用離心分離法得到沉澱，小心倒出離心管上層清液，再加入蒸餾水，用玻棒攪拌洗滌沉澱，離心，倒出上層清液，重復上述操作，直至倒出的蒸餾水洗液為中性，將離心管和沉澱一起放入烘箱中乾燥，稱量。

D. 如何從蘆丁與斛皮素的紫外光譜特徵確定蘆丁和斛皮素的結構

採用熱分析(TA)、紅外光譜法(FTIR)和X-射線衍射技術(XRD)對以槐米為原料制備的蘆丁和槲皮素提取物進行了測定,通過分析二者譜圖特徵探討快速鑒別這兩種黃酮類化合物的方法。實驗結果表明,蘆丁的微商熱重(DTG)曲線於278℃出現明顯的熱分解失重峰,差示掃描量熱(DSC)曲線未出現明顯相變峰;槲皮素的DTG曲線於349℃出現明顯的失重峰,DSC曲線分別於323和361℃出現一個吸熱峰和一個放熱峰。紅外譜圖顯示,3386 cm-1羥基伸縮振動吸收峰,1656 cm-1羰基伸縮振動吸收峰以及2931、1064、881 cm-1糖基的特徵吸收峰可作為區分蘆丁和槲皮素的標准峰。蘆丁的X-射線衍射圖譜呈多峰重疊的彌散峰,結晶度低;而槲皮素峰形明銳,結晶度高。因此,熱分析、紅外光譜及X-射線衍射技術可用於鑒別蘆丁和槲皮素,相應譜圖可作為它們各自的特徵指紋圖譜。……

E. 怎樣准確建立總黃酮的檢測方法

本人最近提取植物總黃酮，其主要成分含有蘆丁、槲皮素、異槲皮素、金絲桃苷、紫雲英苷等多種黃酮類化合物。經查閱《國葯大典》，以蘆丁作標樣建立標准曲線： 精密稱取蘆丁25mg ，加甲醇定容至25 ml ，取10ml 並且用蒸餾水釋至100 ml 。分別准確吸取0、1. 0、2. 0、3. 0、4. 0、5. 0、6.0 ml 於25 ml 容量瓶中用10%甲醇定容各容量瓶至6ml，加含5 % NaNO2 水溶液1ml ，搖勻靜置6 min ，再加含10 %Al (NO3) 3 水溶液1 ml ，搖勻靜置6 min，再加含1. 0mol/L NaOH水溶液10 ml ，用蒸餾水稀釋定容至刻度，搖勻靜置16 min，在480～540 nm波長范圍內掃描，確定最大吸收波長在508 nm處，得到蘆丁濃度( x) 與吸光度( y) 的關系的回歸方程。

F. 蘆丁的提取分離原理

(一)
1、通過蘆丁的制備，掌握黃酮類化合物提取分離的原理和操作。2、 掌握酸水解將蘆丁生成槲皮素的方法。3、 掌握蘆J與槲皮素鑒別方法，聚醯胺薄膜的操作方法，電子天平的使用方法
(二)實驗原理，1、蘆丁提取原理：蘆丁中含有多個酚羥基，具有酸性，故用鹼提酸沉法。2、蘆丁的分離原理:蘆在沸水中溶解，在冷水中析出。3、蘆丁的鑒定原理:蘆丁與槲皮素分別為黃酮類化合物的苷與苷元，用M o l i s h反應可以進行鑒別，也可以利用聚醯胺的氫鍵吸附性質進行定性分析，R f值也應不同。
(三)實驗葯材、…

G. 紙色譜比較蘆丁和槲皮素的比移值大小,說明原因

原因如下：
採用不同層析方法檢識蘆丁和槲皮素，蘆丁Rf值大於槲皮素的是：聚醯胺層析法，展開劑為80%乙醇；紙層析法，展開劑為l5%醋酸。
兩者一個是苷另一個是苷元，極性不同。聚醯胺薄層色譜當中用極性展開劑展開，苷在前；用弱極性展開劑展開，苷元在前。

H. 檢測蘆丁的芸香糖用什麼方法

檢測蘆丁的芸香糖用蘆丁的高效液相色譜測定法
方法提要 蘆丁為黃酮類化合物的一種,結構為槲皮素一3—0一芸香糖,植物類樣品用石油醚脫脂後,經甲醇加熱迴流提取蘆丁,以反相高效液相色譜法分離,在紫外檢測器350nm條件下,以保留時間定性、峰面積定量。 2.儀器 (1)

I. 蘆丁槲皮素不同薄層色譜結果有何不同

1、結果的極性不同

蘆丁上連有rutinose（β-D-Glc(6-1)-α-L-Rha）雙糖，糖上面有很多hydroxy（-OH），而槲皮素3位只有一個酚羥基，所以兩者極性不同，蘆丁極性比懈皮素更大。

2、用不同薄層色譜展開劑的Rf值不同

如果色譜展開劑為極性，Rf值蘆丁大於槲皮素；色譜展開劑為非極性，Rf值蘆丁小於槲皮素。

(9)蘆丁中的雜質槲皮素檢測方法擴展閱讀：

色譜使用注意事項

1、流動相不過濾

因為塵埃或其它任何雜質微粒都會磨損柱塞、密封環、缸體和單向閥，因此應預先除去流動相中的任何固體微粒。流動相最好在玻璃容器內蒸餾，而常用的方法是濾過，可採用Millipore濾膜（0.2μm或0.45μm）等濾器。泵的入口都應連接砂濾棒（或片）。輸液泵的濾器應經常清洗或更換。

2、使用後沒有及時清洗泵

流動相不應含有任何腐蝕性物質，含有緩沖液的流動相不應保留在泵內，尤其是在停泵過夜或更長時間的情況下。如果將含緩沖液的流動相留在泵內，由於蒸發或泄漏，甚至只是由於溶液的靜置，就可能析出鹽的微細晶體，這些晶體將和上述固體微粒一樣損壞密封環和柱塞等。

因此，必須泵入純水將泵充分清洗後，再換成適合於色譜柱保存和有利於泵維護的溶劑（對於反相鍵合硅膠固定相，可以是甲醇或甲醇-水）。

3、流動相走空

泵工作時要留心防止溶劑瓶內的流動相被用完，否則空泵運轉也會磨損柱塞、缸體或密封環，最終產生漏液。

J. 槐米中蘆丁的提取分離與鑒定的色譜原理是什麼

1.蘆丁中含有多個酚羥基,具有酸性,故用鹼提酸沉法。
2.蘆丁的分離原理:蘆丁在沸水中溶解,在冷水中析出。
3.蘆丁的鑒定原理:蘆丁與槲皮素分別為黃酮類化合物的苷與苷元,用Molish反應可以進行。