酚醛樹脂檢測交聯度方法

Ⅰ 熱流計法檢測酚醛樹脂熱傳導率的標準是什麼

熱流計法測量酚醛樹脂導熱系數的標准方法是GB/T 10295，也可能針對酚醛樹脂有專門的熱流計法標准，但所有的熱流計法標准都是根據GB/T 10295來制訂的。

Ⅱ 酚醛樹脂

一般酚醛樹脂膠粘劑有良好的耐熱、耐介質等性能，但固化後膠層是脆性的。需加溫加壓固化，常用其他高分子化合物來改善性能，方可擴大應用。未改性的酚醛樹脂膠粘劑主要用於粘接木材、泡沫塑料和其他多孔性材料，也可用於製造膠合板。

一般非水性一步型酚醛樹脂膠粘劑由苯酚與甲醛以摩爾比1：(1～3)，在鹼性催化劑存在下進行加成反應，生成含羥甲基苯酚的低聚物，常配成固含量50％～60％的乙醇溶液供使用。儲藏中，膠粘劑的pH會下降，由12～13降至11～9．5，會造成儲藏不穩定性，可加入二氧化錳來提高儲藏穩定性。固化有酸固化和加熱固化兩種方法。加熱固化型是將膠液塗布於被粘材料，待溶劑揮發後粘合，在130～150℃加熱固化0．5～1h即成；用於金屬、砂布等粘接。酸固化型是在膠液l00份中加入對甲苯磺酸(或石油磺酸、苯磺醯氯)5～10份，混合均勻後，室溫可固化。用於木材的粘接。

一般線型酚醛樹脂膠粘劑可採用苯酚／甲醛摩爾比l：(0．6～1)，在酸性催化劑存在下縮聚生成可溶可熔性酚醛樹脂。粘接時加入約10％六次甲基四胺，在160℃固化交聯成不溶不熔的膠層。該膠用於木材、層壓材料、制動閘瓦、砂輪、燈泡燈頭、硬質纖維板及固．體電阻等粘接，還可以用作丁腈橡膠的交聯劑。

水性酚醛樹脂的應用舉例如下(關於它們用作其他膠粘劑的增粘劑或交聯劑，可參見有關章節)。

(1)砂布等磨料膜具膠粘劑砂布等用的酚醛樹脂膠粘劑主要是液體型的一步甲階酚醛樹脂。這些樹脂可根據它們的甲醛／苯酚摩爾比分成三類。

①它們具有高甲醛傳酚摩爾比，由高水溶性樹脂組成，而且是快乾性的，因此可在相對低的溫度(93～108℃)下固化。其產品的pH為8或更高，粘度范圍500～18000mPa·S，固含量50％～75％。這類樹脂既可用作膜料膜具的膠衣，又可用作面部上漿。可以用水稀釋法或同這類樹脂中不同粘度的樹脂共混而調節粘度。低粘度、低固含量樹脂用作面部上漿。如果製造者的最高固化溫度限制在108℃，可以採用這類樹脂的共混物。

②它們具有低甲醛／苯酚摩爾比。這類樹脂同水的混溶性很低，因此要求採用比①類更高的固化溫度。其產品pH約為8，固含量75％～87％。它們的固化比①類慢。它們的粘度范圍較寬，從1000～1000000mPa·S。

③它們具有中等甲醛／苯酚摩爾比。這類樹脂同水的混溶性也較低，採用比②類還要高的固化溫度。其產品pH約為6～8，固含量75％～87％。它們的粘度范圍也較寬，從l000～l000000mPa·S。

(2)鑄造型芯砂用水基酚醛膠粘劑 可以採用的典型水基酚醛樹脂為75％固含量的線性酚醛樹脂。當採用比其固體片狀樹脂較低的砂溫時(約80℃)，可得到最佳結果。這類樹脂較低的初始熔體粘度導致它們對砂粒有極佳的潤濕性和樹脂分布。因為它們是溶液型樹脂，所以在鑄造時，必須添加"六次"和潤滑劑。在初期加熱研磨攪合期間，加入一半的潤滑劑，再在塗膠砂堆潰散後加入另一半，可以取得最佳結果。硬脂酸鈣或Acrawax C可以使用。

(3)纖維粘接它們也可以採用液體甲階酚醛樹脂進行粘接，所用水溶性樹脂固含量范圍40％～70％，pH范圍7～7．5。這類樹脂要在冷凍下貯存或裝運，並且要馬上使用。

採用的液體樹脂包括含可溶性鹽的樹脂與脫除了不溶性鹽的樹脂，由於成本較低，前一種樹脂常優先採用。

此外，上述水性酚醛樹脂分散液也可用於纖維類材料的粘接。

Ⅲ 協同交聯酚醛樹脂的制備及性能表徵

纖維增強樹脂基復合材料常用的樹脂為環氧樹脂和不飽和聚酯樹脂。目前常用的有：熱固性樹脂、熱塑性樹脂，以及各種各樣改性或共混基體。熱塑性樹脂可以溶解在溶劑中，也可以在加熱時軟化和熔融變成粘性液體，冷卻後又變硬。熱固性樹脂只能一次加熱和成型，在加工過程中發生固化，形成不熔和不溶解的網狀交聯型高分子化合物，因此不能再生。復合材料的樹脂基體，以熱固性樹脂為主。早在40年代，在戰斗機、轟炸機上就開始採用玻璃纖維增強塑料作雷達罩。60年代美國在F—4、F—111等軍用飛機上採用了硼纖維增強環氧樹脂作方向舵、水平安定面、機翼後緣、舵門等。在導彈製造方面，50年代後期美國中程潛地導彈「北極星A—2」第二級固體火箭發動機殼體上就採用了玻璃纖維增強環氧樹脂的纏繞製件，較鋼質殼體輕27%；後來採用高性能的玻璃纖維代替普通玻璃纖維造「北極星A—3」，使殼體重量較鋼制殼體輕50%，從而使「北極星A—3」導彈的射程由2700千米增加到4500千米。70年代後採用芳香聚醯胺纖維代替玻璃纖維增強環氧樹脂，強度又大幅度提高，而重量減輕。碳纖維增強環氧樹脂復合材料在飛機、導彈、衛星等結構上得到越來越廣泛的應用。

Ⅳ 如何檢測聚乙烯材料中的酚醛含量

聚乙烯醇縮醛改性酚醛樹脂
工業上應用得最多的是用聚乙烯醇縮醛改性酚醛樹脂，它可提高樹脂對玻璃纖維的粘結力，改善酚醛樹脂的脆性，增加復合材料的力學強度，降低固化速率從而有利於降低成型壓力。用作改性的酚醛樹脂通常是用氨水或氧化鎂作催化劑合成的苯酚甲醛樹脂。用作改性的聚乙烯醇縮醛是一個含有不同比例的羥基、縮醛基及乙醯基側鏈的高聚物，其性質取決於：①聚乙烯醇縮醛的分子量；②聚乙烯醇縮醛分子鏈中羥基、乙醯基和縮醛基的相對含量；③所用醛的化學結構。由於聚乙烯醇縮醛的加入，使樹脂混合物中酚醛樹脂的濃度相應降低，減慢了樹脂的固化速率，使低壓成型成為可能，但製品的耐熱性有所降低。

Ⅳ 酚醛樹脂鑒定

1.紅外，亞甲基和苯環的特徵峰，苯酚的特徵峰
2.質譜，由解離粒子碎片判定

通過不同的指示劑可鑒別某些塑料，在2ml熱乙酸酐中溶解或懸浮幾毫克試樣，冷卻後加入3滴50%的硫酸（由等體積的水和濃硫酸製成），立即觀察顯色反應，在試樣放置10min後再觀察試樣顏色，再在水浴中將試樣加熱至100度，觀察試樣顏色。用此法可鑒別下表中的塑料。此顯色反應稱為Liebermann-Storch-Morawski反應

幾種塑料的Liebermann-Storch-Morawski顯色反應
材料 立即顯色 10min後顏色 加熱到100度後顏色
酚醛樹脂 淺紅紫-粉紅色 棕色 棕-紅色

Ⅵ 酚醛樹脂交聯是什麼

線型或支鏈型高分子鏈間以共價鍵連接成網狀或體形高分子的過程。

Ⅶ 誰懂酚醛樹脂啊~~急

1 前言
酚醛泡沫是由酚醛樹脂通過發泡而得到的一種泡沫塑料。與早期占市場主導地位的聚苯乙烯泡沫、聚氯乙烯泡沫、聚氨酯泡沫等材料相比，在阻燃方面它具有特殊的優良勝能。其重量輕，剛性大，尺寸穩定性好，耐化學腐蝕，耐熱性好，難燃，自熄，低煙霧，耐火焰穿透，遇火無灑落物，價格低廉，是電器、儀表、建築、石油化工等行業較為理想的絕緣隔熱保溫材料，因而受到人們的廣泛重視。目前，酚醛泡沫已成為泡沫塑料中發展最快的品種之一。消費量不斷增長，應用范圍不斷擴大，國內外研究和開發都相當活躍。然而，酚醛泡沫最大的弱點是脆性大，開孔率高，因此提高它的韌性是改善酚醛泡沫性能的關鍵技術。本文主要就酚醛泡沫的制備中所用發泡助劑、發泡機理和泡沫增韌的新進展作一介紹。
2 發泡助劑
2．1 催化劑／固化劑
酚醛泡沫一般是在室溫或低熱條件下制備，因此需以酸作催化劑。當酸作催化劑時，酸能加速樹脂分子間的縮聚反應，反應放出的熱量促使發泡劑急劇氣化，而使乳化樹脂膨起，同時樹脂固化。反應的催化劑也是樹脂的固化劑。在環境溫度下固化劑的類型和數量對獲得優質泡沫是極其重要的。固化劑的選擇應使聚合物的固化速度與發泡速度匹配。因此，要求所用的固化劑能夠使固化速度在很寬的范圍內變化，固化反應本身又能在比較低的溫度下進行。
固化劑分無機酸和有機酸，無機酸如硫酸、鹽酸、磷酸等。有機酸有草酸、已二酸、苯硝酸、酚硝酸、甲苯磺酸，苯磺酸，石油磺酸等。無機酸價格低，但固化速度太快，對金屬有很強的腐蝕作用，因此防腐成為酚醛泡沫使用中的一大難題。研究表明，可利用甲醇、乙醇、丙醇等稀釋無機酸達到緩蝕，也可加入抗腐蝕劑如氧化鈣、氧化鐵、碳酸鈣、無水硼砂、鹼金屬和鹼土金屬碳酸鹽及鋅、鋁等。有人已考慮用鹼中和劑來處理泡沫，但這種方法的有效性尚末得到證實。有關這方面的研究還在進行中。文獻曾報導，使用酸性的萘磺酸酚醛既起催化作用又參與酚醛的縮合反應，降低了酸的滲透性，對金屬的腐蝕性也就很小。文獻中還提到其它降低泡沫材料腐蝕性方法，如以鹽酸作固化劑時首先用真空法除去成型產品中易揮發物，再用NH3除去殘存的酸或在80－130℃條件下熱處理，或在樹脂配方添加中和劑等，這些方法使生產工藝復雜化，並增加成本。
現在採用芳族磺酸為基礎的固化劑很普遍。這是因為它腐蝕性小，並具有增塑作用。還有將有機酸和無機酸混合使用。為保證分散均勻，使用時應將固態有機磺酸配成高濃度的水溶液，一般溶液的濃度在40－65％為宜。
2．2 發泡劑
發泡劑是塑料發泡成型中發泡動力的來源塑料發泡方法一般分為機械發泡、物理發泡和化學發泡。機械發泡是藉助於機械的強烈攪拌，使氣體均勻地混入樹脂中形成氣泡。物理發泡則是藉助於溶解在樹脂中的發泡劑物理狀態的改變，形成大量的氣泡。以上兩種發泡完全是物理過程，沒有發生任何化學變化。化學發泡是發泡過程中使化學發泡劑發生化學變化，從而分解並產生大量氣體，使發泡過程進行。發泡劑的種類和用量對發泡效果具有重要影響。它直接影響泡沫密度，進而影響到產物的物理、機搬勝能。此外，使用發泡劑使泡沫具有大量球狀微孔，泡沫耐燃性及韌性提高。
根據酚醛樹脂發泡反應機理，大多數以物理發泡方法進行。物理發泡劑分惰性氣體和低沸點液體兩類。酚醛泡沫常用的發泡劑為各種沸點在30－60℃之間的揮發性液體，如氟利昂、氯化烴、正戊烷等。現在的科研和工廠生產中使用的發泡劑絕大多數仍然是氟氯烴化合物，其中以氟利昂一11與氟利昂-21的1：4（mol）混和物使用最廣泛。氟氯烴發泡劑效果非常好，但氟氯烴會破壞大氣的臭氧層，所以已限制使用且開始選擇代用品。在近期的專利中為減少對大氣臭氧層的危害，選擇了危害小的氟氯烴，如 CF32CF2CHC12、HCF2CF2CEt，被稱為不耗臭氧的發泡劑。還有人採用減少氟化物發泡劑的使用量，加入部分代用品，如 F-11和戊烷混合使用。在新的代用品中最有前途的當屬惰性氣體發泡劑二氧化碳、氮氣等。它們無毒、無污染，臭氧消耗系數（ODP）為零，溫室效應系數（GwP）很小，不燃，價廉易得，是氟利昂替代品研究的熱點，但難度較高。可喜的是有文獻報道，日本的Asahi化工公司的研究者用CO2代替氟氯烴作生產酚醛泡沫材料的發泡劑，效果良好。它們由酚醛共聚樹脂（含有羥甲基脲）與發泡劑CO2及催化劑混合物製得的酚醒泡沫材料。其密閉氣孔含量為96.0％，氣孔直徑為190μm，熱導率（JISA1412）為0.0231Kcal／m.h.℃，C O2含量為5.2％，脆度（JIS A9511）為11％。氯化烴中以二氯甲烷最常用，其化學性質較為穩定、發氣量也高於氟氯烴，故近年已有許多廠家用之代替氟氯烴或二者並用。在塑料發泡工業中有選用低沸點脂肪族烷烴G4-G7混合物如正戊烷作為發泡劑，但其效果不理想，還有易燃的危險。有時通過幾種發泡劑並用的辦法來解決發泡劑汽化溫度與樹脂固化反應速度相匹配的問題，這樣發泡劑在汽化時，樹脂已具有了適當的粘度，從而有利於泡孔結構的形成和穩定。
化學發泡劑也有應用，如發泡劑H（N，N一二亞硝基五次甲基四胺），它遇酸會強烈分解，釋放出氮氣，從而使樹脂發泡。
2．3 表面活性劑
表面活性劑的分子中含有親水結構和疏水結構，具有界面走向和降低液體樹脂的表面張力的作用，使泡沫塑料中親水性和疏水性相差很大的原料乳化成為均勻體系，各組分充分接觸，使各種反應能較平衡地進行。表面活性劑的用量雖小，只為樹脂的2－6％，但它對發泡工藝和產品性能影響很大。它可以保證發泡過程中各組份充分混合均勻，形成均勻微細多泡孔結構和穩定的閉孔率，還可以加快反應過程，縮短固化時間，對泡沫製品的抗壓強度，泡孔尺寸等均有較大的影響。
泡沫塑料發泡成型通常分三個階段。第一階段是在發泡基體的熔體或液體中形成大量均勻細密的氣泡核，然後再膨脹成具有要求泡體結構的泡體，最後通過加熱，固化定型，得到泡沫塑料製品。發泡第一階段是要製得以發泡劑為分散相、樹脂為連續相的乳狀液，在樹脂中形成大量分布均勻、粒徑微小的發泡劑液滴（氣泡核）。如單純以高速攪拌將發泡劑分散到樹脂中，這種分散體系極不穩定，容易破壞。表面活性劑能降低界面張力，使分散體系在熱力學上穩定。這時表面活性劑起到了乳化劑或勻泡劑的作用。當在高速攪拌下，往酚醛樹脂與發泡劑的乳狀液中加入固化劑時，酚醛發泡成型進入了第二階段。在固化劑作用下甲階樹脂發生縮合反應，轉化為乙階樹脂階段，最後固化為丙階樹脂，同時樹脂縮合釋放出的大量反應熱使發泡劑液滴氣化，發泡料在變稠的同時，體積迅速增大，原先的乳狀液已轉變成泡沫，此泡沫是不穩定的，已形成的氣泡可以繼續膨脹，也可能合並、塌陷或破裂。在酚醛泡沫沒有固化定型前表面活性劑起著穩定泡沫的作用。
酚醛泡沫塑料各組分之間的相容性較差，所以選用表面活性劑更要考慮其乳化性能。良好的乳化性能可以提高各組分混合的均勻程度，有利於形成均勻微細的泡孔結構，而且可以加快反應過程，縮短固化時間。此外表面活性劑還必須對固化劑的強酸性保持穩定。盡管能用於酚醛泡沫塑料的表面活性劑種類很多，但非離子型表面活性劑效果最好，較常用的有①脂肪醇聚氧乙烯、聚氧丙烯醚類；②烷基酚聚氧乙烯醚類，如壬基酚與環氧乙烷的加成物；③聚硅氧烷、聚氧乙烯、聚氧丙烯的嵌段共聚物，這類表面活性劑不僅有良好的泡沫穩定性能，而且有極強的乳化作用。
近年來也有研究者採用多種表面活性劑混合物來得到具有特定性能的泡沫，如池田義宏等用硅酮與十二烷基苯磺酸鈉混合的表面活性劑製成高吸水性泡沫。
3 泡沫增韌研究
酚醛樹脂結構上的薄弱環節是酚羥基和亞甲基易氧化。其泡沫延伸率低，質脆，硬度大，不耐彎曲。這大大限制了酚醛泡沫的應用，所以對泡沫的增韌是十分必要的。酚醛泡沫的增韌，可以通過以下幾種途徑實現：①在體系加入外增韌劑，通過共混的方式達到增韌的目的；②通過甲階酚醛樹脂與增韌劑的化學反應，達到增韌的目的；③用部分帶有韌性鏈的改性苯酚代替苯酚合成樹脂。
3．1 加入外增韌劑
這一改性方式要求樹脂和增韌體系須具有一定的混溶性，才能改善其脆性，提高韌性和抗壓性能，可根據溶解度參數δ預測有機化合物之間的混溶性。這種改性方式的實施一般是按如下步驟進行。首先合成普通的甲階酚醛樹脂，然後在體系內加入改性劑，脫水，發泡。這類改性劑常用的有三類。
第一類是橡膠彈性體改性劑。橡膠增韌酚醛樹脂屬物理摻混改性，但由於彈性體通常帶有活性的端基（如羧基、羥基等）和雙鍵，能與甲階酚醛樹脂中的羥甲基發生不同程度的接校或嵌段共聚反應。在樹脂固化及發泡過程中這些橡膠類彈性體段一般能從基體中析出，在物理上形成海島兩相結構。這種橡膠增韌的熱固性樹脂及泡沫的斷裂韌性比起未增韌的樹脂及泡沫有較大幅度的提高。常用的橡膠有丁腈、丁苯、天然橡膠和端羧基丁腈橡膠及其他含有活性基團的橡膠。增韌的效果還與共混比例等有關，橡膠量太少達不到效果，但若橡膠含量較高，影響耐熱性，同時也會影響酚醛橡膠間的相容性。橡膠的加入量一般宜控制在5－20％之間。
第二類是熱塑性樹脂。用於酚醛泡沫改性的有聚乙烯醇，聚乙二醇等。聚乙烯醇分子中的羥基有可能與酚醛縮聚物中的羥甲基發生化學反應，形成接枝共聚物。聚乙烯醇改性酚醛樹脂可提高泡沫的壓縮強度。據文獻報道，泡沫壓縮強度與聚乙烯醇的加入量有關。加入聚乙烯醇的量太少，壓縮強度提高不明顯；加入過多量的聚乙烯醇會導致粘鍋，使反應難以繼續進行。聚乙烯醇的加入量為苯酚重量的l．5－3％較為合適。
聚乙二醇也是酚醛樹脂有效的增韌劑。聚乙二醇中的一OH可能與樹脂中的一OH結合，但在鹼性條件下反應較困難。聚乙二醇中的一OH與樹脂中的一OH也可能形成部分氫鍵，使樹脂中導入長的柔性醚鏈，從而起到增韌的效果。葛東彪等人用不同分子量的聚乙二醇系列來增韌泡沫，發現改性效果隨著聚乙二醇分子量的增大而增大，分子量為1000時達到峰值，而後隨著聚乙二醇分子量的增大減小。所給出的結論是：先隨著分子量的增大，酚醛樹脂中導入的聚醚柔性鏈比較長，有利於拉伸強度和斷裂伸長率增大；但聚乙二醇分子量大於1000時，由於加人聚乙二醇的質量是一定的，其分子鏈兩端羥基所佔的比例相對減小，使得羥基和酚醛樹脂的羥甲基反應的機率減小，影響了聚乙二醇的改性效果。分子量適中的聚乙二醇1000和800改性的泡沫韌性最好。
聚乙二醇增韌改性的酚醛泡沫與純酚醛泡沫相比，不僅尺寸穩定性好、壓縮強度高、表觀密度適中，而且泡孔閉孔率較高、大小均勻、緻密，且易加工切割，斷面無或少碎屑。此外氯化聚乙烯（CPE）、聚氯乙烯（PVC）增韌樹脂及泡沫也有報道。
第三類是小分子物質如乙二醇。乙二醇增韌泡沫是合成酚醛樹脂後，按一定比例加入乙二醇混合均勻，依次加入穩定劑、發泡劑、均泡劑，攪拌均勻，然後加入固化劑，劇烈攪拌，迅速倒入准備好的模具中團模發泡，待其固化完全後脫模即可。
有人根據純酚醛泡沫與乙二醇改性酚醛泡沫（乙二醇含量為苯酚量15％）的紅外光譜圖的差別，推測乙二醇可能在酸催化作用下，部分或全部生成了甘油醇類的衍生物，參與了主反應。乙二醇的加入能在一定程度上改善酚醛泡沫的性能，提高其壓縮強度，改善其脆性，而又不太多地損失其阻燃性，最佳用量為10－15份/100份樹脂。此時其氧指數為37－38，壓縮強度為0．40MPa，密度為0．059g／cm3，如表1所示。
表1 泡沫性能與乙二醇加入量

A B C D E F
乙二醇/w% 25 20 15 10 5 0
密度／g.cm-3 0.064 0.06 0.059 0.058 0.056 0.062
壓縮強度/MPa 0.30 0.35 0.40 0.37 0.38 0.31
氧指數 35 37 37 38 38 40

添加短切玻纖也是外增韌的一種方法。短切玻纖屬於無機材料，常溫下無色、無味、無毒，易與酚醛樹脂混勻。短切玻纖經用偶聯劑處理後，與酚醛樹脂共混，然後發泡製成酚醛泡沫塑料。短切玻纖含量對改性酚醛泡沫塑料主要性能的影響見表2。
表2 短切破纖含量與酚醛泡沫性能

短切玻纖/w% 0 3 4 5 6 8 10
容重/kg.cm-3 60 60 60 60 62 68 80
脆性質量損失/% 40.0 28.0 25.0 22.0 21.0 17.7 15.0
氧指數 45 45 46 48 48 50 50
壓縮強度/MPa 0.20 0.25 0.26 0.28 0.31 0.39 0.43

由表2可知，隨著短切玻纖含量的增加，酚醛泡沫塑料的壓縮強度明顯提高，容重增加，脆性降低，氧指數升高，但共混物的粘度隨著短切玻纖含量的增加而升高，使發泡工藝難以控制，因此短切玻纖的含量一般控制在10％以下。文獻也報道了鄰苯二甲酸二辛酯、磷酸三甲苯酯等有機物質用於泡沫增韌。
3．2 化學增韌甲階酚醒樹脂
化學增韌改性方法是在合成甲階樹脂時加入改性劑，通過酚羥基和羥甲基的化學反應接枝上柔性鏈，從而得到內增韌的改性甲階樹脂，這種改性方法較共混方法的效果要好。
聚氨酯改性酚醛泡沫是一種很好的化學增韌方法，在日本、美國已進行了系列研究，取得了較好的成果。從採用的方法看有如下2種方式：①以糠醇樹脂、芳胺多元醇等作為聚氨酯組分中的多羥基化合物，將酚醛樹脂、多異氰酸酯（MDI、PAPI）和上述各種多元醇混合，加入發泡劑等助劑進行復合發泡。②聚醚、聚酯多元醇和異氰酸酯合成末端為一NCO基團的預聚體，再與酚醛樹脂、發泡助劑混合，進行復合發泡。
在聚氨酯改性酚醛泡沫制備過程中，無論採用何種改性方法，其反應機理是一致的。主要有兩種反應發生，①異氰酸酯基團和組分中的多羥基化合物的羥基進行交聯或擴鏈反應；②異氰酸酯基團和甲階酚醛樹脂中的羥甲基進行交聯反應。兩種反應的結果是在酚醛剛性分子結構中引入了柔韌性鏈段，從根本上改變了酚醛樹脂的剛性分子結構，從而提高了泡沫製品的韌性，降低了脆性；同時引入了聚氨酯的特性，如提高閉孔率，降低吸水性，加快固化反應速度，成型快，也提高了製品的強度。
以TDI與分子量為1000的聚乙二醇反應，合成帶有一NCO基團的預聚體改性酚醛泡沫，其性能如表3所示。
表3 TDI改性聚乙二醇增韌酚醛泡沫性能

壓縮強度/MPa 密度/kg.cm-3 吸水率/% 氧指數
0.288 0.1771 14.39 38.3

3．3 用部分帶有韌性鏈的改性苯酚代替苯酚合成樹脂
第三類改性方法是用含有與苯酚相類似官能團的韌性物質部分代替苯酚與甲醛縮合，從而達到增韌的目的。有文獻報道用間苯二酚、鄰甲酚、對甲酚、對苯二酚等改性。加入量控制在0．2－10％，可降低泡沫脆性，提高製品的強度和韌性。烷基酚和腰果殼油改性也都有報道。腰果殼油主要結構是在苯酚的間位上帶一個15個碳的單烯或雙烯烴長鏈，因此腰果殼油既有酚類化合物的特徵，又有脂肪族化合物的柔性，用其改性酚醛泡沫，韌性有明顯改善。
用桐油和亞麻油改性苯酚也有人嘗試，桐油中的共軛三烯在酸催化下與苯酚發生陽離子烷基化反應，其中殘留的雙鍵由於空阻效應，參加反應的機率很小。反應產物在鹼催化下進一步與甲醛反應，生成了桐油改性甲階酚醛樹脂。亞麻油是十八碳三烯酸甘油脂，其分子結構中都有三個雙鍵。在催化劑的作用下，苯酚的鄰、對位上的碳原子在亞麻油的雙鍵上發生烷基化反應，合成改性酚，然後改性酚與甲醛共聚，柔順的烷基鏈將脆性的酚醛分子鏈連結起未，有效地改善了酚醛泡沫脆性。桐油改性苯酚如圖所示。

4 結束語
近幾年來，國內外對酚醛泡沫原材料、發泡技術、工藝過程都進行了大量研究工作。泡沫制備工藝日臻完善，並已進入了工業化生產階段。隨著人們對材料耐火性及難燃性要求越來越高，泡沫改性研究的不斷深入和泡沫韌性不斷的提高，酚醛泡沫塑料的應用將更加廣泛。

Ⅷ 松香改性酚醛樹脂怎麼檢測

松香改性酚醛樹脂檢測標准與方法

一．取樣方法：

檢測標准：GB/T 3186 色漆、清漆和色漆與清漆用原材料 取樣；

二．顏色測定方法：

檢測標准：清漆、清油及稀釋劑顏色測定法GB/T 1722-1992

三．粘度檢測方法：

檢測標准：膠黏劑黏度的測定 單圓筒旋轉黏度計法GB/T 2794-2013；

四．細度檢測方法：

檢測標准：色清、清漆和印刷油墨研磨細度測定法GB/T1724-1979（1989）、GB/T6753.1-2007；

五．不揮物含量（固含量）檢測方法：

（一）檢測標准：色漆、清漆和塑料 不揮發物含量的測定GB/T1725-2007；

（二）注意事項：稱量約1g,加熱溫度和時間（105±2℃，2h）。

六．醇酸樹脂酸值檢測方法：

（一）檢測標准：塑料用聚酯樹脂、色漆和清漆用漆基 部分酸值和總酸值的測定GBT 6743-2008；

（二）注意事項：按GBT 6743-2008 中方法A的規定進行測試，計算按8.1.2的規定進行。溶解樣品用溶劑甲苯:乙醇=1:1或雙方商定的其它溶劑。

（三）酸值的檢測步驟：

1.儀器
鹼式滴定管，250ml錐形瓶，天平。
2.試劑
0.15N氫氧化鉀標准溶液，1%酚酞溶液，乙醇和甲苯的混合液（乙醇：甲苯=1:2）。
3.測定方法
稱取0.3-0.5g的樣品，置於250ml錐形瓶中，加入30-40g混合液，稍微加溶解樣品，冷卻至常溫。以酚酞為指示劑（即加入5-8滴酚酞溶液），用0.15N的KOH標准溶液滴定至淡紅色為終點，記下消耗KOH溶劑的體積。
4.計算

酸值=V*C*56.1/M

式中：V----試樣消耗KOH溶液的體積，ml

C----KOH溶液的溶度，N

M----試樣的質量，g

七．軟化點檢測方法（環球法）：

松香樹脂軟化點測定（環球法）標准操作規程

（一）、儀器

（1） SYD-2806F型全自動軟化點測定儀一套。

（2） 燒杯:容量約為800ml，直徑90mm,高度不低於140mm。

（二）、實驗步驟

稱取直徑約 5mm的松香試樣約5g於具柄瓷皿中，慢慢加熱在盡可能低得溫度下熔融，避免產生氣泡和發煙。將熔融的松香立即注入平放的銅板上預熱的圓環中，待松香完全凝固，輕輕移去銅板，環內應充滿松香，表面稍有凸起，用電熨斗和電熱板燙平後，備做檢驗。如環內松香有凹下或氣泡等情況，須重新製作。

將准備好的試樣圓環放在環架板上，把鋼球定位器裝在圓環上，再把鋼球放入鋼球定位器中心，然後將整個環架放入800ml燒杯內。

以上裝置完畢後，傾入新煮沸過而冷卻至35℃以下的水於燒杯內（如果試樣的軟化點高於80℃時，傳熱介質應改用甘油），使環架板的上面至水面保持51mm。放置10min後，開啟SYD-2806F型全自動軟化點測定儀的電源開關，按「啟動試驗」鍵後，使水溫升高5±0.5℃/min，並不斷的充分攪拌，使溫度均勻的上升，當包裹鋼球的松香落至金屬平板上，該通道溫度被儀器自動檢測到且溫度及時間值被鎖定不再變化，此溫度即為松香的軟化點。

（三）、結果報告

一次熔樣的兩次平行試驗允許相差0.4℃，以算術平均值為結果，並報告至小數點後第一位。

八．松香改性酚醛樹脂正庚烷值檢測方法：

（一）儀器及試劑

1.儀器
酸式滴定管，50ml燒杯，天平， 水銀溫度計。
2.試劑
正庚烷（分析純）

（二）檢測正庚烷值

1.溶解樹脂

稱10g樹脂和20g亞麻油，放入50ml燒杯中，用5-10分鍾緩慢加熱到240℃,溶解樹脂, 樹脂融化完，降溫，待用。
2.測定方法
准確稱取2g樹脂油樣品，置於50ml燒杯中，在25℃恆溫下，用正庚烷滴定到樹脂油樣品渾濁為終點，記下消耗正庚烷的體積。
3.計算
正庚烷值=V2-V1

V2----終點體積，ml．

V1----初始體積，ml．

檢測參考標准和檢測檢驗說明：

一、松香改性樹脂溶解方法：

稱10g樹脂和20g亞麻油，放入50ml燒杯中，用10分鍾緩慢加熱到240℃，溶解樹脂，樹脂溶化完全，降溫，待用。

Ⅸ 會影響酚醛樹脂黏度測得值的因素

請問您是用的哪種方法測試的粘度，酚醛樹脂常用的測定方法也有很多種。一種為B3-4型法，以秒計；另一種為運動黏度法，以帕(斯卡)秒計。
總的來說，影響粘度的因素有溫度和你操作的水平，這都與你操作的熟練程度有關。
對於前者，主要影響因素是加熱速率和溶解情況，為了得到實驗的重復性，必須得控制好使各種測試條件一致。對於後者，我用的比較多，主要用旋轉粘度計來進行測試的，這就要求在儀器方面，外界穩定的電壓、干凈的環境及你所做的樣品，在參照標準的情況下慢慢摸索，很多經驗領悟的。

Ⅹ 我想知道酚醛樹脂（熱固、熱塑）在多少溫度下測量黏度為准

在25度下測量黏度