氣相檢測方法

❶ 乙醛氣相色譜測試方法

乙醛氣相色譜測試方法依據HJ/T 35-1999標准。
標准適用於固定污染源有組織排放和無組織排放的乙醛測定。
當采樣條件為100L，進樣條件為1μl時，乙醛的檢出限為4×10-2mg/m3，乙醛的定量測定濃度范圍為0.14mg/m3～30mg/m3。

❷ 氣相色譜 樣品檢測方法建立詳細步驟該如何操作

你做什麼樣品分析？如果能把樣品說的比較詳細的話，大家可以幫你找到一個現成的方法，你適當調整下就可以分析了 分析測試網路網樂意為你解答實驗中碰到的各種問題，基本上問題都能得到專家的解答，有問題可找我，網路上搜下就有。

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❸ 氣相檢驗方法驗證要做哪些驗證內容

檢驗方法的驗證內容：

一、准確度。指用該方法測定的結果與真實值或參考值接近的程度，一般用回收率（%）表示

二、精密度。指在規定的測試條件下，同一個均勻供試品，經多次取樣測定所得結果之間的接近程度，一般用偏差、標准偏差或相對標准偏差表示。

三、專屬性。指在其他成分（如雜質、降解產物、輔料等）可能存在下，採用的方法能正確測定出被測物的特性。色譜法應附代表性圖譜，並標明諸成分在圖中的位置，分離度應符合要求。

四、檢測限。指試樣中被測物能被檢測出的最低量。色譜法一般採用信噪比法。一般以信噪比為3：1或2：1時相應濃度或注入儀器的量確定檢測限。

五、定量限。指試樣中被測物能被定量測定的最低量。其測定結果應具一定準確度和精密度。常用信噪比法確定定量限。一般以信噪比為10：1時相應濃度或注入儀器的量確定定量限。

六、線性。指在設計的范圍內，測量結果與試樣中被測物濃度直接呈正比關系的程度。要求列出回歸方程、相關系數和線性圖。

七、范圍。指能達到一定精密度、准確度和線性，測試方法適用的高低限濃度或量的區間。

八、耐用性。指測定條件有小的變動時，測定結果不受影響的承受程度。氣相色譜法變動因素有：不同品牌或不同批號的同一類型色譜柱、固定相、不同類型的擔體、柱溫、進樣口檢測器溫度等。

❹ dmac氣相檢測方法

dmac氣相檢測方法就是dmac氣相色譜法。DMAC易溶於水，醫用空心纖維透析器用於人體環境，因此殘留的DMAC採用去離子水模擬浸提的方法提取出來，直接注入氣相色譜中毛細管柱分離，氫火焰檢測器檢測其含量。該方法操作簡單、效率高，可用於檢測醫療器械中DMAC殘留量。

氣相色譜法：氣相色譜法適用於氫氣、氧氣、氮氣、氬氣、氦氣、一氧化碳、二氧化碳等無機氣體，甲烷、乙烷、丙烯及C3以上的絕大部分有機氣體的分析。氣相色譜儀主要由氣路系統、進樣系統、柱恆溫箱、色譜柱、檢測器和數據處理系統等組成。

用氣相色譜法分析標准氣體，要想獲得准確可靠的分析結果，首先必須建立分析方法，選擇合適的操作條件和操作技術。

❺ 氣相色譜是檢驗什麼的

氣相色譜可以檢驗樣品中的化合物的種類和數量。

氣相色譜儀用途和應用領域主要有以下方面：

1、石油和石油化工分析：油氣田勘探中的化學分析、原油分析、煉廠氣分析、模擬蒸餾、油料分析、單質烴分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加劑分析、脂肪烴分析、芳烴分析。

2、環境分析：大氣污染物分析、水分析、土壤分析、固體廢棄物分析。

3、食品分析：農葯殘留分析、香精香料分析、添加劑分析、脂肪酸甲酯分析、食品包裝材料分析。

(5)氣相檢測方法擴展閱讀：

樣品進入氣相色譜之後，先氣化，再進入色譜柱中去分離，實際上就是不同的物質在色譜柱中去賽跑，速度比較快的先進去檢測器，先被檢測到。速度比較慢的，後被檢測到。

檢測器是氣相色譜儀的重要組成部分。如果說色譜柱是氣相色譜儀的心臟的話，那檢測器就是氣相色譜儀的眼睛，它的作用是將色譜柱分離後各組分在在載氣中濃度或量的變化轉換成易於測量的電信號，然後記錄並顯示出來。

因此，高靈敏度、高選擇性的檢測器一直是氣相色譜方法開發中的關鍵。

❻ 使用氣相色譜儀分析檢測的方法是什麼

1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。

2.填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片（島津色譜是墊片密封）。

3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測器中。

4. 毛細管色譜柱 安裝插入的長度要根據儀器的說明書而定，不同的色譜汽化室結構不同，所以插進的長度也不同。需要說明的如果你用 毛細管色譜柱 採用不分流，汽化室採用填充柱介面這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多，略超出卡套即可。

❼ 氣體檢測的方法一般有哪幾種

1、催化燃燒式

催化燃燒式氣體感測器是利用催化燃燒的熱效應原理，在一定溫度條件下，可燃氣體在檢測元件載體表面及催化劑的作用下發生無焰燃燒，輸出一個與可燃氣體濃度成正比的電信號。通過測量鉑絲的電阻變化的大小，就知道可燃性氣體的濃度。主要用於可燃性氣體的檢測，具有輸出信號線性好，指數可靠，價格便宜，不會與其他非可燃性氣體發生交叉感染。

2、半導體式

半導體氣體感測器是利用半導體氣敏元件作為敏感元件的氣體感測器，是最常見的氣體感測器，廣泛應用於家庭和工廠的可燃氣體泄露檢測裝置，適用於甲烷、天然氣、液化氣、氫氣等的檢測。

費加羅技研的創始人田口尚義在1968年5月率先發明了半導體式氣體感測器。

3、電化學式

電化學式氣體感測器是利用被測氣體的電化學活性，將其電化學氧化或還原，從而分辨氣體成分，檢測氣體濃度的。

可准確測量空氣中微量氣體（ppm級)的含量或者用於環境監測,如O2 、CO、H2S、CO2 、SO2 、NH3 、HCN、HF 等腐蝕性或有毒氣體.

*必須有氧氣參與氧化還原反應。

4、紅外式

利用氣體對特定頻率的紅外光譜的吸收作用製成。紅外光從發射端射向接收端，當有氣體時，對紅外光產生吸收，接收到的紅外光就會減少，從而檢測出氣體含量。

選擇性好，只檢測特定波長的氣體，採用光學檢測方式，不易受有害氣體的影響而中毒、老化；響應速度快、穩定性好；其沒有化學反應，防爆性好；信噪比高，抗干擾能力強；使用壽命長；測量精度高。

*每種氣體都會被紅外光檢測到

5、PID光離子

光離子化氣體感測器，通常被稱為PID。這是一種具有極高靈敏度，用途廣泛的檢測器，可以檢測從10ppb到較高濃度的10000ppm的揮發性有機物和其他有毒氣體。許多有害物質都含有揮發性有機化合物，PID對揮發性有機化合物靈敏度很高。

PID可檢測芳香烴類、酮類、醛類、氯代烴類、胺及胺類化合物和不飽和烴類。

❽ 五氯化磷氣相檢測方法

方法是用的三氯化磷方法,分流比10:1,程序升溫50-175-230,T20.2分壓力5.1,四氯化碳溶解五氯化磷量雖然少,但五氯化磷中的三氯化磷雜質峰明顯。

❾ 氣相色譜的方法驗證怎麼做

轉載《分析測試網路網》

色譜方法通常用於原料、葯物、葯物制劑和生物體液中化合物的定性和定量。涉及的成分包括手性的或非手性的葯物、過程雜質、殘留溶媒、附加劑如防腐劑、分解產物、從容器和密閉包裝或製造過程中帶入的可提取和可過濾的雜質、植物葯中的農葯和代謝物等。
試驗方法的目的是得到可信賴的和准確的數據，無論是用於驗收、出廠、穩定性或葯物動力學研究。得到的數據用於葯品開發或批准後的定性和定量，試驗包括原料的驗收、葯物和葯物制劑的出廠、過程檢驗(In- process testing)的質量保證和失效期的建立。
方法的驗證是由葯品的開發者或使用者來檢驗其方法是否達到預期的可靠性、准確度和精密度的過程。得到的數據成為方法的驗證資料的一部分交給CDER.。
方法的驗證對於完成機構滿足檔案要求不是一次性的，開發者和使用者都應驗證其方法的耐用度或耐久性(ruggedness or robustness.)，其他的分析者、用其它相當的儀器，在其它的日期或地點，在葯品生產期限(有效期)全過程，方法都應能夠重現。如果產生數據的方法是可靠的，那麼所得到的驗收、出廠、穩定性或葯物動力學的數據就是可信賴的。驗證的過程和方法的設計應在開發過程中重要的數據產生之前，如果方法改變了，還應該再驗證。
. 色譜類型
色譜是一種技術，通過該技術，樣品中的組分載入液相或氣相中，通過在固定相上由吸附—解吸附來完成。
A. 高效液相色譜 (HPLC)
HPLC分離是基於在樣品在流動相液體和固定相之間的不同分配。一般地說HPLC大體分為以下幾種(未考慮其重要性順序)
1. 手性液相色譜
2. 離子交換色譜
3. 離子對/親和色譜
4. 正相色譜
5. 反相色譜
6. 分子排阻色譜
1. 手性液相色譜
分離光學異構體可在手性固定相上，用衍生化試劑或在非手性固定相上用流動相添加劑形成非對對映體來實現。用作雜質試驗方法時，如果光學異構體雜質在光學異構體葯物之前洗脫，要增加靈敏度。
2. 離子交換色譜
分離基於荷電功能團，樣品負離子(X - )為陰離子，樣品正離子((X + )為陽離子，一般用pH程序洗脫。
3. 離子對/親和色譜
分離基於與目標樣品的專一的化學相互作用。更普遍的反相型用緩沖液和加入的對離子(與被分離的樣品荷相反電荷)分離。分離受pH、離子強度、溫度、濃度和共存的有機溶劑類型的影響。親和色譜，一般用於大分子，使用配合體(共價結合在固體基質上的生物活性分子)，與其同類的抗原(分析介質)反應，生成可逆轉的復合物，通過改變緩沖條件洗脫。
4. 正相色譜
正相色譜為用有機溶劑為流動相和極性的固定相。此時較小極性的組分比較大極性組分更快地洗脫。
5. 反相色譜
報給CDER的最通常的實驗方法是反相HPLC方法， 最通常用紫外檢測器。
反相色譜，一種鍵合相的色譜技術，用水作基本溶劑，選擇性也受溶劑強度、柱溫和pH的影響，一般來說較大極性比較小極性組分洗脫更快。
紫外檢測器可以用於所有色譜，這類檢測器要注意的是燈老化後的靈敏度降低，其靈敏度因(儀器)的設計和/或者製造廠家的不同有小的變異。需要指出，用紫外檢檢測器和反相HPLC組合得到的色譜圖不一定能真實的反映事實，原因是：
•極性比目標化合物大得多的化合物可能被掩蓋(在溶劑前沿或死體積時同時洗脫)。
•極性比目標化合物小得多的化合物洗脫出來晚，甚至保留在柱上。
•紫外吸收系數較低和最大吸收不同的化合物在檢測相對較低濃度的目標分析物時不能被檢出，因為通常只有一個檢測波長。
6. 排阻色譜
也叫凝膠滲漉(permeation)或濾過，分離基於化合物分子大小或水動力學(hydrodynamic)容積。比多孔柱填料孔徑大得多的分子最先洗脫，小分子進入孔隙洗脫晚，其餘的洗脫速率取決於其分子的相對大小。
B. 氣相色譜(GC)
氣相色譜基於揮發性樣品由作為流動相的載氣運載，通過色譜柱內的固定相時發生吸附和解吸附過程進行分離。
通常氣相色譜分析的樣品是低分子量化合物，這些化合物是易揮發的和高溫時穩定的。在這一方面，葯物和葯物制劑中的殘留溶劑適於氣相色譜分析。生成化學衍生物可達到易揮發和熱穩定的目的。
常用的檢測器是用於含碳化合物的火焰離子化檢測器(FID)，用於鹵代化合物的電子捕獲式檢測器(ECD)，用於含硫和含磷化合物的火焰光度檢測器 (FPD)，以及用於含氮或磷化合物的氮磷檢測器(NPD)。氣相色譜也能實現手性分離。填充柱迅速被毛細管取代來改進分離度和分析時間，在氣相色譜上分析物位置與HPLC一樣，用保留時間(Rt)表示。
C. 薄層色譜(TLC)
薄層色譜是一種最簡便普通的色譜技術，分離基於在一端浸於溶劑混合物(流動相)中的薄層板(固定相)上點的樣品移動進行分離，整個系統在密封的缸中進行。
對於本身沒有顏色的化合物，檢出技術包括熒光、紫外和噴霧顯色劑(通用的和專一的)。 分析物在薄層板上的位置用Rf值來表示，Rf值為化合物的移動距離與溶劑前沿的比值。
三種方法，氣相、液相和薄層中，薄層色譜是最普通的試驗方法，因為薄層板上所有的組分都可用適宜的檢測技術檢出。然而通常不如HPLC那麼准確和靈敏。雖然選用適宜的檢測技術，TLC法能見到分析的「全圖」(whole picture) ，但比HPLC分析變異較大。
. 參考標准品(對照品)
參考標准品為經充分鑒定的高純度化合物，色譜方法更大程度上依賴參考標准品來提供准確的數據。因而參考標准品的質量和純度是很重要的，有二類參考標准品，化學的和放射性的。後者應考慮放射標記純度和化學純度。
按照提交方法驗證的樣品和分析數據，指南中的二類化學參考標准品如下：
• USP / NF參考標准品，不需要鑒定。
• 非總目錄標准品，應用合理方法制備，並經充分鑒定，以保證其鑒別、含量、質量和純度達到最高。
應該指出
• 大多數USP / NF參考標准品未標示化合物純度。
• 對非USP參考標准品，提出純度的校正數應包括在試驗方法的計算中。
• 提供的參考標准品中沒有以下雜質，諸如合成過程的結構相似的雜質和其它的過程雜質，如重金屬、殘留溶劑、水分(結合的和非結合的)、植物來源制劑中的農葯和分解產物等。
• 如果在方法中規定，用前參考標准品要乾燥除去殘留溶劑、非結合水分和有時是結合水(取決於乾燥條件)，對易潮解的化合物總是包括乾燥步驟的。但另一方面乾燥可能導致結晶水的損失或引起熱敏感化合物的降解。
色譜方法用外標法和內標法進行定量。
A. 外標法
當參考標准品與樣品在不同的色譜圖上進行分析時，用外標法。定量基於樣品的峰面積/高(HPLC或GC)或強度(TLC)與分析對象、參考標准品的比值。
更適合用外標法的樣品如下：
1.樣品具有單一的目標濃度和狹窄的濃度范圍 ，例如驗收和出廠檢驗。

2.簡便的樣品制備操作。
3. 增加走基線的時間，為檢測可能的額外峰，如雜質試驗。
B. 內標法
加入一種已知純度並且在分析中不產生干擾的化合物至樣品混合液中，定量基於被分析的化合物與內標的響應比值與參考標准品得到的比值進行比較。這一方法很少用於TLC。
更適合用內標法的樣品如下：
1.復雜的樣品制備過程，如多次提取。
2.低濃度的樣品(靈敏度是確定的)，如葯代動力學的研究。
3.在樣品分析中預計是很寬的濃度范圍，如葯物動力學研究。
雖然CDER不規定方法應該用內標或外標法用於定量，但一般的看法是用於驗收、穩定性和TLC用外標法，對生物體液和GC用內標法。
工作濃度為方法中規定的被分析對象的目標濃度。保持樣品濃度與標準的濃度相近可以改善方法的准確性。
建議
1.如果參考標准品的純度校正因子已知，那麼在計算中應該包括。
2.在方法中要規定標准品和樣品的工作濃度。
. 葯物和葯物制劑HPLC驗證的參數
雖然許多種HPLC都可採用，但最普遍上報的方法都是用紫外檢測器的反相HPLC法，以此作為驗證參數的例子。這一方法驗證的規定可以擴展到其它檢測器和其它色譜。對於驗收、出廠或穩定性試驗，准確性應最佳化，因為要表明實測值和真值的差異是最為關注的。
A. 准確性
准確性是衡量測量實驗值和真值的接近程度。推薦葯物和葯物制劑的准確性研究在標示量的80%、100%和120%的水平上來進行的，這與「The Guideline for Submitting Samples and Analytical Data for method Validation」的規定是一致的。
對於葯物制劑，准確性試驗通常是將已知量的葯物 [按重量或體積(溶於稀釋劑)] 以分析對象檢測濃度的線性范圍量加到空白處方內來完成的。對於液體制劑，這是真實的回收率；而對於諸如片劑、栓劑、透皮吸收制劑等，這不能檢測稀釋劑中的賦形劑與活性成分間可能產生的作用。實際上要做一個已知活性葯物量的單個劑量單位(single unit)來進行回收試驗是困難的。准確性試驗評價在賦形劑存在時，在分析葯物制劑的色譜條件下，試驗方法的專屬性。但這只是樣品制備過程和色譜過程中的回收率，而不是製造過程的影響。
在每個推薦檢測濃度重復進樣，其重復進樣的RSD提供了分析方法的變動性，或是試驗方法的精密程度。重復性的均值以標示量的%來表示

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❿ 氣相色譜定量分析方法有哪些

氣相色譜定量檢測一般就兩種，一個是外標法，一個是內標法，對於沒有標准物質的，就只能靠面積歸一法粗略定量。
外標和內標網路上有很多介紹，這里跟你講一下對於沒有標准物質的中間體該怎麼通過氣相色譜定量。
1.首先，要通過重結晶、過柱子、吸附等等方法先獲得盡可能純的產物；
2.然後烘乾至恆重，注意要把結晶水也烘掉；
3.烘乾以後，根據產物合成、純化過程投加的各種物料，用氣相色譜測殘留溶劑，盡可能測全、測准；
4.測煅燒殘渣:800℃在馬弗爐里燒半個小時以上，測一下煅燒殘渣，這些可能是夾雜在產物中的無機鹽；
5.測水分，用溶劑把產物溶解掉，用微量水分測定方法測定產物中的水分，注意要扣除溶劑的空白值；
6.氣相色譜檢測產物:先通過調節分流比、汽化溫度、柱溫等，確認產物峰上沒有毛刺或者坎肩峰；調檢測條件，選一個峰形最好的條件，面積歸一法定量；
7.計算:先扣除前面檢測出來的殘留溶劑、煅燒殘渣和水分的含量，再乘以面積歸一法的面積百分含量。
這樣相對來說是比較準的定量方法了，面積百分含量越高的且其他殘留越低的，定量越准。