江西省二惡英檢測方法標准

❶ 二惡英 在食品和飼料中的檢測限值是多少

目前我國對食品和飼料中二惡英的檢測限值沒有明確的規定，只是出台了檢測方法的標准，具體可參考：
GB 5009.205-2013 食品安全國家標准 食品中二惡英及其類似物毒性當量的測定
GB/T 28643-2012 飼料中二惡英及二惡英類多氯聯苯的測定 同位素稀釋-高分辨氣相色譜/高分辨質譜法

❷ 如何檢測食品中二惡英

然後色譜柱的分離，並聯用檢測器進行定性、定量。下面將分別介紹以上各步。
提取 這步目的在於使待測物游離，並萃取進入用於抽提的溶劑中。該步對於檢測的重復性至關重要，主要是溶劑的選擇和提取方法的選擇，且不同的樣本需採用不同的提取方法。對於土壤、灰塵等樣本使用溶劑有甲苯、乙烷、二氯甲烷、二氯甲烷和丙酮混合液（1：1體積比）、二氯甲烷和丙烷混合液（1：1體積比）、苯，提取時間為12~60小時。並且通常採用索氏抽提，Hengstmann等曾研究採用超音速索氏抽提（supersonic Soxhlet extraction），超臨界流體抽提（supercritical fluid extraction）也已使用，Barnabas對此進行了詳細綜述。對生物樣本一般是在冰凍後與無水硫酸鈉共同研磨去除水分，然後再採用合適的溶劑提取。常用溶劑有：輕石油-丙酮-乙烷-二乙基乙醚（18：10：5：2體積比）、丙酮-乙烷（1：1體積比）、丙酮-戊烷（3：7體積比）、丙請、二氯甲烷和乙烷混合液（1：1體積比）、氯仿-甲醇-乙烷混合液（1：1：1體積比）。其中二氯甲烷和乙烷混合液用於血樣，丙請和氯仿-甲醇-乙烷混合液用於奶樣，其餘用於脂肪和肌肉組織。血樣提取前常添加乙醇和硫酸銨飽和溶液，然後再抽提。奶樣則先用甲酸處理。生物樣本提取方法，除血樣和奶樣是於室溫下振盪提取外，其它樣品一般用Dean Stark的儀器進行索氏抽提。水樣中二惡英的抽提一般使用二氯甲烷和甲苯，於索氏抽提器中抽提24小時。水中多氯聯苯的提取方法主要有三種：（1）使用有機溶劑液-液萃取；（2）使用填充柱吸附；（3）鹼性水溶液分解-水蒸氣蒸餾法。常用溶劑有正己烷和二氯甲烷，常用吸附劑有活性碳、石墨、高分子大口徑網狀吸附樹脂（尤其是美國的XAD系列），常用洗脫劑有乙醚、甲醇、二氯甲烷、甲酮、二甲基亞碸。對空氣樣本在采樣後，用以下有機溶劑進行洗脫抽提，主要為：丙酮、甲苯、苯、二氯甲烷。對於植物樣本首先冰凍脫水，然後在適當有機溶劑作用下微波消化，常用溶劑為：二氯甲烷、甲苯-丙酮（1：1體積比）、甲苯-乙醇（3：1體積比）。所有樣本提取後的有機溶劑在進行凈化前，都要濃縮以利於下一步操作。
凈化 經過抽提步驟多氯代二苯並二惡英/呋喃和多氯聯苯絕大部分進入了提取液中，但同時進入的還包括有機農葯、脂肪物質、多環芳烴、葉綠素等，這些物質的存在會干擾二惡英類物質的檢測，因此必須進行凈化去除干擾物質。用於凈化的方法主要有以下方法：液-液分配、濃硫酸磺化、鹼解、氧化、柱層析（包括凝膠色譜和液相色譜）。凈化方法的選擇主要依靠於樣本的類型、抽提溶劑的種類等。液-液分配只能去除部分雜質，經酸/鹼處理的樣品，通過己烷處理可去除部分雜質；經有機溶劑處理的樣品在鹼性溶液中分配可去除酸性雜質，但鹼處理時間不能太長否則二惡英會分解；經有機溶劑提取的樣本用濃硫酸磺化，可去除脂肪、色素等雜質。柱層析往往採取幾根層析柱串聯或多種填料填充柱的方法，目前主要採用兩種方法相結合的方法，即採用兩根多種填料填充柱。其中第一根柱由上至下依次填充硅酸鉀、硅膠、硅酸鉀或硅酸銫、硅膠、活性碳，第二根採用串聯柱依次填充硅酸鉀或硅酸銫、硫酸飽和硅膠、活性氧化鋁[72]。但是填充柱使用的填料及組合方式多樣，有數十種。佛羅里達毛細管柱（130度激活）可將共平面多氯聯苯、多氯代二苯並二惡英/呋喃和非共平面多氯聯苯分別開來。佛羅里達柱依次用乙烷和二氯甲烷洗脫，收集洗脫液，第一部分為非共平面多氯聯苯，第二部分則包括共平面多氯聯苯、多氯代二苯並二惡英/呋喃可用於分析。最近有發展了三種將共平面多氯聯苯與多氯代二苯並二惡英/呋喃分離的吸附劑，（1）多孔石墨碳，（2）2-（1-芘基）-乙烷基甲基silylated硅膠，（3）C60/V70fullerenes bonded to polystyrene-divinylbenzene（聚苯乙烯-二乙烯基苯）。這三種吸附劑具有相同的洗脫特性，所須洗脫劑少。但這三種吸附劑比較昂貴，樣本容量小，並且要求所進樣品不含脂質和其它共存物。使用高效液相色譜來凈化抽提物是近幾年才發展起來的，並且也有用薄層色譜來凈化提取物的。
測定 二惡英類化學物質的測定採用過高效液相色譜、高效薄層色譜和氣相色譜，其中氣相色譜技術遠優於另外兩者。所用的氣相色譜柱包括填充柱和毛細管柱，毛細管柱以其所需樣品少、柱效高已逐漸取代了填充柱。普通填充柱內徑為2~6mm，柱長1~3m，柱容量大，但精密度及靈敏度不行。毛細管柱長一般25~60 m，內徑為0.20~0.32 mm，塗層厚度為0.15~0.33 μm，以前多使用不銹剛和玻璃毛細管柱，現在以熔融石英為材料的毛細管柱正得到廣泛使用。最近，SUPELCO公司推出了二惡英專用毛細管柱，它極性較強，能分離TCDDs，最高使用溫度為275度。盡管人們近年來在分離上做了大量的工作，但想在一根柱上分離全部的異構體是不可能的。表1列出了色譜柱選擇的一些標准。

❸ 鹽酸液二惡英標准

鹽酸二惡英片GMP文件 技術標准 TS 26/ 26

❹ 二惡英檢測

據我所知，國內第三方華測可以做二惡英，還有一些國家的實驗室也可以

❺ 如何檢驗二惡英

二惡英(Dioxin)是一種無色無味、毒性嚴重的脂溶性物質，二惡英實際上是一個簡稱，它指的並不是一種單一物質，而是結構和性質都很相似的包含眾多同類物或異構體的兩大類有機化合物，全稱分別叫多氯二苯並-對-二惡英（簡稱PCDDs）和多氯二苯並呋喃（簡稱PCDFs），我國的環境標准中把它們統稱為二惡英類。多氯二苯並-對-二惡英（PCDDs）由2個氧原子聯結2個被氯原子取代的苯環；為多氯二苯並呋喃（PCDFs）由1個氧原子聯結2個被氯原子取代的苯環。每個苯環上都可以取代1～4個氯原子，從而形成眾多的異構體，其中PCDDs有75種異構體，PCDFs有135種異構體。所以，二惡英包括210種化合物，這類物質非常穩定，熔點較高，極難溶於水，可以溶於大部分有機溶劑，是無色無味的脂溶性物質，所以非常容易在生物體內積累。自然界的微生物和水解作用對二惡英的分子結構影響較小，因此，環境中的二惡英很難自然降解消除。它包括210種化合物。它的毒性十分大，是氰化物的130倍、砒霜的900倍，有「世紀之毒」之稱。國際癌症研究中心已將其列為人類一級致癌物。環保專家稱，「二惡英」，常以微小的顆粒存在於大氣、土壤和水中，主要的污染源是化工冶金工業、垃圾焚燒、造紙以及生產殺蟲劑等產業。日常生活所用的膠袋，PVC（聚氯乙烯）軟膠等物都含有氯，燃燒這些物品時便會釋放出二惡英，懸浮於空氣中。
二惡英的毒性因氯原子的取代位置不同而有差異，故在環境健康危險度評價中用他們的含量乘以等效毒性系數（toxic equivalency factors,TEFs)得到等效毒性量(toxic equivalent,TEQ)。二惡英中以2，3，7，8-四氯-二苯並-對-二惡英（2，3，7，8-tetrachlorodibenzo-p-dioxin,2，3，7，8-TCDD)的毒性最強，研究也最多。

（一）來源
大氣環境中的二惡英90%來源於城市和工業垃圾焚燒。含鉛汽油、煤、防腐處理過的木材以及石油產品、各種廢棄物特別是醫療廢棄物在燃燒溫度低於300-400℃時容易產生二惡英。聚氯乙烯塑料、紙張、氯氣以及某些農葯的生產環節、鋼鐵冶煉、催化劑高溫氯氣活化等過程都可向環境中釋放二惡英。二惡英還作為雜質存在於一些農葯產品如五氯酚、2，4，5-T等中。城市工業垃圾焚燒過程中二惡英的形成機制仍在研究之中。目前認為主要有三種途徑：1.在對氯乙烯等含氯塑料的焚燒過程中，焚燒溫度低於800℃，含氯垃圾不完全燃燒，極易生成二惡英。燃燒後形成氯苯，後者成為二惡英合成的前體；2.其他含氯、含碳物質如紙張、木製品、食物殘渣等經過銅、鈷等金屬離子的催化作用不經氯苯生成二惡英。3.在製造包括農葯在內的化學物質，尤其是氯系化學物質,象殺蟲劑、除草劑、木材防腐劑、落葉劑（美軍用於越戰）、多氯聯苯等產品的過程中派生。
大氣中的二惡英濃度一般很低。與農村相比，城市、工業區或離污染源較近區域的大氣中含有較高濃度的二惡英。一般人群通過呼吸途徑暴露的二惡英量是很少的，即估計為經消化道攝入量的1%左右，約為0.03pgTEQ(kg•d)。在一些特殊情況下，經呼吸途徑暴露的二惡英量也是不容忽視的。有調查顯示，垃圾焚燒從業人員血中的二惡英含量為806pgTEQ/L，是正常人群水平的40倍左右。排放到大氣環境中的二惡英可以吸附在顆粒物上，沉降到水體和土壤，然後通過食物鏈的富集作用進入人體。食物是人體內二惡英的主要來源。經胎盤和哺乳可以造成胎兒和嬰幼兒的二惡英暴露。經常接觸的人更容易得癌症。

（二）健康影響
二惡英是環境內分泌干擾物的代表。它們能幹擾機體的內分泌，產生廣泛的健康影響。二惡英能引起雌性動物卵巢功能障礙，抑制雌激素的作用，使雌性動物不孕、胎仔減少、流產等。低劑量的二惡英能使胎鼠產生齶裂和腎盂積水。給予二惡英的雄性動物會出現精細胞減少、成熟精子退化、雄性動物雌性化等。流行病學研究發現，在生產中接觸2，3，7，8-TCDD的男性工人血清睾酮水平降低、促卵泡激素和黃體激素增加，提示它可能有抗雄激素（antiandrogen）和使男性雌性化的作用。
二惡英有明顯的免疫毒性，可引起動物胸腺萎縮、細胞免疫與體液免疫功能降低等。二惡英還能引起皮膚損害，在暴露的實驗動物和人群可觀察到皮膚過渡角化、色素沉著以及氯痤瘡等的發生。二惡英染毒動物可出現肝臟腫大、實質細胞增生與肥大、嚴重時發生變性和壞死。
2，3，7，8-TCDD對動物有極強的致癌性。用2，3，7，8-TCDD染毒，能在實驗動物誘發出多個部位的腫瘤。流行病學研究表明，二惡英暴露可增加人群患癌症的危險度。根據動物實驗與流行病學研究的結果，1997年國際癌症研究機構（IARC）將2，3，7，8-TCDD確定為Ⅰ類人類致癌物。

（三）防治措施
1.積極提倡垃圾分類收集和處理
2.控制無組織的垃圾焚燒，通過採用新的焚燒技術，提高燃燒溫度（1200℃以上），降低二惡英類的排放量。
3.制定大氣二惡英的環境質量標准以及每日可耐受攝入量（Tolerable Daily Intake TDI）。1998年WHO-ECEH/IPCS重新審議了2，3，7，8-TCDD的TDI，提議二惡英的TDE設定為1-4pgTEQ/kg。一些國家根據最新的研究進展，相繼制定或修訂了2，3，7，8-TCDD或二惡英的TDI。美國EPA對2，3，7，8-TCDD設定的TDI值為0.006pgTEQ/kg，荷蘭、德國對二惡英設定的TDI值為1pgTEQ/kg，日本對二惡英設定的TDI值為4pgTEQ/kg，加拿大對二惡英設定的TDI值為10pgTEQ/kg。我國尚未制定二惡英的TDI值。

（四）相關新聞

從即日起，國內禁止義大利產莫扎里拉乳酪進口。國家質檢總局宣布，所有進口商應立即停止銷售該產品，並對已售出產品公告召回。經查，該類乳酪已向中國出口。國家質檢總局也建議消費者不要購買、食用上述產品。
2004年12月12日 尤先科患病系二惡英中毒11日，尤先科抵達奧地利首都維也納魯道夫英內豪斯醫院繼續接受治療，該院當天公布檢查結果時說，尤先科的病是二惡英中毒所致，血液中二惡英的含量是正常值的1000倍。

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❻ 二惡英的標准現狀

目前我國對二惡英的排放標准過於寬松，引起各方爭論，超歐盟標准十倍，多年來有多位專家呼籲修改我國的二惡英排放標准，已經有多個地方省、直轄市正在醞釀參考國標和歐盟標准指定地方標准。
1. 國家標準是《危險廢物焚燒污染控制標准（GB18484-2001）》，
二惡英排放標準是0.5 ng TEQ/Nm3；
《生活垃圾焚燒污染控制標准（GB18485-2014）》
二惡英排放標準是0.1 ng TEQ/Nm3；
2. 歐盟標準是《DIRECTIVE 2000/76/EC OF THEEUROPEAN PARLIAMENT AND OF THE COUNCIL of 4 December 2000 on the incinerationof waste DIRECTIVE》，
二惡英排放標準是0.1 ng TEQ/Nm3；
3. 北京市地方標準是《生活垃圾焚燒大氣污染物排放標准（DB11/502-2007）》、
《危險廢物焚燒大氣污染物排放標准（DB11/503-2007）》，
二惡英排放標準是0.1 ng TEQ/Nm3；
4. 上海市地方標準是《生活垃圾焚燒大氣污染物排放標准（DB31/ xxxx—2013）》，
二惡英排放標準是0.1 ng TEQ/Nm3；
該標准已出意見稿，尚未敲定實施。
5. 廣州標准正在制定當中，其它省份、直轄市未出台該類標准。環測評定時，二惡英依據標准，根據垃圾焚燒單位所在地而定，首先依據地方標准，如無地方標准則依據國家標准。
對二惡英的檢測標准如下：
《水質 二惡英類測定 同位素稀釋 高分辨氣相色譜-高分辨質譜法（HJ 77.1-2008 ）》
《環境空氣和廢氣 二惡英的測定 同位素稀釋 高分辨氣相色譜-高分辨質譜法（HJ 77.2-2008）》
《固體廢物 二惡英類的測定 同位素稀釋 高分辨氣相色譜-高分辨質譜法（HJ 77.3-2008）》
美國標准《EPA1613》

❼ 二惡英的國家排放標准

國家標準是《危險廢物焚燒污染控制標准（GB18484-2001）》

二惡英排放標準是0.5ngTEQ/Nm3；

《生活垃圾焚燒污染控制標准（GB18485-2014）》

二惡英排放標準是0.1ngTEQ/Nm3；

對於新建的垃圾焚燒廠，最嚴格的標準是限制在0.1ng-TEQ/Nm3以下，如歐盟、德國、奧地利、瑞典、荷蘭、日本等。以日本為例，處理規模不同的焚燒廠，煙氣排放要求是有明顯區別的，如處理規模小於2t/h的垃圾焚燒爐，二惡英控制標准為5ng-TEQ/Nm3。實際上對二惡英排放控制標准無論日本還是歐洲都有一個逐步提高標準的過程，以挪威為例，1983年垃圾焚燒控制指標還沒有二惡英，1990年為2ng-TEQ/Nm3，2002年提高為0.1ng-TEQ/Nm3，滿足歐盟標准要求。

❽ 垃圾焚燒爐二惡英檢測標准

法律分析：1. 國家標準是《危險廢物焚燒污染控制標准（GB18484-2001）》，二惡英排放標準是0.5 ng TEQ/Nm3；《生活垃圾焚燒污染控制標准（GB18485-2014）》二惡英排放標準是0.1 ng TEQ/Nm3；2. 歐盟標準是《DIRECTIVE 2000/76/EC OF THEEUROPEAN PARLIAMENT AND OF THE COUNCIL of 4 December 2000 on the incinerationof waste DIRECTIVE》，二惡英排放標準是0.1 ng TEQ/Nm3；

法律依據：《生活垃圾焚燒污染控制標准》 二惡英由1.0ng-TEQ/m3（每立方米納克毒性當量值）收緊至0.1ng-TEQ/m3。生活垃圾焚燒污染控制標准Standard for pollution control on the municipal solid waste incineration( GB 18485-2014代替GB 18485-2001 2014-07-01實施)。本標准規定了生活垃圾焚燒廠的選址要求、技術要求、入爐廢物要求、運行要求、排放控制要求、監測要求、實施與監督等內容

❾ 二惡英污染的監測

我國目前在對二惡英污染的檢測及防治研究方面的發展水平如何？與國外有著怎樣的差距？
我國對二惡英的監測研究起步較晚。1996年中科院武漢水生所建立起我國第一個水生生物二惡英類物質檢測與研究實驗室。近年來，中國科學院、疾病與控制、商檢等系統開始籌建二惡英分析實驗室，進行一些科研項目或從事商檢、疾控等領域的工作，但對工業企業污染源的監督性監測以及環境中二惡英類的調查研究開展較少。國家環保總局於1999年頒布了《危險廢物焚燒污染控制標准》和《生活垃圾焚燒污染控制標准》，規定了生活垃圾和危險廢物焚燒的二惡英排放限值，邁出了控制二惡英污染法制化的第一步。國家環境分析測試中心隨之建立了配套實驗室，開展焚燒設施的二惡英監測與研究，取得了大批基礎數據和研究成果。目前，國家環保總局正在該實驗室的基礎上升級改造，建成國家環保總局二惡英實驗室，並擬在全國建立7個環境二惡英監測中心。
總體來說，我國二惡英監測能力與國外差距很大，還沒有對二惡英的排放源和污染狀況進行系統的調查和評價。對其它來源的二惡英污染情況還需要進一步調查研究，例如，中國是氯鹼生產大國，在全世界500家氯鹼企業中，中國就有近300家，1998年燒鹼生產年產量是居世界第二位，氯鹼生產的廢渣可能是我國二惡英的主要來源之一。還有染料化工、有機氯化工、紙漿漂白等行業，都是潛在的二惡英排放源。

❿ 如何檢測食品中的二惡英

目前二惡英類化學物質檢測方法的研究主要集中於色譜法、免疫法和生物檢測法三大類，其餘方法的由於檢測限或特異性等原因在實際中沒有得到廣泛的應用。