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鈣的檢測方法

發布時間:2023-02-07 05:15:16

Ⅰ 溶液中有鈣鎂離子,如何准確測量鈣離子的濃度

鈣離子的檢驗:

焰色反應:若某物質的焰色為磚紅色,則該物質含Ca2+

1,取一鉑絲用稀鹽酸酸洗後灼燒,反復多次,直至火焰變為無色.

2,將鈣產品放在碾缽中用,玻璃棒碾成粉末.

3,用鉑絲分別蘸一些粉末放置酒精燈上灼燒,觀察火焰的顏色.

水中鈣離子的測定

測定鈣、鎂離子的可靠方法為重量法,這種方法手續繁瑣,分析速度慢,目前常用的方法是EDTA絡合滴定法,EDTA絡合滴定法適用於工業循環冷卻水中鈣含量在2-200mg/l,鎂含量在2-200 mg/l的測定,也適用於其他工業用水及生活用水中鈣、鎂離子含量的測定。

鈣離子的測定:用移液管吸取50ML水樣於250ML錐形瓶中,加1ML1+1鹽酸溶液,煮沸半分鍾,加三乙醇胺1+2溶液2ML,再加氫氧化鉀(20%)溶液5ML,加少量鈣-羧酸指示劑,再用EDTA標准溶液進行滴定,當溶液顏色由紫紅色變為亮藍色時即為終點。

Ⅱ 用分析化學怎麼檢測鈣離子的含量

首先把試樣制備成溶液。
一種是配合滴定法,用EDTA標液滴定溶液中鈣離子,用鈣紅作指示劑,pH=12,測定鈣離子。
一種是間接氧化還原滴定法,首先用草酸銨沉澱鈣離子,陳化後過濾,用硫酸溶解草酸鈣,再用高錳酸鉀標液滴定溶液中草酸根,根據消耗的高錳酸鉀的物質的量求算鈣離子的含量。
如果分析化學的范疇擴展到儀器分析,方法就更多了。
比如電位法,利用鈣電極測量含鈣量。
比如分光光度法,利用顯色試劑與鈣離子顯色,然後利用光吸收定律,根據吸光度與濃度成正比來求鈣離子濃度。

Ⅲ 可用哪些方法測定鈣離子

如果僅限於高中化學的話,鈣離子的測定可以用焰色反應來測定——鈣離子的焰色反應呈磚紅色。
如果用滴定的話,可以用草酸來滴定——草酸鈣不溶。
但是值得注意的是,鈣離子與碳酸根反應產生沉澱的現象往往不能直接判定參與反應的就是鈣離子,因為鎂離子、鋇離子也有相同的現象。判斷鈣離子一般出現在無機推斷題上,往往會跟其他的例子混在一起讓我們去判別。所以,可以先用碳酸根過量滴定篩選出來,再做其他的判斷。

Ⅳ 鈣、鐵、鋅、鉀、鎂、等活潑金屬的檢驗方法

檢驗上述元素都可用焰色反應。精確點,光譜分析(原理在我們這屆高三物理課本有,不算超綱)。
Fe2+/Fe3+檢測方法不同。樓主請把問題補充完整。
Mg2+/Al3+等檢驗非高中內容。

Ⅳ 土壤中的鈣如何測定

土壤有效鈣、鎂的測定(一)方法原理溶液中鈣、鎂離子測定同樣採用原子吸收光譜法進行,其基本原理同銅、鐵、錳、鋅等的測定。但與它們不同的是,溶液中的鈣、鎂離子容易與P、Al、Si、S及其它陰離子形成穩定化合物,這些化合物不能在火焰上部分分解或不同全部分解,這樣就會減少參與吸收或發射的被測元素的原子數目,所以在測定過程中往往加一些釋放劑,其作用是讓釋放劑與干擾的陰離子進行反應來阻止它與被測元素共同開成的穩定化合物。在鈣、鎂離子的測定中,主要使用鑭鹽或鍶鹽作為釋放劑。(二)試劑配製 1%鑭溶液 稱取59g La2O3放入1000mL燒杯中,加入約50 mL水,然後小心加入250 mL濃HCl,使之溶解。注意加HCl時動作一定要慢,並把燒杯放在冷水中冷卻,否則溶液會沸騰溢出,最後定容至5 L。該試劑為抗干擾劑,也可用氯化鍶溶液代替。(三)操作步驟用加液稀釋器吸取1mL濾液,加9 mL水, 10mL 1%鑭溶液,混勻,用原子吸收分光光度計測定Ca、Mg含量。同時作標准曲線。兩種元素均採用空氣-乙炔火焰,在鈣測定中,波長為422.7nm,狹縫寬0.7nm,其線性范圍為4.0mg/L;在鎂測定中,波長為285.2nm,狹縫寬0.7nm,其線性范圍為0.3mg/L。(四)結果計算 式中:M為土壤有效鈣、鎂含量,單位為mg/L。 C為待測液中有效鈣、鎂濃度,可從原子吸收分光光度計直接讀出。 25為浸提劑的體積(ml)。 V為土壤樣品的體積(ml)。
具體可參照中國農業出版社出版的《土壤分析技術規范》(第二版)

Ⅵ 原子吸收光譜法測定鈣

方法提要

將水樣導入原子吸收光譜儀,在靈敏共振線422.7nm下測定鈣。檢測下限0.05mg/L。

鈹、鋁、硅、鈦、釩等的氧化物,磷酸鹽、硫化物干擾測定,降低分析的靈敏度,可加入釋放劑加以消除,本法採用氯化鑭溶液作為釋放劑。

儀器和裝置

原子吸收光譜儀。

試劑

氯化鑭溶液ρ(La)=30mg/mL稱取80.2g優級純氯化鑭(LaCl3·7H2O)溶於水中,並用水稀釋至1000mL。

鈣標准儲備溶液ρ(Ca)=0.500mg/mL稱取1.2485g已在105℃烘乾的(優級純)CaCO3於100mL燒杯中,加入20mL水,慢慢加入(1+2)HCl,使其完全溶解後,再加5mL(1+2)HCl,煮沸趕去CO2,轉移至1000mL容量瓶中,用水定容,搖勻。

鈣標准溶液ρ(Ca)=0.0500mg/L吸取10.00mL鈣標准儲備溶液以水稀釋至100mL容量瓶中。

校準曲線

吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL和20.00mL鈣標准溶液於一系列50mL容量瓶中,各加3.0mLLaCl3溶液加水定容,搖勻。即得含鈣0.0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、4.0mg/L、6.0mg/L、8.0mg/L、10.0mg/L和20.0mg/L的標准系列溶液。將儀器調至測鈣最佳狀態,選擇鈣的靈敏共振線422.7nm,將標准系列溶液直接導入火焰,測定其吸光度,繪制校準曲線。

分析步驟

取10.00mL水樣於乾燥具塞試管中,加0.60mLLaCl3溶液,搖勻。在與繪制校準曲線相同的儀器條件下測得水樣中鈣的濃度(mg/L)。

Ⅶ 怎麼檢測是否缺鈣

問題一:怎麼能檢查出自己是否缺鈣??? 怎麼知道自己是否缺鈣呢?科學且簡單的方法是去醫院作血鈣含量測定。正常人的血鈣維持在2.18-2.63毫摩爾/升(9-11毫克/分升),如果低於這個范圍,則認定為缺鈣。但對於60歲以上的老年人,由於生理原因,老年人甲狀旁腺激素長期代償性增高,引起了「鈣搬家」,使血鈣增高,這樣,測量結果就不能真實反映體內鈣的含量。此時,就應進行骨密度測量。
在日常生活中,我們還可以根據一些症狀進行自我診斷。
(1)兒童
當孩子出現下面一些症狀時,就應診斷為缺鈣:不易入睡、不易進入深睡狀態,入睡後愛啼哭、易驚醒,入睡後多汗;陣發性腹痛、腹瀉,抽筋,胸骨疼痛,「X』型腿、「O」型腿,雞胸,指甲灰白或有白痕;厭食、偏食;白天煩躁、坐立不安;智力發育遲、說話晚;學步晚,13個月後才開始學步;出牙晚,10個月後才出牙,牙齒排列稀疏、不整齊、不緊密,牙齒呈黑尖形或鋸齒形;頭發稀疏;健康狀況不好,容易感冒等。
(2)青少年
青少年缺鈣會感到明顯的生長疼,腿軟、抽筋,體育課成績不佳;乏力、煩躁、精力不集中,容易疲倦;偏食、厭食;蛀牙、牙齒發育不良;易過敏、易感冒等。
(3)青壯年
一般情況下,青壯年都有繁重的生活壓力,緊張的生活節奏往往使他們疏忽了身體上的一些不適,加之該年齡段缺鈣又沒有典型的症狀,所以很容易掩蓋病情。當有經常性的倦怠、乏力、抽筋、腰酸背疼、易過敏、易感冒等症狀時,就應懷疑是否缺鈣。
(4)孕婦及哺乳期婦女
處於非常時期的婦女,缺鈣現象較為普遍。不過,隨著優生優育知識的普及,人們對此期缺鈣的症狀較為熟悉。當她們感覺到牙齒松動;四肢無力、經常抽筋、麻木;腰酸背疼、關節疼、風濕疼;頭暈,並罹患貧血、產前高血壓綜合征、水腫及乳汁分泌不足時,就應診斷為缺鈣。
(5)老年人
成年以後,人體就慢慢進入了負鈣平衡期,即鈣質的吸收減少、排泄加大。老年人大多是因為鈣的流失而造成缺鈣現象。他們自我診斷的症狀有老年性皮膚病癢;腳後跟疼,腰椎、頸椎疼痛;牙齒松動、脫落;明顯的駝背、身高降低;食慾減退、消化道潰瘍、便秘;多夢、失眠、煩躁、易怒等。
當然,檢查是否缺鈣,最可靠的辦法還是去醫院請專科醫生檢查診斷,然後在醫生的指導下服葯治療。
怎樣判斷小兒缺鈣?
6個月的毛毛白白胖胖,近來夜晚常常啼哭不止,表現亦不如以前活潑,媽媽帶他來醫院檢查,醫生判定毛毛缺鈣,這是為什麼呢?
由於小兒生長迅速,並且戶外活動少,曬太陽少,常引起鈣的吸收不足而導致各種缺鈣表現。小兒是否缺鈣可從以下幾個方面判斷:
①常表現為多汗,與溫度無關,尤其是入睡後頭部出汗,使小兒頭顱不斷磨 擦枕頭,久之顱後可見枕禿圈。
②精神煩躁,對周圍環境不感興趣,有時家長發現小兒不如以往活潑。
③夜驚,夜間常突然驚醒,啼哭不止。
④1歲以後的小兒表現為出牙晚,有的小兒1歲半時仍未出牙,前囪門閉合延遲,常在1歲半後仍不閉合。
⑤前額高突,形成方顱。
⑥常有串珠肋,是由於缺乏維生素D,肋軟骨增生,各個肋骨的軟骨增生連起似串珠樣,常壓迫肺臟,使小兒通氣不暢,容易患氣管炎,肺炎。
小兒缺鈣嚴重時,肌肉肌腱均鬆弛。如果腹壁肌肉、腸壁肌肉鬆弛,可引起腸腔內積氣而形成腹部膨大如蛙腹狀。如果是脊柱的肌腱鬆弛,可出現駝背。1歲以後小兒學走路,如果缺鈣,可使骨質軟化,站立時身體重量使下肢彎曲,有的表現為X形腿,有的表現為O形腿,並且容易發生骨折。
缺鈣的表現各種各樣,家長應學會根據表現判斷自己的孩子是否缺鈣,以便在缺鈣時......>>

問題二:怎樣簡易檢查自己是否缺鈣? 一般指血就可以了,頭發的准確率不高。但人體內99%的鈣都貯存在骨骼和牙齒中,血液中的鈣還不到全身總量的1%。但是,因為血液鈣濃度的高低對生命有很大的影響,如果血鈣濃度波動較大,我們人體將連伸手、走路等一些簡單的行為都無法完成,因此一般情況下人體會想方設法保持血鈣濃度的恆定。當食物中的鈣補充不足,或者缺少維生素D使鈣吸收不良,血鈣開始下降時,人體會使貯存在骨骼中的鈣迅速釋放到血液中,使血鈣濃度上升,保持血鈣濃度的恆定。因此,除非極度缺鈣,否則血鈣濃度是不會明顯下降的。所以在一般情況下,血鈣濃度並不能敏感地反映人體是否缺鈣,也就是說血鈣正常的人也會有缺鈣的症狀存在

問題三:青少年怎麼判斷自己是否缺鈣? 缺鈣主要的有以下的幾個症狀以及後果
1.關節疼痛
由於工作忙平時很少運動,身體的體質免疫力也下降,鈣的吸收也相對的減弱,時間一長就導致身體缺鈣,缺鈣引起關節疼痛。關節疼痛大多發病緩慢,大多經過積極治療可改善關節功能,極小數形成功能障礙。輕微的關鍵疼痛可以通過吃含鈣食物和吃鈣片改善。
2.腰酸腿疼
打一個很簡單的比方,如果我們在沒有吃飽的情況下,腦海中第一個就會想到飢餓。其實不僅僅飲食上會飢餓,我們的身體也是會飢餓的呢!而腰酸腿疼就是身體飢餓的表現。由於骨頭中的鈣會脫離到血液中去,使血清鈣的維持在正常的水平中,那麼這個時候就導致體內的「鈣搬家」。
骨鈣同血清鈣之間的比例,必須長期保持著平衡,否則,就會產生鈣搬家,這樣的反常鈣代謝失衡。一個人在數天或一二個月內的鈣飢餓暫不影響血清鈣,但若照此下去,就會引起一些疾病,如:腰酸腿疼。
3.骨質疏鬆
缺鈣導致骨質疏鬆是最常見的症狀之一了,尤其是隨著年齡的增加,人體的消化吸收水平下降,激素水平出現變化,骨骼中的鈣會慢慢地流失,導致骨骼變得松軟、脆弱,骨質疏鬆也接踵而至。
有些人認為補鈣是小孩和老人才應該做的事,鈣片也吃的很少。而且成年人由於上班繁忙,鍛煉身體的機會就變得很少,所以也會出現這樣的問題。
4.容易抽筋
缺鈣會易使身體抽筋,是因為低血鈣時因神經肌肉的興奮性增高,引起肌肉痙攣,手足抽搐。同時低血鈣或大量鈣離子進入細胞,嚴重干擾了神經細胞的正常功能,使其興奮性增高,容易在微弱 *** 下發生放電,從而出現抽搐。
5.易骨折
食物中鈣、鎂、磷是增加骨質硬度和強度的重要物質。缺鈣及有關物質是影響骨骼系統最重要的因素,缺鈣會導致骨質疏鬆,容易造成骨折,甚至發生無痛或自發性骨折,最常見的是髖部的股骨頸骨折。脊椎骨的骨折也常見,多為無痛性,結果造成不能直立,而且脊柱越來越向前彎曲
6.身姿不挺拔
駝背的人越來越多,除了早期的發育不良,很多是因為坐姿不對,長期彎腰低頭做事,慢慢的造成駝背,但也有因為身體的缺乏鈣元素,缺鈣會使身體骨小梁變細、減少,骨骼也易發生斷裂,時間久了,椎骨慢慢塌陷,使身材變矮,弓腰曲背。

問題四:怎麼檢查是否缺鈣或者血鈣低 朋友你好!缺鈣或血鈣低,可能會引起的症狀主要是盜汗,腿抽筋兒。可以口服葡萄糖酸鈣和魚肝油治療。建議檢查血鈣水平,根據檢查結果在醫生指導下治療。建議多吃含鈣高的食品,如豆製品,奶製品,海鮮類等。多做戶外運動。多曬太陽。一般缺鈣的臨床表現就是抽筋,是可以通過檢查測量的。發麻一般不是缺鈣,可能和血液循環不好有關。建議去做個微量元素的檢查,缺乏哪種元素就補充哪種。最好做個心血管檢查。

問題五:怎樣看出自己缺鈣 你好:最簡單的方法就是看自己的手指甲上有無白的的點子有則為缺鈣,無則為不缺還有就是看你平時會不會腿抽筋會則為缺鈣不會則為不缺還有就是看看你是不是O型或X型腿,或是不是雞胸是就為缺鈣 而且是從小就缺鈣的人建議補充鈣的時候連同鎂一起補充因為鎂可以促進鈣的吸收運動時常能聽到有人發出「嘎嘎」的聲響,比如蹲起時膝關節有響音,走路時髖關節發出輕輕的「嘎嘎」聲,轉脖子頸椎有聲音,攥手指聽到手指有聲音……這些聲音人們通常稱之為「彈響」。 一般來說,僅有彈響、外表不紅不腫,也不感到疼痛,不伴活動障礙者屬於生理性彈響,不需要特別處理,也不必為此過於惶恐不安。關節活動時,關節面之間、軟骨墊與關節面之間、肌腱和關節囊之間等,總會發生摩擦而發出聲音。在大部分人身上,這種聲響不明顯,而在有些人身上則聽起來比較清楚。特別是那些久坐的人,關節間產生的潤滑液少,加大了關節摩擦的損耗,更容易聽到彈響了。當伴有疼痛或關節活動受限時,需要到醫院就診,以確定是否是關節錯位或關節受損。 像教師、編輯、秘書、電腦錄入員等這些常年伏案工作的人時常會抱怨頸椎「彈響」,彈響的出現恰恰在提醒人們不要同一姿勢維持過久,而要多加鍛煉。最好15―30分鍾稍微起來活動一下。 許多人都有這樣的經驗:握拳時,指節忽然會發出「叭」的聲音,有人甚至樂此不疲,無聊或緊張時,輪流把指節握得「叭答、叭答」響。 也有人只要上、下樓梯,膝關節就有節奏的「嘎、嘎」響;有的是腳跟一拱直就「啪」一聲巨響;有人甚至連伸個懶腰、打個哈欠,頸背或牙關(顳頷關節)就會發出聲音!這到底是怎麼回事? 關節會發出聲音,乍聽下似乎很新鮮,不過,以物理學觀點來看,關節的動作不外是滑動(如膝之初彎)、滾動、磨動(旋轉)等,這些都不離線械原理,自然會因摩擦、振動而產生聲音,只因關節腔完密的封閉,以及關節滑液有效滑潤,聲音小到聽不到。 事實上,關節發出的聲音可用麥克風放大並記錄聲波,多年前,國內即有醫師研發出關節的聲波記錄儀,可用於臨床上,「聽」出膝關節的病變。關節聲音之大,有時會嚇人一跳。 最近一些研究有了答案。原來,當關節初「動」時,肌腱的作用力(如拉力等)會瞬間先使關節產生形變,最多可增大至7%,形變產生關節腔負壓。這負壓雖微,但足以使關節囊凹陷(被吸入),使溶於滑液內的氮氣、氧氣、二氧化碳等氣體,部分氣化成氣泡。 動作將完成之際,氣泡及滑液受壓縮,即像開香檳似「叭」 一聲,把凹陷的關節囊給彈回去,回復原形,氣體又再度溶回液中。也因氣體回溶需要時間,所以指節響聲雖可周而復始,卻無法連發。 研究雖指出這些響聲不足以造成軟骨傷害(能量不到可傷害軟骨的15%),不必為此擔心,不過另一項長達35年、針對350位長期扳響指節者的追蹤,卻發現這些人普遍有指節變大、抓握力卻變弱的問題。由此看來,樂此不疲的仁兄,應該有所節制才好。 當然,除此機轉外,膝關節、踝關節或背部發出聲音,也可能是綳緊的肌腱在關節運動時,先稍有「走」位,再彈回原位;或是與關節隆突處有較大的磨擦,而發出響聲,若未伴隨紅腫熱痛,一般應無大礙。 目前也知道,正常關節在休止狀況下是負壓的。當關節發炎,腔壓升高,除了疼痛,也對軟骨細胞存活不利,反之,四頭肌的縮收運動,會降低膝壓,有利於減緩關節退化。因此,能作適當的肌腱伸展運動降低關節腔壓,理論上應當可以有效改善關節退化,瑜伽的某些動作,或許與此不謀而合。 至於因關節退化、病變,如退化性關節炎、軟骨潰壞、膝關節半月軟骨破裂等,所發出的聲音通常都伴有其它症狀及病理變化,非本文所述之關節響聲,不可混淆,仍應循正軌求醫以免延誤。(2)青少年 青少年缺鈣會感到......>>

問題六:如何判斷自己是否缺鈣 判斷是否缺鈣,科學且簡單的方法是去醫院作血鈣含量測定。除了實驗室檢查,還可以從症狀判斷,當孩子出現下面一些症狀時,就應診斷為缺鈣:
不易入睡、不易進入深睡狀態,入睡後愛啼哭、易驚醒,入睡後多汗;抽筋,胸骨疼痛,「X』型腿、「O」型腿,雞胸,指甲灰白或有白痕;厭食、偏食;白天煩躁、坐立不安;智力發育遲、說話晚;學步晚,13個月後才開始學步;出牙晚,10個月後才出牙,牙齒排列稀疏、不整齊、不緊密,牙齒呈黑尖形或鋸齒形;頭發稀疏;健康狀況不好,容易感冒等。
如果有上述症狀之一,建議及時補鈣治療,可以服用龍牡壯骨顆粒。龍牡壯骨顆粒是中西葯復方制劑,中葯調理脾胃促進食慾消化,西葯補鈣補充維生素D,有補鈣促消化的作用,能治療和預防佝僂病、軟骨病,對多汗、夜驚、食慾不振、消化不良、發育遲緩等症也有治療作用。
如果沒有上述症狀,也可預防缺鈣。長期預防缺鈣對寶寶生長發育是非常有幫助的。

問題七:如何判斷自己身體是否缺鈣呢 首先從誤區談起: 誤區一:在商場、超市通過儀器的簡單測試不能斷定骨質疏鬆。必要時可去正規醫院接受「雙能X線骨密度測試儀」的檢測,以判斷自己是否需要補鈣。而商場、葯店擺放的「單光子骨密度測試儀」,只能簡單測量人體手臂尺骨和橈骨的骨密度,而人體鈣流失的主要危險是造成腰椎和胯骨的骨質疏鬆。因此這種測量反映的骨密度情況並不準確,至少說不全面。 誤區二:有些朋友去正規醫院,測量血鈣。但是血鈣不能反映人體缺鈣的情況,也就是說在人體極為缺鈣的情況下,血鈣也不會低、 誤區三:單純補鈣不能預防骨質疏鬆。補鈣是基礎,但是要預防骨質疏鬆,還需要配合補充維生素D、維生素K、礦物質鎂等元素,這樣才能做到綜合預防骨質疏鬆。 誤區四:空腹補鈣效果好。正常人的胃很難在此有限的時間內分泌足夠的胃酸使鈣全部都離子化。尤其是小兒分泌的胃酸酸性小,而老年人分泌的胃酸量少,難免影響鈣的吸收。所以在服用鈣劑的時候如果能夠跟隨著一日三餐,胃液能夠大量分泌,這樣就有利於解離出更多的鈣離子。此外,鈣劑經食物混合並攪拌在一起,對於一些鹼性強的鈣劑(如活性鈣)還可以起到一定的中和作用,能夠減少對胃粘膜的 *** 。由於糖類能夠增加鈣的吸收,各種鈣劑與能降解成糖類的澱粉食物同時攝入,也會有利於鈣的吸收。因此,為了達到最有效的鈣吸收,建議不要空腹服用鈣劑,最好與進食同時進行。 誤區五:骨頭湯、蝦皮可以大量補鈣。骨頭里的鈣到不了湯里,即使有些人把骨頭嚼著吃了,補鈣效果也不好,因為骨頭裡面的鈣不能被人體吸收和利用。而蝦皮的確含鈣量不低,但是與牛奶相比,一代250毫升的牛奶含鈣量,相當於好幾臉盆的蝦皮。 ?

問題八:怎樣正確的檢查出孩子是否缺鈣? 量血鈣人體內99%的鈣都貯存在骨骼和牙齒中,血液中的鈣還不到全身總量的1%。但是,因為血液鈣濃度的高低對人體有很大的影響,如果血鈣濃度波動較大,人體將連伸手、走路等一些簡單的行為都無法完成,因此一般情況下人體會想方設法保持血鈣濃度的恆定。當食物中的鈣含量補充不足,或者缺少維生素D使鈣吸收不良,血鈣開始下降時,人體會使貯存在骨骼中的鈣迅速釋放到血液中,使血鈣濃度上升,保持血鈣濃度的恆定。因此,除非極度缺鈣,否則血鈣濃度是不會明顯下降的。所以在一般情況下,血鈣濃度並不能敏感地測定人體是否缺鈣,也就是說血鈣正常的人也會有缺鈣的症狀存在。測量尿鈣曾有人想用測定一次尿鈣濃度的方法來了解機體是否缺鈣,但實際上尿鈣濃度還受膳食、飲水量及腎功能等因素的影響,因此也不宜用測尿鈣的方法來反映人體是否缺鈣。街邊的儀器檢測近年來,部分葯店、商場門口,常常可以見到一些商家提供「免費測鈣」的服務。其實,這種方式弊端很多。首先,這類儀器是用放射性同位素來測定的,會使圍觀者遭受不同程度的輻射。其次,未經嚴格訓練的人員測量誤差較大,標准值可人為設定,加上放射性同位素會不斷衰變,因此,在這種情況下測定結果並不可靠。醫院雙能量骨密度測定、超聲波骨密度測定這些是目前被認為較為可靠的測定骨密度的方法,測量需要專業人員操作,誤差較小。1.孩子有沒有缺鈣的症狀表現,如缺鈣的孩子早期症狀為:多汗、枕禿、睡不踏實、受驚後抽動、煩躁、哭鬧、出牙延遲,嚴重者會出現方顱、雞胸、肋骨外翻、「X」型或「O」型腿等,如發現有這些可疑「跡象」,請帶孩子去看醫生,在醫生的檢查之後才能確診。2.計算孩子每日攝入的鈣量和中國營養學會推薦的每日適宜攝入量(7歲~11歲:800毫克/日;11歲~18歲:1000毫克/日)還有多少差距。如果孩子沒有飲奶的習慣,則每日通過膳食攝入的鈣一般不超過400毫克。因此可根據孩子的具體情況選擇在膳食以外適量補充鈣劑。同時應注意每天補充鈣的劑量不能超過2000毫克。3.採用上面提到的較為可靠的骨密度測量方法(小兒以超聲波測橈骨和脛骨骨密度為好)測定骨密度。4.做血液生化檢查,測定血尿、血磷和鹼性磷酸酶。5.長骨骨骺端的X拍片檢查。

問題九:怎樣判斷孩子是否缺鈣? 孩子到底缺不缺鈣,這是許多父母都很困惑,我們可以從以下幾方面簡單地判斷一下: 首先,孩子每天能保證400-500毫升奶製品,一般講是不會缺鈣的。 第二,孩子每天的食物中有沒有影響鈣吸收的食品,如菠菜、米莧、空心菜,這些菜含有較多的植酸,吃這些菜和菜湯,就會影響到鈣、鐵、鋅的吸收。因此這些菜必須先用開水燙過以後才能進一步加工。最好也不要給孩子吃這些菜煮的菜水。 除了從食物了解鈣的供應量外,還可以根據孩子的一些表現,如出牙較遲、晚上盜汗、睡眠不踏實,有時候還出現枕禿、方頭、乒乒頭、肋串珠等。 懷疑孩子有缺鈣的可能,應該請醫院的兒童保健專家或兒童營養專家幫助確診和治療。

Ⅷ 任務鎢精礦中鈣的測定

——火焰原子吸收光譜法

任務描述

鎢精礦中有害雜質按其等級不同所允許的含量並不同。根據標准要求,鎢精礦分析除三氧化鎢外,有害雜質為硫、磷、砷、鉬、鈣、錳、銅、錫、二氧化硅。鎢精礦中鈣含量的高低對仲鎢酸銨(APT)生產工藝影響較大,因此需要准確測量鎢精礦中鈣的含量。鈣的檢測方法主要有EDTA容量法、AAS、ICP-AES。EDTA容量法主要用於鈣含量大於4% 的測定,該法流程較長;ICP-AES法線性范圍寬,快速,准確,但儀器昂貴,運行成本也較高;AAS對含量小於4% 的鈣的測定具有準確、快速、成本低等優點,因此廣泛應用於鎢精礦中鈣的測定。本任務旨通過實際操作訓練,學會原子吸收光譜法測定鎢精礦中的鈣含量;能真實、規范記錄原始記錄並按有效數字修約進行結果計算。

任務實施

一、試劑和儀器准備

(1)鹽酸AR(ρ=1.19g/mL)。

(2)硝酸GR(ρ=1.42g/mL)。

(3)高氯酸GR(ρ=1.67g/mL)。

(4)氯化鍶溶液(15%):稱取 75g 氯化鍶(SrCl2·6H2O)溶於水中並稀釋至500mL,搖勻。

(5)氧化鑭溶液(5%):稱取25g純氧化鑭(99.99% 以上),置於250mL燒杯中,加入100mL鹽酸(1 +1),加熱溶解完全,冷卻,移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

(6)二氧化錳(1.6%):稱取1.6g純二氧化錳(99.99% 以上),置於250mL燒杯中,加入10mL鹽酸,加熱溶解完全,蒸發至體積約為5mL,冷卻,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

(7)鐵溶液(1%):稱取1.0g 純鐵(99.99% 以上),置於250mL 燒杯中,加入10mL鹽酸,加熱溶解完全,稍冷,加入3mL高氯酸,繼續加熱至冒濃白煙,冷卻,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

(8)鈣標准溶液:稱取0.2497g純碳酸鈣(99.99% 以上),置於250mL燒杯中,蓋上表面皿,加入15mL鹽酸(1 +3 ),微熱溶解完全,冷卻,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg鈣,貯存於塑料瓶中。

移取0.00mL、1.50mL、3.00mL、6.00mL、9.00mL、12.00mL鈣標准溶液,分別置於一組100mL容量瓶中,各加入2.0mL高氯酸,8.0mL氯化鍶溶液,4.0mL氧化鑭溶液,4.0mL二氧化錳溶液,4.0mL鐵溶液,用水稀釋至刻度,混勻,此標准工作溶液每毫升含鈣分別為0、1.5μg、3.0μg、6.0μg、9.0μg、12.0μg。

(9)原子吸收分光光度計算,鈣空心陰極燈。

二、分析步驟

稱取0.1000~0.2000g樣品於300mL燒杯中,加入50mL鹽酸(ρ=1.19g/cm3)置於沸水浴上加熱分解50min,取下,稍冷,加入15mL硝酸(ρ=1.42g/cm3),4mL高氯酸,加熱直至冒濃厚白煙,溶液體積約為2mL(但勿蒸干),取下冷卻,用水吹洗表面皿和燒杯壁,加入水至溶液體積約為30mL,煮沸使可溶性鹽類溶解,加入8mL 氯化鍶溶液、4mL氧化鑭溶液,冷卻後,移入100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻。澄清後,在空氣-乙炔火焰原子吸收分光光度計波長422.7 nm處,與標准系列同時,以二次水調零測量溶液吸光度。隨同試樣做空白試驗。

三、分析結果的計算

按下式計算鈣的百分含量:

岩石礦物分析

式中:w(Ca)為鈣的質量分數,%;ρ為自工作曲線上查得試液中鈣濃度,μg/mL;ρ0為自工作曲線上查得空白溶液中鈣濃度,μg/mL;V為試樣溶液的體積,mL;m為稱取試樣質量,g。

四、質量表格的填寫

任務完成後,填寫附錄一質量表格3、4、7。

任務分析

一、方法原理

試樣用鹽酸、硝酸和高氯酸加熱溶解至冒濃白煙以消除硫的干擾,並在適宜濃度的高氯酸介質中,以氯化鍶和氧化鑭消除鋁、磷、硅、鈦、硫酸根及部分鐵、錳等雜質的干擾,於原子吸收光譜儀波長422.7 nm處,以空氣—乙炔火焰測量鈣的吸光度。

二、方法優點

原子吸收光譜法測定鎢精礦中的鈣具有快速、准確、成本低等優點,非常適合工礦企業的日常分析。

三、主要干擾及其消除

(1)鎢基體干擾:鎢基體對鈣的測定信號有抑製作用,導致結果偏低。本方法採用鎢酸沉澱將鎢過濾除去。

(2)磷酸根的干擾:磷酸根和鈣可以形成非常穩定的化合物,空氣-乙炔火焰的溫度不足以使它原子化。消除辦法:加入含鑭離子的溶液,鑭離子可以和磷酸根形成更穩定的化合物,從而將鈣釋放出來。

(3)鋁等陽離子的干擾:鋁和鈣可以形成化合物Ca(AlO22,該化合物熔點高,難以原子化。消除辦法:加入含鍶的溶液後,鍶可以與鋁形成更穩定的化合物,從而將鈣釋放出來。

四、影響原子吸收測量結果准確度的因素

原子吸收光譜分析是一種相對測量技術,影響其測量結果的准確度有許多因素,我們可以把這些因素概括成四大方面:標准溶液的准確性與校準方程的合理性、儀器的穩定性、樣品與標準的匹配程度以及背景校正誤差帶來的影響(如果有背景的話)。表3 -9對這些因素進行了匯總。

表3-9 影響原子吸收測量結果准確度的因素

五、改善原子吸收光譜分析測定準確度的途徑

1.確保工作標準的准確、可靠

工作標準的准確首先是儲備液的准確。如果儲備液是從標准制備單位買來的,一般可靠性通常是有保證的。如果儲備液是由自己實驗室用固體物質臨時配製而成,則應該用尚未開瓶使用過的,確認准確可靠的同樣濃度的儲備液進行靈敏度對比測定。

工作標準的存放時間應按相應規定進行。對於一些特別容易受污染的元素如Na、K、Pb、Al、Ca、Mg、Si、Sn等必須保證容器、無機酸和水以及操作環境的干凈。儲備標准溶液的可靠性在於正確的儲存方法和使用。另外要注意的是,最好避免直接將移液管插入儲備液中。儲備標准溶液初始的准確性應通過與將要用完的已知可靠的同濃度的標准溶液或更高級別的標准物質的比較來確認。

2.最大限度減小校準誤差

要得到准確度較高的測量結果,最好選擇線性校準方式。對於一個具體的分析任務,為了保證分析准確度應考慮以下幾點:

(1)最好在吸光度信號與濃度關系的線性范圍內,避免在靈敏度很小的區間進行測定;

(2)盡可能保證每一個樣品吸光度信號在兩點標准之間;

(3)如果有可能總是讓樣品溶液有較大的吸光度讀數,這樣可以減小測量數據的解析度誤差,傳統上認為對於火焰法原子吸收來說,0.2~0.8 Abs是一個好的測定區間;

(4)盡量控制樣品濃度在標准曲線的中間濃度位置。

3.使儀器工作在最佳狀態

要消除或減小由於儀器穩定性造成的測定數據的誤差就必須確保以下幾點:

(1)實驗室的條件完全充分地滿足儀器的使用要求,包括環境溫度、濕度、磁場、電源功率、氣體純度、壓力、排風等,特別注意實驗室在儀器使用時溫度變化不大於3℃/h;

(2)儀器的重要部件如霧化原子化系統工作在最佳狀況;

(3)儀器測定參數設定在最佳數值,如積分時間、乙炔流量、空氣流量、燃燒頭高度、試液提升量、燈電流等。

4.消除或降低樣品的基體干擾

基體干擾是原子吸收光譜法的一種重要干擾,必須設法給予消除或減少。常用的方法有以下幾種:

(1)合理稀釋樣品溶液:這是減少樣品基體干擾的一個簡單易行的方法,當基體被稀釋到一定濃度以後,基體效應可減小到可以忽略的程度。但該法的缺點是會損失待測元素的靈敏度。

(2)基體匹配法:基體匹配法是在配製標准溶液系列時,加入與分析樣溶液相同量的基體,使標准溶液系列主要成分與分析樣相同或相近。但該法對基體的純度要求較高,而且有時候基體的獲得是非常困難的,特別是復雜基體樣品。

(3)標准加入法:分析較高純度樣品時,基體匹配法需要有高純基體,一般要比分析樣純度高1~2個數量級,有時難以得到高純基體,這時可用標准加入法。

(4)化學分離法:若以上方法都不能很好地解決基體干擾問題,則可採用化學分離基體法。特別是分析高純產品時,分離基體的同時可以富集雜質元素。

實驗指南與安全提示

樣品分解時,加入鹽酸後要搖散試樣,水浴加熱時應每隔5min搖動一次燒杯,以防止樣品結底。

鈣屬於易污染元素,因此應嚴格檢查各種試劑的空白。

對於含鈣量大於4% 的樣品,應該採用EDTA容量法測定。

鈣的測定在空氣-乙炔火焰中常受溶液中

等陰離子的干擾,故應在標准及樣品溶液中加入「釋放劑」以克服干擾。常用的釋放劑為鍶鹽和鑭鹽。

鋼瓶應存放於通風良好、安全且避免日曬雨淋的場所,存儲區溫度不能超過40℃,貯存區不可放置可燃物質,嚴禁煙火,並遠離人員進出的繁雜地區和緊急出口。

鋼瓶應直立存放並適當鎖緊閥出口蓋,且瓶身應予固定,殘量瓶、實滿瓶應分開貯放,使用先進先出系統,避免貯放過期,定時記錄庫存量。

非使用時閥需緊閉。遠離熱源、發火源及不兼容物如氧化物8m以上,或者設置1.5m高、阻火速率至少0.5 h的防火牆。

使用不產生火花且接地的通風系統與電器設備,避免成為發火源。

定期檢查鋼瓶有無缺陷,如破損或溢漏等。保護鋼瓶底部,防止接觸潮濕的地面。

在適當處張貼警示標志。遵循易燃物及壓縮氣體的相關規定貯存與處理。

不要拖、拉、滾、踢鋼瓶,應使用適當鋼瓶專用手推車搬運鋼瓶。禁止嘗試利用瓶蓋來吊升鋼瓶。使用中鋼瓶必須固定。

禁止粗暴或漫不經心地操作鋼瓶,以防止損傷鋼瓶或填充物。鋼瓶跌倒會導致保險塞處泄露。鋼瓶內尖銳的凹陷會扎破凹陷附近的填充物,產生空隙。自由乙炔會積聚在空隙處,並在鋼瓶壓力下分解。

使用逆止閥避免逆流進入鋼瓶。嚴禁煙火,不可對瓶身任何地方加熱。

當鋼瓶連接到儀器時慢慢小心地打開鋼瓶閥。打開瓶閥若遇到任何困難,應停止操作並通知供貨商。不可用工具(如扳手、螺絲起子等)插進瓶蓋兩邊開孔內打開瓶蓋,因為這樣會損壞瓶閥造成泄漏,應使用可調式環狀鏈式扳手來打開過緊的瓶蓋。乙炔鋼瓶閥門不能開啟得超過大約1.5圈。為了將液體溶劑的提取量減少到最小,在間斷性使用中,乙炔的提取速度每小時不應超過鋼瓶容積的十分之一。對於連續提取出鋼瓶內的全部乙炔的情況,流速每小時不應超過鋼瓶容積的五分之一。

確保使用充實乙炔的鋼瓶,對於空瓶或殘量瓶應有標識,以分辨鋼瓶使用狀況。

當鋼瓶沒有使用或是空瓶的時候,保持閥門關閉。為避免空氣進入鋼瓶內,請勿完全用盡氣體,用畢請使用扭力扳手將閥出口蓋鎖回去。在下班或工作日結束的時候,關閉鋼瓶閥門,放出調壓器和儀器設備內的壓力。需置備隨時可用於滅火及處理泄漏的緊急應變裝備。

如果乙炔鋼瓶有尖銳或深的凹陷,金屬被鑿,或任何其他機械缺陷,用記號筆在缺陷處畫個圓圈來警告供應商。除了鋼瓶製造商以外,禁止任何人修理乙炔鋼瓶。只能由有經驗的人來處理廢棄鋼瓶。

操作鋼瓶時,推薦使用安全眼鏡、安全鞋和普通工作手套。

案例分析

最近幾年,市場上出現了越來越多的成分復雜的鎢精礦,這些礦已經和過去江西贛南礦山生產的鎢精礦成分有較大的區別。特別是部分鎢精礦中含有較高的鋇,這給鎢冶煉企業的生產工藝帶來了很大的影響,大大影響鎢的回收率。因此,廣大分析工作者開始研究開發鎢精礦中鋇的測定方法。某實驗室在用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜法測定鎢精礦中的鋇時,發現無論如何優化分析條件,總是達不到所要求的靈敏度。請你幫他分析一下其根本原因是什麼。如果要用原子吸收光譜法測定鋇的含量,有沒有較好的解決辦法?

拓展提高

一、鎢製品分析簡介

鎢製品主要包括仲鎢酸銨(APT)、偏鎢酸銨(AMT)、藍色氧化鎢、黃色氧化鎢、紫色氧化鎢、鎢粉、碳化鎢粉、鎢條等。鎢製品的主要分析項目有:鉀、鈉、鉬、磷、硫、鎘、砷、硅、鋁、銻、鎂、鉛、錳、鎳、鉻、鐵、鈷、鉍、鈦、錫、鈣、釩、銅。鎢製品的雜質分析,主要有可見分光光度法、原子吸收光譜法、直流電弧原子發射光譜法、電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP -AES )、電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)。在實際應用中,可見分光光度法主要用於測定非金屬元素,如磷、硫等;原子吸收光譜法用於測定鉀、鈉;其他元素主要採用發射光譜和質譜法測定。其具體分析方法見表3-10。

表3-10 鎢製品雜質元素常用分析方法

續表

而對於鎢粉、碳化鎢粉、藍色氧化物,除了上述分析項目外,還有自己特定的分析項目,現列於表3-11。

表3-11 藍鎢、鎢粉、碳化鎢粉特殊分析項目

二、我國鎢工業分析存在的問題

鎢的工業分析,在冶金分析中是屬於一個難度較大的領域,專業性強,涉及的面廣。也正因為如此,給鎢工業分析帶來了無窮的魅力。近幾年,隨著分析化學特別是儀器分析的飛速發展,也促進了鎢工業分析的發展。但因鎢工業分析本身的特點,在有些分析項目中仍存在需要進一步解決和完善的難題,主要有以下幾方面。

1.鎢原料中鎢的測定

近幾年,隨著鎢礦的過度開采,鎢資源已經越來越匱乏。也正因為如此,市場上出現了一些成分復雜的鎢礦,有些礦品位低,雜質成分復雜甚至不明,這給鎢原料中鎢的測定帶來了非常大的困難。比如河南洛陽欒川白鎢礦具有鎢品位較低、鉬和磷含量較高等特點,在用鎢酸銨灼燒法測定其中的鎢量時,最大的問題是沉澱不完全,這可能是因為磷高所致。若採用8-羥基喹啉沉澱法,則沉澱中雜質元素較高。因此該類鎢礦中鎢的測定方法有待進一步改進。

2.鎢產品中雜質元素的測定

鎢產品中雜質元素的測定是一個非常重要的分析項目。目前對於雜質元素的分析,大致可分為三類:①磷、硫、氯等非金屬元素主要採用可見分光光度法;②鉀、鈉採用原子吸收光譜法;③鎘、砷、硅、鋁、銻、鎂、鉛、錳、鎳、鉻、鐵、鈷、鉍、鈦、錫、鈣、釩、銅等採用直流電弧原子發射光譜法。其存在的問題主要有兩個:

(1)對於非金屬元素磷、硫、氯等的測定,目前只能靠化學分析,分析流程長,勞動強度大。特別是磷,需採用萃取技術,毒害較大。

(2)直流電弧原子發射光譜法仍然是鎢冶煉企業雜質元素分析的必備儀器,ICP-AES和ICP-MS仍然不能完全取代它。主要原因是樣品處理技術、譜線干擾、基體干擾、質譜干擾等問題未能完全解決,因此只能作為補充方法。然而,直流電弧原子發射光譜法有其自身難以解決的缺點:對結果准確度影響因素多、重現性差、靈敏度不能滿足痕量分析等。

隨著鎢工業的發展,對鎢產品的純度的要求越來越高,這無疑對鎢產品中雜質元素的測定提出了更高的要求。因此尋求更准確、更靈敏的分析方法迫在眉睫。這些都有待廣大分析工作者不斷努力探索新的解決辦法。

Ⅸ 鈣硬度的測定方法

在PH12~13條件下,用EDTA二鈉溶液絡合滴定鈣離子。以鈣羧酸為指示劑與鈣形成紅色絡合物,鎂形成氫氧化鎂沉澱,不幹擾測定。滴定時,游離鈣離子首先和EDTA反應,與指示劑絡合的鈣離子隨後和EDTA反應,達到終點時溶液由紅色轉為亮藍色。
2. 試劑
本標准所用試劑除另有說明外,均應使用符合國家標准或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。
2.1氫氧化鈉;2mol/L溶液
將8g氫氧化鈉
溶於100mL新鮮蒸餾水中。盛放在聚乙烯瓶中,避免空氣中二氧化碳的污染。
2.2EDTA二鈉標准溶液c(EDTA)=0.01mol/L 2.3鈣羧酸指示劑:將0.2g鈣羧酸與100g氯化鈉充分混合,研磨後通過40~50目,裝在棕色瓶中,緊塞。
3分析步驟
移取50mL水樣於250mL錐形瓶中,加2mL氫氧化鈉溶液,約0.2g鈣羧酸指示劑,溶液混合後立即滴定。在不斷振搖下滴加EDTA二鈉標准溶液,充分振搖,至溶液由紫紅色變為亮藍色,表示到達終點,整個滴定過程應在5min內完成。記錄消耗EDTA二鈉溶液體積的毫升數。
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4結果的表示
3鈣硬度(以CaCO計)=(100.09c×V/V)×10 mg/L 30
式中:c——EDTA二鈉標准溶液的摩爾濃度,mol/L
V——消耗EDTA二鈉標准溶液的體積,mL
V——水樣的體積,mL 0
5.注意事項和說明
5.1分析總硬度和鈣硬度所取水樣體積必須一致,所用EDTA二鈉標准溶液的濃度必須相同。
5.2樣品加入氫氧化鈉溶液後應立即迅速滴定,以免放置時間過長而引起水樣渾濁,造成終點不清楚。

Ⅹ 怎麼鑒別鈣離子

在溶液中加入h2so4,有沉澱說明有ca+(通入co2也可以鑒別鈣離子,但是溶液存在cl-,通入co2沒有反應,所以通入co2不可行)

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