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氟化鈉含量檢測方法

發布時間:2023-01-28 16:05:09

A. 如何檢測氟硅酸鈉

你好。Na2SiF6(氟硅酸鈉)溶於乙醚等溶劑中,不溶於醇類。在酸中的溶解度比水中大。在鹼液中分解,生成氟化鈉及二氧化硅。灼熱(300℃) 後,分解成氟化鈉和四氟化硅。你可以用這些方法鑒別喲!!!

B. 在氟化鈉含量的檢驗過程中,還未開始滴定,兩滴酚酞加入後,樣品就變成粉紅色了

變紅是正常的,NaF會水解,本來就是鹼性

C. 氟離子電極法測食鹽中氟含量

F2 + 2e ---> 2F-
E(F)=E'(F) + 0.0596log(1/[F-]^2)=E'+ 0.02986log[F-]^-1

公式4.7.2.3.2是「標准加入法」(內標法)的最終計算公式, 可從上式退出來。

參閱「分析化學」 ---〉離子選擇性電極電位法 ----〉內標法。

D. 如何測定氟化鈉內碳酸鈉的含量

氟化鈉里含有碳酸鈉,是否可以用標准鹽酸測定。aqui te amo。

E. 氟化鈉沉澱鐵的條件酸度

本方法適用於化學試劑氟化鈉雜質含量酸度的測定。酸度(以H+計),mmol/100g:優級純:≤2.5;分析純:5.0;化學純:10.0。

F. 什麼樣的飲用水含氟,怎麼判斷

氟化物
氟廣泛存在於自然水體中,人體各組織中都含有氟,但主要積聚在牙齒和骨筋中。適當的氟是人體所必需的,過量的氟對人體有危害,氟化鈉對人的致死量為6—12克,飲用水含2.4—5毫克/升則可出現氟骨症。
我國規定飲用水中氟濃度小於1.0毫克/升,適宜濃度為2.4-5毫克/升。
氟化物的測定方法有氟試劑比色法、茜素磺酸鋯比色法和離子選擇電極法、離子色譜法等。比色法測水中含氟量有褪色和增色兩種方法,如茜素磺酸鉛鹽比色法就是利用氟離子和金屬鋯離子形成穩定的無色化合物,使其從菌素磺酸鍺鹽(紅色整合物)中游離出來而褪色,進行比色測定。該法測量誤差較大;氟試劑比色法為增色反應,色度較穩定,方法靈敏。最低檢出濃度為0.05mg/1(氟),測定上限為1.8m1/1(氟),目前採用此法者較多。

G. 氟量的測定 離子選擇電極法

1 范圍

本方法規定了地球化學勘查試樣中氟含量的測定方法。

本方法適用於水系沉積物及土壤試料中氟量的測定。

本方法檢出限(3S):20μg/g氟。

本方法測定范圍:60μg/g~3400μg/g氟。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本方法的本部分的引用而成為本部分的條款。

下列不注日期的引用文件,其最新版本適用於本方法。

GB/T 20001.4 標准編寫規則 第4部分:化學分析方法

GB/T 14505 岩石和礦石化學分析方法總則及一般規定。

GB6379 測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標准測試方法的重復性和再現性。

GB/T 14496—93 地球化學勘查術語。

3 方法提要

試料用氫氧化鈉熔融後,用水浸取熔塊,使氟與部分元素的化學鍵解離而釋放出氟離子。在pH6.8~7.2的檸檬酸-三乙醇胺溶液中,以氟離子選擇電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,使與含氟離子的溶液組成自發電池。其電動勢隨溶液中氟離子活度而變化,且氟電極電位(E)與溶液中氟離子活度符合能斯特方程:E=59.1×pF(25℃),可用離子計測定試液中的電位(E)值。電位值與對應的氟離子濃度在半對數紙上繪出工作曲線,由工作曲線上查得試料溶液中的氟含量。

註:pF為氟離子摩爾濃度的負對數;59.1是在25℃時響應斜率的理論值。

4 試劑

除非另有說明,在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水(去離子水)。

4.1 乙醇[φ(CH3CH2OH)=95%]

4.2 氫氧化鈉

4.3 檸檬酸鈉溶液[c()=1mol/L]

500g檸檬酸鈉用水溶解後,並用水稀釋至1700mL,攪勻,備用。

4.4 鹽酸(1+1)

4.5 氫氧化鈉溶液[ρ(NaOH)=5g/100mL]

稱取5g氫氧化鈉於200mL塑料燒杯中,加水溶解後,並用水稀釋至100mL,貯存在塑料瓶中備用。

4.6 三乙醇胺緩沖溶液(pH=7.0)

量取200mL三乙醇胺,加入約215mL鹽酸(4.4),使溶液pH在 6.8~7.1范圍,再用水稀釋至1L。

4.7氟標准溶液

4.7.1 氟標准溶液Ⅰ[ρ(F)=100μg/mL]稱取0.2210g已經500℃烘焙15min後,並在乾燥器中冷卻後的優級純氟化鈉,置於150mL塑料燒杯中,加入100mL水溶解後,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。即刻移入凈化的乾燥塑料瓶中備用。

4.7.2 氟標准溶液Ⅱ[ρ(F)=10μg/mL]分取50.00mL氟標准溶液(4.7.1),移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。即刻移入凈化的乾燥塑料瓶中備用。

4.8 酚紅指示劑[ρ(C19H14O5S)=1g/L]稱取0.10g酚紅置於100mL燒杯中,加入100mL水及數滴氫氧化鈉溶液(4.5)使之溶解。

5 儀器及材料

5.1 離子計

精度0.1mV。

5.2 氟離子選擇電極

要求氟含量在(10-1~10-5)mol/L濃度內,電極電位與濃度的負對數呈良好的線性關系。電極使用前在0.001mol/L氟化鈉溶液中浸泡1h,使之活化,然後用水清洗至說明書上的規定值(一般在去離子水中的電位為-320mV)。

5.3 飽和甘汞電極

5.4 電磁攪拌器

5.5 石墨坩堝

規格:30 mL。

6 分析步驟

6.1 試料

試料粒徑應小於0.097mm,經室溫乾燥後,裝入磨口小玻璃瓶或小塑料瓶中備用。

試料量 稱取0.5g~1.0g試料,精確至0.0002g。

6.2 空白試驗

隨同試料分析全過程做雙份空白試驗。

6.3 質量控制

選取同類型水系沉積物或土壤一級標准物質2個~4個樣品,隨同試料同時分析。

6.4 測定

6.4.1 稱取試料(6.1)置於石墨(或鎳)坩堝(5.5)中,放入高溫爐內,升溫至450℃焙燒1h(石墨坩堝宜低於400℃:若有機質較低,可不用焙燒),取出冷卻。加入幾滴乙醇(4.1)潤濕試料,加入6g氫氧化鈉(4.2),放入高溫爐內,慢慢升溫至620℃,保溫15min。取出,稍冷後,將坩堝放入盛有60mL沸水的150mL塑料燒杯中[若溶液中有錳離子的綠色,可加入幾滴乙醇(4.1)還原]。待融熔物完全脫落後,用水洗出坩堝,冷至室溫,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。放置澄清或干過濾。

註:也可將試料加入4g過氧化鈉攪勻,面上再覆蓋1g,在鎳坩堝中於700℃的高溫爐中熔融後,取出。以下手續同6.4.1進行。

6.4.2 分取10.00mL澄清溶液(6.4.1)於50mL塑料燒杯中,加入7.5mL檸檬酸鈉溶液(4.3),搖勻。加2滴酚紅指示劑(4.8),用鹽酸(4.4)和氫氧化鈉溶液(4.5)調至溶液呈橙紅色pH(6.8~7.1);加入 2.5mL三乙醇胺緩沖溶液(4.6),將溶液移入25mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。倒回原塑料杯中。

6.4.3 往試液(6.4.2)中放入1根轉子,將塑料杯放在電磁攪拌器(5.4)上,插入氟離子選擇電極(5.2)和飽和甘汞電極(5.3),使轉子在不斷攪拌下,在離子計(5.1)上測量並讀取平衡後穩定的電位值。同時進行工作曲線的測量。從工作曲線上查得相應的氟量。

6.4.4 工作曲線的繪制 於一組25mL容量瓶中,分取0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL氟標准溶液Ⅱ(4.7.2);繼續分取0.8mL、1.6mL、2.4mL、3.2mL氟標准溶液Ⅰ(4.7.1)。分別加入5 mL空白試驗(6.2)溶液[為了便於控制體積,可將兩份空白試驗(6.2)溶液合並在同一個100mL容量瓶中,這樣就可以加入分取試料溶液體積的一半]。再加入7.5mL檸檬酸鈉溶液(4.3),搖勻。以下同(6.4.2)條步驟進行。以氟量(1gC)為橫坐標,氟離子選擇電極電位值為縱坐標,在半對數紙上繪制工作曲線。

7 分析結果的計算

按下式計算氟的含量:

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中:m1——從工作曲線上查得試料溶液中氟的量,μg;m0——從工作曲線上查得空白試驗溶液中氟的量,μg;V1——分取制備溶液的體積,mL;V0——制備溶液的總體積,mL;m——試料質量g。

8 精密度

氟量的精密度見表1。

表1 精密度[w(F),10-6

附 錄 A

(資料性附錄)

A.1 從實驗室間試驗結果得到的統計數據和其他數據

如表A.1。

本方法精密度協作試驗數據是由多個實驗室進行方法合作研究所提供的結果進行統計分析得到的。

表A.1中不需要將各濃度的數據全部列出,但至少列出了3個或3個以上濃度所統計的參數。

A.1.1 列出了試驗結果可接受的實驗室個數(即除了經平均值及方差檢驗後,屬界外值而被舍棄的實驗室數據)。

A.1.2 列出了方法的相對誤差參數,計算公式為,公式中為多個實驗室測量平均值;x0為一級標准物質的標准值。

A.1.3 列出了方法的精密度參數,計算公式為,公式中Sr為重復性標准差、SR為再現性標准差。為了與GB/T20001.4所列參數的命名一致,本方法精密度表列稱謂為「重復性變異系數」及「再現性變異系數」。

A.1.4 列出了方法的相對准確度參數。相對准確度是指測定值(平均值)占真值的百分比。

表A.1 F統計結果表

續表

附加說明

本方法由中國地質調查局提出。

本方法由武漢綜合岩礦測試中心技術歸口。

本方法由廣東省物料實驗檢測中心負責起草。

本方法主要起草人:李展強、張漢萍、潘孝林、李錫坤。

本方法精密度協作試驗由武漢綜合岩礦測試中心江寶林、葉家瑜組織實施。

H. 如何測定溶液中的氟離子和硝酸根離子

(我媽說用離子色譜測定,我感覺不對,於是就找了一下。不是我自己寫的,但是希望能幫到你。祝你好運)
硫酸 硝酸 氫氟酸混合溶液怎麼分析?
其中硫酸:80~100g/L
硝酸:60!90g/L
氫氟酸:40~50g/L

分析混合溶液中各成分的具體含量
分析什麼?如果是分析含量的話可以用這個思路:氫氟酸會和二氧化硅反應產生氟化硅氣體,其他的不會;然後用硝酸鋇檢測硫酸;最後剩下的溶液可以用單質銀檢測。

只要把上述物質標定好濃度,同時滴加的時候記錄到沉澱或者產生物質的質量(如果要極其精確的話就要把這些物質在蒸發皿中乾燥之後用電子天平稱量)准確稱量出來,然後依據化學方程式的計算就可以計算出來他們的含量了。

I. 電極法測定氟離子含量數據怎麼處理

以氟離子選擇性電極(為指示電極)。飽和甘汞電極(為參比電極),與被測溶液組成一個電化學電池。測定前將總離子強度調節劑TISAB加入到被測溶液中以保證該溶液的離子強度基本不發生變化。一定條件下其電池的電動勢E與氟離子活度αF-的對數值成直線關系。測量時,若指示電極接正極,則0.05921gCF25oC)。當被測溶液的總離子強度不變化時,氟離子選擇性電極的電極電位與溶液中氟離子濃度的對數呈線性關系,即0.0592lgCF(25oC)。可用標准曲線法和標准加入法進行測定。

三、儀器
1 ZDJ-4A型自動電位滴定儀 一台

2 氟離子選擇性電極(PF-1型) 一隻 指示電極
3 飽和甘汞電極(212型) 一隻 參比電極
4 T-818-B-6 溫度感測器 一隻
5 容量瓶 50mL 7隻; 100mL
6 分度移液管 1mL、10mL 各一隻; 移液管 25mL 一隻 7 量筒 10mL 一隻

四 試劑
1 氟離子標准儲備液(100ug/mL):將分析純的氟化鈉與120oC烘乾2h,冷卻後准確稱取0.2210g與小燒杯中,用去離子水溶解後轉移至1000mL容量瓶中,定容搖勻。轉移至聚乙烯塑料瓶中備用。
2 氟離子標准使用液:(10ug/mL):准確移取10mL氟離子標准儲備液定量轉移至100mL瓶中,用去離子水稀釋至刻度,定容搖勻。
3 NaOH 6mol/L
4 總離子強度調節劑TISAB溶液:於1000燒杯中,加入500mL去離子水,隨之量取60mL冰醋酸倒入其中。再將取的NaCl 58g,及二水檸檬酸鈉 12g倒入後,攪拌至完全溶解。再緩緩加入NaOH 6mol/L 溶液調節至pH=5.5~6.5之間,冷卻後,轉移至1000mL容量瓶中,用去離子水定容,搖勻備用。

五 樣品分析
(一)標准曲線法
1 標准曲線繪制
用分度移液管准確吸取氟離子標准使用液0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml 分別置於5隻5ml容量瓶中,再各加入,以去離子水定容後,搖勻。往50ml塑料試杯中加入少許待測液清洗塑料試杯,清洗後再進行測定。在攪拌條件下依次測定各試液的電位E值。以電位E的絕對值為縱坐標,樣品濃度的對數值lgCF為橫坐標繪制E—lgCF標准曲線。 2 樣品測定
准確移取水樣25.0ml於50ml容量瓶中,加入TISAB10ml,以去離子水稀釋至刻度,搖勻後倒入塑料燒杯中,再與標准系列測定相同的條件下測定水樣的電位E值。可依據其測定結果從標准曲線上查得lgCF,進而求出CF (以ug/mL表示)。

(二)標准加入法
在100ml容量瓶中,加入TISAB10ml和20.00ml水樣,用去離子水定容,搖勻後倒入塑料燒杯中測定其電位值,記作E1:;再向其中准確加入1.00ml氟離子標准使用液,繼續測定電位值,記作E2。按下式計算水樣中的氟含量 (以ug/mL表示)。
C=C(10E/S—1)-1

式中: C—加入標准溶液後F濃度的增加量; E—加入標准溶液後電位的增加量;
S—電極的斜率;即 -2.303RT/F為 -0.0592(25℃)

六 數據記錄與處理
F-E~lgCF-標准曲線。
3 依據所測得水樣的E值,可從E~lgCF-標准曲線上求得水樣的氟含量C(/ug/mL)。

七 注意事項
1 氟離子選擇性電極僅對溶液中F有響應。若是在酸性溶液中,H+與部分F結合形成HF或HF-2,從而使溶液中的F濃度降低,使測定結果偏低;而在鹼性溶液中,氟離子選擇性電極的敏感膜材料LaF3會因與OH發生交換作用而使溶液中的F濃度增加,使得測定結果偏高。因此,實驗條件應控制其pH范圍內。
2 氟離子選擇性電極的干擾離子主要有Fe3+、Al3+。其中Al3+在pH=5.5~6.5時,會與F絡合,可通過加入檸檬酸鈉予以消除。在允許濃度范圍內其相對誤差不超過±4%時,在含有TISAB的F溶液中,Fe3+將不幹擾測定。
3 F 氟離子選擇性電極在使用前,應先在純水中浸泡數小時或過夜,連續使用的間隙可浸泡在純水中。每次測定前應使用合格的去離子水清洗電極使其空白電位為-340mV以上,達到要求即可使用。
4 若經清洗後,仍難以達到空白電位時,則應可慮電極膜是否鈍化,若是,可將電極膜作適當拋光處理。

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