肌醇的液相檢測方法

『壹』 怎樣用液相色譜法測蒸餾出的乙醇濃度

原理：首先是利用重鉻酸鉀氧化乙醇成為醋酸。3CH3CH2OH+2K2CrCO7+8H2SO4 →3CH3COOH+2Cr2(SO4)3+2K2SO4+11H2O，氧化乙醇後剩餘的重鉻酸鉀則與碘化鉀作用，生成游離的碘。K2Cr2O7+6KI+7H2SO4 →4K2SO4+Cr2(SO4)3+7H2O+3I2 最後游離的碘再被硫代硫酸鈉還原，2Na2S2O3+I2→ 2NaI+Na2S4O6 從而根據氧化乙醇所消耗的重鉻酸鉀量計算出乙醇含量。

參考檢測方法：
1、試劑制備：
（1）0. 1 N 標准重鉻酸鉀溶液： 精確稱取重鉻酸鉀 4. 9g，溶解後移入1 000ml 容量瓶中，稀釋到刻度。
（2） 0. 1 N 硫代硫酸鈉溶液： 稱取硫代硫酸鈉約 25 ， 溶解後移入1 000ml 容量瓶中， 稀釋後定容至刻度。
（3） 硫代硫酸鈉溶液的標定： 吸取標准重鉻酸鉀溶液20ml 於500ml 的三角瓶中， 用量筒加入濃硫酸5ml 及碘化鉀 2g， 蓋塞在暗處 放置 5min， 加水約 200ml， 用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定， 當溶液由橙色為 止 。 從 硫 代 硫 酸 鈉 的 用 量 計 算 出 濃 度 。
2 、樣品的測定
（1） 微量乙醇的提取： 稱取樣品適量，置燒瓶中，連接冷凝器在瓶底加熱蒸餾，收集蒸餾液於100ml 容量瓶中，達到刻度為止，蓋上瓶塞，混合均勻。
（2） 乙醇的氧化： 在200ml的三角瓶中放入0. 1 N 的重鉻酸鉀20ml，用量筒取濃硫酸5ml， 緩緩地倒入，然後滴入蒸餾液10ml， 並不斷振盪， 連接冷凝管， 放在石棉網上加熱迴流，使瓶中溶液輕微煮沸 10min。
（3） 游離碘的生成：待迴流過的溶液冷卻後，用水沖冷凝管，使全部溶液無損地盛在200ml三角瓶中，然後小心地將溶液移入500ml三角瓶，用水約 200ml 沖洗200ml的三角瓶，同時加入碘化鉀1g , 蓋塞，放置暗處5min 。
（4）滴定：自滴定管中滴入0.1N的硫代硫酸鈉溶液，當溶液的顏色由橙色變成淺黃色時， 加澱粉溶液 5ml，繼續滴定溶液由蘭色變為綠色為止，記下消耗的硫化硫酸鈉溶液的毫升數。0.0115—消耗1毫克當量的重鉻酸鉀所能氧化的乙醇克數。

『貳』 如何正確的進行液相色譜法的含量檢測

要得到准確可靠的HPLC定量結果你需要：
1.
有準確可靠的標准品來源和正確的配製過程。
2.
正確樣品的前處理比儀器參數的設置更為重要，消除被測組分可能存在的干擾物。
3.
有合適分離度的柱子，確保被測組分可以完全分離。
4.
選擇合適的流動相，採用等度洗脫還是梯度洗脫看被測組分間的分離效果。
5.
確保儀器的有良好的穩定性，否則請選擇一個合適的內標物校正。液相的穩定性通常還比較好，若液相的穩定很差，表明儀器存在著嚴重的故障需要立即進行維修。
6.
選擇合適的檢測器，一般來講選擇性的檢測器（如DAD,FLD,VWD）靈敏度高於通用性檢測器（如RID），通用性檢測器不適合測定痕量水平的組分，對不同含量水平的被測組分，選擇合適的檢測器非常重要。

『叄』 保健品鉛、汞等重金屬物的國家檢測方法與標准(國標)

如果是吃的保健品,那可以參考下列標准:
GB/T
5009.12-2003
食品中鉛的測定
GB
2762-1994
食品中汞限量衛生標准
SN/T
0448-1995
出口食品中汞和砷的測定
GB/T
5009.74-2003
食品添加劑中重金屬限量試驗
GB/T
20380.1-2006
澱粉及其製品
重金屬含量
第1部分:原子吸收光譜法測定砷含量
GB/T
20380.2-2006
澱粉及其製品
重金屬含量
第2部分:原子吸收光譜法測定汞含量
GB/T
20380.3-2006
澱粉及其製品
重金屬含量
第3部分:電熱原子吸收光譜法測定鉛含量
GB/T
20380.4-2006
澱粉及其製品
重金屬含量
第4部分:電熱原子吸收光譜法測定鎘含量
其它相關標准:
GB/T
22246-2008
保健食品中泛酸鈣的測定
GB/T
22250-2008
保健食品中綠原酸的測定
GB/T
22252-2008
保健食品中輔酶Q10的測定
GB/T
22249-2008
保健食品中番茄紅素的測定
GB/T
22248-2008
保健食品中甘草酸的測定
GB/T
22244-2008
保健食品中前花青素的測定
GB/T
5009.217-2008
保健食品中維生素B12的測定
GB/T
5009.193-2003
保健食品中脫氫表雄甾酮(DHEA)的測定
GB/T
5009.194-2003
保健食品中免疫球蛋白IgG的測定
GB/T
5009.195-2003
保健食品中吡啶甲酸鉻含量的測定
GB/T
5009.196-2003
保健食品中肌醇的測定
GB/T
5009.197-2003
保健食品中鹽酸硫胺素、鹽酸吡哆醇、煙酸、煙醯胺和咖啡因的測定
GB/T
5009.170-2003
保健食品中褪黑素含量的測定
GB/T
5009.171-2003
保健食品中超氧化物歧化酶(SOD)活性的測定
GB
22244-2008
保健食品中前花青素的測定
GB
18281.1-2000
醫療保健產品滅菌
生物指示物
第1部分:通則
GB
18281.2-2000
醫療保健產品滅菌
生物指示物
第2部分:環氧乙烷滅菌用生物指示物
GB
18282.1-2000
醫療保健產品滅菌
化學指示物
第1部分:通則
GB/T
19971-2005
醫療保健產品滅菌
術語
SN/T
1568-2005
進出口保健(功能)食品檢驗規程
GB/T
19972-2005
醫療保健產品滅菌
生物指示物選擇、使用及檢驗結果判斷指南
GB
18281.3-2000
醫療保健產品滅菌
生物指示物
第3部分濕熱滅菌用生物指示物
GB
18278-2000
醫療保健產品滅菌確認和常規控制要求工業濕熱滅菌
GB/T
20367-2006
醫療保健產品滅菌
醫療保健機構濕熱滅菌的確認和常規控制要求
GB/T
23788-2009
保健食品中大豆異黃酮的測定方法
高效液相色譜法
GB/T
22251-2008
保健食品中葛根素的測定

『肆』 護膚品檢測方法

.有淡淡的清香，擠在手上應該是水融，沒有油膩感的。

2.用火燒，把洗面奶放入勺內，用火燒，如果濺油，就不是好的洗面奶，如果越燒越像牛奶一樣，說明是好的洗面奶。

3.拿PH試紙來試試就知道了，直接把它擠到試紙上你就會知道了。

化妝水

1.用力搖，搖完之後看泡泡：a.泡泡很少，說明營養少。 b.泡泡多但是大，說明含有水楊酸。水楊酸潔膚的效果較好，但刺激性大易過敏。 c.泡泡很多很細，而且很快就消失了，說明含酒精。不要長期的使用，容易傷害皮膚的保護膜。 d.泡泡細膩豐富，有厚厚的一層，而且經久不消，那就是好的水。

2.質量好的無酒精味。不好的使用時有清涼感，聞起來有些酒精味。

3.一般化妝水都有顏色，如果儲存地點不當，經常受陽光的照射或是存放時間過久，顏色會變淡；

4.爽膚水的瓶子是非透明的，絕對不要買。因為無法鑒別。

乳液

1.聞味道。好的產品純凈，不需要濃重的香料來壓抑產品異味。

2.拿一杯清水，把乳液倒進水裡一點點，如果浮在水上邊，證明裡邊含油石酯（這是現在化妝品不推薦用的）晃一晃，水變成了乳白色，證明了里邊含乳化劑，這樣的化妝品是不好的。

如果倒在水裡，乳液下沉到底部，證明不含油石酯，這樣的是可以用的。油石酯會傷害皮膚，造成皮膚乾燥缺水，因為他是堵塞毛孔的主要原因，久而久之，毛孔會越來越大。

面霜

1.放一點在普通勺里，拿火燒，直到完全燒盡，如果有黑色殘渣，那是各種添加劑，越多證明添加劑越多，然後放一根棉芯在勺里，把棉芯點著，你會看到那個水會冒黑煙,這樣的產品也是不好的。

2.保濕的產品，很多都是礦物油製成的，你把他們塗到紙上，過一會把多餘的擦掉，如果保濕的話紙就會起皺的，如果是礦物油所制的話你就會發現那是透明的

3.你也可以拿產品擠放到鐵制的調羹上，然後下面有火來加熱，如果含有礦物油的話那油就會冒出來的！

4.面霜裝罐時，如果是填裝技術良好、質地細致的成品，它的表層會呈現均勻光潔的形態，不會有大小孔出現。

『伍』 液相色譜儀操作及原理

工作原理：

流動相通過輸液泵流經進樣閥，與樣品溶液混合，流經色譜柱，在色譜柱中進行吸附、分離，最後每一組分分別經過檢測器轉變為電訊號，在色譜工作站上出現相應的樣品峰。

液相色譜儀操作過程：

1、開機操作：

①打開液相色譜儀電源，用Harb相連接時，注意Harb電源，打開計算機，打開Bootp Server(一般啟動時已打開）。

②自上而下打開個組件電源，Bootp Server里顯示有信號時（有六行字元），打開工作站（先打開Online)。

③打開沖洗泵頭的10%異丙醇溶液的開關（需用針捅抽），控制流量大小，以能流出的Z小流量為准。

④注意各流動相所剩溶液的容積設定，若設定的容積低於Zdi限會自動停泵，注意洗泵溶液的體積，及時加液。

⑤使用過程中要經常觀察液相色譜儀工作狀態，及時正確處理各種突發事件。

2、先以所用流動相沖洗系統一定時間（如所用流動相為含鹽流動相，必須先用水沖洗20分鍾以上再換上含鹽流動相），正式進樣分析前30min左右開啟D燈或W燈，以延長燈的使用壽命。

3、建立色譜操作方法，注意保存為自己命名的Method，勿覆蓋或刪除他人的方法及實驗結果。

4、使用液相色譜儀手動進樣器進樣時，在進樣前和進樣後都需用洗針液洗凈進樣針筒，洗針液一般選擇與樣品液一致的溶劑，進樣前必須用樣品液清洗進樣針筒3遍以上，並排除針筒中的氣泡。

5、溶劑瓶中的沙芯過濾頭容易破碎，在更換流動相時注意保護，當發現過濾頭變臟或長菌時，不可用超聲洗滌，可用5%稀硝酸溶液浸泡後再洗滌。

6、實驗結束後，一般先用水或低濃度甲醇水溶液沖洗整個管路30分鍾以上，再用甲醇沖洗。沖洗過程中關閉D燈、W燈。

7、關機時，先關閉泵、檢測器等，再關閉工作站，然後關機，Z後自下而上關閉液相色譜儀各組件，關閉洗泵溶液的開關。

8、使用者須認真履行液相色譜儀使用登記制度，出現問題及時向老師報告，不要擅自拆卸儀器。

『陸』 液相色譜怎麼選擇檢測方法

簡單說9個字「出得來」、「分得開」、「跑得快」

出得來：所要檢測的物質要能被檢測到。要針對物質的特性要考慮檢測器的選用及參數設定，以及流動洗脫力的強弱。
分得開：所有的檢測組份要能完全分離，之間不相互干擾。要考慮流動相溶劑的選擇；比例的優化；流動相PH的控制，是否要加離子對試劑；色譜柱的選型等凡是影響色譜分離因素都要考慮到。以進行優化。
跑得快：在滿足可檢測性與完全分離的條件下，進一步優化各項條件，以達到快速檢測，降低分析運行時間，提高檢測效率。

你所說的「10——90， 5——35,60——100，45——95等」應該是指的梯度洗脫吧？

『柒』 高效液相色譜法檢測保健食品中肉鹼的含量要怎麼檢測

高效液相色譜法檢測保健食品中肉鹼的含量

1范圍

建立了高效液相色譜法測定保健食品中肉鹼含量的方法。

本法適用於以肉鹼為主要原料的保健食品中肉鹼的測定。

2原理

用0.5mmol/l鹽酸溶液超聲提取樣品中的肉鹼，用反相高效液相色譜法分離。標准樣品的保留時間是定性的，外部標准方法是定量的。

3試劑和材料

註：除非另有規定，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規定的一級水。

3.1 試劑

3.1.1 磷酸氫二鉀（K2HPO4）。

3.1.2辛烷磺酸鈉(C8H19NaO3S)。

3.1.3 鹽酸（HCl）。

3.1.4磷酸（H3PO4）。

3.1.5硅藻土（SiO2）：化學純。

3.1.6乙腈(C2H3N)：色譜純度。

3.2 試劑配製

3.2.1鹽酸溶液（0.50 mmol/L）：吸收4.2 ml鹽酸，用水稀釋，體積為100 ml。然後取1mL上述溶液，用水稀釋，定容至1L·L~(-1)。

3.2.2緩沖液：分別稱取磷酸氫二鉀8.7g，辛烷磺酸鈉0.4325g，溶於水，稀釋至1L，用磷酸調節至pH 2.5。

3.3 標准品

肉鹼（C7H15NO3）：純度≥98%或經國家認證認可的標准物質..

3.4 標准溶液配製

3.4.1肉鹼標准儲備液（1.0 mg/ml）：肉鹼標准品25 mg（精確至0.1 mg）精密稱取25 ml容量瓶中，溶於鹽酸溶液中，定容至刻度，搖勻。

3.4.2肉鹼標准工作液：標准肉鹼標準保留液在5 mL瓶中，用鹽酸稀釋至規模化，經0.50 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0 mL、5.0 mL准確吸收，得到0.10 mg/mL、0.20 mg/mL、0.40 mg/mL、0.60 mg/mL、0.80 mg/mL、1.0mg/mL的標准工作液。

4儀器

4.1高效液相色譜法：配備紫外檢測器或二極體陣列檢測器。

4.2平衡：靈敏度為0.1mg和0.01mg

4.3 超聲波提取器。

5分析步驟

5.1 試樣制備

5.1.1 試樣處理

5.1.1.1 固體試樣

樣品粉碎混合均勻稱取0.1g~2g（精確至0.001g）（含待測組分約5mg~50mg）。將鹽酸溶液加入50ml容量瓶中，超聲提取10min，冷卻，用鹽酸溶液稀釋至刻度，混勻，過濾，計數一次濾液毫升數，收集濾液，經0.45um水相膜過濾，取連續濾液進行檢測。

5.1.1.2 軟膠囊試樣

樣品被切開、擠壓和混合，重量為0.1g≤2g(精確到0.001g)，加入相同量的硅藻土，進行均勻分散研究，並說其中一部分(精確到0.001g，約5 mg~50 mg)，被測組分用塞狀三角瓶轉移到250 ml，吸收鹽酸溶液50 ml，加入三角瓶，稱重，填充超聲萃取10 min，冷卻，與鹽酸溶液混合，在毫升中丟棄初始濾液，收集濾液，經過0.45μm的水相濾膜，取濾液進行測量。

5.1.1.3 液體試樣

精密測量：1毫升～5毫升（含約5毫克～50毫克的待測組分），35毫升鹽酸溶液加入50毫升容量瓶，超聲提取10分鍾，冷卻，用鹽酸溶液稀釋，混合，過濾，丟棄一級濾液毫升，收集濾液，通過0.45微米水相濾膜，取連續濾液進行測定。

5.1.2 稀釋

根據樣品中肉鹼的含量，將溶液中的肉鹼稀釋至0.10mg/mL~1.0mg/mL。用鹽酸溶液。

5.2 色譜參考條件

5.2.1柱：C18柱：4.6*250 mm，5微米或同性能柱。

5.2.2流動相：緩沖溶液90 10。

5.2.3流量：0.8ml/min。

5.2.4 檢測波長：210nm。

5.2.5 進樣量：20μL。

5.3 標准曲線的製作

將肉鹼標准工作液(3.4.2)分別從低濃度到高濃度注入高效液相色譜(HPLC)中，並測定相應的峰面積。以標准工作液濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制標准曲線

5.4待測溶液的測定

在相同的色譜條件下，將待測液（5.1.1.1，5.1.1.2，5.1.1.3，5.2.1）注入高效液相色譜法按保留時間定性測定峰面積，按標准曲線計算待測溶液中肉鹼的濃度

6 分析結果的表述

試樣中肉鹼含量按式（1）計算：

X—固體樣品中肉鹼含量為g/100g，液體樣品中肉鹼含量為g/100ml。

根據每毫升毫克標准曲線(毫克/毫升)計算待測溶液中肉鹼的濃度。

V—試樣的稀釋體積，單位為毫升（ml）；

M/L-取樣質量，以克(G)為單位；抽樣量，以毫升(毫升)為單位；

F——稀釋倍數；

100——單位轉換；

1000——單位轉換。