Ⅰ 關於對位酯
別名:對(β-硫酸酯乙基碸)苯胺,乙烯碸硫酸
酯,4-硫酸乙酯碸基苯胺,對-β-羥基乙碸苯胺硫酸
酯,對-β-羥基乙碸苯胺硫酸酯。591
英文名為para- ester,
分子式為C8H11O6NS2,
分子量為281.31。
CAS號 為2494-89-5。
外觀:灰白色粉末。
用途 :對位酯是活性染料的重要中間體,用於合成EF型、KN
型、M/KM型、ME型等含乙烯碸基型活性染料。
Ⅱ 常見有機物官能團檢測方法
高中有機化學中各種官能團的性質
1。鹵化烴:官能團,鹵原子
在鹼的溶液中發生「水解反應」,生成醇
在鹼的醇溶液中發生「消去反應」,得到不飽和烴 2。醇:官能團,醇羥基
能與鈉反應,產生氫氣
能發生消去得到不飽和烴(與羥基相連的碳直接相連的碳原子上如果沒有氫原子,不能發生消去)
能與羧酸發生酯化反應
能被催化氧化成醛(伯醇氧化成醛,仲醇氧化成酮,叔醇不能被催化氧化)
3。醛:官能團,醛基
能與銀氨溶液發生銀鏡反應 能與新制的氫氧化銅溶液反應生成紅色沉澱
能被氧化成羧酸
能被加氫還原成醇
4。酚,官能團,酚羥基
具有酸性
能鈉反應得到氫氣
酚羥基使苯環性質更活潑,苯環上易發生取代,酚羥基在苯環上是鄰對位定位基
能與羧酸發生酯化
5。羧酸,官能團,羧基
具有酸性(一般酸性強於碳酸)
能與鈉反應得到氫氣不能被還原成醛(注意是「不能」)
能與醇發生酯化反應
6。酯,官能團,酯基
能發生水解得到酸和醇
醇、酚:羥基(-OH);伯醇羥基可以消去生成碳碳雙鍵,酚羥基可以和NaOH反應生成水,與Na2CO3反應生成NaHCO3,二者都可以和金屬鈉反應生成氫氣
醛:醛基(-CHO);
可以發生銀鏡反應,可以和斐林試劑反應氧化成羧基。與氫氣加成生成羥基。
酮:羰基(>C=O);可以與氫氣加成生成羥基
羧酸:羧基(-COOH);酸性,與NaOH反應生成水,與NaHCO3、Na2CO3反應生成二氧化碳 硝基化合物:硝基(-NO2);
胺:氨基(-NH2).
弱鹼性
烯烴:雙鍵(>C=C<)加成反應。
炔烴:三鍵(-C≡C-)
加成反應
醚:醚鍵(-O-)
可以由醇羥基脫水形成
磺酸:磺基(-SO3H)
酸性,可由濃硫酸取代生成
腈:氰基(-CN)
酯:
酯
(-COO-)
水解生成羧基與羥基,醇、酚與羧酸反應生成
注:
苯環不是官能團,但在芳香烴中,苯基(C6H5-)具有官能團的性質。苯基是過去的提法,現在都不認為苯基是官能團
。
Ⅲ OCA光學膠的重點參數和測試方法有哪些
什麼是oca光學膠?
OCA光學膠:OCA(Optical ClearAdhhesive)用於膠結透明光學元件(如鏡頭等)的特種粘膠劑。要求具有無色透明、光透
過率在90%以上、膠結強度良好,可在室溫或中溫下固化,且有固化收縮小等特點。
簡而言之,OCA就是具有光學透明的一層特種雙面膠!
OCA光學膠是重要觸摸屏的原材料之一。是將光學壓克力膠做成無基材,然後在上下底層,再各貼合一層紱恍捅∧ぃ�且恢治藁�
體材料的雙面貼合膠帶。它是觸控屏之最佳膠粘劑。
其優點是清澈度、高透光性(全光穿透率>99%)、高黏著力、高耐候、耐水性、耐高溫、抗紫外線,受控制的厚度,提供均勻的
間距,長時間使用不會產生黃化 ( 黃變 )、剝離及變質的問題。
OCA光學膠分為兩大類,一類是電阻式的,一類是電容式的,電阻式的光學膠按厚度不同又可分為50um和25um的,電容式的光學
膠分為100um,175um,200um的。
光學膠按照厚度不同可應用於不同的領域,其主要用途為:電子紙、透明器件粘結、投影屏組裝、航空航天或軍事光學器件組
裝、顯示器組裝、鏡頭組裝、電阻式觸摸屏G+F+F、F+F、電容式觸摸屏、面板、ICON及玻璃以及聚碳酸脂等塑料材料的貼合用於膠
結透明光學元件(如鏡頭等)的特種膠粘劑。要求具有無色透明、光透過率在90%以上、膠結強度良好,可在室溫或中溫下固化,且
有固化收縮小等特點。有機硅橡膠、丙烯酸型樹脂及不飽和聚酯、聚氨酯、環氧樹脂等膠粘劑都可膠結光學元件。在配製時通常要
加入一些處理劑,以改進其光學性能或降低固化收縮率。適合於固定移動機器的顯示周邊的各種薄膜,屏幕(丙烯酸,玻璃屏幕,觸摸
屏幕等).
為什麼要使用oca光學膠?
1、減少眩光,減少LCD發出光的損失,增加LCD的亮度和提供搞的透射率,減少能耗;
2、增加對比度,尤其是強光照射下的對比度;
3、面連接有更高的強度;
4、避免牛頓環;
5、產品表面更平整;
6、無邊界,擴大可視區域;
如何選擇oca光學膠
1、粘接材料的厚度,硬度
2、是否粘接ITO層
3、是否粘接PC,PMMA
4、是否需要填充油墨層
5、耐老化性要求
oca應用種類
一 軟基材對軟基材貼合
卷對卷/卷對片 貼合設備較成熟
二軟基材對硬基材貼合
單片貼合 一般有定位精度要求 根據精度要求可能使用手工貼合
三硬基材對硬基材貼合
一般使用CEF 貼合難度最大,不能手工貼合 設備種類:真空貼合機,滾輪式貼合機
OCA的貼合無氣泡貼合基礎:
1、保證輥輪或刮板平整,清潔
2、貼合時需按一個方向施壓,並保證施壓前兩層材料不能接觸
3、壓力、速度要均勻,以防止壓痕
4、盡量在無塵的環境下操作
OCA光學膠具體型號和應用
8211,厚度1Mil,低酸性,粘接光滑或紋理表面,膠粘力方面有一定增強;
8212,厚度2Mil,8211膠帶2毫英寸規格;
8161,厚度1Mil,適用於粘接光滑、透明表面。易於加工,改進了在高溫高濕環境下的防氣泡能力,高黏結力,尤其是對極性表面而言; 8180,厚度10Mil,8180膠帶10毫英寸規格;
8182,厚度2Mil,8180膠帶2毫英寸規格;
8185,厚度5Mil,適用於粘接光滑、透明表面。易於加工,改進了在高溫高濕環境下的防氣泡能力,高黏結力,尤其是對極性表面而言; 8187,厚度7Mil,8180膠帶7毫英寸規格;
8188,厚度8Mil,8180膠帶8毫英寸規格;
8189,厚度9Mil,8180膠帶9毫英寸規格;
8271,厚度1Mil,尤其適用於釋氣基材如聚甲基丙烯酸脂甲脂和聚碳酸酯;
8272,厚度2Mil,8271膠帶2毫英寸規格;
9483,厚度5Mil,8171膠帶5毫英寸規格;
註:這些產品都有轉移膠膜背材/膠粘劑結構。
光學膠OCA消泡九招
一、貼合製程在萬級無塵室;
二、使用精密貼合機;.
三、調整好貼合機的壓力 速度 角度;
四、光學膠防爆膜裁切沖型過程均采垂直放置;
五、搭配加溫加壓的脫泡處理
六、機器滾壓.注意PC(PMMA)的平整度;
七、對位不準的話可以做專門的制具;
八、採取邊貼合邊加熱的方式:
九、或者採用Uninwell的液體光學透明膠7070-5,UV固化型,透光率99.99%,良率在95%以上,可以解決以上問題
觸摸屏貼合工藝不良品產生原因淺析
一,OCA膠膜與FILM貼合的過程中,手工貼,壓力不均,和褶皺產生氣泡.
二,OCA膠膜與FILM貼合過程中,用加熱的貼膜機覆膜,因為膨脹率不一樣產生生氣泡,以及滾壓過程中,受熱不均,和受力不均產生氣泡,這種氣泡,放到脫泡機里除泡,效果甚微.
三,FILM與亞克麗或者玻璃之間的壓合,大部分廠都用垂壓式組合機,而且加熱,壓下的空氣無法排除,這樣非常容易產生氣泡,而且除氣泡,作用也不大。
四,電容屏的,上下2層,都為硬的,一般貼合,用手貼,或者垂壓加熱組合機貼,結果同上.
五,面板貼合,過程中,手貼,因壓力不均而產生氣泡.
六,面板貼合過程中,用非伺服控制貼合機,汽缸和機械磨損或松動產生偏差.
【使用注意事項】:
1.請先將被貼物表面的油、灰塵、水等抹去才貼上
2.請在10攝氏度以上的氣溫下使用
3.避光保存,盡快使用
4.如有任何特別的被貼物,請先作出適當的事前測試[/size](如若,您對我的答復滿意,請選擇「好評」,謝謝您的採納。)
Ⅳ 什麼是對位脂
中文名:對位酯
別稱:對(β-硫酸酯乙基碸)苯胺
化學式:C8H11O6NS2
分子量:281.31
外觀:灰白色粉末。
用途 :對位酯是活性染料的重要中間體,用於合成EF型、KN
型、M/KM型、ME型等含乙烯碸基型活性染料。
注意事項:鹼性條件下易分解
Ⅳ wax柱可以測二氯乙醇嘛
種水中2-氯乙醇頂空氣相色譜-質譜聯用測定方法與流程
文檔序號:15228680發布日期:2018-08-21 19:05閱讀:2818來源:國知局
導航: X技術> 最新專利>測量裝置的製造及其應用技術
本發明屬於水處理技術領域,特別是涉及一種水中2-氯乙醇頂空氣相色譜-質譜聯用測定方法。
背景技術:
2-氯乙醇是無色或淡黃色液體,微具醚香味;分子量為80.52;蒸汽壓為1.33kpa/30.3℃;閃點為60℃;熔點為-63℃;沸點為129℃;溶於水、酸、乙醚;相對密度(水=1)為1.20;相對密度(空氣=1)為2.78;是重要的有機溶劑和有機合成原料,常用於製造乙二醇、環氧乙烷,及醫葯、染料、農葯的合成等。
2-氯乙醇與硫化鈉反應可得硫代二甘醇,是紡織品的印染溶劑,亦是還原染料,聚亞基二氯的增塑劑。2-氯乙醇可合成二氯乙基縮甲醛,是生產聚硫彈性體的原料之一。2-氯乙醇與乙炔反應可生成氯乙基乙烯基醚,是生成聚丙烯酸性體的原料。在醫葯工業中,2-氯乙醇用於磷酸哌嗪、呋喃唑酮、四咪唑、驅蛔靈和普魯卡因等的生產,在農葯生產中用作殺蟲劑1059的原料。由2-氯乙醇經氨化、氯化可得2-氯乙胺鹽酸鹽,這是一種葯物中間體,用於製造驅蟲凈。
2-氯乙醇有毒,對人體眼、上呼吸道具刺激性,其蒸氣比空氣重,能與水互溶,由於醫葯、染料、農葯等領域生產用水量大,產生大量含2-氯乙醇的廢水,直接排放對環境、人體健康有巨大危害,因此,需要對廢水進行處理。
水中2-氯乙醇含量的測定對其處理工藝設計至關重要,目前,見諸報道的測定水中2-氯乙醇的檢測方法均為氣相色譜法。例如中國專利申請cn201410512679.2公開了一種快速檢測明膠中的2-氯乙醇的方法,通過使用聚乙二醇2000填充色譜柱db-wax檢測2-氯乙醇,可縮短操作時間。其它一些氣相色譜法檢測2-氯乙醇主要區別在於所選用的儀器型號、柱子類型不同。
然而,單純的氣相色譜法檢測2-氯乙醇仍然存在響應值低,靈敏度不夠高的缺點。因此,本發明基於現有技術的缺陷,開發出一種水中2-氯乙醇頂空氣相色譜-質譜聯用測定方法,該方法採用頂空氣相色譜-質譜聯用,能夠有效的提高響應值,縮短檢測時間,提高檢測靈敏度。
技術實現要素:
本發明的目的在於提供一種水中2-氯乙醇頂空氣相色譜-質譜聯用測定方法,使用毛細管色譜柱,響應值大,檢測時間短,靈敏度高。
為了實現上述目的,本發明採用的技術方案為:
一種水中2-氯乙醇頂空氣相色譜-質譜聯用測定方法,包括如下步驟:
1)樣品溶液的配製:在頂空瓶中加入水樣和氯化鈉密封;
2)標樣溶液的配製:在頂空瓶中加入不同濃度的2-氯乙醇和氯化鈉密封;
3)繪制標准曲線:採用頂空氣相色譜-質譜聯用對步驟2)配製的標樣溶液進行分析,以濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標繪制標准曲線;
4)對樣品溶液進行檢測:採用頂空氣相色譜-質譜聯用對樣品溶液進行分析,得到峰面積,將峰面積代入標准曲線的回歸方程中,得到水中2-氯乙醇的濃度。
進一步地,所述步驟2)中的2-氯乙醇溶液濃度分別為1mg/l、5mg/l、10mg/l、50mg/l、100mg/l、500mg/l。
進一步地,所述頂空氣相色譜-質譜聯用中頂空進樣器的平衡溫度為60~90℃,平衡時間為30~40min;進樣一次,每次進樣量1ml;定量環/壓力控制閥溫度為80~110℃;傳輸線溫度為120~160℃。
進一步地,所述頂空氣相色譜-質譜聯用中氣相色譜中色譜條件為:進樣口溫度200℃,柱溫40℃,保持3min,再以10℃/min升至200℃,保持1min,以20:1的分流比進樣;載氣為高純氦氣;柱流量1ml/min。
進一步地,所述頂空氣相色譜-質譜聯用中質譜條件為:電離方式ei,離子源溫度230℃;四級桿溫度150℃;輔助介面溫度280℃;電子轟擊電壓70ev;sim和掃描模式檢測掃描;sim模式定量離子為31,定性離子為43、49、80。
進一步地,氯化鈉的用量為每個樣品3~4g,准確量取並加入10ml標准溶液或樣品後,振搖片刻,使氯化鈉充分溶解。在頂空瓶中添加氯化鈉可提高2-氯乙醇在頂空相中的濃度以提高實驗靈敏度。
作為上述技術方案的優選,色譜柱選擇db-5ms型毛細管色譜柱或其他等效色譜柱。
作為上述技術方案的優選,色譜柱為db-5ms毛細管色譜柱時,平衡溫度為80℃,平衡時間為40min,定量環/壓力控制閥溫度為100℃;傳輸線溫度為150℃。
作為上述技術方案的優選,氯化鈉的用量為每個樣品4g,標准溶液或樣品體積為10ml。
作為上述技術方案的優選,檢測步驟後還包括加標驗證實驗:在待測樣品中加入2-氯乙醇,重復步驟4)進行檢測,測定2-氯乙醇的含量,算出加標回收率,以確定實驗的精確可靠性。
本發明與現有技術相比,具有以下優點及有益效果:
(1)本發明所述的2-氯乙醇含量的檢測方法較為靈敏,檢出限低,為0.45mg/l;
(2)本發明所述的2-氯乙醇含量的檢測方法抗干擾能力強,質譜可以用sim模式對2-氯乙醇進行檢測,專屬性好;
(3)本發明所述的2-氯乙醇含量的檢測方法適用范圍廣,可用於檢測復雜待測物中的2-氯乙醇的含量。
附圖說明
圖1水中2-氯乙醇的sim總離子流圖;
圖2水中2-氯乙醇的scan總離子流圖;
圖3水中2-氯乙醇測定在保留時間為2.740min的質譜圖;
圖4水中2-氯乙醇測定的工作曲線圖;
圖5對位酯廢水在保留時間為2.740min的質譜圖。
具體實施方式
以下具體實施例是對本發明提供的方法與技術方案的進一步說明,但不應理解成對本發明的限制。
在以下實施例中,頂空氣相色譜-質譜聯用中色譜條件為:進樣口溫度200℃,柱溫40℃,保持3min,再以10℃/min升至200℃,保持1min,以20:1的分流比進樣;載氣為高純氦氣;柱流量1ml/min。
電離方式ei,離子源溫度230℃;四級桿溫度150℃;輔助介面溫度280℃;電子轟擊電壓70ev;sim和掃描模式檢測掃描。
氯化鈉的用量為每個樣品4g每個樣品。
實施例1本實施例說明檢出范圍及檢出限
標准曲線的測定:
每個頂空瓶中稱取4g氯化鈉。
稱取0.9950g2-氯乙醇,用去離子水稀釋定容至100ml,搖勻,製得濃度為9950mg/l的標准儲備液,然後取10ml儲備液用去離子水稀釋定容至100ml,製得995.0mg/l的標准使用液,然後用去離子水分別稀釋1000、200、100、20、10、2倍,得到濃度為0.995mg/l、4.975mg/l、9.95mg/l、49.75mg/l、99.75mg/l、497.5mg/l的標准溶液,分別准確取樣10ml於含氯化鈉的頂空瓶中,振搖片刻,使氯化鈉充分溶解。
檢測各濃度標准樣品,得水中2-氯乙醇的sim總離子流圖,見圖1;水中2-氯乙醇的scan總離子流圖,見圖2;2.740min的質譜圖,見圖3;如圖可知,2-氯乙醇的保留時間為2.740min。
2-氯乙醇的定量離子31的峰面積,以樣品濃度為橫坐標,峰面積為縱坐標,擬合得到濃度與峰面積對應的標准曲線(見附圖4),線性方程為y=14467x-6590.4,r2=1。
檢出限確定採用雜訊法,3倍雜訊對應的檢出限濃度為0.45mg/l。
實施例2本實施例說明2-氯乙醇含量測定的准確性
標准曲線測定與實施例1相同。
將995.0mg/l的標准使用液稀釋50倍,得到實際濃度為19.9mg/l的校正溶液,分別取4個樣品,各准確量取10ml水樣至含有4g氯化鈉的頂空瓶中,振搖片刻後進行分析,得到定量離子31的峰面積分別為281309、281294、281300、281289,將平均值281298代入上述標准曲線中,得2-氯乙醇濃度為19.8997mg/l,計算得實際回收率為100.0%,說明本發明方法准確可靠。
實施例3本實施例說明對位酯生產廢水中2-氯乙醇含量的測定
標准曲線測定與實施例1相同。
首先,對位酯生產廢水用去離子水稀釋1000倍,准確量取10ml水樣至含有4g氯化鈉的頂空瓶中,振搖片刻後進行分析。得到樣品在2.740min處質譜圖如圖5,可知,2.740min左右的峰為2-氯乙醇的峰。
定量離子31的峰面積為342854,帶入上述標准曲線得到樣品中2-氯乙醇濃度為24.15mg/l,乘以樣品的稀釋倍數,可得原水樣中2-氯乙醇濃度為24150mg/l。
以上實施例的說明只是用於幫助理解本發明方法及其核心思想。應當指出,對於本技術領域的普通技術人員來說,在不脫離本發明原理的前提下,還可以對本發明進行若干改進和修飾,這些改進和修飾也落入本發明權利要求保護范圍內。
完