廢水中硫酸銨亞硫酸銨的檢測方法

A. 如何檢驗硫酸銨

取樣加入氫氧化鈉溶液並微熱，有刺激性氣味的氣體產生，把濕潤的紅色石蕊試紙放在試管口，試紙變藍的，證明有銨根離子。2NaOH+(NH4)2SO4=2NH3+2H2O+Na2SO4

另取樣先加入足量的鹽酸，無任何現象，再加入氯化鋇溶液，有白色沉澱產生，證明有硫酸根離子。BaCl2+(NH4)2SO4=2NH4Cl+BaSO4

則證明原物質是硫酸銨。

B. 亞硫酸氫銨的分析方法，請高人指點！

(NH4)2SO3·H2O氨與二氧化硫生成的鹽，是硫酸工業的副產品。無色晶體，易潮解，在空氣中易被氧化為硫酸銨，受熱後分解為氨和二氧化硫；易溶於水，呈弱鹼性。亞硫酸銨主要用於造紙工業，生產亞硫酸鹽紙漿，也被用作還原劑。
在硫酸廠的尾氣回收工序,用氨水吸收二氧化硫,生成亞硫酸銨-亞硫酸氫銨溶液,再以氨水或碳酸氫銨中和，析出亞硫酸銨結晶，經離心分離後得產品。

C. 生活污水化驗總磷總氮怎麼化驗有詳細的步驟嗎謝謝

國標有，附送後面。

其實你可以選擇一套總磷快速檢測儀，簡單測定，准確，這有操作視頻可以看看：http://www.qdhjhbjc.com/proct/158.html

工業循環冷卻水中總磷酸鹽測定方法

HG 5-1515-85

磷鉬蘭分光光度法

本方法適用於測定磷系循環冷卻水中總磷酸鹽（包括正磷酸鹽、無機聚磷酸鹽及有機磷酸鹽）。

1.方法提要

本方法採用強氧化劑過硫酸銨加熱分解有機磷酸鹽及聚磷酸鹽為正磷酸鹽，用硫酸肼還原磷鉬黃為磷鉬蘭後進行分光光度測定。

2.儀器與試劑

2.1儀器

2.1.1分光光度計：660nm；

2.1.2電爐：500W

2.2試劑

2.2.1硫酸：1N溶液；

2.2.2亞硫酸鈉：固體或市售的亞硫酸鈉片劑；

2.2.3甲醇；

2.2.4硫酸肼：0.15%水溶液；

2.2.5過硫酸銨：

2.2.6無水硫酸鈉：

3.准備工作

3.1鉬酸鈉——硫酸溶液：

將100ml濃硫酸慢慢地加到500ml水中，冷卻至室溫（A液）。另稱取10g鉬酸鈉溶於400ml水中（B液）。然後將A液加到B液中，混勻，貯存在聚乙烯瓶中；

3.2 過硫酸銨——硫酸鈉分解劑：

稱取0.8g過硫酸銨和4.2g無水硫酸鈉混合均勻或使用市售的過硫酸銨—硫酸鈉片劑。

3.3磷酸鹽標准溶液的配製：1ml=0.1毫克PO43-。

3.3.1 貯備液：稱取0.7165g於105℃乾燥過的磷酸二氫鉀，溶於水中，轉入1升容量瓶，稀釋至刻度搖勻，此溶液1ml=0.5mgPO43-。

3.3.2標准液：吸取100ml貯備液於500ml容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO43-。

3.3標准曲線繪制：

3.3.1取50ml比色管7支，用移液管分別加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸鹽標准溶液，用水稀釋至15ml。

3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml鉬酸鈉——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，混勻後，放入沸水浴中，到水浴煮沸後10分鍾取出，立即用流水冷卻，用水稀釋至刻度，混勻後，用25px比色皿，在波長660nm處，以試劑空白為對照，測定其吸光度，並以吸光度為縱坐標，磷酸鹽（以PO43-計）毫克數為橫坐標，繪制標准曲線。

4、試驗步驟

4.1用移液管吸取10ml經慢速過濾紙過濾後水樣於100ml錐形瓶中，加入1ml1N硫酸溶液及50mg過硫酸銨——硫酸鈉分解劑，將錐形瓶放置在置有石棉網的小電爐上，均勻加熱至溶液剛好乾並冒濃厚白煙為止。

4.2稍冷，加入10ml水，4——40mg亞硫酸鈉粉末或10滴甲醇，再在電路上微沸30——60秒，取下。將溶液小心轉移到50ml比色管中，並用少量水沖洗原錐形瓶幾次，（少量多次原則），洗液並入比色管中，（溶液控制在25ml左右）。

4.3加入10ml鉬酸鈉——硫酸鈉——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，放入已煮沸的水浴中10分鍾後取出，流水冷卻，用水稀釋至刻度，立即用25px比色皿，在660nm 波長處，以試劑空白作對照測定其吸光度，從標准曲線上查得相應總磷酸鹽的含量。

註：①蒸干這一步是本方法的關鍵，因此應小心操作。

②如循環水中有機物較多，過硫酸銨——硫酸鈉分解劑可適當多加些。當蒸干冒白煙時有機物碳化變黑，這時應在加亞硫酸鈉微沸後進行過濾。

5、計算

試樣中總磷酸鹽含量X（毫克/升）按下式計算：

a

X= ——×1000

V

式中a——從標准曲線上查得相映的磷酸鹽（以PO43-計）毫克數。

V——吸取水樣的毫升數。

有機磷酸鹽（以PO43-計，毫克/升）=總磷酸鹽-總無機磷酸鹽

有機磷酸鹽（以EDTMP酸計，毫克/升）=有機磷酸鹽（以PO43-計）×1.15

有機磷酸鹽（以HEDP酸計，毫克/升）=有機磷酸鹽（以PO43-計）×1.08

有機磷酸鹽（以ATMP酸計，毫克/升）=有機磷酸鹽（以PO43-計）×1.04

1.08——系PO43-換算為HEDP酸的系數。

1.15——系PO43-換算為EDTMP酸的系數。

1.04——系PO43-換算為ATMP酸的系數。

6、容許差

6.1平行測定兩個結果間的差數不大於：

總磷含量（毫克/升）

差數（毫克/升）

<10

10——20

0. 3

1. 0

6.2 取平行測定兩個結果的算術平均值作為水樣中總磷酸鹽（以PO43-計）的含量。

工業循環冷卻水中正磷酸鹽測定方法

HG 5-1515-85

磷鉬蘭分光光度法

本方法適用於測定磷系循環冷卻水和磷-鋅預膜體系中0-3mg/l PO43-的正磷酸鹽。

1.方法提要

在酸性介質中磷酸鹽與鉬酸鈉生成磷鉬雜多酸，再被氯化亞錫還原成磷鉬藍後進行分光光度比色測定。

2.儀器與試劑

2.1儀器

2.1.1分光光度計：660nm；

2.1.2定性濾紙，慢速。

2.2試劑

2.2.1鉬酸鈉——硫酸溶液；

2.2.2氨磺酸：分析純，10%水溶液；

2.2.3氯化亞錫-甘油溶液：稱取分析純的氯化亞錫2.5克加入100毫升分析純的甘油中，促使其溶解。

3.准備工作

3.1 鉬酸鈉——硫酸溶液：

將100ml濃硫酸慢慢地加到500ml水中，冷卻至室溫（A液）。另稱取10g鉬酸鈉溶於400ml水中（B液）。然後將A液加到B液中，混勻，貯存在聚乙烯瓶中；

3.2磷酸鹽標准溶液的配製：1ml=0.01毫克PO43-。

3.2.1 貯備液：稱取0.7165g於105℃乾燥過的磷酸二氫鉀，溶於水中，轉入1升容量瓶，稀釋至刻度搖勻，此溶液1ml=0.5mgPO43-。

3.2.2標准液：吸取10ml貯備液於500ml容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液1ml=0.01mgPO43-。

3.3標准曲線繪制：

3.3.1取50ml比色管6支，用移液管分別加入0、1、3、5、7、9ml磷酸鹽標准溶液，用水稀釋至40ml。

3.3.2用移液管向所有各管中加入7ml鉬酸鈉——硫酸溶液，混勻後用水稀釋至刻度，加入5滴氯化亞錫-甘油溶液，混勻後，放置10分鍾後立即用25px比色皿，在波長660nm處，以試劑空白為對照，測定其吸光度，並以吸光度為縱坐標，磷酸鹽（以PO43-計）毫克數為橫坐標，繪制標准曲線。

4、試驗步驟

4.1用移液管吸取25ml經慢速過濾紙過濾後水樣（磷-鋅預膜液可根據磷酸鹽含量適當少取）於50ml比色管中，加入氨磺酸4毫升，放置1分鍾用蒸餾水稀釋至40毫升左右。

4.2用移液管向所有各管中加入7ml鉬酸鈉——硫酸溶液，混勻後用水稀釋至刻度，加入5滴氯化亞錫-甘油溶液，混勻後，放置10分鍾後立即用25px比色皿，在波長660nm處，以試劑空白為對照，測定其吸光度，從標准曲線上查得相應正磷酸鹽的含量。

5、計算

試樣中正磷酸鹽含量X（毫克/升）按下式計算：

a

X= ——×1000

V

式中a——從標准曲線上查得相映的磷酸鹽（以PO43-計）毫克數。

V——吸取水樣的毫升數。

6、容許差

6.1平行測定兩個結果間的差數不大於：

正磷含量（毫克/升）

差數（毫克/升）

<10

10——20

0. 3

1. 0

6.2 取平行測定兩個結果的算術平均值作為水樣中正磷酸鹽（以PO43-計）的含量。

工業循環冷卻水中總無機磷酸鹽測定方法

HG 5-1515-85

磷鉬蘭分光光度法

本方法適用於測定磷系循環冷卻水和磷-鋅預膜體系50mg/l以下的總無機磷酸鹽（包括正磷酸鹽、無機聚磷酸鹽）。

1.方法提要

在煮沸情況下聚磷酸鹽逐步水解，與鉬酸鈉生成磷鉬黃多酸被硫酸肼還原為磷鉬蘭後進行分光光度比色測定。

2.儀器與試劑

2.1儀器

2.1.1分光光度計：660nm；

2.1.2電爐：500W

2.2試劑

2.2.1鉬酸鈉——硫酸溶液；

2.2.2亞硫酸鈉：固體或市售的亞硫酸鈉片劑；

2.2.3硫酸肼：0.15%水溶液；

3.准備工作

3.1鉬酸鈉——硫酸溶液：

將100ml濃硫酸慢慢地加到500ml水中，冷卻至室溫（A液）。另稱取10g鉬酸鈉溶於400ml水中（B液）。然後將A液加到B液中，混勻，貯存在聚乙烯瓶中；

3.2磷酸鹽標准溶液的配製：1ml=0.1毫克PO43-。

3.2.1 貯備液：稱取0.7165g於105℃乾燥過的磷酸二氫鉀，溶於水中，轉入1升容量瓶，稀釋至刻度搖勻，此溶液1ml=0.5mgPO43-。

3.2.2標准液：吸取100ml貯備液於500ml容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO43-。

3.3標准曲線繪制：

3.3.1取50ml比色管7支，用移液管分別加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸鹽標准溶液，用水稀釋至15ml。

3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml鉬酸鈉——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，混勻後，放入沸水浴中，到水浴煮沸後10分鍾取出，立即用流水冷卻，用水稀釋至刻度，混勻後，用25px比色皿，在波長660nm處，以試劑空白為對照，測定其吸光度，並以吸光度為縱坐標，磷酸鹽（以PO43-計）毫克數為橫坐標，繪制標准曲線。

4、試驗步驟

4.1用移液管吸取10ml經慢速過濾紙過濾後水樣（磷-鋅預膜液可根據磷酸鹽含量適當少取）於50ml比色管中，加入30—60mg亞硫酸鈉粉末及10ml鉬酸鈉—硫酸溶液，放入已煮沸的水浴中10分鍾後取出。

4.2加入1ml硫酸肼溶液，放入已煮沸的水浴中10分鍾後取出，流水冷卻，用蒸餾水稀釋至刻度，立即用25px比色皿，在660nm 波長處，以試劑空白作對照測定其吸光度，從標准曲線上查得相應總無機磷酸鹽的含量。

5、計算

試樣中總無機磷酸鹽含量X（毫克/升）按下式計算：

a

X= ——×1000

V

式中a——從標准曲線上查得相映的磷酸鹽（以PO43-計）毫克數。

V——吸取水樣的毫升數。

有機磷酸鹽（以PO43-計，毫克/升）=總磷酸鹽-總無機磷酸鹽

有機磷酸鹽（以EDTMP酸計，毫克/升）=有機磷酸鹽（以PO43-計）×1.15

有機磷酸鹽（以HEDP酸計，毫克/升）=有機磷酸鹽（以PO43-計）×1.08

有機磷酸鹽（以ATMP酸計，毫克/升）=有機磷酸鹽（以PO43-計）×1.04

1.08——系PO43-換算為HEDP酸的系數。

1.15——系PO43-換算為EDTMP酸的系數。

1.04——系PO43-換算為ATMP酸的系數。

6、容許差

6.1平行測定兩個結果間的差數不大於：

總無機磷含量（毫克/升）

差數（毫克/升）

<10

10——20

0. 3

1. 0

6.2 取平行測定兩個結果的算術平均值作為水樣中總無機磷酸鹽（以PO43-計）的含量。

D. 廢水中無機磷和有機磷的檢測方法

總磷=無磷+有機磷
知道了這點就可以測定了,先測出該水樣的無磷,再測出總磷,兩者之差就是有機磷,但是需要注意必須使用相同的測定原理進行總磷和無磷測量,關於測定方法建議使用鉬酸銨鉬酸銨分光光度法.即:
無機磷:
取50ml水樣,加入30mg亞硫酸鈉,混勻,在已煮沸的水浴中煮10min,取出,加蒸餾水稀釋至50mL,加入5mL酸性鉬酸銨溶液(配置方法同DL/T502),混合搖勻,於420nm波長處比色;
總磷:
消解:取50ml水樣,加入5mL1mol/L的硫酸和150mg過硫酸銨-硫酸鈉(制備方法同GB 6913.3)分解劑,在電爐上煮沸至恰好乾涸,用水稀釋,定容至50mL,
做樣:加入5mL酸性鉬酸銨溶液(配置方法同DL/T502),混合搖勻,於420nm波長處比色;
標准曲線的方法我就不多說了,就是一個磷酸根標准曲線就行了.
需要注意的是:
1.消解過程顯色,分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液;
2.砷大於2mg／L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除干擾。硫化物大於2mg／L干擾測定，通氮氣去除。鉻大於50mg／L干擾測定，用亞硫酸鈉去.

E. 脫硫液中硫代硫酸銨含量怎麼樣測定

1
氨法FGD的主要特點?
1.1
脫硫塔不易
結垢
?
由於氨具有更高的反應活性，且
硫酸銨
具有極易溶解的
化學
特性，因此氨法脫硫系統不易產
生結垢現象。?
1.2
氨法對煤中硫含量適應性廣?
氨法脫硫對煤中硫含量的適應性廣，低、中、高硫含量的煤種脫硫均能適應，特別適合於中
高硫煤的脫硫。採用石灰石/石膏法時，煤的
含硫量
越高，石灰石用量就越大，費用也就越
高；而採用氨法時，特別是採用廢
氨水
作為脫硫
吸收劑
時，由於脫硫
副產物
的價值較高，煤
中含硫量越高，脫硫
副產品
硫酸銨的產量越大，也就越經濟。?
1.3
無二次污染?
氨是生產化肥的
原料
。以氨為原料，實現煙氣脫硫，生產化肥，不消耗新的自然資源，不產
生新的
廢棄物
和
污染物
，變廢為寶，化害為利，為綠色生產技術，將產生明顯的環境、經濟
和社會效益。因此，氨法與鈣法具有明顯的區別。氨法屬於回收法，鈣法屬於拋棄法。拋棄
法的缺點是消耗新的自然資源、產生新的廢棄物和污染污，具有明顯的二次環境問題。?
1.4
系統簡單、設備體積小、能耗低?
氨是一種良好的
鹼性
吸收劑，從吸收化學
機理
上分析，SO?2的吸收是酸鹼中和反應，吸收
劑鹼性越強，越利於吸收，氨的鹼性強於鈣基吸收劑；而且從吸收
物理
機理上分析，鈣基吸
收劑吸收SO?2是一種氣－固反應，反應速率慢、反應不完全、吸收劑利用率低，需要大量
的設備和能耗進行磨細、霧化、循環等以提高吸收劑利用率，往往設備龐大、系統復雜能耗
高；而氨吸收
煙氣
的SO?2是氣－液反應，反應速度快、反應完全，吸收劑利用率高；可以
做到很高的脫硫效率，同時相對鈣基脫硫工藝來說系統簡單、設備體積小、能耗低。?
另外，其脫硫副產品硫酸銨是一種農用
肥料
，硫酸銨的銷售收入能沖抵吸收劑的成本，甚至
是整個運行成本，特別是對於自身副產
液氨
或有廢氨水的企業來說，可以利用液氨或廢氨水
作為脫硫吸收劑，達到用
廢水
治理
廢氣
的目的，副產品的銷售收入還可以給
脫硫裝置
帶來一
定的經濟效益。?
2
氨法FGD的原理?
煙氣脫硫是一個十分典型的化工過程，它基於鹼性脫硫劑與
酸性
SO2之間的
化學反應
。鹼
性脫硫劑包括石灰石(石灰)、純鹼(燒鹼)、氧化鎂和氨，分別可稱為鈣法、鈉法、鎂法和氨
法。任何FGD過程都包括兩個基本的化學反應過程：①吸收：SO?2吸收生成為亞硫酸鹽；②
氧化：亞
硫酸鹽
氧化為硫酸鹽。?
氨法脫硫以
水溶液
中的SO?2和NH?3的反應為基礎：?
吸收：SO2＋H2O＋XNH3＝(NH4)XH2－XSO3(亞硫銨)?
氧化：(NH4)XH2－XSO3＋1/2O2＋(2－X)NH3＝(NH4)2SO4(硫銨)?
這是回收法，其明顯特點是：無二次廢渣、廢水和廢氣污染;
回收SO2，生產硫銨，實現SO2回收價值的最大化。

F. 亞硫酸銨的測定

可用鹼性條件下高錳酸鉀滴定法或與硫酸共熱測定放出二氧化硫的體積來測定。

G. 請問如何用碘量法測定亞硫酸鹽的含量

你可以參考亞硫酸銨的分析國標，其中就有，先加入碘溶液，碘和亞硫酸根發生氧化還原反應，過量的碘與硫代硫酸鈉標准溶液反應就能得出結果。

H. 過硫酸銨的檢測方法

現檢驗硫酸根離子再檢驗銨根離子
硫酸根離子用可溶性Ba離子，銨根離子加強鹼再加熱

I. pH值可測，能否求得亞硫酸銨，硫酸銨，亞硫酸氫銨混合溶液中各離子的濃度

先測PH，可得H+的濃度，再求出0H-濃度；另取待測液體進行酸鹼中和滴定，可得NH4+和H+總濃度，等於2倍硫酸根離子濃度，再利用前面H+濃度算出NH4+濃度。