A. 怎麼鑒定三聚氰胺
家庭如何檢測奶製品
1。按比平常濃的分量用熱水沖奶粉,充分攪拌到不見固塊,然後放入冰箱,待牛奶靜置降溫。
2。准備黑布一塊和空杯一個。把黑布蒙在空杯口上作為過濾器。
3。將冷卻的牛奶倒在黑布上過濾。
4。如果有白色固體濾出,則用清水沖洗幾次,排除其它可溶物。
5。如果沖洗後發現有白色晶體,可以將晶體放入清水中,該晶體如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺,這種奶粉不能用了。
這種方法可能無法發現微量的三聚氰胺,但微量的三聚氰胺使孩子得結石的可能性也低得多,至少可以把把關。 以上方法僅供參考。
專業的化學檢測法
GC-MS法測定動物食品中的三聚氰胺 Spectra-Quad實現三聚氰胺含量在線檢測 超高效液相色譜_電噴霧串聯質譜法測定飼料中殘留的三聚氰胺 反相高效液相色譜法測定飼料中三聚氰胺的含量 高效液相色譜-二極體陣列法測定高蛋白食品中的三聚氰胺 高效液相色譜法(HPLC)測定飼料中三聚氰胺的含量 高效液相色譜-四極桿質譜聯用測定飼料中三聚氰胺含量 固相萃取與高效液相色譜聯用測定寵物食品中三聚氰胺 液相色譜串聯質譜法(LC-MSMS)分析寵物食品中三聚氰胺 液相色譜-串聯質譜法測定飼料中三聚氰胺殘留 GC-MS法測定動物食品中的三聚氰胺 1儀器與條件 Agilent1100高效液相色譜儀(美國,Agilent公司);二極體陣列檢測器(DAD),檢測波長240nm,柱溫:40℃。 (1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm);緩沖液:10mM檸檬酸,10mM庚烷磺酸鈉;流動相:緩沖溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min。 (2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm);流動相:緩沖液:乙腈=85:15;緩沖液:10mM檸檬酸,10mM辛烷磺酸鈉,調pH為3.0;流速:1.0mL/min; 離子交換固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX(北京艾傑爾科技有限公司) 2試劑與樣品 寵物飼料樣品(農業部飼料供應中心提供);甲醇、乙腈為北京艾傑爾科技有限公司提供;氨水、乙酸鉛、三氯乙酸、均購於北京化學試劑公司;三聚氰胺標准品、檸檬酸、辛烷磺酸鈉(Sigma公司);甲醇為色譜純,其他均為化學純。 3實驗方法 3.1樣品前處理方法 (1)標准樣品配製: 取50mg三聚氰胺標准品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的標准溶液,使用時,以提取液(0.1%三氯乙酸)稀釋至所要的濃度。 (2)提取: 稱取飼料樣品5g,加入50ml0.1%三氯乙酸提取液,充分混勻,加入2mL2%乙酸鉛溶液,超聲20min。 然後取部分溶液轉移至10mL離心管中,8000rpm/min離心10min,取上清液3mL過混合型陽離子交換小柱(PCX)。 (3)凈化(PCX小柱,60mg/3mL): a)活化及平衡:3mL甲醇,3mL水 b)上樣:加入提取液3mL c)淋洗:3mL水;3mL甲醇;棄去淋洗液並將小柱抽干。 d)洗脫:5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脫。(5%氨化甲醇的配製:5mL氨水+95mL甲醇)。 e)濃縮:50℃,氮氣吹乾,20%甲醇/水定容至2mL,HPLC分析或衍生後GC/MS分析。 3.2HPLC檢測方法 3.2.1三聚氰胺HPLC-UV檢測方法 三聚氰胺是強極性化合物,在傳統的反相C18柱上保留很差,需要用離子對試劑色譜方法才能有良好的保留與分離,按照美國食品葯品監督管理局(FDA)的三聚氰胺檢測方法和中國農業部公布的三聚氰胺檢測方法,採用艾傑爾(Agela)ASB系列親水色譜柱,可以得到良好的分離效果,分析色譜圖如下: (a)色譜柱:VenusilASBC84.6×250mm;標准:FDA方法;流動相:緩沖液:乙腈=85:15;緩沖液:10mM檸檬酸,10mM辛烷磺酸鈉,調pH為3.0;流速:1.0mL/min;柱溫:40oC;波長:240nm (b)色譜柱:VenusilASB-C184.6×250mm;標准:中國農業部頒標准方法;緩沖液:10mM檸檬酸,10mM庚烷磺酸鈉;流動相:緩沖溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min;柱溫:40℃;波長:240nm 3.2.2三聚氰胺LC-MS檢測方法 由於FDA公布的HPLC-UV方法中,流動相添加了離子對試劑,因此限制了液質聯用方法的使用;但不用離子對試劑色譜方法,三聚氰胺在傳統的C18柱上保留很差,不能得到較好的分離定量〔3〕。 基於此問題,艾傑爾科技公司自主開發了新的方法,採用艾傑爾(Agela)ASB系列親水色譜柱,不用離子對試劑也能得到有效的保留與分離。因此方法中流動相不含離子對試劑,可以用於質譜檢測。 與FDA2007年4月公布的《(HPLC-UV)》相比較,該方法大大降低了最低檢測限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm),提高了檢測靈敏度。 以該方法分別在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到的譜圖如下: 圖3LC-MS方法檢測三聚氰胺的譜圖 緩沖液:10mM的NH4AC;流動相:Buffer::ACN=95:5;流速:1.0mL/min;進樣量:樣品先用70%ACN溶解成約1mg/mL,用ACN稀釋成0.1mg/mL,進10uL;柱溫:40℃;波長:240nm 4結果與討論 4.1陽離子交換柱(PCX) 三聚氰胺呈弱鹼性(弱陽離子化合物),凈化過程一般應選擇陽離子交換柱。混合型的陽離子交換柱(PCX)通過將磺酸基團(-SO3H)鍵合在極性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附劑上,具有陽離子交換和反相吸附兩種機理,並具有以下優點: a)可通過兩種不同溶液的洗滌(水/一定pH值的緩沖溶液和有機溶劑),使樣品更干凈,提高檢測的靈敏度。 b)批次重復性好。 c)回收率高,重現性好,即使小柱跑干也可以得到較高回收率。 4.2LC-MS方法優點: (1)檢測過程簡便:無須添加離子對試劑,三聚氰胺就可得到良好的保留與分離,避免了配製離子對流動相的復雜過程。 (2)提高了檢測的靈敏度:無離子對試劑,可以用於質譜檢測器,大大降低了最低檢測限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm)。 (3)降低了檢測成本:不用離子對試劑,就不再需要買價格較貴的離子對試劑了,從而降低了檢測成本。 (4)延長了色譜柱的使用壽命:避免了使用離子對試劑減少色譜柱壽命的影響。 (5)該方法所使用的色譜柱具有通用性:無論是用FDA方法、中國農業部部頒標准方法和本公司開發的LC-MS方法,使用艾傑爾(Agela)ASB系列親水色譜柱均能得到一個很好的檢測結果,從而給客戶提供了多種選擇空間。 國家食品質量監督檢測中心有關人士說,在現有的國家標准奶粉檢測中,主要進行蛋白質、脂肪、細菌等檢測。三聚氰胺屬於化工原料,是不允許添加到食品中的,所以現有標准不會包含相應內容。也就是說,三聚氰胺不屬於常規檢測項目,正常情況下,很少有人會想到去檢測它。
望樓主採納,謝謝!
B. 目前三聚氰胺的常用檢測方法有哪些
GC-MS法測定動物食品中的三聚氰胺
Spectra-Quad實現三聚氰胺含量在線檢測
超高效液相色譜_電噴霧串聯質譜法測定飼料中殘留的三聚氰胺
反相高效液相色譜法測定飼料中三聚氰胺的含量
高效液相色譜-二極體陣列法測定高蛋白食品中的三聚氰胺
高效液相色譜法(HPLC)測定飼料中三聚氰胺的含量
高效液相色譜-四極桿質譜聯用測定飼料中三聚氰胺含量
固相萃取與高效液相色譜聯用測定寵物食品中三聚氰胺
液相色譜串聯質譜法(LC-MSMS)分析寵物食品中三聚氰胺
液相色譜-串聯質譜法測定飼料中三聚氰胺殘留
GC-MS法測定動物食品中的三聚氰胺
4.1陽離子交換柱(PCX)
三聚氰胺呈弱鹼性(弱陽離子化合物),凈化過程一般應選擇陽離子交換柱。混合型的陽離子交換柱(PCX)通過將磺酸基團(-SO3H)鍵合在極性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附劑上,具有陽離子交換和反相吸附兩種機理,並具有以下優點:
a)可通過兩種不同溶液的洗滌(水/一定pH值的緩沖溶液和有機溶劑),使樣品更干凈,提高檢測的靈敏度。
b)批次重復性好。
c)回收率高,重現性好,即使小柱跑干也可以得到較高回收率。
4.2LC-MS方法優點:
(1)檢測過程簡便:無須添加離子對試劑,三聚氰胺就可得到良好的保留與分離,避免了配製離子對流動相的復雜過程。
(2)提高了檢測的靈敏度:無離子對試劑,可以用於質譜檢測器,大大降低了最低檢測限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm)。
(3)降低了檢測成本:不用離子對試劑,就不再需要買價格較貴的離子對試劑了,從而降低了檢測成本。
(4)延長了色譜柱的使用壽命:避免了使用離子對試劑減少色譜柱壽命的影響。
(5)該方法所使用的色譜柱具有通用性:無論是用FDA方法、中國農業部部頒標准方法和本公司開發的LC-MS方法,使用艾傑爾(Agela)ASB系列親水色譜柱均能得到一個很好的檢測結果,從而給客戶提供了多種選擇空間。
國家食品質量監督檢測中心有關人士說,在現有的國家標准奶粉檢測中,主要進行蛋白質、脂肪、細菌等檢測。三聚氰胺屬於化工原料,是不允許添加到食品中的,所以現有標准不會包含相應內容。也就是說,三聚氰胺不屬於常規檢測項目,正常情況下,很少有人會想到去檢測它。
C. 三聚氰胺的檢測方法和檢測方案
專業的化學檢測法測試有下列幾種:
1.GC-MS法測定動物食品中的三聚氰胺
2.Spectra-Quad實現三聚氰胺含量在線檢測
3.超高效液相色譜_電噴霧串聯質譜法測定飼料中殘留的三聚氰胺
4.反相高效液相色譜法測定飼料中三聚氰胺的含量
5.高效液相色譜-二極體陣列法測定高蛋白食品中的三聚氰胺
6.高效液相色譜法(HPLC)測定飼料中三聚氰胺的含量
7.高效液相色譜-四極桿質譜聯用測定飼料中三聚氰胺含量
8.固相萃取與高效液相色譜聯用測定寵物食品中三聚氰胺
9.液相色譜串聯質譜法(LC-MSMS)分析寵物食品中三聚氰胺
10.液相色譜-串聯質譜法測定飼料中三聚氰胺殘留
11.GC-MS法測定動物食品中的三聚氰胺
如果你想去符合國家標準的檢測地方我建議你去食品葯品質量監督局,哪裡的比較可靠。希望這些對你有幫助。。。。
D. 三聚氰胺最簡單的檢測方法
家裡自行檢測三聚氰胺的方法
由於奶粉安全影響到孩子的健康,這對家長是頭等大事。想了一個簡易方法給大家,僅供參考。
以下方法讓你能測試奶粉中是否含三聚氰胺:
1。按比平常濃的分量用熱水沖奶粉,充分攪拌到不見固塊,然後放入冰箱,待牛奶靜置降溫。
2。准備黑布一塊和空杯一個。把黑布蒙在空杯口上作為過濾器。
3。將冷卻的牛奶倒在黑布上過濾。
4。如果有白色固體濾出,則用清水沖洗幾次,排除其它可溶物。
5。如果沖洗後發現有白色晶體,可以將晶體放入清水中,該晶體如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺,這種奶粉不能用了。
已經看到網上有其他媽媽試過了,聖元牌的,裡面有結晶....
個人覺得我覺得有可能少量的話測不出。今天看了那個不合格奶粉的新聞,含量的數量級不一樣。
三鹿2563mg/ml高舉榜首,還有很多個位數的。聖元從150到15.1不等。
E. 牛奶中三聚氰胺的檢驗方法
家庭如何檢測奶製品中是否含有三聚氰胺
(1) 檢測液體奶中是否含有三聚氰胺
三聚氰銨微溶於水,常溫下,在水中的溶解度僅為0.33%,也就是說100克奶中僅可以加入0.33克三聚氰銨。而100克牛奶中蛋白質的含量為3克左右,也就是說100克奶中加入三聚氰胺後,如造假加水,只能加入10克水。這對於造假來說,利潤太小,風險又大。此外,最重要的是,三聚氰銨的水溶液呈鹼性,如果在牛奶中加入三聚氰銨,其PH值會接近8,通過PH計很容易就能測出來。
而三聚氰銨在奶粉製造過程中,要加入就容易多了。這是因為三聚氰銨的溶解度隨溫度的升高而快速增加,在100℃時,三聚氰銨在水中的溶解度達到5.14%。而奶粉製造過程中,要殺菌和噴霧造粒,溫度都在100℃左右。
還有更簡單的方法就可以證明三聚氰銨是誰加入的,那就是測一下不同批次和生產日期奶粉中三聚氰銨的含量,如果不同批次和生產日期奶粉中三聚氰銨的含量差別很小,那就可以證明是奶粉生產過程中加的三聚氰銨,因為如果是奶農加入的,這么多奶農,有的加的多,有的加的少,有良心的還可能沒有加,那麼不同批次的奶粉中三聚氰銨含量波動很大,而如果是奶粉生產過程中加入的,由於有標準的工藝和自動化設備,不同批次的奶粉中三聚氰銨含量波動很小。
教你測試奶粉中是否含三聚氰胺(詳細步驟)
由於奶粉安全影響到孩子的健康,這對家長是頭等大事。想了一個簡易方法給大家,僅供參考。
(2)測試奶粉中是否含三聚氰胺:
1。按比平常濃的分量用熱水沖奶粉,充分攪拌到不見固塊,然後放入冰箱,待牛奶靜置降溫。
2。准備黑布一塊和空杯一個。把黑布蒙在空杯口上作為過濾器。
3。將冷卻的牛奶倒在黑布上過濾。
4。如果有白色固體濾出,則用清水沖洗幾次,排除其它可溶物。
5。如果沖洗後發現有白色晶體,可以將晶體放入清水中,該晶體如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺,這種奶粉不能用了。
這種方法可能無法發現微量的三聚氰胺,但微量的三聚氰胺使孩子得結石的可能性也低得多,至少可以把把關。
F. 三聚氰胺快速檢測方法
CI-ML攜帶型三聚氰胺速測儀的檢測原理基於顯色光電比色濁度法。三聚氰胺與顯色劑反應後會產生一種白色的沉澱物,該沉澱物在溶液中形成一種穩定的混濁液,溶液的濁度和三聚氰胺的含量成正比。首先在樣品中加入預處理試劑沉澱蛋白質,取上清液加入適量的顯色劑進行反應,在410nm處測量溶液的濁度,從而實現三聚氰胺的快速檢測。溶液的定量檢測范圍約為2.0mg/L-100.0mg/L,檢出限為2 mg/L。
應用領域
攜帶型三聚氰胺速測儀可以檢測原奶、純牛奶、酸奶、酸乳、果乳等奶製品中三聚氰胺的含量,也可以檢測飼料、雞蛋以及其它食品中的三聚氰胺和尿素含量。
技術指標
1、 檢測限DL<=2mg/L(溶液)或20mg/kg(樣品);
2、 檢測范圍2~100mg/L;
3、 相對標准偏差RSD<=10%;
4、 前處理加檢測時間<=30min。
儀器特點
1、 檢測和維護費用低,減少用戶檢測成本壓力。
2、 標准曲線內置,操作簡單,非實驗人員也可以操作。
3、 自動化程度高,自動顯示檢測結果,可記錄、保存、處理數據。
4、 特定的試劑盒顯色,配套齊全,體積小,攜帶方便。
5、 應用范圍廣,從原料采購到成品檢驗均可使用。
儀器設備基本配置
攜帶型光度計、試劑盒(25個樣/盒)
試劑盒組成:三聚氰胺試劑盒是1瓶顯色劑A+1瓶顯色劑B。
注意事項:試劑盒需陰涼、密封保存。
標准曲線的繪制
請用三聚氰胺標准品配製標准溶液進行標准曲線的繪制。
儀器出廠時,廠家已經將標准曲線內置。
G. 簡單檢測三聚氰胺的方法
三聚氰胺沒有日常簡單的檢測辦法,都是比較專業的檢測模式。
目前也尚無方便式的專用檢測儀器。
我倒在想,假如我開發一種方便檢測奶製品內三聚氰胺的檢測儀器,是否有市場?1000多元有沒有人願意購買?
H. 牛奶中三聚氰胺的檢測方法以及步驟
要檢測乳與乳製品中的三聚氰胺最準的方法是先用紅外光譜儀(振動光譜)對樣品中含有的三聚氫胺的結構進行定性檢測後(這種檢測是非常規檢測,只在極少數情況下採用),再利用普通顯微鏡對形態進行觀察,這樣就可以准確判定其是否含有三聚氰胺。顯微鏡法檢測三聚氰胺的步驟有以下幾步:第一步是從收購的牛奶底部取樣;第二步是把樣品用離心機離心3min;第三步是留下離心後的最後一部分(0.1ml);第四步用吸管把收取的樣品移入到載波片了;第五步是將載波片放到顯微鏡下用目鏡16倍×物鏡10倍觀測,這樣就可以定性檢測出被檢樣品是否含有三聚氰胺(最小觀測值0.2mg/100ml)。
http://q.yesky.com/group/review-17543201.html
I. 三聚氰胺的生物檢測方法有哪些
三聚氰胺,俗稱密胺、蛋白精,IUPAC命名為「1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺」,是一種三嗪類含氮雜環有機化合物,被用作化工原料。它是白色單斜晶體,幾乎無味,微溶於水(3.1g/L常溫),可溶於甲醇、甲醛、乙酸、熱乙二醇、甘油、吡啶等,不溶於丙酮、醚類、對身體有害,不可用於食品加工或食品添加物。
J. 三聚氰胺檢測
三聚氰胺的檢測方法
工業上測定三聚氰胺的純度通常採用苦味酸法和升華法。
苦味酸法方法原理: 將水加入試樣, 加熱溶解後, 加人苦味酸溶液, 稱量所生成的苦味酸三聚氰胺沉澱的質量, 即測得三聚氰胺純度含量。分析步驟: 稱取試樣, 置於500 ml 錐形瓶中, 同時加入水, 加熱溶解; 冷卻後, 加入酚酞指示液3 滴, 若顯色, 加入硫酸溶液, 直至溶液顏色消失, 若有不溶物, 需過濾, 水洗; 把濾液和洗液合並, 移人500 ml 容量瓶中, 加水至刻度, 仔細振搖混合後, 准確吸取100 ml 置於500 ml 燒杯里; 將此溶液加熱至80℃, 另加入已加熱至80℃的100 ml 苦味酸溶液, 冷卻至室溫後, 保持在15℃以下約8 小時; 用已恆重的玻砂過濾器過濾, 之後,先用約100 ml 苦味酸三聚氰胺的飽和溶液洗滌, 再用水洗; 烘乾玻砂過濾器, 置於乾燥器中冷卻後, 稱量求得沉澱物質量。
升華法測定原理: 在升華裝置中將試樣在負壓下進行加熱, 讓三聚氰胺完全升華後, 稱其殘渣量, 即測得三聚氰胺純度。分析步驟: 稱取試樣, 置於預先乾燥了的且已知質量的試樣容器里; 將試樣容器置入減壓升華裝置內,待完全密閉後, 開啟真空裝置緩緩吸引, 並調節裝置內的溫度, 經2 小時升華結束; 取出試樣容器, 冷至室溫後, 稱量試樣容器的質量。
上述兩種測定方法准確度均較高, 但操作繁瑣, 分析時間太長,有人推薦採用電位滴定法。
具體測定方法, 首先測定三聚氰胺溶液中總固體的含量, 稱取樣品於200 ml燒杯中, 加入100 ml 蒸餾水, 放於石棉網的電爐上加熱,在沸騰的情況下攪拌溶液, 使試樣完全溶解。在電磁攪拌狀態下, 用硫酸標准溶液滴定熱溶液至pH 值為5 左右。流水冷卻溶液至室溫, 滴定, 每次准確加入0.1 ml 硫酸標液,並記下相應的pH 值, 直至pH 值約為3。計算出等當量點時消耗硫酸標液的體積。
結果計算按公式:
Me=S×6.307×V×F/m
其中式中:Me 為溶液中三聚氰胺的含量, %;
S 為溶液中總固體的含量, %;
V 為等當量點時消耗硫酸標液的體積, ml;
F 為0.5 mol /L 硫酸標液的校正系數;
m 為滴定時所標取總固體的質量;
6.307 為換算系數。