地下水苯並芘檢測方法國標

⑴ 怎麼樣檢測瀝青中苯並芘的含量

T0735—2009瀝青混合料中瀝青含量試驗（燃燒爐法）1目的與適用范圍1.1本方法適用於燃燒爐法測定瀝青混合料中瀝青含量，也適用於對燃燒後的瀝青混合料進行篩分分析。1.2本方法適用於熱拌瀝青混合料以及從路面取樣的瀝青混合料在生產、施工過程中的質量控制。2儀具與材料技術要求(1)燃燒爐：由燃燒室、稱量裝置，自動數據採集系統、控制裝置、空氣循環裝置、試樣籃及其附件組成。①燃燒室的尺寸應能容納3500g以上的瀝青混合料試樣，並有警示鍾和指示燈，當試驗重量的變化在連續3分鍾內不超過試驗重量的0.01%時，可以發出提示聲音。燃燒室的門在試驗過程中應該是鎖死的。②稱量裝置，該標准方法的稱量裝置為內置天平，精度為0.1克，能夠稱量至少3500g重的試樣(不包括試樣籃的重量)。③燃燒爐具有數據自動採集系統，在試驗過程中可以實時檢測並且顯示重量，有一套內置的計算機程序來計算試樣籃重量的變化，並且能夠輸入集料損失的修正系數，進行自動計算、顯示試驗結果，並可以將試驗結果列印出來。④燃燒爐應具有強制通風降低煙霧排放的設施，在試驗過程中燃燒爐的煙霧必須排放到室外，不得有明顯的煙味進入到試驗室里。(2)試樣籃：可以使試樣均勻的攤薄放置在籃里，能夠使空氣在試樣內部及周圍流通，如果有2個及2個以上的試樣籃可以套放在一起。試樣籃由網孔板做成，一般採用打孔的不銹鋼或者其它合適的材料做成，通常情況下網孔的尺寸最大為2.36mm，最小為0.6mm。(3)托盤：放置於試樣籃下方，以接受從試樣籃中滴落的瀝青和集料。(4)烘箱：溫度應控制在設定值±5℃。(5)天平：滿足稱量試樣籃以及試樣的質量，感量不大於0.1g。(6)防護裝置：防護眼鏡、隔熱面罩、隔熱手套、可以耐高溫650℃的隔熱罩，試驗結束後試樣籃應該放在隔熱罩內冷卻。(7)其它：大平底盤(比試樣籃稍大)，刮刀、盆、鋼絲刷等。3准備試樣3.1按本規程T0701瀝青混合料取樣方法，在拌和廠從運料卡車採取瀝青混合料試樣，宜趁熱放在金屬盤（或搪瓷盤）中適當拌和，待溫度下降至100℃以下時，稱取混合料試樣，准確至0.1g。3.2當用鑽孔法或切割法從路面上取得的試樣時，應用電風扇吹風使其完全乾燥，但不得用錘擊以防集料破碎，然後置烘箱125°C±5°C加熱成鬆散狀態，並至恆重，然後適當拌和後稱取試樣質量，准確至0.1g。3.3當混合料已經結團時不得用刮刀或者鏟刀處理，應該將試樣置於托盤中放在烘箱125℃±5℃中加熱成鬆散狀態取樣。3.4最小試樣質量根據瀝青混合料的集料公稱最大粒徑按表T0735-1選用。表T0735-1最小試樣質量要求公稱最大粒徑，mm試樣最小總量，g4.7512009.5120013.2150016180019200026.5300031.5350037.540004標定瀝青混合料在高溫燃燒過程，一些集料也會被燃燒掉，因此需要將這這部分損失量從總瀝青混合料損失量中去除，同時一些集料在高溫下會破碎，從而導致篩分燃燒前後的篩分結果差異。為了提高試驗的精度，對於每一種瀝青混合料都必須進行標定，以確定瀝青用量的修正系數和篩分級配的修正系數，當混合料的任何一檔料的料源變化或者單檔集料配比變化超過5%時均需要重新標定。4.1按照瀝青混合料配合比設計的步驟，取代表性各檔料集料，將各檔集料放入105℃±5℃烘箱加熱至恆重，冷卻後按配合比配出5份集料混合料(含礦粉)。4.2將其中2份集料混合料進行水洗篩分。取篩分結果平均值為燃燒前的各檔篩孔通過百分率PBi，其級配需滿足被檢測瀝青混合料的目標級配范圍要求。4.3分別稱量3份集料混合料質量mB1，准確至0.1g。按照配合比設計時成型試件的相同條件拌制瀝青混合料，如瀝青的加熱溫度、集料加熱溫度和拌和溫度等。①在拌制2份標定試樣前，先將1份瀝青混合料進行洗鍋，其瀝青用量宜比目標瀝青用量Pb多0.3％～0.5％，目的是使拌和鍋的內側先附著一些瀝青和粉料，這樣可以防止在拌制標定用的試樣過程中拌和鍋粘料導致試驗誤差。②開始正式拌制2份標定試樣，其瀝青用量為目標瀝青用量Pb。將集料混合料和瀝青加熱後，先將集料混合料全部放入拌和機，然後稱量瀝青質量mB2，准確至0.1g，將瀝青放入拌和鍋開始拌和，拌和後的試樣質量應滿足表T0735-1要求。拌和好的瀝青混合料應直接放進試樣籃中。4.4預熱燃燒爐。將燃燒溫度設定538°C±5℃。設定修正系數為0。4.5稱量試驗籃和托盤質量mB3，准確至0.1g。4.6試樣籃放入托盤中，將加熱的試樣均勻地在試樣籃中攤平，盡量避免試樣太靠近試樣籃邊緣。稱量試樣、試驗籃和托盤總質量mB4，准確至0.1g。計算初始試樣總質量mB5(即mB4-mB3)，並將mB5輸入燃燒爐控製程序中。4.7將試樣籃、托盤和試樣放入燃燒爐，關閉燃燒室門，查看燃燒爐控製程序中顯示的mB4質量是否准確，即試樣、試驗籃和托盤總質量mB4差值不得大於5g，否則需要檢查試樣盤是否與燃燒室側壁接觸等，調整試樣盤的位置。4.8鎖定燃燒室的門，啟動燃燒開始按鈕，進行燃燒。燃燒至連續三分鍾試樣質量每分鍾損失率小於0.01%時，燃燒爐會自動發出警示聲音或者指示燈亮起警報，並停止燃燒。燃燒爐控製程序自動計算試樣燃燒損失質量mB6，准確至0.1g。按下停止按鈕，燃燒室的門會解鎖，並列印試驗結果，從燃燒室中取出試樣盤。燃燒結束後，罩上保護罩適當冷卻。將冷卻後的殘留物倒入大盤子中，用鋼絲刷清理試樣籃確保所有殘留物都刷到盤子中待用。4.9重復以上4.4～4.8步驟將第2份混合料燃燒，根據式(T0735－1)分別計算2份試樣的質量損失系數Cfi。(T0735－1)如果2個試樣的質量損失系數差值不大於0.15%，則取平均值作為瀝青用量的修正系數Cf。如果2個試樣的質量損失系數差值大於0.15%，則重新准備2個試樣按以上步驟進行燃燒試驗，這樣得到4個質量損失系Cfi，除去1個最大值和1個最小值，將剩下的2個修正系數取平均值作為瀝青用量的修正系數Cf。4.10如果瀝青用量的修正系數Cf小於0.5％，則瀝青用量的修正系數標定成功，按照4.12步驟進行級配篩分修正。如果瀝青用量的修正系數Cf大於0.5％，則設定482℃±5℃燃燒溫度按照4.1～4.9重新標定，得到482℃的瀝青用量的修正系數Cf。如果482℃與538℃得到的瀝青用量的修正系數差值在0.1％以內，則仍以538℃的瀝青用量作為最終的修正系數Cf。如果修正系數差值大於0.1％，則以482℃的瀝青用量作為最終修正系數Cf。4.11確保試樣在燃燒室得到完全燃燒，如果試樣燃燒後仍然有發黑等物質說明沒有完全燃燒干凈。如果瀝青混合料試樣的數量超過了設備的試驗能力，或者一次試樣質量太多燃燒不夠徹底時，可將試樣分成兩等分分別測定，再合並計算瀝青含量。不宜人為延長燃燒時間。4.12級配篩分。用最終瀝青用量修正系數Cf所對應的2份試樣的殘留物，進行水篩分，取篩分平均值為燃燒後瀝青混合料各篩孔的通過率PBi′。燃燒前、後各篩孔通過率差值均符合表T0735-2的范圍，則取各篩孔的通過百分率率修正系數CPi＝0，否則需要進行燃燒後混合料級配修正，CPi＝PBi′-PBi。表T0735－2燃燒前後混合料級配差值允許值篩孔≥2.36mm0.15mm~1.18mm0.075mm允許差值±5％±3％±0.5％5試驗方法和步驟試驗時應該按照標定時確定的最終瀝青用量的修正系數Cf並在相同條件進行瀝青混合料瀝青用量的測定。5.1將燃燒爐預熱到設定溫度(設定溫度與標定溫度相同)。將瀝青用量的修正系數Cf輸入到控製程序中，將列印機連接好。5.2將試樣放在105℃±5℃的烘箱中烘至恆重。5.3稱量試驗籃和托盤質量m1，准確至0.1g。5.4試樣籃放入托盤中，將加熱的試樣均勻地在試樣籃中攤平，盡量避免試樣太靠近試樣籃邊緣。稱量試樣、試驗籃和托盤總質量m2，准確至0.1g。計算初始試樣總質量m3(即m2-m1)，將m3作為初始的試樣質量輸入燃燒爐控製程序中。5.5將試樣籃、托盤和試樣放入燃燒爐，關閉燃燒室門。查看顯示質量是否准確，即試樣、試驗籃和托盤總質量m2不得大於5g，否則需要調整試樣盤的位置。5.6鎖定燃燒室的門，啟動燃燒開始按鈕進行燃燒。按照標定時4.8相同條件燃燒至連續三分鍾試樣質量每分鍾損失率小於0.01%結束，燃燒爐控製程序自動稱量試樣燃燒損失質量m4，准確至0.1g。5.7按照式（T0735-2）計算修正後的瀝青用量P，准確至0.01％。此值也可由燃燒爐控製程序自動計算、顯示出來。(T0735－2)5.9燃燒結束後，取出的試驗籃罩上保護罩將試樣適當冷卻後，將試驗籃殘留物倒入大盤子中，用鋼絲刷清理試樣籃確保所有殘留物都刷到盤子中，進行水篩分，得到燃燒後瀝青混合料各篩孔的通過率Pi′，修正得到混合料級配Pi(即Pi′-CPi)。6允許誤差瀝青用量的重復性試驗的允許誤差0.11%，復現性試驗的允許差為0.17％。7報告同一瀝青混合料試樣至少平行測定兩次，取平均值作為試驗結果。報告內容應包括燃燒爐類型、試驗溫度、瀝青用量的修正系數、試驗前後試樣質量和測定的瀝青用量試驗結果。並將標定和測定時的試驗結果列印並附到報告中。當需要進一步進行篩分析試驗時，還需要包括各篩孔通過率的修正系數和混合料的篩分試驗結果。

⑵ 我國對生活飲用水中苯並芘的含量

飲用水中苯含量標准0.01 (mg/L)。
苯自身是具有揮發性的，但是日常燒開水的方式只能去除少量的苯，殘余的苯仍然會對人身體造成直接健康影響。
活性炭過濾苯的方法就是自來水廠使用的方法，但是在活性炭的選擇上也是有講究的，精品活性炭肯定要比普通活性炭來的好，如果是家用飲用水，安裝凈水器也是非常不錯的選擇，派斯凈水器等大品牌都可以很好的解決苯超標問題。

⑶ 苯並(a)芘的檢測方法

苯並芘檢測方法主要有以下七種：
1高效液相色譜法
2酶聯免疫吸附法
3紙層析一災光分光光度法
4快速檢測法
5同位素稀釋氣相色譜串聯質譜法測定海產品中的苯並比的殘留量
6液相色譜——串聯質譜法
7氣相色譜一質譜聯用技術

⑷ 大氣中苯並芘的最低檢出限，採用的標準是高效液相色譜法，謝謝！

我國目前對B (a) P的限量標准為:空氣質量(室內外)日平均濃度0.01μg/m3 以下;生活飲用水水質標准為0.01μg/L以下;肉製品、糧食的食品衛生標准為5μg /kg以下,植物油為10μg /kg以下,熏烤動物性食品為5μg/ kg以下。

⑸ 污水中苯並（a）芘的處理方法有哪些

苯並(a)芘的測定方法有薄層層析法、薄層掃描法、熒光分光光度法、氣相色譜法、高壓液相色譜法和目測比色法。薄層層析法和熒光分光光度法都是建立在薄層分離和紙層分離基礎上的定量測定方法。而熒光分光光度法是目前國際上公認的比較准確的方法,靈敏度可達0.01ppm。高壓液相色譜法為最近幾年發展起來的方法,靈敏度可達0.003ng,它具有分析速度快和分離效率高的優點。不過,儀器價格昂貴,未能普遍應用。所以,可根據實驗條件自由的選擇檢驗方法。
緒論:
3,4—苯並芘是五環化合物,其分子式C20H12,結構式:
目前已知有致癌物質作用的多環芳烴約有20種,3,4—苯並芘占其中的1~20%,為最具有代表性的致癌物質。有類似的致癌作用的有1,2—苯並芘(四環化合物)和3,4,9,10—苯並芘(六環化合物)
多環芳烴產生的原因很多。當煤炭,石油和天然氣等燃燒不完全時,便形成多環芳烴類化合物。細菌,原生物,淡水澡和高等植物本身也能合成多環芳烴化合物。由於食物加工的方法不同。例如煙熏、烘烤、油炸等也造成了3,4—苯並芘含量的增加。在一些重度煙熏的食品,脫水魚和肉製品中,3,4—苯並芘含量達到ppm數量級。
3,4—苯並芘的測定方法有薄層析法,薄掃描法,熒光分光光度法,氣相色譜法和高壓液相色譜法。薄層析法能分離純凈的3,4—苯並芘,由於它無需特殊設備,是我國常用的測試技術,但緊能達到定量的水平。薄層掃描和熒光分光光度法都是建立在薄層分離和紙層分離基礎上的定量測定方法,靈敏度可達0.01ppm,而熒光分光光度法是目前國際上公認的比較准確的方法,但溶液制備過程中容易造成它的損失而造成誤差。高壓液相色譜法為最幾年發展起來的方法,靈敏度可達0.003ng,它具有分析速度快和分離速度高的優點,不過儀器價格昂貴,未能普遍應用,所以可根據實驗條件自由的選擇檢驗方法。由於各種方法對樣品的制備有共同性,因此先介紹樣品的制備,然後介紹熒光分光光度法。
原理:
試樣先用有機溶劑提取,或經皂化後提取,再將提取液液—液分配或色譜柱凈化,然後在乙醯化濾紙上分離苯並(a)芘。分離出的苯並芘斑點,在波長365nm的紫外光燈下觀察,與標准斑點進行目測比色概略定量。因本並芘在紫外光燈下照射呈藍紫色熒光斑點。

⑹ GB/T18883與GB50325室內空氣質量標准有什麼區別

GB/T18883與GB50325室內空氣質量標准區別如下：

1、標准性質不同

國家標准《室內空氣質量標准》GB/T18883-2002是推薦性標准，是自願實施的。

國家標准《民用建築工程室內環境污染控制規范》GB50325-2001是強制性標准，不論願意與否都必須實施，否則將受到政府有關部門的處罰。

這是上述2個標準的根本區別。同時，上述2個標準是並行存在、分別執行的，不存在誰替代誰的問題。

2、標准適用范圍不同

國家標准《室內空氣質量標准》GB/T18883-2002規定了室內空氣質量參數，適用於住宅和辦公建築物內部的室內環境質量評價。

國家標准《民用建築工程室內環境污染控制規范》GB50325-2001適用於民用建築工程（包括土建和裝修）的建築工程質量驗收。該標准中涉及的室內環境污染系指由建築材料和裝修材料產生的室內環境污染。

而工程交付使用後的生活環境、工作環境中出現的室內環境污染問題，如由燃燒、烹調、吸煙、室內設施、室外空氣等造成的室內環境污染，應參照國家標准《室內空氣質量標准》GB/T18883-2002執行。

3、標准制定的目的不同

國家標准《室內空氣質量標准》GB/T18883-2002的制定目的在於保護生活和工作在室內環境中的人群健康，制定室內空氣客觀評價指標，以滿足評價室內環境空氣質量的要求。

國家標准《民用建築工程室內環境污染控制規范》GB50325-2001的制定目的在於保護生活和工作在室內環境中的人群健康，制定建築物釋放出的有害物質指標，只驗證建築物本身對室內環境的影響。因此，該標准執行過程中需扣除室外空氣和室內設施對室內空氣的影響。

4、標准規定的指標不同

國家標准《室內空氣質量標准》GB/T18883-2002中規定的參數指標共19項，包括物理性指標、化學性指標、生物性指標和放射性指標。

國家標准《民用建築工程室內環境污染控制規范》GB50325-2001中規定的參數指標共5項，只包括化學性指標和放射性指標。該標准將民用建築工程分為Ⅰ類和Ⅱ類。

5、標准規定的標准值不同

上述2個標准中共同規定的參數指標包括：甲醛、氨、苯、總揮發性有機物、氡，其中國家標准《室內空氣質量標准》GB/T18883-2002中規定的甲醛標准值是0.10mg/m3；氨標准值是0.20mg/m3；苯標准值是0.11mg/m3；總揮發性有機物標准值是0.60mg/m3；氡標准值是400Bq/m3。

國家標准《民用建築工程室內環境污染控制規范》GB50325-2001中規定的甲醛標准值是Ⅰ類0.08mg/m3，Ⅱ類0.12mg/m3；氨標准值是Ⅰ類0.20mg/m3，Ⅱ類0.50mg/m3；苯標准值是Ⅰ類0.09mg/m3，Ⅱ類0.09mg/m3；總揮發性有機物標准值是Ⅰ類0.50mg/m3，Ⅱ類0.60mg/m3；氡標准值是Ⅰ類200Bq/m3，Ⅱ類400Bq/m3。

6、標准規定的檢測方法

國家標准《室內空氣質量標准》GB/T18883-2002中規定的布點原則是小於50m2的房間設點1-3個，小於100m2的房間設點3-5個，大於100m2的房間至少設點5個。

國家標准《民用建築工程室內環境污染控制規范》GB50325-2001中規定的布點原則是小於50m2的房間設點1個，小於100m2的房間設點2個，大於100m2的房間設點3-5個。

國家標准《室內空氣質量標准》GB/T18883-2002中規定了采樣時間，而國家標准《民用建築工程室內環境污染控制規范》GB50325-2001中未規定。

國家標准《民用建築工程室內環境污染控制規范》GB50325-2001中規定應測定室外空氣本底濃度值，而國家標准《室內空氣質量標准》GB/T18883-2002中未規定。

國家標准《室內空氣質量標准》GB/T18883-2002中規定的檢測方法中未包括現場檢測儀器方法，即不能使用現場檢測儀器檢測。而國家標准《民用建築工程室內環境污染控制規范》GB50325-2001規定可使用現場檢測儀器檢測甲醛。

7、檢測機構不同

國家標准《室內空氣質量標准》GB/T18883-2002是推薦性標准，只要是具有該標准規定的參數指標計量認證合格的檢測機構均可實施檢測。

國家標准《民用建築工程室內環境污染控制規范》GB50325-2001是強制性標准，必須是具有執行主體部門認可的檢測機構實施檢測，其他未獲得認可的檢測機構不能實施檢測。

普通百姓或單位在進行室內環境檢測時應注意以下方面：

1．建築工程和裝修工程完工後應進行的是室內環境質量驗收檢測，依據標準是國家標准《民用建築工程室內環境污染控制規范》GB50325-2001，具有強制效力。

2．投入使用後的辦公環境和生活環境需進行的是室內環境質量評價檢測，依據標準是國家標准《室內空氣質量標准》GB/T18883-2002，只是參考性的，檢測機構應具有該標准規定的參數指標計量認證合格。

3．北京大元環境檢測技術研究中心提醒：在委託檢測機構進行檢測時，一定要認清檢測機構的資質。目前，一些檢測機構超范圍檢測，即該機構計量認證參數指標中未包括受託參數指標，超過了其業務范圍，這樣出具的檢測報告不具備法律效力。

(6)地下水苯並芘檢測方法國標擴展閱讀：

室內空氣質量標準是為保護人體健康，預防和控制室內空氣污染，制定本標准。

本標准由衛生部、國家環境保護總局《室內空氣質量標准》聯合起草小組起草。

本標准主要起草單位：中國疾病預防控制中心環境與健康相關產品安全所，中國環境科學研究院環境標准研究所，中國疾病預防控制中心輻射防護安全所，北京大學環境學院，南開大學環境科學與工程學院，北京市勞動保護研究所，清華大學建築學院，中國科學院生態環境研究中心，中國建築材料科學院環境工程所。

本標准於2002年11月19日由國家質量監督檢驗檢疫總局、衛生部、國家環境保護總局批准。

本標准由國家質量監督檢驗檢疫總局提出。

本標准由國家環境保護總局和衛生部負責解釋。

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨後所有的修改（不包括勘誤內容）或修訂版均不適用於本標准，然而，鼓勵根據本標准達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用於本標准。

GB/T9801空氣質量一氧化碳的測定非分散紅外法

GB/T11737 居住區大氣中苯、甲醛和二甲苯衛生檢驗標准方法氣相色譜法

GB/T12372 居住區大氣中二氧化氮檢驗標准方法改進的Saltzman法

GB/T14582環境空氣中氯的標准測量方法

GB/T14668空氣質量氯的測定納氏試劑比色法

GB/T14669空氣質量氯的測定離子選擇電極法

GB14677？？空氣質量甲苯、二甲苯、苯乙烯的測定氣相色譜法

GB/T14679空氣質量氨的測定次氯酸鈉-水楊酸分光光度法

GB/T15262環境空氣二氧化硫測定甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法

GB/T15435環境空氣二氧化氮的測定Saltzman法

GB/T15437環境空氣臭氧的測定蔬藍二硫酸鈉分光光度法

GB/T15438環境空氣臭氧的測定紫外光度法

GB/T15439環境空氣苯並[a]能測定高效液相色譜法

GB/T15516空氣質量甲醛測定乙丙酮分光光度法

GB/T16128居住區大氣中二氧化硫衛生檢驗標准方法甲醛溶液吸收鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法

GB/T16129居住區大氣中甲醛衛生檢驗標准方法分光光度法

GB/T16147空氣中復濃度的閃爍瓶測量方法

GB/T17095室內空氣中可吸入顆粒物衛生標准

GB/T18204.13公共場所室內溫度測定方法

GB/T18204.14公共場所室內相對濕度測定方法

GB/T18204.15公共場所室內空氣流速測定方法

GB/T18204.18公共場所室內新風量測定方法示蹤氣體法

GB/T18204.23公共場所空氣中一氧化氮檢驗方法

GB/T18204.24公共場所空氣中二氧化氮檢驗方法

GB/T18204.25公共場所空氣中氨檢驗方法

GB/T18204.26公共場所空氣中甲醛測定方法

GB/T18204.27公共場所空氣中臭氧檢驗方法

⑺ 就想知道怎麼分離苯並芘。。。

苯並芘溶於苯、甲苯、二甲苯、氯仿、乙醚、丙酮這些有機溶劑，可以使用以上有機溶劑進行萃取，之後再蒸餾分離

⑻ 亞麻籽油微囊粉測苯並芘用什麼方法

氣相色譜質譜聯用法，液相色譜熒光檢測法以及液相色譜串聯質譜法。
現有的針對油脂當中苯並(α)芘的檢測方法，主要使用氣相色譜質譜聯用法，液相色譜熒光檢測法以及液相色譜串聯質譜法。其中，液相色譜-熒光檢測法由於其靈敏度高，重現性好，是現行有效的標准檢測方法中的主要檢測方法。
苯並(α)芘(bαp)是一種強致癌物質，由於其脂溶性強，很容易存在於油脂當中。其中，食用植物油由於受到工藝、環境或者包裝材料等因素的影向，容易含有此類物質。

⑼ 苯並(a)芘的高效液相色譜法測定

方法提要

利用正己烷-液-液萃取、固相萃取C₁₈柱-二氯甲烷淋洗等提取水樣中苯並［a］芘，提取液經硅膠柱凈化、濃縮、定容後，高效液相色譜-紫外-熒光檢測器串聯分離檢測，外標法定量。

方法適用於地下水、地表水、飲用水及污水等水樣中苯並［a］芘的分析，其中固相萃取適用於潔凈水分析。方法檢出限隨儀器靈敏度和樣品基質而定。當取樣量為1.0L潔凈水時，本方法檢出限為0.50ng/L。

儀器與裝置

高效液相色譜儀帶紫外檢測器和熒光檢測器。

固相萃取裝置。

旋轉蒸發儀。

恆溫水浴氮吹儀。

振盪器。

帶聚四氟乙烯活塞的1L分液漏斗。

固相萃取C₁₈柱1000mg，6mL。

硅膠凈化柱1000mg，6mL。

分析柱WastersPAHsC₁₈液相色譜專用柱，250mm×4.6mm，粒徑5μm;或性質相似的液相色譜柱，250mm×4.6mm，粒徑5μm。

離心機。

試劑與材料

無水硫酸鈉、氯化鈉優級純，在600℃高溫爐中灼燒4h放置在乾燥器中備用。

正己烷、二氯甲烷、丙酮等均為農殘級。

甲醇HPLC級。

替代物標准p-三聯苯稱取固體三聯苯替代物標准，以甲醇溶液溶解、定容，並用甲醇逐級稀釋為10.0μg/mL儲備液。替代物標准1-氟萘100.0μg/mL，有證標准物質。替代物標准均在-18℃下保存備用。

標准儲備溶液苯並［a］芘，-18℃下避光保存，購自國家標准物質中心。

1L棕色樣品瓶。

針頭過濾器及注射器針頭過濾器型號孔徑0.45μm，直徑4mm，聚四氟乙烯濾膜。

樣品採集與保存

采樣前不能用水樣預洗采樣瓶，採集時樣品要充滿整個樣品瓶，不留氣泡。樣品采滿後迅速放置在低溫冷藏箱中並盡快送實驗室檢測，到達實驗室後樣品應盡快轉移至4℃冷藏設備中保存。7d天內完成樣品提取、40d內完成檢測。苯並(a)芘對光敏感。在樣品採集、運輸、儲存以及分析全過程應盡可能避光操作，防止光解。

分析步驟

1)試樣提取。

a.液-液萃取。將1.0L水樣倒入預先加有30gNaCl的1L分液漏斗中，待NaCl溶解後加入50mL正己烷、5μL10.0μg/mL的p-三聯苯替代物標准溶液;並用20mL丙酮淋洗樣品瓶，淋洗液轉入分液漏斗，振盪5min。靜置10～20min，將水相轉移至原樣品瓶，正己烷相轉入150mL平底燒瓶中。原樣品再進行第二次萃取，萃取方法同第一次，正己烷量減少為30mL。合並正己烷相，並加入3g無水硫酸鈉，稍稍搖動，觀察有無結塊現象，如有結塊，需補加無水硫酸鈉至沙狀，繼續放置20min，之後過濾至另一150mL平底燒瓶中，濾液旋轉蒸發濃縮至約3mL。如果是潔凈地下水，樣品可以不凈化，直接轉移至KD濃縮瓶中，氮氣吹掃至0.3mL，加入甲醇0.5mL，氮氣吹掃至0.3mL，再加甲醇0.50mL，氮氣吹掃至0.3mL，最後甲醇定容1.0mL，0.45μm濾膜過濾，HPLC測定。如污染較重，則需凈化。凈化方法見2)樣品凈化。

b.固相萃取(適用於潔凈水樣)。將固相萃取C₁₈柱(1000mg，6mL)，安放在固相萃取裝置上，用10mL二氯甲烷淋洗C₁₈柱，再用10mL甲醇分兩次淋洗C₁₈柱(第二次甲醇浸泡5min)，最後用10mL空白水分兩次淋洗，等待上樣。在活化過程中不要讓柱子流干。在要富集的1.0L水樣中加入5g氯化鈉、40ng替代物標准p-三聯苯、30mL甲醇等混勻後樣品以5mL/min的流速流過已活化的C₁₈柱。樣品流完後真空乾燥3min後取下C₁₈柱，以3000r/min離心10min除水。除水後的C₁₈柱安裝回固相萃取裝置，用5mL二氯甲烷浸泡C₁₈柱5min後自然流下，收集洗脫液。用4mL二氯甲烷洗滌樣品瓶並與樣品洗脫液合並。洗脫液中加入1g無水Na₂SO₄，振搖後放置15min，用滴管將洗脫液轉移至25mLKD濃縮瓶中，用2mL二氯甲烷洗滌Na₂SO₄相後並入KD濃縮瓶，加入0.5mL甲醇，氮氣吹掃至0.5mL，再入甲醇1.0mL，氮氣吹掃到0.5mL，最後甲醇定容至1.0mL，過濾HPLC測定。

2)試樣凈化。凈化硅膠柱預先用10mL10%丙酮-正己烷溶液、10mL正己烷活化後，待正己烷接近硅膠頂層時迅速將待凈化樣品提取液轉入柱中，先用5mL正己烷淋洗，棄之，再用25mL正己烷-二氯甲烷(1+1)混合溶液淋洗，淋洗液用KD濃縮瓶承接，氮氣濃縮，甲醇換相、最後定容至1.0mL，過濾HPLC測定。

3)校準曲線。用甲醇分別稀釋1.93μg/mL苯並［a］芘二級標准溶液，配製成0ng/mL、1.93ng/mL、9.65ng/mL、19.3ng/mL、28.9ng/mL、38.6ng/mL標准系列，每個標准系列點加入4μL的10.0μg/mL三聯苯替代物標准溶液。通過濃度與對應峰面積建立標准曲線。

4)高效液相色譜分析條件。流動相為甲醇溶液，流速1.2mL/min(恆流方式)，柱溫40℃。紫外檢測器(UV):波長254nm。熒光檢測器(FLD):0～6min，激發波長(Ex)250nm，發射波長(Em)370nm;6～15min，激發波長294nm，發射波長430nm.。

5)定性及定量分析。

a.定性分析。採用試樣中待測目標物保留時間與標准目標物保留時間相比較的方式進行定性分析。檢測方法採用熒光和紫外串聯檢測的方式。特別當有干擾存在時，應仔細分析熒光和紫外色譜圖排除干擾。如果試樣中待測目標物含量達到方法檢出限5倍以上，需GC-MS確證。

b.定量分析。採用熒光和紫外串聯檢測的方式進行定量分析。以熒光檢測定量為主，對有干擾存在應結合紫外檢測情況綜合確定。外標法定量。再根據試樣測定濃度、稱樣量計算出試樣中濃度。目標化合物峰面積和定量校準曲線可以由高效液相色譜儀工作站自動完成，定量校準曲線也可由EXCEL工作軟體完成。對自動積分的峰面積應逐一檢查各峰基線，對不合理基線進行必要修正。

對含量接近檢出限水平的試樣，可以採用與其濃度相近的標准單點校正。對於含量超過校準曲線上限的試樣應稀釋或減小取樣量，使其峰面積保持在校準曲線的線性范圍內，重新測定。

6)方法性能指標。分別配製質量濃度為19.3ng/L的苯並［a］芘、40ng/L三聯苯的空白加標試液1L，按試樣分析步驟進行分析，獲得方法精密度和加標回收率分別為2.07%和81.1%～93.0%(n=6)。

上述苯並［a］芘校準曲線的線性方程是y=55947x-5570.5，相關系數R²=0.9999。

將質量為3.86ng的苯並［a］芘標准分別加入到1.0L空白水樣中，餘下同試樣分析，以3倍信噪比對應濃度作為方法檢出限，其方法檢出限為1.00ng/L。

色譜圖的考察(圖82.9):

圖82.9苯並［a］芘標准高效液相色譜圖(熒光檢測)

質量控制

每批試樣或至多20個試樣必須至少進行一個全流程試劑空白、一個平行雙樣和基體加標分析，以監測分析流程中玻璃器皿、試劑、溶劑和其他硬體帶來的干擾和與之相關的試樣分析精度，加標濃度不得低於原始試樣的背景濃度。

當分析超過 8h 或每分析 10 個試樣後，應用標准曲線中等濃度的確證標准檢查儀器的工作狀態，確證標准與最初標准相比偏離大於 20%，需重新測定標准系列; 若偏離仍大於 20%，需重新配製標准曲線和分析試樣。

替代物標准三聯苯 (或 1-氟萘) 回收率: 應為 65%～130%; 若不在限值之內，需要重新檢查並確認計算、替代標物准、儀器是否問題。

注意事項

苯並 (a) 芘是強致癌物，提取液濃縮及凈化過程應在通風櫃中進行，必要時戴防毒面具、手套以減少對人體的危害。

⑽ 地下水水質檢測常規項目有哪些，哪個機構可以做

一、地下水水質檢測范圍

用水質：生活用水（自來水），（瓶、桶裝）礦泉水，天然礦泉水等；

工業用水：工業循環冷卻水、工業鍋爐水

其他：農用灌溉水、工業用水、工業廢水、醫療廢水、實驗室水質、葯典水（純化水）質、海水水質、空調水等

二、檢測指標

1、色度：飲用水的色度如大於15度時多數人即可察覺，大於30度時人感到厭惡。標准中規定飲用水的色度不應超過15度。

2、渾濁度：為水樣光學性質的一種表達語，用以表示水的清澈和渾濁的程度，是衡量水質良好程度的最重要指標之一，也是考核水處理設備凈化效率和評價水處理技術狀態的重要依據。渾濁度的降低就意味著水體中的有機物、細菌、病毒等微生物含量減少，這不僅可提高消毒殺菌效果，又利於降低鹵化有機物的生成量。

3、臭和味：水臭的產生主要是有機物的存在，可能是生物活性增加的表現或工業污染所致。公共供水正常臭味的改變可能是原水水質改變或水處理不充分的信號。

4、肉眼可見物：主要指水中存在的、能以肉眼觀察到的顆粒或其他懸浮物質。

5、余氯：余氯是指水經加氯消毒，接觸一定時間後，余留在水中的氯量。在水中具有持續的殺菌能力可防止供水管道的自身污染，保證供水水質。

6、化學需氧量：是指化學氧化劑氧化水中有機污染物時所需氧量。化學耗氧量越高，表示水中有機污染物越多。水中有機污染物主要來源於生活污水或工業廢水的排放、動植物腐爛分解後流入水體產生的。

7、細菌總數：水中含有的細菌，來源於空氣、土壤、污水、垃圾和動植物的屍體，水中細菌的種類是多種多樣的，其包括病原菌。我國規定飲用水的標准為1ml水中的細菌總數不超過100個。

8、總大腸菌群：是一個糞便污染的指標菌，從中檢出的情況可以表示水中有否糞便污染及其污染程度。在水的凈化過程中，通過消毒處理後，總大腸菌群指數如能達到飲用水標準的要求，說明其他病原體原菌也基本被殺滅。標準是在檢測中不超過3個/L。

9、耐熱大腸菌群：它比大腸菌群更貼切地反應食品受人和動物糞便污染的程度，也是水體糞便污染的指示菌。

三、檢測項目

飲用水檢測項目：

（1）感官性質化學指標：色度、渾濁度、臭和味、肉眼可見物、PH、鋁、鐵、錳、銅、鋅、氯化物、硫酸鹽、溶解性總固體、總硬度、耗氧量、揮發酚類、陰離子合成洗滌劑

毒理指標：砷、鎘、鉻、汞、硒氰化物、氟化物、硝酸鹽、三氯甲烷、四氯化碳、溴酸鹽、甲醛、亞氯酸鹽、氯酸鹽

（2）微生物指標：總大腸菌群、耐熱大腸菌群、大腸埃希氏菌、致病菌、菌落總數

（3）放射性指標：總α放射性、總β放射性

工業用水檢測項目：

（1）微生物：菌落總數、大腸菌群、黴菌、酵母菌、沙門氏菌、志賀氏菌、大腸埃希氏菌、副溶血性弧菌、金黃色葡萄球菌、溶血性鏈球菌、蠟樣芽孢桿菌、單核細胞增生李斯特氏菌、軍團菌、霍亂弧菌、阪崎腸桿菌、空腸彎桿菌、銅綠假單胞菌、腸球菌等

（2）感官性狀：色度、渾濁度、臭和味、肉眼可見物等

（3）物理指標：PH值、電導率、總硬度、溶解性總固體、揮發酚、陰離子合成洗滌劑等

（4）綜合指標：耗氧量、生化需氧量、總有機碳等

（5）金屬元素：鈹、鉛、鎘、鉻、汞、鉈、鉀、鈣、鈉、鎂、磷、鐵、砷、硒、鋅、錫、錳、鈷、鎳、碘、釩等

（6）無機非金屬：硫酸鹽、氯化物、氯酸鹽、亞氯酸鹽、氟化物、硝酸鹽氮、硫化物、磷酸鹽、硼、氨氮、亞硝酸鹽、碘化物、溴酸鹽等

（7）有機物：苯、二甲苯、苯並芘、雙酚A、甲醛、四氯化碳、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷、鄰苯二甲酸二（2-乙基已基）酯等

其他水樣檢測項目：

（1）工業鍋爐水：懸浮物、溶解氧、總硬度、溶解固形物、硫酸根、磷酸根、相對鹼度、含鐵量、氯離子含量、含油量、PH值等

（2）工業廢水：電導率、透明度、PH值、全鹽量、總硬度、色度、濁度、懸浮物、酸度、鹼度、六價鉻、總汞、銅、鋅、鉛、鎘、鎳、鐵、錳、鈹、總鉻、鉀、鈉、鈣、鎂、總砷、硒、鋇、鉬、鈷、溶解氧、氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、硫酸鹽、總氮、總磷、氟化物、硫化物、高錳酸鹽指數、生化需氧量、化學需氧量、揮發性酚、石油類、動植物油、陰離子表面活性劑、苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、苯乙烯等

（3）農田灌溉水：生化需氧量（BOD5)、化學需氧量（CODcr）、懸浮物、陰離子表面活性劑（LAS)、凱氏氮總磷（以P計）、水溫、PH值、全鹽量、氯化物、硫化物、總汞、總砷、鉻（六價）、總鉛、總銅、總鋅、總硒、氟化物、石油類、揮發酚、苯、三氯乙醛、丙烯醛、硼、糞大腸菌群數、蛔蟲卵等

（4）醫療廢水：糞大腸菌群、總余氯、氨氮、PH值、懸浮物、總氰化物、氯氣、臭氣濃度等

具體詳情可以咨詢冉盛網檢測平台