鑒別生物鹼類成分的三種化學方法

❶ 如何對生物鹼進行快速檢測

生物鹼的鑒別
1．檢品溶液的制備：
取粉碎的植物樣品約2g，加蒸餾水20~30ml，並滴加數滴鹽酸，使呈酸性。在60℃水浴上加熱15分鍾，過濾，濾液供作以下試驗。

2．生物鹼類成分的鑒別：
生物鹼類成分（除有少數例外）均與多種生物鹼沉澱試劑在酸性溶液（水液或稀醇液）中產生沉澱反應。操作如下：
（1）取上備酸水浸液四份（每份1 ml左右即可）,分別滴加碘-碘化鉀﹑碘化汞鉀試劑﹑碘化鉍鉀試劑﹑硅鎢酸試劑。若四者均有或大多有沉澱反應，表明該樣品可能含有生物鹼，再進行下項試驗，進一步識別。
（2）取上備其餘酸水浸液，加Na2CO3溶液呈鹼性，置分液漏斗中，加入乙醚約10ml振搖，靜置後分出醚層，再用乙醚3ml，如前萃取，合並醚液。將乙醚液置分液漏斗中，加酸水液10ml振搖，靜置分層，分出酸水液，再以酸水液5ml如前提取，合並酸水液，如此酸提液四份，分別作以下沉澱反應。
a．碘化汞鉀試劑（Mayer試劑）：酸水提液滴加碘化汞鉀試劑，產生白色沉澱。
b．碘化鉍鉀試劑（Dragendorff試劑）：酸水提液滴加碘化鉍鉀試劑，產生桔紅色或紅棕色沉澱。
c．碘-碘化鉀試劑（Wagner試劑）：酸水提液滴加碘-碘化鉀試劑，產生棕色沉澱。
d．硅鎢酸試劑：酸水提取液滴加硅鎢酸試劑產生淡黃色或灰白色沉澱。

此酸水提液與以上四種試劑均（或大多）產生沉澱反應，即預示本樣品含有生物鹼。

❷ 如何檢識一般葯材中是否含有生物鹼類成分

幾乎不溶或難溶於水。

大多數生物鹼均幾乎不溶或難溶於水。能溶於氯仿、乙醚、酒精、丙酮、苯等有機溶劑。也能溶於稀酸的水溶液而成鹽類。生物鹼的鹽類大多溶於水。但也有不少例外，如麻黃鹼可溶於水，也能溶於有機溶劑。又如煙鹼、麥角新鹼等在水中也有較大的溶解度。

在常壓時絕大多數生物鹼均無揮發性。直接加熱先熔融，繼被分解；也可能熔融而同時分解。只有在高度真空下才能因加熱而有升華現象。

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生物鹼分布情況：

1、絕大多數生物鹼分布在高等植物，尤其是雙子葉植物中，如毛茛科、罌粟科、防己科、茄科、夾竹桃科、芸香科、豆科、小檗科等。

2、一種植物體內多有數種或數十種生物鹼共存，且它們的化學結構有相似之處。同科同屬植物可能含相同結構類型的生物鹼。

3、主要有苄基異喹啉類（如罌粟鹼）、雙苄基異喹啉類（漢防己所含生物鹼，如漢防己甲素）、原小檗鹼類（黃連所含生物鹼，如小檗鹼）和嗎啡類（如嗎啡、可待因）。

❸ 常用的生物鹼提取,分離方法是什麼

一、生物鹼的提取：
1.水或酸水提取法
（1）生物鹼在植物體內都以鹽的形式存在，常以無機酸水提取。使生物鹼的大分子有機酸鹽變為小分子無機酸鹽，增大在水中的溶解度，且方法比較簡便。
（2）常用0.1%～l%的硫酸、鹽酸或醋酸、酒石酸溶液作為提取溶劑，採用浸漬法或滲漉法提取。
（3）主要缺點是提取液體積較大，濃縮困難，且水溶性雜質多。故用酸水提取後，一般可採用下列純化和富集生物鹼的方法：
1）陽離子樹脂交換法
生物鹼鹽在水中可解離出生物鹼陽離子，能和陽離子交換樹脂發生離子交換反應，被交換到樹脂上。交換完全後，用中性水或乙醇洗除柱中的雜質。最後，再用適當的方法（酸水或酸性乙醇）將生物鹼從樹脂上洗脫下來。
2）萃取法
將酸水提取液鹼化，生物鹼游離後，如沉澱，過濾即得；如不沉澱，以適當親脂性有機溶劑萃取，回收溶劑，即得總生物鹼。
2.醇類溶劑提取法
（1）游離生物鹼或其鹽均可溶於甲醇、乙醇，可用醇迴流或滲漉、浸漬等方法提取。
（2）優點：適應性廣，不同鹼性的生物鹼和鹽均可用，提取出來的水溶性雜質較少。缺點：脂溶性雜質多。
（3）還可配合酸水-鹼化-萃取法處理去除脂溶性雜質。
具體方法是醇提液回收醇後加稀酸水攪拌，濾過，濾液調鹼性後以親脂性有機溶劑萃取，回收溶劑即得總生物鹼。
3.親脂性有機溶劑提取法
（1）大多數游離生物鹼都是親脂性的，故可用氯仿、苯、乙醚等提取游離生物鹼。可採用浸漬、迴流或連續迴流法提取。
（2）但一般要將葯材用少量鹼水濕潤後提取，以便使生物鹼游離，也可增加溶劑對植物細胞的穿透力。
（3）揮發性生物鹼如麻黃鹼可用水蒸氣蒸餾法提取。可升華的生物鹼如咖啡鹼可用升華法提取。
二、生物鹼的分離：
1.利用鹼性差異進行分離
（1）總鹼中各生物鹼的鹼性不同，可用pH梯度萃取法進行分離。
（2）將總生物鹼溶於氯仿等親脂性有機溶劑，以不同酸性緩沖液依pH由高至低依次萃取，生物鹼可按鹼性由強至弱先後成鹽依次被萃取出而分離，分別鹼化後以有機溶劑萃取即可。
（3）將總生物鹼溶於酸水，逐步加鹼使pH值由低至高，每調一次pH值，即用氯仿等有機溶劑萃取，則各單體生物鹼依鹼性由弱至強先後成鹽依次被萃取出而分離。
2.利用溶解度差異進行分離
（1）游離生物鹼：如苦參中苦參鹼和氧化苦參鹼的分離，可利用氧化苦參鹼極性稍大難溶於乙醚，苦參鹼可溶於乙醚的性質，將苦參總鹼溶於氯仿，再加入10倍量以上乙醚，氧化苦參鹼即可析出沉澱。漢防己中漢防己乙素極性大於甲素，故在冷苯中的溶解度小於甲素，藉此可用冷苯法將兩者分離。
（2）生物鹼鹽：不同的生物鹼與不同酸生成的鹽是溶解度也不同：如麻黃中分離麻黃鹼、偽麻黃鹼，即利用二者草酸鹽的水溶性不同，提取後經處理得到的甲苯溶液，經草酸溶液萃取後濃縮，草酸麻黃鹼溶解度小而析出結晶，草酸偽麻黃鹼溶解度大而留在母液中。
3.利用特殊官能團進行分離
（1）酚性或含羧基生物鹼在鹼性條件下成鹽溶於水，可與一般生物鹼分離。
（2）內酯或內醯胺結構的生物鹼可在鹼性水液中加熱開環生成溶於水的羧酸鹽而與其他生物鹼分離，在酸性下又環合成原生物鹼而沉澱。
4.利用色譜法進行分離
（1）吸附柱色譜：常用氧化鋁或硅膠作為吸附劑，有時也用纖維素、聚醯胺等。
（2）分配柱色譜：對某些結構特別相近的生物鹼，可採用分配色譜法。
（3）其他：高效液相色譜、制備性薄層色譜、干柱色譜、中壓或低壓柱色譜等也常用於分離生物鹼。

❹ 天然葯物化學中生物鹼的結構·理化性質·提取分離方法·檢識鑒定

結構類型：由於生物鹼的種類很多，各具有不同的結構式，因此彼此間的性質會有所差異。但生物鹼均為含氮的有機化合物，總有些相似的性質，生物鹼具環狀結構，難溶於水，與酸可以形成鹽，有一定的旋光性和吸收光譜，大多有苦味。呈無色結晶狀，少數為液體。生物鹼有幾千種，由不同的氨基酸或其直接衍生物合成而來，是次級代謝物之一，對生物機體有毒性或強烈的生理作用。
理化性質：一般為無色，不論生物鹼本身或其鹽類，多具苦味，有些味極苦而辛辣，還有些刺激唇舌的焦灼感。大多呈鹼性反應。但也有呈中性反應的，如秋水仙鹼；也有呈酸性反應的，如茶鹼和可可豆鹼；也有呈兩性反應的，如嗎啡（Morphine）和檳榔鹼（Arecaadine）。大多數生物鹼均幾乎不溶或難溶大多數生物鹼含有不對稱碳原子，有旋光性，多數呈左旋光性。只有少數生物鹼，分子中沒有不對稱碳原子，於水。能溶於氯仿、乙醚、酒精、丙酮、苯等有機溶劑。也能溶於稀酸的的水溶液而成鹽類，在常壓時絕大多數生物鹼均無揮發性
提取分離：生物鹼-水或酸水提取法

1）根據生物鹼與酸成鹽後易溶於水、難溶於親脂性有機溶劑的性質。

2）生物鹼若具有一定鹼性，在植物體內都以鹽的形式存在，故可採用水或酸水提取中華醫學學/習網搜集整理。

3）生物鹼多以有機酸鹽的形式存在，對水的溶解度較小，所以多選用無機酸水使植物體內的生物鹼大分子有機酸鹽轉變成小分子無機酸鹽，而增大其在水中的溶解度，故多用酸水提取。

4）常用0.1%~l%的硫酸或鹽酸溶液作為提取溶劑，採用浸漬法或滲漉法提取，個別含澱粉少者可用煎煮法。

5）缺點：此法比較簡便，但提取液體積較大，濃縮困難，而且水溶性雜質多，需進一步採用下列方法純化和富集。

1.陽離子樹脂交換法

生物鹼陽離子，能與陽離子交換樹脂發生離子交換反應，被交換到樹脂上。

操作：含有總鹼的酸水提取液通過強酸型陽離子交換樹脂柱，使生物鹼陽離子交換到樹脂上，而非生物鹼化合物則流出柱外，用中性水或乙醇進一步洗除柱中的雜質中華醫學學/習網搜集整理。

①鹼化後用氯仿或乙醚提取：將交換後的樹脂晾乾，用氨水鹼化至pH值為l0左右，使生物鹼從樹脂中游離出來，再用氯仿或乙醚等有機溶劑迴流提取，回收溶劑即可得到總生物鹼。

②鹼性乙醇洗脫中華醫學學/習網搜集整理。

③ 酸水或酸性乙醇洗脫。

2.萃取法

酸水提取液鹼化，使生物鹼游離，如沉澱，則濾過即得；如不沉澱，可以適合的親脂性有機溶劑萃取，回收溶劑，即得總生物鹼。

一般來說，酸水提取，鹼水沉澱是通用的方法，再找合適的溶劑將沉澱中的生物鹼提取出來，就可以了。酸水中酸的量視生物鹼的多少而定，一般都需要過量一些。

醇提取液
│
↓濃縮
浸膏
│
│酸水溶解
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
不溶物 酸水液
（非鹼性脂溶性雜質） │
│鹼化，親脂性有機溶劑萃取 [用氫氧化鈉調節到PH=10 ] ┌———┴———┐
↓ ↓
有機溶劑層 水層
│
│濃縮
↓
總生物鹼
鑒別：1物性測 定 測定化合物的溶沸點、 比旋光度等物理參數 ， 與 已知生物鹼的物理參數進行 比較
2化學降解反應 為經典的結構測定方法， 將分子降解為幾個穩定 的碎片 ， 它們通常是一些比較易於鑒別或可通過合成 證明的簡單化合物， 然後按降解原理推導出原來可能 的化學結構
3氧化 反應 是一種應用於生物鹼結構研究的方法， 即通過將 化合物氧化裂解成小分子化合物推知該化合物環狀 結構的類型和取代基的種類及位置。
4滴定法的原理是酸鹼中和反應 。人工滴定法是 根據指示劑的顏色變化指示滴定終點， 然後 目測標准 溶液消耗體積， 計算分析結果。自動電位滴定法是通 過 電位的變化 ， 由儀器 自動判斷終點。滴定法簡 便、 經濟、 快速， 但相對標准偏差較大。
5紫外吸收光譜法
6紅外光譜 法
7質譜 法
8核 磁 共振譜
9高 效 液 相 色譜 法
氣 相 色譜 法
超 臨界 流體 色譜
毛細管電泳法

❺ 鑒別生物鹼類葯物的方法有什麼、什麼、紫外分光光度法

如果只是定性檢測，可以用生物鹼顯色劑，比如碘化鉍鉀、雷氏銨鹽等。如果要定量，最好用高壓液相色譜（HPLC）的方法。液相色譜的具體條件可以參照葯典

❻ 怎麼用化學方法鑒別生物鹼和糖

1、分別將它們溶於水,用PH試紙或酸鹼指示劑檢驗它們的酸鹼性,呈鹼性的是純鹼,呈中性的是白糖
2、往它們滴入鹽酸或醋酸,有氣泡產生的是純鹼,沒有的是白糖
3、將它們溶於水中,加入氯化鈣溶液,有白色沉澱產生的是純鹼,沒有的是白糖

❼ 例舉三種方法鑒別生物鹼、糖類、黃酮、醌類、酚類和鞣質

鞣質屬於酚類，又稱單寧，據有抗腐功能；黃酮（又稱黃酮醇），是存在植物液泡中水溶性色素；是一類含氮的鹼性有機化合物，有似鹼的性質，所以過去又稱為贗鹼。大多數有復雜的環狀結構，氮素多包含在環內，有顯著的生物活性；糖類，看是單糖還是多糖，多糖的話要水解，根據酮糖和醛糖加以區別。所以，要求鑒定上訴物質，需要根據其化學性質和物理性質進行鑒定。例如，酚類含有羥基，生物鹼具有光學活性