原料葯檢測有哪些方法

『壹』 葯品檢驗時，有哪些常用分析方法

1、重量分析法：

重量分析法是葯物分析檢測中化學分析的基礎方法，指的是稱取一定重量的試樣，用適當的方法將被測組分與試樣中其他組分分離後，轉化成一定的稱量形式，稱重，從而求得該組分含量的方法。

2、酸鹼滴定法：

酸鹼滴定法在葯品分析檢測中的應用十分廣泛，是將一種已知其准確濃度的試劑溶液滴加到被測物質的溶液中，直到化學反應完全時為止，然後根據所用試劑溶液的濃度和體積可以求得被測組分的含量。

3、PH值測定方法：

pH值是溶液中氫離子活度的負對數，用來表示溶液的酸度。用於pH值測定的裝置稱為pH計或酸度計，酸度計由pH測量電池和pH指示器兩部分組成。

4、光譜技術：

光譜技術的主要原理就是可以通過不同的頻率對其要檢測的葯物進行輻射，在一定范圍中的頻率被一些物質接受的時候就會出現振動以及轉動的狀況。

5、化學發光技術：

在葯物分析檢測中，化學發光法是一種較為常見的技術方式，其主要就是基於化學檢測系統中相關檢測物的濃度以及體系的化學發光強度在特定狀況之下呈線性定量關系的原理，通過儀器對整個體系的化學發光強度進行檢測，確定待檢測的實際含量的方式就是一種痕量分析方法。

6、色譜法：

色譜法又稱為「色譜分析」、「色譜分析法」、「層析法」，是一種分離以及分析的方式與手段。它主要就是通過不同的物質在不同的相態之下對其進行有選擇的分配，通過流動相對固定相中存在的混合物進行洗脫操作，而在混合物中存在的不同物質會則會通過不同的速度基於固定相進行移動，進而實現分離的最終效果。

7、電泳法：

電泳法是生物技術及生化葯物分析的重要手段之一，具有靈敏度高、重現性好、檢測范圍廣、操作簡便並兼備分離、鑒定、分析等優點。

8、DNA擴增法：

DNA擴增技術屬於PCR技術，可以把試管中的DNA樣品的片段進行拓展，達到上百萬倍左右，可以通過肉眼直接對其進行觀察。

綜上，葯品質量的優劣關系著人民的用葯和身體健康，為了保證葯品的質量，應嚴格按照葯品質量標准進行葯物分析檢測，為葯品能否流通上市和提供用葯提供依據。

『貳』 設計一種合適測定其原料葯含量的方法

按照ICH的相關要求和中國葯典的要求，在制定葯品質量標准時候應對該方法進行方法學驗證。本人對其中一些原則理解不清，還請各位大蝦、戰友能夠給予解釋，謝謝。
1、關於原料葯含量測定的回收率問題
（1）制劑的含量測定回收率方案容易制定，一般採用加樣回收率做法。但是原料葯（一般含量大於98.5%）的回收率也採用加樣做法嗎？使加雜質對照嗎？加多少？還是用已知含量的原料配製成含量測定濃度的80%、100%和120%。後直接測定？希望能夠針對滴定法、UV法和HPLC法分別距離說明下。
（2）ICH和中國葯典都要求回收率是高中低三個濃度，每個濃度測定三次；請問，對於HPLC法，按三個濃度梯度，每個濃度測定三次要求，一共需要配製三份樣品，每份樣品進樣三次，共九次，計算這九次含量結果進行評價呢還是一共配製9份樣品，每個濃度梯度三份，，每份進2針，計算這9次含量結果進行評價？
2、檢測限
HPLC檢測限可根據信噪比確定，滴定法和UV法檢測限如何做？
3、重復性試驗
（1）第一種做法（3濃度/每濃度三次）
請問配製供試品液時，需要配製供試液3份，每份連續測定三次（HPLC法就是連續進樣3針），這樣做法是否正確，與原料葯的回收率有什麼不同？
（2）第二種做法（用100%濃度測定六次）
是配製1份100%濃度溶液，連續測定6次（HPLC法就是連續進樣6針）還是配製6份100%溶液，每份測定一次（HPLC法就是每份進2針）？
4、准確性可在精密度、線性和專屬性建立後推論而得，如何推論？

『叄』 制葯廠一般葯品檢驗的方法有哪些

物理檢查（外觀性狀）化學檢查（定性定量）物化檢查（儀器分析）原料葯主要在純度；制劑主要在含量測定，重量（或容量差異），以及相關葯劑學檢查（片劑溶出、生物利用率等；注射劑澄明度、熱源等）。穩定性試驗（預測有效期）。一切遵葯典和有關葯品質量標准進行。並對包裝進行檢查

『肆』 原料葯的簡易方法學驗證

原料葯：有關物質、含量、殘留溶劑方法學認證。

實驗也就是：系統適用性、專屬性、進樣精密度、線性、檢測限、定量限、溶液穩定性、精密度（重復性、中間精密度、回收率）、耐用性試驗，

具體操作見《中國葯典》2010年版二部，附錄XIX A葯品質量標准分析方法驗證指導原則

這一套東西就是這些，沒辦法簡易。也就是含量和有關物質是同一個方法，然後考察的時候線性、檢測限、定量限、溶液穩定性、耐用性做一套實驗。別的都是葯典要求的，不可能省略。

『伍』 如何檢查某原料葯中的砷鹽雜質，檢查是應注意什麼

其實可以參考中國葯典，根據裡面的方法。

最經典是古蔡氏法，既然是原料葯，就不必考慮輔料干擾問題。

這方法原理是利用金屬Zn與酸反應生成H2和砷發生反應，產生砷化氫，再用溴化汞試紙去檢驗。

另一種方法是二乙基二硫代氨基酸銀法[AG（DDC）]法，原理和上面類似，但最後採用Ag（DDC）吡啶溶液去和砷化氫反應產生紅色凝膠，和比色法類似。

第1方法要注意可能出現銻斑干擾（銻可以和試制出現類似砷斑現象），因此很多時候，反應需加入氯化亞錫和KI，作用是把5價砷轉變為3價砷，才能現象，並且防止銻干擾反映，並且還能幫助H2平穩釋放。

付上第1種方法儀器圖片。

第2法要注意的是吡啶有臭味，但該實驗靈敏度高。

『陸』 差示分光光度法用於制劑分析或原料葯測定，主要有哪幾種方法類型

差示分光光度法用於制劑分析或原料葯測定，主要有四種方法類型：
1、利用最大吸收波長進行葯物的測定：紫外光譜對pH十分敏感時可測得ΔA（鹼-酸）或ΔA（pH7-酸）。
2、利用最大吸收與最小吸收之差（即振幅）進行葯物測定：某些葯物共存物在某pH范圍內的光譜與pH無關（即吸收度不變）。而主葯有最大和最小吸收，兩者差值與主葯濃度成正比。
3、利用干擾雜質等吸收波長進行測定：於干擾物的等吸收波長處進行測量，如測得供試物的相應吸收度，即可消除共存物的干擾。
4、利用最小吸收波長(lmin)處的增色效應進行測定：某些葯物在鹼性和酸性溶液中於處吸收重疊，但吸收值不同。但在鹼性或酸性溶液中於lmax或lmin處可產生增色效應，利用此效應可測定葯物濃度。
5、差示分光光度法（簡稱ΔA法），既保留了通常的分光光度法簡易快速、直接讀數的優點，又無需事先分離，並能消除干擾。其原理為用已知濃度的標准溶液作參比，調節其吸光度為零（透光率100%），然後測量待測溶液的吸光度。這時測得的吸光度實際是這兩種溶液吸光度的差值（相對吸光度）。從上式可知，所測得的吸光度差值與這兩種溶液的濃度差成正比。這樣便可以把空白溶液為參比的稀溶液標准曲線作為ΔA對應於Δc的工作曲線，根據測得的ΔA找出相應的Δc值，從cx=cs+Δc，便可求出待測溶液之濃度，這就是示差法定量測定的基本原理。

『柒』 常用的葯物分析方法有哪些

1、重量分析法

重量分析法是葯物分析檢測中化學分析的基礎方法，指的是稱取一定重量的試樣，用適當的方法將被測組分與試樣中其他組分分離後，轉化成一定的稱量形式，稱重，從而求得該組分含量的方法。根據分離方法的不同，重量分析法通常分為沉澱重量法、揮發重量法、提取重量法和電解重量法，其優點是直接採用分析天平稱量的數據來獲得分析結果，在分析過程中不需要標准溶液和基準物質，也就不需要容量器皿引入數據，這樣引入的誤差較小，因此分析結果准確度較高。
2、酸鹼滴定法
酸鹼滴定法在葯品分析檢測中的應用十分廣泛，是將一種已知其准確濃度的試劑溶液滴加到被測物質的溶液中，直到化學反應完全時為止，然後根據所用試劑溶液的濃度和體積可以求得被測組分的含量。作為一種化學分析方法，酸鹼滴定法在生產實際中應用非常廣泛。許多工業品如燒鹼、純鹼、硫酸銨和碳酸氫銨等，一般都採用酸鹼滴定法測定其主要成分的含量。食品工業中的原料、中間產品和成品的分析等也常用到酸鹼滴定法。

『捌』 【求助】注射用原料葯的檢查項目都有哪些求解

原料葯和供配製注射液用原料葯這個問題其實一直存在，許多企業和供應商都不特別標注供注射用。
但是一般來講普通的原料葯檢查項目通常應考慮安全性、有效性和純度三個方面的內容。葯品按既定的工藝生產和正常貯藏過程中可能產生需要控制的雜質，包括工藝雜質、降解產物、異構體和殘留溶劑等，因此要進行質量研究，並結合實際制訂出能真實反映葯品質量的雜質控制項目，以保證葯品的安全有效。一般有以下項目1 一般雜質
一般雜質檢查包括氯化物、硫酸鹽、重金屬、砷鹽、熾灼殘渣等。對一般雜質，試制產品在檢驗時應配製不同濃度系列的對照液，考察多批數據，確定所含雜質的范圍。2 有關物質
有關物質主要是在生產過程中帶入的起始原料、中間體、聚合體、副反應產物，以及貯藏過程中的降解產物等。有關物質研究是葯品質量研究中關鍵性的項目之一，其含量是反映葯品純度的直接指標。對葯品的純度要求，應基於安全性和生產實際情況兩方面的考慮，因此，允許含限定量無害的或低毒的共存物，但對有毒雜質則應嚴格控制。毒性雜質的確認主要依據安全性試驗資料或文獻資料。與已知毒性雜質結構相似的雜質，亦被認為是毒性雜質。
3 有機溶劑殘留
由於某些有機溶劑具有致癌、致突變、有害健康、以及危害環境等特性，而且有機溶劑殘留亦在一定程度上反映精製等後處理工藝的可行性，故應對生產工藝中使用的有機溶劑在葯品中的殘留量進行研究。具體內容可參閱「化學葯物有機溶劑殘留量研究的技術指導原則」。4 晶型
許多葯物具有多晶型現象。因物質的晶型不同，其物理性質會有不同，並可能對生物利用度和穩定性產生影響，故應對結晶性葯物的晶型進行考察研究，確定是否存在多晶型現象；尤其對難溶性葯物，其晶型如果有可能影響葯品的有效性、安全性及穩定性時，則必須進行晶型的研究。晶型檢查通常採用熔點、紅外吸收光譜、粉末X－射線衍射、熱分析等方法。對於具有多晶型現象的葯物，應確定其有效晶型，並對無效晶型進行控制。5 粒度
用於制備固體制劑或混懸劑的難溶性原料葯，其粒度對生物利用度、溶出度和穩定性均有較大的影響，必要時需測定粒度，檢查原料葯的粒度分布，並規定其限度。
6 溶液的澄清度與顏色、溶液的酸鹼度
溶液的澄清度與顏色、溶液的酸鹼度是原料葯質量控制的重要指標，通常應作此二項檢查，特別是制備注射劑用的原料葯。
7 乾燥失重和水分
此二項為原料葯常規的檢查項目。含結晶水的葯物通常測定水分，再結合其他試驗研究確定所含結晶水的數目。質量研究中一般應同時進行乾燥失重檢查和水分測定，並將二者的測定結果進行比較。8 異構體
異構體包括順反異構體和光學異構體等。由於不同的異構體可能具有不同的葯效或生物有效性，甚至產生相反的葯理活性，因此，須作不同異構體的檢查。具有順、反異構現象的原料葯應檢查其異構體。單一光學活性的葯物應檢查其光學異構體，如對映體雜質檢查。
供注射用的原料葯（無菌粉末直接分裝），必要時檢查異常毒性、細菌內毒素或熱原、降壓物質、無菌等。

『玖』 葯品檢查項目含量測定方法的選取原則是什麼

（1）原料葯（西葯）的含量測定應首選容量分析法。
（2）制劑的含量測定應首選色譜法。
（3）酶類葯物應首選酶分析法。
（4）上述方法均不適用時，可考慮使用計算分光光度法。
（5）研製的新葯的含量測定應選用原理不同的兩種方法進行對照性測定。

『拾』 如何確定原料葯的有關物質的檢測方法

測定方法？先推斷雜質吧。
起始物料、中間體、異構體，降解產物，仿製葯還要參考原研質量標准上的已知雜質。
有標准就參考標准方法。沒有標準的話掃描波長可以確定波長，從結構上看極性可以確定方法，調整方法最好把所有雜質都檢出來。