❶ 沉積物中各形態磷的測定方法
http://jpkc.njau.e.cn/analysis/05wenbengjiaoan//page/c5/c5.htm這里各形態磷的測定都有,沉積物中的磷的測定方法一般與土壤中的磷測定方法一樣
❷ 土壤速效磷的測定方法有哪些
土壤中全磷的含量高低,只能說明磷的總貯量,不能用來推斷果樹能利用的速效磷含量的高低。因此,測定土壤中速效磷的含量,對施用磷肥有參考價值。
土壤中的速效磷,由於土壤類型和土壤性質不同,測定方法很多,它們之間的主要差別在於浸提劑的不同。一般在石灰性和中性土壤上用0.5摩爾/升碳酸氫鈉作為提取劑,在酸性土壤上用鹽酸-氟化銨(0.03摩爾/升NH4F-0.025摩爾/升HCl)作為提取劑都比較好,其測定結果與田間試驗的相關性較好。但浸提條件如土液比、溫度、時間、振盪方式和強度等因子均影響測定結果,所以,只有用同一方法在相同條件下測定的結果才有相對比較意義,在報告有效磷結果時必須同時說明所用的測定方法。
1.奧遜法(0.5摩爾/升NaHCO3浸提——鉬銻抗比色法)
方法原理:石灰性土壤中的磷主要是以Ca-P(磷酸鈣鹽)的形態存在,中性土壤中則Ca-P、Al-P(磷酸鋁鹽)、Fe-P(磷酸鐵鹽)都佔有一定比例。0.5摩爾/升NaHCO3可以抑制Ca2+的活性,使某些活性較大的Ca-P被浸提出來;同時,也使比較活性的Fe-P和Al-P起水解作用而浸出。浸出液中的磷用鉬銻抗比色法測定。
2.0.03摩爾/升NH4F-0.025摩爾/升HCl浸提——鉬銻抗比色法
方法原理:酸性土壤中的磷主要是以Fe-P和Al-P的形態存在,利用F-在酸性溶液中絡合Fe3+和Al3+的能力,可使這類土壤中比較活性的磷酸鐵鋁鹽被陸續活化釋放,同時由於H+的作用也能溶解出部分活性較大的Ca-P。
❸ 請問 有機磷農葯的檢測有哪些方法,哪些又是最新的方法
在檢測技術方面,方法有很多,主要有酶抑製法、酶聯免疫法、光度法、色譜法及質譜法等。目前國際上已普遍採用多殘留檢測技術。這些方面的建立得益於氣質聯用(GC-MS)、液質聯用(LC-MS)技術的應用以及常規使用的氣相色譜儀(GC)、液相色譜儀(LC)技術上新的突破,並提高農葯定性定量、多農殘檢測、快速檢測等方面發揮著巨大的作用,色譜法以成為目前檢測的主流儀器。
2.1 酶抑製法
酶抑製法是利用殺蟲劑可以抑制乙醯膽鹼酯酶或是羧酸酯酶的活性的原理而建立的,即乙醯膽鹼酯酶或羧酸酯酶與樣品反應,若酶的活性受到抑制,則表示該類殺蟲劑的存在。因為酶的活性與殺蟲劑的含量有關,測定酶活性的抑制率,即可得殺蟲劑的殘留量。應用抑制原理快速測定法只能判斷是否有過高的有機磷和氨基甲酸酯農葯,而不能判斷超標的具體農葯品種和殘留量,因此只能作為快速測定方法。
2.2 酶聯免疫測試法
酶聯免疫檢測法是利用化學葯物在動物體中有促進其產生免疫抗體的原理,將某種農葯與大分子化合物的復合體注入實驗動物體內,使其對該種農葯產生抗體,然後將抗體的抽取物與蔬菜樣品農葯殘留抽取物進行離體試驗,以比色的方式確認農葯的殘留量。這種結果精確、靈敏度高、特異性強,可採用試劑盒檢測。但是,在實際應用中,農葯種類繁多,制備抗體的難度較大,具有一定的盲目性。
2.3 氣相色譜及其聯用技術
氣相色譜是一種簡易、快速、高效和靈敏的現代分離分析技術,是農葯殘留測定不可或缺的手段,由於農葯的種類很多,不同類型的農葯,結構差異很大,而每一種檢測器僅能對一類或幾類原子和官能團進行響應,因而不同類型的農葯常常需要採用不同類型的檢測器,加上農葯的殘留一般都比較低,所以檢測器的選擇十分關鍵,如分析有機氯和擬除蟲菊酯類農葯採用電子捕獲檢測器(ECD)、分析有機磷農葯採用火焰光度檢測器(FPD)、分析含氮農葯和氨基甲酸酯類農葯採用氮磷檢測器(NPD)。高靈敏的檢測器可以檢出1×10-10~1×10-12g的組分,適合農葯微量和痕量分析。
氣相色譜—質譜聯用技術發揮氣相色譜的高分離能力,又可發揮質譜法的高高鑒別能力,適用於多組分混合物中未知組分的定性鑒定,簡化了多農殘檢測的分析步驟,而採用SIM模式僅對待測組分的定性離子進行採集,減少了雜質峰的干擾,提高了靈敏度。
2.4 液相色譜及其聯用技術
相對於GC,液相色譜的適用性更廣,可分析高沸點、熱不穩定、非揮發性化合物。液相色譜質譜聯用(LC-MS)對分析技術和儀器的要求高,具有檢測靈敏度高、選擇性好、定性定量同時進行、結果可靠等優點。但液相色譜與質譜之間的介面技術比較復雜,因此LC-MS在檢測農葯殘留方面落後於GC-MS。由於目前LC-MS介面技術還沒有真正地實現標准化,加之LC-MS對操作者的水平和儀器要求比較高,因此它在農殘檢測方面沒有GC-MS普及。但LC-MS的飛速發展已成為發達國家在各種基質中微量極性農葯檢測手段。在多農殘殘留分析中,LC-MS技術使用最多的是四極質量分析器。由於質譜儀通用性,LC-MS在多種類多成分的農葯殘留檢測中越來越廣泛,如我國標准GB/T 20776-2006建立的糧谷中372種農葯殘留的LC-MS方法和國外環境樣品中多農殘分析。
3.CTI華測檢測農葯殘留測試服務
CTI華測檢測作為食品檢測領域權威第三方檢測機構,在諸多農殘檢測技術具有國際先進檢測技術,同時獲得中國合格評定國家認可委員會(CNAS)和國家計量(CMA)資質認可。華測檢測可提供各國標準的農葯殘留檢測服務,助您的產品通往日本、歐美順利通關。根據企業的不同需求,華測檢測農葯殘留測試服務如下:水胺硫磷、氧化樂果、克百威等約500種農葯殘留掃描,多農殘檢測324項(應對日本「肯定列表制度」),應對日本通過檢測項目248項,日本厚生省57項有機磷農葯列表測試服務,中國與歐盟常見農葯185項,l 34項高毒農葯一齊分析
❹ 怎樣檢測有效磷,方法是什麼
用中型檸檬酸銨或EDTA處理樣品,然後按總磷方法測定 查看原帖>>
❺ 磷P如何檢驗
到專門的徒弟檢驗說。或者化肥之類的檢索易檢驗就檢驗出來了,人家有專業人士不用你操心。
❻ 磷的測定
磷鉬藍光度法
方法提要
煤樣灰化後用氫氟酸-硫酸分解,除去二氧化硅,然後加入鉬酸銨和抗壞血酸,生成磷鉬藍後,用光度法測定。本法適用於褐煤、煙煤、無煙煤和焦炭中磷的測定。
儀器
分光光度計。
試劑
氫氟酸。
硫酸。
鉬酸銨-硫酸溶液稱取17.2g鉬酸銨溶解在適量7.2mol/LH2SO4中,並用該硫酸稀釋至1000mL。
混合溶液取35mL鉬酸銨-硫酸溶液,加10mL50g/L抗壞血酸溶液、5mL1.36g/L酒石酸銻鉀溶液,混勻,使用時配製。
磷標准儲備溶液ρ(P)=100.0μg/mL稱取0.4392g在110℃乾燥1h的優級純磷酸二氫鉀溶於水中,並用水稀釋至1000mL。
磷標准溶液ρ(P)=10.0μg/mL用水稀釋磷標准儲備溶液配製。
校準曲線
分別吸取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL磷標准溶液(10.0μg/mL)置於50mL容量瓶中,加入5mL混合溶液,用水稀釋至刻度,混勻。於室溫(高於10℃)下放置1h,然後移入1~3cm比色皿內。在分光光度計上,於波長650nm處,以標准空白溶液作參比,測量吸光度。繪制校準曲線。
分析步驟
(1)灰樣法
按煤的工業分析方法中規定的緩慢法灰化煤樣,然後研細到全部通過0.1mm篩。
稱取0.05~0.1g灰樣(精確至0.0001g)置於聚四氟乙烯(或鉑)坩堝中,加2mL10mol/LH2SO4和5mLHF,放在電熱板上緩慢加熱蒸發(溫度約100℃)直到氫氟酸白煙冒盡。冷卻,再加0.5mL10mol/LH2SO4,升高溫度繼續加熱蒸發,直至冒硫酸白煙(但不要乾涸)。冷卻,加數滴水並搖動,然後再加20mL熱水,繼續加熱至近沸。用水將坩堝內容物洗入100mL容量瓶中並將坩堝洗凈,冷卻至室溫,用水稀釋至刻度,搖勻,澄清。吸取10.0mL澄清溶液置於50mL容量瓶中。然後按校準曲線分析步驟操作,測量吸光度,測得磷量。
按下式計算空氣乾燥煤樣中磷的含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:Pad為空氣乾燥煤樣中磷的質量分數,%;m1為從校準曲線上查得所分取試液的磷量,μg;V1為分取的試樣溶液體積,mL;V為試樣溶液總體積,mL;m為灰樣的質量,g;Aad為空氣乾燥煤樣的灰分質量分數,%。
(2)煤樣法
稱取粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣0.5~1.0g(灰量0.1~0.05g,精確至0.0001g)置於灰皿中,輕輕搖動使其鋪平,然後置於高溫爐中,半啟爐門從室溫緩緩升至(815±10)℃,並在該溫度下灼燒至少1h,直至無含碳物。將灰樣全部移入聚四氟乙烯或鉑坩堝中,按(1)法分析步驟操作。
按下式計算空氣乾燥煤樣中磷的含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:Pad為空氣乾燥煤樣中磷的質量分數,%;m1為從校準曲線上查得所分取試液的磷量,μg;V1為分取的試樣溶液體積,mL;V為試樣溶液總體積,mL;m為空氣乾燥煤樣的質量,g。
注意事項
1)用硫酸-氫氟酸分解灰樣時不要蒸干,否則會使可溶性磷酸鹽轉變成不溶性磷的氧化物,使結果偏低。
2)硅、鍺、砷對本法測定有干擾。因此酸解時,一定要加熱到冒白煙,消除硅的干擾。還應嚴格控制顯色酸度,消除鍺、砷的干擾。
❼ 總磷的測定方法是什麼
總氮:用濃硫酸加熱處理(加硫酸銅催化,此時所有的非氨氮也都會被還原成銨離子),加濃鹼蒸出氨後用硼酸水溶液吸收,再用標准酸液滴定。
氨基:加亞硝酸(0-5℃),測量放出的氣體的量(RNH2+HNO2→ROH+N2↑+H2O)
總磷:氧瓶燃燒,用水吸收(此時所有磷皆以磷酸根形式存在),再用磷鉬酸比色法求出磷的量
希望對你能有所幫助。
❽ 怎麼檢測磷礦石的含磷量
regte
❾ 目前測總磷的方法是什麼
目前測總磷的國標方法是鉬酸銨分光光度法,我們污水廠用的是 無錫點創科技的總磷在線分析儀,儀器設計原理同國家標准GB11893-89規定的方法,和實驗室手工分析呈良好相關性;符合行業標准HJ/T 103-2003中規定的各項參數。
❿ 總磷的測定方法
正磷酸鹽的常用測定方法有3種:
①釩鉬磷酸比色法。此法靈敏度較低,但干擾物質較少。
②鉬-銻-鈧比色法。靈敏度高,顏色穩定,重復性好。
③氯化亞錫法。雖靈敏但穩定性差,受氯離子、硫酸鹽等干擾。
磷是畜禽飼料中的重要指標,畜禽對磷的攝入量不足或過量都將嚴重影響畜禽健康,因此飼料必須經常檢測。根據 GB/T6437 飼料中總磷的測定 分光光度法 採用釩鉬磷酸比色法的原理。