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衛生部葯品標准重金屬的檢測方法

發布時間:2022-12-31 09:08:18

㈠ 重金屬檢測方法

重金屬分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子熒光法(AFS)、電感耦合等離子體法(ICP)、X熒光光譜(XRF)、電感耦合等離子質譜法(ICP-MS)對國內用戶而言,儀器成本高。陽極溶出法,檢測速度快,數值准確,可用於現場等環境應急檢測。X熒光光譜(XRF)分析,優點是無損檢測,可直接分析成品。

1原子吸收光譜法(AAS)
原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法,它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成,已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。這種方法根據被測元素的基態原子對其原子共振輻射的吸收強度來測定試樣中被測元素的含量。AAS法檢出限低,靈敏度高,精度好,分析速度快,應用范圍廣(可測元素達70多個),儀器較簡單,操作方便等。火焰原子吸收法的檢出限可達到10的負9次方級(10ug/L),石墨爐原子吸收法的檢出限可達到10ug/L,甚至更低。原子吸收光譜法的不足之處是多元素同時測定尚有困難。
原子吸收分析過程如下:1、將樣品製成溶液(空白);2、制備一系列已知濃度的分析元素的校正溶液(標樣);3、依次測出空白及標樣的相應值;4、依據上述相應值繪出校正曲線;5、測出未知樣品的相應值;6、依據校正曲線及未知樣品的相應值得出樣品的濃度值。
現在由於計算機技術、化學計量學的發展和多種新型元器件的出現,使原子吸收光譜儀的精密度、准確度和自動化程度大大提高。用微處理機控制的原子吸收光譜儀,簡化了操作程序,節約了分析時間。現在已研製出氣相色譜一原子吸收光譜(GC-AAS)的聯用儀器,進一步拓展了原子吸收光譜法的應用領域。
2原子熒光法(AFS)
原子熒光光譜法是通過待測元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激發下所產生的熒光發射強度來測定待測元素含量的一種分析方法。原子熒光光譜法雖是一種發射光譜法,但它和原子吸收光譜法密切相關,兼有原子發射和原子吸收兩種分析方法的優點,又克服了兩種方法的不足。原子熒光光譜具有發射譜線簡單,靈敏度高於原子吸收光譜法,線性范圍較寬干擾少的特點,能夠進行多元素同時測定。原子熒光光譜法的檢出限比原子吸收法要低,譜線清洗干擾少,靈敏度較高,線性范圍大,但是測定的金屬種類有限。
原子熒光光譜儀可用於分析汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鎘鋅等11種元素。現已廣泛用環境監測、醫葯、地質、農業、飲用水等領域。
現已研製出可對多元素同時測定的原子熒光光譜儀,它以多個高強度空心陰極燈為光源,以具有很高溫度的電感耦合等離子體(ICP)作為原子化器,可使多種元素同時實現原子化。多元素分析系統以ICP原子化器為中心,在周圍安裝多個檢測單元,與空心陰極燈一一成直角應,產生的熒光用光電倍增管檢測。光電轉換後的電信號經放大後,由計算機處理就獲得各元素分析結果。
3紫外-可見分光光度法(UV)
其檢測原理是:重金屬與顯色劑一通常為有機化合物,可與重金屬發生絡合反應,生成有色分子團,溶液顏色深淺與濃度成正比。在特定波長下,比色檢測。
分光光度分析有兩種,一種是利用物質本身對紫外及可見光的吸收進行測定;另一種是生成有色化合物,即顯色」,然後測定。雖然不少無機離子在紫外和可見光區有吸收,但因一般強度較弱,所以直接用於定量分析的較少。加入顯色劑使待測物質轉化為在紫外和可見光區有吸收的化合物來進行光度測定,這是目前應用廣泛的測試手段。顯色劑分為無機顯色劑和有機顯色劑,而以有機顯色劑使用較多。大多數有機顯色劑本身為有色化合物,與金屬離子反應生成的化合物一般是穩定的螯合物。顯色反應的選擇性和靈敏度都較高。有些有色螯合物易溶於有機溶劑,可進行萃取浸提後比色檢測。近年來形成多元配合物的顯色體系受到關注。多元配合物的指三個或三個以上組分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度測定的靈敏度,改善分析特性。顯色劑在前處理萃取和檢測比色方面的選擇和使用是近年來分光光度法的重要研究課題。
4 X射線熒光光譜法(XRF)
X射線熒光光譜法是利用樣品對x射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的一種方法。它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單,光譜干擾少,試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點。它不僅用於常量元素的定性和定量分析,而且也可進行微量元素的測定,其檢出限多數可達10-6。與分離、富集等手段相結合,可達10-8。測量的元素范圍包括周期表中從F-U的所有元素。多道分析儀,在幾分鍾之內可同時測定20多種元素的含量。x射線熒光法不僅可以分析塊狀樣品,還可對多層鍍膜的各層鍍膜分別進行成分和膜厚的分析。
當試樣受到x射線,高能粒子束,紫外光等照射時,由於高能粒子或光子與試樣原子碰撞,將原子內層電子逐出形成空穴,使原子處於激發態,這種激發態離子壽命很短,當外層電子向內層空穴躍遷時,多餘的能量即以x射線的形式放出,並在外層產生新的空穴和產生新的x射線發射,這樣便產生一系列的特徵x射線。
特徵x射線是各種元素固有的,它與元素的原子系數有關。所以只要測出了特徵x射線的波長λ,就可以求出產生該波長的元素。即可做定性分析。在樣品組成均勻,表面光滑平整,元素間無相互激發的條件下,當用x射線(一次x射線)做激發原照射試樣,使試樣中元素產生特徵x射線(熒光x射線)時,若元素和實驗條件一樣,熒光x射線強度與分析元素含量之間存在線性關系。根據譜線的強度可以進行定量分析。

㈡ 重金屬檢查法有哪些

1常規分析:滴定等(常量分析時常用)。
2光譜類分析:紫外分光光度計(比如測六價鉻)、原子吸收分光光度計(可測大部分金屬)、ICP-OES(大部分金屬和非金屬)、原子熒光、X熒光等。
3一些專用測試儀,比如測汞儀等

㈢ 重金屬的檢測有哪些方法

一、原子吸收光譜法(AAS)

原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法,它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成,已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。

它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單,光譜干擾少,試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點。它不僅用於常量元素的定性和定量分析,而且也可進行微量元素的測定,其檢出限多數可達10-6。

以上內容參考 網路—重金屬檢測

㈣ 重金屬的檢測有哪些方法

直讀光譜法、ICP或AAS法,X熒光光譜法、碳硫儀法,氮氧儀法,測氫儀、化學滴定法、分光光度計法、PMI等.分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子熒光法(AFS)、電感耦合等離子體法(ICP)、X熒光...

㈤ 葯典規定的重金屬檢查法有幾種 醫學教育網

共四法。

重金屬檢查法標准操作規程
操作方法 4.1第一法
4.1.1除另有規定外,取25ml納氏比色管兩支,甲管中加標准鉛溶液一定量與醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml後,加水或各葯品項下規定的溶劑稀釋成25ml,乙管中加入按各葯品項下規定的方法製成的供試液25ml;若供試液帶顏色,可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他無干擾的有色溶液,使之與乙管一致;再在甲乙兩管中分別加硫代乙醯胺試液各2ml,搖勻,放置2分鍾,同置白紙上,自上向下透視,乙管中顯出的顏色與甲管比較,不得更深。
4.1.2如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使顏色一致時,可取該葯品項下規定的二倍量的供試品和試液,加水或該葯品項下規定的溶劑使成30ml,將溶液分成甲乙二等份,乙管中加水或該葯品項下規定的溶劑稀釋成25ml;甲管中加入硫代乙醯胺試液2ml,搖勻,放置2分鍾,經濾膜(孔徑3μm)濾過,然後甲管中加入標准鉛溶液一定量,加水或該葯品項下規定的溶劑使成25ml;再分別在乙管中加硫代乙醯胺試液2ml,甲管中加水2ml,照上述方法比較,即得。
4.1.3供試品如含高鐵鹽影響重金屬檢查時,可取該葯品項下規定方法製成的供試溶液,加抗壞血酸0.5~1.0g,並在對照液中加入相同量的抗壞血酸,再照上述方法檢查。
4.1.4配製供試品溶液時,如使用的鹽酸超過1.0ml(或與鹽酸1.0ml相當的稀鹽酸),氨試液超過2ml,或加入其他試劑進行處理者,除另有規定外,對照液中應取同樣同量的試劑置瓷皿中蒸干後,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水15ml,微熱溶解後,移置納氏比色管中,加標准鉛溶液一定量,再用水稀釋成25ml。
4.2第二法
4.2.1除另有規定外,取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸氣除盡後(或取供試品一定量,緩緩熾灼至完全炭化,放冷,加硫酸0.5~1.0ml,使恰濕潤,用低溫加熱至硫酸除盡後,加硝酸0.5ml,蒸干,至氧化氮蒸氣除盡後,放冷,在500~600℃熾灼使完全灰化),放冷,加鹽酸2ml,置水浴上蒸干後加水15ml,滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性,再加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,微熱溶解後,移置納氏比色管中,加水稀釋成25ml。
4.2.2另取配製供試品溶液的試劑,置瓷皿中蒸干後,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水15ml,微熱溶解後,移置納氏比色管中,加標准鉛溶液一定量,再用水稀釋成25ml;照上述第一法檢查,即得。
4.3第三法
除另有規定外,取供試品適量,加氫氧化鈉試液5ml與水20ml溶解後,置25ml納氏比色管中,加硫化鈉試液5滴,搖勻,與一定量的標准鉛溶液同樣處理後的顏色比較,不得更深。
4.4第四法
4.4.1標准鉛斑的制備
精密量取標准鉛溶液一定量,置小燒杯中,加水或各品種項下規定的溶劑稀釋成 ,加入醋酸鹽緩沖液(PH3.5)2.0ml與硫代乙醯胺試液1ml,搖勻,放置10分鍾,用50ml注射器轉移至過濾器中進行壓濾(濾速約為每分鍾1ml),濾畢,取下濾膜,放在濾紙上千燥,即得。
4.4.2檢查法
照各品種項下規定方法製成的供試液10ml,照4.4.1標准鉛斑的制備,自「醋酸鹽緩沖液(PH3.5)2.0ml 」起,依法操作,將生成的色斑與標准鉛斑比較,不得更深。
4.4.3若供試溶液有顏色或渾濁,應用濾膜進行預濾,如濾膜上有污染,應換濾膜再濾,直至濾膜不再染色;然後取濾液 ,照 標准鉛斑的制備,自「醋酸鹽緩沖液(PH3.5)2.0ml」起,依法操作。所得供試液的鉛斑與標准鉛斑比較,不得更深。

㈥ 重金屬檢查法有哪些

重金屬檢查法三種分別是常規分析法、光譜類分析法、色譜法,日常生活中重金屬的檢測有比較多方面,包括人體的皮膚,還有食物、葯物等方面的重金屬,都是需要檢測的。重金屬系指在實驗條件下能與硫代乙醯胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質,因其能使蛋白質變性而危害人體健康,所以檢測就顯得很有必要。

㈦ 重金屬檢查法有哪些各適用於什麼葯物中的重金屬檢查

1、硫代乙醯胺法

在pH為3.5的醋酸鹽溶液中,以硫代乙醯胺為顯色劑。適用於大多數在水或乙醇中溶解,並在酸性下穩定的葯物。

2、熾灼殘渣法

取熾灼殘渣項下的遺留殘渣,按硫代乙醯胺法操作。適用於在水或乙醇中難溶,或能與重金屬離子形成配位化合物的有機葯物。

3、硫化鈉法

在鹼性下,以硫化鈉為顯色劑。適用於難溶於稀酸但能溶於鹼性水溶液的葯物。

4、微孔濾膜法

按硫代乙醯胺法操作,生成的硫化物富集於微孔濾膜上,比較色斑深淺。適用於重金屬限量低的葯物。



注意事項

1、在酸性溶液中檢查重金屬,以硫代乙醯胺產生硫化氫作為顯色劑,如用硫化鈉試液,容易分解析出硫,引起渾濁而影響比色。在鹼性溶液中,則用硫化鈉試劑作為顯色劑。

2、標准鉛取樣量在20μg左右時,適用目視觀察,如小於10μg,則顯色太淺,如高達30μg時,則顯色太深,不利用觀察與區別。

3、微量高鐵離子的存在影響重金屬檢查,可加維生素C還原成亞鐵離子消除干擾。

4、若葯物本身影響重金屬的檢查,可加人掩蔽劑。

5、為了消除試劑可能夾雜的重金屬,例如使用鹽酸超過lml,氨試液超過2ml,以及用硫酸或硝酸有機破壞,或加入其他試劑時,除另有規定外,對照溶液應取同樣量試葯在坩堝或瓷吼中蒸干後,依法檢查。

以上內容參考 網路--重金屬檢查法

㈧ 重金屬檢查的原理是什麼

重金屬檢查葯品雜質的方法及原理是什麼?」,想必各位考生都比較感興趣,為了幫助各位考生順利備考,為大家整理重金屬檢查葯品雜質的方法及原理如下,供各位考生參考學習!

檢查重金屬:銀、鉛、汞、銅、鎘、錫、銻、鉍等能與硫代乙醯胺或硫化鈉作用顯色的金屬。

《中國葯典》重金屬檢查法一共收載有三法,以Pb為代表。

(1)硫代乙醯胺法

原理:

適用范圍:適用於溶於水、稀酸和乙醇的葯物

測定條件:

①每1ml含10μgPb的標准鉛溶液,適宜比色范圍為27ml溶液中含10~20g的Pb2+。

②用醋酸鹽緩沖液(pH3.5)控制溶液pH值為3~3.5。

③試劑:硫代乙醯胺。

(2)熾灼殘渣法

適用范圍:適用於含芳環、雜環以及難溶於水、稀酸及乙醇的有機葯物。

原理:500~600℃熾灼後的殘渣,經處理後,依一法檢查。

(3)硫化鈉法

適用范圍:溶於鹼溶液,而不溶於酸溶液的葯物。如磺胺類、巴比妥類。

原理:

重金屬檢查法的比較

硫代乙醯胺法

熾灼殘渣法

硫化鈉法

適用范圍

溶解後溶液澄清、無色的葯物

難溶於水,或能與重金屬離子形成配位化合物的葯物

溶於鹼而不溶於稀酸或在稀酸中生成沉澱的葯物

原理

樣品特殊處理



熾灼→加硝酸→加鹽酸→硫代乙醯胺反應



重金屬原義是指密度大於4.5g/cm3的金屬,包括金、銀、銅、鐵、汞、鉛、鎘等,重金屬在人體中累積達到一定程度,會造成慢性中毒。但就環境污染方面所說的重金屬主要是指汞(水銀)、鎘、鉛、鉻以及類金屬砷等生物毒性顯著的重元素。重金屬非常難以被生物降解,相反卻能在食物鏈的生物放大作用下,成千百倍地富集,zui後進入人體。重金屬在人體內能和蛋白質及酶等發生強烈的相互作用,使它們失去活性,也可能在人體的某些器官中累積,造成慢性中毒。
SY87-CMCVs-HM型攜帶型重金屬分析儀採用國際權威機構認可的陽極溶出伏安法(ASV),主要應用於環境應急監測、自來水檢測、電鍍和表面處理行業廢水檢測、食品、制葯、土壤、醫院廢水監測等方面。
攜帶型重金屬分析儀原理:
採用陽極溶出伏安法分析技術,對於特定的電解質底液和電極,每種金屬都有其特定的溶出電位,同時該過程釋放出的電子形成峰值電流。測量該電流並記錄相應電位,根據溶出發生的電位值來識別金屬種類,並通過它們氧化電位的差異同時測量多種金屬。樣品中重金屬離子的濃度大小,可以通過計算其對應峰的電流峰高或者面積並且與相同條件下的標准溶液的峰高或峰面積相比較而得出。

㈨ 食品中重金屬的檢測方法有哪些

食品中重金屬的檢測方法如下:

1、電化學分析法(EA)是發展比較早的一項分析技術,它是根據被測物質在溶液中的電化學性質及其變化為基礎,建立物質組成與濃度之間的關系。優點有:儀器裝置小、操作方便、易於自動化和連續分析。在化學成分分析中,檢測限可以低至10~12g/L,適合多種元素的檢測。

2、陽極溶出伏安法(ASV),在一定的電位下,使待測金屬離子部分還原成金屬並溶入微電極或析出於電極表面,然後向電極施加反向電壓,使微電極上的金屬氧化而產生氧化電流,根據氧化過程的電流-電壓曲線進行分析的伏安法。主要特點是能夠區別溶液中的各種痕量金屬的不同的化學形態,且可同時測定多種金屬,價格低廉,操作簡便。

3、單掃描極譜分析法也稱為示波極譜法,是根據滴汞電極上電位的線性掃描所得到的電流-電位曲線進行分析。用單掃描極譜分析法可實現對蓮藕各部位中Pb,Cd,Zn,Cu,Mn和Cr含量的分析。

4、生物感測器檢測重金屬法即利用重金屬和特定的生物識別物質結合,將變化通過信號轉換器轉化成易於檢測到的光信號或者電信號等。常用的生物感測器有酶生物感測器、DNA感測器、細胞感測器、微生物感測器等。

檢測食品中重金屬可以使用金屬檢測機,梅特勒-托利多重力下落式金屬檢測機為了較大限度地降低食品加工業中因金屬污染物而導致的產品召回風險,較新的Profile重力下落式金屬檢測機配備了eDrive?技術。eDrive?提高了對所有金屬類污染物的靈敏度,包括黑色金屬、有色金屬和難以檢測到的一些不銹鋼等級,從而能夠檢測到更小的、形狀不規則的金屬污染物。簡化測試模式可顯著降低性能測試的頻率,提高生產能力。

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