殘留溶劑dmso檢測方法

1. 清潔驗證有效成分殘留用什麼方法測

這個得根據門類不同而區別吧。

對於農葯，國際上通常兩大類：生化測定法和色譜檢測法。
但是傳統的GC/MS等農殘分析技術檢測成本高、時間長，這就給食品安全監管部門對農產品產前、產中、產後的監督工作帶來了許多不便，因此也催生出大量的快速農葯殘留的檢測技術，常見的有化學速測法、免疫分析法、酶抑製法和活體檢測法等。
（1）化學速測法，主要根據氧化還原反應，水解產物與檢測液作用變色，用於有機磷農葯的快速檢測，但是靈敏度低，使用局限性，且易受還原性物質干擾。
（2）免疫分析法，主要有放射免疫分析和酶免疫分析，最常用的是酶聯免疫分析（ELISA），基於抗原和抗體的特異性識別和結合反應，對於小分子量農葯需要制備人工抗原，才能進行免疫分析。
（3）酶抑製法，是研究最成熟、應用最廣泛的快速農殘檢測技術，主要根據有機磷和氨基甲酸酯類農葯對乙醯膽鹼酶的特異性抑制反應。
（4）活體檢測法，主要利用活體生物對農葯殘留的敏感反應，例如給家蠅餵食樣品，觀察死亡率來判定農殘量。該方法操作簡單，但定性粗糙、准確度低，對農葯的適用范圍窄。

對於殘留溶劑，早期用來測定葯品中殘留溶劑的方法是乾燥失重測定法。也就是通過加熱過程中，樣品的質量減失來測定殘留溶劑的含量。這種方法的最大缺點就是非專屬性。只能對其總量分析而無法對定性鑒別，而且水分也會干擾殘留溶劑的測定。
分光光度法也通常利用特定溶劑和特定化學試劑的反應測定葯品中的殘留溶劑，雖然專屬性尚可，但靈敏度較低。
目前，殘留溶劑方法被氣相色譜法所取代。氣相色譜法不但具有良好的分離能力和高靈敏度，特別是和葯品中殘留溶劑的復雜樣品的分析。推薦使用毛細管色譜柱-頂空進樣系統，當然也可以使用普通填充柱，溶液直接進樣方法。
對不宜採用氣相色譜法測定的含氮鹼性化合物，如N-甲基吡咯烷酮等可採用其它方法，如離子色譜法等。
測定殘留溶劑應從以下幾個方面考慮：確定被測的有機溶劑、選擇合適的色譜柱、制備供試品溶液和對照品溶液、選擇合適的進樣方法和滿足檢測靈敏度要求的檢測器。

2. 獸葯殘留檢測方法

（1）按照分離或者檢測原理分類①理化分析方法，包括波譜法、色譜法及其聯用技術，如高效液相色譜（HPLC）、氣相色譜法（GC）、液相色譜串聯質譜法（LC-MS/MS）、氣相色譜-質譜法（CC-MS）、薄層色譜法（TLC）、毛細管電泳（CE）等。

②免疫分析法，如放射免疫測定法（RIA）、酶免疫測定法（EIA、ELISA）、熒光免疫測定法（FIA）等。

③生物測定法，如微生物學測定法（microbiologyassays）、放射受體測定法（radioreceptorassays）等。

（2）按照被測組分數量分類單組分殘留分析法（singleresieanalysis）、多組分殘留分析法（multi-resieanalysis）。

（3）按分析目的分類①篩選分析方法（screeningmethods）：一般提供被測組分是否存在或者濃度是否超過最高殘留限量的初步信息。對篩選分析方法只要求具備半定量和一定的定性能力，但必須靈敏度高、過程簡單、分析速度快。

②常規分析方法（routinemethods）：要求具有準確的定量分析能力，但不一定具有準確的定性能力。

③確證分析方法（confirmatorymethods）：不僅要求高的靈敏度，而且特別要求具有準確的定性分析（給出被測組分的結構信息）和定量分析能力。殘留組分絕對量極小的測定只能用色-質聯用確證方法。

3. 甲醇的檢驗方法及甲醇殘留量的測試方法

可以採用氣相色譜法進行檢測，用內標或者外標法都可以，乙醇也同樣可以檢測

4. 乙醇檢測方法和允許殘留量的安全范圍值

檢測方法用氣相法檢測；
甲醇和乙醇的殘留量，按照中國葯典附錄中各種殘留溶劑的殘留限度規定來制定（甲醇0.3%，乙醇0.5%)；
限度根據ICH Q3C：甲醇 3000ppm 乙醇等未規定的5000ppm，這是最低要求。

5. 求教DMSO殘留量檢測方法

色譜條件1) 色譜柱：DB 624, 0.53 mm×30 m，膜厚3 µm；2) 柱溫：初始溫度40 ℃，保溫10min；以60 ℃/min升至200℃保持3分鍾；3) 進樣口溫度：140 ℃4) 檢測器溫度：250 ℃5) 載氣：N2；6) 載氣流速：5 ml/min；7) 分流比：1:1頂空進樣器條件1) 平衡溫度：120℃2) 平衡時間：30 min3) 針溫： 130 ℃4) Transfer line 溫度：140 ℃5) 加壓時間：0.5min6) 進樣體積：1.0ml精稱樣品約0.1 g於20 ml 頂空瓶中，加入1.0 ml 純化水/DMF/DMSO溶解，密封。

如果需要檢測專業得第三方檢測機構，科標可以檢測

6. 化學品溶劑如何檢測

化學品溶劑檢測方法分為兩步：一、先做做試劑的實物驗收，應先查看試劑規格和包裝標簽上的名稱、純度是否是本實驗室要采購的。再來清點數量是否正確，是否有包裝破碎、瓶蓋處滲漏的情況。需在驗收單上記錄：名稱、規格、純度、生產廠家、批次號、有效期、數量、包裝是否完整、標識是否清晰、與采購申請和采購合同是否一致。實驗驗收，是做好試劑驗收的第一步，也是至關重要的一步。二、再看資料驗收，在資料驗收這塊，要先確認是否有合格證、化學品安全技術說明書等。一般情況下整箱采購才會有合格證和化學品安全技術說明書。若沒有，也不影響驗收，實驗室可自行查詢並保存化學品安全技術說明書。若有，原件可隨采購驗收記錄一起存檔，必要時復印化學品安全技術說明書，隨葯品試劑一起放入倉庫。需在葯品試劑清單上登記存放環境要求、危險信息。如果是危險化學品，要讓實驗室所有可能接觸這些化學品的人員知道其危險性、防護方法及應急處理方法。

7. 簡述農葯殘留檢測前處理步驟及檢測方法

檢測前處理程序

經典的農葯殘留分析步驟通常是:水溶性溶劑提取- 非水溶性溶劑再分配- 固相吸附柱凈化- 氣相或液相色譜檢測。其中提取和凈化是前處理部分,樣品前處理不僅要求盡可能完全提取其中的待測組分,還要盡可能除去與目標物同時存在的雜質,避免對色譜柱和檢測器等的污染,減少對檢測結果的干擾,提高檢測的靈敏度和准確性。

農葯殘留檢測技術

農葯殘留量檢測是微量或痕量分析,必須採用高靈敏度的檢測技術才能實現。自20世紀50年代,各國科學家就開始研究農葯殘留的檢測方法。常規檢測的分析方法有光譜法、酶抑製法和色譜法。

1、光譜法

光譜法是根據有機磷農葯中的某些官能團或水解、還原產物與特殊的顯色劑在特定的環境下發生氧化、磺酸化、絡合等化學反應,產生特定波長的顏色反應來進行定性或定量測定。檢出限在微克級。它可直接檢測固體、液體及氣體樣品,對樣品前處理要求低、環境污染小,分析速度快。

但是,光譜法只能檢測一種或具有相同基團的一類有機磷農葯,靈敏度不高,一般只能作為定性方法。

2、酶抑製法

酶抑製法是根據有機磷和氨基甲酸酯類農葯能抑制昆蟲中樞和周圍神經系統中乙醯膽鹼的活性,造成神經傳導介質乙醯膽鹼的積累,影響正常神經傳導,使昆蟲中毒致死這一昆蟲毒理學原理進行檢測的。

3、色譜法

色譜法是農葯殘留分析的常用方法之一,它根據分析物質在固定相和流動相之間的分配系數的不同達到分離目的,並將分析物質的濃度轉換成易被測量的電信號(電壓、電流等) ,然後送到記錄儀記錄下來的方法。主要有薄層色譜法、氣相色譜法和高效液相色譜法。

4、快速檢測技術

常見的有化學速測法、免疫分析法、酶抑製法和活體檢測法等。

化學速測法，主要根據氧化還原反應，水解產物與檢測液作用變色，用於有機磷農葯的快速檢測，但是靈敏度低，使用局限性，且易受還原性物質干擾。

免疫分析法，主要有放射免疫分析和酶免疫分析，最常用的是酶聯免疫分析（ELISA），基於抗原和抗體的特異性識別和結合反應，對於小分子量農葯需要制備人工抗原，才能進行免疫分析。

酶抑製法，是研究最成熟、應用最廣泛的快速農殘檢測技術，主要根據有機磷和氨基甲酸酯類農葯對乙醯膽鹼酶的特異性抑制反應。

活體檢測法，主要利用活體生物對農葯殘留的敏感反應，例如給家蠅餵食樣品，觀察死亡率來判定農殘量。該方法操作簡單，但定性粗糙、准確度低，對農葯的適用范圍窄。