檢測亞硝酸鹽含量新方法

1. 亞硝酸鹽定量測定可以用什麼方法

亞硝酸鹽採用鹽酸萘乙二胺法測定。

試樣經沉澱蛋白質、除去脂肪後，在弱酸條件下，亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化後，再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料，外標法測得亞硝酸鹽含量。採用鎘柱將硝酸鹽還原成亞硝酸鹽，測得亞硝酸鹽總量，由測得的亞硝酸鹽總量減去試樣中亞硝酸鹽含量，即得試樣中硝酸鹽含量。

硝酸鹽和亞硝酸鹽廣泛存在於人類環境中，是自然界中最普遍的含氮化合物。人體內硝酸鹽在微生物的作用下可還原為亞硝酸鹽，N-亞硝基化合物的前體物質。

外觀及滋味都與食鹽相似，並在工業、建築業中廣為使用，肉類製品中也允許作為發色劑限量使用。由亞硝酸鹽引起食物中毒的機率較高。

(1)檢測亞硝酸鹽含量新方法擴展閱讀

食鹽中亞硝酸鹽的快速檢測及食鹽與亞硝酸鹽的快速鑒別：

用袋內附帶小勺取食鹽1平勺，加入到檢測管中，加入蒸餾水或純凈水至1ml刻度處，蓋上蓋，將固體部分搖溶，10分鍾後與標准色板對比，該色板上的數值乘上10即為食鹽中亞硝酸鹽的含量mg/ kg，（國標規定食鹽（精鹽）中亞硝酸鹽的限量衛生標准應≤2 mg/kg）。

當樣品出現血紅色且有沉澱產生或很快退色變成黃色時，可判定亞硝酸鹽含量相當高，或樣品本身就是亞硝酸鹽。

2. 怎麼檢測食品中的亞硝酸鹽呢

可以把產品送到當地的食品葯品檢驗所或者是當地的第三方檢測機構進行產品的檢驗。

食品葯品檢驗所職責：

1、主要負責食品、保健食品、化妝品、葯品、醫療器械檢驗。

2、生態環境監測、檢驗檢測、評估。

3、固體廢物和危險廢物鑒別、檢驗檢測；環境監測儀器研發。

4、清潔生產審核；司法檢驗；應急檢驗。

5、相關能力范圍內的檢驗檢測業務、標准制定、技術服務、咨詢、培訓及協辦培訓；完成上級交辦的其他工作。

(2)檢測亞硝酸鹽含量新方法擴展閱讀：

亞硝酸鹽的危害：

1、嬰兒高鐵血紅蛋白症：

過量的硝酸鹽攝入能誘導嬰兒高鐵血紅蛋白症，由於人體內大量的亞硝酸鹽與血液中的血紅蛋白結合，使高鐵血紅蛋白含量上升，因高鐵血紅蛋白不能與氧結合，這時人缺氧，臨床表現為口唇、指甲發紺，皮膚出現紫斑等缺氧症狀，可導致死亡。

2、嬰兒先天畸形：

亞硝酸鹽能透過胎盤進入胎兒體內，6個月有內的嬰兒對硝酸鹽類特別敏感，對胎兒有致畸作用。

3、甲狀腺腫：

有研究認為高硝酸鹽攝入能減少人體對碘的消化吸收，從而導致甲狀腺腫，但硝酸鹽是否是人體甲狀腺腫的直接原因，還有待進一步考證。

4、癌症：

使用亞硝酸發色時，亞硝酸鹽與肉中的胺反應，生成亞硝基化合物，或在為腸道中的酸性環境下轉化為亞硝胺，這些亞硝基化合物均是致癌因子。

3. 亞硝酸鹽檢測方法是什麼

亞硝酸鹽的檢測方法有使用亞硝酸鹽快速檢測管、檢測硝酸鹽試紙條法、光度法、示波極譜法、熒光分析法、離子色譜法、毛細血管離子電泳法、液相色譜法。
亞硝酸鹽是一類無機化合物的總稱。主要指亞硝酸鈉，亞硝酸鈉為白色至淡黃色粉末或顆粒狀，味微咸，易溶於水

4. 測亞硝酸鹽含量操作

GB5009.33—2010 分光光度法

1、原理

亞硝酸鹽採用鹽酸萘乙二胺法測定測定。

試樣經沉澱蛋白質、除去脂肪後，在弱酸條件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化後，再與鹽酸萘乙二胺偶合形成紫紅色染料，外標法測得亞硝酸鹽含量。

2、試劑和材料

除非另有規定，本方法所用試劑均為分析純。水為GB/T 6682 規定的二級水或去離子水。

2.1 亞鐵氰化鉀（K4Fe(CN)6·3H2O）

2.2 乙酸鋅（Zn(CH3COO)2·2H2O）

2.3 冰醋酸（CH3COOH）

2.4 硼酸鈉（Na2B4O7·10H2O）

2.5 對氨基苯磺酸(C6H7NO3S）

2.6鹽酸萘乙二胺(C12H14N2·2HCl）

2.7亞硝酸鈉（NaNO2）

2.8硝酸鈉（NaNO3）

2.9鋅皮或鋅棒。

2.10硫酸鎘。

2.11亞鐵氰化鉀溶液(106g/L)：

稱取106.0g 亞鐵氰化鉀（2.1），用水溶解，並稀釋至1000mL。

2.12乙酸鋅溶液(220g/L)：稱取220.0g乙酸鋅（2.2），先加30 mL 冰醋酸（2.3）溶解，用水稀釋至1000mL。

2.13飽和硼砂溶液(50g/L)：稱取5.0g硼酸鈉（2.4），溶於100 mL 熱水中，冷卻後備用。

2.14對氨基苯磺酸溶液（4 g/L） ：稱取 0.4g對氨基苯磺酸（2.5），溶於100mL20%

（V/V）鹽酸中，置棕色瓶中混勻，避光保存。

2.15鹽酸萘乙二胺溶液（2 g/L）：稱取0.2 g 鹽酸萘乙二胺（2.6），溶於100mL 水中,

混勻後，置棕色瓶中，避光保存。

2.16亞硝酸鈉標准溶液（200 μg/mL）：准確稱取0.1000g於110℃～120℃乾燥恆重的亞硝酸鈉，加水溶解移入500 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻。

2.17亞硝酸鈉標准使用液（5.0 μg/mL）：臨用前，吸取亞硝酸鈉標准溶液5.00mL，置於 200mL 容量瓶中，加水稀釋至刻度。

2.17硝酸鈉標准溶液（200 μg/mL，以亞硝酸鈉計）：准確稱取0.1232g 於110 ℃～120

℃乾燥恆重的硝酸鈉，加水溶解，移於入500mL 容量瓶中，並稀釋至刻度。

2.18硝酸鈉標准使用液（5 μg/mL）：臨用時吸取硝酸鈉標准溶液2.50mL，置於100mL

容量瓶中，加水稀釋至刻度。

3、儀器和設備

3.1 天平：感量為0.1mg 和1mg。

3.2組織搗碎機。

3.3超聲波清洗器。

3.4恆溫乾燥箱。

3.5分光光度計。

4、測定

4.1試樣的預處理

新鮮蔬菜、水果：將試樣用去離子水洗凈，晾乾後，取可食部切碎混勻。將切碎的樣品用四分法取適量，用食物粉碎機製成勻漿備用。如需加水應記錄加水量。

4.2提取

稱取5g（精確至0.01g）製成勻漿的試樣（如制備過程中加水，應按加水量折算），置於

50 mL燒杯中，加12.5 mL 飽和硼砂溶液，攪拌均勻，以 70 ℃左右的水約300mL 將試樣洗入500 mL容量瓶中，於沸水浴中加熱15min，取出置冷水浴中冷卻，並放置至室溫。

4.3提取液凈化

在振盪上述提取液時加入5mL 亞鐵氰化鉀溶液, 搖勻, 再加入5 mL 乙酸鋅溶液，以沉澱蛋白質。加水至刻度, 搖勻, 放置30 min, 除去上層脂肪, 上清液用濾紙過濾, 棄去初濾液30mL, 濾液備用。

4.4亞硝酸鹽的測定

吸取40.0mL 上述濾液於50mL帶塞比色管中，另吸取0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL 亞硝酸鈉標准使用液（相當於0.0 μg、1.0 μg、2.0 μg、3.0 μg、4.0 μg、5.0 μg、7.5 μg、10.0μg、12.5 μg亞硝酸鈉），分別置於50mL 帶塞比色管中。於標准管與試樣管中分別加入2mL 對氨基苯磺酸溶液，混勻，靜置3min～5min 後各加入1mL鹽酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，混勻，靜置15min，用2cm 比色杯，以零管調節零點，於波長538nm處測吸光度，繪制標准曲線比較。同時做試劑空白。

5、分析結果的表述

5.1亞硝酸鹽含量計算

亞硝酸鹽（以亞硝酸鈉計）的含量按式（3）進行計算

式中：

X1——試樣中亞硝酸鈉的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

A1——測定用樣液中亞硝酸鈉的質量，單位為微克（μg）；

m——試樣質量，單位為克（g）；

V1——測定用樣液體積，單位為毫升（mL）；

V0 ——試樣處理液總體積，單位為毫升（mL）。

以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留兩位有效數字。

6、精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%

5. 怎麼檢測亞硝酸鹽超標

1、檢測亞硝酸鹽的方法有很多，比如國標方法等，但相對簡單，且快速的方法可以嘗試用試紙法檢測，就是將亞硝酸鹽檢測試紙在檢測驗中沾一下，兩分鍾內就出結果，陰性陽性一目瞭然。
2、亞硝酸鹽中毒潛伏期短，一般為數十分鍾或1～3小時，症狀以紫紺為主。皮膚粘膜、口唇、指甲下最明顯，除紫紺外，並有頭痛、頭暈、心率加快、惡心等。如果只是吃多了點，也不會形成中毒，可以放心。平時注意勿食大量剛腌的菜，腌菜時鹽應多放，至少腌至15天以上再食用。
更多關於怎麼檢測亞硝酸鹽超標，進入：https://m.abcgonglue.com/ask/0458f51616110869.html?zd查看更多內容

6. 誰知道亞硝酸鹽怎麼檢測越簡單越好

亞硝酸鹽與對氨基苯磺醯胺起重氮化作用，
再與鹽酸N-(1-萘基)-乙烯二胺發生偶合反應，
生成紫紅色的偶氮染料.

7. 亞硝酸鹽定量測定可以用什麼方法

方法非常多，但以下兩種方法最常見，最簡便，可根據具體情況選用：
A、如果是常量分析，就是說樣品中亞硝酸鹽的含量很高，建議用化學分析法。在酸性條件下，取定量的待測樣品，加入過量的濃度已知的高錳酸鉀溶液，充分反應後用標准草酸鈉溶液返滴。
B、如果是微量分析，即亞硝酸鈉濃度很低的樣品，建議用分光光度法。在酸性條件下，亞硝酸鹽可以和對氨基苯磺酸反應生成對應的重氮鹽，然後再與α-萘胺反應，可得到一種紫紅色的有機物。定量測定吸光度即可。
這兩種分析方法都是非常常見且應用十分廣泛的，很容易在網上查到具體的操作方法。

8. 亞硝酸鹽的含量測定

由此，測定亞硝酸鹽的含量是食品安全檢測中非常重要的項目。
部分食品中亞硝酸鹽的限量標准（以NaNO2計） 品 名 限量標准mg/kg 品 名 限量標准mg/kg 食鹽（精鹽）、牛乳粉 ≤2 香腸（臘腸）香肚、醬腌菜、廣式臘 肉 ≤20 鮮肉類、鮮魚類、糧食 ≤3 肉製品、火腿腸、灌腸類 ≤30 蔬菜 ≤4 其他肉類罐頭、其他腌制罐頭 ≤50 嬰兒配方乳粉、鮮蛋類 ≤5 西式蒸煮、煙熏火腿及罐頭、西式火腿罐頭 ≤70 說明：
①生活飲用水中常存有微量的亞硝酸鹽不能作為測定用稀釋液。
②若顯色後顏色很深且有沉澱產生或很快退色變成淺黃色，說明樣品中亞硝酸鹽含量很高，須加大稀釋倍數重新測定。
③對超標樣品應進行重復實驗，有條件時送實驗室准確定量。
常溫避光保存 有效期18個月，生產日期見包裝。
附：
亞硝酸鹽快速檢測管 使用說明：
方法原理：按照國標GB/T 5009.33做成的速測管，與標准色卡比較定量。 1. 食鹽中亞硝酸鹽的快速檢測及食鹽與亞硝酸鹽的快速鑒別：用袋內附帶小勺取食鹽1平勺，加入到檢測管中，加入蒸餾水或純凈水至1ml刻度處，蓋上蓋，將固體部分搖溶，10分鍾後與標准色板對比，該色板上的數值乘上10即為食鹽中亞硝酸鹽的含量mg/ kg，（國標規定食鹽（精鹽）中亞硝酸鹽的限量衛生標准應≤2 mg/kg）。當樣品出現血紅色且有沉澱產生或很快退色變成黃色時，可判定亞硝酸鹽含量相當高，或樣品本身就是亞硝酸鹽。2. 液體樣品檢測：直接取澄清液體樣品1ml加入到檢測管中，蓋上蓋，將試劑搖溶，10分鍾後與標准色板對比，找出與檢測管中溶液顏色相同的色階，該色階上的數值即為樣品中亞硝酸鹽的含量mg/L（以NaNO2計）。（牛乳及豆漿也可直接檢測，結果不得超過0.25mg/L ，有顏色的液體樣品可加入一些活性炭脫色過濾後測定）。
3. 固體或半固體樣品檢測：取粉碎均勻的樣品1.0g或1.0ml至10ml比色管中，加蒸餾水或去離子水（純凈水）至刻度，充分震搖後放置，取上清液（或過濾或離心得到的上清液）1.0ml加入到檢測管中，蓋上蓋，將試劑搖溶，10分鍾後與標准色板對比，該色板上的數值乘上10即為樣品中亞硝酸鹽的含量mg/ kg，L（以NaNO2計）。如果測試結果超出色板上的最高值，可定量稀釋後測定，並在計算結果時乘上稀釋倍數（如從10ml比色管中取出1.0mL轉入另一支10ml比色管中，加水至刻度，從中取1.0mL加入到檢測管中測定，測試結果乘上100（倍稀釋）即為樣品中亞硝酸鹽的含量。 某些泌尿系統存在的細菌可以將尿中蛋白質代謝產物硝酸鹽還原為亞硝酸鹽因此測定尿液中是否存在亞硝酸鹽就可以快速間接的知道泌尿系細菌感染的情況作為泌尿系感染的篩查試驗。
臨床上尿路感染發生率很高並且有時是無症狀的感染在女性病人中尤其如此診斷尿路感染需做尿細菌培養需較長時間和一定條件而尿亞硝酸鹽定性實驗可以很快的得到結果有助於該病輔助診斷。
當明顯尿路感染者利用細菌能還原硝酸鹽為亞硝酸鹽的特性酚類偶聯產生紅色為陽性反應。
尿亞硝酸鹽陽性率取決於尿液在膀胱中存留時間大於4小時陽性率可達80%若尿路感染細菌不能使硝酸鹽還原為亞硝酸鹽或尿在膀胱停留時間較短或尿中缺乏亞硝酸鹽也會產生陰性結果陽性結果提示尿中存在細菌數100000/ml以上。
正常值：陰性記為(-) 亞硝酸鹽陽性結果常見於：由大腸桿菌(大腸埃希氏菌)引起的腎盂腎炎其陽性率佔到總數的三分之二以上；由大腸埃希菌等腸桿菌科等細菌引起的有症狀或無症狀的尿路感染膀胱炎菌尿症等。
尿亞硝酸鹽試驗陰性時並不表示沒有細菌感染只是由於某些不具備還原硝酸鹽能力的細菌引起的泌尿系感染不能顯示陽性這類細菌有不動桿菌等非發酵菌或尿液在膀胱中未能瀦留4小時以上。
注意若尿路感染細菌不能使硝酸鹽還原為亞硝酸鹽或尿在膀胱中存留較短或尿中缺乏硝酸鹽也會產生陰性結果。

9. 實驗室中亞硝酸鹽應怎樣鑒定

亞硝酸鹽具有強還原性，所以重氮化是其特徵反應之一

一、 測定方法 重氮化偶合分光光度法 質量標准
二、 方法依據 《生活飲用水衛生規范》（2001）
三、 測定范圍 1. 本法用重氮化偶合分光光度法測定生活飲用水及其水源水中的亞硝酸鹽氮。 2. 本法適用於測定生活飲用水及其水源水中亞硝酸鹽氮的含量。 3. 水中三氯胺產生紅色干擾。鐵，鉛等離子可能產生沉澱，引起干擾。銅離子起催化作用，可分解重氮鹽使結果偏低，有色離子干擾，也不應存在。 4. 本法最低檢測質量為0.05µg亞硝酸鹽氮，若取50mL水樣，最低檢測質量濃度為0.001mg/L。
四、測定原理 在pH1.7以下，水中亞硝酸鹽與氮基苯磺醯胺重氮化，再與鹽酸N-(1萘)-乙二胺產生偶合反應。生成紫紅色的偶氮染料。比色定量。
五、試劑 1.氫氧化鋁懸濁液 稱取125g硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2.12H2O]或硫酸鋁銨[NH4Al(SO4)2.12H2O]溶於1000mL純水中。加熱至60oc，緩緩加入55mL氨水(ρ20=0.88g/mL)。使氫氧化鋁沉澱完全。充分攪拌後靜置，棄取上清液。用純水反復洗滌沉澱，至傾出上清液中不含氯離子（用硝酸銀溶液試驗）。然後加入300mL純水成懸濁液，適應前振搖均勻。 2.對氨基苯磺醯胺溶液：（10g/L） 3.鹽酸N-(1萘)-乙二胺溶液（1.09g/L） 4.亞硝酸鹽氮標准儲備液[ρ(NO2-_N)=50µg/mL]： 稱取0.2463g在玻璃乾燥器內放置24h的亞硝酸鈉（NaNO2），溶於純水中，並定容至1000mL。每升加2mL氯仿保存。 5.亞硝酸鹽氮標准使用液[ρ(NO2-_N)=0.1µg/mL]： 取10.00mL標准儲備液於容量瓶中，用純水定容至500mL。再從中吸取10mL，用純水於容量瓶中定容至100mL。
六．儀器 具塞比色管50mL 分光光度計
七．分析步驟 1.若水樣中渾濁度或色度過大，可先取100mL，加入2mL氫氧化鋁懸浮液，攪拌後靜置數分鍾，過濾。 2.先將水樣或處理後的水樣用酸或鹼調進中性，取50mL置於比色管中。 3.另取50mL比色管配製標准濃度系列。其中空白與最低檢測限必須配製。其他系列視檢測的具體情況而定。 4.向水樣及標准系列中分別加入1mL對氨基苯磺醯胺溶液。搖勻後放置2-8min，加入1.0mL鹽酸N-(1萘)-乙二胺溶液。立即混勻。 5.於540nm波長下，用1 cm比色皿，以純水作參比，在10min-2hr內測定吸光度。如含量低於4mg/L，改用3cm比色皿。 6.繪制標准曲線。從標准曲線上查得水樣中亞硝酸鹽氮的含量。
八、計算 ρ（NO2——N）=m/V 式中：ρ（NO2——N）----水樣中亞硝酸鹽氫的質量濃度，㎎/L m----從標准曲線上查得樣品中亞硝酸鹽氫的質量，㎎ v----水樣體積，mL

10. 測亞硝酸鹽含量的方法顯色法

（1）測定亞硝酸鹽含量的方法是比色法，其原理是：在鹽酸酸化的條件下，亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸發生重氮化反應後，與N1萘基乙二胺鹽酸鹽結合形成玫瑰紅色染料，將顯色反應的樣品與已知濃度的標准液進行目測比較，可以大致估算出泡菜中亞硝酸鹽的含量．
（2）Ⅰ中空比色管起對照作用．
（3）亞硝酸鹽含量的測定原理是在鹽酸酸化的條件下，亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸發生重氮化反應後，與N-1-萘基乙二胺鹽酸鹽形成玫瑰紅色染料，因此亞硝酸鹽含量測定的順序是：酸化→重氮化→顯色→比色．
（4））時間太短顯色反應不徹底，會直接影響比色，最終影響實驗結果，因此，Ⅱ中要15min後對比．
故答案為：
（1）目測比較法
（2）對照
（3）C
（4）時間太短顯色反應不徹底，會直接影響比色，最終影響實驗結果．