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蒸餾冷凝水濁度檢測方法

發布時間:2022-12-29 00:05:06

⑴ 濁度計的使用方法及注意事項

濁度計的使用方法及注意事項

濁度計是測定水渾濁度的裝置。一般用於自來水廠的出水口、自來水管網末端等關鍵位置檢測。下面,我為大家分享濁度計的使用方法及注意事項,快來看看吧!

濁度計的`使用

1、仔細檢查濁度標准板,如有灰塵、污漬,可用脫脂棉加乙醇、乙醚各半混合液擦凈,比色皿可用清潔劑或洗滌精清洗,然後用清水沖凈,兩個透光面擦乾。儀器預熱10分鍾。

2、量程選擇鈕置“100”檔,在試樣槽後方緊靠右插入濁度標准板(有編號面朝左)。

3、拉桿推入,光路中不置入符何物體,調整“調零”旋鈕,使顯示讀數為“0”(空氣校零),拉桿拉出,濁度標准確性板置入光路,調整(校準)旋鈕使顯示讀數為濁度標准板出廠標定值——NTU,在此以後“校準”旋鈕不能再隨意變動,取出標准板。

4、量程“1”;“10”採用30mm比色皿。量程“100”採用5mm比色皿。5mm比色皿緊靠右插入。

5、在比色皿內放入無濁度水(約3/4高度),放入試樣槽前方,被測液入入試樣槽後方(大小比色皿均緊靠右側),推入拉桿,調節器節“零位”鈕使顯示數為0。拉出拉桿,樣品置入光路,顯示值即為被測液濁度值NTU。

6、測量中“量程”選擇鍵如需轉換,除選用不同比色皿外,無濁度水調零步驟須重復一次。

7、本儀器標准板出廠前已用標准液標定,如用戶需重新標定,只要用10FTU標准液和零濁度水逆向進行以上步驟,重新測定標定值。

濁度計的使用注意事項

注意:

在測量中比色皿兩通光路必須無任何臟點,二側面和底面無水漬。

測量中如使用舊比色皿盛樣品和入“0”水時,必須在樣品測試前,同時盛入“0”水

測量二隻試樣杯的另位差(缸差),並在以後的樣品濁度測定值中作相應的修正。

如測定樣品少時,校零和樣品測定可使用同一比色皿,這樣無論是機關報舊比色皿都

不會帶進缸差,有利於測試數據的可靠,避免不必要的操作誤差。

附加說明

1、本儀器提供濁度值的標定以福嗎嗪濁度值標定(樣品由上海計量測試技術研究院標樣室提供)

2、零水(無濁度水)的獲得:二次蒸餾水,蒸餾水經過0、2微米濾膜過濾;或購買超純水。

3、各測量單位換算:

;

⑵ 水濁度 國家標準是多少

不得超過1NTU。

城鄉生活供水濁度檢測限制為正常情況下不得超出1NTU,如水源與凈水技術條件有限制則不得超出3NTU,農村小型集中式供水和分散式供水部分濁度檢測限制為正常情況下不得超出3NTU,如水源與凈水技術條件有限制則不得超出5NTU。

(2)蒸餾冷凝水濁度檢測方法擴展閱讀:

注意事項:

當操作人員了解了濁度儀的校準方法後,需要在測量過程中注意各項事項保證測量的准確性。

操作人員對其試樣瓶加入樣品時,需要沿著瓶子的腹壁倒入,仿製溶液滲出,一旦樣品到達相應的刻度時,需要立即擰緊瓶蓋。然後擦拭試樣瓶的外壁。特別注意的是,測試人員需要拿住試樣瓶的上部,避免光程上留有指印,影響測量的准確度。

在測量前,操作人員需要將樣品中的空氣或者氣泡完全排除。取出的測試樣品需要盡快測試,防止由於溫度及空氣造成樣品特徵發生變化,保證測量數據的准確性。

⑶ 有沒有簡單的方法分辨蒸餾水的真假

礦泉水:
炎熱的夏天,礦泉水等常用飲品成為人們關注的焦點。但是目前市場上有些黑心廠商用涼開水,甚至是自來水冒充礦泉水出售,下面小編就教您幾種簡單鑒別礦泉水真假的方法:

一、瓶口向下不漏水,略擠壓也不漏水。

二、看外觀鑒別礦泉水真假,真正的礦泉水在日光下應為無色、清澈透明、不含雜質、無異物漂浮或沉澱等現象。

三、真正的礦泉水在夏季高溫季節,其瓶的表面會有冷凝的小水珠出現。

四、熱容量在相同的溫度條件下,礦泉水的吸熱、放熱速度均慢於自來水。

五、口感上鑒別礦泉水真假:礦泉水無異味,有的略甘甜,並具有本類型礦泉水的特徵口味。若是碳酸型礦泉水稍有苦澀感;若是冷開水,口感不及礦泉水;若是自來水,會有漂白粉或氯的氣味。

純凈水:
嘗一嘗,另外一個辦法:把水倒在盆里,用來洗肥皂,假如有白膜就是自來水
蒸餾水:
等同於純凈水
礦物質水:
礦物質水是在純凈水的基礎上,加人人工合成礦化液而成,成品水有的具有一些少量沉澱物、顏色,濁度一般大於天然礦泉水,也有人稱它為仿礦泉水。不宜飲用!

⑷ 做蒸餾法COD,應該注意哪些方面

、水中還原性物質的干擾及消除方法:

水中還原性物質指:氯離子、亞硝酸離子、亞鐵離子、硫離子等的存在會影響到COD的測定。這些還原性物質會跟重鉻酸鉀反應,使得測量結果變大。

1、Cl-的干擾及消除:

1.1干擾:

①在眾多的干擾因素中,Cl-是主要干擾因素之一,Cl-會導致催化劑濃度降低(Ag++Cl-=AgCl),使有機物氧化不完全,測定結果偏低;

②同時Cl-在酸性條件下可被重鉻酸鉀氧化,從而消耗氧化劑的量,導致測量結果偏高。

K2Cr2O7+14HCl=2KCl+2CrCl3+3Cl2↑+7H2O,氧化後的產物Cl2既可逸出,又可氧化水中的其它還原性離子,如Fe2+,S2-等。因此氯離子成為廢水COD 測定的主要干擾物。

1.2消除:

HgSO4掩蔽法

對Cl-干擾消除方法一般採用汞鹽法:加入10倍Cl-量的HgSO4。由於Cl-與HgSO4形成可溶、難離解的HgCl2,從而消除Cl-的干擾。若氯離子濃度較低,也可少加硫酸汞。對於高氯廢水,可加入最高20倍Cl-量的HgSO4。

硫酸汞用量按質量比m[HgSO4]:m[Cl¯]≤20:1的比例加入,最大加入量為2ml(含200mg HgSO4),最高可掩蔽氯離子1000mg/L。對於氯離子濃度高於1000mg/L的水樣,需要稀釋處理。

2、NO2-干擾的消除

NO2-干擾主要是消耗重鉻酸鉀的量,使測定結果偏高,可通過加入NH2SO3H(氨基磺酸)來消除。

NH2SO3H+HNO2=H2SO4+H2O+N2↑,每1mgNO2-加入10mg氨基磺酸,可消除NO2-的干擾。

3、Fe2+和S2-的干擾

在測定含有Fe2+、S2-等干擾離子水樣的COD時,可先向水樣中通入空氣,使水樣中的Fe2+、S2-離子氧化。

二、空白試驗值的影響

選用純度高的純化水、重蒸餾水,並做平行樣進行對比。

三、硫酸亞鐵銨濃度標定

亞鐵離子會被空氣裡面的氧氣緩慢氧化,因此亞鐵濃度是不斷降低的,所以臨用前必須標定。

四、水樣的保存

先將盛裝水樣的儀器用水樣淋洗,使器壁所吸附的成分與水樣一致。由於水樣中可能存在微生物,它會使有機物分解,引起COD的變化。因此採集的水樣應立即進行分析,如不能立即分析,需短時間保留的,可向水樣中加入硫酸,使水樣PH<2,並置於0-5℃保存。

五、加熱時間和溫度

加熱是為了提高氧化速度,使氧化徹底。

化學需氧量是一個條件性指標,迴流時加熱溫度的高低和加熱時間的長短都會對COD值得測定結果產生很大影響。加熱時務必使溶液保持微沸狀態,時間從沸騰開始准確計時2小時。加熱時間短,通常會造成結果偏低。

六、冷卻時間

1、測定COD時,經過迴流加熱後,應預先在電爐上冷卻30分鍾,再用45ml純水從冷凝管上埠緩慢沖洗冷凝管壁,以便於把黏附在管壁上的有機物沖洗干凈,否則會使COD的測定結果偏低。取下錐形瓶冷卻至室溫後應盡快滴定。

2、平行樣之間要嚴格控制好加熱和冷卻時間的一致性,如果出入較大,結果的重現性很差,就會對測定結果的精密度和准確度產生很大影響。

3、測COD要等到溶液冷卻到室溫才能滴定:

因為溫度較高時,硫酸亞鐵銨標准液的濃度會發生變化。用手觸摸錐形瓶底不能有明顯的溫感,否則會使結果偏高。

4.為什麼要冷卻至常溫?

做COD迴流時,一定要冷卻至室溫才能加純化水。因為燒瓶裡面全是硫酸,不冷卻好就加水會有危險。驟冷驟熱玻璃儀器容易損壞,甚至爆裂。最好是冷卻了之後再加水沖洗冷凝管。

七、冷凝水的使用

水樣加熱時,冷凝要充分。使用冷凝水冷卻的,觸摸迴流水不能有溫感,避免有機物揮發造成損失,從而影響COD測定。

傳統測COD時,冷卻水溫太高,可能會導致部分低揮發物質,不能迴流到三角瓶中,造成結果偏低。

建議應用微波消解法代替傳統的迴流蒸餾法,數據更准確。

八、純化水相關問題

1、試驗冷卻後,是不是加入45ml純化水至三角燒瓶中?

不準確,應是先用20-30ml純化水沖冷凝管,然後取下錐形瓶,稀釋至70ml。

2、純化水沖洗冷凝管的目的:

冷凝管壁上會沾有一部分迴流過程中揮發出的物質。水樣冷卻後,要用蒸餾水沖刷回三角燒瓶中,使數據更准確。

九、快速冷卻對COD測定值的影響

常規冷卻與快速冷卻的測定結果以及相對偏差值比較接近。一般常規冷卻數值大於快速冷卻數值。對於高量程(COD>50mg/L)的水樣相對偏差值較小,且基本上是COD濃度越高相對偏差值越低,成反比;

對於低量程(COD數值<50mg/L)的水樣雖然相對偏差較大,但是測定的COD濃度值差別不大(例如:22和19相對偏差7.32%,但是22-19=3濃度值差別不大)。這是由於本身水樣的COD濃度低,實驗系統中的微小變化都會影響COD數值。

因此,快速冷卻在測定高量程COD實驗中能起到省時的作用。對於低量程水樣測定時,由於顯著性差異明顯,不適合使用快速冷卻測定COD。

十、迴流裝置

帶有24號標准磨口的250mL錐形瓶的全玻璃迴流裝置。迴流冷凝管長度為300~500mm。

加熱裝置有專門的消解迴流裝置,可以取代老套的電爐加熱。一般採用長管空氣迴流,目的是防止在加熱沸騰過程中水樣中的有機物蒸發損失,造成檢測結果偏低。同時如果沒有迴流,大量水分蒸發,容易燒干。

十一、其他影響因素

1、試劑要配准、操作要細致。重鉻酸鉀要在105℃乾燥2h。所用試劑應為同一批號、同一廠家、統一質量,以免帶入誤差。

2、玻璃儀器要潔凈:應用水洗或酸洗,盡可能不用肥皂水等有機溶劑清洗,以免帶入有機物而影響COD的測定。如必須用有機溶劑清洗,也要洗後用酸泡,然後水洗,使用前應再用水樣淋洗。

3、如果水樣中COD含量高,需要稀釋時的原水取樣量不得小於5ml,否則分析數據缺乏代表性,造成誤差。

4、加熱迴流期間,迴流裝置不能漏氣、漏水,不可斷電、停水,否則影響COD 測定結果。

十二、其它問答:

1、硫酸亞鐵銨中的鐵離子容易被氧化嗎?

硫酸亞鐵銨相對穩定的重要原因是:在H4N-O-(SO2)-O-Fe-O-(SO2)-O-NH4 的分子結構中,鐵離子的外圍電子更多的被相鄰的氧原子吸引(比較硫酸亞鐵而言),從而使鐵離子外圍電子再被氧原子吸引的機會減少,宏觀上表現為硫酸亞鐵銨較硫酸亞鐵更穩定,不容易被氧化,也可以理解為被氨根和硫酸根包裹住了。

2、硫酸銀-硫酸為什麼要從冷凝管上端緩慢加入,而不是直接加到錐形瓶中?

濃硫酸溶於水時會放熱,使水溫增加到90多度。若不經冷凝管冷卻,而直接加到錐形瓶中,低沸點的有機物(如甲醇、乙醇、甲醛、乙醚等)就會散逸,造成COD測定值偏低。

3、試劑加熱時,忘記開冷凝水,試劑干燒並冒出大量嗆眼鼻的白煙,是否有毒?

冒出的白煙主要是二氧化硫和三氧化硫氣體,有毒。即時關閉加熱並通風。

⑸ 用物理方法如何測檢測水質

關於水質物理性質的檢測

1、水溫
可用溫度計來測定,最普遍的溫度計有水銀溫度計,在一些特殊的場合如深層水的溫度測定也可以選用顛倒溫度計,顛倒溫度計一般裝在采水器上,由主溫表和副溫表組成,主溫表觀測水溫,副溫表觀測氣溫,已校正因環境溫度改變而引起的主溫表讀數的變化,測試時隨采水器伸入預定深度,放置5~7min,提出、讀數。
2、濁度
所謂濁度是指水的混濁程度。水的濁度是由於水中含有泥沙、粘土、有機物、浮游生物、微生物等懸浮物質引起的。水中所含的雜質中,除呈溶解狀態的分子、離子和其他粒子外,其它全部物質都是使水呈混濁的原因,混濁度是水樣對光線散射和吸收所產生的一種光學現象。飲用水的濁度不僅影響水的外觀,更重要的是產生混濁的物質中容易隱藏病原微生物,因此,飲用水的水質對濁度有嚴格要求(≤30,特殊情況≤50)。
某些工業用水也不能太混濁,如冷卻水濁度太高易堵塞冷凝器和管道。地面水濁度太高,有些是由於泥沙造成的,如黃河水濁度可達幾十克/升,通常稱之為高濁度水。但有的也可能是由工業污染造成的。因此,在選擇給水水源時必須測濁度。
濁度的測定方法有以下幾種:
目視比濁法:將水樣與硅藻土(或白陶土)製成的濁度標准也進行比較。
定義1mg一定粒度(<150目)的硅藻土在1升蒸餾水中所形成的混濁度為10,配成一系列的標准來對比。
分光光度法:將硫酸肼與六次甲基四胺聚合物形成白色的高分子聚合物,以此作為參比濁度液,用3cm比色皿在660nm處測吸光度,配成標准系列並與水樣進行比較。
濁度儀法:濁度儀是通過測量水樣對一定波長光的透射或散射強度而實現濁度測定的專用儀器,有透射光式濁度儀、散射光式濁度儀和透射光—散射光式濁度儀。
3、色度
水的色度往往是由於水中融入的各種腐殖質、各種有機物及無機雜質所引起的,另外,工業污水也可引起水的色度。水色分為真色和表色。簡單說表色是可以去除的,是由於水中懸浮物質引起的,真色則是溶解性物質引起的,水樣的色度是指真色,即去除了懸浮物質後水顯的顏色。無論是飲用水還是工業用水都不希望有顏色,因此,色度是衡量水質好外的重要指標。
A、鉑鈷比色法:用氯鉑酸鉀和氯化鈷的混合液作為標准溶液,規定1升蒸餾水中1mg氯鉑酸離子形式存在的鉑和0.5mg鈷離子所形成的顏色為10。測量時用目視比色法。若水樣混濁,可放置澄清或離心澄清後目視比色,
但不能用濾紙過濾。該法適用於較清潔地面水及地下水(帶黃色調),不適用於污染嚴重的工業污水。
B、稀釋倍數法:該方法適用於受污染的地面水和工業污水顏色測定。取一定量的污水樣品置於100mL或50mL比色管中,用蒸餾水反復稀釋到剛好看不到顏色為止(和蒸餾水一樣顏色),稀釋水的倍數為水樣的色度,單位為倍。
4、臭味
臭味是檢驗源水和處理水中水質必測項目之一,可追蹤污染源和判斷水處理效果。臭味來源於生活污水和工業污水中的污染物、天然物質的分解或微生物的活動。無臭無味的水雖然不能保證不含污染物,但有利於使用者對水質的信任,也是人類對水的美學評價的感官指標。其主要測定方法有定性描述法和閾值法。
5、殘渣
水中的殘渣分為,總殘渣、可濾殘渣和不可濾殘渣三種。它們是表徵水中溶解性物質和不溶解性物質含量的指標。
總殘渣:總殘渣是水或污水樣在一定的溫度下蒸發、烘乾後剩餘的物質,包括不可濾殘渣和可濾濾殘渣。
可濾殘渣(含鹽量):可濾殘渣量是指將過濾後的水樣放在稱至恆重的蒸發皿內蒸干,再在一定溫度下恆重所增加的重量。
不可濾殘渣[懸浮物(SS)]:將經過濾後留在濾紙上的物質,在103~105℃烘箱內烘至恆重。
6、電導率
電導率是常用於推測水中各種離子總濃度或含鹽量的一個指標。常用微西門子/厘米(S/cm)作單位。水的純度不同,其電導率值也不相同。電導率是監測水體被無機鹽污染情況的水質指標之一。
7、濁度
濁度(turbidity)是由於水中含有泥沙、粘土、有機物、無機物、生物、微生物的懸浮體造成的。濁度的測定方法主要有分光光度法(適用於高濁度水)、濁度計測定法(利用渾濁液對光的散射原理而製成)和目視比色法(適用於低濁度水)等,同時可以查看中國污水處理工程網更多關於污水檢測的技術文檔。

⑹ 請問軟化水有必要測濁度嗎

一. 立式水管鍋爐、立式火管鍋爐、卧式內燃鍋爐等燃煤鍋爐
檢測項目:懸浮物,總硬度,總鹼度,pH(25℃),溶解固形物,相對鹼度(游離NaOH/溶解固形物)

二.熱水鍋爐
項目
熱水溫度 ≤95℃,採用鍋內加葯處理 >95℃,採用爐外化學處理
補給水 循環水 補給水 循環水
懸浮物,mg/L ≤20 ≤5
總硬度,mmol/L ≤3 ≤0.35
pH(25℃) >7 10~12 >7 8.5~10
溶解氧,mg/L ≤0.1 ≤0.1

三.水管鍋爐、水火管組合鍋爐等燃油、燃氣鍋爐
檢測項目:工作壓力,懸浮物,總硬度,總鹼度[H+] ,PH(25℃),含油量,溶解氧

參見:中華人民共和國國家標准水質標准 工業鍋爐水質GBl576—2001

軟水只是一種叫法,說明水中的該鎂離子含量較低,而不是一個標准。
你的軟水是用於鍋爐補給水的吧?那檢測標准當然也是看你的水質要求了!鍋爐類型不一樣補給水的要求也不一樣。你找到對應鍋爐類型的補給水標准,根據標准要求進行項目檢驗看是否符合就行了。
各項指標用的檢測方法不一而足,各自有測各自的儀器儀表。舉例說明:懸浮物TSS可以用濁度計,pH用pH計……
各項指標檢測可以由安裝在管道上的在線儀表或就地儀表測得。當然,你要是取水樣用攜帶型儀表測也OK。

另外,常用的軟化方法有離子交換樹脂處理和反滲透

⑺ 水中濁度的測定方法

水中濁度測定方法:
比濁法或射光法測定:
濁度可用比濁法或散射光法進行測定。我國一般採用比濁法測定,將水樣和用高嶺土配製的濁度標准溶液進行比較側度不高,並規定一升蒸餾水中含有1毫克二氧化硅為一個濁度單位。對不同的測定方法或採用的標准物不同,所得到的濁度測定值不一定一致。濁度的高低一般不能直接說明水質的污染程度,但由人類生活和工業生活污水造成的濁度增高,表明水質變壞。

濁度計測定
濁度也可以用濁度計來測定的。濁度計發出光線,使之穿過一段樣品,並從與入射光呈90°的方向上檢測有多少光被水中的顆粒物所散射。這種散射光測量方法稱作散射法。任何真正的濁度都必須按這種方式測量。濁度計既適用於野外和實驗室內的測量,也適用於全天候的連續監測。可以設置濁度計,使之在所測濁度值超出安全標准時發出警報。

其他方法
濁度也可以通過利用色度計或分光光度計測量樣品中顆粒物的阻礙作用造成的透射光強衰減程度來估計。然而,管理機構並不承認這種方法的有效性,這種方法也不符合美國公共衛生協會對濁度的定義。
利用透光率測量容易受到顏色吸收或顆粒物吸收等干擾的影響。而且,透光率和用散射光測量法測得的結果之間並無相關性。盡管如此,在某些時候色度計和分光光度計的測量結果可以在水處理系統或過程式控制制中用於測定濁度的大幅度變化。

⑻ 水質化驗的水質檢測方法

水質 化學需氧量(COD)的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中化學需氧量(COD)的測定,測定范圍為0~1500mg/L。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計:HACH DR2000;
2.2 COD消化器。
3 試劑
3.1 COD消化液。
4 分析步驟
4.1 樣品制備
吸取2mL混勻水樣於COD消化液試劑瓶中,混合均勻。然後將試劑瓶置於COD消化器中,150℃恆溫加熱2小時。取出冷卻至室溫比色。同時用蒸餾水代替試樣進行空白試驗。
4.2 比色
4.2.1 按POWER 鍵打開儀器,儀器預熱結束後輸入數字鍵435,按READ/ENTER 鍵確認;
4.2.2 轉動波長旋鈕將波長調至620nm,按READ/ENTER 鍵確認;
4.2.3 將空白試樣瓶放入檢測槽中,按ZERO 鍵,調零;
4.2.4 將試樣瓶放入檢測槽中,按READ/ENTER 鍵,讀取讀數。結果以mg/L計。
備註:對於COD較大的水樣(如精煉廠、榨油廠污水和中和水)需將水樣稀釋後再進行檢測。
水檢測方法
水質 PH值的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中PH值的測定。
2 原理
PH值由測量電池的電動勢而得。在25℃時,溶液每變化1個PH單位,電位差改變59.16mV,據此在酸度計上直接以PH的讀數表示。
3 儀器及用具
3.1 PH計;
3.2 電極。
4 試劑
4.1 標准PH緩沖溶液:PH 4.003、PH 6.864、PH 9.182;
4.2 蒸餾水。
5 分析步驟
5.1 按儀器使用說明書啟動儀器,並預熱半小時;
5.2 用標准PH緩沖溶液校準電極;
5.3 用蒸餾水水沖洗電極,然後將電極放入樣品中,按動測量鈕,待數據穩定後讀取PH值。
水檢測方法
水質 電導率的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中電導率的測定,測定范圍0~10000us/cm。
2 原理
電導度(S)是用來表示水中離解成分的導電性能,它是水溶液電阻的倒數。它與水中總離解成份的總濃度、離子價數、各種離子的相對濃度、遷移度、溫度等條件有關。
電導率(K)為距離1cm,截面積1cm2的二電極之間介質的電阻倒數。
3 儀器及用具
3.1 攜帶型電導儀:EP-10型。
4 分析步驟
用蒸餾水沖洗電導儀檢測杯三次,將冷卻至室溫的樣品倒入檢測杯內,調節旋鈕選擇設定參數比例,按住檢測按鈕,讀出數據。
水檢測方法
水質 含油量的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中含油量的測定。
2 儀器及用具
2.1 恆溫水浴鍋;
2.2 空氣烘箱;
2.3 電子天平;
2.4 分液漏斗:500mL;
2.5 平底燒瓶: 帶標准磨口的250mL平底燒瓶;
2.6 冷凝回收裝置:與平底燒瓶磨口配套。
3 試劑
3.1 石油醚: 分析純。
3.2 氯化鈉: 分析純。
3.3 無水硫酸鈉:分析純。
4 分析步驟
4.1 量取混勻水樣100mL於三角燒瓶中,加入2g氯化鈉,輕輕搖晃使氯化鈉溶解;
4.2 加入25ml石油醚充分振搖,將混合液倒入分液漏斗中,靜置分層收集上層液;
4.3 用25mL石油醚分別洗滌混合液兩到三次;
4.4 收集所有上層液於碘量瓶中,加入無水硫酸鈉脫水,加蓋靜置半小時,過濾到烘至恆重的平底燒瓶中;
4.5 將平底燒瓶置於水浴鍋中,連接上冷凝回收裝置,回收溶劑;
4.6 再將平底燒瓶置於105℃烘箱中烘乾1小時,取出冷卻稱重;
4.7 再復烘半小時,直到前後重量差值小於0.002g為止。
5 計算
W2-W1
含油量(mg/L) = --------------- ×1000000
V
式中:W2 ---- 平底燒瓶與油的重量,g;
W1 ---- 平底燒瓶的重量,g;
V ------ 水樣體積,mL。
水檢測方法
水質 鹼度的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中鹼度的測定。
2 原理
用酚酞做指示劑,用標准酸溶液滴定水樣,達到終點,所測得的鹼度稱為酚酞鹼度,此時水樣中所含全部氫氧根和二分之一碳酸根與酸化合。在滴定酚酞鹼度的水樣中加入甲基橙指示劑,繼續用標准酸溶液滴定達到終點時(包括酚酞鹼度的用量),所測得的鹼度稱為甲基橙鹼度,也稱總鹼度,此時水樣中所含碳酸氫根全部被中和。
3 儀器及用具
3.1 三角燒瓶:250mL;
3.2 滴定管:50mL。
4 試劑
4.1 鹽酸標准溶液: 0.1mol/L。
4.2 酚酞指示劑: 10g/L的95%乙醇溶液。
4.3 甲基橙指示劑:1g/L的水溶液。
5 分析步驟
5.1 酚酞鹼度的測定(P-鹼)
量取100mL水樣於三角燒瓶中,加三滴酚酞指示劑,若不顯色,說明酚酞鹼度為零,若顯紅色,用鹽酸標准溶液滴定至紅色剛好褪去為終點,記錄鹽酸標准溶液用量(V1)。
5.2 總鹼度的測定(T-鹼)
在測定酚酞鹼度後的水樣中,再加入1滴甲基橙指示劑,繼續用鹽酸標准溶液滴定至剛好出現橙紅色為終點。記錄下鹽酸標准溶液的用量(包括酚酞鹼度用量)V2。
6 計算
c×V2
酚酞鹼度(meq/L) = ---------------
100
c×V3
總鹼度(meq/L) = ---------------
100
式中:c ---- 鹽酸標准溶液濃度,mol/L;
V2 --- 用酚酞指示劑時,滴定消耗鹽酸標准溶液體積,mL;
V3 ----- 用甲基橙指示劑後,滴定消耗鹽酸標准溶液體積,mL。
註:設水中的鹼度全部由氫氧化物、碳酸鹽、重碳酸鹽形成,並認為不存在其它弱無機酸和有機酸,並假定氫氧化物與重碳酸根不共存的條件下,水中氫氧化物、碳酸根、碳酸氫根的關系如下表 滴定結果 氫氧化物鹼度以(CaCO3)計 碳酸鹽鹼度以(CaCO3)計 碳酸氫根鹼度以(CaCO3)計 P=0 0 0 T 2P<T 0 2P T-2P 2P=T 0 2P 0 2P>T 2P-T 2(T-P) 0 P=T T 0 0 毫克當量/升(meq/L)值100.08×÷2即為以碳酸鈣計的毫克/升(mg/L)值。
水檢測方法
水質 氯離子的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中氯離子的測定,其范圍小於100mg/L。
2 原理
在中性介質中。硝酸銀與氯化物反應生成氯化銀白色沉澱,當水樣中氯離子全部與硝酸銀反應後,過量的硝酸銀與鉻酸鉀指示劑反應生成磚紅色鉻酸銀沉澱。
3 儀器及用具
3.1 三角燒瓶:250mL;
3.2 滴定管:50mL;
4 試劑
4.1 硝酸銀標准溶液: 0.1mol/L。
4.2 鉻酸鉀指示劑: 100g/L的水溶液。
5 分析步驟
量取100mL水樣於三角燒瓶中,加三滴鉻酸鉀指示劑,用硝酸銀標准溶液滴定至磚紅色為止,同時以蒸餾水做空白試驗。
6 計算
c×(V1-V0)×35.45
氯離子含量(mg/L) = ------------------------- × 1000
100
式中:c ---- 硝酸銀標准溶液濃度,mol/L;
V1 --- 試樣滴定消耗硝酸銀標准溶液體積,mL;
V0 ----- 空白滴定消耗硝酸銀標准溶液體積,mL;
35.45----- 氯離子的摩爾質量,克/摩爾。
註:0.1mol/L硝酸銀標准溶液的標定
稱取於500~600℃灼燒至恆重的基準試劑氯化鈉0.15~0.17g於三角燒瓶中,加入60mL蒸餾水,鉻酸鉀指示劑2滴,用0.1mol/L硝酸銀標准溶液滴定由黃色變為黃紅色不消失即為終點。
m×1000
C(AgNO3)= ------------------------
V×58.442
式中:m ---- 氯化鈉的重量,g;
V --- 硝酸銀溶液的體積,mL;
58.442 ----- 氯化鈉的摩爾質量,g/mol。
水檢測方法
水質 溶解氧的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水中溶解氧的測定。
2 儀器及用具
2.1 攜帶型溶解氧測定儀:JPB-607型;
2.2 溶解氧電極:DO-952型。
3 試劑
3.1 5%亞硫酸鈉溶液: 稱取5克亞硫酸鈉溶於100毫升蒸餾水中。
4 分析步驟
4.1將儀器的測量/調零電源開關撥至「測量」檔,溶氧/溫度測量選擇開關撥至溶氧檔,鹽度調節旋鈕向左旋至底(0g·L-1);
4.2儀器預熱5分鍾,然後將電極放入5%新鮮配製的亞硫酸鈉溶液中5分鍾,等讀數穩定後,調節調零旋鈕,使儀器顯示為零。由於電極的殘余電流極小,如果沒有亞硫酸鈉溶液,只要將電極放在空氣中,然後將測量/調零電源開關置於調零,調節調零檔,調節調零旋鈕,使儀器顯示為零;
4.3 將電極從溶液中取出,用蒸餾水水沖洗干凈,用濾紙小心吸干薄膜表面水分,放入空氣中等讀數穩定後,調節校準旋鈕,使讀數指示值為純水在此溫度下飽和溶解氧值。各種溫度下飽和溶解氧值見附表;
4.4 校準之後,將電極浸入被測液中,此時儀器的讀數即為被測水樣的溶解氧值。
備註:1.下表中的欄2是氧溶解氧度(Cs)。以每升水含若干毫克氧表示:在101.3kPa壓力下。純水中含有帶飽和水蒸汽的空氣時,含氧量為20.94%(v/v)。
2.氧在水中的溶解度隨含鹽度的增加而降,其關系是線性關系,實際上水的含鹽量可高達35g/L,含鹽量以每升水中含多少克鹽表示之。下表中所列的△C3,是進行校準時每升每克鹽濃度要減去的數值。因此,氧在含有mg/L鹽水中溶液解度,要用對應的純水的氧溶解度減去n△C3的數值可求得。
氧在不同溫度和氯化物濃度的水中飽和含量表(氣壓101.3kPa) 溫度(℃) C3(mg/L) △C3(mg/L) 溫度(℃) C3(mg/L) △C3(mg/L) 0 14.64 0.0925 20 9.08 0.0481 1 14.22 0.0890 21 8.90 0.0467 2 13.82 0.0857 22 8.73 0.0453 3 13.44 0.0827 23 8.57 0.0440 4 13.09 0.0798 24 8.41 0.0427 5 12.74 0.0771 25 8.25 0.0415 6 12.42 0.0745 26 8.11 0.0404 7 12.11 0.0720 27 7.96 0.0393 8 11.81 0.0697 28 7.82 0.0382 9 11.53 0.0675 29 7.69 0.0372 10 11.26 0.0653 30 7.56 0.0302 11 11.01 0.0633 31 7.43 12 10.77 0.0614 32 7.30 13 10.53 0.0595 33 7.18 14 10.30 0.0577 34 7.07 15 10.08 0.0559 35 6.95 16 9.86 0.0543 36 6.84 17 9.66 0.0527 37 6.73 18 9.46 0.0511 38 6.63 19 9.27 0.0496 39 6.53 水檢測方法
水質鐵離子的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水中鐵離子的測定。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計:HACH DR2000;
2.2 專用樣品瓶:25mL。
3 試劑
3.1 乙酸銨緩沖溶液:250g乙酸銨溶於150mL蒸餾水中,再加入700mL冰乙酸。
3.2 鄰菲咯啉溶液:1g鄰菲咯啉溶於蒸餾水中,加20滴濃鹽酸,用蒸餾水定容至1000mL。
3.3 溶液A:乙酸銨緩沖溶液:鄰菲咯啉溶液=1:2的體積比混合。
4 分析步驟
4.1 樣品制備
量取50mL混勻水樣於100mL容量瓶中,加入30mL溶液A,用蒸餾水定容至100mL混合均勻。同時用蒸餾水代替水樣進行空白試驗。5~10分鍾內比色。
4.2 比色
4.2.1 按POWER 鍵打開儀器,儀器預熱結束後輸入數字鍵255,按READ/ENTER 鍵確認;
4.2.2 轉動波長旋鈕將波長調至510nm,按READ/ENTER 鍵確認;
4.2.3 倒25mL空白試樣於樣品瓶中,放入檢測槽中,按ZERO鍵,調零;
4.2.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中,放入檢測槽中,按READ/ENTER 鍵,讀取讀數。讀數×2為試樣Fe2+含量,結果以mg/L計。
水檢測方法
水質 懸浮物的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水中懸浮物的測定。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計:HACH DR2000;
2.2 專用樣品瓶:25mL。
3 分析步驟
3.1 按POWER 鍵打開儀器,儀器預熱結束後輸入數字鍵630,按READ/ENTER 鍵確認;
3.2 轉動旋鈕將波長調至810nm,按READ/ENTER 鍵確認;
3.3 倒25mL蒸餾水於樣品瓶中,放入檢測槽中,按ZERO鍵調零;
3.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中,放入檢測槽中,按READ/ENTER 鍵,讀取讀數,結果以mg/L計。
水檢測方法
水質余氯的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於自來水中余氯的測定。
2 原理
水樣中的余氯與鄰聯甲苯胺反應顯黃色,與標准玻片進行比色測定。
3 儀器及用具
3.1 立式比色器:SLS-3型;
3.2 比色管:50mL。
4 試劑
4.1 鄰聯甲苯胺溶液:將150mL濃鹽酸用蒸餾水稀釋至500mL,精確稱取1.35g鄰聯甲苯胺鹽酸鹽溶於500mL蒸餾水中,在不停攪拌下,將此溶液溶於500mL稀鹽酸中,貯於棕色瓶內,放置暗處。
5 分析步驟
在50毫升比色管中加入被測水樣至刻度,然後加入鄰聯甲苯胺溶液2.5毫升混合均勻。靜置10分鍾進行比色,如水溫低於15~20℃時,則將水樣浸入溫水中加熱至15~20℃以上再進行比色。空白水樣取樣後不加試劑。
水檢測方法
水質 濁度的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣濁度的測定。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計:HACH DR2000;
2.2 專用樣品瓶:25mL。
3 分析步驟
3.1 按POWER 鍵打開儀器,儀器預熱結束後輸入數字鍵750,按READ/ENTER 鍵確認;
3.2 轉動旋鈕將波長調至450nm,按READ/ENTER 鍵確認;
3.3 倒25mL蒸餾水於樣品瓶中,放入檢測槽中,按ZERO鍵調零;
3.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中,放入檢測槽中,按READ/ENTER 鍵,讀取讀數,結果以FTU計。
水檢測方法
水質總磷的測定
鉬酸銨分光光度法
1 主題內容與適用范圍
本標准規定了用過硫酸鉀為氧化劑,將未經過濾的水樣消解,用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用於地面水、污水和工業廢水。
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解,將所含磷全部轉化為正磷酸鹽。在酸性介質中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下生成磷雜多酸後,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡合物。
3 儀器及用具
3.1 具塞(磨口)比色管:50mL
3.2 加熱板
3.3 刻度吸管: 5mL,2mL,1mL
3.4 紫外分光光度計
3.5 燒杯:1000mL
4 試劑
本標准所列試劑除磷酸二氫鉀為工作基準試劑外,其餘均為分析純,水為蒸餾水。
4.1 過硫酸鉀溶液: 50g/L。 將25g過硫酸鉀溶於水並稀釋至500mL。
4.2 鉬酸銨溶液: 26g/L。稱取13g鉬酸銨,精確至0.1g。稱取0.35g酒石酸銻鉀,精確至0.01g。溶於在200mL水中,加入300mL硫酸溶液,混勻,冷卻後用水稀釋至500mL,混勻,存於棕色試劑瓶中(冷藏可保存兩個月)。
4.3 抗壞血酸溶液:100g/L。稱取50g抗壞血酸,精確至0.1g。溶於蒸餾水中,用水稀釋至500mL,貯於棕色試劑瓶中(冷藏可穩定幾周,如不變色可長時間使用)。
4.4 磷標准貯備溶液:1mg/mL。溶解磷酸二氫鉀(使用前在105℃下乾燥2h)1.0967g於蒸餾水中,移入250mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。
4.5 磷標准工作溶液:10ug/mL。吸取5mL磷標准儲備溶液於500mL容量瓶中,以蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。
5 分析步驟
5.1 空白試樣
按(5.2)的規定進行空白試驗,用水代替試樣,並加入與測定時同體積的試劑。
5.2 測定
5.2.1 消解
吸取5mL混勻水樣於50mL具塞比色管中,加入 5mL過硫酸鉀溶液(4.1),用蒸餾水稀釋至25mL,將比色管置於沸水浴中加熱30分鍾,取出冷卻至室溫。
5.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(4.3),2mL鉬酸銨溶液(4.2),用蒸餾水稀釋至50mL,充分混合均勻。
5.2.3 分光光度測量
室溫下放置30分鍾後,使用光程為10mm比色皿,在700nm波長下,以蒸餾水為參比液,空白試液調節零點,測定吸光度後,從工作曲線(5.2.4)上查得磷的含量。
5.2.4 工作曲線的繪制
取6支具塞比色管分別加入0.0;0.50;1.0;2.0;3.0;4.0mL磷標准溶液(4.5)。然後按步驟(5.2)進行處理,以蒸餾水為參比液,空白試液調節零點,測定吸光度後,和對應的磷的含量繪制工作曲線。
6 計算
總磷含量以C(mg/L)表示,按下式計算:
m×X
C = --------
V
式中:m ---- 試樣測得含磷量,ug;
X --- 樣品稀釋倍數;
V ---- 測定用試樣體積,mL。
註:1、對於總磷較大的水樣(如精煉廠、榨油廠污水和中和水)需將水樣稀釋50倍後再進行檢測;排放水采樣量為10mL。
2、若消解後的試樣有懸浮物需過濾後再發色。
水檢測方法
水質總硬度的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中總硬度的測定。
2 原理
在PH=10時,乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)和水中的鈣鎂離子生成穩定絡合物,指示劑鉻黑T也能與鈣鎂離子生成葡萄酒紅色絡合物,其穩定性不如EDTA與鈣鎂離子所生成的絡合物,當用EDTA滴定接近終點時,EDTA自鉻黑T的葡萄酒紅色絡合物奪取鈣鎂離子而使鉻黑T指示劑游離,溶液由酒紅色變為藍色,即為終點。
3 儀器及用具
3.1 三角燒瓶:250mL;
3.2 滴定管:50mL;
3.3 刻度吸管:1mL。
4 試劑
4.1 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標准溶液: 0.05mol/L。
4.2 硬度緩沖溶液: (1)稱取16.9g氯化銨,溶於143mL濃氨水中。(2)稱取0.78g硫酸鎂(或0.644g氯化鎂或0.381無水硫酸鎂)及1.179g乙二胺四乙酸二鈉溶於50mL蒸餾水中。合並(1)&(2)並用蒸餾水定容至250mL。(可保存一個月)
4.3 鉻黑T指示劑:5g/L。稱取0.5g鉻黑T和2g氯化羥胺(鹽酸羥胺),溶於95%乙醇並定容至100mL。
5 分析步驟
5.1 取澄清水樣100mL於三角燒瓶中,加入1mL硬度緩沖溶液,3滴鉻黑T指示劑;
5.2 用乙二胺四乙酸二鈉標准溶液激烈振盪滴定至溶液由玫瑰紅變為天藍色為止。
5.3 同時用100mL去離子水或蒸餾水做空白試驗。
6 計算
c×(V-V0)
總硬度(meq/L) = --------------- ×1000
100
式中:c ---- 乙二胺四乙酸二鈉標准溶液濃度,mol/L;
V0 --- 空白試驗滴定消耗乙二胺四乙酸二鈉標准溶液體積,mL;
V ----- 試樣滴定消耗乙二胺四乙酸二鈉標准溶液體積,mL;

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