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檢測色度的樣品保存方法要求

發布時間:2022-12-27 06:50:28

Ⅰ 樣品採集的保存

樣品採集後應於當天分析,以防止其中水分或揮發性物質的散失以及待測組分含量的變化。
如不能馬上分析則應妥善保存,不能使樣品出現受潮,揮發,風干,變質等現象,以保證測定結果的准確性。
制備好的平均樣品應裝在潔凈、密封的容器內(最好用玻璃瓶,切忌使用帶橡皮墊的容器),必要時貯存於避光處,容易失去水分的樣品應先取樣測定水分。
容易腐敗變質的樣品可用以下方法保存,使用時可根據需要和測定要求選擇。
1、冷藏 短期保存溫度一般以0~5 0℃為宜。
2、干藏 可根據樣品的種類和要求採用風干、烘乾、升華千燥等方法。其中升華乾燥又稱為冷凍乾燥,它是在低溫及高真空度的情況下對樣品進行乾燥(溫度:-30~-100℃,壓強:10~40Pa),所以食品的變化可以減至最小程度,保存時間也較長。
3、罐藏 不能即時處理的鮮樣,在允許的情況下可製成罐頭貯藏。例如,將一定量的試樣切碎後,放入乙醇(φ=96%)中煮沸30min(最終乙醇濃度應在78%~82%的范圍內),冷卻後密封,可保存一年以上。
一般樣品在檢驗結束後應保留一個月以備需要時復查,保留期從檢驗報告單簽發之日起開始計算;易變質食品不予保留。保留樣品加封存入適當的地方,並盡可能保持原狀。采樣時,必須注意樣品的代表性和均勻性,要認真填寫采樣記錄。

Ⅱ 色度的測定方法

本標准規定了兩種測定顏色的方法。本標准測定經15min澄清後樣品的顏色。pH值對顏色有較大影響,在測定顏色時應同時測定pH值。
⒈1 鉑鈷比色法參照採用國際標准ISO 7887—1985《水質顏色的檢驗和測定》。鉑鈷比色法適用於清潔水、輕度污染並略帶黃色調的水,比較清潔的地面水、地下水和飲用水等。
⒈2 稀釋倍數法適用於污染較嚴重的地面水和工業廢水。
兩種方法應獨立使用,一般沒有可比性。
樣品和標准溶液的顏色色調不一致時,本標准不適用。
本標準定義取自國際照明委員會第17號出版物(CIE publication No.17),採用下述幾條。
⒉1 水的顏色
改變透射可見光光譜組成的光學性質。
⒉2 水的表觀顏色
由溶解物質及不溶解性懸浮物產生的顏色,用未經過濾或離心分離的原始樣品測定。
⒉3 水的真實顏色
僅由溶解物質產生的顏色。用經0.45μm濾膜過濾器過濾的樣品測定。
⒉4 色度的標准單位,度:在每升溶液中含有2mg六水合氯化鈷(Ⅳ)和1mg鉑[以六氯鉑(Ⅳ)酸的形式]時產生的顏色為1度。 ⒊1 原理
用氯鉑酸鉀和氯化鈷配製顏色標准溶液,與被測樣品進行目視比較,以測定樣品的顏色強度,即色度。
樣品的色度以與之相當的色度標准溶液(3.2.3)的度值表示。
註:此標准單位導出的標準度有時稱為「Hazen際」或「Pt-Co標」[GB 3143《液體化學產品顏色測定法(Hazcn單位——鉑-鈷色號)》]、或毫克鉑/升。
⒊2 試劑
除另有說明外,測定中僅使用光學純水(3.2.1)及分析純試劑。
⒊2.1 光學純水:將0.2μm。濾膜(細菌學研究中所採用的)在100mL蒸餾水或去離子水中浸泡1h,用它過濾250mL蒸餾水或去離子水,棄去最初的250mL,以後用這種水配製全部標准溶液並作為稀釋水。
⒊2.2 色度標准儲備液,相當於500度:將1.245±0.001g六氯鉑(Ⅳ)酸鉀(K2PtC16)及1.000±0.001g六水氯化鈷(Ⅳ)(CoCl2·6H2O)溶於約500mL水(4.1)中,加100±1mL鹽酸(p=1.18g/mL)並在1000mL的容量瓶內用水稀釋下標線。
將溶液放在密封的玻璃瓶中,存放在暗處,溫度不能超過30℃。個溶液至少能穩定6個月。
⒊2.3 色度標准溶液:在一組250mL的容量瓶中,用移液管分別加入2.50,5.00,7.50,10.00,12.50,15.00,17.50,20.00,30.00及35.00mL儲備液(3.2.2),並用水(3.2.1)稀釋至標線。溶液色度分別為:5,10,15,20,25,30,35,40,50,60和70度。
溶液放在嚴密益好的玻璃瓶中,存放於暗處。溫度不能超過30℃。這些溶液至少可穩定1個月。
⒊3 儀器
⒊3.1 常用實驗室儀器和以下儀器。
⒊3.2 具塞比色管,50mL。規格一致,光學透明玻璃底部無陰影。
⒊3.3 pH計,精度±0.1pH單位。
⒊3.4 容量瓶,250mL。
⒊4 采樣和樣品
所用與樣品接觸的玻璃器皿都要用鹽酸或表面活性劑溶液加以清洗,最後用蒸餾水或去離了水洗凈、瀝干。
將樣品採集在容積至少為1L的玻璃瓶內,在采樣後要盡早進行測定。如果必須貯存,則將樣品貯於暗處。在有些情況下還要避免樣品與空氣接觸。同時要避免溫度的變化。
⒊5 步驟
⒊5.1 試料
將樣品倒入250mL(或更大)量筒中,靜置15min,傾取上層液體作為試料進行測定。
⒊5.2 測定
將一組具塞比色管(3.3.2)用色度標准溶液(3.2.3)充至標線。將另一組具塞比色管用試料(3.5.1)充至標線。
將具塞比色管放在白色表面上,比色管與該表面應呈合適的角度,使光線被反射自具塞比色管底部向上通過液柱。
垂直向下觀察液柱,找出與試料色度最接近的標准溶液。
如色度≥70度,用光學純水(3.2.1)將試料適當稀釋後,使色度落入標准溶液范圍之中再行測定。
另取試料測定pH值。
⒊6結果的表示
以色度的際准單位⑶報告與試料最接近的標准溶液的值,在0~40度(不包括40度)的范圍內,准確到5度。40~70度范圍內,准確到10度。
在報告樣品色度的同時報告pH值。
稀釋過的樣品色度(A0),以度計,用下式計算:
式中:V1——樣品稀釋後的體積,mL;
V0——樣品稀釋前的體積,mL;
A1——稀釋樣品色度的觀察值,度。 ⒋1 原理
將樣品用光學純水(3.2.1)稀釋至用目視比較與光學純水相比剛好看不見顏色時的稀釋倍數作為表達顏色的強度,單位為倍。
同時用目視觀察樣品,檢驗顏色性質:顏色的深淺(無色,淺色或深色),色調(紅、橙、黃、綠、藍和紫等),如果可能包括樣品的透明度(透明、混濁或不透明)。用文字予以描述。
結果以稀釋倍數值和文字描述相結合表達。
⒋2 試劑
⒋2.1 光學純水(3.2.1)。
⒋3 儀器
⒋3.1 實驗室常用儀器及具塞比色管(3.3.1)、pH計(3.3.3)。
⒋4 采樣和樣品
同3.4條
⒋5 步驟
⒋5.1 試料
同第3.5.l條。
⒋5.2 測定
分別取試料(4.5.1)和光學純水(4.2.1)於具塞比色管中,充至標線,將具塞比色管放在白色表面上,具塞比色管與該表面應呈合適的角度,使光線被反射自具塞比色管底部向上通過液柱。垂直向下觀察液柱,比較樣品和光學純水,描述樣品呈現的色度和色凋,如果可能包括透明度。
將試料用光學純水逐級稀釋成不同倍數,分別置於具塞比色管井充至標線。將具塞比色管放在白色表面上,用上述相同的方法與光學純水進行比較。將試料稀釋至剛好與光學純水無法區別為止,記下此時的稀釋倍數值。
稀釋的方法:試料的色度在50倍以上時,用移液管計量吸取試料於容量瓶中,用光學純水稀至標線,每次取大的稀釋比,使稀釋後色度在50倍之內。
試料的色度在50倍以下時,在具塞比色管中取試料25mL,用光學純水稀至標線,每次稀釋倍數為2。
試料或試料經稀釋至色度很低時,應自具塞比色管倒至量筒適量試料並計量,然後用光學純水稀至標線,每次稀釋倍數小於2。記下各次稀釋倍數值。
另取試料測定pH值。 將逐級稀釋的各次倍數相乘,所得之積取整數值,以此表達樣品的色度。
同時用文字描述樣品的顏色深淺、色調,如果可能,包括透明度。
在報告樣品色度的同時,報告pH值。

Ⅲ 樣品的儲存方法有什麼

樣品的存儲方法。這個主要看你是什麼樣品。如果是實驗室的樣品呢就按下面的方法存儲。
一般來說實驗室標准樣品的儲存不宜使用冰櫃儲存,實驗室專用冷櫃適用於儲存各種有溫度要求的生物制劑,葯品,疫苗,試劑,血液製品,標准品,對照品等需要低溫及恆溫儲存的特殊物品,溫度是每度可控可調的,數字實時顯示櫃內溫度。
而一般冰櫃只有冷藏和冷凍功能,冷藏功能是0-10℃左右,冷凍功能是0--20℃左右,雖然某些實驗室標准樣品是可以儲存於普通冰櫃的,但普通冰櫃還是存在安全,衛生等隱患,因此建議還是用實驗室專用冷櫃儲存標准樣品比較合適。

Ⅳ 色度的測定

鉑鈷標准比色法

方法提要

用氯鉑酸鉀和氯化鈷以一定的比例配製成與天然水色調相似的標准比色系列。將水樣與已知濃度的標准系列比較而進行測定。本法最低檢測色度為5度,測定范圍5~50度。

設備

成套高型無色具塞比色管50mL。

離心機。

試劑

鉑鈷標准溶液稱取1.246g氯鉑酸鉀(K2PtCl6,相當於500mg鉑)和1.01g氯化鈷(CoCl2·6H2O,相當於250mg鈷)溶於含100mLHCl的蒸餾水中,用蒸餾水稀釋至1000mL。此標准溶液的色度為500度。

校準曲線

於一組50mL比色管中,分別加入0mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、2.0mL、2.5mL、3.0mL、3.5mL、4.0mL、4.5mL、5.0mL鉑鈷標准溶液,用蒸餾水稀釋至50mL,搖勻,即配成色度為0度、5度、10度、15度…50度的標准色度系列。

分析步驟

取50mL清澈透明的水樣,置於比色管中,自上向下觀察並與標准色度系列比較。如果有濁度存在,而未進行離心或過濾除去,則用「表色」報告。如水樣色度過高,可少取水樣,加蒸餾水稀釋後比色,計算結果時應乘以稀釋倍數。

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:A為相當於鉑鈷標准系列的色度;D為試樣稀釋倍數。

注意事項

1)純凈的水一般是無色透明的。當水體中含有水合金屬離子(鐵、錳、銅等),腐殖質,泥炭,藻類和浮游生物等則表現出顏色。水的顏色又可分為真色和表色。真色是指水中無懸浮物質或經離心過濾後已除去濁度的水樣的顏色;表色是指原始水樣不過濾不離心的表觀顏色。

2)測定水的顏色包括顏色和色度兩部分。顏色採用定性描述的方法;色度則用定量的方法。

Ⅳ 保存樣品的容器應具備什麼條件

容器的材質應化學穩定性強,
且不應與水樣中組分發生反應,
容器壁不應吸收或吸附待
在進行化工產品采樣前,必須制定采樣方案。該采樣方案至少包括內容為: (1)確定總體物料的范圍,即批量大小。
(2)確定采樣單元,即瓶、桶、箱、罐或是特定的時間間隔(對流動物料)。 (3)確定樣品數、樣品量和采樣部位。 (4)規定采樣操作方法和采樣工具。 (5)規定樣品的制備方法。 (6)規定采樣按鑽措施。
在滿足要求的前提下,樣品數樣品量和越少越好。
(1)樣品數的確定,一般化工產品,都可以用多單元物料來處理。對單原物料的采樣采樣單元數按規定執行。
(2)樣品量的確定,樣品量至少應滿足3次重復檢測的需要;需留備查樣時,應滿足備查樣品的需要;如果做制備樣品處理時,應滿足樣品制備需要。 2.3對樣品容器和樣品保存的要求[3]
(1)對盛樣容器的要求,具有符合要求的蓋、塞或閥門,在使用前必須洗干凈、乾燥。材質必須不與樣品物質起化學反應,不能有滲透性。對光敏性物料,滲透容器硬是不透光的。
(2)對樣品標簽的要求。2] 樣品盛入容器後,隨即在容器上貼標簽。標簽內容包括:樣品名稱及樣品編號,總體物批號及數量,生產單位,采樣部位,樣品量,采樣日期,采樣者等。
(3)對樣品保存的要求。產品采樣標准或采樣操作規程中,都應規定樣品的保存(作為備樣品)、保存環境、保存時間等。對劇毒和危險樣品的保存撤銷,除遵守一般規定外,還必須遵守毒物和危險物的有關規定。 2.4對采樣記錄的要求[4]
采樣時,應記錄被采物料的狀況和采樣操作,如物料的名稱、來源、編號、數量、包裝情況、保存環境、采樣部位、所採的樣品數和樣品量、采樣日期、采樣人姓名等。采樣記錄最好設計成適當的表格,以便記錄規整、方便。 3.采樣應注意的事項[7]
(1)化工產品種類繁多,采樣條件千變萬化。采樣時應根據采樣的基本原則和一般規定,按照實際情況選擇最佳采樣方案和采樣技術。
(2)采樣是一種和准確度檢驗有關的,技術性很強的工作。采樣工作應由受過專門訓練的人承擔。
(3)采樣前應對選用的采樣方法和裝置進行可行性試驗,掌握采樣操作技術。 (4)采樣過程中應防止被采物料受到環境污染和變質。
(5)采樣人員必須熟悉被采產品的特性和安全操作的有關知識和處理方法。 (6)采樣時必須採取措施,嚴防爆炸、中毒、燃燒、腐蝕等事故的發生。

Ⅵ 生物材料檢測鉛含量時應如何保存樣品

常見的保存方法有三種:1、密封保存法。對於含水分或者具有揮發性的樣品,放置在密閉的容器中,防止樣品風化、揮發;對於需要干藏的樣品來說,也可以有效的防止外源的空氣與水分侵入,污染樣品。
2、化學保存法。在樣品中加入某些物質來保證樣品的性質穩定。常見的有加生物抑制劑、酸(鹼)化,可以有效的防止生物作用、防止樣品物理性質改變等。需要注意的是加入的物質不應干擾其他組分的測定。
3、冷藏保存法。將樣品放置在光暗處或者是冰箱中,可以有效的抑制樣品中的生物活動,防止外源微生物污染樣品導致變質,同時也可以減緩樣品自身的物理作用與化學速度。
鉛是一種金屬化學元素,其化學符號是Pb,原子序數為82,是原子量最大的非放射性元素。

Ⅶ 水質色度檢測是當天測么

國標常用鉑鈷色度法和稀釋倍數法,樣品保存時間24小時,並沒有當天檢測的要求。

Ⅷ 保存方法

3.1.9.1 水樣過濾

對需要過濾處理的水樣,為保證樣品的穩定性,采樣時或采樣後應立即進行過濾處理,除去其中的懸浮物、沉澱、藻類及其他微生物。測有機項目時應用玻璃纖維或聚四氟乙烯過濾器;測無機項目時可用0.45μm醋酸纖維濾膜過濾。

3.1.9.2 充滿容器

采樣時使樣品充滿容器至溢流並蓋緊塞子,使水樣上方沒有空隙,這種方法可以減少運輸過程中水樣的晃動,避免溶解性氣體逸出、pH值變化、低價鐵被氧化及揮發性有機物的揮發損失。對准備冷凍保存的樣品不能充滿容器,以防因體積膨脹致使容器破裂。

3.1.9.3 冷藏與冷凍

冷藏與冷凍是短期內保存樣品的一種較好方法。冷藏保存不應超過規定的保存期限,冷藏溫度應控制在2~5℃。冷凍(-20℃)保存應掌握好冷凍和解凍技術,使解凍後樣品能迅速、均勻地恢復其原始狀態。冷凍應選用聚乙烯塑料容器,玻璃容器不適於冷凍,用於微生物分析的樣品不適於冷凍。

3.1.9.4 加入化學保存劑

對需要加入化學保存劑的水樣,采樣人員應嚴格按照所要求試劑純度、濃度、劑量和試劑加入的順序等具體規定,向水樣中加入化學保存劑。所加入的化學保存劑不能幹擾監測項目的測定。

3.1.9.5 特殊樣品的保存

3.1.9.5.1 原水樣

有些待測組分,不需或不能採用向樣品中加入化學試劑的方法來保存。在目前不具備冷凍或深凍保存的條件下,只能控制從采樣到測定的時間間隔。

(1)測定亞硝酸根、游離二氧化碳、pH值等項目的樣品,要求採集後立即送實驗室。實驗室在收到水樣的當天,開瓶立即測定,並在1d內全部測定完畢。

(2)測定氨、耗氧量(COD)的樣品,採好後應盡快送實驗室(最多不超過3d),實驗室收樣後,必須在3d內測定完畢。

(3)測定溴、碘、氟、氯根、重碳酸根、碳酸根、氫氧根、硫酸根、硝酸根、硼、鉀、鈉、鈣、鎂、砷、鉬、硒、鉻(六價)及可溶性二氧化硅(小於100mg/L)等項目的樣品,採好樣後應在10d內送到實驗室,實驗室必須在15d內分析完畢。

3.1.9.5.2 酸化水樣

供測定金屬元素及汞、磷、可溶性二氧化硅(大於100mg/L)等項目。取容積為1L的潔凈硬質玻璃瓶或無色聚乙烯塑料瓶,先用待采水樣洗2~3次,然後加入1+1硝酸溶液5mL,再取滿水樣(如水樣混濁,應先在現場過濾)。水樣的pH值應小於2。用石蠟封好瓶口,在15d內送實驗室。實驗室收樣後,必須在15d內分析完畢。

若同時要求測定鈾、鐳、釷時,應改用2L的容器,加入10mL1+1硝酸溶液,取滿水樣。

瓶蓋絕不能用橡皮塞代替,密封時也不能用橡皮膏纏封,以防污染。

3.1.9.5.3 鹼化水樣

供測定揮發性酚類和氰化物用。用1L硬質玻璃瓶取滿水樣,立即加入5mL20%氫氧化鈉鎔液(或固體氫氧化鈉1g),搖勻,使水樣pH值大於12。用石蠟密封,在陰涼處保存,在24h內送到實驗室,並在48h內分析完畢。

Ⅸ 色度的測定方法

色度的測定方法:

1、打開儀器的測定系統開關,對儀器進行預熱,至少預熱10分鍾。

2、將蒸餾水(空白溶液)、待測水樣分別倒入不同比色皿的約2/3處。(待測水樣要混合均勻。)

3、放入空白水樣,穩定後按 【設置/空白】鍵。屏幕顯示 「色度  0Hazen,T=100%」 ,否則重按【設置/空白】鍵。(通常2~3秒鍾水樣就可穩定。比色皿放入比色槽前,注意檢查比色皿透光面,要清潔干凈,不能有污漬和水痕;比色系統在比色前應提前進行十分鍾左右的預熱。)

4、放入待測水樣,穩定後讀數,顯示數值即是所測水樣的色度。(如果樣品稀釋後測定,則待測水樣色度=儀器讀數×稀釋倍數。)

(9)檢測色度的樣品保存方法要求擴展閱讀:

色度測定的注意事項:

1.儀器應放置在平穩的工作台上測定;

2.測量數據應在對應的量程范圍內,如果超量程應進行稀釋後再測定;

3.水樣預處理及比色過程各個環節,應該連續、緊湊完成;

4.溶液比色時比色皿外壁必須保持清潔干凈,不能有溶液、污漬或水痕存在;

5.如果比色皿有劃傷或損壞,請及時更換,以免影響數據的准確性;

6.比色時需注意:禁止將比色溶液粘到測定儀的比色槽上或灑到比色槽中;

7.不要對已經完成比色的樣品反復進行比色測定;

8.比色完成後的溶液不能長時間放置在比色皿中,應及時清洗實驗用具;

9.比色結束後的溶液不能隨意傾倒,應統一收集,進行集中處理。

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