甲醇的氣相檢測方法

❶ 甲醇的測量方法以及測量條件是什麼

甲醇的測定方法常用變色酸比色法和氣相色譜法。前者靈敏度能滿足要求，但干擾物多，如乙醇、正戊醇、仲丁醇、丙酮、醛類均有不同程度的干擾；後者干擾少，並可以同時測定甲醇、乙醇。
一、氣相色譜法〔1、2〕
(一)原理
空氣中甲醇吸附在硅膠采樣管上，用水洗脫後，經GDX－102色譜柱分離，氫焰離子化檢測器測定，以保留時間定性，峰高定量。
(二)儀器
(1)采樣管 用長90mm，內徑4mm的玻璃管，前段填裝150mg硅膠，後段填裝50mg硅膠，中間及後端塞入3mm長的聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料，進氣口填放少量玻璃棉采樣管兩端套上塑料帽密封備用。
(2)空氣采樣器 流量范圍為0.2～1.0L/min，流量穩定。使用
時，用皂膜流量計校準采樣系列在采樣前和采樣後的流量，流量誤差應小於5%。
(3)微量注射器 10μl，體積刻度應校正。
(4)具塞比色管 5ml。
(5)氣相色譜儀 附氫焰離子化檢測器。
(三)試劑
(1)硅膠 40～60目，需活化處理後使用。活化處理方法：將硅膠倒入(1＋1)鹽酸溶液中，浸泡一天，然後用水洗凈至無氯離子為止，傾出水後，將瀝乾的硅膠在90～100℃溫度下乾燥，再於200℃溫度下活化3h，冷後裝管。
(2)水 經高錳酸鉀處理的二次蒸餾水。
(3)甲醇 色譜純。
(4)色譜擔體 GDX－102(60目～80目)。
(5)標准溶液 於25ml容量瓶中，放入10ml水，准確稱量。加入5滴甲醇，再准確稱量。兩次稱量之差即為甲醇的質量。然後加水至刻度，計算1ml溶液中甲醇的含量。臨用時，用水釋解成所需濃度的甲醇的標准溶液。
(四)采樣
采樣時，取下硅膠采樣管兩端的塑料密封帽。將采樣管的出氣口(50mg一端)垂直連接到空氣采樣器上，以0.2L/min的流量，采氣5L。采樣後，將管的兩端套上塑料帽，記錄采樣時的溫度和大氣壓力。
(五)分析步驟
1.測試條件
分析時，應根據氣相色譜儀的型號和性能，制定能分析甲醇的最佳測試條件。
色譜柱：柱長2m，內徑4mm，不銹鋼柱，內裝GDX－102(60～80目)
柱溫：150℃。
檢測室溫度：180℃。
汽化室溫度：180℃。
載氣(N2)流量：65ml/min。
氫氣流量：47ml/min。
空氣流量：500ml/min。
2.繪制標准曲線和測定校正因子
在作樣品測定的同時，繪制標准曲線或測定校正因子。
(1)標准曲線的繪制 分別准確量取1.0μl濃度為2.0～20.0μg/ml 5個濃度點的甲醇標准溶液，另取水作為零濃度點，按氣相色譜最佳測試條件進樣測定，得到各個濃度點的色譜峰和保留時間，每個濃度做三次，測量峰高的平均值。以甲醇的濃度(μg/ml)為橫坐標，平均峰高(mm)為縱坐標，繪制標准曲線，並計算回歸線的斜率。以斜率的倒數作為樣品測定的計算因子Bs〔μg/(ml·mm)〕。
(2)測定校正因子在測定范圍內可用單點校正法求校正因子。在樣品測定同時，分別准確量取1.0μl試劑空白溶液和與樣品洗脫液濃度相接近的標准溶液，按氣相色譜最佳測試條件進樣測定，重復做三次，得峰高的平均值(mm)和保留時間。按下式計算校正因子：

式中 f——校正因子，μg/(ml·mm)；
cs——標准溶液濃度，μg/ml；
hs——標准溶液平均峰高，mm；
h0——試劑空白溶液平均峰高，mm。
3.樣品測定
取下采樣管內兩端的玻璃棉及泡沫塑料，將兩部分硅膠分別倒入裝有1ml水的比色管中，密塞後，輕微振搖20min。進行洗脫，然後各取1.0μl水洗脫液，按標准曲線的繪制或測定校正因子的操作步驟進樣測定。每個樣品重復做三次，用保留時間確認甲醇的色譜峰，測量其峰高，得峰高的平均值(mm)。
在每批樣品測定的同時，取未采樣的硅膠采樣管，按相同操作步驟作試劑空白的測定。
(六)計算
1.標准曲線法

式中c——空氣中甲醇濃度，mg/m3；
h1、h2——采樣後的硅膠管前段和後段樣品溶液峰高的平均值，mm；
h01、h02——未采樣的硅膠管前段和後段試劑空白溶液峰高的平均值，mm；
Bs——用標准溶液繪制標准曲線得到的計算因子，μg/(ml·mm)；
E——由實驗確定的平均洗脫效率；
V0——換算成標准狀況下的采樣體積，L。
2.單點校正法

式中f——用單點校正法得到的校正因子，μg/(ml·mm)。
其他符號同上式。

❷ 白酒甲醇檢測方法標准

1、白酒樣品稀釋。將酒樣品用吸管吸取0.5mL（毫升）到試管中，然後再加入5mL純凈水或蒸餾水，將其混合搖勻。再用吸管吸取1mL已經稀釋好了的酒樣到比色管中，准備檢測。
註：對果酒檢測甲醇含量時，則需要預先將果酒進行脫色處理。脫色方法：需要制備脫色管（類似於注射器，管的前段預先裝有活性炭過濾物），一是用吸管吸取果酒樣品至脫色管中；二是將脫色管的活塞安放好後緩緩推入，使果酒液通過脫色管中的脫色物過濾出無色酒液。然後即可採取與白酒相同的方法進行稀釋。
2、加氧化液。向比色管中加入一滴氧化液，搖勻放置10分鍾以上，待其充分氧化。
3、加脫色劑。向比色管中加入一滴脫色液，搖勻放置，待紫色完全退去。
4、加顯色液。向比色管中加入一滴顯色液，搖勻放置在40度左右的水中4分鍾，然後立刻與色卡（甲醇含量比色卡）進行比對，即可獲得白酒中甲醇的含量數據。

❸ 如何檢測甲醇

1、物理方法：一般情況下，分子量越大，其熔點、沸點、密度等越大。甲醇分子量小於乙醇。如甲醇沸點64.5℃，乙醇沸點：78.4
°C，測測沸點即可。
2、化學方法：
方法一：取兩試管，分別裝入適量待鑒別液，加入適量濃硫酸，兩試管同時加熱，迅速加熱至170，收集產生氣體，通入溴水中。能使其褪色的，是乙醇反應所產生的氣體。
乙醇與濃硫酸發生消除反應，生成乙烯，乙烯與溴水反應，使溴水褪色；甲醇與濃硫酸反應，不產生能使溴水褪色的氣體。
方法二：鑒別乙醇和甲醇可以用碘仿反應,甲醇不能發生碘仿反應,乙醇可以甲酸鈉還可以進一步被氧化成碳酸鈉
。
方法三：催化氧化之後，乙醇被氧化成乙酸，甲醇被氧化成甲酸
。
之後銀鏡或者菲林反應。
(3)甲醇的氣相檢測方法擴展閱讀:
甲醇是結構最為簡單的飽和一元醇，CAS號為67-56-1或170082-17-4，分子量為32.04，沸點為64.7℃。因在干餾木材中首次發現，故又稱「木醇」或「木精」。
是無色有酒精氣味易揮發的液體。人口服中毒最低劑量約為100mg/kg體重，經口攝入0.3～1g/kg可致死。用於製造甲醛和農葯等，並用作有機物的萃取劑和酒精的變性劑等。成品通常由一氧化碳與氫氣反應製得。
制備方法
合成法
1.甲醇的生產，主要是合成法。
2.將合成後的粗甲醇，經預精餾脫除甲醚。（高壓法最先實現工業合成的方法，但因其能耗大，加工復雜，材質要求苛刻，產品中副產物多，由ICI低壓和中壓法及Lurgi低壓和中壓法取代。
工業上合成甲醇幾乎全部採用一氧化碳加壓催化加氫的方法，工藝過程包括造氣、合成凈化、甲醇合成和粗甲醇精餾等工序。）
3.將粗甲醇凈化，凈化過程包括精餾和化學處理。化學處理主要用鹼破壞在精餾過程中難以分離的雜質，並調節pH值；精餾主要是脫除易揮發組分如二甲醚，以及難揮發的乙醇、高碳醇和水。粗餾後的純度一般都可達到98%以上。
4.將工業甲醇用精餾的方法將含水量降到0.01%以下。再用次碘酸鈉處理，可除去其中的丙酮。經精餾得純品甲醇。
5.BV-Ⅲ級甲醇的制備主要採用精餾工藝。以工業甲醇為原料，經精餾、超凈過濾、超凈分裝，得高純甲醇產品。一般均以工業甲醇為原料，經常壓蒸餾除去水分，控制塔頂64～65℃，過濾除去不溶物即可。
干餾法
最早是用木材幹餾法生產甲醇，故甲醇也叫木醇。自然游離狀態的甲醇非常的少，故這種方法既浪費木材，產品又含有丙酮等雜質，並且很難除去。因為這種方法不能滿足需要，1924年以後，人們開始逐漸停止使用這個方法。
參考資料:搜狗網路-甲醇

❹ 甲醇汽車尾氣排放中未燃燒的甲醇含量應該如何測定

汽車是我們日常生活中不可缺少的交通工具，那麼甲醇汽車尾氣中未燃燒的甲醇含量應該如何測定呢？大家請看我接下來詳細地講解。

一，測定方法

由於水與甲醇完全混溶，因此將吸附在硅膠取樣管中的甲醇用一級水洗脫。隨著氣相色譜的發展，毛細管色譜柱逐漸取代了傳統的填充柱。然而，毛細管色譜柱受氧和水的影響較大，水樣是直接注入的。長期使用會縮短色譜柱的壽命，甚至損壞色譜柱。直接注入水樣會導致甲醇峰尾，影響甲醇定量的准確性。因此，頂空采樣器中使用這種方法和恆溫箱的溫度低於水的沸點可以大大減少水的入口進入色譜柱，減少水的損壞色譜柱，也不會影響甲醇的定量分析。

❺ 甲醇檢測方法

物理方法：一般情況下，分子量越大，其熔點、沸點、密度等越大。甲醇分子量小於乙醇。如甲醇沸點64.5℃，乙醇沸點：78.4 °C，測測沸點即可。
2、化學方法：
方法一：取兩試管，分別裝入適量待鑒別液，加入適量濃硫酸，兩試管同時加熱，迅速加熱至170，收集產生氣體，通入溴水中。能使其褪色的，是乙醇反應所產生的氣體。
乙醇與濃硫酸發生消除反應，生成乙烯，乙烯與溴水反應，使溴水褪色；甲醇與濃硫酸反應，不產生能使溴水褪色的氣體。
方法二：鑒別乙醇和甲醇可以用碘仿反應,甲醇不能發生碘仿反應,乙醇可以甲酸鈉還可以進一步被氧化成碳酸鈉 。
方法三：催化氧化之後，乙醇被氧化成乙酸，甲醇被氧化成甲酸 。

❻ 檢測甲醇的方法有哪些

白酒中甲醇含量的測定方法包括比色法 氣相色譜法 高效液相色譜法 蒸餾法等 採用氣相色譜法和比色法 對不同酒精度和不同甲醇含量的樣品進行檢測 結果表明 兩種檢測方法之間存在一定的差異 在實際檢驗過程中應根據不同情況選用相應的測定方法

❼ 工業甲醇用氣相色譜檢測百分含量的方法

我也經常檢測工業甲醇的含量，用的是GB338-2004。你可以去網路文庫下載
http://wenku..com/view/1a5edec758f5f61fb73666b1.html這是鏈接。如果你不想下載的話留下郵箱我傳給你是PDF格式的。

好了，我發給你了！你查收下！

❽ 測空氣中的甲醇用什麼方法比較好

室內空氣甲醛的檢測方法，依據 GB/T18883-2002 有以下幾種檢測方法：
1、酚試劑分光光度法、
2、AHMT分光光度法、
3、乙醯丙酮分光光度法、
4、氣相色譜法。
除外，GB50325-2010，還規定有甲醛檢測儀的現場儀器直讀法。

❾ 甲醇氣相色譜檢測

朋友，FID檢測器是對水不響應的，因為水無法燃燒（可參考下FID的檢測原理哦），如果你想檢測甲醇中的微量水分，可以用微量水分測定儀來完成，這樣比較簡單可靠，也可以使用老式的不銹鋼填充柱檢測和TCD檢測器。如果實在是想用毛細管柱和FID檢測器測定水，可以嘗試使用內標法，選擇一種可靠的內標物（色譜純）做標准曲線，但是因為甲醇為揮發性物質，所以稱量時必須快速、准確（建議密封稱量），如使用內標法，標准曲線的建立又比較麻煩，存在誤差。同時，如果甲醇中含水量比較大且不是交聯毛細管柱的話，建議你不用此方法，因為水會對毛細管柱造成傷害。所以最後建議你用微量水分測定儀檢測其含水量。希望對你有所幫助。