二氯乙醇殘留量檢測方法

㈠ 殘留溶劑的常見殘留溶劑及其限度

葯品的殘留溶劑基本可分為四類：
第一類溶劑應避免使用。
該類溶劑是指人體致癌物、疑為人體致癌物或環境危害物的有機溶劑。因其具有不可接受的毒性或對環境造成公害，在原料葯、輔料以及制劑生產中應該避免使用。當根據文獻或其他相關資料確定合成路線，涉及到第一類溶劑的使用時，建議重新設計不使用第一類溶劑的合成路線，或者進行替代研究。
如果工藝中不可避免的使用了第一類溶劑，則需要嚴格控制殘留量，無論任何步驟使用，均需進行殘留量檢測。
第二類溶劑應限制使用
該類溶劑是指有非遺傳毒性致癌（動物實驗）、或可能導致其他不可逆毒性（如神經毒性或致畸性）、或可能具有其他嚴重的但可逆毒性的有機溶劑。此類溶劑具有一定的毒性，但和第一類溶劑相比毒性較小，建議限制使用，以防止對病人潛在的不良影響。
第三類溶劑是GMP或其他質量要求限制使用
該類溶劑屬於低毒性溶劑，對人體或環境的危害較小，人體可接受的粗略濃度限度為0.5%，因此建議可僅對在終產品精製過程中使用的第三類溶劑進行殘留量研究。
第四類溶劑是尚無足夠毒性資料的溶劑
這類溶劑在葯物的生產過程中可能會使用，但目前尚無足夠的毒理學研究資料。建議葯物研發者根據生產工藝和溶劑的特點，必要時進行殘留量研究。
隨著對這類溶劑毒理學等研究的逐步深入，將根據研究結果對其進行進一步的歸類。
第一類有機溶劑是指已知可以致癌並被強烈懷疑對人和環境有害的溶劑。在可能的情況下，應避免使用這類溶劑。如果在生產治療價值較大的葯品時不可避免地使用了這類溶劑，除非能證明其合理性，殘留量必須控制在規定的范圍內，如：苯（2ppm）、四氯化碳（4ppm）、1，2－二氯乙烷（5ppm）、1，1－二氯乙烷（8ppm）、1，1，1－三氯乙烷（1500ppm）。第二類有機溶劑是指無基因毒性但有動物致癌性的溶劑。按每日用葯10克計算的每日允許接觸量如下：2－甲氧基乙醇（50ppm）、氯仿（60ppm）、1，1，2－三氯乙烯（80ppm）、1，2－二甲氧基乙烷（100ppm）、1，2，3，4－四氫化萘（100ppm）、2－乙氧基乙醇（160ppm）、環丁碸（160ppm）、嘧啶（200ppm）、甲醯胺（220ppm）、正己烷（290ppm）、氯苯（360ppm）、二氧雜環己烷（380ppm）、乙腈（410ppm）、二氯甲烷（600ppm）、乙烯基乙二醇（620ppm）、N，N－二甲基甲醯胺（880ppm）、甲苯（890ppm）、N，N－二甲基乙醯胺（1090ppm）、甲基環己烷（1180ppm）、1，2－二氯乙烯（1870ppm）、二甲苯（2170ppm）、甲醇（3000ppm）、環己烷（3880ppm）、N－甲基吡咯烷酮（4840ppm）、。第三類有機溶劑是指對人體低毒的溶劑。急性或短期研究顯示，這些溶劑毒性較低，基因毒性研究結果呈陰性，但尚無這些溶劑的長期毒性或致癌性的數據。在無需論證的情況下，殘留溶劑的量不高於0.5%是可接受的，但高於此值則須證明其合理性。這類溶劑包括：戊烷、甲酸、乙酸、乙醚、丙酮、苯甲醚、1－丙醇、2－丙醇、1－丁醇、2－丁醇、戊醇、乙醇、乙酸丁酯、三丁甲基乙醚、乙酸異丙酯、甲乙酮、二甲亞碸、異丙基苯、乙酸乙酯、甲酸乙酯、乙酸異丁酯、乙酸甲酯、3－甲基－1－丁醇、甲基異丁酮、2－甲基－1－丙醇、乙酸丙酯。除上述這三類溶劑外，在葯物、輔料和葯品生產過程中還常用其他溶劑，如1，1－二乙氧基丙烷、1，1－二甲氧基甲烷、2，2－二甲氧基丙烷、異辛烷、異丙醚、甲基異丙酮、甲基四氫呋喃、石油醚、三氯乙酸、三氟乙酸。這些溶劑尚無基於每日允許劑量的毒理學資料，如需在生產中使用這些溶劑，必須證明其合理性。 溶劑名稱 PDE值
(mg/天） 限度
（%） 溶劑名稱 PDE值（mg/天） 限度（%） 第一類溶劑
（應避免使用） 第三類溶劑(GMP或
其他質量要求限制使用) 苯 0.02 0.0002 乙酸 50.0 0.5 四氯化碳 0.04 0.0004 丙酮 50.0 0.5 1,2-二氯乙烷 0.05 0.0005 甲氧基苯 50.0 0.5 1,1-二氯乙烯 0.08 0.0008 正丁醇 50.0 0.5 1,1,1-三氯乙烷 15.0 0.15 仲丁醇 50.0 0.5 第二類溶劑
（應該限制使用） 乙酸丁酯 50.0 0.5 乙腈 4.1 0.041 叔丁基甲基醚 50.0 0.5 氯苯 3.6 0.036 異丙基苯 50.0 0.5 氯仿 0.6 0.006 二甲亞碸 50.0 0.5 環己烷 38.8 0.388 乙醇 50.0 0.5 1,2-二氯乙烯 18.7 0.187 乙酸乙酯 50.0 0.5 二氯甲烷 6.0 0.06 乙醚 50.0 0.5 1,2-二甲氧基乙烷 1.0 0.01 甲酸乙酯 50.0 0.5 N,N-二甲氧基乙醯胺 10.9 0.109 甲酸 50.0 0.5 N,N-二甲氧基甲醯胺 8.8 0.088 正庚烷 50.0 0.5 1,4-二氧六環 3.8 0.038 乙酸異丁酯 50.0 0.5 2-乙氧基乙醇 1.6 0.016 乙酸異丙酯 50.0 0.5 乙二醇 6.2 0.062 乙酸甲酯 50.0 0.5 甲醯胺 2.2 0.022 3-甲基-1-丁醇 50.0 0.5 正己烷 2.9 0.029 丁酮 50.0 0.5 甲醇 30.0 0.3 甲基異丁基酮 50.0 0.5 2-甲氧基乙醇 0.5 0.005 異丁醇 50.0 0.5 甲基丁基酮 0.5 0.005 正戊烷 50.0 0.5 甲基環己烷 11.8 0.118 正戊醇 50.0 0.5 N-甲基吡咯烷酮 5.3 0.053 正丙醇 50.0 0.5 硝基甲烷 0.5 0.005 異丙醇 50.0 0.5 吡啶 2.0 0.02 乙酸丙酯 50.0 0.5 四氫噻吩 1.6 0.016 尚無足夠毒性資料的溶劑 四氫化萘 1.0 0.01 1,1-二乙氧基丙烷 四氫呋喃 7.2 0.072 1,1-二甲氧基甲烷 甲苯 8.9 0.089 2,2-二甲氧基丙烷 1,1,2-三氯乙烯 0.8 0.008 異辛烷 二甲苯① 21.7 0.217 異丙醚 甲基異丙基酮 甲基四氫呋喃 石油醚 三氯乙酸 三氟乙酸

㈡ 氯化氫乙醇溶液的含量怎麼測定

取樣，蒸出乙醇，烘乾殘渣（必要時坩堝灼燒烘），稱重。渣重/樣品重＝含量

㈢ 檢測乙醇里有沒有氯乙醇

氯乙醇的檢測方法，包括如下步驟：步驟一：分別取供試品和對照品用超純水溶解，再用乙酸乙酯萃取，分別得到供試品溶液和對照品溶液；步驟二：將供試品溶液和對照品溶液分別注入氣相色譜-質譜聯用儀進行分析，採用標准曲線法計算溶液中氯乙醇的含量。

㈣ 清洗劑中的成分含量怎麼檢測呢

清洗劑檢測是一個很大的范疇，種類繁多，包括無機清洗和有機清洗兩大類；有機清洗劑就是含碳的化合物製成的清洗劑，無機清洗劑就是不含碳的化合物製成的清洗劑。

分類：
工業清洗劑：切削液、光亮劑、超聲波清洗劑等。
民用清洗劑：洗衣粉、洗衣液、汽車空調清洗劑、不銹鋼清洗劑等。
水基清洗劑：肥皂、電鍍劑、除銹清洗劑、水基金屬清洗劑等。
溶劑清洗劑：磷化液、脫漆劑等。
檢測范圍:
衣物洗滌劑檢測 : 肥皂、洗衣液、洗衣粉、洗衣膏、柔順劑、柔順粉等
家用清洗劑檢測 : 洗手液、潔廁凈、傢具光潔劑、玻璃清潔劑、餐具用洗滌劑、廚房清潔劑等
工業清洗劑檢測 : 催干劑、氯漂粉、彩漂粉、工業清潔劑、鋁材清洗劑、水泥灰漿清除劑等
醫用清洗劑檢測 : 全效濃縮多酶清洗劑，腔鏡專用多酶清洗劑，內鏡專用多酶清洗劑，超強鹼性清洗劑等
感官指標：外觀、氣味、穩定性。
理化指標：外觀、表觀密度、總活性物含量、聚磷酸鹽、PH、五氧化二磷、總鹼度和游離鹼度、去污力等。
使用性能：對金屬材料的腐蝕性（全浸試驗、對鎘-鈦鍍層的腐蝕、縫隙腐蝕、氫脆）、對漆層表面影響、對有機玻璃影響、對絕緣導線影響、清洗效率、加速儲存穩定性、硬水穩定性、高低溫穩定性、乳化性、對非塗漆表面的影響、對塗鹽表面的科漂滌性。
安全性能：氯化物、氟化物、丙烯乙二醇、聚乙烯乙二醇、二甘醇、有機氯、有機磷、乙醇、苯二胺、聚乙烯、有機酸、總酒精。

㈤ 如何測定殘留溶劑乙醇 乙酸乙酯 氯仿

無色;cm3、氯仿,溶於乙醇、乙醚和苯等。易起水解和皂化反應。可燃、有芬芳氣味的液體。又稱「醋酸乙酯」，也是有機合成的重要原料：78。 乙醇 沸點.4 °C (351乙酸乙酯化學式CH3COOC2H5.901g/，其蒸氣和空氣形成爆炸混合物。在香料和油漆工業中用作溶劑.6℃，熔點-83，沸點77℃，密度0

㈥ 在農葯殘留分析時，怎樣用比較法計算未知樣品的殘留量

農葯殘留分析屬於痕量分析范疇，分析的農葯及樣品基質種類多，成份復雜，分析中投入的成本高。分析的結果經常用於政府管理部門作為貿易、生產等活動的決定性依據，具有極大的責任和權威性。如果沒有嚴格、科學的質量保證和質量控製程序，難免出現分析結果不準確而造成決策失誤和花費大量投入建設的殘留分析實驗室不能合格有效運行的浪費等現象。因此，做好殘留分析的質量控制是產生准確、可靠的殘留分析數據的重要前提和保證。
農葯殘留分析質量控制的目的是使分析結果達到預定的准確和精密程度。為了達到這一預定目的所應採取的措施和工作步驟都是事先規劃好的，通過一系列的規約加以確定，並要求有關分析人員按照規約操作，由此使分析過程處於受檢狀態。
7.1 農葯殘留分析實驗室的基礎條件
實驗室是獲得殘留分析結果的關鍵場所，要使殘留分析質量達到規定水平，必須要有合格的實驗室和合格的分析操作人員。包括儀器的正確使用和定期校正；玻璃儀器的選用和校正；化學試劑和溶劑的選用；溶液的配製和標定、試劑的提純；實驗室的清潔度和安全工作；分析人員的操作技術等。
7.1.1 試劑要求
1. 蒸餾水
蒸餾水是殘留分析實驗室最常用的水之一，通過蒸餾可以大大減少水中所含有的農葯或其它雜質，有效減少對殘留分析的干擾。但是，蒸餾水中常含有可溶性氣體和揮發性物質。殘留分析實驗室一般不用金屬蒸餾器。也不採用離子交換法制備的去離子水，因為去離子水中仍然含有影響殘留農葯分析的雜質。最好採用石英玻璃蒸餾器蒸出的重蒸餾水。
2. 試劑
一般化學試劑分為四級，其規格見表7-1。
表7-1 化學試劑的規格
級 別 名 稱 代號 標志顏色
特級 基準試劑、光譜純 S•P 白色
一級 保證試劑、優級純 G•R 綠色
二級 分析試劑、分析純 A•R 紅色
三級 化學純 C•P 藍色
殘留分析中所用試劑均應為二級或二級以上，高效液相色譜儀流動相則應使用一級（或稱色譜純）。
由於市售的試劑往往達不到殘留分析的要求，需要進行凈化處理。
為了確定溶劑的純度是否滿足農葯殘留分析的要求，對市售的溶劑按下法檢驗：
取300mL溶劑，放入旋轉蒸發器中，濃縮至5mL。取5μL，在准備應用的色譜條件下，注入氣相色譜儀內，在色譜圖上於2~60min內，不應有1mm以上的雜質峰。
某溶劑在整個分析方法過程中使用一定數量，取總量的2倍量，濃縮並定容到最小體積，取最大進樣量進樣，不出現雜質峰或產生小於噪音兩倍或小於1～2mm的峰為標准。
達到上述檢驗要求的溶劑，可以直接供農葯殘留分析使用。達不到要求的溶劑，根據溶劑的性質和所含的雜質，分別選擇提純方法。
常用試劑的處理方法如下：
⑴. 氧化鋁（層析用）：在550℃灼燒4小時。用前於130℃烘5小時，儲存於乾燥器內備用。
⑵. 弗羅里硅土（florisil）：在600~650℃灼燒3小時。用前於130℃烘5小時，儲存於乾燥器內備用。
⑶. 無水硫酸鈉（分析純，乾燥脫水用）：在700℃灼燒4小時，用前於130℃烘5小時，儲存於乾燥器內備用。
⑷. 活性炭：分為兩種，第一，層析用活性炭：20~40目；第二，化學純級活性炭：黑色無定型顆粒物或粉末。處理方法：將活性炭放入濃鹽酸中，加熱煮沸1小時，用蒸餾水洗至中性，烘乾後，放入帶蓋瓷皿內、蓋上皿蓋，在600℃灼燒2小時，用前在105℃烘4小時，儲存於乾燥器內備用。
⑸. 脫脂棉及玻璃棉：放入索氏提取器中，加4%丙酮-正己烷溶劑，在水浴上迴流4小時後，在通風櫥內讓其自行揮發干。
⑹. 石油醚或正己烷：石油醚通常用沸程60~90℃。其主要成分是脂肪族烴類的混合物，雜質主要為芳香族不飽和化合物。提純方法有：
①. 將石油醚通過中性的氧化鋁柱吸附後，再經全玻璃系統蒸餾器蒸餾。收集其標程范圍內的餾出部分（60～75℃）。
②. 取1000mL石油醚，加4gNaOH(A.R)，於水浴上迴流2小時，再經全玻璃系統蒸餾器蒸餾。收集其標程范圍內的餾出部分（60～75℃）。
③. 將1000mL石油醚置於分液漏斗中，加入100mL濃硫酸（石油醚與硫酸的比例為10:1）充分混勻後，讓其分層，放去硫酸層。重復上述操作2~3次，然後用水洗，再用無水硫酸鈉乾燥，過濾後，經全玻璃系統蒸餾器蒸餾。收集其標程范圍內的餾出部分（以下各種溶劑提純中，所說的蒸餾，均指全玻璃系統蒸餾器蒸餾）。
⑺. 丙酮：一般，市售的丙酮均能達到要求。其中含有大量水分，通常不超過0.5%。如果含水量較大，直接通過3A或4A分子篩層析柱脫水後，即可使用。如果丙酮中含有醛類和其他雜質時，可向丙酮中逐次加入少量高錳酸鉀進行迴流，直至紫色不褪為止。然後蒸餾，收集沸程為55~57℃的餾分，置於棕色瓶中保存。
⑻. 醋酸乙酯：醋酸乙酯中通常含有少量的游離酸（醋酸）、乙醇和水等雜質。提純時，將醋酸乙酯置於分液漏斗中，用同等體積的5%Na2CO3水溶液充分洗滌後，棄去水層。然後，無水碳酸鉀進行乾燥，過濾後，蒸餾。收集沸程為76.5~77.5℃的餾分。或1000mL乙酸乙酯，加入100 mL乙酸酐和10滴濃硫酸，加熱迴流4小時，蒸出後，再用碳酸鉀乾燥，過濾，再蒸餾，收集沸程為76.5~77.5℃的餾分。
⑼. 乙腈：該溶劑由於毒性非常大，使用時應特別注意。在國內殘留分析方法中使用較少，國外使用較多。乙腈是一種非常惰性的試劑，可與水、醇和醚任意混合。其提純方法如下：
①. 向乙腈中加入數克無水碳酸鈉，至不溶為止。再加入少量高錳酸鉀，加熱迴流至紫色不褪為止。然後進行蒸餾。蒸餾液用硫酸調至微酸性後，再進行精餾，收集81~82℃的餾分。
②. 取1L乙腈，加入1mL磷酸，再加入30g五氧化二磷，加沸石進行蒸餾。收集81~82℃的餾分（不超過82℃）。
③. 如果乙腈中所含雜質較少，可直接通過硅膠或分子篩層析柱脫水後，蒸餾。收集81~82℃的餾分。
⑽. 三氯甲烷：三氯甲烷遇陽光照射後在空氣中氧的作用下，逐漸分解，生成極毒的光氣（碳醯氯）。為了防止生成光氣，一般市售的三氯甲烷加有0.5～1%的乙醇作為穩定劑。如果乙醇不影響分析，可直接重蒸餾。收集沸點61.2℃的餾分。置於棕色試劑瓶中避光保存。如果需要除去乙醇，可按下法處理：取500mL三氯甲烷於1000mL分液漏斗中，加入25mL濃硫酸，振搖數分鍾，靜置分層後，棄去酸層，重復上述操作2~3次。然後用100mL2%的硫酸鈉溶液洗兩次，再經無水硫酸鈉乾燥，蒸餾，收集沸點61.2℃的餾分。置於棕色試劑瓶中避光保存。
⑾. 二氯甲烷：是常用溶劑，特別在液——液分配凈化中。一般二氯甲烷可直接重蒸餾後使用。如果需要進一步提純，可按三氯甲烷的提純方法進行處理。收集沸程39~41℃的餾分。置於棕色試劑瓶中避光保存。
⑿. 甲醇：一般甲醇進行重蒸餾，收集65±1℃的餾分，即可使用。如果需要除去甲醇中的微量丙酮，可於500mL甲醇中加入25mL呋喃甲醛和60mL10%NaOH溶液，加熱迴流8小時後，蒸餾。收集65±1℃的餾分。再加入無水氯化鈣進行脫水，過濾。最後採用高效分餾柱進行重蒸餾，收集65℃的餾分。
7.1.2實驗室的環境條件
實驗室空氣中如含有固體、液體的氣溶膠和污染氣體，對痕量分析和超痕量分析會導致較大誤差。實驗室應按照樣品存貯、天平稱量、樣品制備、儀器分析等劃分功能區。農葯殘留分析中常用的高靈敏度儀器（GC，HPLC等），應在潔凈的、單獨的實驗室中使用，不能和樣品制備實驗室混在一起。
樣品制備操作應在專門的通風櫥內進行，幾種分析同時進行時應注意防止相互交叉污染。實驗室內需設各種必備的安全設施（通風櫥、防塵罩、排氣管道及消防滅火器材等），並應定期檢查，保證隨時可供使用。使用電、氣、水、火時，應按有關使用規則進行操作，保證安全。
7.1.3人員要求
1. 殘留分析人員應具有大專以上的文化水平，經培訓、考試合格後才能承擔殘留分析工作。
2. 熟練地掌握本崗位的殘留分析技術，對承擔的殘留分析項目要做到理解原理、操作正確、嚴守規程、准確無誤。
3. 接受新項目前，應在測試工作中達到規定的各種質量控制實驗要求，才能進行項目的殘留分析。
4. 認真做好分析測試前的各項技術准備工作，實驗用水、試劑、標准溶液、器皿、儀器等均應符合要求，方能進行分析測試。
5. 負責填報殘留分析結果，做到書寫清晰、記錄完整、校對嚴格、實事求是。
6. 及時地完成分析測試後的實驗室清理工作，做到現場環境整潔，工作交接清楚，做好安全檢查。
另外，農葯殘留分析實驗室內要有質量保證專職或兼職人員，負責殘留分析的質量保證工作。殘留分析質量保證人員應熟悉質量保證的內容、程序和方法，了解殘留分析環節中的技術關鍵，具有有關的數理統計知識等。
7.1.4 管理制度
1. 樣品管理
由於殘留分析樣品的特殊性，要求樣品的採集、運送和保存等各環節都必須嚴格遵守有關規定，以保證其真實性和代表性。
殘留分析實驗室的技術負責人應和采樣人員、測試人員共同議定詳細的工作計劃，周密地安排采樣和實驗室測試間的銜接、協調，以保證自采樣開始至結果報告的全過程中，樣品都具有合格的代表性。
樣品的登記、驗收和保存要按以下規定執行：
⑴. 採好的樣品應及時貼好樣品標簽，填寫采樣記錄。將樣品連同樣品登記表、送樣單在規定的時間內送交指定的實驗室。填寫樣品標簽和采樣記錄需使用防水墨汁，最好用鉛筆填寫。
⑵. 如需對採集的樣品進行分裝，分樣的容器應和樣品容器材質相同，並填寫同樣的樣品標簽，註明「分樣」字樣，同時對「空白」和「副樣」也都要分別註明。
⑶. 實驗室應有專人負責樣品的登記、驗收，其內容如下：樣品名稱和編號；樣品採集點的詳細地址和現場特徵；樣品的採集方式，是單獨樣品還是混合樣；采樣日期和時間；采樣人、送樣人及登記驗收人簽名。
2. 葯品管理
⑴. 實驗室使用的化學試劑應有專人負責管理，分類存放，定期檢查使用和管理情況。
⑵. 易燃、易爆物品應存放在陰涼通風的地方，並有相應安全保障措施。易燃、易爆試劑要隨用隨領，不得在實驗室內大量積存。保存在實驗室內的少量易燃品和危險品應嚴格控制、加強管理。
⑶. 劇毒試劑應有專人負責管理，加雙鎖存放，批准使用，兩人共同稱量，登記用量。
⑷. 取用化學試劑的器皿（如葯匙、量杯等）必須分開，每種試劑用一件器皿，至少洗凈後再用，不得混用。
⑸. 使用有機溶劑和揮發性強的試劑，操作應在通風良好的地方或在通風櫥內進行。任何情況下，都不允許用明火直接加熱有機溶劑。
3. 儀器管理
⑴. 各種精密貴重儀器以及貴重器皿要有專人管理，分別登記造冊、建卡立檔。儀器檔案應包括儀器說明書、驗收和調試記錄、儀器的各種初始參數，定期保養維修、檢定、校準以及使用情況的登記記錄等。
⑵. 精密儀器的安裝、調試、使用和保養維修均應嚴格遵照儀器說明書的要求。上機人員應該考核。考核合格方可上機操作。
⑶. 使用儀器前應先檢查儀器是否正常。儀器發生故障時，應立即查清原因，排除故障後方可繼續使用，嚴禁儀器帶病運轉。
⑷. 儀器用完之後，應將各部件恢復到所要求的位置，及時做好清理工作，蓋好防塵罩。
⑸. 儀器的附屬設備應妥善安放，並經常進行安全檢查。
應保存每一台儀器設備的檔案，其內容包括：①.儀器設備名稱；②.製造商名稱、型號。序號或其他唯一性標識；③.接收日期和啟用日期；④.目前放置地點（如果適用）；⑤.接收時的狀態及驗收記錄（例如全新的，用過的，經改裝的）；⑥.儀器設備使用說明書（或復製件）；⑦.校準和／或檢定（驗證）的日期和結果以及下次校準和／或檢定(驗證)的日期；⑧.迄今所進行維護的記錄和今後維護的計劃；⑨.損壞、故障、改裝或修理的歷史記錄。
7.2 農葯標准物質
農葯殘留量的檢測，絕大多數是採用大型精密儀器實現的。這些定量方法通常為比較法，即用農葯標准物質校準分析儀器，以其峰面積或峰高值為基準，在獲得未知樣品峰面積或峰高值後，就可計算出未知樣品中某種農葯的殘留量。因此，農葯標准物質是開展農葯殘留分析工作的先決條件，也是測定結果准確與否的質量保證。
農葯標准物質既然是一個基準尺度，分析工作者對它的要求就非常嚴格。如果它不符合要求，就會在分析檢測過程中將不準確的信息傳遞到被測定的樣品中去。本來農葯殘留量不超標的樣品，由於農葯標准物質標定值偏低，最後的檢驗結果可能是不合格，反之亦然。所以從這一點講農葯標准物質不在於純度有多麼高，而在於它的標定值必須准確無誤。由於農葯殘留分析為痕量分析，對不確定度的要求相對不高，因此用於農葯殘留分析的標准物質不象農葯制劑分析標准物質那樣苛刻，但也必須定值准確，無干擾組分。
農葯標准物質在農葯殘留分析中的主要作用是測定方法的建立或驗證已有方法的不確定度和精密度。另外，對於中介的授權質檢機構必須採用有證農葯標准物質，才能開展農葯殘留的檢驗工作，對農產品中的農葯殘留指標進行判定。農葯標准物質是實現農葯殘留准確一致的測定、保證量值傳遞的計量標准。採用標准物質開展檢驗工作還可以保證測定結果的可比性，達到量值的統一。

㈦ 氯化物檢查法的注意事項

檢查在硝酸酸性溶液中進行。加入硝酸可避免弱酸銀鹽(如碳酸銀、磷酸銀以及氧化銀)沉澱的形成而干擾檢查，同時還可加速氯化銀沉澱的生成並產生較好的乳濁。酸度以50ml供試溶液中含稀硝酸10ml為宜。
為了避免光線使單質銀析出，在觀察前應在暗處放置5min。由於氯化銀為白色沉澱，比較時應將比色管置黑色背景上，從上方向下觀察，比較。
有的葯物在以上條件下對檢查有干擾，應作一定處理後再檢查。
供試品溶液如不澄清，可用含硝酸的水洗滌濾紙中的氯化物後濾過，取濾液進行檢查。
供試品溶液如帶顏色，可按中國葯典附錄所規定的方法處理。即取兩份供試品溶液，於其中一份中先加入硝酸銀試液1.0ml，搖勻，放置10min，如顯渾濁，可反復濾過，至濾液澄清，即得無氯化物雜質又具有相同顏色的澄清溶液，再在其中加入規定量的標准氯化鈉溶液與水適量使成50ml，作為對照溶液；另一份中加入硝酸銀試液1.0ml與水適量使成50ml，作為供試溶液，將兩液在暗處放置5min後比較，即可消除顏色的干擾。此法又稱為內消色法。如枸櫞酸鐵銨為棕黃色，中國葯典採用以上方法消除其顏色對檢查的干擾。對某些帶有顏色的葯物，還可根據其化學性質設計排除干擾的方法。如檢查高錳酸鉀中的氯化物，可先加乙醇適量，使其還原褪色後再依法檢查。
溶於水的有機葯物，按中國葯典附錄規定的方法直接檢查氯化物。不溶於水的有機葯物，多數採用加水振搖，使所合氯化物溶解，濾除不溶物或加熱溶解供試品，放冷後析出沉澱，濾過，取濾液進行檢查。如葯物在稀乙醇或丙酮中有一定溶解度，可加稀乙醇或丙酮溶解後進行檢查。
檢查有機氯雜質，需破壞結構後方能檢查。如為氯代脂烴，可在鹼性溶液中加熱使水解。如檢查二羥丙茶鹼中的氯化物，是取供試品加水和氫氧化鈉溶液，煮沸30s，使有機氯雜質水解成氯化鈉，再依法檢查。如雜質中氯連接於芳環上，則需採用氧瓶燃燒法進行有機破壞，使氯轉化為Cl後冉檢查。

㈧ 無水乙醇的檢驗方法有哪些。

酒精含量簡易檢驗方法
一、簡便檢驗工業酒精純度方法有（1）比重法，通過測定液體比重，可查得待測工業酒精的純度·（2）掛壁法，用乾燥燒杯或試管裝滿待測工業酒精，然後再倒去．看器壁有無液體掛壁，如有則表示純度在72％以上，掛壁越多，純度越高．（3）燃燒法，用待測工業酒精進行燃燒試驗；能大概了解其純度．首先取一種知濃度的無水乙醇作為參照樣板，如：樣板濃度為%。2、再取一塊A4紙大小的玻璃塊或者光滑的地磚，保持面表干凈。3、用滴管吸取同等量的已知濃度的無水乙醇和需測量的無水乙醇並直接將二種無水乙醇分開滴在玻璃或地磚表面上（一般情況下，取的份量越多測量的准確越高）。然後同時將二份無水乙醇點燃。4、息滅後可根據二份同量無水乙醇遺留下的水份多少來判兩種無水乙醇的濃度高底！則根據已知濃度的無水乙醇可得出測量無水乙醇的濃度范圍！如需測無水乙醇遺留水份多於樣板的水份，則其濃度小於%。（4）燃燒聲音法，用該酒精燃燒，聽燃燒聲音，若無聲表示純度很高，如有聲音表示該酒精中含有多餘水（未能與乙醇形成恆沸物的水）；聲音越大，純度越低．
二、最准確的方法是用氣象色譜儀和酒精含量測定儀。
三、買一些無水硫酸銅（白色），加入到無水乙醇或不變色則為無水乙醇，變藍說明有水。無水硫酸銅遇水生成五水硫酸銅是藍色的。

㈨ 葯典規定檢查所用乙醇含量

乙醇 拼音名：Yichun 英文名：Ethanol 書頁號：2005年版二部－8 C2H6O 46.07 【性狀】 本品為無色澄清液體；微有特臭，味灼烈；易揮發，易燃燒，燃燒時顯淡藍色火焰；熱至約78℃即沸騰。 本品與水、甘油、三氯甲烷或乙醚能任意混溶。 相對密度 本品的相對密度（附錄Ⅵ A）不大於0.8129，相當於含C2H6O 不少於95.0％（ml／ml）。 【鑒別】 取本品1ml ，加水5ml 與氫氧化鈉試液1ml 後，緩緩滴加碘試液2ml ，即發生碘仿的臭氣，並生成黃色沉澱。 【檢查】 酸度 取本品10.0ml，加水25ml及酚酞指示液2 滴，搖勻，滴加氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)至顯淡紅色，再加本品25.0ml，加水10ml與酚酞指示液2 滴，搖勻，加氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)0.50ml，應顯淡紅色。 水不溶性物質 取本品，與同體積的水混合後，溶液應澄清；在10℃放置30分鍾，溶液仍應澄清。 雜醇油 取本品10ml，加水5ml 與甘油1ml ，搖勻後，分次滴加在無臭的濾紙上，使乙醇自然揮散，始終不得發生異臭。 甲醇 取本品5.0ml ，用水稀釋至100ml ，搖勻；分取 1.0ml，加磷酸溶液(1→10) 0.2ml 與5％高錳酸鉀溶液0.25ml，在30～35℃保溫15分鍾，滴加10％焦亞硫酸鈉溶液至無色，緩緩加入在冰浴中冷卻的硫酸溶液(3→4)5ml ，在加入時應保持混合物冷卻；再加新制的1％變色酸溶液0.1ml,置水浴中加熱20分鍾，如顯色，與標准甲醇溶液（精密稱取甲醇20mg，加水使成200ml ）1.0ml 用同一方法製成的對照液比較，不得更深（0.20％）。 易氧化物 取50ml具塞量筒，依次用鹽酸、水與本品洗凈後，加入本品20ml，放冷至15℃，加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10ml ，密塞搖勻後，在15℃靜置10分鍾，粉紅色不得完全消失。 丙酮和異丙醇 取本品1.0ml ，加水1.0ml 、磷酸氫二鈉的飽和溶液1.0ml 與高錳酸鉀的飽和溶液3.0ml，混勻後，置45～50℃水浴中，待高錳酸鉀褪色後，加10％氫氧化鈉溶液3.0ml ，搖勻，用垂熔玻璃漏斗濾過，濾液中加新制的1％糠醛溶液1.0ml ，放置10分鍾後，取出1.0ml ，加鹽酸3.0ml ，在3 分鍾內觀察；如顯粉紅色，與對照液（取磷酸氫二鈉的飽和溶液1.0ml 、10％氫氧化鈉溶液3.0ml 與0.001 ％丙酮溶液 0.8 ml，加1 ％糠醛溶液1.0ml,用水稀釋成10ml，放置10分鍾後，取出1.0ml,加鹽酸3.0ml ）比較，不得更深（0.0008％）。 戊醇或不揮發的易炭化物 取本品25ml，置蒸發皿中，於水浴上蒸發至器皿表面微顯濕潤（約剩0.05ml），加95％硫酸數滴，不得染成紅色或棕色。 不揮發物 取本品40ml，置105℃恆重的蒸發皿中，於水浴上蒸干後，在105℃乾燥2小時，遺留殘渣不得過1mg。 【類別】 消毒防腐葯、溶劑。 【貯藏】 遮光，密封保存。