① 鉛含量怎麼檢測
採用GB 5009.12-1996食品中鉛的測定方法。
1、石墨爐原子吸收光譜法(第一法):
樣品經灰化或酸消解後,注入原子吸收分光光度計石墨爐中,電熱原子化後吸收283.3納米共振線,在一定濃度范圍,其吸收值與鉛含量成正比,與標准系列比較定量。
2、火焰原子吸收光譜法(第二法):
樣品經處理後,鉛離子在一定pH條件下與乙二基二硫代氨基甲酸鈉(DDTc)形成絡合物,經4一甲基戊酮-α萃取分離,導入原子吸收光譜儀中,火焰原子化後,吸收283.3納米共振線,其吸收量與鉛含量成正比,與標准系列比較定量。
3、二硫腙比色法(第三法):
樣品經消化後,在pH 8.5~9.0時,鉛離子與二硫腙生成紅色絡合物,溶於三氯甲烷。加入檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等,防止鐵、銅、鋅等離子干擾,與標准系列比較定量。
(1)鉛快速檢測方法分光光度計擴展閱讀
控制方法
1、遏制污染源頭
我國是鉛生產的大國,現在我國鉛產量已經位居世界第一,因此,鉛礦在生產過程中如果控制不當極易發生大范圍的鉛污染事件,2012年初在陝西省鳳翔發生的鉛中毒事件,就是由於在開采前沒有及時搬遷附近居民,導致鉛礦開采污染事件發生。
2、控制流通途徑
傳播途徑包括通過水源、餐具、罐頭等方式污染食品,定期檢測受威脅區水體中鉛含量的水平,嚴防重金屬鉛通過正常的流通途徑進入食品,此外,定期對市場上的食品隨機進行鉛含量監測,發現超標食品及時處理。
3、治療受害人群
鉛對人體危害巨大,兒童身體中鉛含量達到10μg/dL左右時,將會比同齡兒童智力低9%,定期對受威脅地區人群進行血鉛監測,及時治療中毒病人,是當前必須考慮的問題之一。
② 怎樣測定工業廢水中的鉛和砷的濃度呢能否用分光光度計測呢
鉛和砷國標中要求使用的儀器是原子吸收分光光度計,最好是石墨爐法
③ 分光光度計測鉛
看你用什麼顯示劑,測鉛一般用雙硫棕吧,在合適的PH范圍內顯示劑才可以正常顯色,才有最大吸收,這是試驗出來的
④ 如何用最簡單的方法與儀器來檢測自來水或者礦泉水的水質是否鉛超標
自來水或礦泉水中鉛含量一般都很低,用普通的定性的方法根本無法檢測,必須按GB/T 5750《生活飲用水標准檢驗方法》、或GB/T 8538《飲用天然礦泉檢驗方法》中規定的方法來檢測。
常用的檢測方法:雙硫腙分光光度法、原子吸收分光光度法、氫化物原子熒光法、以及電感耦合等離子體發射光譜法等。
如果想要儀器最便宜來做,請雙硫腙分光光度法,只要用一台分光光度計,玻璃儀器:分液漏斗、比色管等即能完成分析任務。
⑤ 原子分光光度計怎麼測廢水中鉛含量
1、配製鉛標准溶液:0mg/l,0.25mg/l,0.5mg/l,1mg/l,2mg/l
2、處理水樣:將取好的廢水倒入50ml的比色管中,然後加入1ml的濃硝酸進行消解。
3、開機,按照正常測定其它金屬元素的方式使用鉛燈進行檢測。
注意:確保廢水樣品中鉛濃度在標准溶液范圍內,如原水濃度較高,可先進行稀釋。
⑥ 食品中鉛含量的測定方法
(一)食品中鉛含量限量
我國對食品中鉛的殘留量有嚴格的規定。蔬菜、水果、蛋類不超過O.2mg/kg,穀物及製品、鮮薯類不超過0.4mg/kg,肉類、魚蝦類不超過O.5mg/kg,豆類及製品不超過O.8mg/kg,薯類及其製品不超過1.Omg/kg。
食品中鉛含量的國家標准檢測方法包括石墨爐原子吸收光譜法、火焰原子吸收光譜法、二硫腙比色法、氫化物原子熒光光譜法、單掃描極譜法等。
(二)二硫腙比色法
試樣經消化後,在pH=8.5~9.0時,鉛離子與二硫腙生成紅色絡合物,溶於三氯甲烷。加入檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等,防止鐵、銅、鋅等離子干擾,與標准系列使用液比較定量。本法摘自GB/T 5009.12—2003,適用於食品中鉛的測定,同樣也適用於食品包裝材料、食具、容器等浸泡液鉛含量的測定。本法最低檢出限量為0.25mg/kg。
1.試樣預處理
同石墨爐原子吸收光譜法。
2.試樣消化
(1)硝酸一硫酸法 適用於糧食、茶葉等以及其他含水分少的固體食品。稱取5.00g或10.00g粉碎試樣,置於250~500mL定氮瓶中,先加水少許使其濕潤,加數粒玻璃珠、10-15mL硝酸,放置片刻,小火緩緩加熱,待作用緩和,放冷。沿瓶壁加入5mL一或lOmL硫酸,再加熱,至瓶中液體開始變成棕色時,不斷沿瓶壁滴加硝酸至有機質分解完全。加大火力,至產生白煙,待瓶口白煙冒凈後,瓶內液體不再產生白煙,消化完全,溶液應澄明無色或微帶黃色,放冷。(在操作過程中應注意防止爆沸或爆炸)加20mL水煮沸,除去殘余的硝酸至產生白煙為止,如此處理兩次,放冷。將冷後的溶液移入50mL一或100mL容量瓶中,用水洗滌定氮瓶,洗液並入容量瓶中,放冷,加水至刻度,混勻。定容後的溶液每10mL相當於1g試樣,相當於加入1mL硫酸。
取與消化試樣相同量的硝酸和硫酸,按照同一操作方法做試劑空白實驗。
(2)灰化法 適用於糧食及其他含水分少的食品。稱取5.00g試樣,置於石英或瓷坩堝中,加熱至炭化,然後移入馬弗爐中,500℃灰化3h,放冷,取出坩堝,加少量硝酸(1+1),潤濕灰分,用小火蒸干,再移入馬弗爐中500℃燒lh,放冷。取出坩堝。加1ml硝酸(1+1),加熱,使灰分溶解,移入50ml。容量瓶中,用少量水多次洗滌坩堝,洗液並入容量瓶中,加水至刻度,混勻備用。
3.測定
吸取10.OmL消化後的定容試液和同量的試劑空白液,分別置於125mL分液漏斗中,各加水至20mL。
吸取0、0.10mL、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL鉛標准使用液(相當於0、1.0µg、2.0µg、3.Oµg、4.Oµg、5.Oµg鉛),分別置於125mL分液漏斗中,各加硝酸(1+99)至20mL。於試樣消化液、試劑空白液和鉛標准液中各加2.OmL檸檬酸銨溶液(200g/L)、1.Oml。鹽酸羥胺溶液(200g/L)和2滴酚紅指示液,用氨水(1+1)調至紅色,再各加2.Oml氰化鉀溶液(100g/L),混勻。各加5.OmL二硫腙使用液,劇烈振搖1min,靜止分層後,三氯甲烷層經脫脂棉濾入1cm比色杯中,以三氯甲烷調節零點於波長510nm處測吸光度,各點減去零管吸收值後,繪制標准曲線或計算一元回歸方程,試樣與曲線比較。
4.結果計算
X=(m1-m2)*1000/m3*V2/V1*1000
式中X——試樣中的鉛含量,mg/kg或mg/L;
m1——測定用試樣液中鉛的含量,µg;
m2——試劑空白液中鉛的含量µg;
m3——試樣質量或體積,g或mL;
Vl——試樣處理液的總體積,mL;
V2一一測定用試樣處理液的總體積,mL。
5.試劑
①氨水(1+1)。
②鹽酸(1+1):量取lOOmL鹽酸,加入100mL水中。
③酚紅指示劑(1g/L):稱取0.10g酚紅,用少量多次乙醇溶解後移入100mL容量瓶中並定容至刻度。
④鹽酸羥胺溶液(200g/L):稱取20.Og鹽酸羥胺,加水溶解至50mL,加2滴酚紅指示劑,加氨水(1+1),調pH值至8.5~9.O(溶液由黃變紅後,再多加2滴),用二硫腙一三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷層綠色不變為止,再用三氯甲烷洗兩次,棄去三氯甲烷層,水層加鹽酸(1+1)呈酸性,加水至100mL。
⑤檸檬酸銨溶液(200g/L):稱取50.Og檸檬酸銨,溶於100mL水中,加2滴酚紅指示劑,加氨水(1+1),調pH值至8.5~9.O,用二硫腙一三氯甲烷溶液提取數次,每次10~20mL,至三氯甲烷層綠色不變為止,棄去三氯甲烷層,再用三氯甲烷洗兩次,每次5mL,棄去三氯甲烷層,加水稀釋至250mL。
⑥氰化鉀溶液(100g/L):稱取10.Og氰化鉀,用水溶解後稀釋至100mL。氰化鉀是劇毒物質,配製及使用時必須十分小心。
⑦三氯甲烷:應不含氧化物。
⑧澱粉指示液:稱取0.5g可溶性澱粉,加5mL水攪勻後,慢慢倒入100mL沸水中,隨倒隨攪拌,煮沸,放冷備用,臨用時配製。
⑨硝酸(1+99)。
⑩二硫腙三氯甲烷溶液(0.5g/L):保存在冰箱中,必要時需純化。
⑩二硫腙使用液:吸取1.OmL二硫腙溶液,加三氯甲烷至10mL混勻。用1cm比色杯,以三氯甲烷調節零點,於波長5lOnm處測吸光度(A),用下列公式算出配製100mL二硫腙使用液(70%透光率)所需二硫腙溶液的體積(V)。
⑥硝酸一硫酸混合酸(4+1)。
⑩鉛標准溶液:精密稱取0.1598g硝酸鉛,加10mL硝酸(1+99),全部溶解後,移入100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液每毫升含鉛1.0mg。
⑩鉛標准使用液:吸取1.0mL鉛標准溶液,置於100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液每毫升含鉛10.Oµg。
6.儀器
所用玻璃儀器均用硝酸(10%~20%)浸泡24h以上,用自來水反復沖洗,最後用去離子水沖洗干凈。
分光光度計。
7.注意事項
①儀器清洗對測定結果影響很大,本實驗所用玻璃儀器應使用10%~20%硝酸溶液浸泡過夜,用自來水反復沖洗,最後用去離子水沖洗干凈。
②純二硫腙(或其溶液)應在低溫下(4~5℃)避光保存以免被氧化。
③用二硫腙法測定鉛,溶液的pH值對其影響較大,應控制pH值在8.5~9.0范圍內。
④二硫腙可與多種金屬離子作用生成絡合物。在pH一8.5~9.O時,加入氰化鉀可以掩蔽cu2+、Hg2+、Zn2+等離子的干擾;注意氰化鉀有劇毒。
⑤鹽酸羥胺作為還原劑,保護二硫腙不被高價金屬離子、過氧化物等氧化,加入鹽酸羥胺還可排除Fe3+的干擾。
⑥檸檬酸銨是一種在廣泛pH范圍內有較強絡合能力的掩蔽劑,加入檸檬酸銨的主要作用是絡合鈣、鎂、鐵等離子,防止生成氫氧化物沉澱使鉛被吸附而受損失。
⑦所用試劑應盡可能做提純處理。檸檬酸銨、二硫腙必須提純,其餘試劑可根據試劑等級或通過空白實驗,再決定是否需要提純
⑦ 飼料中鉛的測定要用什麼儀器
根據國家標准GB/T 13080-2004 飼料中鉛的測定 原子吸收光譜法
儀器設備
注:所用的容器在使用前用稀鹽酸煮。如果使用專用的灰化皿和玻璃器皿,每次使用前不需要用鹽酸煮。
5.1 馬福爐,溫度能控制在550℃士150℃
5.2 分析天平:稱量精度到0.0001
5.3實驗室用樣品粉碎機。
5.4原子吸收分光光度計附測定鉛的空心陰極燈。
5.5無灰(不釋放礦物質的)濾紙。
5.6瓷坩堝(內層光滑沒有被腐蝕,使用前用鹽酸煮。
5.7可調電爐 。
5.8平底柱型聚四氟乙烯坩堝
⑧ 如何用721分光光度計檢測鉛中的鐵銅鋅銻
721分光光度計的使用規程
1、該儀器應放在乾燥的房間內,使用時放置在堅固平穩的工作台上,室內照明不宜太強。熱天時不能用電扇直接向儀器吹風,防止燈泡燈絲發亮不穩定。
2、使用本儀器前,使用者應該首先了解本儀器的結構和工作原理,以及各個操縱旋鈕之功能。在未按通電源之前,應該對儀器的安全性能進行檢查,電源接線應牢固,通電也要良好,各個調節旋鈕的起始位置應該正確,然後再按通電源開關。
3、在儀器尚未接通電源時,電表指針必須於「0」刻線上,若不是這種情況,則可以用電表上的校正螺絲進行調節。
4、將儀器電源開通,打開比色皿暗箱蓋,選擇需用的單交波長,靈敏度選擇請參照「5」調節「0」電位器使用電表指「0」;然後將比色皿暗箱蓋合上,比色皿座處於蒸餾水校正位置,使光電管受光,旋轉調「100%」電位器,使電表指針到滿度附近,儀器預熱20分鍾。
5、放大器靈敏度有五檔,是逐步增加的,「1」最低。其選擇原則是保證能使空白檔良好調到「100%」的情況下,盡可能採用靈敏度較低檔,這樣儀器將有更高的穩定性。所以使用時一般置「1」,靈敏度不夠時再逐漸升高,但改變靈敏度後需按「4」重新校正「0」和「100%」,儀器即可進行測定工作。
6、預熱後,按「4」連續幾次調整「0」和「100%」,儀器即可進行測定工作。
7、如果大幅度改變測試波長時,在調整「0」和「100%」後稍等片刻,當指針穩定後,重新調整「0」和「100%」即可工作。
上述操作規程請充分注意,這樣儀器可獲得滿意的測試結果。
⑨ 721型可見分光光度計如何測定鉛離子濃度
你好
波長510nm,試樣經消化後,在pH8.5~9.0時,鉛離子與二硫腙生成紅色絡合物,溶於三氯甲烷。加入檸檬酸銨、氯化鉀和鹽酸羥銨等,防止鐵、銅、鋅等離子干擾,與標准系列比較定量。參見GB/T5009.12-2003 第四法
希望可以幫助你
⑩ 食品中的重金屬鉛的檢驗方法和標准
目前能用於重金屬鉛測定的方法大致分兩種:分光光度法和原子吸收法。
兩者都需要將樣品處理成無機鹽溶液 用消解後儀器檢測 也就是消解後做 ,然後可以通過顯色後用分光光度計檢測或者直接進原吸進行分析,即「儀器檢測」。兩種方法操作流程大致相似,不過都不是那麼「簡便」的哦!當然也有一種比較粗略的方法,採用目視比色法半定量檢測。
但一般都是第三方做,或權威機構做 質監局!
對於標准值,不同食品的標准值有一點點不同!