甲磺酸的液相檢測方法

⑴ 求助三氟甲磺酸的含量測定的可行性分析

三氟甲磺酸作為催化劑在合成過程中用到，現在要控制其殘留量，用GC嘗試著去做了一下，因為其性質為超強酸，且沸點高，GC沒有做出結果，文獻有提到用離子色譜檢測三氟甲烷磺酸根的方法，但未提及樣品的處理方法。對於樣品處理上及檢測方法上，請做過的人和這方面的高手，給指點一下。急求！
物理性質
性狀：無色液體，含雜質時為黃色或黃棕色液體，在空氣中發煙。

沸點：167～170℃

蒸氣密度：5.2 (空氣=1)

熔點：-40℃

折射率：1.331(一說1.327)

密度：1.708 (一說1.696)

蒸氣壓：8 mmHg ( 25℃)

溶解性：極易溶於水；易溶於極性有機溶劑，如二甲基甲醯胺，乙腈和二甲基碸等。但是由於溶解過程劇烈放熱，將它迅速加入極性溶劑中可能造成危險。

化學性質

三氟甲磺酸是有機酸最強的，酸性超過100%的硫酸，所以它屬於超強酸。(三氟甲磺酸pKa=-15)。

具有強酸性和還原性。一般用作有機合成試劑。

當溶解有三氟化硼(BF3)、五氟化磷、五氟化砷等強路易斯酸時因為生成了穩定的配合酸:H[CF3SO3BF3]、H[CF3SO3PF5]、H[CF3SO3AsF5]從而酸性變得更強.

在空氣中發煙，易吸水形成一水合物。

極易溶於水，融水釋放出大量的熱，水解生成三氟甲烷(CHF3)和硫酸。

加熱條件下可與五氧化二磷反應得三氟甲磺酸酐(類似的，濃硫酸和五氧化二磷反應得三氧化硫)

⑵ 甲磺酸培氟沙星的含量測定

照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測定 色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以0.04mol/L磷酸二氫鉀溶液-0.05mol/L四丁基溴化銨溶液-乙腈（80：8：9）（用磷酸調節pH值至2.5）為流動相，檢測波長為277nm。理論板數按培氟沙星峰計算不低於2000。培氟沙星峰與相鄰雜質峰間的分離度應符合要求。 測定法 取本品適量，精密稱定，加水溶解並定量稀釋製成每1m中含培氟沙星20μg的溶液，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取培氟沙星對照品，同法測定，按外標以峰面積計算出供試品中C17H20FN3O3的含量。

⑶ 環境監測裡面，如果你要測一個污染物，比如說二氧化硫，怎麼找到他的監測方法叻

實驗十七

大氣二氧化硫的測定

一、甲醛緩沖溶液吸收－鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法（
A
1
）

1
實驗目的

1.1
掌握本方法的基本原理

1.2
鞏固大氣采樣器及吸收液採集大氣樣品的操作技術。

1.3
學會用比色法測定
SO
2
的方法。

2
實驗原理

二氧化硫被甲醛緩沖溶液吸收後，生成穩定的羥基甲磺酸加成化合物。在樣品溶液
中加入氫氧化鈉使加成化合物分解，釋放出的二氧化硫與鹽酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，
生成紫紅色化合物，根據顏色深淺，用分光光度計在
577nm
處進行測定。

本方法的主要干擾物為氮氧化物、臭氧及某些重金屬元素。加入氨磺酸鈉可消除氮
氧化物的干擾；采樣後放置一段時間可使臭氧自行分解；加入磷酸及環己二胺四乙酸二
鈉鹽可以消除或減少某些金屬離子的干擾。在
10mL
樣品中存在
50µ
g
鈣、鎂、鐵、鎳、
錳、銅等離子及
5µ
g
二價錳離子時不幹擾測定。

本方法適宜測定濃度范圍為
0.003
～
1.07mg/m
3
。最低檢出限為
0.2µ
g/10mL
。當用
10mL
吸收液采氣樣
10L
時，最低檢出濃度為
0.02mg/m
3
；當用
50mL
吸收液，
24h
采氣
樣
300L
取出
10mL
樣品測定時，最低檢出濃度為
0.003mg/m
3
。

3
實驗試劑

除非另有說明，
分析時均使用符合國家標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。

3.1
氫氧化鈉
(NaOH)
溶液，

1.5mo1/L
稱取
60g NaOH
溶於
1000mL
水中。

3.2
環已二胺四乙酸二鈉
(CDTA-2Na)
溶液，

0.05mo1/L
稱取
1.82g
反式
1
，
2-
環已二胺四乙酸
[(trans-l
，
2-cyclohexylenedinitrilo)tetra-acetic acid,
簡稱
CDTA]
，加入氫氧化鈉溶液
(3.1)6.5mL
，用水稀釋至
100mL
。

3.3
甲醛緩沖吸收液貯備液：

1

（
A
）本方法與
GB/T15262
－
94
等效。

吸取
36
％～
38
％甲醛溶液
5.5mL
，
CDTA-2Na
溶液
(3.2)20.00mL
；稱取
2.04g
鄰苯二甲
酸氫鉀，溶於少量水中；將三種溶液合並，再用水稀釋至
100mL
，貯於冰箱可保存
1
年。

3.4
甲醛緩沖吸收液

用水將甲醛緩沖吸收液貯備液
(3.3)
稀釋
100
倍而成。臨用現配。

3.5
氨磺酸鈉溶液，
6g/L
稱取
0.60g
氨磺酸
(H
2
NS0
3
H)
置於
100mL
容量瓶中，加入
4.0mL
氫氧化鈉溶液
(3.1)
，
用水稀釋至標線，搖勻。此溶液密封保存可用
10
天。

3.6
碘貯備液，
C(1/2I
2
) =0.1mol/L
稱取
12.7g
碘
(I
2
)
於燒杯中，加入
40g
碘化鉀
(KI)
和
25mL
水，攪拌至完全溶解，用水
稀釋至
1000mL
，貯存於棕色細口瓶中。

3.7
碘溶液，
C(1/2I
2
)
＝
0.05mol/L
量取碘貯備液
(3.6)250mL
，用水稀釋至
500mL
，貯於棕色細口瓶中。

3.8
澱粉溶液，
5g/L
稱取
0.5g
可溶性澱粉，用少量水調成糊狀，慢慢倒入
100mL
沸水中，繼續煮沸至溶
液澄清，冷卻後貯於試劑瓶中。臨用現配。

3.9
碘酸鉀標准溶液，
C(1/6KIO
3
)
＝
0.1000mol/L
。

稱取
3.5667g
碘酸鉀
（
KIO
3
優級純，
經
110
℃乾燥
2h
）溶於水，移入
1000m1
容量瓶
中，用水稀釋至標線，搖勻。

3.10
鹽酸溶液，
(1
＋
9)
量取
1
份鹽酸（
HCl
）和
9
份水混合均勻。

3.11
硫代硫酸鈉
(Na
2
S
2
O
3
)
貯備液，
0.10mol/L
。

稱取
25.0g
硫代硫酸鈉
(Na
2
S
2
O
3
·
5H
2
O)
，溶於
1000mL
新煮沸但已冷卻的水中，加入
0.2g
無水碳酸鈉，貯於棕色細口瓶中，放置一周後備用。如溶液呈現混濁，必須過濾。

3.12
硫代硫酸鈉
(Na
2
S
2
O
3
)
標准溶液，

0.05mol/L
。

取
250mL
硫代硫酸鈉貯備液
(3.11)
置於
500mL
容量瓶中，用新煮沸但已冷卻的水稀
釋至標線，搖勻。

標定方法：吸取三份
10.00mL
碘酸鉀標准溶液
(3.9)
分別置於
250mL
碘量瓶中，加
70mL
新煮沸但已冷卻的水，
加
1g
碘化鉀，
振搖至完全溶解後，
加
10mL
鹽酸溶液
(3.10)
，
立即蓋好瓶塞，搖勻。於暗處放置
5min
後，用硫代硫酸鈉標准溶液
(3.12)
滴定溶液至淺

黃色，加
2mL
澱粉溶液
(3.8)
，繼續滴定溶液至藍色剛好褪去為終點。硫代硫酸鈉標准溶
液的濃度按式
(1)
准確計算：

C
＝
v
10.00
0.1000


（
1
）

式中：
C
—
—
硫代硫酸鈉標准溶液的濃度，
mol/L
；

V
—
—
滴定所耗硫代硫酸鈉標准溶液的體積，
mL
。

3.13
乙二胺四乙酸二鈉鹽
(EDTA-2Na)
溶液，
0.5g/L
稱取
0.25g EDTA[
－
CH
2
N(CH
2
COONa)CH
2
COOH]
2
·
H
2
O
溶於
500mL
新煮沸但已冷卻的水
中。臨用現配。

3.14
二氧化硫標准待標液。

稱取
0.200g
亞硫酸鈉
(Na
2
SO
3
)
，
溶於
200mL EDTA·
2Na
溶液
(3.13)
中，
緩緩搖勻以防
充氧，使其溶解。放置
2
～
3h
後標定。此溶液每毫升相當於
320
～
400µ
g
二氧化硫。

3.15
標定方法

吸取三份
20.00mL
二氧化硫標准待標液
(3.14)
，
分別置於
250mL
碘量瓶中，
加入
50mL
新煮沸但已冷卻的水，
20.00mL
碘溶液
(3.7)
及
1mL
冰乙酸，
蓋塞，
搖勻。
於暗處放置
5min
後，
用硫代硫酸鈉標准溶液
(3.12)
滴定溶液至淺黃色，
加入
2mL
澱粉溶液
(3.8)
，
繼續滴定
至溶液藍色剛好褪去為終點。記錄滴定硫代硫酸鈉標准溶液的體積
V
，
mL
。

另吸取三份
EDTA-2Na
溶液
(3.13)20mL
，用同法進行空白試驗。記錄滴定硫代硫酸
鈉標准溶液
(3.12)
的體積
V
0
，
mL
。

平行樣滴定所耗硫代硫酸鈉標准溶液體積之差應不大於
0.04mL
。取其平均值。二氧
化硫標准溶液濃度按式
(2)
計算：

C
＝
1000
20.00
32.02
C
V)
-
Vo
(
)
3
2
2
(Na



O
S

（
2
）

式中：
C
—
—
二氧化硫標准待標液的濃度，
µ
g/mL
；

V
0
——
空白滴定所耗硫代硫酸鈉標准溶液的體積平均值，
mL
；

V
——
二氧化硫標准待標液滴定所耗硫代硫酸鈉標准溶液的體積平均值，
mL
；

C
(Na2S2O3)
——
硫代硫酸鈉標准溶液
(3.12)
的濃度，
mol/L
；

32.02
——
二氧化硫
(1/2SO
2
)
的摩爾質量。

3.16
二氧化硫的標准溶液貯備液

標定出二氧化硫標准待標液（
3.14
）
的准確濃度後，
立即用吸收液
(3.4)
稀釋為每毫升
含
10.00µ
g
二氧化硫的標准溶液貯備液，可穩定
6
個月。
2 ：

固定污染源廢氣-二氧化硫測定方法建議
固定源廢氣中二氧化硫的檢測方法主要有：碘量法、定電位電解法、非分散紅外吸收法，目前，環境監測部門對煙道內二氧化硫濃度的測定普遍採用定電位電解法來完成。其主要原理是二氧化硫氣體在感測器的電解槽內發生氧化還原反應，通過產生的擴散電流確定二氧化硫濃度，此方法快捷、簡便，但准確程度卻受到多方面因素影響。 一、定電位電解法的工作原理
煙氣中SO2 擴散通過感測器滲透膜，進入電解槽，在定電位電極上發生氧化還原反應：
SO2 ＋ 2H2O ＝ SO4-2 ＋ 4H+ ＋ 2e
由此產生極限擴散電流i，在一定范圍內，其電流大小與SO2濃度成正比。即：

在規定工作條件下，電子轉移常數Z、法拉第常數F、擴散面積S、擴散系數D 和擴散層厚度δ 均為常數，所以SO2 濃度由 極限電流i 決定。 二、 影響因素
影響SO2檢測結果的主要因素：濕度、負壓、干擾氣體，其中干擾氣體主要有：HF、H2S、NH3 、NO2、CO，其中CO對SO2檢測結果的干擾最大。關於CO氣體對SO，感測器的正干擾，國外感測器技術說明書指出：在300 ppm(375 mg／m³ )CO標氣作用下，SO：輸出「交叉干擾」值<5 ppm(14 mg／m³ )但固定污染源排放煙氣中，CO的含量往往大於

void function(e,t){for(var n=t.getElementsByTagName("img"),a=+new Date,i=[],o=function(){this.removeEventListener&&this.removeEventListener("load",o,!1),i.push({img:this,time:+new Date})},s=0;s< n.length;s++)!function(){var e=n[s];e.addEventListener?!e.complete&&e.addEventListener("load",o,!1):e.attachEvent&&e.attachEvent("onreadystatechange",function(){"complete"==e.readyState&&o.call(e,o)})}();alog("speed.set",{fsItems:i,fs:a})}(window,document);

375 mg／m³ 、甚至遠遠大於375 mg／m³。從檢測的數據中，有的CO濃度超過10 000 mg／m³。這種情況下，由於CO的存在導致SO：感測器顯示的濃度比實際值增加，不能忽略不計了。CO與SO2在檢測過程中的對比圖如下：

從對比圖可以看出一氧化碳對二氧化硫濃度測試的影響值是正值，影響率在3％左右。一般情況下，有燃燒過程的煙道排氣中都含有不同濃度的一氧化碳氣體，並隨著工況的改變而改變。比如，鍋爐在正常情況下，一氧化碳的濃度值差別也很大，從零到幾千毫克／標立方米不等，所以對二氧化硫的干擾也從零到幾十毫克，標立方米不等，正常情況下，目前所用煙氣分析儀可以通過軟體扣除一氧化碳對二氧化硫濃度的影響值，但在一氧化碳濃度波動很快的情況下，生物質鍋爐在給料過多、配風過小、壓負荷的情況下，一氧化碳濃度可以在這極短的時間內迅速從0上升到幾萬毫克，標立方米，這時儀器的軟體

var cpro_psid ="u2572954"; var cpro_pswidth =966; var cpro_psheight =120;

則不能准確快速跟蹤扣除干擾值，故此時二氧化硫的測量值則偏差極大，表2所列為幾種不同濃度的一氧化碳氣體對二氧化硫感測器的干擾數值。

三、碘量法檢測原理
煙氣中的SO2被氨基磺酸銨混合溶液吸收，用碘標准溶液滴定。按滴定量計算SO2的濃度，反應式如下：

四、非分散紅外吸收法工作原理
二氧化硫氣體在6.82～9μm波長紅外光譜具有選擇性吸收，一束恆定波長為7.3μm的紅外光通過二氧化硫氣體時，其光通量的衰減與二氧化硫的濃度符合朗伯-比爾定律。
綜上所述，由於二氧化硫電化學感測器自身性能原因，不可避免地受到諸多因素干擾，所以在生物質鍋爐SO2檢測過程中建議採用碘量法或非分散紅外吸收法減少CO對SO2檢測值得干擾。 參考資料：
《國家環境保護總局標准固定污染源排氣中二氧化硫的測定-定電位電解法》HJ/T57-2000

⑷ 手性化合物的保留時間相近嗎

手性化合物液相色譜分析方法開發過程中，根據化合物的結構特點或者是進行初步的開發嘗試，確定了影響分離有效性的關鍵因素如色譜柱的類型以及流動相的種類以及操作模式之後，就需要對是否需要使用添加劑以及哪一種添加劑做出選擇，一些其他的操作條件諸如流速，色譜柱柱溫等進行優化，以此獲得良好的分離效果。

一般地，對於手性化合物液相色譜分析方法的開發，我們前期開發關注的主要內容有以下幾個方面：選擇性因子(α)，主要體現分離度的大小；容量因子(k)，主要體現保留時間的大小；拖尾因子(Tf)，主要體現色譜峰的對稱性，分別如下圖1-1，圖1-2以及圖1-3所示。在同一個開發實例中，不一定需要同時對以上三個方面進行調整，需要根據具體的情況以及分析方法開發的接受標准而定。

Fig.1-1 Main factor of α in a chiral method development



Fig.1-2 Main factor of k in a chiral method development



Fig.1-3 Main factor of Tf in a chiral method development

影響選擇性因子、容量因子以及拖尾因子的因素，既包括之前涉及的色譜柱、流動相、操作模式，也包括添加劑的種類、色譜儀器的使用條件(流速，柱溫、溶解樣品的溶劑的種類，樣品的濃度與進樣量以及DAD檢測器的檢測波長設置等因素。

2

添加劑的種類與選擇

一般地，手性添加劑主要是指一些有機酸鹼，如常用的有機鹼：二乙胺(DEA)，三乙胺(TEA)，乙醇胺(ETA)，異丙基胺(IPAm)，N,N-二甲基乙醇胺(DMEA)等；常用的有機酸：甲酸(FA)，三氟乙酸(TFA)，乙酸(AceticAcid)等，此外還有一些不太常用到的有機酸如，甲磺酸(MSA)，乙磺酸(ESA)添加在拆分鹼性化合物的流動相中。

添加劑的添加的方式一般是根據手性化合物所含有的功能基團而定，一般地，酸性化合物添加有機酸類添加劑；鹼性化合物添加有機鹼類添加劑；兩性離子化合物可以選擇添加酸性或鹼性添加劑甚至同時添加酸鹼類添加劑，對於中性待分離的手性化合物而言，流動相中是否添加酸鹼添加劑對其分離效果的影響可以忽略不計。

在流動相中添加酸鹼有機添加劑的作用，無外乎以下幾種作用中的一種或者多種：

(1) 抑制或者促進化合物的官能團的解離；

(2) 抑制固定相基體硅羥基的解離，減小二次相互作用，減小拖尾因子，提高色譜峰的對稱性；

(3) 調節待分離化合物的容量因子，得到合適的保留時間；

(4) 調節某一方向上驅動力的大小，實現有效的分離；

一般地，有機酸鹼的累計添加量不超過0.5%，否則可能會對色譜柱產生損害以至於減少色譜柱的實際使用壽命。



Fig.2-1 Effect of additives on the retention time

如上圖2-1所示，待分離手性樣品為含有羧基的有機酸類化合物，由於化合物本身呈現酸性，在流動相中不添加醋酸的時候，化合物本身由於解離呈現出強極性與色譜柱極性固定相之間呈現強結合作用，在40min內未被洗脫出來(如圖2-1A所示)。當在流動相中添加0.1%的醋酸之後，由於添加的乙酸抑制了酸性化合物的解離，使得該化合物的極性降低，在10min內就實現了有效分離(如圖2-1B所示)。



Fig.2-2 Effect of additives on the peak shape and tailing factor

而對於上面的鹼性樣品而言(如圖2-2所示)，在添加0.1%DEA之前，色譜峰如山包一樣，保留時間跨度十分大(如圖2-2A所示)；而當添加了0.1%的DEA之後，不僅實現了基線分離而且色譜峰的峰形也十分對稱(如圖2-2B)。在這個例子中添加的DEA的作用可能有兩個，其一是抑制鹼性化合物的解離，其二是降低了該化合物的溶劑效應。

有機酸鹼類添加劑除了影響手性化合物的保留時間以及改善色譜峰的對稱性之外，亦會對手性化合物的分離選擇性產生很大的影響，如下圖3所示。



Fig.3 Effect of additives on the resolution between the peaks ofisomers

上圖兩個例子中，流動相的種類，添加劑以及色譜柱的類型完全一致，唯一的區別在於分析的化合物的結構上的差異。在圖3a中，隨著有機酸FA的添加比例的增加，化合物的保留時間減少且分離度變差；而在圖3b中，隨著有機酸FA的添加比例的增加，化合物的保留時間大幅度增加且分離度變大，實現了基線分離。

以上幾個例子說明有機酸鹼添加劑及其添加量不僅影響手性化合物色譜峰的拖尾因子以及保留時間同時也會對分離的選擇性產生較大影響，而這些作用的程度與作用的方向與具體化合物的結構特點密切相關。

3

流速的影響

根據範式方程的圖形示意圖，如圖4所示，不同的色譜柱均具有一個最佳的線速度范圍，在該范圍之內的理論塔板高度最低，且該范圍隨著填料顆粒粒徑的減小而有所擴大。使用色譜柱供應商推薦的流速范圍內的線速度，可以獲得最大的理論色譜柱柱效，但需要注意一點，色譜柱的柱效達到最大的時候，對於手性化合物的拆分效果不一定是最好的。



Fig.4 Diagrammatic sketch for Van Deemter

如一根250mm的IC色譜柱(填料顆粒5um)，其推薦的流速為1 mL/min左右，有很多時候，在推薦流速下，色譜峰不能實現良好的分離效果，通過降低流速，可以改善分離度達到基線分離，而此時的色譜柱的柱效，顯然不是最大。再如，在推薦流速下，色譜峰之間的分離度遠大於1.5，此時，我們可以通過增加流速的方式，減小分析物的保留時間，同時色譜峰的峰形收窄，峰寬降低，表觀色譜柱柱效增加。

因此，對於流速的選擇，需要根據所遇到的具體的分離情況進行選擇，首先可以使用推薦的流速進行初始嘗試，根據獲得的色譜分離結果，適當調整流速的大小，獲得良好的峰形以及分離度。

4

溶劑的選擇

樣品溶解所用溶劑對於手性分析方法的開發的最大影響在於溶劑效應，特別是在正相色譜中，更容易出現溶劑效應。如下圖5所示，圖中的實例均是溶劑效應的具體表現。



Fig.5 Solvent effect in the chiral method development

歸根結底，溶劑效應是由於溶劑與流動相之間的差異過大，二次分配時間過長或者溶解性差異過大導致。一般地，溶劑效應的大小還與進樣體積的大小有關，進樣體積越大，溶劑效應越明顯。



Fig.6 The example of Solvent effect

如上圖6所示，待分離樣品在以正己烷作為溶劑的時候，隨著進樣體積的增大，並沒有出現明顯的溶劑效應，而當改為極性溶劑如異丙醇或者甲醇之後，隨進樣體積的增加，溶劑效應變得很大。

避免溶劑效應，最好選用流動相作為溶劑或者與流動相混溶的溶劑，此外也與分析物以及固定相的性質有關。

5

結論

選擇了合適的色譜柱，流動相的組成以及操作模式只是手性分析方法開發成功的必要條件，還需要對色譜儀器的操作條件進行優化，如流動相中的添加劑的種類以及添加量，流動相的流速的大小，溶解樣品所用的溶劑等，均對分析方法主要關注點如分離度，拖尾因子，保留時間產生很大的影響。一般地，溶劑以及流動相添加劑的選擇需要考慮化合物的結構以及所含有的官能團情況，而流動相的流速的選擇，需要根據色譜峰分離情況做出調整，而不必要使色譜柱的理論柱效達到最大。

⑸ 請問如何檢測甲基磺酸CH4SO3（甲磺酸）里,雜質氯離子CL-，硫酸根SO2-4的含量不勝感激！

原子吸光光度法。

⑹ 甲磺酸培氟沙星的增訂內容

2010版中國葯典修訂增訂內容
甲磺酸培氟沙星
Jiahuangsuan Peifushaxing
Pefloxacin Mesylate
書頁號：2005年版二部－130
[修訂]
【檢查】溶液的澄清度與顏色 取本品5份，各0.58g，分別加水10ml使溶解，溶液應澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標准液（附錄Ⅸ B）比較，均不得更濃；如顯色，與黃綠色5號標准比色液（附錄Ⅸ A第一法）比較，均不得更深（供注射用）。
有關物質 取本品適量，用流動相溶解並稀釋製成每1ml中約含培氟沙星0.2mg的溶液 ，作為供試品溶液 ；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照含量測定項下的色譜條件，取對照溶液20μl注入液相色譜儀，調節檢測靈敏度，使主成分色譜峰的峰高為滿量程的20%～25%，精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大於對照溶液峰面積的1/2,各雜質峰面積的和不得大於對照溶液主峰面積。
重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（附錄Ⅷ H第二法），含重金屬不得過百萬分之十。
【含量測定】照高效液相色譜法（附錄Ⅴ D）測定。
色譜條件與系統適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.04mol/L磷酸二氫鉀溶液-0.05mol/L四丁基溴化銨溶液-乙腈（80∶8∶9）（用磷酸調節pH值至4.0）為流動相;流速為1ml/min；柱溫40℃；檢測波長為273nm。取培氟沙星對照品及諾氟沙星對照品各適量，用流動相溶解並稀釋製成每1ml中含培氟沙星和諾氟沙星各約20&micro;g的混合溶液，取20μl注入液相色譜儀，出峰順序依次為諾氟沙星、培氟沙星，，培氟沙星峰的保留時間約為15分鍾，諾氟沙星峰與培氟沙星峰的分離度應不小於6.0,培氟沙星峰與相鄰峰間的分離度應符合規定。
測定法 取本品適量，精密稱定，用水溶解並定量稀釋製成每1m中約含培氟沙星20μg的溶液，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取培氟沙星對照品，同法測定，按外標法以峰面積計算出供試品中C17H20FN3O3的含量。

⑺ 液相色譜流動相選擇

我感覺應該用陽離子色譜來做 流動相可以選擇 甲磺酸水溶液

⑻ 甲磺酸培氟沙星的分析操作

方法名稱： 甲磺酸培氟沙星原料葯－培氟沙星－高效液相色譜法
應用范圍：
本方法採用高效液相色譜法測定甲磺酸培氟沙星原料葯中培氟沙星的含量。
本方法適用於甲磺酸培氟沙星原料葯。
方法原理： 供試品經水溶解並定量稀釋，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，於波長277nm處檢測培氟沙星的峰面積，計算出其含量。
試劑： 1. 乙腈
2. 磷酸二氫鉀溶液（0.04mol/L）
3. 四丁基溴化銨溶液（0.05mol/L）
4. 磷酸
儀器設備： 1. 儀器
1.1 高效液相色譜儀
1.2 色譜柱
十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數按培氟沙星峰計算應不低於2000。
1.3 紫外吸收檢測器
2. 色譜條件
2.1 流動相：0.04mol/L磷酸二氫鉀溶液 0.05mol/L四丁基溴化銨溶液 乙腈=80 8 9（用磷酸調節pH值至2.5）
2.2 檢測波長：277nm
2.3 柱溫：室溫
試樣制備： 1. 對照品溶液的制備
精密稱取培氟沙星對照品適量，加水溶解並定量稀釋成每1mL中約含培氟沙星20&micro;g的溶液，即為對照品溶液。
2. 供試品溶液的制備
精密稱取供試品適量，加水溶解並定量稀釋成每1mL中約含培氟沙星20&micro;g的溶液，即為供試品溶液。
註：「精密稱取」系指稱取重量應准確至所稱取重量的千分之一。「精密量取」系指量取體積的准確度應符合國家標准中對該體積移液管的精度要求。
操作步驟： 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器於波長277nm處測定培氟沙星（C17H20FN3O3）的峰面積，計算出其含量。
參考文獻：中華人民共和國葯典，國家葯典委員會編，化學工業出版社，2005版，二部，p.130。

⑼ 請問三氟甲磺酸的檢測方法

CF3-SO2-OH 此為結構簡式， F O F-C-S-OH 此為結構式，硫與上下兩個氧是雙鍵，碳與三個氟是單鍵 F O

⑽ 復方阿米三嗪片的葯物分析

方法名稱：
復方阿米三嗪片—二甲磺酸阿米三嗪和蘿巴新的測定—高效液相色譜法
應用范圍：
本方法採用高效液相色譜法測定復方阿米三嗪片中二甲磺酸阿米三嗪和蘿巴新的含量。
本方法適用於復方阿米三嗪片。
方法原理：
供試品經加流動相超聲提取後，提取液進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，於波長222nm處檢測二甲磺酸阿米三嗪和蘿巴新的吸收值，計算出其含量。
試劑：
甲醇
儀器設備：
1. 儀器
1.1 高效液相色譜儀
1.2 色譜柱
十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數按二甲磺酸阿米三嗪和蘿巴新分別計算均不低於900。
1.3 紫外吸收檢測器
2. 色譜條件
2.1 流動相：甲醇 水 =85 15，每1000mL中加二乙胺5μL。
2.2 檢測波長：222nm
2.3 柱溫：室溫
試樣制備：
1. 稱取供試品
取本品10片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當於二甲磺酸阿米三嗪30mg和蘿巴新10mg）。
2. 對照品溶液的制備
精密稱取二甲磺酸阿米三嗪和蘿巴新對照品適量，加流動相溶解並定量稀釋製成每1mL約含二甲磺酸阿米三嗪0.3mg和蘿巴新0.1 mg的溶液。
3. 供試品溶液的制備
將上述供試品置於100mL量瓶中，加流動相適量，超聲處理30分鍾，放冷，用流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，即得。
註：「精密稱取」系指稱取重量應准確至所取重量的千分之一。「精密量取」系指量取體積的准確度應符合國家標准中對該體積移液管的精度要求。
操作步驟：
分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，於波長222nm處測定二甲磺酸阿米三嗪和蘿巴新的吸收值，計算出其含量。
參考文獻：
中華人民共和國葯典，國家葯典委員會編，化學工業出版社，2005年版，二部，p.428。