山西成分檢測方法

A. 誰能告訴我新鮮馬鈴薯中澱粉含量怎麼測定,.謝謝了

馬鈴薯品種澱粉含量、澱粉產量及澱粉組成的評價 摘要：試驗選用北方一作區8個當地主栽的馬鈴薯品種，在哈爾濱委員會評價各種的澱粉含量。澱粉產量和澱粉組成狀況。試驗結果表明：克新世界12號和延薯3號2個品種比較適合哈爾濱的氣候和環境條件，具有較高的澱粉含量和澱粉產量。各品種馬鈴薯澱粉組成中直鏈澱粉和支鏈澱粉含量比例不同。直鏈澱粉含量低於25%的品種有：延薯3號、克新12號、尤金和隴薯3號。直鏈澱粉含量高於25%的品種有：晉薯11號、壩薯8號、青薯2號和東農303。 關鍵詞：馬鈴薯、澱粉含量、澱粉含量；直鏈澱粉、支鏈澱粉 馬鈴薯塊莖澱粉含量是變化的數量性狀，受多基因控制，除了品種本身固有的特性之外，在很大程度上取決於外界條件，例如自然氣象條件、土壤肥力、栽培管理水平和塊莖的成熟等因素都會影響到塊莖澱粉積累。馬鈴薯澱粉與其它種類澱粉在物理化學性能及應用上均存在較大的差異。馬鈴薯顆粒大，含有天然磷酸基團。糊化溫度較低、糊粘度高、彈性好，蛋白質含量低、無刺激、口味溫和，顏色較白，不易凝膠和不易退化等特性，在一些行業中具有其它澱粉不可替代的作用。因此，馬鈴薯澱粉、變性澱粉以其獨特的性質和優越性被廣泛應用於食品、建築、石油開采和其它領域。 本試驗選用在我國馬鈴薯主要種植區域的北方一作區栽培面積較大、在澱粉加工中廣為利用的8個馬鈴薯品種，在哈爾濱的區種植觀察不同品種的澱粉含量、澱粉產量及直鏈澱粉含量等性狀的表現，以期為本地的馬鈴薯種植者和加工者積累基礎數據，為優質澱粉的生產及相關品種的選擇提供理論依據。 1材料與方法 1.1試驗材料 供試的8個馬鈴薯品種為東農303、尤金、壩薯8號、晉薯11號、隴薯3號、克新12號、青薯2號和延薯3號。田間播種材料為原種，小整薯播種，薯塊重20g左右。 1.2田間試驗方法 田間排列彩隨機區組設計，3次重復，4行區，小區面積為21㎡，種植100株，行株距分別為0.7m和0.3m。 1.3品質分析方法 澱粉含量的測定 採用水比重法。 澱粉的制備:洗凈的鮮薯先切成丁,再用組織搗碎,然後將適量試樣放於80目篩上沖洗，其纖維素等殘留於篩上，蛋白質、無機鹽、糖果、可溶性物質留於水中，稱為澱粉乳，而澱粉沉澱於下層，再過100篩，將沉澱粉物用蒸餾水充分洗滌後，靜止6-7h，下層澱粉水量降至50%左右，用真空泵濾機吸濾，使含水量降至40%左右，經脫水後的澱粉可利用日光曬干或放於乾燥箱中進行乾燥，乾燥的溫度在≤40℃，乾燥的時間25-60min。 直鏈澱粉和支鏈澱粉含量的測定：直鏈澱粉含量採用碘藍比色法測定，支鏈澱粉含量通過總澱粉含量減去直鏈澱粉含量求得。 1.4結果與分析 2.1 不同馬鈴薯品種的澱粉含量和澱粉產量 表1列出了參試各馬鈴薯品種的澱粉含量和澱粉產量. 表1 不同馬鈴薯品種的澱粉含量和澱粉產是 品種 澱粉含量(%) 產量(kg.667m-2) 澱粉產量((kg.667m-2) 東農303 11.0g 1832.8a 201.7e 克新12號 16.5b 1680.6ab 277.2a 尤金10.5h 1219.4d 128.3d 延薯3號 17.4a 1371.8cd 238.4b 壩薯8號 12.4e 1562.8bc 193.8c 晉薯11號 11.2f 1600.3abc 179.8c 青薯2號 13.9d 1241.1d 172.5c 隴薯3號 14.2c 1237.0d 175.c 從表1可以看出,各參試品種的澱粉含量與產量均存在顯著差異,最終導致單位面積上的澱粉產量也出現顯著差異。澱粉含量最高的品種是延薯3號，平均澱粉含量達17.4%，顯著高於所有參試品種；其次是克新12號，平均澱粉含量可達16.5%；其 參試品種按澱粉含量從高到低依次為隴薯3號、青薯2號、壩薯8號、晉薯11號、東農303尤金。產量最高的品種為東農303，667 m-2平均產量達1832.8kg;其次是克新12號和晉薯11號,平均產量分別為1680.6 kg和1600.3 kg；這三個品種間的產量差異未達到顯著水平.澱粉產量最高的品種為克新12號,667㎡平均澱粉產量達277 kg,顯著高於所有參試品種,其次是延薯3號,平均淀僂產量為238 kg,與其它參試品種間的澱粉產量差異顯著,平均澱粉產量最低的為尤金,顯著低於所有參試品種,其它參試品種的澱粉產量間差異不顯著. 可見,澱粉產量是評價馬鈴薯品種澱粉可利用率的綜合性狀，是比澱粉含量更有意義的指標。要獲得較高的澱粉產量，首先必須以具備一定的塊莖產量為前提，否則即便淀僂含量再高，在生產上也沒有任何推廣價值。因此在生產中需要澱粉含量和塊莖產量都高的品種。 2.2不同品種馬鈴薯澱粉中的直鏈澱粉和支鏈澱粉含量 馬鈴薯澱粉中72%-82%是支鏈澱粉，澱粉組成中直鏈澱粉含量較低。表2列出了參試品種澱粉組分中直鏈澱粉和支鏈澱粉的含量。 表2 不同品種馬鈴薯澱粉中直鏈澱粉和支鏈澱粉含量度 品種 直鏈澱粉含量（%） 支鏈澱粉含量（%） 東農303 25.1c 74.9 克新12號 24.7c 75.3 尤金24.9c 75.1 延薯3號 23.3d 76.7 壩薯8號 26.7b 73.3 晉薯11號 27.2a 72.8 青薯2號 25.1c 74.9 隴薯3號 25.0c 75.0 從表中數據可以年出，參試品種中直鏈澱粉含量最高的是晉薯11號，平均直鏈澱粉含量達27.2%；其次是壩薯8號，平均直鏈澱粉含量26.7%；直鏈澱粉含量最低是延薯3號，平均直鏈澱粉含量為23.3%，與所有參試品種間的差異均達顯著水平。可見，不同品種的直鏈澱粉和支鏈澱粉含量存在真實的差異。 3討論 馬鈴薯澱粉加工一直是馬鈴薯加工業中所佔比重較大的部分，選育澱粉含量較高、產量適中的澱粉加工專用型品種是我國馬鈴薯育種者長期以來堅持的育各目標之一。但馬鈴薯的產量與淀僂含量是一對相互矛盾的數量性狀，除了品種自身的特性外，還極易受到環境和氣候條件的影響。因此，育各和引各過程中尤其要重環境和氣候條件的影響，在大面積引種前一定要進行小范圍的試驗，才能保證減少盲目引種可能帶來的風險。 馬鈴薯品種受緯度等地理條件的限制較小，但品種自身的特性又決定了它必有一個最佳的栽培區域。同是高澱粉的品種，在不同地區種植澱粉含量會有顯著的差異。本試驗即表現出各品種在哈爾濱地區種植的澱粉含量與育成地點的澱粉含量有一定的差異，有些品種差異還很大。多數品種的澱粉含量有所下降，其中下降較大的品種有隴薯3號和青薯2號；其次為晉薯11號和尤金；澱粉含量變化較小的有東農303、克新12號和壩薯8號。導致這種變化的原因之一是本地區今年生育期間雨量較大，低溫多雨的氣候條件影響塊莖中澱粉的累積。而澱粉含量變化幅度較大的隴薯3號和青薯2號，也可能是由於引種區域跨度較大導致生育期縮短，使這兩個品種不能達到正常成熟。早熟品種東農303和尤金由於植株對晚疫病抗性較弱，造成澱粉含量較低。 在本次試驗中，各參試品種澱粉含量由高到低依次為：延薯3號、克新12號、青薯2號、壩薯8號、隴薯3號、晉薯11號、東農303和尤金。不同品種馬鈴薯澱粉中直鏈澱粉和支鏈澱粉比例不同。直鏈澱粉含量低於25%的品種有：延薯3號、克新12號、尤金和隴薯3號，直鏈澱粉含量高於25%的品種有：青薯2號、壩薯8號、晉薯11號和東農303。克新12號和延薯3號的澱粉含量和澱粉產量均較高，我們可以初步認定這兩個品種為哈爾濱地區澱粉加工的優先品種。直鏈澱粉、支鏈澱粉的比例對馬鈴薯的加工性能有一定的影響，所測樣品中直鏈澱粉的比例普遍較低，有利於保證馬鈴薯澱粉加工產品的質量

B. 山西水垢檢測 我想檢測一下地下水的水垢成分，應該去哪兒化驗

自然界的水總是溶解一些礦物質的，其中主要成份是碳酸鈣（鎂）和碳酸氫鈣（鎂）含量的多少稱為「硬度」，用 毫克/升為單位，表示水的硬度。

碳酸氫鈣（鎂）是暫時硬度，在水加熱至沸騰時，分解變為碳酸鹽，也成為永久硬度。

但是水對碳酸鈣（鎂）的溶解度是一定的，多餘的就析出為沉澱，就是常見的水垢。
肥皂在井水、泉水、海水裡容易生成「豆腐渣」。開水壺用久了，內壁會長出一層厚厚的水垢。這些現象說明，看起來清亮透徹的水裡確實有雜質。

雨降落到地面，涓涓細流匯成江河，穿過山脈，越過平原，沖刷著土壤和岩石，溶解了不少礦物質。井水、泉水等地下水中含有更多的礦物質。如果我們在一塊干凈的玻璃片上滴上一滴水，等到水滴干後，玻璃片上留下水痕。這就是水裡溶解了礦物質。

含有鈣鎂鹽類等礦物質的水叫做「硬水」。河水、湖水、井水和泉水都是硬水。自來水是河水、湖水或者井水經過沉降，除去泥沙，消毒殺菌後得到的，也是硬水。剛下的雨雪，水裡不含礦物質，是「軟水」。水燒開後，一部分水蒸發了，本來不好溶解的硫酸鈣（石膏就是含結晶水的硫酸鈣）沉澱下來。原來溶解的碳酸氫鈣和碳酸氫鎂，在沸騰的水裡分解，放出二氧化碳，變成難溶解的碳酸鈣和碳酸鎂（它們是石灰石、白雲石的主要成分）也沉澱下來。這就是水垢的來歷。 用硬水洗衣服的時候，水裡的鈣鎂離子和肥皂結合，生成了脂肪酸鈣和脂肪酸鎂的絮狀沉澱，這就是「豆腐渣」的來歷。在硬水裡洗衣服，浪費肥皂。水壺里長了水垢，不容易傳熱，浪費燃料。這些對於一個家庭來說，浪費還不算嚴重。對於工廠來說，問題就大啦。工廠供暖供汽用的大鍋爐，有的每小時要送出好幾噸蒸汽，相當於燒干幾噸水。據試驗，一噸河水裡大約有1．6公斤礦物質；而一噸井水裡的礦物質高達30公斤左右。一夭輸送幾十噸蒸汽，硬水在鍋爐內壁沉積出的水垢數量，又該多麼驚人！大鍋爐里結了水垢，好比鍋爐壁的鋼板和水之間築起一座隔熱的石牆。鍋爐鋼板挨不著水，爐膛的火一個勁地把鋼板燒得通紅。這時候，如果水垢出現裂縫，水立即滲漏到高溫的鋼板上，急劇蒸發，造成鍋爐內壓力猛增，就要發生爆炸。鍋爐爆炸的威力，不亞於一顆重磅炸彈！可見水垢的危害，決不能等閑視之！因此，在工廠里，往往在水裡加入適量的碳酸鈉，使水中的鈣鎂鹽類變成沉澱除去，水就變成了軟水。使硬水通過離子交換樹脂，也能除去其中的礦物質，得到軟水。家裡的水壺、暖水瓶里長了水垢，怎麼清除干凈呢？ 小心地將水壺燒到剛剛要干，立即浸到涼水裡。這一熱一冷，由於鋁和水垢熱脹冷縮的程度不同，水垢就會碎裂，從壺壁上籟籟落下。水垢的主要成分是碳酸鈣、碳酸鎂，它們可以和酸起化學變化。根據這個道理，在水壺里倒些食醋，在火上溫熱一下，只見水垢上放出密密麻麻的小氣泡，水垢便粉碎了。用稀鹽酸也能除水垢。稀鹽酸「消化」碳酸鈣的能力比食醋強，不過，操作起來要十分小心，別讓鹽酸把手也腐蝕壞了。要知道，鹽酸和鋁很容易起反應。如果是搪瓷水壺，搪瓷又未脫落，用稀鹽酸除水垢當然好。暖水瓶里的水垢這樣除去，更沒問題了。

C. 食醋中醋酸含量的測定是怎麼樣的

食醋中醋酸含量的測定方法：

（1）用25.00mL移液管吸取食用醋試液一份，置於250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

（2）用移液管吸取25.00mL稀釋後的試液，置於250mL錐形瓶中，加入0.2%酚酞指示劑1-2滴，用NaOH標准溶液滴定，直到加入半滴NaOH標准溶液使試液呈現微紅色，並保持半分鍾內不褪色即為終點。

（3）重復操作，測定另兩份試樣，記錄滴定前後滴定管中NaOH溶液的體積。測定結果的相對平均偏差應小於0.2mL。

（4）根據測定結果計算試樣中醋酸的含量，以g/L表示。

簡介

醋是用各種酵後產生的酸味調味劑，化學式：CH3COOH，是弱電解質。釀醋主要使用大米或高梁為原料。適當的酵可使用含碳水化合物（糖、澱粉）的液體轉化成酒精和二氧化碳，酒精再受某種細菌的作用與空氣中氧結合即生成醋酸和水。

所以說，釀醋的過程就是使酒精進一步氧化成醋酸的過程。食醋的味酸而醇厚，液香而柔和，它是烹飪中一種必不可少的調味品，主要成分為乙酸、高級醇類等。

現用食醋主要有「米醋」、「熏醋」、「特醋」「糖醋」、「酒醋」、「白醋」等，根據產地品種的不同，食醋中所含醋酸的量也不同，一般大概在5~8%之間，食醋的酸味強度的高低主要是其中所含醋酸量的大小所決定。例如山西老陳醋的酸味較濃，而鎮江香醋的酸味酸中帶柔，酸而不烈。

D. 鐵鎳中的鎳的測定方法

一、 測定方法
石墨爐原子吸收分光光度法
二、 方法依據
《生活飲用水衛生規范》(2001)
三、 測定范圍
1.適用於生活飲用水其水源中鎳的測定
2.最低測質量為49.6pg，若取20μL水樣測定，則最低檢測濃度為2.48 μg/L.
3.水中共存離子一般不產生干擾.
四、 測定原理
樣品經適當處理後，注入石墨爐原子化器，所含的金屬離子在石墨管內經原子化高溫蒸發解離為原子蒸氣，待測元素的基態原子吸收來自同種元素空心陰極燈發出的共振線，其吸收強度在一定范圍內與金屬濃度成正比。
五、 試劑
5.1鎳標准儲備溶液;稱取1克金屬鎳(高純或光譜純)，溶於10mL硝酸溶液(1+1)中，加熱驅除二氧化氮，用水定容至1000mL。此溶液ρ(Ni)=1mg/mL。
5.2鎳標准中間溶液:取鎳標准儲備溶液5 mL 於100mL溶量瓶中，用硝酸溶液(1+99)稀釋至刻度，搖勻，此溶液ρ(Ni)=50μg/mL。
5.3鎳標准使用溶液:取鎳標准中間溶液2 mL於100 mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+99)稀釋至刻度，搖勻，此溶液ρ(Ni)=1μg/mL。
5.4硝酸鎂(50g/L):稱取優級純硝酸鎂[Mg(NO3)2]5g，加水溶解並定容至100 mL。
六、 儀器設備
6.1儀器
6.1.1石墨爐原子吸收分光光度計。
6.1.2鎳元素空心陰極燈。
6.1.3氬氣鋼瓶。
6.1.4微量加樣器，20μL。
6.1.5聚乙烯瓶，100mL。
6.2儀器參數
測定鎳的原子化條件
干 燥 灰 化 原 子 化
元素 波長nm ---------- -------- -------
溫度，℃ 時間，S 溫度，℃ 時間，S 溫度℃ 時間S
---------------------------------------
Ni 232.0 120 30 1400 30 2400 5
七、 分析步驟
7.1吸取鎳標准使用溶液0,0.5,1.00,2.00,3.00mL於5個100mL容量瓶內，分別加入硝酸溶液1.0mL，用硝酸溶液(1+99)稀釋至刻度，搖勻，分別配製成ρ(Ni)=0，5，10，20和30ng/mL的標准系列。
7.2吸取10mL水樣，加入硝酸鎂溶液0.1mL，同時取10mL硝酸溶液(1+99)，加入硝酸鎂溶液0.1mL，作為試劑空白。
7.3儀器參數設定後依次吸取20μL試劑空白，標准系列和樣品，注入石墨管，啟動石墨爐控製程序和記錄儀，記錄吸收峰值或峰面積，每測定10個樣品之間，加測一個內控樣品或相當於工作曲線中等濃度的標准溶液。
八、 計算
從吸光度----濃度工作曲線查出鎳濃度後，按下式計算
ρ(Ni)= ρ1×V1 /V
其中:ρ(Ni)----水樣中鎳的質量濃度，μg/L;
ρ1----從工作曲線上查得試樣中鎳的質量濃度，μg/L ;
V1----測定樣品的體積，mL;
V----原水樣體積，mL。

E. 工業用煤的國家標準是什麼

工業用煤主要是煙煤，煙煤的種類也較多，主要有以下的各種類型。

長焰煤：長焰煤是最年輕的煙煤。呈弱粘結性的長焰煤在低溫干餾時能析出較多的焦油。—般用作動力、民用燃料，氣化原料，也可供低溫干餾生產半焦或煉油原料。主要產地有甘肅的靖運、河南的義馬、陝西的彬縣、遼寧的阜新、撫順，山西的大同及平朔等。

瘦煤：瘦煤屬中高等變質煙煤，加熱時能產生少量的膠質體，軟化溫度高，可以單獨煉焦，結成的焦炭塊度大，裂紋少，熔解較差，耐磨強度低。主要產地有陝西的銅川、韓城、蒲白和澄合等煤礦，河南的平頂山，河北的峰峰煤礦等。

不粘煤：不粘煤在焦化中不結焦，煤的水分有時高達10％以上，一般用作動力及民用燃燒，也可作氣化用煤。主要產地有遼寧的阜新、陝西的神府等。

氣煤：氣煤屬低等變質煙煤，加熱時有較多的揮發物和焦油析出，膠質體的熱穩定性差。氣煤能單獨煉焦，但焦炭細長而易碎，配煤煉焦可以增加煤氣生產率和提高副產品回收率。主要產地有山西的大同、黑龍江的鶴崗、江西的樂平，陝西的黃陵等地。

焦煤：焦煤屬中等變質煙煤，加熱時能產生穩定性很好的膠質體。焦煤是優質的煉焦原料，用焦煤單獨煉焦時，所得焦炭塊度大、裂紋少；機械強度和耐磨強度都很高，但由於膨脹壓力大，用大型煉焦爐生產時，易造成推焦困難。主要產地有河北的開灤、峰峰，江蘇的大屯，安徽的兩淮、山西的軒崗和黑龍江的雙鴨山等煤礦。

肥煤：肥煤屬中等變質的煙煤，加熱時能產生大量的膠質體。在煉焦過程中，煤的軟化、固化溫度的間隔較大，用肥煤單獨煉焦時能產生熔解性良好的焦炭。但裂紋較多，焦炭易成小塊，機械強度及耐磨強度均差，多用作配煤煉焦的主要成分。主要產地有山東的究州，河南的平頂山和山西的霍縣等。

除了煙煤以外，我國其它的煤炭品種尚有：

燭煤：有一種炭，用紙就可點燃，並發出明亮的光焰，像蠟燭一樣，因此人們稱它為燭煤。燭煤通常呈灰黑色或褐色，光澤也較暗淡，有時略帶油脂光澤，斷口呈貝殼狀，含植物小袍子較多，可含少量藻類，也可能不含。燭煤揮發物含量和焦油產出軍較高。主要產地：山西的渾源、大同，山東的新滇、兗州和棗庄。

藻煤：有—種光澤暗淡、結構均一、呈塊狀構造、韌性較大、易燃、有瀝青味的煤；在顯微鏡下觀察，可見它主要是由密集的藻類組成的，也含有少量粘土礦物，這就是藻煤。藻煤的揮發物氫含量高、焦油產出宰高，但有時灰分也高。主要產地：山西的渾源、蒲縣，山東的肥城和兗州。

弱鑽煤：弱粘煤是隔絕空氣加壓時產生的。膠質體很少，有時也可單獨煉焦，但焦炭多呈小塊，易粉碎。煉焦時可小量配用。它的主要用途是作氣化原料和機車、發電廠燃料。主要產地有陝西的彬(縣)長(武)礦區、銅川的焦坪等。

煤精：煤精是煤的一個特殊品種，煤精又稱煤玉、炭精、灰根、烏玉、墨石、煤根石、墨精石等。它同普通煤一樣可以燃燒，其主要特點是質地緻密，具有一定的韌性，不透明，黝黑閃亮，拋光後呈玻璃光澤，硬度2.4—4，相對密度1.3—1.35，可用作工藝雕刻製品原料；實物資料證實，有些煤精製品及其坯料被埋在地下數百年乃至數千年，仍保存完好，沒有風化、龜裂現象。沈陽新東遺址發掘出來的煤精雕刻製品，是我國從六七千年前石器時代就已開始利用煤炭的直接證據。

無煙煤：無煙煤是變質最深的礦產煤，含碳量通常高達90％一98％，而可燃基氫含量很低，一般＜4％，它的化學反應性較低，光澤強、硬度高，常常供作民用燃料。但有些化學反應性較強，熱穩定性較高的無煙煤，可用作化學作合成的原料。而低灰、低硫的老年無煙煤則是生產碳素製品的重要原料。無煙煤主要產地有寧夏的汝箕溝，山西的晉城、陽泉，河南的焦作、鄭州，貴州的畢節地區等。

褐煤：褐煤是未經變質的煤，其化學反應性強，放在空氣中極易風化而破碎成小塊，熱穩定差，塊煤加熱後破碎嚴重，多作民用燃料或煤化工產品，如褐煤臘、硝基腐植酸銨等。主要產地有內蒙古伊敏河、霍林河、大雁、元寶山、准噶爾，雲南小龍潭、昭通等。
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(http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20040801/68915/)

F. 鋼材檢驗標准

1. 驗收目的

   為保證我公司采購的鋼材質量符合技術要求和相關標准， 生產出合格 的產品，要求對供方提供的鋼材及質量證明的執行進行必要的質量控制。

2. 適用范圍

本規范適用於我公司采購的以及集團公司提供的各類鋼材。 這里的鋼材指通過塑性變形（冷熱軋、冷拉拔）獲得的，具有一定外形 的型鋼、鋼板、鋼管、鋼絲等的鋼鐵材料產品。

3. 相關文件與標准

GB/T4336-1984

4. 驗收條件與地點

4.1 交貨狀態

訂貨合同或技術協議中有規定的，按照規定的狀態驗收。沒有規定的，按照相關標准規定的通用 交貨狀態驗收。

碳素鋼和中低合金鋼的光電發射光譜分析方法

4.2供方按批次出具鋼材質量證明書（或合格證） 。

質量證明書中的各項檢

a. 製造廠（供方）名、生產批號（或爐號）及合同號。

驗結果應符合標准，質量證明書應至少包含下列內容：

b. 材料牌號和級別。

c. 材料品種、型號、規格及交貨狀態。

d. 交貨數量及重量。

e. 全部檢驗項目的檢驗報告。

f. 對於圖紙或訂貨技術要求中有特殊要求的， 質量證明書中還必須 包含特殊項目的檢驗報告。

g. 質量證明書必須有供方質檢部門的檢驗專用印章、檢驗員簽章， 並加蓋「合格」章交付。 質量證明書應簽名齊全、填寫規范完整，需要提供中英文對照的證 明書的，必須按照我公司的標准執行。

4.3 驗收項目

a. 核對質量證明書的符合性。

b. 鋼材的塗色標記。

G. 山西老陳醋的勾兌事件

山西醋產業協會副會長王建忠在接受采訪時爆出：市面上的山西老陳醋95%都是勾兌醋。醋精本身不含營養成分，勾兌比例掌握不好的話，還會對人體造成傷害。但尚無手段檢測出勾兌的是不是工業級冰醋酸，以及勾兌比例是否合乎標准。
冰醋酸分為食品級的冰醋酸和工業級的冰醋酸。工業冰醋酸屬於非食品原料，如果企業加入，就是屬於非法添加行為，是要受到法律制裁的。主要是檢測醋里是否含有游離礦酸，醋里是不能含有這種物質的，都會檢測游離礦酸的項目，以防止工業冰醋酸混入。可以通過核磁共振的方法，檢測碳14的含量來鑒定。
它標明老陳醋，它打著山西老陳醋的牌子，但是可以看看詳細細則，裡面成分一般都有苯甲酸鈉，只要有苯甲酸鈉，都可以斷定它不是老陳醋。 2011年8月6日，(山西)省食品質量監督檢驗中心發布權威信息：山西所產老陳醋產品安全可靠，不存在多添加防腐劑，超范圍、超限量濫用防腐劑現象，廣大人民群眾可以放心食用。
山西老陳醋是我國名牌產品和地理標志保護產品，以高粱麩皮為主要原料，以稻殼和谷殼為輔料，以大麥、豌豆為原料製作的大麴作為糖化發酵劑，經酒精發酵後採用固態醋酸發酵，再經熏醅、陳釀等工藝釀造而成，以其酸、香、甜、綿、鮮的特有品質名列我國四大名醋之首。全省共有食醋生產企業125家，全年產量60萬噸。
山西老陳醋嚴格按照工藝規范生產，產品優質穩定，越來越受到消費者青睞，僅東湖醋園每日接待的國內外參觀團隊就超過70批次。企業要發展壯大，需要一個公平、公正的競爭環境。
隨著山西老陳醋消費群體日益擴大，市場不斷擴張，國內市場上不時出現假冒山西老陳醋的現象。省委、省政府對此高度重視，省質監局將食醋質量安全列為工作重點，不斷加大監管力度。共注銷57家食醋企業的生產許可證，先後對6家現場核查不合格的生產企業作出不予許可的決定。省食品質量監督檢驗中心發布的最新檢驗數據顯示：全省11市125家食醋生產企業636個批次產品，合格598個批次，不合格38個批次，合格率為94%，防腐劑苯甲酸、山梨酸檢出率僅為0.3%。
省質監局負責人表示，經省質監部門多年跟蹤檢查，省內獲證企業冠以「山西老陳醋」標識的均為釀造生產，並不全是山西企業生產的。下一步，全省質監部門要強化對省內獲證企業的監管，加大對違法生產和黑窩點的打擊力度，以確保食品質量安全；同時，積極協調其他省區市監管部門，聯合打擊假冒山西老陳醋產品違法行為，保護山西老陳醋的合法權益和品牌形象，為廣大人民群眾創造安全的消費環境。

H. 想知道什麼是「工業煤」

工業的糧食－煤
來源：學生網路圖書 類別：閱讀 發布時間：05-17

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人類發現煤的歷史相當長, 我國是世界上最早用煤作燃料的國家．遠在 3000 多年前, 我們的祖先就已開始採煤, 並用這種」黑石」來取暖、燒水煮飯了．在漢唐時代, 就已經建立了手工煤炭業, 煤在冶鑄金屬（利用熱能）方面得到了廣泛的應用．可這時, 世界上的大多數國家還不知道煤是什麼東西呢! 煤在古代除了叫黑石之外, 還有其他許多名稱．如石涅啦, 黑金啦, 石墨啦, 石炭啦, 等等都是．

那麼, 煤又是怎樣形成的呢?

人類發現和使用煤炭, 雖然已有3000 多年的歷史了, 但煤是怎樣生成的, 卻是近幾百年來才逐步弄清的．

煤是由植物變來的, 這已是我們誰也不會懷疑的事實．但煤裡面的熱能是從哪裡來的呢? 這就需要從植物說起了．

原來, 綠色植物中的葉綠素, 能夠從空氣中吸收二氧化碳, 同時吸收太陽光；依靠太陽光的能量, 把根部送來的水分解, 放出氧氣, 而把氫氣同二氧化碳發生一系列的復雜的化學反應, 變成為植物生存所必需的物質——各種各樣的糖類．這個奇妙的過程就是我們通常所說的」光合作用」, 正因為有了光合作用, 植物才會越長越高．那麼, 綠油油的樹枝、粗大的樹干, 是怎麼變成黑色的像石頭一樣的煤呢?

早在遠古時代, 地球上還沒有人類．氣候比現在也要溫暖濕潤得多, 因而地面上到處生長著茂密高大的造煤植物．特別是在海邊和內陸湖沼地帶, 由於這里終年積水, 營養豐富, 植物尤其茂盛．一開始, 這些地方生長著的植物並不高大, 但隨著植物不斷地生長和死亡, 這些植物的遺體越堆越多, 使得水越來越淺, 養料也越來越豐富．最後, 這些地方發育了高大茂密的森林．

森林一批批生長, 又一批批地死亡．經過許多次的不斷反復之後, 植物遺體在這些地方越堆越多．在細菌的作用下, 植物的遺體最終變成一種黑褐色或褐色的淤泥狀物質——泥炭．由植物遺體變成泥炭, 我們把這一變化過程叫」泥炭化階段」, 它是煤即將形成的前奏．

如果地球的表面和地殼真是永遠不變的話, 即使有了很多的植物遺體, 煤仍是無法形成的．但我們知道, 地球的表面從來沒有安靜過, 常常發生頻繁的地殼運動．

如果地殼上升了, 低窪的地方變成平地甚至高山, 由於水分減少, 植物將生長得少而慢, 一般是無法形成煤的．

如果地殼下降了, 而且下降得很快的話, 特別是當地殼下降的速度超過植物遺體堆積的速度時, 植物由於水太深而無法繼續生長下去, 那麼, 煤同樣也是難以形成的．

只有當地殼緩慢地下降時, 植物才能不斷地生長和死亡, 泥炭層也才能不斷地形成和加厚．而且有可能形成很厚的煤層．

如果這里的地殼反復地上升和下降, 則有可能形成許多煤層．在淺海和內陸湖沼, 由於地殼下降, 泥炭層會被陸地上的河流帶來的泥沙掩埋, 而且隨著地殼的不斷下降, 覆蓋在泥炭層上的泥沙會越來越厚, 泥炭層會被掩埋得越來越深．這些被掩埋的植物遺體, 經過長期的高溫高壓和細菌的作用, 形成了褐煤．由泥炭變成褐煤的作用, 我們把它叫做」岩化作用」．

褐煤在高溫高壓下, 將繼續失去水分和揮發水分, 碳會進一步增加, 慢慢地變成了煙煤: 煙煤進一步變化, 最後變成了無煙煤．

由褐煤、煙煤到無煙煤的過程, 最主要的變化就是煤裡面碳的含量在不斷地增多, 所以這種作用又叫做」碳化作用」或者」變質作用」．所以說, 只有大量的植物是不夠的；適當的、有節奏的地殼運動也是造煤的一個必要前提, 二者缺一不可．說到這里, 你對為什麼把煤叫做」太陽石」這個問題應該弄清楚了吧! 在地球形成和演化的整個地質歷史上, 曾多次出現過有利於成煤的地質條件．例如我國在石炭紀、二疊紀（距今2.5～3.3 億年）和侏羅紀（距今 1.4～1.95 億年）等時期, 對煤的形成就很有利, 我國的煤大都是這些時期形成的．把煤作為燃料燒掉, 多少年來我們都認為這是天經地義的事情．近幾十年來, 隨著社會的發展和科技的進步, 人們才發現煤渾身都是寶．不僅是一種重要的能源, 而且是一種十分重要的有機化工原料．那麼, 煤究竟有哪些用處呢? 從前面的敘述中我們已經知道, 」煤氏三兄弟」中變質程度最深的是無煙煤, 它的發熱量也最高．燒起來火力很強, 煙塵很少, 燃燒後灰渣也不多, 是一種很好的燃料；煙煤雖說變質程度比無煙煤差, 發熱量中等, 但它卻是三兄弟中最有出息的一個, 因為它不僅可以用來煉焦冶煉鋼鐵, 而且還可以被氣化、液化用於生產和生活的許多方面；褐煤變質程度最差, 發熱量也最低, 但它卻是很好的化工原料! 那麼, 把煤作為化工原料又能幹什麼呢? 要想知道這些, 我們就首先必須知道煤焦油的來歷．我們把煤放到煉焦爐里, 隔絕空氣, 加熱到1000℃左右時, 就可得到焦炭、煤焦油和焦爐氣這些產品．1 噸優質煉焦煤, 經焦化, 可得到700～800kg 焦炭, 30～40kg 的煤焦油和100 多kg 的焦爐氣．其中, 焦炭是冶金工業的 」糧食」, 而且還可以用來生產煤氣、電極、合成氨、電石等．電石除用於照明、切割和焊接金屬外, 還是生產塑料、合成纖維、合成橡膠等重要化工產品的原料．至於焦爐氣么, 首先它是很好的氣體燃料, 使用煤氣這在許多城市裡已是很普遍的了．其次它也是重要的化工原料．說來說去, 最有用處的還是要數煤焦油了．它的用途真是豐富多采, 極為廣泛．說來話長, 100 多年前, 由於人們對它知之甚少, 當時是把它當做廢物倒掉的．光陰似箭, 日月如梭, 到了19 世紀中葉, 隨著化學工業的發展, 人們才發現煤焦油原來成分極為復雜, 多達500 種以上．用它可以製造出千百種用途各異、色彩繽紛的化工產品．於是, 煤焦油一下子成了有機化學工業珍貴的」原料倉庫」．比如染料、香料、合成橡膠、塑料、合成纖維、農葯、化肥、炸葯、洗滌劑、除草劑、溶劑、瀝青、油漆、糖精、衛生球等等．製造這些產品的原料都可以從煤焦油中獲得．

除煤焦油、煤氣、焦炭外, 就是一向被我們看作是廢物的許多東西, 今天也都是」寶貝」了．如燃燒煤過程中產生的硫氧化物, 現在用它可以生產出優質硫酸；煤灰和煤渣, 現在可以用來製造水泥等建築材料．在煤灰里甚至還可以提取出大量的被譽為」電子工具的糧食」的半導體材料——鍺和鎵．

噢! 從煤里竟能得到這么多寶貴的東西, 怪不得它被人們稱譽為」萬能的原料, 黑色的金子」呢!

可以說, 從18 世紀末到20 世紀初的100 年時間里, 以煤為主要能源的世界, 發生了科學技術、經濟和社會的巨變, 今天這個高度現代化的世界經濟, 就是在以煤為主要能源的基礎上建立起來的．

新中國成立40 年來, 我國的煤炭工業發展十分迅速．1990 年我國原煤產量達10.8 億噸, 比1949 年增長了32 倍, 是世界上產煤最多的國家．我國的煤炭資源分布十分廣泛而又不均勻．

主要分布在山西、內蒙古、陝西、河南、山東、河北一帶, 以及安徽、江蘇兩省北部、新疆、貴州、雲南、黑龍江等省、區也不少．其中, 尤以山西、內蒙古、新疆、陝西最為集中, 北方僅山西、內蒙古兩省區的煤炭儲量就佔全國煤炭總儲量的60％以上．

由於我國的煤炭資源主要分布在北方, 因而我國的煤炭基地也主要在北方．全國年產量超過1000 萬噸的12 個大煤礦, 有10 個在北方．

目前, 我國最大的煤礦是山西的大同, 年產量達3500 萬噸以上, 被譽為 」煤都」．在大同的西南, 有我國也是世界最大的露天煤礦——山西平朔的安太堡露天煤礦, 年產量達1533 萬噸．它是我國現代化水平最高的煤礦, 從剝離到採煤, 從運輸到選煤, 全部是現代化設備．在這里, 你可以看到世界上最大的斗容25m3 的特大電鏟, 不停地把土和岩石剝掉, 把煤挖出來．然後, 通過我國第一條現代化鐵路——大秦鐵路線, 將煤運到我國最大的煤炭轉運港——秦皇島港．由此再轉運到我國的東北、華東和華南等地區, 支持著那裡的社會主義建設．

總之, 我國不僅煤炭資源極為豐富, 而且質地優良, 品種齊全．通過廣大煤礦工人的辛勤勞動, 為我國的經濟發展提供了充足的」糧食」．然而, 隨著工業的發展, 煤炭的消耗越來越大．因燒煤產生的大量煙灰、飄塵和有害氣體, 污染了環境, 人們逐漸轉向比它更優越的新能源: 石油．

I. 鍛件鍛造原材料的要求如何檢驗的

鍛件在鍛造加工之前，需經過一道程序，得先檢驗其原材料的質量，確保原材料無質量問題後再進行下一步工序，現在我們就來看看它具體有哪些要求吧。
一、對鍛造原材料的一般性要求。
1.化學成分符合規定。
2.熔煉、鑄造、軋制、鍛造和清理等生產工藝過程符合規定。
3.表面質量符合要求，沒有劃傷、鱗片、折疊、裂紋等缺陷（或缺陷程度在允許范圍內），對缺陷應予以清除，有時需要將表面全部剝皮。
4.組織狀態符合要求，沒有不均勻組織、過熱組織，沒有夾渣、疏鬆、氣孔、白點等內部缺陷。
二、對鍛造原材料的檢驗
鍛造原材料在出廠前，生產廠一般都應進行檢驗，以合格品供貨，但是作為使用方的鍛造廠也應該進行必要的檢驗。檢驗鍛件可以採用普查或者抽查的方式進行。檢驗的項目可以根據原材料的種類和鍛造的使用要求確定。
1.抽樣檢查化學成分。用火花鑒別、磁感應法和光譜分析等方法檢查材料是否混裝。
2.外觀檢查，確定表面有無缺陷及缺陷的程度、有無脫碳現象。
3.檢驗材料是否符合尺寸與形狀公差的要求。
4.通過斷裂試驗檢查材料內部縮孔和白點；山西中信重工，通過熱斷裂試驗檢查材料的熱脆性。
5.宏觀和微觀的夾雜物檢驗；通過硫印試驗檢查鋼中硫的偏析，並確定其偏析區。
6.用顯微鏡檢查晶粒度；檢查金相組織。
7.無損檢查：超聲波探傷、磁力探傷或渦流檢查。
8.通過鐓粗試驗檢查材料的鐓粗性能；通過拉伸試驗、硬度試驗、沖擊試驗等檢驗力學性能。
9.淬透性試驗：當用一個新爐號的原材料時，先製造一小批鍛件，並進行熱處理，然後進行檢查，確定出該爐號材料的熱處理制度。
經上述所述，只有確保原材料的質量沒有問題才能安全地進行接下來的鍛造加工生產，所有原材料的選擇很重要。

J. 任務銅精礦中銅的測定

——碘量法

任務描述

銅礦石中的銅，其含量變化幅度較大，涉及的測定方法也較廣泛。目前對高、中含量的銅的測定多採用碘量法。碘量法已被列為銅精礦測定銅的國家標准方法（GB/T3884.1-2012 ）。銅精礦分析一般要求測定銅、金、銀、硫、氧化鎂、氟、鉛、鋅、鎘、鎳、砷、鉍、銻、汞等項目。本任務旨在通過實際操作訓練，學會碘量法測定銅精礦中銅含量，熟練運用酸分解法對試樣進行分解；能真實、規范記錄原始記錄並按有效數字修約進行結果計算。

任務實施

一、儀器和試劑准備

（1）玻璃儀器：酸式滴定管、錐形瓶、容量瓶、燒杯。

（2）銅片（≥99.99%）：將銅片放入微沸的冰乙酸（ρ＝1.05g/mL）中，微沸1min，取出用水和無水乙醇分別沖洗兩次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷卻，置於磨口瓶中備用。

（3）溴水（AR）。

（4）氟化氫銨（AR）。

（5）鹽酸（ρ＝1.19g/mL）。

（6）硝酸（ρ＝1.42g/mL）。

（7）硫酸（ρ＝1.84g/mL）。

（8）高氯酸（ρ＝1.67g/mL）。

（9）冰乙酸（1＋3）（ρ＝1.05g/mL）。

（10）硝酸（1＋1）。

（11）氟化氫銨飽和溶液（貯存在乙烯瓶中）。

（12）乙酸銨溶液（300g/L）：稱取90g乙酸銨，置於400mL燒杯中，加入150mL蒸餾水和100mL冰乙酸，溶解後用水稀釋至300mL，混勻，此溶液pH值為5。

（13）硫氰酸鉀（100g/L）：稱取 10g 硫氰酸鉀溶於 400mL 燒杯中，加 100mL 水溶解。

（14）澱粉溶液稱取1g可溶性澱粉，用少量水調成糊狀，再用剛煮沸的蒸餾水稀釋至100mL，加熱煮沸，冷卻備用。

（15）三氯化鐵（100g/L）。

（16）碘化鉀（AR）

（17）硫代硫酸鈉（約0.04mol/L）：

——制備：稱取100g 硫代硫酸鈉（Na₂S₂O₃·5H₂O）置於1000mL 燒杯中，加入500mL無水碳酸鈉（4g/L）溶液，移入10L棕色試劑瓶中，用煮沸並冷卻的蒸餾水稀釋至約10L，加入10mL三氯甲烷，靜置兩周，使用時過濾，補加1mL三氯甲烷，搖勻，靜置2h。

——標定：稱取0.080 g（精確至0.0001 g ）處理過的純銅三份，分別置於500mL錐形瓶中，加10mL硝酸（1＋1），於電熱板上低溫加熱至溶解，取下，用水吹洗杯壁。加入5mL硫酸（1＋1），繼續加熱蒸至近干，取下稍冷，用約40mL蒸餾水沖洗杯壁，加熱煮沸，使鹽類完全溶解，取下，冷至室溫。加1mL冰醋酸（1 ＋3），加3mL氟化氫銨飽和溶液，加入2～3g碘化鉀搖動溶解，立即用硫代硫酸鈉標准溶液滴定至淺黃色，加入2mL澱粉溶液繼續滴定至淺藍色，加5mL硫氰酸鉀溶液，激烈搖振至藍色加深，再滴定至藍色剛好消失為終點。隨同標定做空白試驗。

按下式計算硫代硫酸鈉標准滴定溶液的滴定度：

岩石礦物分析

式中：T為硫代硫酸鈉標准溶液對銅的滴定度，g/mL；m為稱取純銅的質量，g；V為滴定純銅所消耗的硫代硫酸鈉標准溶液的體積，mL；V₀為滴定空白所消耗的硫代硫酸鈉標准溶液的體積，mL。

二、分析步驟

精確稱取0.2000 g銅精礦置於300mL錐形瓶中，用少量水潤濕，加入10mL濃鹽酸置於電熱板上低溫加熱3～5min取下稍冷，加入5mL硝酸和0.5～1mL溴，蓋上表皿，混勻，低溫加熱（若試料中含硅、碳較高時加5～10mL高氯酸）待試樣完全分解，取下稍冷，用少量蒸餾水沖洗表皿，繼續加熱蒸至近干，冷卻。

用30mL蒸餾水沖洗表皿及杯壁，蓋上表皿，置於電熱板上煮沸，使可溶性鹽類完全溶解，取下冷卻至室溫滴加乙酸銨溶液至紅色不再加深為止，並過量3～5mL，然後滴加氟化氫銨飽和溶液至紅色消失並且過量1mL混勻。加入2～3 g碘化鉀搖動溶解，立即用硫代硫酸鈉標准溶液滴定至淺黃色，加入2mL澱粉溶液繼續滴定至淺藍色，加5mL硫氰酸鉀溶液，激烈搖振至藍色加深，再滴定至藍色剛好消失為終點。隨同試樣做空白試驗。

若鐵含量極少時，需補加1mL三氯化鐵溶液；如果鉛鉍含量較高，需提前加入2mL澱粉溶液。

三、結果計算

按下式計算銅質量的百分含量：

岩石礦物分析

式中：w（Cu）為銅的質量分數，%；T為硫代硫酸鈉標准滴定溶液對銅的滴定度，g/mL；V為滴定試樣溶液消耗硫代硫酸鈉標准滴定溶液的體積，mL；V₀為滴定空白試樣溶液所消耗硫代硫酸鈉標准滴定溶液的體積，mL；m為稱取試樣的質量，g。

四、質量表格填寫

任務完成後，填寫附錄一質量表格3、4、5。

任務分析

一、碘量法測定銅的原理

碘量法測定銅的依據是在弱酸性溶液中（pH＝3～4 ），Cu^2＋與過量的KI作用，生成CuI沉澱和I₂，析出的I₂可以澱粉為指示劑，用Na₂S₂O₃標准溶液滴定。有關反應如下：

岩石礦物分析

Cu^2＋與I^-之間的反應是可逆的，任何引起Cu^2＋濃度減小（如形成配合物等）或引起CuI溶解度增大的因素均使反應不完全，加入過量KI，可使Cu^2＋的還原趨於完全。但是，CuI沉澱強烈吸附

，又會使結果偏低。通常使用的辦法是在近終點時加入硫氰酸鹽，將CuI（K_sp＝1.1×10^-12）轉化為溶解度更小的CuSCN沉澱（K_sp＝4.8×10^-15）。在沉澱的轉化過程中，吸附的碘被釋放出來，從而被Na₂S₂O₃溶液滴定，使分析結果的准確度得到提高。即：

CuI＋SCN^-→CuSCN＋I^-

硫氰酸鹽應在接近終點時加入，否則SCN^-會還原大量存在的Cu^2＋，致使測定結果偏低。溶液的pH值一般應控制在3.0～4.0之間。酸度過低，Cu^2＋易水解，使反應不完全，結果偏低，而且反應速率慢，終點拖長；酸度過高，則I^-被空氣中的氧氧化為I₂（Cu^2＋催化此反應），使結果偏高。

Fe^3＋能氧化I^-，對測定有干擾，但可加入NH₄HF₂掩蔽。NH₄HF₂是一種很好的緩沖溶液，因HF的K_α＝6.6×10^-4，故能使溶液的pH值保持在3.0～4.0之間。

二、Na₂S₂O₃標准溶液的配製

由於Na₂S₂O₃不是基準物，因此不能直接配製標准溶液。配製好的Na₂S₂O₂溶液不穩定，容易分解，這是因為在水中的微生物、CO₂、空氣中的O₂作用下，發生下列反應：

岩石礦物分析

岩石礦物分析

岩石礦物分析

此外，水中微量的Cu^2＋或Fe^3＋也能促進Na₂S₂O₃溶液的分解。

因此，配製Na₂S₂O₃溶液時，需要用新煮沸（為了除去CO₂和殺死細菌）並冷卻了的蒸餾水，加入少量Na₂CO₃使溶液呈弱鹼性，以抑制細菌的生長。這樣配製的溶液也不易長期保存，使用一段時間後要重新標定。如果發現溶液變渾濁或析出硫，也應該過濾後再標定或者另配溶液。

三、干擾元素及其消除辦法

（1）三價鐵離子：Fe^3＋的存在有顯著干擾，因為它能氧化I^-，析出碘，使結果偏高。為使碘量法測定銅在有鐵存在下也能夠進行，常把鐵轉變為不與碘化鉀作用的配合物，一般是加入氟化鉀（銨），此時，Fe^3＋結合成為不與碘化鉀起反應的配離子

這是快速碘氟法的基礎。

（2）亞砷酸、亞銻酸：在碘量法測定銅的條件下（pH＞3.5），

等離子能被析出的I₂氧化，使結果偏低，甚至不放出I₂，因而干擾測定。其反應如下：

岩石礦物分析

五價的砷、銻在pH＞3.5的條件下對測定無干擾。因此可在分解試樣時將三價砷和銻氧化為高價以消除其干擾。As^（Ⅲ）和Sb加入溴水氧化。煮沸除去過量的溴。

（3）亞硝酸根有影響，可於溶液中加入尿素除去。

（4）碘化亞銅沉澱吸附碘，使測定結果偏低。加入硫氰酸銨和碘化亞銅作用，因硫氰化亞銅的溶解度比碘化亞銅的溶解度小，生成硫氰化亞銅，消除對碘的吸附。當銅含量很低時可不加硫氰酸銨。當銅的含量較高時，在滴定終點到達之前可加入適量的硫氰酸銨溶液，使碘化亞銅轉變為硫氰化亞銅：

CuI＋SCN^-→CuSCN＋I^-

滴定時，體積不能太大，否則碘化亞銅又形成二價銅鹽，使溶液變藍，終點不明顯。

實驗指南與安全提示

/試樣中碳含量較高時，需加2mL硫酸和2～5mL高氯酸，加熱溶解至無黑色殘渣，並蒸干。

試樣中含硅、碳較高時，加0.5 g氟化氫銨和5～10mL高氯酸。

試樣中含砷銻高時，需加入溴水，再加入硫酸冒煙處理。

碘化鉀的用量：由於I^-與Cu^2＋的反應是一個可逆反應：

岩石礦物分析

故為使Cu^2＋與I^-定量地反應，I^-（通常以KI形式加入）過量是十分必要的。實際分析中，一般加入2g左右的KI即可使Cu^2＋與I^-定量地反應。另外，由於過量I^-的存在，反應生成的碘能形成I₃-，可減少因碘的易揮發性所帶來的誤差。

硫氰酸鹽的作用：在測定銅的溶液中加入硫氰酸鹽，使碘化亞銅變為溶解度更小的硫氰酸亞銅，反應如下：

CuI＋SCN^-→CuSCN＋I^-

①可克服碘化亞銅對碘的吸附（銅含量高時，這種吸附是相當顯著的），使終點清晰；

②可使I^-與Cu^2＋的反應進行得更完全；

③並可增加碘離子濃度，減少碘化鉀（價格昂貴）的加入量。

硫氰酸鹽的加入時間：當銅的含量較高時，可以接近終點時加入適量的硫氰酸鉀應溶液。過早加入會使結果偏低，因為銅可被CNS^-還原。反應如下：

岩石礦物分析

滴定時溶液的酸度：碘量法滴定銅可以在醋酸、硫酸或鹽酸介質中進行，目前採用最多的還是在醋酸介質中進行，主要原因是在醋酸介質中比在硫酸或鹽酸介質中較易控制測定所需的酸度。碘量法測定銅時，pH必須維持在3.5～4之間。

①在鹼性溶液中

將發生下列反應：

5H₂O，而且I₂在鹼性溶液中會發生歧化反應生成

也可能有水解副反應。

②在強酸性溶液中Na₂S₂O₃溶液會發生分解：

酸度太大，碘化物易被空氧化而析出碘：4I^-＋4H^＋＋O₂→2I₂＋2H₂O

③銅礦石中常含有Fe、As、Sb等金屬，樣品溶解後，溶液中的Fe^3＋、As^（Ⅴ）、Sb^（Ⅴ）等均能氧化I^-為I₂，干擾Cu^2＋的測定。As^（Ⅴ）、Sb^（Ⅴ）的氧化能力隨酸度下降而下降，當pH＞3.5時，其不能氧化I^-。Fe^3＋的干擾可用F^-掩蔽。

滴定時溶液的體積：體積不能太大。化學反應的速度與反應物的濃度有關。增大溶液體積，就相當於降低Cu^2＋與I^-的濃度，使反應速度變慢，碘化亞銅又形成二價銅鹽，出現終點返回的現象，終點不明顯。

若亞硝酸根未除盡，可加少許尿素，煮沸數分鍾。

空白溶液和鐵含量很低的試樣，為了便於調節pH，可加入數滴100g/L NH₄Fe（SO₄）₂溶液。

案例分析

1.鴻盛礦業公司化驗室某員工在用碘量法測定一含銅礦石中的銅含量時，用鹽酸、硝酸溶解樣品後，加入NH₄F消除Fe^3＋的干擾，但其測定結果經過比較後發現偏高，請以你所學知識分析結果可能偏高的原因。

2.贛州鈷鎢公司購進了一批含鐵銅礦石，對方出具的檢驗報告表明該批次銅含量為11.26%，實驗室某員工在使用碘量法測定銅含量時，將樣品溶解後，用NaAc溶液調節溶液的pH值3.5～5.0左右，加入KI還原Cu^2＋，滴定完畢，計算結果後發現結果比對方檢驗更高。技術主管在查找原因時發現該員工忘記加入NH₄F，請分析此次測定失敗的原因。

閱讀材料

銅精礦知識簡介

1.概述

自然界中含銅礦物有200多種，其中具有經濟價值的只有十幾種，最常見的銅礦是硫化銅礦，例如：黃銅礦（CuFeS₂）、輝銅礦（Cu₂S）、銅藍（CuS）等，目前世界上80% 的銅來自此類礦石。銅精礦是將礦石粉碎球磨後，用葯劑浮選分離捕集含銅礦物，使品位大大提高，供冶煉銅用。少數銅礦中（如湖北大冶銅綠山礦），常常夾雜有孔雀石，這是一種含銅的碳酸鹽礦物，色澤優美，經琢磨雕刻，可做成佩飾或項鏈等裝飾品，屬稀有寶石類，深受人們喜愛。

我國開采冶煉銅礦的歷史悠久，可追溯到春秋時代，距今有2700多年。大冶有色金屬公司銅綠山礦在生產過程中發現的古銅礦遺址，經考古發掘，已清理出從西周至西漢千餘年間不同結構、不同支護方式的豎井、斜井、盲井數百座，平巷百餘條，以及一批春秋早期的煉銅鼓風豎爐，隨同出土還有大量的用於采礦、選礦和冶煉的生產工具，在遺址旁近2km²的地表堆積著約40 萬噸以上的古代煉渣，渣樣分析，其銅含量小於0.7%，它表明了我國古代采冶的規模和高超的技術水平。

我國現代化的大型煉銅采冶企業有：江西銅業有限公司、大冶有色金屬公司（湖北）、銅陵有色金屬公司（江蘇）、白銀有色金屬公司（甘肅）、中條山有色金屬公司（山西）以及雲南冶煉廠、沈陽冶煉廠、葫蘆島鋅廠等。由於自采銅礦的品位和數量有限，不能滿足生產的需要，因而對進口銅精礦的需求日益增大，與我國有過貿易往來的銅精礦生產國有：巴布亞紐幾內亞、菲律賓、印尼、澳大利亞、蒙古、摩洛哥、莫三比克、南非、波蘭、秘魯、智利、墨西哥、美國、加拿大等。

2.特性

進口硫化銅精礦一般為墨綠色到黃綠色，也有灰黑色，其中時有夾雜少許藍色粉末。銅精礦是浮選產物，粒度較細，接近乾燥的銅精礦在儲運過程中易揚塵散失，也不適宜遠洋運輸，因此生產過程中常保持10% 左右的水分。氣溫高時，硫化銅精礦易氧化，特別是遠洋運輸時間長，或在夏季交接貨物時，氧化現象更為嚴重。驗收這種銅精礦時，往往銅品位降低，收貨重量增加。正是由於這種原因，銅精礦在貿易的交接過程中，是以總金屬量來衡量的。用於品質分析的樣品，應密封於鋁箔袋中存放。實驗證明，封存於紙袋或聚乙烯袋中的樣品，放置乾燥器中保存一個月，銅的百分含量明顯降低，隨著保存時間的延長，銅品位還會繼續下降，而封存在鋁箔袋中的樣品，即使存放半年，銅含量也無明顯變化。

從冶煉的角度來說，銅精礦中硫和鐵的含量高些好，一般要求銅/硫比為1∶1 左右，Fe＞20%，Si＜10%，這種礦在反射爐中造渣性能和流動性能都較好。對雜質元素Cr、Hg、Pb、Zn、Bi、As、F、Cl等含量要求愈低愈好，主要是為了滿足冶煉的要求和對環境的保護。

3.用途

銅精礦供煉銅用。從礦石冶煉得到的「羊角銅」即粗銅，經電解可得到純度很高的電解銅。在冶煉和電解過程中，還可以從陽極泥、電解液、煙道灰和尾氣中分別回收金、銀、鈀、鉑、鎘、鉛、鋅、鉍、硒、碲、硫等元素或化合物，余熱可發電。綜合利用不僅可減少廢液、廢渣、廢氣對環境和空氣的污染，同時變廢為寶，提高了銅精礦的利用價值。

4.化學成分

硫化銅精礦的主要成分是銅、鐵、硫，主要的貴金屬有金、銀，其他成分有硅、鈣、鎂、鉛、鋅、鋁、錳、鉍、銻、氟、氯等，因原礦產地和選礦水平不同，品質差異較大。

5.進口規格

進口銅精礦以成交批中銅、金、銀的純金屬量作為結算依據，一般銅含量為25%～45%，金含量為1～35g/t，銀含量在30～350g/t范圍內，當金含量小於1g/t，銀含量小於30 g/t時，金、銀二項不計價。經多年進口銅精礦實踐，從價格和回收率來考慮，企業喜歡進口含銅量在30% 左右，金銀含量在不計價范圍之銅精礦。對冶煉和環境有害的元素F、Cl、Pb＋Zn、As、Sb、Hg要求在限量之下，超過限量則按規定罰款，超過最高限量時，該批貨拒收。

6.檢驗標准

銅精礦的檢驗，一般按500 t作為一個副批，在衡重的同時扦取代表性樣品，制備水分測定樣品和品質分析樣品，按規定進行分析測定，以全部副批檢驗結果的加權平均值作為最終結果。發貨人和收貨人品質檢驗結果在誤差范圍內，該批貨可順利交接，若雙方結果超出0.3%，金的結果超出0.5g/t，銀的結果超出10～15g/t，有可能需要仲裁。

我國銅精礦的技術條件標准和檢驗標准較為完整。YS/T318 -2007 是銅精礦技術條件標准，該標准將銅精礦原有的15個品級修訂為五個品級；取制樣方法和水分含量測定按GB/T14263-2010進行，根據工作實踐，有的銅精礦中金銀含量特別高，GB/T3884規定了Cu、Au、Ag、S、As、MgO、F、Pb、Zn、Cd的檢驗方法。