葯品中對甲苯磺酸檢測方法

❶ 分析純的對甲苯磺酸怎樣提純

可以用水溶解後進行重結晶，溶解度小的話可以換乙醇，或是水和乙醇混合溶液，需要探索！時間會很長~~
重結晶後可能含有結晶水，用反射熱烘乾，火焰的溫度不要太高
~~
可以用少量的試一試

❷ 70%對甲苯磺酸怎麼由粉劑配成溶液

甲苯、碳酸氫鈉7g、精鹽23g、活性炭。
1、在帶有攪挫、迴流、分水器、溫度計的四口燒瓶中加入240甲舉，加熱升溫，在甲舉迴流狀態下滴加80g濃硫酸，45min內均勻滴加，繼續迴流加熱，待反應達到規定時間後停止反應。
2、在適當溫度下加適量的水，析出一水結晶化合物，然後進行減壓抽濾，並用少量的等溫的用苯洗滌兩次，在70真空於燥即得產品。

❸ 對甲苯磺酸的介紹

對甲苯磺酸（化學式：p-CH3C6H4SO3H，也寫作TsOH）是一個不具氧化性的有機強酸，酸性是苯甲酸的一百萬倍。白色針狀或粉末結晶，易潮解，可溶於水、醇和其他極性溶劑。會使紙張、木材等脫水發生碳化。常見的是對甲苯磺酸一水1合物TsOH·H2O。

❹ 常用的甲基化試劑有哪些

1）硫酸二甲酯，(CH3)2SO4
硫酸二甲酯很便宜，因此是工業上用的最多的甲基化試劑。缺點是毒性比較強。
（2）碘甲烷，CH3I
碘甲烷在實驗室中比較常用，由於其沸點很低，所以反應後過量的碘甲烷很容易通過旋蒸除去。碘甲烷比較昂貴，而且毒性也較強。
（3）硫酸衍生物酯類，比如對甲苯磺酸甲酯CH3OTs，三氟甲磺酸甲酯CH3OTf。
這類物質也是實驗室常用的甲基化試劑，由於其常溫下的蒸汽壓很小，所以不易揮發，對人體毒害小一些。缺點還是成本比較高。

❺ 甲基苯磺酸檢驗方法

用離子色譜法測定丙烯酸丁酯生產廢水中丙烯酸和對甲基苯磺酸的新方法.採用IonPac ASll-HC陰離子色譜柱,淋洗液為30mmol/L的NaOH淋洗液,流速lml/min,抑制電流75mA.丙烯酸根的檢測下限為0.44mg/L(峰面積)、0.46mg/L(峰高),保留時間、峰高、峰面積的變異系數分別為0.03%、0.50%、0.50%,峰高、峰面積的線性回歸系數R分別為0.9929、0.9954.時甲基苯磺酸根的檢測下限為0.49mg/L(峰面積)、0.48mg/L(峰高),保留時間、峰高、峰面積的變異系數分別為0.02%、0.48%、0.47%,峰高、峰面積的線性回歸系數R分別為0.9990、0.9998.常規無機陰離子對丙烯酸、對甲基苯磺酸的測定沒有干擾.對實際廢水樣品進行分析,丙烯酸、對甲基苯磺酸的回收率分別為101.6%～104.4%、95.4%～96.8%.方法簡便、靈敏、可靠.

❻ 對甲苯磺酸怎麼鑒別

熔點在102到105攝氏度之間

❼ 對105發煙硫酸直接滴加制備對甲苯磺酸的工藝流程和參數

對甲苯磺酸的主要合成方法
磺化反應中使用的磺化劑主要有：發煙硫酸、硫酸、三氧化硫、二氧化硫、氯磺酸、硫醯氯、亞硫酸鹽等。甲苯磺化成對甲苯磺酸採用的磺化劑主要有硫酸、三氧化硫、氯磺酸三種。合成對甲苯磺酸的主要方法有：硫酸磺化法、三氧化硫磺化法、氯磺酸磺化法、對甲苯磺醯氨水解法，它們各有自己的特點。
1、硫酸磺化法
用硫酸磺化甲苯，是採用最多且歷史最長的工藝。磺化反應過程如下：

磺化反應速度與甲苯濃度成正比，與硫酸含水量的平方成反比，所以需使用含水少的硫酸和純度高的甲苯，但磺化反應是可逆反應，每消耗lmol的硫酸就生成lmol的水，水的濃度隨反應的進行而逐漸升高，最後達到平衡，產生大量的廢酸。
工業生產中，一般採用分壓蒸餾法來除掉磺化反應生成的水，使磺化反應進行完全。
用硫酸作磺化劑，其優點是：由於硫酸價格低而具有一定的市場競爭力，且生產工藝簡單、設備投資低、易操作等，適用於小規模生產裝置。但此工藝的反應收率低、產品純度低，反應進行時隨著水的生成，硫酸濃度下降，當達到95％時(π值為75％)，反應停止，產生大量的廢酸，嚴重污染環境。最新的研究表明，採用添加助劑的方法可適當提高產品質量和反應收率。
2、 三氧化硫磺化法
理論上，三氧化硫是最有效的磺化劑，因為只是直接的加成而不用脫除反應生成的水。在適宜的條件下，產品幾乎全部是對甲苯磺酸。

以氣相三氧化硫磺化劑磺化甲苯，宜選擇降膜吸收反應器，採用1％的有機酸(如加入醋酸可抑制碸的產生)作為定位劑，溫度控制在17℃-2O℃之間，SO3氣體濃度6％一9％，反應得到的對甲苯磺酸純度高。
用三氧化硫作磺化劑的優點是：反應安全、速度快、三廢少、收率高、副產物少、產品純度高。缺點是：生產工藝復雜，一次性設備投資大，反應設備結構復雜，工藝操作要求高，三氧化硫運輸困難，此方法對硫酸生產企業較適用。
3、氯磺酸磺化法
氯磺酸是一種液態磺化劑，用它磺化甲苯時放出氯化氫氣體，由於磺化時不生成水，所以不需用較高的溫度和分壓法除去水，其缺點是氯磺酸價格較高，放出的氯化氫具有較強的腐蝕性。用氯磺酸磺化甲苯的最佳溫度是35℃-45℃，且應在2-3小時內，慢慢加入等摩爾的氯磺酸，然後將產物加熱到6O℃ ，這時有氯化氫氣體放出。採用此方法生產對甲苯磺酸，在生產對甲苯磺酸的同時產生14％-16％的副產品鄰甲苯磺酸，收率為90％-95％。

採用氯磺酸磺化制對甲苯磺酸，需嚴格控制反應條件，尤其是氯磺酸與甲苯的比例，因為氯磺酸過量易產生鄰／對甲苯磺醯氯，當氯磺酸與甲苯的摩爾比達到3：1時，甲苯完全轉化為鄰／對甲苯磺醯氯。
用氯磺酸作磺化劑的優點是：操作簡便、產品純、副產氯化氫可用水吸收制鹽酸。缺點是氯磺酸價格高，產品生產成本高，缺乏市場競爭力。
4、對甲苯磺醯氨水解法
為得到高純度的對甲苯磺酸，可採用先用氯磺酸磺化制對甲苯磺醯氯，然後再水解制對甲苯磺酸。
對甲苯磺醯氯水解過程中必須嚴格控制水解溫度，以防沖料。採用此方法得到的對甲苯磺酸產品純度很高，但由於生產工藝的原因而明顯缺乏市場競爭力，適用高品位、小批量生產。
四、對甲苯磺酸合成方法優劣之比較
生產對甲苯磺酸主要用磺化法，磺化劑可採用硫酸、發煙硫酸、氯磺酸和三氧化硫等。其工業生產各有優劣。
用氯磺酸磺化法操作簡便、產品純、副產氯化氫可用水吸收制鹽酸，但是氯磺酸價格高，產品生產成本高，缺乏市場競爭力。
採用對甲苯磺醯氨水解法得到的對甲苯磺酸產品純度很高，但由於生產工藝的原因而明顯缺乏市場競爭力，適用高品位、小批量生產。
相比之下，由於硫酸價格低而具有一定的市場競爭力，且生產工藝簡單、設備投資低、易操作等，所以硫酸磺化法適用於小規模生產裝置。但此工藝的反應收率低、產品純度低，反應進行時隨著水的生成，硫酸濃度下降，當達到95％時(π值為75％)，反應停止，產生大量的廢酸，嚴重污染環境。
用三氧化硫作磺化劑有很多優點，反應安全、速度快、三廢少、收率高、副產物少、產品純度高。但是生產工藝復雜，一次性設備投資大，反應設備結構復雜，工藝操作要求高，三氧化硫運輸困難，此方法對硫酸生產企業較適用。
經過比較和分析可知，前幾種磺化劑因含有水分，氧化能力較差，並且反應生成物對鄰位比低，副產物多，不易分離，包澤差，氣味難聞，腐蝕性強，特別是生產過程要排出大量廢酸，因此僅適於小規模裝置。與此相反，三氯化硫沒有上述缺點，是一種有力的磺化劑。

❽ 對甲苯磺酸有國家標准嗎

沒有。

❾ 對甲苯磺醯氯

對甲苯磺醯氯，中文別名4-甲基苯磺醯氯、對甲苯磺醯氯(PTSC)、對氯化甲苯碸、對甲苯磺醯氯、4-甲苯磺醯氯、4-甲苯磺醯氯、對甲苯磺醯氯、甲苯-4-磺醯氯、對嫁苯磺醯氯。白色片狀結晶。易溶於醇、醚和苯，不溶於水。最常規的的就是，用草醯氯或者二氯亞碸來做。以二氯亞碸為例子，使用二氯甲烷做溶劑，將對甲苯磺酸加入溶劑中，然後加入過量的二氯亞碸，可以滴加三兩滴DMF做催化劑，然後迴流個半小時左右就差不多了，具體時間要根據檢測來確定

❿ 苯磺酸的活性物檢測方法

通常使用陽離子滴定法。

活性物快速測定法（陽離子滴定法）

一、反應原理

亞甲基蘭與陰離子洗滌劑首先起反應生成簡單鹽，該鹽完全被氯仿提取，即蘭色在氯仿層（下層），如果加入陽離子表面活性劑則也與陰離子洗滌劑成鹽，也被氯仿提取。當陰離子與陽離子全部反應後，再滴加陽離子時，則取代亞甲基蘭與陰離子生成鹽，釋放出亞甲基蘭，進入水層（上層），水層出現蘭色，故兩層顏色相同時作為終點。

式中：N-陽離子標准溶液摩爾濃度；

V-陽離子標准溶液滴定體積/mL；

M-烷基苯磺酸鈉的平均分子量；

W-試樣質量/g；

兩次平行結果不應超過0.3%

注意事項：

1）試樣可取用不同品牌的洗衣粉如立白、汰漬、白貓等，其稱重可有所不同，如超濃縮粉取量可適當少些，避免滴定時消耗大量的陽離子表面活性劑

2）每個樣品可測定2次，取平均值

3）可用磨口錐形瓶代替100ml具塞量筒

4）用量一定要控制好，否則總體積有可能超出量筒的體積。如果超過的話可改用磨口錐形瓶或燒杯

5）試樣液一定要用移液管移取，其它可以直接用具塞量筒或其它量筒量取