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血液中微量元素的檢測方法國標

發布時間:2022-12-20 04:58:00

『壹』 國家標准 血鉛正常值是多少

血鉛:是指血液中鉛元素的含量,超過了血液鉛含量的正常值,(國際血鉛診斷標准:等於或大於100微克/升,為鉛中毒)如果過高,就提示發生了鉛中毒,它會引起機體的神經系統,血液系統,消化系統的一系列異常表現,影響人體的正常機能。 註:世界發達國家兒童血鉛<60微克/升為相對安全,國際血鉛診斷標准≥100微克/升為鉛中毒。 目前,兒童鉛中毒的診斷和分級主要依照血鉛水平: Ⅰ、血鉛<99微克/升,相對安全; Ⅱ、血鉛100~199微克/升,血紅素代謝受影響,神經傳導速度下降; Ⅲ、血鉛200~499微克/升,鐵鋅鈣代謝受影響,出現缺鈣、缺鋅、血紅蛋白合成障礙,可有免疫力低下、學習困難、注意力不集中、智商水平下降或體格生長遲緩等症狀; Ⅳ、血鉛500~699微克/升,可出現性格多變、易激怒、多動症、攻擊性行為、運動失調、視力和聽力下降、不明原因腹痛、貧血和心律失常等中毒症狀; Ⅴ、血鉛≥700微克/升,可導致腎功能損害、鉛性腦病(頭痛、驚厥、昏迷等)甚至死亡。 對於Ⅱ以下鉛中毒兒童,以健康教育,環境干預和特殊飲食調衡為主。Ⅱ~Ⅲ必須在醫生指導下以國家認定驅鉛食品做驅鉛治療,才能使鉛中毒兒童盡快康復。Ⅳ~Ⅴ應在於48小時內復查血鉛,如獲證實,應立即予以驅鉛治療,同時進行染鉛原因的追查與干預。 要切斷鉛進入兒童體內主要需從下面幾方面入手: 由於鉛幾乎無處不在,並且絕大部分鉛是從消化道進入血液中的,鉛在血液中的半衰期為3-5周,從理論上講,一個孩子停止接觸鉛,1個月後,血鉛水平會降至原有水平的一半,2個月後降至原來的25%。因此關鍵要把住「鉛從口入」這一關,孩子的血鉛水平就會降低。 生活習慣上:要注意培養兒童勤洗手、認真洗手的好習慣,特別注意在進食前洗手;給孩子勤剪指甲,指甲縫是特別容易匿藏鉛塵的部位;糾正年長兒童吸吮手指、啃咬指甲、鉛筆、玩具、鑰匙、金屬拉鏈和其它異物的不良習慣;經常清洗兒童玩具和其他一些有可能被小兒放到口中的物品;不要帶小孩到汽車流量大的馬路和鉛作業工廠附近散步、玩耍。 飲食習慣:少食含鉛較高的食物,如普通皮蛋、爆米花等;兒童用的餐具切勿從街邊地攤上購買價廉質次的陶瓷產品,內部花紋圖案應選淺色或白色,避免使用色彩過分鮮艷的陶瓷餐具。切勿用水晶玻璃杯給孩子使用。兒童應定時進食,空腹時鉛在腸道的吸收率成倍增加。不挑食,不偏食,保證飲食中含有足夠量的鈣、鐵和鋅。如果這些元素缺乏,鉛的吸收就會增加。含鈣豐富的食物有:乳製品、豆製品,建議孩子每天飲用2瓶牛奶(包括酸奶)。含鐵豐富的食物有:動物肝臟、動物血、肉類、蛋類等。含鋅豐富的食物有:肉類、海產品(特別是貝類)等。 父母方面:直接從事鉛作業勞動的工人在下班前必須按規定洗澡、更衣後才能回家。即使是工間為小孩餵奶,也必須認真徹底洗手並更衣。以煤作為燃料的家庭應盡量多開窗通風;避免兒童被動吸煙,因為香煙中含鉛量較高,被動吸煙是血鉛水平升高的危險因素之一;每日早上用自來水時,應先將水籠頭打開約3~5分鍾,使前一晚囤積於自來水管道中,可能遭到鉛污染的部分水放棄(早年自來水管材料中含鉛較高),切不可將早上的前一段自來水用以烹食和為小孩洗漱。 專家介紹,通過頭發檢測來測定體內微量元素的方法因欠科學,早已被醫學界棄用。而且,輕度的鉛中毒根本不需服葯治療,只需在飲食和生活習慣方面多加註意即可。 檢測鉛的准確指標是血鉛,不過,要使用直接法檢測,不要使用間接法。血鉛檢測儀器的正規與否也關系著測鉛的准確程度,目前有兩種方法,簡稱直接法和間接法。間接法測鉛只要幾毛錢,是將測得的數據經過換算而得出的結論,不太准確,但我國還有一些邊遠地區在使用,美國已經不允許。直接法是現在用得最多的,准確性也有保證,因而被正規醫院採用。在正規醫院檢查一次血鉛用國產機器只需30元,進口的60元。 排鉛治療並不貴

『貳』 關於微量元素檢測儀

微量元素分析儀的發展歷史
自1924年捷克化學家海洛夫斯基領導開發出第一代極譜儀以來至今已近百年,在我國第一代極譜儀為883出生於50年代,這種連續快速滴汞的儀器至今仍用於教育與演示極譜分析基本原理。以 單滴汞電極為工作電極,在汞滴產生後期最後2秒完成一次掃描的極譜分析方法(簡稱單掃極譜法)稱之為近代極譜,在我國上世紀六十年代仿製國外開發成功的JP-1,八十年代開發成功的JP-2為 典型代表,這種極譜儀以分析速度快,重復性好,適應基礎實驗室需求,在地礦、冶金實驗室大量裝備,成為得力生產工具。但這種儀器也只是適應了那個年代,稍縱即逝的示波波型。無法詳細地觀察波形,功能單一隻能用於單掃極譜分析。在其後的年代裡泰縣無電線廠、金壇分析儀器廠都推出過類似儀器,但受技術所限,都迴避了顯示技術的配合,儀器需另配函數記錄儀作為終端顯示記錄,也註定了儀器走不遠。另有廠家仿製JP-1、JP-2極譜儀,都形不成批量與規模。
1987年時任山東電訊七廠廠長的許建民帶領技術人員開發新一代極譜儀,利用對示波顯示技術熟悉的優勢,在當時PC機尚不普及的條件下,用Z80單板機作為核心,開發成功JP3-1示波極譜儀。儀器最大特點為波形可凍結存儲,可單條及多條曲線同時顯示,可列印波形,列印標准曲線,在同類儀器中居領先水平,獲得了用戶認可。短短數年連同先期開發成功的MP-1溶出分析儀,成為國內同類儀器最大生產廠商,用戶遍布多行業。
極譜儀具有廣泛的用途范圍,可用於無機離子分析,也可用於有機物的分析,國內有諸多國標,行業標准,地方標准都採用極譜分析,尤其是在地質、冶金、土壤、衛生防疫、理化檢驗。盡管極譜分析採用滴汞電極作為工作電極,在環保呼聲日高的今天有些不合時宜,但處理得當,汞在封閉環境下運行,對環境並無影響,如同血壓計,盡管多種方式都有,但許多大夫習慣使用水銀血壓計,且這種血壓計的汞並不外泄,在封閉系統內使用。除此之外極譜儀的優勢明顯,分析范圍從無機物到有機物,從微量到常量,價格適中,尤其適應基礎實驗室的分析檢驗工作。我公司成立歷史有限(2002年)但領頭人許建民自1984年擔任山東電訊七廠廠長時,已開始進入這一領域,經過多年學習鍛煉提高,成為電化學分析儀器設計製造領域里的專家。目前國內生產數量較大的電化學分析儀器製造公司如山東電訊七廠、濟南齊力、貴州彩月等公司的總經理均出自他手下,這些企業都得益於其開拓的電化學分析儀器事業,這是不爭的實事。
國內同類儀器仿製多創新少,具有能力在新領域開拓的企業更為鮮見,因此國內同類儀器同質化嚴重,無特色,這是眾所周知的事實,例如:國內凡是有極譜儀功能的儀器均使用傳統的滴汞電極,而這種電極自海洛夫斯基發明極譜儀至今已近百年。
再如:極譜儀只有一種工作模式,這就是進行電壓掃描,檢測電流的工作模式。人們不知另有一種工作模式,還有所有的極譜儀都只有一種線掃極譜可用,有的雖標榜有其他功能,但受一些因素制約並不能實際使用。
再者:個別生產廠商對儀器性能指標中標注靈敏度很高,但實際上遠遠做不到,經不起認真考核。
通過多年的積累開拓,「從量到質」,我公司產品與國內同類產品比較,已發生巨大變化,已不在一個水平檔次。
1. 公司開發成功靜汞電極(實用新型專利 專利號ZL02268447.6)先人一步在產品上應用,僅此一項就拉開了與同類產品的距離(詳見技術介紹:靜汞電極)
2. 由於應用靜汞電極,因汞滴體積大,因而面積大,而電化學極譜分析靈敏度一項,與電極面積相關,電極大,比表面積大,靈敏度高,因此儀器靈敏度高,同樣分析,靈敏度較傳統電極高約半個數量級5倍左右。
3. 採用靜汞電極的極譜儀,由於電極是穩定不變的,無需象傳統極譜儀一樣需在2秒鍾之內掃描完畢,因此可用較慢的速度掃描,這樣做的好處是既能保證靈敏度,又能提高解析度,因此用靜汞電極的極譜儀有更佳的解析度,及更高的靈敏度。
4. 傳統的極譜分析因受電極所制約,只能用於線掃極譜法,而更為豐富的分析方法例如:脈沖極譜、方波極譜、交流極譜等分析方法均不能用。而採用靜汞電極裝備的極譜儀則無任何問題,極大地拓寬了極譜分析的應用范圍。
5. 傳統的極譜分析僅指伏安極譜,而另一種極譜方式------電位極譜被我公司開發成功(中國發明專利 專利號:ZL02135291.7),並通過省級鑒定,受到專家的高度評價(見介紹),這項技術的推出,將改寫極譜分析的歷史,從此人們有了更多的選擇,在這個領域我們將領先20年(發明專利保護期為20年)。由於這是一項新技術,在應用領域是空白,因此容易取得成果。
6. 自PC機出現後,可以說為原有極譜儀提供了很好的操作平台,但鮮見成功開發成儀器運用於傳統領域如:地礦、冶金等領域。是人們遺忘了?還是不屑應用?皆不是,是因為PC機接入後出現了新的問題,這只有身臨其境解決過這一難題的的人才最清楚,傳統的極譜分析本質是一個微弱的法拉第電流分析,具體約在1-10微安左右,經過變換放大後才能采樣顯示,但與微機連接後相互之間互有影響,干擾信號混入多個環節,這造成了干擾信號與需要提取的法拉第電流一起放大,由於干擾是無規則、隨機的,如解決不好將造成儀器的重復性差,不穩定,變異系數大等現象,內行一看就知道問題,但這又是一個很難解決的問題,就是一些資深的此類儀器專業研究人員因功力不夠,亦不能解決,只能迴避,因此至今沒有能用於高標准嚴要求領域配備微機的極譜儀。我公司有在這一領域的技術專家,解決這類問題當然不在話下,因此產品既靈敏,尤其重復性好,性能穩定,這首先得力於解決了干擾問題。
7. 雖然時代在迅速發展,但基層實驗室需要價格低性能優的分析儀器現狀不會改變,擁有創新技術的產品更受人們的關注

鉛是如何測出來的
血鉛的測定是防疫部門一個老話題,對醫院、婦幼保健部門是一個新課題。兒童血鉛測定現在是一個熱門話題。如果多取血,按常規方式消解之後用儀器測定,這並不費事,但如果只取微量20—40ul血進行測定就是一個難題,而有些群體例如兒童血鉛普查,就很難取較多血,樣品多時還需要常規的消解方法去處理樣品這即麻煩還容易污染樣品,因此需要一種快速、簡便、靈敏、准確度分析方法。
測定血鉛有即靈敏又准確的方法例如等離子體質譜,但這種儀器價格太高,一般實驗室不能裝備。再就是目前普遍使用的原子吸收,但一般的原子吸收不行,火焰原子吸收只能用到mg級含量分析,這意味著要抽幾毫升血才能進行一次分析,石墨爐原子吸收,檢測下限可以達到檢測血鉛水平,但由於受光散射和分子吸收影響,原子吸收測鉛靈敏度特低,在解決微量血中鉛分析上也有問題,這是業內人士所共知的事實,有專家指出石墨爐原子吸收在低含量分析時變異系數達10—15%。現在公認是有塞曼效應背景校正的石墨爐原子吸收可以勝任,這種儀器的價格昂貴,需專門技術人員操作,重要的是每個樣品檢測費用高,承擔血鉛普查這樣的工作還用難度。
由於技術手段上存在問題,這使電化學分析方法有了用武之地,早在上世紀80年代末,由我們提供儀器參與中國預防醫學科學院勞研所牽頭,具體由線引林教研員負責,遼寧省勞研所等單位配合,開展了電位溶出測定血鉛及尿鉛研究,最後形成衛生部行業標准WS/T21-1996《血中鉛的微分電位溶出的測定方法》和WS/T19-1996尿中鉛檢測標准方法。血鉛普查測定一般是指兒童血鉛普查,兒童標准為100ug/L以下,普查一般取指或耳垂血,實際操作中20ul血好取,40ul就困難了,再多取要靠擠壓,得到的結果不準確。假設血鉛濃度為100ug/L,20ul血中只含2ng,如果溶液體積為2ml,則濃度只有1ug/L,這是指超標血鉛濃度,如果正常兒童血鉛濃度更低,因此儀器必須對 1-2ng的含量准確定量,這對儀器有很高的要求,就是說應有2ng以下的測定水平。在如此水平之下,很多因素都影響血鉛的測定,例如儀器、試劑、水、取血器具、容器等,因此測微量血中鉛是一個系統工程,任何一個環節有問題,都難以勝任。而其他企業提供的技術由於受電極體積制約,溶液體積為2-3ml,甚至5ml,這樣濃度更低。在這種情況下准確測定20ul血中鉛將非常困難。美國有一種血鉛測定儀,使用的基本原理為陽極溶出法,測一份樣品檢測時間60秒,清洗電極時間為150秒,做一份樣品不少於200多秒,取血量100ul,放置過夜後不消解直接測定,據說准確度可以,變異系數在10%以內,國內有少量單位在使用,陽極溶出測血鉛不是美國標准也不是中國標准方法,我們也擁有這項技術。我們也擁有微分電位溶出測血鉛方法,這項技術是衛生部規定的《血鉛臨床檢驗規程》所規定的方法,我們既可以提供用電位溶出測鉛儀器及技術,也可提供用陽極溶出測鉛儀器及技術,儀器檢測下限為0.1ug/L,測ug/L級的血鉛游刃有餘。做血鉛對試劑要求很高,根據我們了解一些廠家試劑大都含較高含量的鉛,很難經的起推敲。如果儀器的靈敏度能達到測血鉛的水平,應方便地檢測酸、水、試劑等中的鉛含量,否者將是一筆糊塗賬,不知道底測的是血鉛還是試劑中的鉛。如果試劑中的鉛含量比血鉛高許多倍,得出的結果是很難保證准確。據我們所知,有的企業提供的試劑鉛含量就很高。
如果測定1-2ug/L濃度,儀器檢測下限應第一個數量級在0.1ug/L水平,就如量度尺的長度應有寸的分度一樣,否者無法准確量度。有的企業宣傳自己的儀器具有測20ul血中鉛的能力,但給出的儀器指標檢測下限為1ug/L鉛,真不知他們是怎麼測的。原子吸收測血鉛因需程序加溫,這個過程需2-3分中,在這一點上沒有優勢。 我們開發出靈敏度高、重復性好,能勝任微量血鉛檢測的儀器之後,又開發了經得起考察,有實際應用價值,方法簡便,費用低廉的血鉛測定方法與儀器配套,我們的方法有以下要點:
(1) 使用電位溶出功能也可以使用陽極溶出功能測定,靈敏度高,為WS/T21-1996標准方法。變異系數一般在5%以內,最大不超過10%。
(2) 使用玻碳電極預鍍汞膜,靈敏度高,一次處理電極可做幾十份樣品。
(3) 血樣只需20ul即可測定,整個溶液體積只需0.5-1ml。
(4) 樣品只需酸化,無需消解。
(5) 試劑空白准確定值低,控制在一定范圍內。
(6) 對分析容器經過設計篩選,不使用常規方法。
(7) 整個分析過程中各環節透明,經得起推敲考察。
(8) 一個樣品分析全過程,包括計算求值列印等,不超過120秒。
(9) 方法簡單易學,容易掌握,無需掌握電化學分析知識即可操作。
(10) 分析費用低,(包括取血用具、分析器具、試劑),具有低消耗、高效益。
(11) 對實驗室要求低,無需上下水、無需烘箱、清洗設備等,開展工作起點低。
(12) 方法及技術既適合大面積普查,也適合單個測試。

微量元素檢測技術
分析方法測某些元素並列為標准。國產電化學儀器生產廠更多,但水平高低儀器性能的差別影響人們對分析方法的評價,以至於有人認為電化學儀器測量的誤差大不穩定,其實這是一種偏見。早在上世紀六十年代,我國開發成功極譜儀,在地質冶金及基礎實驗室廣泛使用,由於價格適應國情、重復性好、靈敏度適應要求,獲得了廣泛的應用和認可。隨著環保意識的增加,人們對使用汞電極有看法,但實際上汞作為電極是在封閉的系統內運行,就如血壓計並不與人與大氣接觸。極譜分析在一些行業領域里仍具有不可取代的位置,至今還在使用並列為多項國標和行業、地方標准,這才真正代表了電化學分析儀器的水平。
電化學分析技術可用於微量分析也可以用於痕量分析,在人體生物材料中,鋅、鐵等為微量元素,鉛等物質為痕量元素。測微量元素可使用極譜法,測鉛、鎘等元素也可以使用極譜法(樣品量多時)或溶出法(樣品量少時)。溶出法又分電位溶出和伏安溶出,兩種方法各有特長。極譜法測微量元素如鐵、鈣、銅等有特長,測鉛、鎘等痕量元素用溶出法較適合。因此一個電化學微量元素分析儀應具備多種分析方法,根據各種元素的特點,用最佳的方法進行檢測,才能保證效果。
國產儀器使用極譜法時,只能用線性掃描極譜法即單掃極譜法,這是因為受滴汞周期的限制,必須快速掃描,一般在兩秒鍾結束,加上滴汞電極產生所需的時間,一般用時7秒,超出這個時間汞滴將自行滴落,檢測將被迫中斷,這不是先進而是一種無奈,被無法控制的滴汞周期所左右,這種電極毫無技術含量,一根玻璃毛細管綁上一段塑料管,上端再綁一個汞池,用時高高掛上去,靠汞的重力形成滴汞電極,不用時拿下來降低重力停止滴汞。如果不放下來就不停的滴汞,消耗很快。上世紀二十年代捷克化學家諾貝爾化學獎得主海洛夫斯基發明極譜儀時就採用這種滴汞電極,至今已80餘年發達國家已淘汰。由於毛細管極細(內徑只有20-30um,比頭發至少細一半),極易堵塞,經常需更換毛細管,這對非專業的儀器使用者是一件非常頭痛的事情。有的廠家將這種劣勢描繪成只需數秒做一次分析,這是一種非常有意思的宣傳方式,就像屢戰屢敗被說成屢敗屢戰一樣。如果和使用一種稱為靜汞電極的進行分析就完全沒有這些問題,工作過程想快就快,想慢就慢,而且慢掃描分析重現性好、解析度高,比快速掃描更好,只是這種技術只有我公司產品才配備,這種電極可控制且不堵塞、消耗少、靈敏度高、重復性好。與常規滴汞電極比較,這種電極具有極大的技術優勢。過去只有進口高檔儀器才配備,我公司的儀器普遍裝備了這種電極。
國內生產此類儀器的生產商山東較多,有多家廠商的技術源自一處,現在仍然繼續著當年許建民開拓的業務並在其中受益。與昔日不同之處都使用了PC機來操控儀器,也是與時俱進,但原創技術仍是過去一套、沒有新的創新點,PC機的使用反而暴露出重復性不好,變異系數大技術有硬傷等問題,但由於創新和解決問題的能力有限,只能模仿而無力創新,明明看到問題卻無力解決。而我們的技術在不斷的發展和創新,成為別人效仿的對象,例如當我公司推出靜汞電極後,也有不止一家企業效仿,但不成功。當推出使用液晶顯示器一體化儀器後,又有人跟風,有的技術由於專利保護,只能看而不能仿製,隨著時間的推移,我們不斷有新技術推出,在這個領域技術差距將越來越大,在這個領域我們是創新者是領先者。
還有的企業同類產品只使用一種玻碳電極來解決所有的問題。玻碳電極在某些分析領域如溶出法測鉛、鎘有優勢,但如果用一種電極一種方法解決全部微量元素分析,以不變應萬變,可能嗎?如果說這個領域已發展幾十餘年的專業技術人員做不好、不採用的分析方法,而進入這個領域只有幾年歷史企業卻能做好並應用,那隻有兩種解釋,一是才能過人,另一種解釋只能由讀者自己去判斷了。在業內皆知有的生產廠的儀器檢測除了鉛之外其他永遠是正常值。這類事情和一種電極解決全部問題如出一轍,如果要使用採用這種技術的儀器應對此全面了解。
微量元素檢測的材料對象一般用血較多,因血污染少,易處理,又因檢測微量元素的人群主要是兒童,采較多血有困難,因此能用少量樣品為最好,我們可以提供用20—40ul血測血鉛及鋅、鐵、銅、鈣等技術。這個方法的不足之處是取末梢血,和取靜脈血可能有所差異,衛生部的檢驗規程規定末梢血可用於篩查。有的企業提供的方法需采60ul或80ul血,分兩部分或離心後再作測定,一半用來測血鉛,一半用來測鋅、鐵、鈣等微量元素。其實采40ul血就已比較困難了,多采更難。我們的方法用20ul血就可以測血鉛,而不是僅僅停留在宣傳上。用頭發進行微量元素檢測則比較麻煩,要洗凈、烘乾、稱重、消解處理等一系列步驟。首先洗干凈與否就很難評價,其次消解處理過程大量使用強氧化劑如硝酸、高氯酸等,這些試劑一般都帶有重金屬,例如優級純的試劑指標也只是萬分之五以下,測頭發另需配置清洗、烘乾、稱重、消解、通風設施,對樣品前處理及分析有另外要求。我公司也可以提供頭發分析全套方法。
我公司提供的儀器由於配備了靜汞電極,因此可用更多的技術手段進行微量元素分析。可以使用標准方法測血鉛、尿鉛、尿鎘等。有的檢測對象可以提供兩種方法檢測,例如測血鉛或用溶出法(中國標准方法)和陽極溶出法。

電化學微量元素分析儀市場定位:
電化學微量元素與分析儀定位於中低端市場。在醫療行業主要定位於縣級以下的醫療機構,醫院、疾控、婦幼保健院、中醫院等。
廣大鄉鎮醫院仍是微量元素分析儀器應用主力,較前衛的私營個體醫院也是正在加入這個行列。
地礦部門是電化學極譜儀的傳統用戶。
農化因某些土壤中微量元素檢測方法列為國標,有一定的市場需求。
企業理化檢驗是電化學微量元素分析儀器的潛在客戶。
高校科研部門,學校教學及科研部門均有一定的數量需求,但是總體需求不大。
保健品、葯物經銷商是一個新興用戶群.

電化學微量元素分析儀市場分析:
2002年前,電化學微量元素分析儀(包括極譜儀、電位溶出儀等)主力市場是防疫站理化檢驗。整個市場容量非常有限,醫院僅有個別用戶,高校有零星用戶。自2002年非典之後,受排鉛保健品和補鋅和補鐵、補鈣保健品的銷售拉動,醫院微量元素檢測開始啟動,儀器銷售快速升溫。由於醫院單位總量巨大,一但啟動,銷售巨增。儀器銷售全國市場從不足200台,迅速達到1500-2000台數量。並持續發展。
目前共有縣級以上醫療單位1.3萬家,縣及縣級以下鄉鎮醫院6萬家,個體醫療機構20餘萬家,縣級 及以上是高端儀器用戶,個體醫療機構因規模等原因不是微量元素分析儀的用戶主力。縣極及以下鄉鎮 醫院是電化學微量元素的主要客戶群,市場容量巨大。其他的有一定的需求,但不能成為市場主力。
(1)首先,醫療體制改革啟動,政府將加大基礎公共衛生網路的投入。
(2)2007年,「新農村合作醫療」試點覆蓋面將擴大到全國縣(市、區)總數的60%,2008年在全 國基本推行,2010年實現基本覆蓋農村居民的目標。
(3)「醫改」提升中低端市場潛力 ,據權威調查報告顯示,全國17.5萬家醫療衛生機構擁有的醫療儀器和設備中,有15%左右是20世紀70年代前後的產品,有60%是80年代中期以前的產品。這也就預示著它們需要更新換代,而在這個過程中,將會保證未來10年甚至更長一段時間中國醫療器械市場的快速增長。

如何判斷微量元素檢測是否准確?
一般用戶關心儀器能否檢測准確,由於缺乏專業知識或了解甚少,不能全面了解什麼樣的微量元素檢測儀檢測准確,只要掌握一下幾點就可以:
首先看儀器是否穩定,這是儀器最基本的要求,是分析檢驗的基礎。如果這項指標不好,其他就無從談起,純粹是忽悠了。如果同一個樣品,檢測獲得結果忽高忽低,相差很大,這說明儀器有問題。當測定物質含量很高時,一般測定穩定性都較好,但這不說明問題,因為購買這類儀器都是用於微量元素檢測,而不是用於高含量檢測。因為是微量所以獲得的元素峰並不高,這是對儀器真實性能的考驗。對高含量檢測,變異系數可以達到1%,但對低含量達到5%以下就很好了。
如果你看儀器實測,一些廠家為避免方便地觀測重復性,不讓操作者能方便地迭加曲線,不設置求變異系數的程序,這就是因為儀器的性能不佳,怕被別人一眼看出問題,這實質是儀器性能不過關,生產商在迴避這個問題。實際上一些廠家的儀器變異系數在10—20%之間,誤差大大超過了有關規定,這樣做出的結果可信度低,我公司產品的變異系數內控在5%以下,通過儀器的測試可一目瞭然。
電化學中極譜分析使用的電極極小(指滴汞電極),而靈敏度與電極比表面積有關,面積大信噪比高(指信號與雜訊的比值),靈敏度高,抗干擾能力強,但由於滴汞電極面積取決於體積,大了就要不受控的脫落,因此電極表面積受到嚴重製約,這決定了常規方式電極所做的儀器雜訊大,重復性不佳,這是目前所有使用這類電極儀器一個通病。只有我公司的產品通過採用靜汞電極等一系列技術解決好這個問題。在這個技術領域是勝過任何一款同類儀器,這可通過現場比較來證實。
另外一類電化學儀器則迴避了這類問題,採用固體電極來測所有元素,並從環保角度攻擊使用極譜方法的儀器使用了汞電極。其實在檢測中,汞都在封閉環境中工作,不與大氣接觸 。就如血壓計,目前的測的準的還是水銀血壓計,還在廣泛使用。使用滴汞電極的極譜分析方法,在很多領域里都是國標法和行業標准。例如血清中鋅測定是衛生部檢驗規程規定方法,而食品中極譜分析標准更多。而使用固體電極(如玻碳電極)測某些特定元素如鉛效果是好的,但以不變應萬變用其來解決所有元素的檢測是不可能的,無論是從理論上還是實踐上都缺少佐證。那些花大價錢買這類儀器的,要麼就是知識不夠,要麼是另有原因。微量元素分析因含量低,有用信號小,對技術要求很高。做的好的重復性好,靈敏度高,儀器性能穩定,做不好的,重復性差,整個儀器基礎差,就要用各種手段應付用戶,隱瞞真相,而用戶對此知之甚少。最簡單判斷方法是看儀器是否設置了能方便地進行多條曲線迭加比較、直接觀察重復性功能,能否方便地求變異系數。再進一步實測一下血中鋅,多次檢測看重復性好壞,因鋅的含量較低,能考核儀器的性能,做之前需檢測一下空白,防止試劑空白過高造成假象。
在做好重復性的基礎上才有可能考察其他性能指標,客觀的說,只要重復性做好了,其他性能指標應問題不大。但是那種用一種電極做所有元素的儀器,做空白加標准溶液和實測樣品有天壤之別。就是說如果不做樣品只做單純的標准溶液,可能很好,但是加入樣品,樣品帶來各種干擾使重復性、線性、靈敏度都有非常大的變化。目前使用固體玻炭電極測血鉛比較成熟。其他應看看國家、行業有無這方面的標准,有沒有這方面的文獻,有文獻的有沒有實際用於樣品的範例。如果都沒有,有的企業卻在很短的時間內用這種電極搞出了一套分析方法,究竟是能力超強還是另有原因,就需感興趣者自己考慮了。

『叄』 常用的測量金屬離子含量的方法有哪些

重金屬檢測方法及應用
一、重金屬的危害特性
(一)自然性:
長期生活在自然環境中的人類,對於自然物質有較強的適應能力。有人分析了人體中60多種常見元素的分布規律,發現其中絕大多數元素在人體血液中的百分含量與它們在地殼中的百分含量極為相似。但是,人類對人工合成的化學物質,其耐受力則要小得多。所以區別污染物的自然或人工屬性,有助於估計它們對人類的危害程度。鉛、鎘、汞、砷等重金屬,是由於工業活動的發展,引起在人類周圍環境中的富集,通過大氣、水、食品等進入人體,在人體某些器官內積累,造成慢性中毒,危害人體健康。
(二)毒性:
決定污染物毒性強弱的主要因素是其物質性質、含量和存在形態。例如鉻有二價、三價和六價三種形式,其中六價鉻的毒性很強,而三價鉻是人體新陳代謝的重要元素之一。在天然水體中一般重金屬產生毒性的范圍大約在1~10mg/L之間,而汞,鎘等產生毒性的范圍在0.01~0.001mg/L之間。
(三)時空分布性:
污染物進入環境後,隨著水和空氣的流動,被稀釋擴散,可能造成點源到面源更大范圍的污染,而且在不同空間的位置上,污染物的濃度和強度分布隨著時間的變化而不同。
(四)活性和持久性:
活性和持久性表明污染物在環境中的穩定程度。活性高的污染物質,在環境中或在處理過程中易發生化學反應,毒性降低,但也可能生成比原來毒性更強的污染物,構成二次污染。如汞可轉化成甲基汞,毒性更強。與活性相反,持久性則表示有些污染物質能長期地保持其危害性,如重金屬鉛、鎘等都具有毒性且在自然界難以降解,並可產生生物蓄積,長期威脅人類的健康和生存。
(五)生物可分解性:
有些污染物能被生物所吸收、利用並分解,最後生成無害的穩定物質。大多數有機物都有被生物分解的可能性,而大多數重金屬都不易被生物分解,因此重金屬污染一但發生,治理更難,危害更大。
(六)生物累積性:
生物累積性包括兩個方面:一是污染物在環境中通過食物鏈和化學物理作用而累積。二是污染物在人體某些器官組織中由於長期攝入的累積。如鎘可在人體的肝、腎等器官組織中蓄積,造成各器官組織的損傷。又如1953年至1961年,發生在日本的水俁病事件,無機汞在海水中轉化成甲基汞,被魚類、貝類攝入累積,經過食物鏈的生物放大作用,當地居民食用後中毒。
(七)對生物體作用的加和性:
多種污染物質同時存在,對生物體相互作用。污染物對生物體的作用加和性有兩類:一類是協同作用,混合污染物使其對環境的危害比污染物質的簡單相加更為嚴重;另一類是拮抗作用,污染物共存時使危害互相削弱。
二、重金屬的定量檢測技術
通常認可的重金屬分析方法有:紫外可分光光度法(UV)、原子吸收法(AAS)、原子熒光法(AFS)、電感耦合等離子體法(ICP)、X熒光光譜(XRF)、電感耦合等離子質譜法(ICP-MS)。除上述方法外,更引入光譜法來進行檢測,精密度更高,更為准確!
日本和歐盟國家有的採用電感耦合等離子質譜法(ICP-MS)分析,但對國內用戶而言,儀器成本高。也有的採用X熒光光譜(XRF)分析,優點是無損檢測,可直接分析成品,但檢測精度和重復性不如光譜法。最新流行的檢測方法--陽極溶出法,檢測速度快,數值准確,可用於現場等環境應急檢測。
(一)原子吸收光譜法(AAS)
原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法,它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成,已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。
原子吸收分析過程如下:1、將樣品製成溶液(同時做空白);2、制備一系列已知濃度的分析元素的校正溶液(標樣);3、依次測出空白及標樣的相應值;4、依據上述相應值繪出校正曲線;5、測出未知樣品的相應值;6、依據校正曲線及未知樣品的相應值得出樣品的濃度值。
現在由於計算機技術、化學計量學的發展和多種新型元器件的出現,使原子吸收光譜儀的精密度、准確度和自動化程度大大提高。用微處理機控制的原子吸收光譜儀,簡化了操作程序,節約了分析時間。現在已研製出氣相色譜—原子吸收光譜(GC-AAS)的聯用儀器,進一步拓展了原子吸收光譜法的應用領域。
(二)紫外可見分光光度法(UV)
其檢測原理是:重金屬與顯色劑—通常為有機化合物,可於重金屬發生絡合反應,生成有色分子團,溶液顏色深淺與濃度成正比。在特定波長下,比色檢測。
分光光度分析有兩種,一種是利用物質本身對紫外及可見光的吸收進行測定;另一種是生成有色化合物,即「顯色」,然後測定。雖然不少無機離子在紫外和可見光區有吸收,但因一般強度較弱,所以直接用於定量分析的較少。加入顯色劑使待測物質轉化為在紫外和可見光區有吸收的化合物來進行光度測定,這是目前應用最廣泛的測試手段。顯色劑分為無機顯色劑和有機顯色劑,而以有機顯色劑使用較多。大多當數有機顯色劑本身為有色化合物,與金屬離子反應生成的化合物一般是穩定的螯合物。顯色反應的選擇性和靈敏度都較高。有些有色螯合物易溶於有機溶劑,可進行萃取浸提後比色檢測。近年來形成多元配合物的顯色體系受到關注。多元配合物的指三個或三個以上組分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度測定的靈敏度,改善分析特性。顯色劑在前處理萃取和檢測比色方面的選擇和使用是近年來分光光度法的重要研究課題。
(三)原子熒光法(AFS)
原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激以下所產生的熒光發射強度,以此來測定待測元素含量的方法。
原子熒光光譜法雖是一種發射光譜法,但它和原子吸收光譜法密切相關,兼有原子發射和原子吸收兩種分析方法的優點,又克服了兩種方法的不足。原子熒光光譜具有發射譜線簡單,靈敏度高於原子吸收光譜法,線性范圍較寬干擾少的特點,能夠進行多元素同時測定。原子熒光光譜儀可用於分析汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鉛、錫、鍺、鎘鋅等11種元素。現已廣泛用環境監測、醫葯、地質、農業、飲用水等領域。在國標中,食品中砷、汞等元素的測定標准中已將原子熒光光譜法定為第一法。
氣態自由原子吸收特徵波長輻射後,原子的外層電子從基態或低能態會躍遷到高能態,同時發射出與原激發波長相同或不同的能量輻射,即原子熒光。原子熒光的發射強度If與原子化器中單位體積中該元素的基態原子數N成正比。當原子化效率和熒光量子效率固定時,原子熒光強度與試樣濃度成正比。
現已研製出可對多元素同時測定的原子熒光光譜儀,它以多個高強度空心陰極燈為光源,以具有很高溫度的電感耦合等離子體(ICP)作為原子化器,可使多種元素同時實現原子化。多元素分析系統以ICP原子化器為中心,在周圍安裝多個檢測單元,與空心陰極燈一一成直角對應,產生的熒光用光電倍增管檢測。光電轉換後的電信號經放大後,由計算機處理就獲得各元素分析結果。
(四)電化學法—陽極溶出伏安法
電化學法是近年來發展較快的一種方法,它以經典極譜法為依託,在此基礎上又衍生出示波極譜、陽極溶出伏安法等方法。電化學法的檢測限較低,測試靈敏度較高,值得推廣應用。如國標中鉛的測定方法中的第五法和鉻的測定方法的第二法均為示波極譜法。
陽極溶出伏安法是將恆電位電解富集與伏安法測定相結合的一種電化學分析方法。這種方法一次可連續測定多種金屬離子,而且靈敏度很高,能測定10-7-10-9mol/L的金屬離子。此法所用儀器比較簡單,操作方便,是一種很好的痕量分析手段。我國已經頒布了適用於化學試劑中金屬雜質測定的陽極溶出伏安法國家標准。
陽極溶出伏安法測定分兩個步驟。第一步為「電析」,即在一個恆電位下,將被測離子電解沉積,富集在工作電極上與電極上汞生成汞齊。對給定的金屬離子來說,如果攪拌速度恆定,預電解時間固定,則m=Kc,即電積的金屬量與被測金屬離了的濃度成正比。第二步為「溶出」,即在富集結束後,一般靜止30s或60s後,在工作電極上施加一個反向電壓,由負向正掃描,將汞齊中金屬重新氧化為離子回歸溶液中,產生氧化電流,記錄電壓-電流曲線,即伏安曲線。曲線呈峰形,峰值電流與溶液中被測離了的濃度成正比,可作為定量分析的依據,峰值電位可作為定性分析的依據。
示波極譜法又稱「單掃描極譜分析法」。一種極譜分析新力一法。它是一種快速加入電解電壓的極譜法。常在滴汞電極每一汞滴成長後期,在電解池的兩極上,迅速加入一鋸齒形脈沖電壓,在幾秒鍾內得出一次極譜圖,為了快速記錄極譜圖,通常用示波管的熒光屏作顯示工具,因此稱為示波極譜法。其優點:快速、靈敏。
(五)X射線熒光光譜法(XRF)
X射線熒光光譜法是利用樣品對x射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的一種方法。它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單,光譜干擾少,試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點。它不僅用於常量元素的定性和定量分析,而且也可進行微量元素的測定,其檢出限多數可達10-6。與分離、富集等手段相結合,可達10-8。測量的元素范圍包括周期表中從F-U的所有元素。多道分析儀,在幾分鍾之內可同時測定20多種元素的含量。
x射線熒光法不僅可以分析塊狀樣品,還可對多層鍍膜的各層鍍膜分別進行成分和膜厚的分析。
當試樣受到x射線,高能粒子束,紫外光等照射時,由於高能粒子或光子與試樣原子碰撞,將原子內層電子逐出形成空穴,使原子處於激發態,這種激發態離子壽命很短,當外層電子向內層空穴躍遷時,多餘的能量即以x射線的形式放出,並在教外層產生新的空穴和產生新的x射線發射,這樣便產生一系列的特徵x射線。特徵x射線是各種元素固有的,它與元素的原子系數有關。所以只要測出了特徵x射線的波長λ,就可以求出產生該波長的元素。即可做定性分析。在樣品組成均勻,表面光滑平整,元素間無相互激發的條件下,當用x射線(一次x射線)做激發原照射試樣,使試樣中元素產生特徵x射線(熒光x射線)時,若元素和實驗條件一樣,熒光x射線強度與分析元素含量之間存在線性關系。根據譜線的強度可以進行定量分析
(六)電感耦合等離子體質譜法(ICP-MS)
ICP-MS的檢出限給人極深刻的印象,其溶液的檢出限大部份為ppt級,實際的檢出限不可能優於你實驗室的清潔條件。必須指出,ICP-MS的ppt級檢出限是針對溶液中溶解物質很少的單純溶液而言的,若涉及固體中濃度的檢出限,由於ICP-MS的耐鹽量較差,ICP-MS檢出限的優點會變差多達50倍,一些普通的輕元素(如S、 Ca、Fe 、K、 Se)在ICP-MS中有嚴重的干擾,也將惡化其檢出限。
ICP-MS由作為離子源ICP焰炬,介面裝置和作為檢測器的質譜儀三部分組成。
ICP-MS所用電離源是感應耦合等離子體(ICP),其主體是一個由三層石英套管組成的炬管,炬管上端繞有負載線圈,三層管從里到外分別通載氣,輔助氣和冷卻氣,負載線圈由高頻電源耦合供電,產生垂直於線圈平面的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離,則氬離子和電子在電磁場作用下又會與其它氬原子碰撞產生更多的離子和電子,形成渦流。強大的電流產生高溫,瞬間使氬氣形成溫度可達10000k的等離子焰炬。被分析樣品通常以水溶液的氣溶膠形式引入氬氣流中,然後進入由射頻能量激發的處於大氣壓下的氬等離子體中心區,等離子體的高溫使樣品去溶劑化,汽化解離和電離。部分等離子體經過不同的壓力區進入真空系統,在真空系統內,正離子被拉出並按照其質荷比分離。在負載線圈上面約10mm處,焰炬溫度大約為8000K,在這么高的溫度下,電離能低於7eV的元素完全電離,電離能低於10.5ev的元素電離度大於20%。由於大部分重要的元素電離能都低於10.5eV,因此都有很高的靈敏度,少數電離能較高的元素,如C,O,Cl,Br等也能檢測,只是靈敏度較低。

『肆』 重金屬的檢測有哪些方法

一、原子吸收光譜法(AAS)

原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法,它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成,已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。

它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素范圍廣、譜線簡單,光譜干擾少,試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點。它不僅用於常量元素的定性和定量分析,而且也可進行微量元素的測定,其檢出限多數可達10-6。

以上內容參考 網路—重金屬檢測

『伍』 肥料養分檢測的國標方法

肥料養分檢測的國標方法
國家質量監督檢驗檢疫總局、國家標准化管理委員會批准發布了摻混肥料(BB肥)的國家標准GB 21633-2008(以下簡稱「新標准」),該標准將於2008年12月1日起正式實施。該標準是部分條文強制性國家標准,標准實施後,企業生產的摻混肥料(BB肥)內在質量和產品標識都要執行新標准,而不能再執行復混肥料(復合肥料)國家標准GB 15063-2001。以下是新標準的幾個要點。
一、標準的適用范圍
新標准適用於氮、磷、鉀三種養分中至少有兩種養分標明量的由干混方法製成的顆粒狀肥料;適用於用干混法摻入顆粒氮肥(如大顆粒尿素)、顆粒磷肥(如磷銨)和顆粒鉀肥中的一種或多種顆粒的復混肥料。新標准不適用於在復混肥料中僅干混有有機顆粒、生物制劑顆粒、中微量元素顆粒中的一種或多種顆粒的產品。
二、養分指標不區分高中低濃度
與復混肥料國家標准按總養分含量分高、中、低濃度不同,新標准只有一個指標:總養分不低於35.0%。水溶性磷佔有效磷的百分率、水分含量和粒度(2.00mm~4.00mm)的指標分別為:不低於60%、不高於2.0%和不低於70%。
三、中微量元素方面有新突破
2001年在修訂復混肥料(復合肥料)國家標准時,國家同時發布了GB 15063-2001《復混肥料(復合肥料)》與GB 18382-2001《肥料標識 內容和要求》。為了杜絕當時部分企業將中量、微量元素計入總養分等利用標識誤導消費者的現象,標准明確規定:若加入中量元素、微量元素,不得在包裝容器和質量證明書上標明。但是考慮中微量元素也是農作物不可缺少的養分,在標准中預留了「有國家標准或行業標准規定的除外」的介面。近年來,全國測土配方施肥的推廣力度不斷加大,調整氮磷鉀配比的同時有針對性地增施中量、微量元素變得越來越重要。2006年,農業部發布農業行業標准NY/T 1112-2006《配方肥料》,第一次對鐵、錳、銅、鋅、硼和鉬微量元素「開禁」。該標准規定:鐵、錳、銅、鋅、硼含量不低於0.2%和鉬含量不低於0.01%可以在包裝標識中標明,但不得計入總養分。而此次發布的新標准規定,單一中量元素不低於2.0%、單一微量元素不低於0.02%可以在包裝標識中標明,但不得計入總養分。中量、微量元素的檢測方法目前按GB/T 19203-2003、GB/T 14540-2003標准執行。
四、采樣方案更科學合理
摻混肥料(BB肥)在儲運過程中,不同密度的物料顆粒容易分層,會造成包裝內養分分布不均勻。按復混肥料國家標准規定的采樣方案,容易出現養分檢測結果與實際偏差較大的情況。新標准針對摻混肥料的產品特點規定了較為科學合理的采樣方案:使用專用的內外雙層的、可旋轉關閉內槽的采樣探子;依次從包裝四角處采樣;總樣品量不少於4公斤;樣品必須用格槽式縮分器縮分。
五、標識新規定
按新標准要求,產品名稱只能使用「摻混肥料」或「摻混肥料(BB肥)」。氯離子含量大於3%的必須明確標注中文「含氯」,不可以用「氯」、「含Cl」或「Cl」代替。並且標「含氯」不得同時標稱硫酸鉀(型)、硝酸鉀(型)、硫基等容易導致用戶誤認為產品不含氯的字樣。加入硝銨原料的摻混肥料應在包裝正面標注硝銨質量分數,並在標識中標注安全注意事項。
六、增加了噸袋包裝規格
BB肥的英文是Bulk blending fertilizer,意思是散裝摻混肥料。BB肥在國外大多是現混現用、短途散裝運輸,但在中國目前基本上沒有散裝肥料。新標准第一次將1000公斤的噸袋包裝列入凈含量的規格,這主要是考慮中國種植業在一些地區已經開始集約化,對散裝或噸袋裝的肥料會有一定的需求。

『陸』 微量元素檢測儀的光譜法

所謂原子吸收光譜法(Atomic Absorption Spectros ) 又稱為原子吸收分光光度法,通常簡稱原子吸收法( AAS ),原子吸收分析方法及儀器的奠基者是澳大利亞科學家 Walsh ,他在 1955 年提出了利用原子吸收現象作元素的化學分析的物理基礎與化學實踐並創造性地使用空心陰極燈作為實用的銳線光源,克服了技術難題,為原子吸收儀器的發展打下牢固的基礎。他當時所倡導的分析方法主要是火焰原子吸收技術。其基本原理為:從空心陰極燈或光源中發射出一束特定波長的入射光,在原子化器中待測元素的基態原子蒸汽對其產生吸收,未被吸收的部分透射過去。通過測定吸收特定波長的光量大小,來求出待測元素的含量。
原子吸收光譜分析法的定量關系可用郎伯 - 比耳定律 A=abc 來表示。公式中, A 是吸光度, a 是吸光系數, b 是吸收池光路長度, c 是被測樣品濃度。該法具有靈敏度高、精確高 ; 選擇性好、干擾少 ; 速度快,易於實現自動化 ; 可測元素多、范圍廣 ; 結構簡單、成本低等特點,也正因為如此,該法的發展也相當迅速。 原子吸收光譜分析法(AAS)所使用的儀器為原子吸收光譜儀或原子吸收分光光度計。目前國內所見到的原子吸收光譜儀按照技術發展的水平,大致可分為兩代:
第一代:單火焰原子吸收光譜儀(日立的Z500、 沈分廠的WYX-9004、華洋的AA2610、博暉的BH5100系列、北京東西分析儀器有限公司早期的單火焰型等)
第二代:火焰原子吸收光譜儀+外置石墨爐(日立的Z180-80、瑞利的WFX120A 、博暉的BH2100系列、普析的TAS990等)。其設計目的是為了彌補火焰吸收光譜儀靈敏度不夠的缺陷,為了迎合國內早期客戶的升級改造的需求。 血鉛的測定是防疫部門一個老話題,對醫院、婦幼保健部門是一個新課題。兒童血鉛測定是一個熱門話題。如果多取血,按常規方式消解之後用儀器測定,這並不費事,但如果只取微量20—40ul血進行測定就是一個難題,而有些群體例如兒童血鉛普查,就很難取較多血,樣品多時還需要常規的消解方法去處理樣品這即麻煩還容易污染樣品,因此需要一種快速、簡便、靈敏、准確度分析方法。
測定血鉛有即靈敏又准確的方法例如等離子體質譜,但這種儀器價格太高,一般實驗室不能裝備。
再就是普遍使用的原子吸收法,其采血少、精度高、操作簡單、速度快的特點受到市場的認可,已經成為了鉛檢測的主流產品。公認的是有塞曼效應背景校正的石墨爐原子吸收,廠家有(日立的Z180-80、瑞利的WFX120A 、博暉的BH2100系列、普析的TAS990等)。
其次就是電化學法, 電化學法作為一種中低端產品曾經在九十年代廣泛使用,由於技術手段上存在問題,採用頭發標本檢測血鉛的電化學儀器其結果不準確被許多地區禁止使用。較新型號的儀器也開始使用末梢血作為檢測標本,但還是由於結果偏差太大不穩定,一直沒有受到主流市場的認可。只是作為一種費用低廉的血鉛測定方法在偏遠地區和基礎衛生院使用。 電化學微量元素與分析儀定位於中低端市場。在醫療行業主要定位於縣級以下的醫療機構,醫院、疾控、婦幼保健院、中醫院等。
廣大鄉鎮醫院仍是微量元素分析儀器應用主力,較前衛的私營個體醫院也是正在加入這個行列。
地礦部門是電化學極譜儀的傳統用戶。
農化因某些土壤中微量元素檢測方法列為國標,有一定的市場需求。
企業理化檢驗是電化學微量元素分析儀器的潛在客戶。
高校科研部門,學校教學及科研部門均有一定的數量需求,但是總體需求不大。
保健品、葯物經銷商是一個新興用戶群.。 2002年前,微量元素分析儀主力市場是防疫站理化檢驗。整個市場容量非常有限,醫院僅有個別用戶,高校有零星用戶。自2002年非典之後,受排鉛保健品和補鋅和補鐵、補鈣保健品的銷售拉動,醫院微量元素檢測開始啟動,儀器銷售快速升溫。由於醫院單位總量巨大,一但啟動,銷售巨增。儀器銷售全國市場從不足200台,迅速達到4000-5000台數量。並持續發展。
縣級醫院兒保科都已經開始普及微量元素檢測,特別是縣級婦幼保健院成為微量元素檢測儀器的優質用戶。並且在部分經濟發展較好的地區,微量元素檢測已經被列為0-6歲兒童的常規體檢項目,具有很大的發展潛力。 (1)首先,醫療體制改革啟動,政府將加大基礎公共衛生網路的投入。
(2)2007年,「新農村合作醫療」試點覆蓋面將擴大到全國縣(市、區)總數的60%,2008年在全 國基本推行,2010年實現基本覆蓋農村居民的目標。
(3)「醫改」提升中低端市場潛力 ,據權威調查報告顯示,全國17.5萬家醫療衛生機構擁有的醫療儀器和設備中,有15%左右是20世紀70年代前後的產品,有60%是80年代中期以前的產品。這也就預示著它們需要更新換代,而在這個過程中,將會保證未來10年甚至更長一段時間中國醫療器械市場的快速增長。

『柒』 什麼是國標法

國標法是一種標准.用來衡定產品是否達到國家要求.

『捌』 微量元素檢測儀的分析法

自1924年捷克化學家海洛夫斯基領導開發出第一代極譜儀以來至今已近百年,在我國第一代極譜儀為883出生於50年代,這種連續快速滴汞的儀器至今仍用於教育與演示極譜分析基本原理。以 單滴汞電極為工作電極,在汞滴產生後期最後2秒完成一次掃描的極譜分析方法(簡稱單掃極譜法)稱之為近代極譜,在我國上世紀六十年代仿製國外開發成功的JP-1,八十年代開發成功的JP-2為 典型代表,這種極譜儀以分析速度快,重復性好,適應基礎實驗室需求,在地礦、冶金實驗室大量裝備,成為得力生產工具。但這種儀器也只是適應了那個年代,稍縱即逝的示波波型。無法詳細地觀察波形,功能單一隻能用於單掃極譜分析。在其後的年代裡泰縣無電線廠、金壇分析儀器廠都推出過類似儀器,但受技術所限,都迴避了顯示技術的配合,儀器需另配函數記錄儀作為終端顯示記錄,也註定了儀器走不遠。另有廠家仿製JP-1、JP-2極譜儀,都形不成批量與規模。
1987年時任山東電訊七廠廠長的許建民帶領技術人員開發新一代極譜儀,利用對示波顯示技術熟悉的優勢,在當時PC機尚不普及的條件下,用Z80單板機作為核心,開發成功JP3-1示波極譜儀。儀器最大特點為波形可凍結存儲,可單條及多條曲線同時顯示,可列印波形,列印標准曲線,在同類儀器中居領先水平,獲得了用戶認可。短短數年連同先期開發成功的MP-1溶出分析儀,成為八九十年代國內同類儀器最大生產廠商,用戶遍布多行業。
極譜儀具有廣泛的用途范圍,可用於無機離子分析,也可用於有機物的分析,有諸多國標行業標准,地方標准都採用極譜分析,尤其是在地質、冶金、土壤、衛生防疫、理化檢驗。盡管極譜分析採用滴汞電極作為工作電極,在環保呼聲日高的今天有些不合時宜,但處理得當,汞在封閉環境下運行,對環境並無影響,如同血壓計,盡管多種方式都有,但許多大夫習慣使用水銀血壓計,且這種血壓計的汞並不外泄,在封閉系統內使用。除此之外極譜儀的優勢明顯,分析范圍從無機物到有機物,從微量到常量,價格適中,尤其適應基礎實驗室的分析檢驗工作。
國內同類儀器仿製多創新少,具有能力在新領域開拓的企業更為鮮見,因此國內同類儀器同質化嚴重,無特色,這是眾所周知的事實,例如:國內凡是有極譜儀功能的儀器均使用傳統的滴汞電極,而這種電極自海洛夫斯基發明極譜儀至今已近百年。
再如:極譜儀只有一種工作模式,這就是進行電壓掃描,檢測電流的工作模式。人們不知另有一種工作模式,還有所有的極譜儀都只有一種線掃極譜可用,有的雖標榜有其他功能,但受一些因素制約並不能實際使用。
再者:個別生產廠商對儀器性能指標中標注靈敏度很高,但實際上遠遠做不到,經不起認真考核。
通過多年的積累開拓,「從量到質」,該公司產品與國內同類產品比較,已發生巨大變化,已不在一個水平檔次。 公司現開發成功靜汞電極(實用新型專利 專利號ZL02268447.6)先人一步在產品上應用,僅此一項就拉開了與同類產品的距離(詳見技術介紹:靜汞電極)

『玖』 估元素國標的檢測方法

用紫外光光度測定蛋白質含量
引用:

6種測定蛋白質含量
、微量凱氏(kjeldahl)定氮
品與濃硫酸共熱含氮機物即解產氨(消化)氨與硫酸作用變硫酸氨經強鹼鹼化使解放氨借蒸汽氨蒸至酸液根據酸液程度計算品氮含量若甘氨酸例其反應式:
nh2ch2cooh+3h2so4——2co2+3so2+4h2o+nh3 (1)
2nh3+h2so4——(nh4)2so4 (2)
(nh4)2so4+2naoh——2h2o+na2so4+2nh3 (3)
反應(1)、(2)凱氏瓶內完反應(3)凱氏蒸餾裝置進行
加速消化加入cuso4作催化劑k2so4提高溶液沸點收集氨用硼酸溶液滴定則用強酸實驗計算略
計算所結品總氮量欲求 品蛋白含量應總氮量減非蛋白
氮即欲進步求品蛋白質含量即用品蛋白氮乘6.25即
二、雙縮脲(biuret)
()實驗原理
雙縮脲(nh3conhconh3)兩脲經180℃左右加熱放氨產物強鹼性溶液雙縮脲與cuso4形紫色絡合物稱雙縮脲反應凡具兩醯胺基或兩直接連接肽鍵或能間碳原相連肽鍵類化合物都雙縮脲反應
紫色絡合物顏色深淺與蛋白質濃度比與蛋白質量及氨基酸關故用測定蛋白質含量測定范圍1-10mg蛋白質干擾測定物質主要:硫酸銨、tris緩沖液某些氨基酸等
優點較快速 同蛋白質產顏色深淺相近及干擾物質少主要缺點靈敏度差雙縮脲用於需要快速並需要十精確蛋白質測定
(二)試劑與器材
1. 試劑:
(1)標准蛋白質溶液:用標准結晶牛血清清蛋白(bsa)或標准酪蛋白配製10mg/ml標准蛋白溶液用bsa濃度1mg/mla2800.66校其純度需要標准蛋白質預先用微量凱氏定氮測定蛋白氮含量計算其純度再根據其純度稱量配製標准蛋白質溶液牛血清清蛋白用h2o 或0.9%nacl配製酪蛋白用0.05n naoh配製
(2)雙縮脲試劑:稱1.50克硫酸銅(cuso4?5h2o)6.0克酒石酸鉀鈉(knac4h4o6?4h2o)用500毫升水溶解攪拌加入300毫升10% naoh溶液用水稀釋1升貯存於塑料瓶(或內壁塗石蠟瓶)試劑期保存若貯存瓶黑色沉澱現則需要重新配製
2. 器材:
見光光光度計、試管15支、旋渦混合器等
(三)操作
1. 標准曲線測定:取12支試管兩組別加入00.20.40.60.81.0毫升標准蛋白質溶液用水補足1毫升加入4毫升雙縮脲試劑充搖勻室溫(20~25℃)放置30鍾於540nm處進行比色測定用未加蛋白質溶液第支試管作空白照液取兩組測定平均值蛋白質含量橫座標光吸收值縱座標繪制標准曲線
2、品測定:取2~3試管用述同測定未知品蛋白質濃度注意品濃度要超10mg/ml

三、folin—酚試劑(lowry)
()實驗原理
種蛋白質測定靈敏應用廣泛種由於其試劑乙配製較困難(現已訂購)近逐漸考馬斯亮蘭所取代顯色原理與雙縮脲相同加入第二種試劑即folin—酚試劑增加顯色量提高檢測蛋白質靈敏度兩種顯色反應產深蘭色原:鹼性條件蛋白質肽鍵與銅結合復合物folin—酚試劑磷鉬酸鹽—磷鎢酸鹽蛋白質酪氨酸苯丙氨酸殘基原產深蘭色(鉬蘭鎢蘭混合物)定條件蘭色深度與蛋白量比
folin—酚試劑早由lowry確定蛋白質濃度測定基本步驟物化領域廣泛應用測定優點靈敏度高比雙縮脲靈敏缺點費間較要精確控制操作間標准曲線嚴格直線形式且專性較差干擾物質較雙縮脲反應發干擾離同容易干擾lowry反應且者影響要酚類、檸檬酸、硫酸銨、tris緩沖液、甘氨酸、糖類、甘油等均干擾作用濃度較低尿素(0.5%)硫酸納(1%)硝酸納(1%)三氯乙酸(0.5%)乙醇(5%)乙醚(5%)丙酮(0.5%)等溶液顯色影響些物質濃度高必須作校曲線含硫酸銨溶液須加濃碳酸鈉—氫氧化鈉溶液即顯色測定若品酸度較高顯色色淺則必須提高碳酸鈉—氫氧化鈉溶液濃度1~2倍
進行測定加folin—酚試劑要特別該試劑僅酸性ph條件穩定述原反應ph=10情況發故folin酚試劑加鹼性銅—蛋白質溶液必須立即混勻便磷鉬酸—磷鎢酸試劑破壞前原反應即能發
適用於酪氨酸色氨酸定量測定
檢測低蛋白質量達5mg通測定范圍20~250mg
(二)試劑與器材
1.試劑
(1)試劑甲:
(a)10克 na2co32克 naoh0.25克酒石酸鉀鈉 (knac4h4o6?4h2o)溶解於500毫升蒸餾水
(b)0.5克硫酸銅(cuso4?5h2o)溶解於100毫升蒸餾水每使用前50份(a)與1份(b)混合即試劑甲
(2)試劑乙:2升磨口流瓶加入100克鎢酸鈉(na2wo4?2h2o),25克鉬酸鈉(na2moo4?2h2o)及700毫升蒸餾水再加50毫升85%磷酸100毫升濃鹽酸充混合接流管火流10流結束加入150克硫 酸 鋰(li2so4)50毫升蒸餾水及數滴液體溴口繼續沸騰15鍾便驅除量溴冷卻溶液呈黃色(仍呈綠色須再重復滴加液體溴步驟)稀釋至1升濾濾液置於棕色試劑瓶保存使用用標准naoh滴定酚酞作指示劑適稀釋約加水1倍使終酸濃度1n左右
(3)標准蛋白質溶液: 精確稱取結晶牛血清清蛋白或 g—球蛋白溶於蒸餾水濃度250mg/ml左右牛血清清蛋白溶於水若混濁改用0.9%nacl溶液
2. 器材
(1)見光光光度計
(2)旋渦混合器
(3)秒錶
(4)試管16支
(三)操作
1. 標准曲線測定:取16支試管1支作空白3支留作未知品其餘試管兩組別加入00.10.20.40.60.81.0毫升標准蛋白質溶液(濃度250mg/ml)用水補足1.0毫升每支試管加入5毫升試劑甲旋渦混合器迅速混合於室溫(20~25℃)放置10鍾再逐管加入0.5毫升試劑乙(folin—酚試劑)同立即混勻步混合速度要快否則使顯色程度減弱室溫放置30鍾未加蛋白質溶液第支試管作空白照於700nm處測定各管溶液吸光度值蛋白質量橫座標吸光度值縱座標繪制標准曲線
注意:lowry反應顯色隨間斷加深各項操作必須精確控制間即第1支試管加入5毫升試劑甲始計1鍾第2支試管加入5毫升試劑甲2鍾加第3支試管余類推全部試管加完試劑甲若已超10鍾則第1支試管立即加入0.5毫升試劑乙1鍾第2支試管加入0.5毫升試劑乙2鍾加第3支試管余類推待支試管加完試劑再放置30鍾始測定光吸收每鍾測品
進行試管操作防止錯每位都必須實驗記錄本預先畫面表格表每試管要加入量(毫升)並按由左至右由至順序逐管加入面兩排計算每管蛋白質量(微克)測吸光度值
folin—酚試劑實驗表

管號 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
標准蛋白質 0 0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0
(250mg/ml)
未知蛋白質 0.2 0.4 0.6
(約250mg/ml)
蒸餾水 1.0 0.9 0.8 0.6 0.4 0.2 0 0.8 0.6 0.4
試劑甲 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
試劑乙 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
每管蛋白質量(mg)
吸光度值(a700)
2. 品測定:取1毫升品溶液(其約含蛋白質20~250微克)按述進行操作取1毫升蒸餾水代替品作空白照通品測定與標准曲線測定放起同進行即標准曲線測定各試管面再增加3試管表8、9、10試管
根據所測品吸光度值標准曲線查相應蛋白質量計算品溶液蛋白質濃度
注意:由於各種蛋白質含同量酪氨酸苯丙氨酸顯色深淺往往隨同蛋白質變化本測定通適用於測定蛋白質相濃度(相於標准蛋白質)

四、改良簡易folin—酚試劑
()試劑
1. 試劑甲:鹼性銅試劑溶液含0.5n naoh、10%na2co3、0.1%酒石酸鉀0.05%硫酸銅配製注意硫酸銅用少量蒸餾水溶解加入2. 試劑乙:與前面基本相同臨用加蒸餾水稀釋8倍
3. 標准蛋白質溶液:同基本
(二)操作步驟
測定標准曲線與品溶液操作與基本相同試劑甲改1毫升室溫放置10鍾試劑乙改4毫升55℃恆溫水浴保溫5鍾用流水冷卻660nm測定其吸光度值
改良快速簡易獲與 folin—酚試劑(即lowry基本)相接近結
五、考馬斯亮蘭(bradford)
()實驗原理
雙縮脲(biuret)folin—酚試劑(lowry)明顯缺點許限制促使科家尋找更蛋白質溶液測定
1976由bradford建立考馬斯亮蘭(bradford)根據蛋白質與染料相結合原理設計種蛋白質測定具超其幾種突優點廣泛應用目前靈敏度高蛋白質測定
考馬斯亮蘭g-250染料酸性溶液與蛋白質結合使染料吸收峰位置(lmax)由465nm變595nm溶液顏色由棕黑色變蘭色經研究認染料主要與蛋白質鹼性氨基酸(特別精氨酸)芳香族氨基酸殘基相結合
595nm測定吸光度值a595與蛋白質濃度比
bradford突優點:
(1)靈敏度高據估計比lowry約高四倍其低蛋白質檢測量達1mg蛋白質與染料結合產顏色變化蛋白質-染料復合物更高消光系數光吸收值隨蛋白質濃度變化比lowry要
(2)測定快速、簡便需加種試劑完品測定需要5鍾左右由於染料與蛋白質結合程約要2鍾即完其顏色1內保持穩定且5鍾至20鍾間顏色穩定性完全用像lowry費嚴格控制間
(3)干擾物質少干擾lowryk+、na+、mg2+離、tris緩沖液、糖蔗糖、甘油、巰基乙醇、edta等均干擾測定
缺點:
(1)由於各種蛋白質精氨酸芳香族氨基酸含量同bradford用於同蛋白質測定較偏差製作標准曲線通選用 g—球蛋白標准蛋白質減少面偏差
(2)仍些物質干擾測定主要干擾物質:污劑、 triton x-100、十二烷基硫酸鈉(sds)0.1nnaoh(同0.1n酸干擾lowary)
(3)標准曲線輕微非線性能用beer定律進行計算能用標准曲線測定未知蛋白質濃度
(二)試劑與器材
1. 試劑:
(1)標准蛋白質溶液用 g—球蛋白或牛血清清蛋白(bsa)配製1.0mg/ml0.1mg/ml標准蛋白質溶液
(2)考馬斯亮蘭g—250染料試劑:稱100mg考馬斯亮蘭g—250溶於50ml 95%乙醇再加入120ml 85%磷酸用水稀釋至1升
2. 器材:
(1)見光光光度計
(2)旋渦混合器
(3)試管16支
(三)操作
1. 標准
(1)取16支試管1支作空白3支留作未知品其餘試管兩組按表順序別加入品、水試劑即用1.0mg/ml標准蛋白質溶液給各試管別加入:0、0.01、0.02、0.04、0.06、0.08、0.1ml用離水補充0.1ml各試管別加入5.0ml考馬斯亮蘭g—250試劑每加完管立即旋渦混合器混合(注意要太劇烈免產量氣泡難於消除)未知品加量見表第8、9、10管
(2)加完試劑2-5鍾即始用比色皿光光度計測定各品595nm處光吸收值a595空白照第1號試管即0.1mlh2o加5.0mlg—250試劑
注意:使用石英比色皿(易洗染色)用塑料或玻璃比色皿使用立即用少量95%乙醇盪洗洗染色塑料比色皿決用乙醇或丙酮間浸泡

考馬斯亮蘭實驗表
管 號 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
標准蛋白質 0 0.01 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10
(1.0mg/ml)
未知蛋白質 0.02 0.04 0.06
(約1.0mg/ml)
蒸餾水 0.1 0.09 0.08 0.06 0.04 0.02 0 0.08 0.06 0.04
考馬斯亮藍
g-250試劑 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0 5.0
每管蛋
白質量(mg)
光吸收值
(a595)
(3)用標准蛋白質量(mg)橫座標用吸光度值a595縱座標作圖即條標准曲線由標准曲線根據測未知品a595值即查未知品蛋白質含量
0.5mg牛血清蛋白/ml溶液a595約0.50
2. 微量
品蛋白質濃度較稀(10-100mg/ml),取量(包括補加水)加0.5ml或1.0ml, 空白照則別0.5ml或1.0ml h2o, 考馬斯亮藍g-250試劑仍加5.0ml, 同作相應標准曲線測定595nm光吸收值
0.05mg牛血清蛋白/ml溶液a595約0.29
六、紫外吸收
蛋白質酪氨酸、苯丙氨酸色氨酸殘基苯環含共軛雙鍵使蛋白質具吸收紫外光性質吸收高峰280nm處其吸光度(即光密度值)與蛋白質含量比外蛋白質溶液238nm光吸收值與肽鍵含量比利用定波蛋白質溶液光吸收值與蛋白質濃度比關系進行蛋白質含量測定
紫外吸收簡便、靈敏、快速消耗品測定仍能收使用低濃度鹽例化制備用(nh4)2so4等數緩沖液干擾測定特別適用於柱層析洗脫液快速連續檢測需測定蛋白質濃度變化需知道其絕值
特點測定蛋白質含量准確度較差干擾物質用標准曲線測定蛋白質含量些與標准蛋白質酪氨酸色氨酸含量差異蛋白質定誤差故該適於用測定與標准蛋白質氨基酸組相似蛋白質若品含嘌呤、嘧啶及核酸等吸收紫外光物質現較干擾核酸干擾通查校表再進行計算加適校同蛋白質核酸紫外吸收相同雖經校測定結存定誤差
外進行紫外吸收測定由於蛋白質吸收高峰ph改變變化要注意溶液ph值測定品ph要與測定標准曲線ph相致
面介紹四種紫外吸收:
1. 280nm光吸收
蛋白質酪氨酸、苯丙氨酸色氨酸280nm處具吸收且各種蛋白質三種氨基酸含量差別測定蛋白質溶液280nm處吸光度值用紫外吸收
測定待測蛋白質溶液倒入石英比色皿用配製蛋白質溶液溶劑(水或緩沖液)作空白照紫外光度計直接讀取280nm吸光度值a280蛋白質濃度控制0.1~1.0mg/ml左右通用1cm光徑標准石英比色皿盛濃度1mg/ml蛋白質溶液a280約1.0左右由立即計算蛋白質致濃度
許蛋白質定濃度定波光吸收值(a1%1cm)文獻數據查根據光吸收值較准確計算蛋白質濃度式列蛋白質濃度與(a1%1cm)值(即蛋白質溶液濃度1%光徑1cm光吸收值)關系文獻值a1%1cm,?稱百吸收系數或比吸收系數
蛋白質濃度 = (a280′10 )/ a1%1cm,280nm (mg/ml)
(q 1%濃度?10mg/ml)
例:牛血清清蛋白 : a1%1cm=6.3 (280nm)
溶菌酶 : a1%1cm=22.8 (280nm)

若查待測蛋白質a1%1cm值則選用種與待測蛋白質酪氨酸色氨酸含量相近蛋白質作標准蛋白質用標准曲線進行測定標准蛋白質溶液配製濃度1.0mg/ml用標准蛋白質牛血清清蛋白(bsa)
標准曲線測定:取6支試管按表編號並加入試劑:
管號 1 2 3 4 5 6
bsa(1.0mg/ml) 0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0
h2o 5.0 4.0 3.0 2.0 1.0 0
a280
用第1管空白照各管溶液混勻紫外光光度計測定吸光度a280a280縱座標各管蛋白質濃度或蛋白質量(mg)橫座標作圖標准曲線應直線利用標准曲線根據測未知品a280值即查未知品蛋白質含量用2至6管a280值與相應試管蛋白質濃度計算該蛋白質a1%1cm,280nm
2. 280nm260nm吸收差
核酸紫外光強吸收280nm處吸收比蛋白質強10倍(每克)核酸260nm處吸收更強其吸收高峰260nm附近核酸260nm處消光系數280nm處2倍蛋白質則相反280nm紫外吸收值於260nm吸收值通:

純蛋白質光吸收比值:a280/a260 ? 1.8
純核酸光吸收比值: a280/a260 ? 0.5
含核酸蛋白質溶液別測定其a280a260由吸收差值用面經驗公式即算蛋白質濃度
蛋白質濃度(mg/ml)=1.45×a280-0.74×a260
經驗公式通系列已知同濃度比例蛋白質(酵母烯醇化酶)核酸(酵母核酸)混合液所測定數據建立
3. 215nm與225nm吸收差
蛋白質稀溶液由於含量低能使用280nm光吸收測定用215nm與225nm吸收值差通標准曲線測定蛋白質稀溶液濃度
用已知濃度標准蛋白質配製20~100 mg/ml系列5.0ml蛋白質溶液別測定215nm225nm吸光度值並計算吸收差:
吸收差d= a215 -a225
吸收差d縱座標蛋白質濃度橫座標繪標准曲線再測未知品吸收差即由標准曲線查未知品蛋白質濃度
本蛋白質濃度20~100mg/ml范圍內蛋白質濃度與吸光度比nacl、(nh4)2so4及0.1m磷酸、硼酸tris等緩沖液都顯著干擾作用0.1n naoh, 0.1m乙酸、琥珀酸、鄰苯二甲酸、巴比妥等緩沖液215nm光吸收值較必須其濃度降0.005m才顯著影響
4. 肽鍵測定
蛋白質溶液238nm處光吸收強弱與肽鍵少比用標准蛋白質溶液配製系列50~500mg/ml已知濃度5.0ml蛋白質溶液測定238nm光吸收值a238a238縱座標, 蛋白質含量橫座標繪制標准曲線未知品濃度即由標准曲線求
進行蛋白質溶液柱層析離洗脫液用238nm檢測蛋白質峰位
本比280nm吸收靈敏種機物醇、酮、醛、醚、機酸、醯胺類氧化物等都干擾作用所用機鹽機鹼水溶液進行測定若含機溶劑先品蒸干或用其除干擾物質用水、稀酸稀鹼溶解再作測定
感覺這樣的提問沒有什麼意義
不要多想,想多了累

『拾』 如何判斷微量元素檢測是否准確求答案

首先看儀器是否穩定,這是儀器最基本的要求,是分析檢驗的基礎。如果這項指標不好,其他就無從談起,純粹是忽悠了。如果同一個樣品,檢測獲得結果忽高忽低,相差很大,這說明儀器有問題。當測定物質含量很高時,一般測定穩定性都較好,但這不說明問題,因為購買這類儀器都是用於微量元素檢測,而不是用於高含量檢測。因為是微量所以獲得的元素峰並不高,這是對儀器真實性能的考驗。對高含量檢測,變異系數可以達到1%,但對低含量達到5%以下就很好了。
另外一類電化學儀器則迴避了這類問題,採用固體電極來測所有元素,並從環保角度攻擊使用極譜方法的儀器使用了汞電極。其實在檢測中,汞都在封閉環境中工作,不與大氣接觸。就如血壓計,目前的測的準的還是水銀血壓計,還在廣泛使用。使用滴汞電極的極譜分析方法,在很多領域里都是國標法和行業標准。例如血清中鋅測定是衛生部檢驗規程規定方法,而食品中極譜分析標准更多。而使用固體電極(如玻碳電極)測某些特定元素如鉛效果是好的,但以不變應萬變用其來解決所有元素的檢測是不可能的,無論是從理論上還是實踐上都缺少佐證。那些花大價錢買這類儀器的,要麼就是知識不夠,要麼是另有原因。微量元素分析因含量低,有用信號小,對技術要求很高。做的好的重復性好,靈敏度高,儀器性能穩定,做不好的,重復性差,整個儀器基礎差,就要用各種手段應付用戶,隱瞞真相,而用戶對此知之甚少。最簡單判斷方法是看儀器是否設置了能方便地進行多條曲線迭加比較、直接觀察重復性功能,能否方便地求變異系數。再進一步實測一下血中鋅,多次檢測看重復性好壞,因鋅的含量較低,能考核儀器的性能,做之前需檢測一下空白,防止試劑空白過高造成假象。
在做好重復性的基礎上才有可能考察其他性能指標,客觀的說,只要重復性做好了,其他性能指標應問題不大。但是那種用一種電極做所有元素的儀器,做空白加標准溶液和實測樣品有天壤之別。就是說如果不做樣品只做單純的標准溶液,可能很好,但是加入樣品,樣品帶來各種干擾使重復性、線性、靈敏度都有非常大的變化。目前使用固體玻炭電極測血鉛比較成熟。其他應看看國家、行業有無這方面的標准,有沒有這方面的文獻,有文獻的有沒有實際用於樣品的範例。

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