1. 用微量水分測定儀怎麼測量液體
微量水分測定儀主要是應用於水份值含量較低的樣品檢測,通過技術的提高以及對產品的改善,在產品的功能上大大的提高了其准確度,擴大了測量的范圍。說到這,大家對於它的操作程序了解多少呢?接下來小編為大家介紹下。
1、滴定液的加入
將進液管、分子篩乾燥管及專用瓶蓋裝在試劑瓶上,以連通設備。按鍵盤上「清洗」鍵,輸入次數和體積數,按「啟動」鍵開始清洗滴定管,使試劑充滿整個進出液管。建議每天開始實驗前反復循環清洗滴定管,使得試劑瓶中和滴定管路中濃度保持一致。(一般設定3次10ml,可適當減少次數和體積。)
2、溶劑的加入(無水甲醇)
將溶劑管、分子篩乾燥管及專用瓶蓋裝在無水甲醇試劑瓶上,通過自動給排液器在滴定池中加入20~50ml的無水甲醇,至少要保證浸沒電極和出液管。加入的甲醇的量取決於滴定池的大小,也取決於被測樣品量的大小。加入甲醇後,滴定池要立即關緊,目的是把無法避免的進入滴定池的大氣中的水分保持至最少量。同時,請開啟攪拌。
3、預滴定
按「方法」鍵,選擇「方法1-水分預滴定」,確認後按微量水分測定儀的「啟動」鍵,開始預滴定程序。測定結束,按「確認」鍵返回到系統保持狀態,以便進行其他程序。
使用試劑將加進滴定池中的溶劑滴定至乾燥狀態。此過程是非常重要的,因為預滴定不僅可以消除溶劑中的水分,而且還能去除滴定池裡面、壁上以及電極上所吸附的水分,同時滴定池中的氣體液得到了乾燥。滴定至一個穩定的終點是可靠分析的先決條件,所以進行預滴定時要盡可能多地消耗一定時間。一個幾乎完全乾燥的滴定池漂移值一般在10ml/min左右。
4、漂移
按「方法」鍵,選擇「方法2-水分漂移」,確認後按「啟動」鍵,開始漂移程序。測定結束,按「確認」鍵保存漂移值,返回到系統保持狀態,以便進行其他程序。
微量水分測定儀通過4分鍾自動測定漂移值,以指示設備的乾燥程度,以及反映外界環境對測試的影響,此值會作為背景在標定及樣品計算中扣除。單位用ml/min表示,即每分鍾消耗試劑的毫升數。重新裝入新鮮試劑的滴定池的漂移值不應超過30ml/min,最理想的是達到10ml/min.以下。
5、標定
按「方法」鍵,選擇「方法3-水分標定」,確認後選擇「1測量」,再次確認後選擇標准品、輸入標准品的量,確認後按「啟動」鍵,開始標定程序。測定結束,按「確認」鍵保存並列印標定結果,返回到系統保持狀態,以便進行其他程序。多次標定請重復此操作。
試劑滴定度的測量是實驗中進行的必要工作。尤其當標准溶液的滴定度因為某些因素比如大氣中濕氣的滲入、環境溫度的變化而改變或可能改變時,就顯得更加必須和重要。試劑標定的頻率主要取決於滴定試劑的選擇,不同的試劑穩定性不一樣,另外滴定劑的儲存並不是絕對密封的,所以建議在每天滴定前都要進行標定。
2. 實驗室和在線式測定物質中水分含量的方法有幾種各自有什麼特點
在線式水分測定方法,主要應用於生產實時連續動態測定物料水分,適用於卡車、皮帶、輸送帶、烘乾機、攪拌機、燒結機、料斗、儲料倉、管道、螺旋輸送機、溜槽、礦槽等各種工況下的原料水分檢測、生產過程水分檢測及產品質量控制。實驗室水分測定方法,主要應用於快速測定樣品的水分,適用於學校、科研院所和檢測單位的實驗室中樣品水分測量。
一、在線式水分測定方法
在線式水分測定方法,包括MOSYE在線微波水分測定儀、MS-580在線近紅外水分測定儀、在線紅外水分測定儀和在線中子水分測定儀。
1、在線微波水分測定儀
在線微波水分測定儀,又分為接觸式和非接觸式在線微波水分測定儀。接觸式在線微波水分測定儀MS-100系列,採用獨特的微波時差法技術,內置了多種研發的專利軟體演算法,結合德國先進的製造工藝,從而形成了獨有的技術優勢。非接觸式在線微波水分測定儀MS-590,採用當今全球最新的多頻譜硬體技術和獨特模糊數據分析的專利演算法結合數據模型結構,可實現含水率與密度完全獨立測量,互不影響,是目前全球最新最先進的穿透式多譜頻微波水分儀。
2、在線近紅外水分測定儀
在線近紅外水分測定儀MS-580,採用最新的多頻譜近紅外硬體技術和獨特的專利演算法結合數據模型結構實現在線含水率測量,是目前全球最新最先進的近紅外水分儀。
3、在線紅外水分測定儀
在線紅外水分測定儀,基於水吸收特定波長紅外線的原理,對多組分物料有很好的測水選擇性,非常適宜連續在線、非接觸的水分測量。採用紅外技術可以從根本上避免傳統水分儀接觸式探頭的磨損或放射源探頭的核輻射,確保安全穩定、快速准確、持久可靠。
4、在線中子水分測定儀
在線中子水分測定儀的檢測原理是基於中子對水分中的H元素敏感,H元素可以使中子發生慢化,而其它物質則是幾乎沒有這一過程。由於在線中子水分測定儀使用的是放射源的,所以現在逐漸被淘汰,並淡出市場。
二、實驗室水分測定方法
實驗室水分測定方法,包括卡爾·費休水分測定儀、庫侖水分儀、露點水分儀。
1、卡爾·費休法。屬經典方法,又稱為微量水分測定儀,其主要應用於水分值含量較低的樣品檢測,經過改進,大大提高了准確度,擴大了測量范圍。
2、露點水分測定儀。操作簡便,儀器不復雜,所測結果一般令人滿意,常用於永久性氣體中微量水分的測定。但此法干擾較多,一些易冷換氣體特別在濃度較高時會比水蒸氣先結露產生干擾。
3、庫侖水分測定儀。常用來測定氣體中所含水分。此法操作簡便,應答迅速,特別適用於測定氣體中的痕量水分。如果用一般的化學方法測定,則是非常因難的事情。但電解法不宜用於鹼性物質或共軛雙烯烴的測定。
4、鹵素水分測定儀,是一種新型快速的水分檢測儀器。採用環形鹵素燈加熱,智能化操作。能快速均勻地乾燥樣品,獲得准確的水份測定結果清晰的水份測定信息顯示能實現直觀、簡單、方便地儀器操作。
3. 食品中水分的測定方法是什麼
本標准適用於各類食品中水分含量的測定。
第一法 直接乾燥法
1 原理
食品中的水分一般是指在100℃左右直接乾燥的情況下,所失去物質的總量。
直接乾燥法適用於在95~105℃下,不含或含其他揮發性物質甚微的食品。
2 試劑
2.1 6N鹽酸:量取100ml鹽酸,加水稀釋至200ml。
2.2 6N氫氧化鈉溶液:稱取24g氫氧化鈉,加水溶解並稀釋至100ml。
2.3 海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6N鹽酸煮沸0.5h,用水洗至中性,再用6N氫氧化鈉溶液煮沸0.5h,用水洗至中性,經105℃乾燥備用。
3 操作方法
3.1 固體樣品:取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶,置於95~105℃乾燥箱中,瓶蓋斜支於瓶邊,加熱0.5~1.0h,取出蓋好,置乾燥器內冷卻0.5h,稱量,並重復乾燥至恆量。稱取2.00~10.0g切碎或磨細的樣品,放入此稱量瓶中,樣品厚度約為5mm。加蓋,精密稱量後,置95~105℃乾燥箱中,瓶蓋斜支於瓶邊,乾燥2~4h後,蓋好取出,放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量。然後再放入95~105℃乾燥箱中乾燥1h左右,取出,放乾燥器內冷卻0.5h後再稱量。至前後兩次質量差不超過2mg,即為恆量。
3.2 半固體或液體樣品:取潔凈的蒸發皿,內加10.0g海砂及一根小玻棒,置於95~105℃乾燥箱中,乾燥0.5~1.0h後取出,放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量,並重復乾燥至恆量。然後精密稱取5~10g樣品,置於蒸發皿中,用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干,並隨時攪拌,擦去皿底的水滴,置95~105℃乾燥箱中乾燥4h後蓋好取出,放入乾燥器內冷卻0.5h後稱量。以下按3.1自「然後再放入95~105℃乾燥箱中乾燥1h左右」起依法操作。
3.3 計算
式中:X1——樣品中水分的含量,%;
m1——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)和樣品的質量,g;
m2——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)和樣品乾燥後的質量,g;
m3——稱量瓶(或蒸發皿加海砂、玻棒)的質量,g。
第二法 減壓乾燥法
4 原理
食品中的水分指在一定的溫度及壓力的情況下失去物質的總量,適用於含糖、味精等易分解的食品。
5 儀器
真空乾燥箱。
6 操作方法
按第3章要求稱取樣品,放入真空乾燥箱內,將乾燥箱連接水泵,抽出乾燥箱內空氣至所需壓力(一般為300~400mmHg),並同時加熱至所需溫度(50~60℃)。關閉通水泵或真空泵上的活塞,停止抽氣,使乾燥箱內保持一定的溫度和壓力,經一定時間後,打開活塞,使空氣經乾燥裝置緩緩通入至乾燥箱內,待壓力恢復正常後再打開。取出稱量瓶,放入乾燥器中0.5h後稱量,並重復以上操作至恆量。
7 計算
同3.3。
第三法 蒸餾法
8 原理
食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出,收集餾出液於接收管內,根據體積計算含量。適用於含較多其他揮發性物質的食品,如油脂、香辛料等。
9 試劑
甲苯或二甲苯:取甲苯或二甲苯,先以水飽和後,分去水層,進行蒸餾,收集餾出液備用。
10 儀器
水分測定器:如圖所示。
11 操作方法
稱取適量樣品(估計含水2~5ml),放入250ml錐形瓶中,加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)75ml,連接冷凝管與水分接收管,從冷凝管頂端注入甲苯,裝滿水分接收管。
加熱慢慢蒸餾,使每秒鍾得餾出液兩滴,待大部分水分蒸出後,加速蒸餾約每秒鍾4滴,當水分全部蒸出後,接收管內的水分體積不再增加時,從冷凝管頂端加入甲苯沖洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮頭的銅絲擦下,再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無水滴附著為止,讀取接收管水層的容積。
(圖略)
12 計算
式中:X2——樣品中水分的含量,ml/100g;
V——接收管內水的體積,ml;
m4——樣品的質量,g。
附加說明:
本標准由全國衛生標准技術委員會食品衛生標准分委員會提出,由衛生部食品衛生監督檢驗所歸口。
本標准由衛生部食品衛生監督檢驗所負責起草。
4. 檢測水分的方法
水分檢測設備用於食品、醫葯、化工、種子、糧食、造紙、粉體、塑膠等行業,水分測定儀十大檢測方法
1、乾燥法-電烘箱法;
2、乾燥法-減壓法;
3、乾燥法-紅外加熱法;
4、乾燥法-微波加熱法;
5、化學法-蒸餾法;
6、化學法-卡爾·費休法;
7、電測法-電容法;
8、電容法;
9、中子法;
10、懸浮法;
5. 怎麼做水分檢測
一種是卡爾費休方法,另外一種是烘乾法:可以烘箱來檢測,另外一種是用快速水分檢測儀來檢測。
6. 水分測定有哪幾種主要方法各有什麼特點
經典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替,目前市場上主要存在的水分測定儀
主要有鹵素水分儀、紅外水分儀、露點水分儀、微波水分儀、庫侖水分儀、卡爾•費休水分測定儀,以及一些專用水分儀。這些儀器測定方法操作簡便、靈敏度高、再現性好,並能連續測定,自動顯示數據。
1、紅外水分測定儀操作簡單,耗時少,測量結果准確,故紅外水分儀可廣泛應用於化工、醫葯、食品、煙草、糧食等行業的實驗分析和日常進貨控制及過程檢測。
2、卡爾•費休法屬經典方法,又稱為 微量水分測定儀,其主要應用於水分值含量較低的樣品檢測,經過近年來改進,大大提高了准確度,擴大了測量范圍, 已被列為許多物質中水分測定的標准方法。
3、露點水分測定儀操作簡便,儀器不復雜,所測結果一般令人滿意,常用於永久性氣體中微量水分的測定。但此法干擾較多,一些易冷換氣體特別在濃度較高時會比水蒸氣先結露產生干擾。
4、微波水分測定儀利用微波場乾燥樣品,加速了乾燥過程,具有測量時間短,操作方便,准確度高、適用范圍廣等特點,適用於糧食、造紙、木材、紡織品和化工產品等的顆粒狀、粉末狀及粘稠性固體試樣中的水分測定,還可應用於石油、煤油及其他液體試樣中的水分測定
5、庫侖水分測定儀常用來測定氣體中所含水分。此法操作簡便,應答迅速,特別適用於測定氣體中的痕量水分。如果用一般的化學方法測定,則是非常因難的事情。但電解法不宜用於鹼性物質或共軛雙烯烴的測定。
7. 鴨蛋蛋液的含水量檢測方法
檢測鴨蛋蛋液含水量還是比較簡單了,先稱一下蛋液的重量,然後把蛋液烤乾,稱一下剩下干物質的重量,減一下就知道含有多少水了。
8. 食品中水分的測定通常有3種方法,分別是
有國標烘箱法,時間長,操作繁瑣,流程多;冠亞SFY-6食品水分快速測定儀,依據烘箱原理研發,更快速,更准確,幾分鍾的事,