一 通過TLC的純度的鑒定, 我將自己的心得分述如下
1 展開溶劑的選擇,不只是至少需要3種不同極性展開系統展開,我的經驗是首先要選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統,如氯仿\甲醇,環己烷\乙酸乙酯,正丁醇\醋酸\水,分別展開來確定組分是否為單一斑點.這樣做的好處是很明顯的,通過組份間的各種差別將組分分開,有可能幾個相似組份在一種溶劑系統中是單一斑點,因為該溶劑系統與這幾個組分的分子間力作用無顯著的差別,不足以在TLC區分.而換了分子間作用力不同的另一溶劑系統,就有可能分開.這是用3種不同極性展開系統展開所不能達到的.
2 對於一種溶劑系統而言,至少需要3種不同極性展開系統展開,一種極性的展開系統將目標組分的Rf推至0.5,另兩種極性的展開系統將目標組分的Rf推至0.8,0.2。其作用是檢查有沒有極性比目標組分更大或更小的雜質。
3 顯色方法,光展開是不夠的,還要用各種顯色方法。一般一定要使用通用型顯色劑,如10%硫酸,碘,因為每種顯色劑(不論是通用型顯色劑,還是專屬顯色劑在工作中都遇到他們都有一化合物不顯色的時候),再根據組分可能含有混雜組份的情況,選用專屬顯色劑。只有在多個顯色劑下均為單一斑點,這時才能下結論樣品為薄層純,
二 通過熔程,判斷純度。原理很簡單,純化合物,熔程很短,1,2度。混合物熔點下降,熔程變長。
三,基於HPLC的純度鑒定,對於HPLC因為常用的系統較少,加之其分離效果好,我們一般不要求選擇三種分子間作用力不同的溶劑系統,只要求選這三種不同極性的溶劑系統,使目標峰在不同的保留時間出峰。
四,基於軟電離質譜的純度鑒定。如ESI-MS,APCI-MS。大極性化合物選用ESI-MS,極性很小的化合物選用APCI-MS,這些軟電離質譜的特點是只給出化合物的準分子離子峰,通過正負離子的相互溝通來確定分子量。如果樣品不純,就會檢出多對準分子離子峰,不但確定了純度,還能明確混雜物的分子量。
② 水質分析中 常用過濾的方法將雜質分為什麼
找到方程式比較難,這里有些資源。
除雜質的方法
第一,要知道除雜質的原則,除掉雜質的同時,不能生成新的雜質。第二,要背得物質的溶解性表,這樣才能很好、很快的找到形成沉澱的離子
例如氫氧化鈉忠混有碳酸鈉,陰離子不同,而碳酸根與很多的陽離子都能形成沉澱,常用的可以是氫氧化鈣。這樣,反應後就將碳酸鈉除掉,生成了氫氧化鈉,也不生成新的雜質。
將混合物中的幾種物質分開而分別得到較純凈的物質,這種方法叫做混合物的分離。將物質中混有的雜質除去而獲得純凈物質,叫提純或除雜。除雜題是初中化學的常見題,它靈活多變,可以綜合考察學生的解題能力。現列舉幾種方法: 1 物理方法
1.l 過濾法.原理:把不溶於液體的固體與液體通過過濾而分開的方法稱為過濾法。如:氯化鈣中含有少量碳酸鈣雜質,先將混合物加水溶解,由於氯化鈣溶於水,而碳酸鈣難溶於水,過濾除去雜質碳酸鈣,然後蒸發濾液,得到固體氯化鈣。如果要獲得雜質碳酸鈣,可洗滌烘乾。
練習1 下列混合物可以用溶解、過濾、蒸發操作來分離的是:( ) A.CaCO3 CaO B.NaCl KNO3 C.NaNO3 BaSO4 D.KCl KClO3
1.2 結晶法.原理:幾種可溶性固態物質的混合物,根據它們在同一溶劑中的溶解度或溶解度隨溫度的變化趨勢不同,可用結晶的方法分離。例如:除去固體硝酸鉀中混有的氯化鈉雜質,先在較高溫度下製成硝酸鉀的飽和溶液,然後逐步冷卻,由於硝酸鉀的溶解度隨溫度的升高而顯著增大,溫度降低,大部分硝酸鉀成為晶體析出,而氯化鈉的溶解度隨溫度的升高而增大得不顯著,所以大部分氯化鈉仍留在母液中,通過過濾把硝酸鉀和氨化鈉溶液分開。為進一步提純硝酸鉀,可再重復操作一次,叫重結晶或再結晶。
練習2 下列混合物適宜用結晶法分離的是:()
A.NaNO3 Na2CO3 B.NaNO3 NaCl C.NaOH Mg(OH)2 D.NaCl BaSO4
2. 化學方法:原理
(一)、加入的試劑只與雜質反應,不與原物反應。 (二)、反應後不能帶入新的雜質。 (三)、反應後恢復原物狀態。 (四)、操作方法簡便易行。 一、物理方法 1. 過濾法
例1. 如何除去食鹽中的泥沙。
簡析:將含有泥沙的食鹽溶於水,利用食鹽溶於水而泥沙不溶,通過過濾把泥沙從食鹽中除去,再把濾液蒸干即得純凈的食鹽。 2. 結晶法
例2. 如何除去硝酸鉀中少量的氯化鈉。
簡析:將含有少量氯化鈉的硝酸鉀配成熱的飽和溶液,利用硝酸鉀的溶解度受溫度變化影響大的性質,採用降溫冷卻的方法使硝酸鉀結晶析出,而氯化鈉則留在母液里,再過濾即可得純凈的硝酸鉀晶體。 二、化學方法
1. 沉澱法:常用的沉澱劑為:陽離子(如Mg2+,Fe3+,Cu2+)一般可用可溶性鹼,Cl-用Ag+,SO42-用鋇鹽,CO3 2-用鈣鹽。 例3. 如何除去氯化鈉中的硫酸鎂。
簡析:把混合物溶於水,得到含Na+,Cl-,Mg2+,SO4 2-的溶液。其中雜質為Mg2和SO4 2-,據此要求所加入的試劑的陽離子能與SO4 2-形成沉澱,加入試劑的陰離子能與Mg2+形成沉澱。故可向溶液中逐滴加入Ba(OH)2溶液至不再產生沉澱為止,過濾、蒸發濾液即得純凈的氯化鈉。 MgSO4+Ba(OH)2=BaSO4+Mg(OH)2 2. 氣體法
例4. 如何除去氯化鈉中的碳酸鈉。
簡析:把混合物溶於水,得到含Na+,Cl-,CO3 2-的溶液,其中雜質為CO3 2-。CO3 2-可通過加入適量鹽酸轉變為CO2除去(當然也可以使CO3 2-轉化為沉澱除去),然後將溶液蒸干即得純凈的氯化鈉。 Na2CO3+2HCl=2NaCl+CO2+H2O 3. 轉化法
例5. 如何除去二氧化碳氣體中的一氧化碳氣體。 簡析:把混合氣體通過灼熱氧化銅充分發生反應,即可把一氧化碳轉變為二氧化碳而除去。
CO+CuO=CO2+Cu 4. 置換法
例6. 如何除去硫酸亞鐵中的硫酸銅。
簡析:把混合物溶於水,得到含Cu2+,Fe2+,SO4 2-的溶液,其中雜質為Cu2+。向混合溶液中加入過量鐵粉,鐵粉與Cu2+發生轉換反應,然後過濾、蒸發結晶即得純凈的硫酸亞鐵。 Fe+CuSO4=FeSO4+Cu
5. 吸收法:一般地,酸性氣體用鹼溶液吸收;鹼性氣體用酸溶液吸收;O2一般用灼熱銅網吸收等。
例7. 如何除去氫氣中的二氧化碳氣體。 簡析:二氧化碳是酸性氣體,氫氣是中性氣體,將混合氣體通過盛有鹼(如NaOH)溶液的洗氣瓶,二氧化碳被吸收而除去。 CO2+2NaOH=Na2CO3+H2O
初中常用化學除雜方法有以下幾種:
2.1 沉澱法:使混合物中的雜質與適當試劑反應,生成沉澱通過過濾而除去。 練習3 下列混合物可用沉澱法除去雜質(括弧內的物質是雜質)的是() A.KNO3〔Ba(NO3)2〕 B.NaCl〔KNO3〕 C.NaNO3 [NaCl] D.Ca(NO3)2 [AgCl]
2.2 化氣法:將混合物中的雜質與適當試劑反應變成氣體而除去。
如:硝酸鈉固體中含有少量碳酸鈉雜質,可將混合物加水溶解,再加入適量稀硝酸溶液,硝酸與碳酸鈉反應生成硝酸鈉、水和二氧化碳,再蒸發濾液,獲得硝酸鈉固體。
練習4 下列混合物中的雜質(括弧內的物質是雜質)適宜用氣體法除去的是:()
A.NaNO3〔Ba(NO3)2〕B.NaCl [Mg(OH)2] C.KNO3〔K2CO3〕 D.Na2SO4〔MgSO4〕
2.3 置換法:將混合物中的雜質與適量試劑通過發生置換反應而除去。如:硫酸鋅固體中含有少量硫酸銅雜質,可將混合物溶解之後,加人適量鋅粉,再過濾除去被置換出來的銅,蒸發濾液獲得硫酸銅固體。
練習5 加入下列哪些物質可以除去硫酸亞鐵溶液中混有的少量雜質硫酸銅() A.Zn B.Fe C.Cu D.Mg
練習6 將混有少量鐵粉和鋅份的硫酸銅晶體溶於適量水,充分凈置過濾,結果是
A.濾出了混雜在其中的鐵粉 B.濾出了混雜在其中的鋅粉 C.濾出了一些銅粉 D.什麼也沒濾出
2.4 吸收法:兩種以上混合氣體中的雜質被某種溶劑或溶液吸收,而要提純的氣體不能被吸收時,可用此方法。
如:一氧化碳中含有二氧化碳時,可將混合氣體通過盛有氫氧化鈉的溶液。 2.5 其它法: 將混合物中的雜質用化學方法轉化成其它物質。
如:氧化鈣中含有碳酸鈣,可採用高溫燃燒的方法,使碳酸鈣高溫分解成氧化鈣和二氧化碳,二氧化碳擴散到空氣中,除去雜質。 你的問題不是很明,但也可以歸納:
1、液體中除去液體:物理結晶法,如氯化鈉中混硝酸鈉;沉澱法:KNO3
〔Ba(NO3)2〕(加Na2SO4);化氣法,氯化鈉溶液中混碳酸鈉(加稀鹽酸);置換法,
FeCl2(加Fe)。
2、固體中除去固體:溶解過濾法,CaCO3 〈CaO 〉;化氣法,氯化鈉溶液中混碳酸鈉(加稀鹽酸);置換法, Cu(加CuCl2)。
3、氣體中除去氣體:吸收法(見2.4);其他方法:如CO2<CO>通過熾熱的氧化銅.
鑒別物質的方法 一、觀察法
一些物質在顏色、氣味等存在不同之處,可用觀察的方法鑒別它們。例如,銅和和鋁的顏色不同,通過觀察,紅色的是銅,銀白色的是鋁;酒精和水都是無色液體,但酒精有特殊的氣味,水無氣味,通過鼻子聞就可以很容易把它們區分開來;再如硫酸銅溶液、氯化鐵溶液也可以通過觀察方法把它們區分開來,藍色的是硫酸銅溶液、黃色的是氯化鐵溶液。
二、溶解法
溶解法常用於鑒別不溶性物質與可溶性物質。如碳酸鈉和碳酸鈣都是白色粉末,把它們分別放入水中,能溶解的是碳酸鈉,不能溶解的是碳酸鈣。
三、燃燒法
把需要鑒別的物質分別點燃,通過燃燒時的現象和產物的不同進行鑒別。如要鑒別H2、CO、CH4,分別點燃,在火焰上方罩一冷而乾燥的燒杯,燒杯內有水滴生成的是H2或CH4,無水滴生成的是CO,再把燒杯倒過來,加入少量的澄清石灰水,振盪,澄清石灰水變渾濁的原氣體是CH4、不變渾的是H2。再如,空氣、氧氣、二氧化碳都是無色無味的氣體,鑒別它們時,用燃著的木條分別插入三瓶氣體中,火焰熄滅的是二氧化碳,燃燒得更旺的是氧氣,火焰基本不變的是空氣。我們還用燃燒法鑒別棉布纖維和羊毛纖維,分別點燃這兩種纖維,發出燒焦羽毛腥臭氣味的是羊毛,發出燒焦棉布味的是棉布纖維。
四、灼燒蒸發法
我們在鑒別食鹽水(或海水)和水(或鹽酸)時可用灼燒蒸發法,具體操作為:用分別玻璃棒蘸取待測的液體,在酒精燈火焰上灼燒,玻璃棒上有白色固體小顆粒留下的是食鹽水(或海水),沒有的則是水(或鹽酸)。
五、滴加試劑法
滴加化學試劑是實驗室中常用的鑒別物質的方法,在初中化學中,滴加的試劑有酸鹼指示劑、某些酸、鹼、鹽的溶液。
酸鹼指示劑主要用於鑒別酸和鹼。例如有三種無色液體,食鹽水、稀鹽酸、氫氧化鈉溶液,鑒別這三種無色溶液時,分別滴加紫色石蕊試液,能使紫色石蕊試液變紅的是稀鹽酸,能使紫色石蕊試液變藍的是氫氧化鈉溶液,不變色的食鹽水。
滴加某些酸溶液。如區分黑色的氧化銅粉和碳粉時,把它們發別加入到稀鹽酸中,黑色粉末能溶解並形成藍色溶液的是氧化銅,不反應的是碳粉。再如鑒別白色的碳酸鈣和氧化鈣時,分別取樣,滴加稀鹽酸,有無色無味氣體生成的碳酸鈣,無氣體生成的氧化鈣。
滴加某些鹽溶液。如鑒別氯化鈉溶液和碳酸鈉溶液時,分別取樣,各加入少量的氯化鋇溶液,有白色沉澱生成的碳酸鈉溶液,不反應的是氯化鈉溶液。
六、綜合法
綜合法是指運用觀察、滴加試劑、兩兩混合等方法鑒別物質。
有四瓶無色溶液,它們分別是BaCl2、CuSO4、NaOH、MgCl2。首先觀察,溶液呈藍色的是CuSO4溶液,然後把剩餘的三種分別取樣,各滴入少許溶液,有藍色沉澱生成的是NaOH溶液,有白色沉澱生成的是BaCl2溶液,不反應的MgCl2溶液。
物質的鑒別是建立在對物質性質深入理解的基礎上的,綜合性強,思維難度大,具體操作時,認真分析不同物質的性質,找出它們的不同之處,再靈活設計鑒別方案
-
③ 鑒定化合物純度的常用方法有哪些各自有什麼優缺點
化合物是由兩種或兩種以上不同元素組成的純凈物(區別於單質)。化合物具有一定的特性,既不同於它所含的元素或離子,亦不同於其他化合物,通常還具有一定的組成。
中文名
化合物
外文名
compound
快速
導航
分類特點數量鑒定方法
定義
化合物為由二種或二種以上不同元素所組成的純凈物。組成此化合物的不同原子間必以一定比例存在,換言之,化合物不論來源如何,其均有一定組成。在日常生活里,氯化鈉、及蒸餾水(水),均為常見的化合物。由這些化合物中,人們發現它們的性質彼此各不相同,食鹽為鈉原子和氯原子所組成;糖為碳、氫及氧等原子所組成;氫氣在氧中燃燒則反應生成水。這些事實,表示二種或多種物質可以反應生成一種新物質,這新物質就是化合物。新物質的性質和原物質的性質完全不同。通常化學上藉此方式來決定一質之該性是否為化合物。又假如一純質可以分解為二種或二種以上之質,則原來之質必為化合物。例如熔融食鹽,通以電流,可完全分解為鈉及氯原子,故食鹽為一種化合物。
化合物
化合物成分子狀態者稱為分子化合物,如水、糖等。化合物由離子結合者稱為離子化合物,如食鹽、芒硝等。化合物可用化學式來表示,化學式是由化合物中所含各元素之符號所組成。例如由兩種元素構成的二元化合物,在書寫其化學式時,如同命其英文名稱,金屬元素寫在前,而較少金屬性者其次。如食鹽(氯化鈉)的化學式為NaCl。當化合物中不同元素間原子數目不等時,其比率可寫在符號下以數字表示之。如蔗糖的化學式為
,表示糖由十二個碳原子、二十二個氫原子,和十一個氧原子所組成。
④ 薄層色譜法用於雜質檢查常用的方法有哪些
薄層色譜法用於雜質檢查常用的方法有雜質對照法,供試品對照法,對照葯物法,顯色劑。
薄層色譜,或稱薄層層析(thin—layer chromatography),是以塗布於支持板上的支持物作為固定相,以合適的溶劑為流動相,對混合樣品進行分離、鑒定和定量的一種層析分離技術。
這是一種快速分離諸如脂肪酸、類固醇、氨基酸、核苷酸、生物鹼及其他多種物質的特別有效的層析方法,從50年代發展起來至今,仍被廣泛採用。
(4)鑒別一般雜質的主要方法擴展閱讀:
一、基本原理
薄層色譜法是一種吸附薄層色譜分離法,它利用各成分對同一吸附劑吸附能力不同,使在流動相(溶劑)流過固定相(吸附劑)的過程中,連續的產生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,從而達到各成分的互相分離的目的。
薄層層析可根據作為固定相的支持物不同,分為薄層吸附層析(吸附劑)、薄層分配層析(纖維素)、薄層離子交換層析(離子交換劑)、薄層凝膠層析(分子篩凝膠)等。一般實驗中應用較多的是以吸附劑為固定相的薄層吸附層析。
吸附是表面的一個重要性質。任何兩個相都可以形成表面,吸附就是其中一個相的物質或溶解於其中的溶質在此表面上的密集現象。在固體與氣體之間、固體與液體之間、吸附液體與氣體之間的表面上,都可能發生吸附現象。
物質分子之所以能在固體表面停留,這是因為固體表面的分子(離子或原子)和固體內部分子所受的吸引力不相等。在固體內部,分子之間相互作用的力是對稱的,其力場互相抵消。
而處於固體表面的分子所受的力是不對稱的,向內的一面受到固體內部分子的作用力大,而表面層所受的作用力小,因而氣體或溶質分子在運動中遇到固體表面時受到這種剩餘力的影響,就會被吸引而停留下來。
吸附過程是可逆的,被吸附物在一定條件下可以解吸出來。在單位時間內被吸附於吸附劑的某一表面積上的分子和同一單位時間內離開此表面的分子之間可以建立動態平衡,稱為吸附平衡。吸附層析過程就是不斷地產生平衡與不平衡、吸附與解吸的動態平衡過程。
二、相關應用
1、葯物和葯物代謝
薄層色譜法在合成葯物和天然葯物中的應用很廣。有些文獻和內容偏重於合成葯物、化合物及其代謝產物,有文獻為在中草葯分析中的應用。
每一類葯物,例如磺胺、巴比妥、苯駢噻嗪、甾體激素、抗菌素、生物鹼、強心甙、黃酮、揮發油和萜等,都包括幾種或十幾種化學結構和性質非常相似的化合物,可以在上述文獻中找出一、二種全盤的展開劑,一次即能把每一類的多種化合物很好地分開。
葯物代謝產物的樣品一般先經預處理後用薄層分析,應用也很廣,但有時因含量甚微,不用採用氣相和高效液相色譜法靈敏。
2、化學和化工
化工和化學方面的有機原料和產品都可用薄層色譜法分析。例如含各種功能基的有機物,石油產品,塑料單體,橡膠裂解產物,油漆原料,合成洗滌劑等,內容非常廣泛。
3、醫學和臨床
薄層色譜法的應用還滲透到醫學和臨床中去,例如它是一種快速的診斷方法可用於妊娠的早期診斷。
方法是基於在孕婦的尿中能檢出比未媳婦婦女的尿中含更多的孕二醇,把兩者的尿提取後點在薄層上比較,即可作出判斷。這一方法可不用動物而在2~3小時內化驗出結果。
⑤ 薄層色譜法用於雜質檢查常用的方法有哪些
雜質對照法,供試品對照法,對照葯物法,顯色劑.
薄層色譜法(TLC),系將適宜的固定相塗布於玻璃板、塑料或鋁基片上,成一均勻薄層。待點樣、展開後,根據比移值(Rf)與適宜的對照物按同法所得的色譜圖的比移值(Rf)作對比,用以進行葯品的鑒別、雜質檢查或含量測定的方法。薄層色譜法是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術,也用於跟蹤反應進程。
⑥ 化學常見物質的檢驗除雜和鑒別的基本知識
物質的檢驗、鑒別、除雜是中考化學常考的一類題型,主要考察同學們對各種物質的性質、各個物質反應生成的物質的熟練程度,可以綜合考察學生的解題能力。下面給大家帶來一些關於化學常見物質的檢驗、除雜和鑒別的基本知識,希望對大家有所幫助。
一.物質的檢驗
原理:
根據物質特有的性質及反應現象對該物質(或離子)進行確認,其對象常是一種物質或一種離子。
檢驗 方法 :
【物理方法】依據特殊的物理性質(如顏色、氣味、溶解性、溶解時的吸放熱現象等)進行觀察、分析、判斷、得出結論。 如:SO2和NH3均有刺激性氣味;NaOH溶於水放熱,NH4NO3溶於水吸熱,NaCl溶於水無明顯變化等。
【化學方法】利用物質特殊的化學性質,反應時產生的特徵現象,如:溶液顏色的變化、放出氣體、生成沉澱等,通過觀察、分析、得出結論。
常見氣體的檢驗
(1)O2:將帶火星的木條伸入集氣瓶內,木條復燃。
(2)CO2:通入澄清石灰水,石灰水變渾濁。
(3)H2O:通過白色CuSO4粉末,白色粉末變藍。
(4)NH3:將濕潤的紅色石蕊試紙,放在試管口,試紙變藍。
常見離子的檢驗
(1)H+
①滴加紫色石蕊溶液,溶液變紅;
②用pH試紙測定其pH,pH<7;
③加入少量活潑金屬(K、Ca、Na除外)
如:鋅、鐵等,有氣泡產生。
(2)OH-
①滴加紫色石蕊溶液,溶液變藍;
②滴加無色酚酞溶液,溶液變紅;
③用pH試紙測定其pH,pH>7;
④滴入CuSO4溶液, 產生藍色沉澱;
⑤滴入FeCl3 溶液,產生紅褐色沉澱;
(3)CO32-:滴加鹽酸,出現氣泡,將產生的氣體通入澄清石灰水,澄清石灰水變渾濁。
(4)Cl-:滴加稀硝酸和AgNO3 溶液,產生白色沉澱,且沉澱不溶解。
(5)SO42-
①滴加稀鹽酸酸化後,再滴入BaCl2 溶液,產生白色沉澱;
②滴加Ba(NO3)2溶液,產生白色沉澱,加入稀硝酸後白色沉澱不溶解。
(6)NH4+:加入強鹼溶液並加熱,用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗產生的氣體,產生有刺激性氣味的氣體,試紙變藍。
(7)Ag+:加入HCl(或可溶性氯鹽)和稀硝酸,產生白色沉澱且沉澱不溶解。
(8)Ba2+:取少量試劑滴加適量Na2SO4 溶液和稀HNO3,有白色沉澱生成且沉澱不溶解。
(9)Ca2+:取少量試劑滴加碳酸鹽溶液,有白色沉澱生成。
溫馨提示:
物質檢驗的關鍵是:必須熟練掌握各物質的特徵反應,並且正確的選擇試劑和實驗方法。
二.物質的鑒別
原理:
根據各種物質在性質上的不同及反應現象的不同對幾種物質進行區分,其對象一般是多種物質。在試劑選擇上有自選試劑、指定試劑或不加試劑之分。
鑒別的方法
【物理方法】顏色、氣味、溶解性,溶解時放熱還是吸熱等現象鑒別。
常見物質或離子
(1)依據顏色鑒別:含Cu2+溶液顯藍色;含Fe2+溶液顯淺綠色,含Fe3+溶液顯黃色;KMnO4 溶液顯紫紅色。
(2)依據氣味鑒別:SO2、NH3均有刺激性氣味。
(3)依據溶解性鑒別:CaCO3不溶於水、Na2CO3溶於水。
(4)依據溶解熱現象鑒別:NaOH固體溶於水放熱、NH4NO3固體溶於水吸熱、NaCl溶於水後無明顯變化。
(5)依據磁性鑒別:鐵絲可以用磁鐵來吸引,而鋁絲不可以。
【化學方法】
(1)特徵現象法:利用物質間物理性質(如顏色等)的不同,通過感觀找到突破口,然後利用已鑒別出來的物質作為試劑將剩餘物質鑒別出 。
(2)兩兩混合法:當無法通過物理性質入手時,可以採用兩兩混合的方法,若能各自產生不同現象,便可加以區別。
(3)藉助產物法:若用以上兩種方法還不能將組內的物質鑒別出來,可借用相關反應產物和酸反應加以鑒別(組內物質一般含有酸)。
物質的鑒別和鑒定
同學們千萬不要傻傻分不清
鑒別既然有個「別」
那是用來區別兩個
或兩個以上物質的
正如它的定義
「根據幾種物質不同的特性利用物理或化學的方法把它們區分開來」
而物質鑒定則是
「用實驗方法確定或證明該物質」
三.物質的除雜
除雜原則:
(1)不增:不引入新的雜質。
(2)不減:提純或分離的物質不能轉變成其他物質,不減少被提純的物質。
(3)易分:雜質易分離。
(4)復原:被保留的物質應能恢復原狀。
常用的除雜方法:
【物理方法】
1.過濾:適用於固體與液體混合物的分離,可溶性固體與不溶性固體混合物的分離。如:粗鹽提純。
2.結晶:
(1)蒸發:適用分離溶質與溶劑,除去可揮發的雜質,從含有HCl的NaCl 溶液中分離出固體NaCl。
(2)降溫:可溶性固體溶質的溶解度受溫度影響大小不同,從含NaCl雜質的KNO3中提純KNO3。
【化學方法】
1.轉化法:將固、液、氣體中的雜質轉化為被提純物質。
2.沉澱法:將雜質轉變為沉澱而除去。
3.氣化法:將固、液體中的雜質轉變為氣體而除去。
4.加熱法:雜質受熱易分解,通過加熱將雜質除去。
5.溶解法:將固體中的雜質轉變為可溶物而除去。
6.置換法:類似於轉化法,選用合適的試劑將雜質置換出來而除去。
溫馨提示:在解決實際問題時,要因題而異,也可以幾種方法合並並靈活地運用。
四.拓展
常見氣體的除雜(括弧內為雜質)
1.CO2(CO):通過灼熱的氧化銅。
2.CO(CO2):通過足量的氫氧化鈉溶液,乾燥。
3.O2(HCl):通過足量氫氧化鈉溶液、乾燥。
4.CO2(HCl):通過飽和的NaHCO3溶液,乾燥。
5.H2(HCl或水蒸氣):通過裝有足量生石灰和燒鹼混合固體的乾燥管。
6.O2(H2O):通過濃硫酸。
常見固體的除雜(括弧內為雜質)
1.Cu(Fe):加入足量的稀硫酸或稀鹽酸,過濾。
2.Cu(Fe2O3):加入足量的稀鹽酸或稀硫酸,過濾。
3.CuO(Cu):在空氣中(或氧氣流中)灼燒混合物。
4.CaCO3(CaCl2):加水溶解,過濾、洗滌、乾燥。
常見液體的除雜(括弧內為雜質)
1.NaOH溶液(Ca(OH)2):加入適量碳酸鈉溶液,過濾。
2.NaOH溶液(Na2CO3):加入適量澄清石灰水充分反應,過濾。
3.NaCl溶液(Na2CO3):加入適量的鹽酸,蒸發。
4.CaCl2溶液(HCl):加入碳酸鈣粉末,充分反應,過濾。
5.CuSO4溶液(硫酸):加入過量CuO粉末充分反應,過濾。
6.FeCl2溶液(CuCl2):加入足量鐵粉,過濾。
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⑦ 如何除去以下雜質以及除雜質的一般方法
1:溴水 將氣體通入溴水中
2:NaOH溶液 分液 分液漏斗
3:酸性KMnO4、NaOH 分液 分液漏斗
4:ccl4 萃取
有機物的檢驗與鑒別,主要有以下四種方法:
1、檢驗有機物溶解性:通常是加水檢查、觀察是否能溶於水。例如:用此法可以鑒別乙酸與乙酸乙酯、乙醇與氯乙烷、甘油與油脂等。
2、檢查液態有機物的密度:觀察不溶於水的有機物在水中浮沉情況,可知其密度比水的密度是小還是大。例如,用此法可以鑒別硝基苯與苯、四氯化碳與1—氯丁烷。
3、檢查有機物燃燒情況:如觀察是否可燃(大部分有機物可燃,四氯化碳和多數有機物不可燃)、燃燒時黑煙的多少(可區分乙烷、乙烯和乙炔,已烯和苯,聚乙烯和聚苯乙烯)、燃燒時氣味(如識別聚氯乙烯和蛋白質)。
4、檢查有機物的官能團。思維方式為:官能團——性質——方法的選擇。常見的試劑與方法見下表 http://www.52hx.net/Article/ShowArticle.asp?ArticleID=791
簡單地說:
1 使用溴水法(甲烷與乙烯的鑒別)
2 酸性KMnO2(H+)法(苯與其同系物的鑒別)
3 新制Cu(OH)2及銀氨溶液法(鑒別-CHO)
4 顯色法(鑒別酚-OH)
5 沉澱法等等~~
附:常見有機物的分離方法
混合物 試劑 分離方法 主要儀器
苯(苯甲酸) NaOH溶液 分液 分液漏斗
苯(苯酚) NaOH溶液 分液 分液漏斗
乙酸乙酯(乙酸) 飽和Na2CO3溶液 分液 分液漏斗
溴苯(溴) NaOH溶液 分液 分液漏斗
硝基苯(混酸) H2O、NaOH溶液 分液 分液漏斗
苯(乙苯) 酸性KMnO4、NaOH 分液 分液漏斗
乙醇(水) CaO 蒸餾 蒸餾燒瓶、 冷凝管
乙醛(乙酸) NaOH溶液 蒸餾 蒸餾燒瓶、冷凝管
乙酸乙酯(少量水) MgSO4或Na2SO4 過濾 漏斗、燒杯
苯酚(苯甲酸) NaHCO3溶液 過濾 漏斗、燒杯
肥皂(甘油) NaCl溶液 鹽析 漏斗、燒杯
澱粉(純鹼) H2O溶液 滲析 半透膜、燒杯
乙烷(乙烯) 溴水 洗氣 洗氣瓶
問題是我自己回答的 資料是網路的 (*^__^*) 嘻嘻……
⑧ 常見物質的分離、提純和鑒別方法
1.結晶和重結晶:利用物質在溶液中溶解度隨溫度變化較大,如NaCl,KNO3。
2.蒸餾冷卻法:在沸點上差值大。乙醇中(水):加入新制的CaO吸收大部分水再蒸餾。
3.過濾法:溶與不溶,如NaCl,CaCO3。
4.升華法:SiO2(I2)。
5.萃取:如用CCl4來萃取I2水中的I2。
6.溶解法
:Fe粉(A1粉):溶解在過量的NaOH溶液里過濾分離。
7.增加法:把雜質轉化成所需要的物質,如CO2(CO):通過熱的CuO;CO2(SO2):通過飽和的NaHCO3溶液。
8.吸收法:用做除去混合氣體中的氣體雜質,氣體雜質必須被葯品吸收:N2(O2):將混合氣體通過銅網吸收O2。
9.轉化法:
兩種物質難以直接分離,加葯品變得容易分離,然後再還原回去:Al(OH)3,Fe(OH)3:先加NaOH溶液把Al(OH)3溶解,過濾,除去Fe(OH)3,,再加酸讓NaAlO2轉化成A1(OH)3。
⑨ 常用有機物的分離、除雜、鑒別方法
1、過濾
適用范圍:固液分離(固體不溶於濾液).
原理:固體不溶物顆粒較大,無法通過濾紙或濾過膜;濾液則可順利通過之.
2、蒸發、結晶
適用范圍:固液分離(不適用於受熱易升華、易分解、易水解的固體)
原理:(1)液體受熱蒸發至環境中,導致溶劑逐漸減少,固體物質逐漸析出;(2)固體沸點高於液體沸點.
3、蒸餾、分餾
適用范圍:液液分離(二者沸點不同)
原理:二種液體沸點不同,在溫度維持在低沸點物質的沸點左右時,可使得低沸點液體氣化脫離體系,而高沸點液體不氣化,仍存在於原體系中,低沸點物質還可通過冷凝迴流重新收集.
4、萃取、分液
適用范圍:某物質在兩種不互溶的溶劑中溶解度不同可進行萃取;液液分離(液體不互溶、且密度不同者可進行分液).
原理:溶質在不同溶劑中溶劑合熱的差異導致溶質在不同溶劑間的自發移動;液體不互溶、密度不同導致的液體分層.
5、洗氣
適用范圍:氣氣分離(其中被洗氣液除去的氣體為雜質氣體)
原理:雜質氣體因可溶於洗氣液或可與洗氣液反應生成不能揮發出洗氣液體系的物質而被從所需氣體中除去;所需氣體可順利通過洗氣液.
6、加熱
適用反應:固固分離(雜質受熱可轉化為所需物質或雜質受熱可脫離體系者)
原理:雜質受熱發生變化,轉化為所需物質;雜質受熱脫離體系.
有機物除雜方法一覽(括弧內為雜質)
1、氣態烷(氣態烯、炔)
除雜試劑:溴水、濃溴水、溴的四氯化碳溶液
操作:洗氣
注意:酸性高錳酸鉀溶液不可.
原理:氣態烯、炔中不飽和的雙鍵、叄鍵可與上述除雜試劑發生反應,生成不揮發的溴代烷
2、汽油、煤油、柴油的分離(說白了就是石油的分餾)
除雜試劑:物理方法
操作:分餾
原理:各石油產品沸點范圍的不同.
3、乙烯(CO2、SO2、H2O、微量乙醇蒸氣)
除雜試劑:NaOH溶液
-
濃硫酸
操作:洗氣
原理:CO2、SO2可與NaOH反應生成鹽而被除去,乙醇蒸氣NaOH溶液中的水後溶被除去,剩餘水蒸氣可被濃硫酸吸收.
4、乙炔(H2S、PH3、H2O)
除雜試劑:CuSO4溶液
-
濃硫酸
操作:洗氣
原理:H2S、PH3可與CuSO4溶液反應生不溶物而被除去,剩餘水蒸氣可被濃硫酸吸收.
5、甲烷、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷的分離
除雜試劑:物理方法
操作:分餾
原理:沸點不同.
6、溴苯(Br2)
除雜試劑:NaOH溶液
操作:分液
原理:Br2可與NaOH溶液反應生成鹽,系強極性離子化合物,不溶於苯而溶於水(相似相容原理).
7、硝基苯(HNO3、水)
除雜試劑:水、
操作:分液
原理:等於是用水萃取硝基苯中的硝酸,具體原理見「萃取」.
TNT、苦味酸除雜可使用相同操作.
8、氣態鹵代烴(鹵化氫)
除雜試劑:水
操作:洗氣(需使用防倒吸裝置)
原理:鹵化氫易溶於水,可被水吸收,氣態鹵代烴不溶於水.
9、乙醇(水或水溶液)
除雜試劑:CaO、鹼石灰
操作:蒸餾
原理:CaO與水反應生成不揮發的Ca(OH)2,故只會蒸餾出無水的乙醇.
10、苯(苯酚)
除雜試劑:NaOH溶液
操作:分液
原理:苯酚可與NaOH溶液反應生成苯酚鈉,系強極性離子化合物,不溶於苯而溶於水(相似相容原理).
11、乙酸乙酯(乙醇、乙酸、水)
除雜試劑:濃硫酸+飽和Na2CO3溶液
操作:蒸餾+分液
原理:乙酸與乙醇發生可逆的酯化反應生成乙酸乙酯和水,四者共同存在於反應容器當中.由於存在催化劑濃硫酸,所以水、乙醇不會被蒸發出體系,此時乙酸與乙 酸乙酯同時被蒸發出體系,並冷凝滴入盛有飽和碳酸鈉溶液的容器中,乙酸與碳酸鈉反應生成溶於水、不溶於乙酸乙酯的乙酸鈉,從而與乙酸乙酯分開.下一步只需 要進行分液即可除去水溶液,得到乙酸乙酯.
12、乙酸乙酯(水或水溶液)
除雜試劑:物理方法
操作:分液
原理:二者密度不等,且不互溶.
⑩ 純物質中微量雜質分析通常採用哪些定量方法
一般有以下方法:
氣相色譜法:氣相色譜法是利用氣體作流動相的色層分離分析方法。適用於易揮發有機化合物的定性、定量分析。對非揮發性的液體和固體物質,可通過高溫裂解,氣化後進行分析。該方法具有效能高、靈敏度高、選擇性強、分析速度快、應用廣泛、操作簡便等特點。
高效液相色譜法(HPLC):又稱「高壓液相色譜」、「高速液相色譜」等。高效液相色譜法是色譜法的一個重要分支,以液體為流動相,採用高壓輸液系統,將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱,在柱內各成分被分離後,進入檢測器進行檢測,從而實現對試樣的分析。
色譜-質譜聯用分析:將色譜法與質譜法聯合使用的分析方法。分為氣相色譜-質譜聯用(GC-MS)和液相色譜-質譜聯用(LC-MS)兩種。能將氣相(或液相)色譜的高效分離的特點和質譜的高靈敏度檢測的優點結合起來,獲得更好的分析效果。
以上方法均已在各種物質的分析中得到廣泛使用。