芳烴檢測方法

❶ 多環芳烴的分析方法

隨著科學技術的不斷進步，多環芳烴的檢測方法也在不斷地發展變化，從開始的柱吸附色譜、紙色譜、薄層色譜（TLC）和凝膠滲透色譜（GPC）發展到如今的氣相色譜（GC）、反相高效液相色譜（RP-HPLC），還有紫外吸收光譜（UV）和發射光譜（包括熒光、磷光和低溫發光等），還有質譜分析、核磁共振和紅外光譜技術，以及各種分析方法之間的聯用技術等。較為常用的是分光光度法和反相高效液相色譜法。近幾年來多環芳烴的分析方法發展迅速，出現了如微波輔助溶劑萃取、固相微萃取、超臨界流體等多種新的分析技術。 分光光度法有紫外分光光度法、熒光光譜法、磷光法，低溫發光光譜法和一些新的發光分析法等等。用發光技術分析RAHs多環芳烴樣品比吸收分光光度法具有靈敏度高、專屬性強等優點。發光法的靈敏度比吸收法高10-100倍，其檢出量約在10.6一10.8g范圍。由於紫外分光光度法儀器簡單，通用性強，所以也比較常見。一般PAHs的mole吸光系數（ε）在10-10左右，檢出靈敏度約在µg數量級。下表1是部分多環芳烴的最大紫外吸收波長。
表1 部分多環芳烴的最大紫外吸收波
物質 最大吸收波長（nm)
──────────────────────────────────
萘 275
蒽 370
丁省 460
戊省 580
低溫熒光分析法是近幾年出現的一種新的多環芳烴分析方法。於立軍等利用光纖傳導低溫裝置和熒光分光光度計偶聯，對多環芳烴進行低溫激發、發射光譜掃描，獲得了多環芳烴的Shpolskii低溫熒光光譜，呈現出很明顯的精細結構，對多環芳烴有很好的鑒別能力。 ⑴加熱法
水中的苯並[a]芘可通過加熱煮沸使其濃度降低，當加熱至沸時，其含量可減少37%-57%，如再繼續加熱，則其含量不再減少，且發現部分苯並[a]芘已轉入到加熱煮沸形成的沉垢中去。其他多環芳烴也可在加熱煮沸過程中部分地被除去。
⑵混凝沉澱法
利用此法及氯化可除去15%一85%的苯並[a]芘，如果再用合成絮凝劑及通過活性炭過濾，所得到的處理水，其多環芳烴的含量可達到食用水的標准。
⑶吸附法
石化廠排出的廢水中的熒蒽、苯並[al芘、茚並芘、3，4-苯並熒蒽、11，12-苯並熒蒽、苝及苝等，可以用活性炭吸附去除。使用粉狀活性炭，雖然可以降低其臭味，但是要達到飲用水的標准，即0.2µg/L是相當困難的。活性炭對分子量大的多環芳烴吸附效果較差，採用大孔樹脂吸附效果較好。總的來說，僅用物理方法處理多環芳烴是困難的，應當結合生化處理方法和化學處理方法一起使用。 化學法處理多環芳烴主要有光氧化及化學葯劑氧化兩大類。
在光氧化過程中，水中的多環芳烴是在光誘發所產生的單線態氧、臭氧或輕基游離基的作用下發生氧化降解的。苯並[a]芘可因光氧化而去除56%，並形成苯並[a]芘-3,6-二酮或其他二酮類化合物，以及一些未知的化合物。
在化學氧化中，主要是臭氧氧化和氯氧化兩種。臭氧去除多環芳烴的效果比其它氧化法為好。水溶液中的4µg/L的苯並[a]芘用2.5µg/L臭氧處理3分鍾，則其殘餘量為0.06µg/L；用0.45mg/L的臭氧處理5分鍾，則殘餘量為0.04µg/L。增加臭氧濃度，延長作用時間，可以提高去除率，但殘餘量總不會低於0.02µg/L 烏錫康。

❷ 高效液相色譜儀(HPLC)檢測水中的多環芳烴的方法

高效液相色譜儀檢測水中的多環芳烴;此方法適用范圍：僅適用於水中的多環芳烴的檢測

取樣；取1000mL水樣(富集時可根據水質情況適當增減)，加入5g氯化鈉和10mL甲醇待凈化。凈化；SPE柱：WelchromCI8E(500mg/6ml)活化：10ml二氧甲烷、10ml甲醇以及10ml水上樣：將處理好的水樣加入到SPE柱洗脫：10ml正已烷分三次洗脫,收集洗脫液,60°CN濃縮近干,用乙睛定容至1ml,供HPLC分析色譜條件；試驗儀器：APS80-16PLUS高效液相色譜儀色譜柱：APS-C18(250mmx4.6mm,5μm)柱溫：20°C進樣量：20μl流速：1.0ml/min流動相：甲醇-水採用梯度洗脫：如表1所示

❸ 多環芳烴()的測定

85.2.4.1 苯並［a］芘的高效液相色譜法測定

方法提要

利用索氏提取原理，採用正己烷-丙酮(1+1)混合溶劑提取土壤中苯並［a］芘，提取液經硅膠柱凈化、濃縮、定容後，高效液相色譜-紫外-熒光檢測器串聯檢測，外標法定量。

方法適用於土壤、沉積物、固體廢棄物等固體試樣中苯並［a］芘的分析。取樣量為10g時，方法檢出限為0.60ng/g。

試樣中共存色素、類酯化合物和其他性質相似污染物會干擾測定，需凈化後測定。苯並［a］芘見光易分解，制樣和測定時應盡可能避光操作。

儀器與裝置

高效液相色譜儀帶紫外檢測器、熒光檢測器。

旋轉蒸發儀。

恆溫水浴氮吹儀。

振盪器。

索氏抽提器。

固相萃取凈化硅膠柱(1g，6mL)。

分析柱WastersPAHsC₁₈液相色譜專用柱，250mm×4.6mm，粒徑5μm;或C₁₈液相色譜柱，250mm×4.6mm，粒徑5μm。

試劑與材料

無水硫酸鈉、氯化鈉優級純，在600℃高溫爐中灼燒4h放置在乾燥器中備用。

正己烷、丙酮等均為農殘級。

甲醇HPLC級。

替代物標准p-三聯苯稱取固體三聯苯替代物標准，以甲醇溶液溶解、定容，並用甲醇逐級稀釋為10.0μg/mL儲備液，-18℃下保存備用。

替代物標准1-氟萘100.0μg/mL有證標准物質。

標准儲備溶液苯並［a］芘，-18℃下避光保存，購自國家標准物質中心。

銅粉和銅片使用前活化，活化方法參見85.2.2.1試劑與材料部分。

針頭過濾器及注射器針頭過濾器型號孔徑0.45μm，直徑4mm，聚四氟乙烯濾膜。

樣品採集與保存

土壤樣品採集時需要將已風化的表層土壤拔開，用金屬采樣鏟將土壤樣品裝於250mL棕色廣口瓶中，立刻貼上標簽，標明有關信息，盡快送實驗室檢測。

潮濕土壤樣品需要冷凍乾燥，以除去其中水分。若無冷凍乾燥設備可將土壤避光自然陰干，時間不宜過長，一般2～3d即可。土壤樣品風干後進行粉碎，土壤顆粒達到40目以上即可進行分析。也可以不經乾燥直接測定，但取樣時同時進行含水量的測定，檢測結果以干基報出。土壤樣品保存在陰涼處，提取液40d內完成檢測。

苯並(a)芘對光敏感。在樣品採集、運輸、儲存以及分析全過程應盡可能避光操作，防止光解。

分析步驟

1)試樣提取。稱取10.00g土壤試樣品及5g無水Na₂SO₄於100mL燒杯中，用玻璃棒將Na₂SO₄與土壤試樣混勻後置於濾紙筒中，加入10.0μg/mL的三聯苯和1-氟萘替代物標准溶液各10μL。濾紙筒轉入索式提取器，添加70mL正己烷-丙酮(1+1)混合提取液，其中20mL浸泡試樣。浸泡12h後，試樣在75℃恆溫水浴上提取24h。為了減少單質硫對檢測的干擾，可將2～5粒銅片或0.5g銅粉與土壤試樣混勻後抽提。提取液KD濃縮至5～10mL，氮氣吹掃濃縮至2～3mL，待凈化。

2)試樣凈化。凈化硅膠柱預先用10mL10%丙酮-正己烷溶液、10mL正己烷活化後，待正己烷接近硅膠頂層時迅速將待凈化樣品提取液轉入柱中，先用5mL正己烷淋洗，棄之，再用25mL正己烷-二氯甲烷(1+1)混合溶液淋洗，淋洗液用KD濃縮瓶承接，氮氣濃縮，甲醇換相、最後定容至1.0mL，0.45μm有機濾膜過濾HPLC測定。

3)校準曲線。用甲醇分別稀釋1.93μg/mL苯並［a］芘二級標准溶液，配製成0ng/mL、1.93ng/mL、9.65ng/mL、19.3ng/mL、28.9ng/mL、38.6ng/mL標准系列，每個標准系列點加入10μL的10.0μg/mL三聯苯、1-氟萘替代物標准溶液。通過濃度與對應峰面積建立標准曲線。

4)高效液相色譜分析條件。流動相為甲醇溶液，流速1.2mL/min(恆流方式)，柱溫40℃。紫外檢測器(UV)，波長254nm。熒光檢測器(FLD)，0～6min，激發波長(E_x)250nm，發射波長(E_m)370nm;6～15min，激發波長294nm，發射波長430nm。

5)定性及定量分析。

a.定性分析。採用試樣中待測目標物保留時間與標准目標物保留時間相比較的方式進行定性分析。檢測方法採用熒光和紫外串聯檢測的方式。特別當有干擾存在時，應仔細分析熒光和紫外色譜圖排除干擾。如果試樣中待測目標物含量達到方法檢出限5倍以上，需GC-MS確證。

b.定量分析。採用熒光和紫外串聯檢測的方式進行定量分析。以熒光檢測定量為主，對有干擾存在應結合紫外檢測情況綜合確定。外標法定量。再根據試樣測定濃度、稱樣量計算出試樣中濃度。目標化合物峰面積和定量校準曲線可以由高效液相色譜儀工作站自動完成，定量校準曲線也可由EXCEL工作軟體完成。對自動積分的峰面積應逐一檢查各峰基線，對不合理基線進行必要修正。

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

對含量接近檢出限水平的試樣，可以採用與其濃度相近的標准單點校正。對於含量超過校準曲線上限的試樣應稀釋或減小取樣量，使其峰面積保持在校準曲線的線性范圍內，重新測定。

6)方法檢出限。將質量為19.3ng的苯並［a］芘標准分別加入到空白土壤試樣中，餘下同試樣分析，以3倍信噪比對應濃度作為方法檢出限。取樣10g時，方法檢出限為0.60ng/g.。

7)質量控制。參考82.16.1苯並(a)芘的高效液相色譜法測定。

注意事項

參考82.16.1苯並(a)芘的高效液相色譜法測定。

85.2.4.2 土壤樣品中16種多環芳烴的高效液相色譜法測定

方法提要

利用索氏抽提原理，採用二氯甲烷-丙酮(3+1)混合溶劑提取土壤試樣中萘、苊、二氫苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯並［a］蒽、、苯並［b］熒蒽、苯並［k］熒蒽、苯並［a］芘、茚並［1.2.3-Cd］芘、二苯並［a.h］蒽、苯並［g.h.i］苝16種特定多環芳烴提取出來，提取液經凈化(硅膠柱或GPC)、濃縮後，高效液相色譜-熒光-紫外檢測器串聯檢測，外標法定量。

方法適用於土壤、沉積物、固體廢棄物等試樣中萘、苊、二氫苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯並［a］蒽、、苯並［b］熒蒽、苯並［k］熒蒽、苯並［a］芘、茚並［1.2.3-Cd］芘、二苯並［a.h］蒽、苯並［g.h.i］苝16種特定多環芳烴分析。

方法檢出限與儀器靈敏度和樣品基質有關，當取樣量為10.0g時，本方法檢出限在1.00～10.00ng/g之間。

儀器與裝置

高效液相色譜儀熒光檢測器和紫外檢測器。

旋轉蒸發儀。

氮吹儀。

振盪器。

硅膠層析凈化柱(30cm×1.0cm)凈化前加入6.0g活化好的硅膠，干法裝柱或將6.0g硅膠放入20mL正己烷中濕法裝柱。

分析柱德國Waters公司WatersPAHsC₁₈或SupelcosilLC-PAH液相色譜專用柱，規格250mm×4.6mm，粒徑5μm。

凝膠滲透色譜儀(GPC)帶PhenomenexEnvirosepABCsize350×21.20mm0micron凈化柱。

索氏抽提器帶150mL平底燒瓶。

試劑

乙腈PLC級。

二氯甲烷、正己烷農殘級。

無水硫酸鈉、氯化鈉在600℃高溫爐中灼燒4h，冷卻後存放在乾燥器中備用。

替代物標准p-三聯苯稱取固體三聯苯替代物標准，以甲醇溶液溶解、定容，並用甲醇逐級稀釋為10.0μg/mL替代物儲備液。替代物標准1-氟萘，直接購買有證標准物質。替代物標准物質均在-18℃下保存備用。將替代物標准添加到每個試樣、標准和空白中，檢驗萃取、富集、凈化和儀器分析過程中污染、損失、儀器分析誤差以及樣品基體對分析結果的影響。

標准儲備溶液16種TCLPAH_SMix標准溶液，萘、苊、二氫苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯並［a］蒽、、苯並［b］熒蒽、苯並［k］熒蒽、苯並［a］芘、茚並［1.2.3-Cd］芘、二苯並［a.h］蒽、苯並［g.h.i］苝等，濃度各2000μg/mL。

硅膠80～120目500℃高溫爐中烘5h，冷卻後存放在乾燥器中備用。使用前在一個淺盤中於130℃活化至少8h，用金屬鋁箔輕輕覆蓋，冷卻後存放在乾燥器中備用。

銅粉和銅片使用前活化，活化方法參見85.2.2.1試劑與材料部分。

針頭過濾器及注射器針頭過濾器型號孔徑0.45μm，直徑4mm，聚四氟乙烯濾膜。

分析步驟

1)土壤樣品的預處理。試樣提取:

准確稱取10.00g土壤試樣、10.0g無水硫酸鈉於同一燒杯中，加入10μg/mL的1-氟萘替代物標准6μL、1.0g銅粉或銅片，攪拌均勻，無損移入濾紙筒內，上部蓋一片濾紙，將濾紙筒裝入索氏提取器中。在平底燒瓶中加入80mL二氯甲烷-丙酮(3+1)混合溶劑，其中20mL浸泡試樣。浸泡12h後，在60℃恆溫水浴上加熱提取24h。如果採用方法1硅膠層析柱凈化，待提取液冷卻後，加入3mL正己烷，KD濃縮至2～3mL，再加入3mL正己烷，最後濃縮到2～3mL，接試樣凈化方法1。當採用GPC凈化時二氯甲烷濾液旋轉蒸發至5mL，再轉移至5mL比色管定容至3.00mL，接方法2GPC凈化。樣品凈化一般污染樣品凈化選擇硅膠層析柱凈化方法，色素、脂類污染較重選擇GPC凈化。

方法1硅膠層析柱凈化。將10mL二氯甲烷-正己烷(2+3)混合試劑和20mL正己烷通過硅膠層析凈化柱(規格30cm×1.0cm)，待正己烷快要流完時，用5mL正己烷將待凈化試液轉移至柱上。在硫酸鈉層快要露出空氣之前，加25mL正己烷淋洗硅膠柱，棄去流出液。然後用25mL二氯甲烷-正己烷(2+3)淋洗硅膠柱，收集淋洗液在30mLKD濃縮瓶中，加1mL乙腈，氮氣吹至0.5mL，再加2mL乙腈，再次氮氣吹到0.5mL，最後乙腈定容至1.0mL，0.45μm濾膜過濾，HPLC檢測。

方法2GPC凈化。待凈化試液定容至3.0mL，取2.5mL上×21.20mm凈化柱。GPC的流動相為二氯甲烷，定量環為2mL，紫外檢測器。清洗15min後上樣，流速為5mL/min，柱溫24℃，收集所需餾分時間為18～26min，排出廢液時間為5min。收集的餾分加入1mL乙腈，旋轉蒸發至約為5mL，氮氣吹到0.5mL，再加入2mL乙腈，氮氣吹到0.5mL，最後乙腈定容至1.0mL，0.45μm有機相濾膜過濾，HPLC檢測。

2)校準曲線。配製0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、80.0ng/mL標准溶液系列，各標准點加入10.0μg/mL1-氟萘、三聯苯替代物各6μL。通過濃度與對應峰面積建立標准曲線。

3)高效液相色譜分析條件。A泵乙腈;B泵水;柱溫30℃;流速1.5mL/min;進樣量20μL;梯度洗脫，洗脫程序見表85.21。紫外波長，280nm;熒光檢測器激發、發射波長見表85.22。

表85.21 梯度洗脫程序

表85.22 熒光檢測器激發、發射波長

續表

4)色譜圖。

圖85.7 Waters PAHC₁₈柱熒光檢測多環芳烴液相色譜圖

5)定性及定量分析。

a.定性分析。採用與標准目標物保留時間相比較的方式對試樣待測目標物進行定性分析。對有干擾存在或試樣待測目標物含量達到方法檢出限5倍以上的組分，需要進行氣相色譜-質譜確證或其他方法確證。

b.定量分析。採用熒光和紫外串聯檢測的方式進行定量分析。以熒光檢測定量為主，對有干擾存在的目標物應結合紫外檢測情況綜合確定定量的方式。定量方法為外標法。對自動積分的峰面積應逐一檢查各峰基線，對不合理基線進行必要修正。

根據試樣目標物測定濃度、萃取液定容體積和稱樣量計算出樣品中目標化合物濃度。

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

由5個濃度水平建立的校準曲線的線性相關系數必須滿足R²≥0.995以上。對含量接近檢出限水平的試樣，可以採用與其濃度相近的標准單點校準。對於含量超過校準曲線上限的試樣應減小取樣量，重新測定，使其峰面積保持在校準曲線的線性范圍內。

6)方法性能指標。儀器的精密度、檢出限、加標回收:以10ng/mL16種PAH_S混合標准溶液平行測定10次，計算相對標准偏差RSD。以3倍於雜訊的信號對應濃度作為儀器檢出限。參見82.16.26)方法性能指標。

將質量為30.00ng的16PAHs種混合標准和60ng1-氟萘替代物標准加入到土壤試樣中，按試樣分析步驟進行分析，基體加標回收率在76.4%～111%，替代物1-氟萘回收率為83.7%～103%。

熒光檢測器的線性范圍小於紫外檢測器線性范圍，特別是苯並［k］熒蒽由於有非常高的響應值，線性范圍較窄，可以通過稀釋或減小進樣量使分析濃度保持在線性范圍內。

85.2.4.3 16種多環芳烴的氣相色譜-質譜法(GC-MS)測定

方法提要

多環芳烴在二氯甲烷、正己烷和丙酮等有機溶劑中有較大溶解度，採用二氯甲烷-丙酮(2+1)混合溶劑提取土壤樣品中的16種特定多環芳烴，提取液經硅膠層析柱或凝膠滲透色譜凈化、濃縮、定容後GC-MS選擇離子檢測。

方法適用於土壤、沉積物等樣品。方法檢出限與儀器靈敏度和樣品基質等條件有關，當取樣量為10.0g時，本方法檢出限在2.0ng/g。

干擾情況同85.2.4.2。

儀器與裝置

氣相色譜-質譜聯用儀EI源，帶自動進樣器。

凝膠滲透色譜儀(GPC)美國OI公司。帶PhenomenexEnvirosepABCsize350×21.20mm0micron凈化柱。

色譜柱Rtx-5Sil-MS彈性石英毛細柱30m×0.32m，0.25μm膜後或性質相似色譜柱。

硅膠層析凈化柱規格30cm×1.0cm。填6g活化後的硅膠。

旋轉蒸發器氮氣吹掃儀。

索氏抽提器帶150mL平底燒瓶。

試劑

二氯甲烷、正己烷、丙酮均為農殘級。測定前應進行空白檢驗。

無水硫酸鈉、氯化鈉分別在600℃馬弗爐中灼燒4h，冷卻後存放在乾燥器中備用。

16種多環芳烴標准溶液苊、二氫苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯並［a］蒽、、苯並［b］熒蒽、苯並［k］熒蒽、苯並［a］芘、茚並［1.2.3-cd］芘、二苯並［a.h］蒽、苯並［g.h.i］芘，各化合物濃度為2000μg/mL。

氘代標記內標化合物溶液氘代苊、氘代菲、氘代、氘代苝，各化合物濃度為500μg/mL。

替代物溶液1-氟萘，三聯苯-d₁₄，1mg/mL甲醇溶液。-18℃溫避光保存。

硅膠80～120目500℃馬弗爐中灼燒5h，冷卻後保存在乾燥器中備用。使用前在一個淺盤中於130℃至少活化8h，冷卻後存放在乾燥器中。

銅粉或銅片使用前活化，活化方法參見85.2.2.1試劑與材料部分。

樣品採集與保存

參見85.2.4.1的採集與保存部分。

分析步驟

1)提取。同85.2.4.2，其中原方法中替代物標准p-三聯苯改為三聯苯-d₁₄，替代物標准加標量為50ng。

2)凈化。

方法1硅膠層析柱凈化。土壤樣品提取液經濃縮後完全轉移到事先已分別用10mL二氯甲烷-正己烷、25mL正己烷淋洗過硅膠層析柱上，再用2mL正己烷來定量完全樣品轉移。在硫酸鈉層剛剛露出空氣之前，加25mL正己烷淋洗硅膠柱，棄之流出液。然後用25mL二氯甲烷-正己烷(1∶1，V∶V)淋洗硅膠柱，淋洗液收集在30mLKD濃縮瓶中，N₂吹至0.5mL，加正己烷2mL，N₂再次吹至1mL，加入10μg/mL內標氘代苊、氘代、氘代菲和氘代苝6μL，最後定容至1.0mL，GC-MS測定。

方法2GPC凈化。凈化方法基本同85.2.4.2實驗方法。只是收集的PAHs餾分試液換相成正己烷相，定容前加入內標氘代苊、氘代、氘代菲和氘代苝各60ng，最後定容至1.0mLGC-MS測定。

3)GC-MS分析條件。

色譜條件。進樣口溫度，290℃;不分流進樣，進樣量1μL。柱前壓12×6895Pa。升溫程序，初溫80℃，保持1min，再以10℃/min升溫至300℃，保持3min。

質譜條件。離子源溫度220℃;介面溫度，280℃;掃描范圍為50～400m/z;電離電壓，70eV。定性分析採用全掃描方式，定量分析採用選擇離子檢測SIM，各目標化合物檢測特徵質量數見表85.23。

表85.23 目標化合物檢測特徵離子

GC-MS儀器調諧。參見85.2.2.2實驗方法。

4)校準曲線。用正己烷將多環芳烴標准儲備液(2000μg/mL)逐級稀釋至10.0μg/mL，再稀釋配成0.00ng/mL、10.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL、200ng/mL標准系列。氘代內標溶液以正己烷稀釋至10.0μg/mL。定容前將替代物標准、內標加到標准系列中，加標量與試樣同。

5)多環芳烴標准溶液的總離子流色譜圖見圖85.8所示。

圖85.8 16種多環芳烴標准溶液總離子流圖

6) 定性及定量分析。

定性分析: 參見 85.2.1 定性分析部分。

定量分析: 定量方法為內標法，參見 85.2.1 定量分析部分。。

7) 方法性能指標。取 10.0g 土壤，加入 50.0ng 替代物標准，20.0ng 16 種多環芳烴混合標准，之後與試樣預處理和分析步驟相同。測定回收率為 75.4%～96.2%。

8) 質量控制。批量樣品質量控制及過程式控制制參見 85.2.2 有機氯農葯分析方法。

❹ pahs多環芳香烴檢測的范圍是什麼

多環芳烴(PAHS)是由兩個或兩個以上苯的一類有機化合物組成的。需要做多環芳烴PAHs檢測的產品范圍有：1、電子、電機等消費性產品2、橡膠製品、塑料製品、汽車塑料、橡膠零件3、食品包裝材料、玩具、容器材料等4、其它材料等。
希望可以幫到你，

❺ 芳烴油的檢測儀器，能夠檢測到芳烴的含量，瀝青等含量，，，，

你的芳烴油類型？看是否可以用瀝青四組分分析法

❻ 種特定多環芳烴的高效液相色譜法測定

方法提要

利用正己烷-液-液萃取、固相萃取 C18柱-二氯甲烷提取水樣中萘、苊等16 種特定多環芳烴，提取液經硅膠柱或凝膠滲透色譜凈化、濃縮後，高效液相色譜-熒光-紫外檢測器串聯檢測，外標法定量。

方法適用於地下水、地表水、飲用水及污水中的萘、苊、二氫苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯並 ［a］ 蒽、 、苯並 ［b］ 熒蒽、苯並 ［k］ 熒蒽、苯並 ［a］ 芘、茚並［1.2.3-Cd ］ 芘、二苯並 ［a.h ］ 蒽、苯並 ［g.h.i］ 苝等 16 種特定多環芳烴分析。

方法檢出限與儀器靈敏度和樣品基質有關，當取樣量為 1.0L 潔凈水時，本方法檢出限為 0.50～10.00ng/L。

試樣中共存色素、酯類化合物和其他性質相似污染物會干擾測定，需凈化後測定。苯並 ［a］ 芘等多環芳烴見光易分解，制樣和分析時應盡可能避光操作。

儀器與裝置

高效液相色譜儀 熒光檢測器和紫外檢測器。

旋轉蒸發儀。

氮吹儀。

振盪器。

硅膠層析凈化柱 30cm × 1.0cm。凈化前加入 6.0g 活化好的硅膠，干法裝柱或將6.0g 硅膠放入 20mL 正己烷中濕法裝柱，硅膠層上再加入 2.0g 無水硫酸鈉。

分析柱 德國 Waters 公司 Waters PAHsC18 或美國 Supelco 公司 Supelcosil LC-PAH 液相色譜專用柱，規格 250mm × Φ4.6mm，粒徑 5μm。

凝膠滲透色譜儀 (GPC) 美國 OI 公司。帶 Phenomenex Envirosep ABC size 350 ×21.20mm 0micron 凈化柱。

分液漏斗 1.0L，聚四氟乙烯活塞。

1L 棕色樣品瓶。

試劑與材料

乙腈 HPLC 級。

二氯甲烷、正己烷 農殘級。

無水硫酸鈉、氯化鈉 在 600℃高溫爐中灼燒 4h，冷卻後存放在乾燥器中備用。

替代物標准 p-三聯苯 稱取固體苯並菲替代物標准，以甲醇溶液溶解、定容，並用甲醇逐級稀釋為 10.0μg/mL 替代物儲備液。將替代物標准添加到每個試樣、標准和空白中，檢驗萃取、富集、凈化和儀器分析過程中污染、損失、儀器分析誤差以及樣品基體的影響。

標准儲備溶液 16 種 TCL PAHS Mix 標准溶液，萘、苊、二氫苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯並 ［a］ 蒽、 、苯並 ［b］ 熒蒽、苯並 ［k］ 熒蒽、苯並 ［a］ 芘、茚並［1.2.3-Cd］ 芘、二苯並 ［a.h ］ 蒽、苯並 ［g.h.i］ 苝等，濃度各 2000μg/mL。

硅膠 80～120 目，500℃高溫爐中烘 5h，冷卻後存放在乾燥器中備用。使用前在一個淺盤中 130℃活化至少 8h，用金屬鋁箔輕輕覆蓋，冷卻後存放在乾燥器中備用。

針頭過濾器及注射器 針頭過濾器型號孔徑 0.45μm，直徑 4mm，聚四氟乙烯濾膜。

分析步驟

1) 樣品提取。

a.液-液萃取。將 1.0L 水樣倒入預先加有 30g NaCl 的 1L 分液漏斗中，待 NaCl 溶解後加入 50mL 二氯甲烷、5μL 10.0μg/mL p-三聯苯替代物標准溶液，並用 20mL 丙酮淋洗樣品瓶，淋洗液轉入分液漏斗，振盪 5min，靜置 10～ 20min，二氯甲烷相轉入 150mL平底燒瓶中。原樣品再進行第二次萃取，萃取方法同第一次，二氯甲烷量減少為 30mL。合並二氯甲烷相，並加入 3g 無水硫酸鈉，輕輕搖搖，觀察有無結塊現象，如有結塊，補加無水硫酸鈉至沙狀，繼續放置 20min，之後過濾於另一 150mL 平底燒瓶中。如果是潔凈地下水樣品則不需凈化，濾液加入0.5mL 乙腈旋轉蒸發濃縮至約3mL。轉移至 KD 濃縮瓶中，氮氣吹掃至 0.5mL，加入乙腈 0.5mL，氮氣吹掃至 0.5mL，再加乙腈 0.50mL，氮氣吹掃至 0.5mL，最後乙腈定容 1.0mL，0.45μm 濾膜過濾，HPLC 測定。如污染較重，則需凈化。當採用硅膠柱凈化時二氯甲烷濾液中加入 1mL 正己烷，旋轉蒸發至 3mL，再加入 3mL 正己烷，繼續旋轉蒸發到約為 3mL，接方法 1 硅膠層析柱凈化。當採用 GPC 凈化時二氯甲烷濾液旋轉蒸發至 5mL，再轉移至 5mL 比色管定容至 3.00mL，接方法 2GPC 凈化。樣品凈化一般污染樣品凈化選擇硅膠層析柱凈化方法，色素、脂類污染較重選擇GPC 凈化。

b.固相萃取。參見 82.16.1 分析步驟。其中淋洗液中加入乙腈後再旋轉蒸發，最後定容溶劑也為乙腈。

2) 試樣凈化。

方法 1 硅膠層析柱凈化。將 10mL 二氯甲烷-正己烷 (2 +3) 混合試劑和 20mL 正己烷通過硅膠層析凈化柱 (規格 30cm ×1.0cm) ，待正己烷快要流完時，用 5mL 正己烷將待凈化試液轉移至柱上。在硫酸鈉層快要露出空氣之前，加 25mL 正己烷淋洗硅膠柱，棄去流出液。然後用25mL 二氯甲烷-正己烷 (2 +3) 淋洗硅膠柱，收集淋洗液在30mL KD濃縮瓶中，加 1mL 乙腈，氮氣吹至 0.5mL，再加 2mL 乙腈，再次氮氣吹到 0.5mL，最後乙腈定容至 1.0mL，0.45μm 濾膜過濾，HPLC 檢測。

方法 2 GPC 凈化。待凈化試液定容至 3.0mL，取 2.5mL 上 GPC PhenomenexEnvirosep ABC size 350 × 21.20mm 凈化柱。GPC 的流動相為二氯甲烷，定量環為 2mL，紫外檢測器。清洗 15min 後上樣，流速為 5mL/ min，柱溫 24℃，收集所需餾分時間為 18～26min，排出廢液時間為 5min。收集的餾分加入 1mL 乙腈，旋轉蒸發至約為 5mL，氮氣吹到 0.5mL，再加入 2mL 乙腈，氮氣吹到 0.5mL，最後乙腈定容至 1.0mL，0.45μm 有機相濾膜過濾，HPLC 檢測。

3) 校準曲線。配製 0.00ng / mL、5.00ng / mL、10.0ng / mL、20.0ng / mL、40.0ng / mL、80.0ng / mL 標准溶液系列，各標准點加入 10.0μg / mL1-氟萘、三聯苯替代物各 10μL。通過濃度與對應峰面積建立標准曲線。

4) 高效液相色譜分析條件。A 泵 乙腈; B 泵 水; 柱溫 30℃ ; 流速 1.5mL / min; 進樣量 20μL; 梯度洗脫，洗脫程序見表82.33。紫外波長，280nm; 熒光檢測器激發、發射波長見表82.34。

表82.33 梯度洗脫程序

表82.34 熒光檢測器激發、發射波長

5) 色譜圖(圖82.10) 。

6) 定性及定量分析。

a.定性分析。採用與標准目標物保留時間相比較的方式對試樣待測目標物進行定性分析。對有干擾存在或試樣待測目標物含量達到方法檢出限 5 倍以上的組分，需要進行氣相色譜-質譜確證或其他方法確證。

b.定量分析。採用熒光和紫外串聯檢測的方式進行定量分析。以熒光檢測定量為主，對有干擾存在的目標物應結合紫外檢測情況綜合確定定量的方式。定量方法為外標法。對自動積分的峰面積應逐一檢查各峰基線，對不合理基線進行必要修正。

根據試樣目標物測定濃度、萃取液定容體積和提取體積計算試樣中目標化合物濃度。

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

圖82.10 Waters PAH C18柱熒光檢測多環芳烴液相色譜圖

由5個濃度水平建立的校準曲線的線性相關系數必須滿足R²≥0.995以上。

對含量接近檢出限水平的試樣，可以採用與其濃度相近的標准單點校準。對於含量超過校準曲線上限的試樣應減小取樣量，重新測定，使其峰面積保持在校準曲線的線性范圍內。

7)方法性能指標。儀器的精密度、檢出限及加標回收:以10ng/mL16種PAH_S混合標准溶液平行測定10次，計算相對標准偏差RSD。以3倍於雜訊的信號對應濃度作為儀器檢出限。儀器的檢出限、精密度見表82.35。

表82.35 儀器檢出限、精密度

將質量為 20.00ng 的 16PAHs 種混合標准和 50ng 1-氟萘替代物標准加入到 1L 水樣中，按試樣分析步驟進行分析，基體加標回收率在 72.4%～121%，替代物 1-氟萘回收率為 65.7%～103%。

方法的線性范圍: 在優化條件下獲得了分析方法的線性范圍及相關系數，見表82.35。熒光檢測器的線性范圍小於紫外檢測器線性范圍，特別是苯並 ［k］ 熒蒽由於響應非常靈敏，線性范圍較窄，可以通過稀釋或減小進樣量使分析濃度保持在線性范圍內。

質量控制

參照 82.14.1 質量控制部分。

❼ 多環芳烴檢測標准哪裡能做

你好！多環芳烴是一類致癌的化合物，有機物的不完全氧化會產生多環芳烴，食物中的多環芳烴主要是由環境污染和食品工藝過程造成的。目前多個國家對食品中多環芳烴的最大含量進行限制。在歐盟，各種多環芳烴（苯並芘，苯並蒽，苯並熒蒽，草屈）最大殘留總值為<10μg/kg。在國內對油及其相關製品中苯並芘的最大殘留為<10μg/kg。ICAS英格爾認證檢測中心可以通過食用油檢測及各項檢測標准提取多環芳烴的各項標准，

❽ PAHS（多環芳烴）檢測/是什麼意思

多環芳烴(PAHs)是指具有兩個或兩個以上苯環的一類有機化合物。多環芳烴是分子中含有兩個以上苯環的碳氫化合物，包括萘、蒽、菲、芘等 150餘種化合物。英文全稱為polycyclic aromatic hydrocarbon，簡稱PAHs。有些多環芳烴還含有氮、硫和環戊烷，常見的多環芳烴具有致癌作用的多環芳烴多為四到六環的稠環化合物。國際癌研究中心（IARC）（1976年）列出的94種對實驗動物致癌的化合物。其中15種屬於多環芳烴，由於苯並a芘是第一個被發現的環境化學致癌物，而且致癌性很強，故常以苯並(a)芘作為多環芳的代表，它佔全部致癌性多環芳烴1%-20%。

❾ 求USEPA8100多環芳烴的測定方法

PAHs是多環芳香烴

多環芳香烴的主要成分

多環芳烴主(PAHs)要的十八種化合物為：萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、熒蒽、芘、苯並(a)蒽、屈、苯並(b)熒蒽、苯並(k)熒蒽、苯並(a)芘、茚並(1,2,3-cd)芘、二苯並(a,h)蒽和苯並(g,h,i)苝、1-甲基奈、2-甲基奈。

多環芳香烴可能存在的材料: 木炭，原油，木餾油，焦油 (天然),葯物，染料，塑料，橡膠，農葯 (人為),潤滑油，脫膜劑，電容電解液，礦物油，柏油 (人為),殺蟲劑、殺菌劑、蚊香、吸煙、汽油阻凝劑 (人為)其它。

多環芳香烴的危害: 強致癌物質, 損傷生殖系統, 易導致皮膚癌，肺癌，上消化道腫瘤，動脈硬化，不育症。

多環芳香烴(PAHs)的法規要求 : 歐盟國家 76/769/EEC / German: LMBG / 美國US EPA, 中國 GB, GB/T, GHZ。

可能含有多環芳香烴的材料： 塑料手柄 / 塑料包裝箱 / 橡膠手柄 / 有異味塑料、橡膠產品。

關於多環芳香烴PAHS指令

歐盟2005年發布的《關於多環芳香烴指令》(PAHs指令 2005/69/EC)，限制包含苯並芘(Bap)在內的16種PAHs的使用。 基於已經發生的在德國港口發現的進口產品PAHs超標事實，德國安全技術認證中心經驗交流辦公室(ZLS-ATAV)規定從2008年4月1日起，所有GS標志認證機構將加測PAHs項目，不能通過PAHs測試的產品將無法獲得GS認證而順利進入德國。