氯離子的檢測方法

『壹』 氯離子的測定方法

1、進口化肥檢驗方法 氯離子的測定方法
ZB G 20008—87
本標准規定測定進口化肥中氯離子含量的方法。
1 硝酸銀滴定法
適用范圍：適用於復合肥等。
方法提要：試樣在微酸性溶液中，加入定量的硝酸銀標准溶液，使氯離子成為氯化銀沉澱，以高鐵銨釩為指示劑，用硫氰酸銨標准溶液滴定過量的硝酸銀。
試劑：1.3.1 硝酸(1+1)。
1.3.2 硝酸銀溶液〔c(AgNO3)=0.1mol/L〕：稱取17g硝酸銀溶解於水中，稀釋至1L。
1.3.3 氯標准溶液(1mg/mol)：准確稱取1.6487g經270～300℃烘乾的基準氯化鈉於燒杯中，用水溶解後，移入1L容量瓶中,稀釋至標線,混勻,貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯離子(Cl-)。
1.3.4 硫氰酸銨標准溶液〔c(NH4CNS)=0.1mol/L〕：稱取7.6g硫氰酸銨溶於水中，稀釋至1L。
按下法標定其濃度：准確吸取5mL氯標准溶液於150mL燒杯中，加入5mL硝酸，用微量滴定管加入8mL硝酸銀標准溶液(1.3.2)，加熱，微沸至沉澱凝聚，稍冷，加2mL高鐵銨釩指示劑，用硫氰酸銨標准溶液滴定過量的硝酸銀，至出現粉紅色為止。同時進行空白試驗。
按式(1)計算硫氰酸銨標准溶液的實際濃度c(mol/L)：
c=m/0.03545×(V0－V)………………………………………………(1)
式中： m── 所取氯標准溶液中氯離子的質量，g；
V0── 空白試驗(即8mL硝酸銀標准溶液)所用硫氰酸銨標准溶液的體積，mL；
V── 滴定過量硝酸銀標准溶液所用硫氰酸銨標准溶液的體積，mL；
0.03545── 相當於1.00mL硝酸銀溶液〔c(AgNO3)=1.000mol/L〕的氯離子質量，g。
1.3.5硫酸高鐵銨〔Fe(NH4)(SO4)2·12H2O〕指示劑：溶解40g硫酸高鐵銨於100mL水中，加入約2mL硝酸，使棕色消失。
操作程序：1.4.1 試液制備
稱取試樣5g(准確至0.001g)於100mL容量瓶中，加50mL水，振搖10min，使氯完全浸出，用水稀釋至標線，混勻，干濾。
1.4.2 沉澱
准確吸取上述濾液(1.4.1)50mL於150mL燒杯中，加5mL硝酸(1.3.1)，用微量滴定管加入8mL硝酸銀標准溶液(1.3.2)，加熱微沸，以驅除氮的氧化物，冷卻。
1.4.3 滴定
加2mL硫酸高鐵銨指示劑(1.3.5)，用硫氰酸銨標准溶液(1.3.4)滴定過量的硝酸銀，直至出現粉紅色為止。
結果計算：氯離子的百分含量按式(2)計算：
氯(Cl%)=〔(V0－V).c×0.03545/m〕×100………………………………(2)
式中：V0── 空白試驗(即8mL硝酸銀標准溶液)所用硫氰酸銨標准溶液體積，mL；
V── 滴定試樣所用硫氰酸銨標准溶液的體積，mL；
c── 硫氰酸銨標准溶液的濃度，mol/L；
0.03545── 相當於1.00mL硫氰酸銨溶液〔c(NH4CNS)=1.000mol/L〕的氯離子質量，g；
m── 滴定時所用的試樣質量，g。
2 氯離子選擇性電極法
適用范圍：適用於復合肥、硫酸鉀等。
方法提要試樣在檸檬酸和過氯酸的混合液中，攪拌後，在pH2.5時，用氯離子選擇性電極和甘汞參比電極測量溶液的電位，從標准曲線上求得氯的含量。
儀器：2.3.1數字顯示離子活度計。
2.3.2 氯離子選擇性電極。
2.3.3 甘汞參比電極。
2.3.4 玻璃pH電極。
試劑：2.4.1 混合酸：稱取420g檸檬酸，溶於166mL過氯酸及700mL去離子水中，稀釋至1L。
2.4.2 緩沖溶液(檸檬酸鈉1mol/L)：稱取294g檸檬酸二鈉溶於水中，稀釋至1L。
2.4.3 氯標准溶液1mg/mL：
溶液A：准確稱取1.6847g經270～300℃烘乾的基準氯化鈉於燒杯中，用去離子水溶解後，移入1L容量瓶中，稀釋至標線，混勻，貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯離子(Cl-)。
溶液B：准確吸取50mL溶液A於500mL容量瓶中，用去離子水稀釋至標線，混勻，並貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯離子(Cl-)。
操作程序：2.5.1 試液制備
准確稱取試樣0.1～0.2g(准確至0.001g)於50mL塑料小燒杯中，准確加入5.0mL混合酸(2.4.1)，攪拌15min，用微量滴定管加入5.0mL去離子水，再吸取5.0mL緩沖溶液(2.4.2)，在pH 計上調節pH2.0～2.8之間（一般可不調節，按操作程序加試劑，溶液的pH約在2.5左右），用氯離子選擇性電極和甘汞參比電極測量溶液的電位(此時攪拌溶液的情況應與測量標准溶液電位時一致，以免影響電位讀數)，從標准曲線上查得氯的含量。
2.5.2 標准曲線的繪制
准確吸取0.5，1.0，2.0，5.0mL氯標准溶液A及1.0，2.0，5.0mL氯標准溶液B，分別置於7個塑料小燒杯中，並用裝有去離子水的微量滴定管補足各溶液為5.0mL，分別准確加入5.0mL緩沖溶液（2.4.2），混勻，與試樣同樣操作。分別測量各溶液的電位在半對數坐標紙上，以電位毫伏數為橫坐標，氯標准溶液的濃度為縱坐標，繪制標准曲線。當含氯量高低不一時，應分段繪制，如每毫升含氯0.05μg以下、0.05μg～1μg、1μg～50μg分別繪制。
結果計算：氯百分含量按式(3)計算：
式中：m1── 在標准曲線上查得試樣溶液中所含氯的質量，mg；
m── 試樣質量，g。
註：① 氯電極在使用前應在每毫升含有2μg左右的氯溶液中浸1h，使其活化，使用時用去離子水洗滌數次，用濾紙片吸干水分並向下振動電極(與使用體溫表前的振動相似)，以保證內參比溶液與電極膜相接觸。
② 當測量了高濃度氯試液後再測低濃度時，必須用不含氯的水洗2～3次，每次攪拌2～3min，測第一個低濃度試樣時，響應時間應不少於10min，並應反復測量至電位值一致時為止。
3 氯化銀比濁法
適用范圍：適用於復合肥、硫酸鉀等。
方法提要：試樣在微酸性溶液中與硝酸銀形成凝乳狀氯化銀懸浮液，進行比濁。
3.3 試劑
3.3.1 硝酸(比重1.42)。
3.3.2 硝酸〔c(HNO3)=1mol/L：量取62.5mL硝酸於1L水中。
3.3.3 硝酸銀溶液(0.1%)：溶解0.1g硝酸銀於100mL水中。
3.3.4 氯標准溶液(0.1mg/mL)：准確稱取0.1649g經270～300℃烘乾的基準氯化鈉於燒杯中，用水溶解後，移入1L容量瓶中，稀釋至標線，混勻，貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯離子(Cl- )。
操作程序：3.4.1 試液制備
稱取試樣1g(准確至0.001g)於250mL燒杯中，加入50mL硝酸(3 .3.2)，加熱至近沸，在水浴上保溫30min，冷卻，用預先洗至無氯離子的慢速濾紙過濾，濾入100mL容量瓶中，用水洗滌燒杯子殘渣，並用水稀釋至標線，混勻。
3.4.2 比濁
准確吸取5mL上述試液(3.4.1)於50mL比色管中，加入7.5mL硝酸(3.3.2),用水稀釋至約25mL,加入10mL硝酸銀溶液(3.3.3)，充分混勻,與標准級差同時進行比濁。
3.4.3 標准系列的配製
根據試樣中氯的含量，准確吸取0，1.0，2.0，3.0，4.0mL氯標准溶液，分別置於一組50mL比色管中，加7.5mL硝酸(3.3.2)，用水稀釋至約25mL，加入10mL硝酸銀溶液(3.3.3)，混勻，與試樣溶液進行比濁，並選取與試樣溶液濁度最接近的標准溶液。
註：硝酸銀溶液必須同時加入標准溶液和試樣中。
結果計算：氯的百分含量按式(4)計算：
…………………………………………(4)
式中：c── 氯標准溶液的濃度，mg/mL；
V── 相當於氯標准系列濁度的體積，mL；
m── 比濁時的試樣質量，g。

『貳』 氯離子的檢驗方法是什麼

加稀硝酸，無現象，再加硝酸銀，產生白色沉澱，即有氯離子。檢驗氯離子的時候，可以用酸化的硝酸銀溶液（其實，檢驗鹵素的離子都可以用酸化的硝酸銀溶液）。氯離子和硝酸銀溶液反應的時候，生成不溶於硝酸的白色沉澱——氯化銀。

氯離子起著各種生理學作用。許多細胞中都有氯離子通道，它主要負責控制靜止期細胞的膜電位以及細胞體積。在膜系統中，特殊神經元里的氯離子可以調控甘氨酸和伽馬氨基丁酸的作用。氯離子還與維持血液中的酸鹼平衡有關。

(2)氯離子的檢測方法擴展閱讀：

注意事項：

溶於水的有機葯物，按中國葯典附錄規定的方法直接檢查氯化物。不溶於水的有機葯物，多數採用加水振搖，使所合氯化物溶解，濾除不溶物或加熱溶解供試品，放冷後析出沉澱，濾過，取濾液進行檢查。如葯物在稀乙醇或丙酮中有一定溶解度，可加稀乙醇或丙酮溶解後進行檢查。

檢查有機氯雜質，需破壞結構後方能檢查。如為氯代脂烴，可在鹼性溶液中加熱使水解。如檢查二羥丙茶鹼中的氯化物，是取供試品加水和氫氧化鈉溶液，煮沸30s，使有機氯雜質水解成氯化鈉，再依法檢查。如雜質中氯連接於芳環上，則需採用氧瓶燃燒法進行有機破壞，使氯轉化為Cl後冉檢查。

『叄』 氯離子的檢驗步驟及原因

一般向待檢測溶液加入硝酸銀溶液若出現白色沉澱則證明有氯離子存在.
Cl-+Ag+=AgCl
但是在加入硝酸銀之前要確保待測溶液中不含有碳酸根,硫酸根等干擾離子
除去碳酸根可以加入硝酸
除去硫酸根可以加入硝酸鋇
之後就可以檢驗了

『肆』 檢驗氯離子的2種方法

加稀硝酸，無現象，再加硝酸銀，產生白色沉澱，即有氯離子。

檢驗氯離子的時候，可以用酸化的硝酸銀溶液（其實，檢驗鹵素的離子都可以用酸化的硝酸銀溶液）。

氯離子和硝酸銀溶液反應的時候，生成不溶於硝酸的白色沉澱——氯化銀。

如果溶液中有碳酸根離子，檢驗氯離子的時候就會受到干擾。因為碳酸銀的固體是淺黃色，但在水中出現少量沉澱時也呈白色。

所以，我們檢驗氯離子的時候，先用硝酸把要檢驗的溶液酸化，然後再加入硝酸銀溶液，如果出現了白色沉澱，說明溶液里含有氯離子。

(4)氯離子的檢測方法擴展閱讀：

氯離子起著各種生理學作用。許多細胞中都有氯離子通道，它主要負責控制靜止期細胞的膜電位以及細胞體積。在膜系統中，特殊神經元里的氯離子可以調控甘氨酸和伽馬氨基丁酸的作用。氯離子還與維持血液中的酸鹼平衡有關。

腎是調節血液中氯離子含量的器官。氯離子轉運失調會導致一些病理學變化，最為人熟知的就是囊胞性纖維症，該病症由質膜上一個氯離子轉運蛋白CFTR的突變導致。

『伍』 如何檢驗溶液中的氯離子（兩種方法）

na+、h+、cl-、so42-，就是要排除兩種陽離子的干擾檢驗出兩種陰離子。
檢驗cl-用ag+比較好、檢驗so42-用ba2+比較好。所以建議先加入ba(no3)2（不能加bacl2，因為會帶入cl-），在加入agno3，總之，在沒有還原性物質或非酸性的溶液中，加入ba(no3)2和agno3檢驗比較保險。

『陸』 怎樣檢驗氯離子呢

加稀硝酸，無現象，再加硝酸銀，產生白色沉澱，即有氯離子。檢驗氯離子的時候，可以用酸化的硝酸銀溶液（其實，檢驗鹵素的離子都可以用酸化的硝酸銀溶液）。氯離子和硝酸銀溶液反應的時候，生成不溶於硝酸的白色沉澱——氯化銀。

氯離子起著各種生理學作用。許多細胞中都有氯離子通道，它主要負責控制靜止期細胞的膜電位以及細胞體積。在膜系統中，特殊神經元里的氯離子可以調控甘氨酸和伽馬氨基丁酸的作用。氯離子還與維持血液中的酸鹼平衡有關。

氯離子的特點

氯離子容易吸附在鈍化膜上，把氧原子擠掉，然後和鈍化膜中的陽離子結合形成可溶性氯化物，結果在露出來的機體金屬上腐蝕了一個小坑。這些小坑被成為點蝕核。這些氯化物容易水解，使小坑能溶液PH值下降，使溶液成酸性，溶解了一部分氧化膜，造成多餘的金屬離子。

為了平很腐蝕坑內的電中性，外部的Cl-離子不斷向空內遷移，使空內金屬又進一步水解。如此循環，奧氏體不銹鋼不斷的腐蝕，越來越快，並且向孔的深度方向發展，直至形成穿孔。

以上內容參考網路-氯離子

『柒』 氯離子的檢驗有多少種方法分別是什麼

一般就是先加硝酸酸化溶液,然後加硝酸銀溶液,產生白色沉澱則證明有氯離子

『捌』 氯離子含量准確測定方法

不同物質有不同測定方法，太多了。主要的應該是被測物在HNO3條件下加AgNo3,

中國葯典(1990年版)檢查氯化物系用俯視比濁法(簡稱垂視法)。此法有觀察面積小、比濁的清晰度低、當檢品的Cl-濃度與對照品接近時檢出率下降、受環境光線影響等缺點。而用澄明度檢測儀比濁法(簡稱平視法)，對克服上述缺點可有幫助。筆者參照、模擬中國葯典對氯化物的檢查方法，設計了靈敏度、檢出率對照實驗對上述兩法進行了比較。<br>
1 儀器與試劑<br>
CYJ-A型澄明度檢測儀：50WA型比色管(天津玻璃儀器廠)，標准氯化鈉溶液、硝酸銀試液均按中國葯典(1990年版)附錄配製。<br>
2 實驗與結果<br>
2.1 靈敏度對照實驗 中國葯典(1990年版)規定有些葯品Cl-的限度是用反應的靈敏度來控制的(如蒸餾水等)。實驗參照中國葯典對蒸餾水中Cl-的檢查方法，考察兩法在靈敏度檢查時是否存在差異。取一組比色管，加水適量，按順序分別加入標准氯化鈉溶液(10μg/ml，Cl-)0.0、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7ml，搖10s，每管加硝酸1.0ml，搖10s，分別加硝酸銀試液1.0ml，加水至50ml，搖勻，在暗處放置5min，立即將空白對照管分別與各供試管用垂視法與平視法(檢測儀的照度調整在1000～2000lx，置比色管於傘棚邊緣外，對著黑背景比濁)進行觀察比較。10次的實驗結果表明：兩法均能在≥0.5ml樣管處比較出差異，說明兩法做靈敏度檢查時比濁的效果一致，而實際觀看時的清晰度平視法為優。<br>
2.2 檢出率對照實驗 中國葯典(1990年版)規定的限量查Cl-的葯品，其對照液中Cl-的濃度范圍是5～100μg/50ml。實驗考察兩法在該范圍的上、下限檢出率有無不同。下限選4個樣點，Cl-的梯度為4、5、6、7μg/50ml；上限選5個樣點，Cl-的梯度為90、100、110、120、130μg/50ml。按上、下限分組，模擬中國葯典(1990年版)對Cl-的限量檢查方法進行，操作程序與靈敏度實驗相同；不同的是比濁時應按梯度的順序，用相鄰的兩管互為對照，依次進行兩兩比較；能分辨出高低差異的記「+」，不能分辨出的記「-」。
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20031010/219184/