⑴ 汞的測定方法都有哪幾種其具體原理和內容是什麼
稱0.2g樣於瓷舟,放於高溫爐中心,溫度從100度開始,每隔20~50度用注射器抽氣一次,直到溫度升高到900度.分別將氣體導入測汞儀吸收池,測定汞的吸光度.
⑵ 汞離子檢驗方法
食品中總汞的測定方法
時間: 2003-09-26 16:06:57 | [<<] [>>]
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1 主題內容與適用范圍
本標准規定了食品中總汞的測定方法。
本標准適用於食品中總汞的測定。
最低檢出濃度:第一法冷原子吸收光譜法:(一)壓力消解法為0.4μg/Kg;(二)其他消解法為10μg/Kg;第二法比色法為25μg/Kg。
第一法 冷原子吸收光譜法
2 原理
汞蒸氣對波長253.7nm的共振線具有強烈的吸收作用。樣品經過酸消解或催化酸消解使汞轉為離子狀態,在強酸性介質中以氯化亞錫還原成元素汞,以氮氣或乾燥空氣作為載體,將元素汞吹入汞測定儀,進行冷原子吸收測定,在一定濃度范圍其吸收值與汞含量成正比,與標准系列比較定量。
(一) 壓力消解法
3 試劑
分析過程中全部用水均使用去離子水(電阻率在80萬歐姆以上),所使用的化學試劑均為分析純或優級純。
3.1 硝酸。
3.2 鹽酸。
3.3 過氧化氫(30%)。
3.4 硝酸(0.5+99.5): 取0.5mL硝酸慢慢加入50mL水中, 然後加水稀釋至100mL。
3.5 高錳酸鉀溶液(50g/L):稱取5.0g高錳酸鉀置於100mL棕色瓶中,以水溶解稀釋至100mL。
3.6 硝酸-重鉻酸鉀溶液(5+0.05+94.5):稱取0.05g重鉻酸鉀溶於水中,加入5mL硝酸,用水稀釋至100mL。
3.7 氯化亞錫溶液(100g/L):稱取10g氯化亞錫溶於20mL鹽酸中,以水稀釋至100mL,臨用時現配。
3.8 無水氯化鈣。
3.9 汞標准儲備液:准確稱取0.1354g經乾燥器乾燥過的二氧化汞溶於硝酸-重鉻酸鉀溶液中,移入100mL容量瓶中,以硝酸-重鉻酸鉀溶液稀釋至刻度。混勻。此溶液每mL含1.0mg汞。
3.10 汞標准使用液:由1.0mg/mL汞標准儲備液經硝酸-重鉻酸鉀溶液稀釋成2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng、10.0ng/mL的汞標准使用液。臨用時現配。
4 儀器
所用玻璃儀器均需以硝酸(1+5) 浸泡過夜,用水反復沖洗,最後用去離子水沖冼干凈。
4.1 雙光束測汞儀(附氣體循環泵、氣體乾燥裝置、汞蒸氣發生裝置及汞蒸氣吸收瓶)。
4.2 恆溫乾燥箱。
4.3 壓力消解器、壓力消解罐或壓力溶彈。
5 分析步驟
5.1 樣品預處理
5.1.1 在采樣和制備過程中,應注意不使樣品污染。
5.1.2 糧食、豆類去雜質後,磨碎,過20目篩,儲於塑料瓶中,保存備用5.1.3 蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣用食品加工機或勻漿機打成勻漿,儲於塑料瓶中,保存備用。
5.2 樣品消解(可根據實驗室條件選用以下任何一種方法消解)
5.2.1 壓力消解罐消解法:稱取1.00~3.00g 樣品(干樣、含脂肪高的樣品<1.00g,鮮樣<3.0g或按壓力消解罐使用說明書稱取樣品)於聚四氟乙烯內罐,加硝酸2~4mL浸泡過夜。再加過氧化氫(30%)2~3mL(總量不能超過罐容積的1/3)。蓋好內蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恆溫乾燥箱,120~140℃保持3~4h,在箱內自然冷卻至室溫,用滴管將消化液洗入或過濾入(視消化後樣品的鹽份而定)10.0mL容量瓶中,用水少量多次洗滌罐,洗液合並於容量瓶中並定容至刻度,混勻備用;同時作試劑空白。
5.3 測定
5.3.1 儀器條件:打開測汞儀,預熱1-2h,並將儀器性能調至最佳狀態。
5.3.2 標准曲線繪制:吸取上面配製的汞標准使用液2.0ng、4.0ng、6.0ng、8.0ng、10.0ng/mL各5.0mL(相當於10.0ng、20.0ng、30.0ng、40.0ng、50.0ng)置於測汞儀的汞蒸氣發生器的還原瓶中,分別加入1.0mL還原劑氯化亞錫(100g/L),迅速蓋緊瓶塞,隨後有氣泡產生,從儀器讀數顯示的最高點測得其吸收值,然後,打開吸收瓶上的三通閥將產生的汞蒸氣吸收於高錳酸鉀溶液(50g/L)中,待測汞儀上的讀數達到零點時進行下一次測定。並求得吸光值與汞質量關系的一元線性回歸方程。
5.3.3 樣品測定:分別吸取樣液和試劑空白液各5.0mL置於測汞儀的汞蒸氣發生器的還原瓶中,以下按5.3.2自「分別加入1.0mL還原劑氯化亞錫」起進行。將所測得其吸收值,代入標准系列的一元線性回歸方程中求得樣液中汞含量。
6 計算
(A1 - A2)×(V1/V2)× 1000
X1 = ————————————————————........... (1)
m1 × 1000
式中:X1 —樣品中汞含量,μg/kg(μg/L);
A1 —測定樣品消化液中汞質量,ng;
A2 —試劑空白液中汞質量,ng;
V1 —樣品消化液總體積,mL ;
V2 —測定用樣品消化液體積,mL ;
m1 -樣品質量或體積,g(mL)。
結果的表述:報告算術平均值的2位有效數字。
7 允許差:
相對相差 ≤ 20%。
(二) 其他消化法
8 試劑
除特別註明外,所用試劑均為分析純試劑,水均為去離子水。
8.1 硝酸。
8.2 硫酸。
8.3 氯化亞錫溶液(300g/L):稱取30g氯化亞錫(SnCl2·2H2O),加少量水,並加2mL硫酸使溶解後,加水稀釋至100mL,放置冰箱保存。
8.4 無水氯化鈣:乾燥用。
8.5 混合酸(1+1+8): 量取10mL硫酸,再加入10mL硝酸,慢慢倒入50mL 水中,冷後加水稀釋至100mL。
8.6 五氧化二釩。
8.7 高錳酸鉀溶液(50g/L):配好後煮沸10min,靜置過夜,過濾,貯於棕色瓶中。
8.8 鹽酸羥胺溶液(200g/L)。
8.9 汞標准貯備溶液:准確稱取0.1354g於乾燥器乾燥過的二氯化汞,加混合酸(1+1+8)溶解後移入100mL容量瓶中,並稀釋至刻度,混勻,此溶液每毫升相當於1.0mg汞。
8.10 汞標准使用液:吸取1.0mL 汞標准貯備溶液,置於100mL容量瓶中,加混合酸(1+1+8)稀釋至刻度,此溶液每毫升相當於10.0μg汞。再吸取此液1.0mL置100mL容量瓶中,加混合酸(1+1+8)稀釋至刻度,此溶液每亳升相當於0.10μg汞,臨用時現配。
9 儀器
9.1 消化裝置。
9.2 測汞儀。附氣體乾燥和抽氣裝置。
9.3 汞蒸氣發生器。(附圖)
60mL汞蒸氣發生器
10 分析步驟
10.1 樣品消化
10.1.1 迴流消化法
10.1.1.1 糧食或水分少的食品:稱取10.00g樣品,置於消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數粒,加45mL硝酸、10mL硫酸,轉動錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管後,小火加熱,待開始發泡即停止加熱,發泡停止後,加熱迴流2h。如加熱過程中溶液變棕色,再加5mL硝酸,繼續迴流2h,放冷後從冷凝管上端小心加20mL水,繼續加熱迴流10min,放冷,用適量水沖洗冷凝管,洗液並入消化液中,將消化液經玻璃棉過濾於100mL容量瓶內,用少量水洗錐形瓶、濾器,洗液並入容量瓶內,加水至刻度,混勻。按同一方法做試劑空白試驗。
10.1.1.2 植物油及動物油脂:稱取5.00g樣品,置於消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數粒,加入7mL硫酸,小心混勻至溶液顏色變為棕色,然後加40mL硝酸,裝上冷凝管後,以下按10.1.1自「小火加熱」起依法操作。
10.1.1.3 薯類、豆製品:稱取20.00g搗碎混勻的樣品(薯類須預先洗凈晾乾),置於消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數粒及30mL硝酸、5mL硫酸,轉動錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管後,以下按10.1.1.1自「小火加熱」起依法操作。
10.1.1.4 肉、蛋類:稱取10.00g搗碎混勻的樣品,置於消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數粒及30mL硝酸、5mL硫酸、轉動錐形瓶防止局部炭化。
裝上冷凝管後,以下按10.1.1.1自「小火加熱」起依法操作。
10.1.1.5 牛乳及乳製品:稱取20.00g牛乳或酸牛乳,或相當於20.00g牛乳的乳製品(2.4g全脂乳粉、8g甜煉乳,5g淡煉乳),置於消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數粒及30mL硝酸,牛乳或酸牛乳加10mL硫酸,乳製品加 5mL硫酸,轉動錐形瓶防止局部炭化。裝上冷凝管後,以下按10.1.1.1自「小火加熱」起依法操作。
10.1.2 五氧化二釩消化法
本法適用於水產品、蔬菜、水果。
10.1.2.1 取可食部分,洗凈,晾乾,切碎,混勻。取 2.50g水產品或10.00g蔬菜、水果,置於50~100mL錐形瓶中,加50mg五氧化二釩粉末,再加 8mL硝酸,振搖,放置4h,加5mL硫酸,混勻,然後移至140℃砂浴上加熱,開始作用較猛烈,以後漸漸緩慢,待瓶口基本上無棕色氣體逸出時,用少量水沖洗瓶口,再加熱5min,放冷,加5mL高錳酸鉀溶液(50g/L), 放置4h(或過夜),滴加鹽酸羥胺溶液(200g/L)使紫色褪去,振搖,放置數分鍾,移入容量瓶中,並稀釋至刻度。蔬菜、水果為25mL, 水產品為100mL。
按同一方法進行試劑空白試驗。
10.2 測定
10.2.1 用迴流消化法制備的樣品消化液
10.2.1.1 吸取10.0mL樣品消化液,置於汞蒸氣發生器內,連接抽氣裝置,沿壁迅速加入3mL 氯化亞錫溶液(300g/L),立即通過流速為1.0L/min的氮氣或經活性炭處理的空氣,使汞蒸氣經過氯化鈣乾燥管進入測汞儀中,讀取測汞儀上最大讀數,同時做試劑空白試驗。
10.2.1.2 吸取0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mL汞標准使用液(相當0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05μg汞)置於試管中,各加10mL混合酸(1+1+8)以下按10.2.1自「置於汞蒸氣發生器內」起依法操作,繪制標准曲線。
10.2.2 用五氧化二釩消化法制備的樣品消化液
10.2.2.1 吸取10.0mL樣品消化液,以下按10.2.1.1的方法操作。
5.2.2.2 吸取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL 汞標准使用液(相當0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg汞),置於6個 50mL容量瓶中,各加1mL硫酸(1+1)、1mL 高錳酸鉀溶液 (50 g/L),加20mL水,混勻,滴加鹽酸羥胺溶液(200g/L)使紫色褪去,加水至刻度混勻,分別吸取10.0mL( 相當 0、0.02、0.04、0.06、0.08、0.10 μg汞),以下按 10.2.1.1自「置於汞蒸氣發生器內」起依法操作。繪制標准曲線。
11 計算
(A3 - A4)× 1000
X2 = ——————————— ............. (2)
m2×(V4/V3)×1000
式中:X2 —樣品中汞的含量,mg/kg;
A3 —測定用樣品消化液中汞的質量,μg;
A4 —試劑空白液中汞的質量,μg;
m2 —樣品質量,g;
V3 —樣品消化液總體積,mL;
V4 —測定用樣品消化液體積,mL。
結果的表述:報告算術平均值的二位有效數。
12 允許差:
相對相差 ≤15%。
第二法 二硫腙比色法
13 原理
樣品經消化後,汞離子在酸性溶液中可與二硫腙生成橙紅絡合物,溶於三氯甲烷,與標准系列比較定量。
14 試劑
14.1 硝酸。
14.2 硫酸。
14.3 氨水。
14.4 三氯甲烷:不應含有氧化物。
14.5 硫酸(1+35):量取5mL硫酸,緩緩倒入 150mL水中,冷後加水至180mL。
14.6 硫酸(1+19):量取5mL硫酸,緩緩倒入水中,冷後加水至100mL。
14.7 鹽酸羥胺溶液(200g/L):吹清潔空氣,除去溶液中含有的微量汞。
14.8 溴麝香草酚藍-乙醇指示液(1g/L)。
14.9 二硫腙-三氯甲烷溶液(0.5g/L),保存冰箱中,必要時用下述方法純化。
稱取0.5g研細的二硫腙,溶於50mL三氯甲烷中,如不全溶,可用濾紙過濾於250mL分液漏斗中,用氨水(1+99)提取三次,每次100mL,將提取液用棉花過濾至 500mL分液漏斗中,用鹽酸(1+1) 調至酸性,將沉澱出的二硫腙用三氯甲烷提取2~3次,每次20mL,合並三氯甲烷層,用等量水洗滌二次,棄去洗滌液,在50℃水浴上蒸去三氯甲烷。精製的二硫腙置硫酸乾燥器中,乾燥備用,或將沉澱出的二硫腙用200、200、100mL三氯甲烷提取三次,合並三氯甲烷層為二硫腙溶液。
14.10 二硫腙使用液:吸取1.0mL二硫腙溶液,加三氯甲烷至10mL,混勻。用1cm比色杯,以三氯甲烷調節零點,於波長510nm處測吸光度(A),用式(3)算出配製100mL二硫腙使用液(70%透光率)所需二硫腙溶液的毫升數(V)。
10(2- 1g70) 1.55
V = —————————— = ——— ............. (3)
A A
14.11 汞標准溶液:准確稱取0.1354g經乾燥器乾燥過的二氯化汞,加硫酸(1+35)使其溶解後,移入100mL容量瓶中,並稀釋至刻度,此溶液每毫升相當於1.0mg汞。
14.12 汞標准使用液:吸取1.0mL汞標准溶液,置於100mL容量瓶中,加硫酸(1+35)稀釋至刻度,此溶液每毫升相當於10.0μg汞。再吸取此液 5.0mL於50mL容量瓶中,加硫酸(1+35)稀釋至刻度,此溶液每毫升相當於1.0μg汞。
15 儀器
15.1 消化裝置。
15.2 可見分光光度計。
16 分析步驟
16.1 樣品消化
16.1.1 糧食或水分少的食品:稱取20.00g樣品,置於消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數粒及80mL硝酸、15mL硫酸,轉動錐形瓶,防止局部炭化。裝上冷凝管後,小火加熱,待開始發泡即停止加熱,發泡停止後加熱迴流2h。如加熱過程中溶液變棕色,再加5mL硝酸,繼續迴流2h,放冷,用適量水洗滌冷凝管,洗液並入消化液中,取下錐形瓶,加水至總體積為150mL。按同一方法做試劑空白試驗。
16.1.2 植物油及動物油脂:稱取10.00g樣品,置於消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數粒及15mL硫酸,小心混勻至溶液變棕色,然後加入45mL硝酸,裝上冷凝管後,以下按16.1.1自「小火加熱」起依法操作。
16.1.3 蔬菜、水果、薯類、豆製品:稱取50.00g搗碎、混勻的樣品(豆製品直接取樣,其他樣品取可食部分洗凈、晾乾),置於消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數粒及45mL硝酸、15mL硫酸,轉動錐形瓶,防止局部炭化。裝上冷凝管後,以下按16.1.1自「小火加熱」起依法操作。
16.1.4 肉、蛋、水產品:稱取20.00g搗碎混勻樣品,置於消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數粒及45mL硝酸、15mL硫酸,裝上冷凝管後,以下按16.1.1自「小火加熱」起依法操作。
16.1.5 牛乳及乳製品:稱取50.00g牛乳、酸牛乳,或相當於50.00g牛乳的乳製品(6g全脂乳粉,20g甜煉乳,12.5淡煉乳),置於消化裝置錐形瓶中,加玻璃珠數粒及45mL硝酸,牛乳、酸牛乳加15mL硫酸,乳製品加10mL硫酸,裝上冷凝管,以下按16.1.1自「小火加熱」起依法操作。
17 測定
17.1 取16.1.1~16.1.5消化液(全量),加20mL水,在電爐上煮沸10min,除去二氧化氮等,放冷。
17.2 於樣品消化液及試劑空白液中各加高錳酸鉀溶液(50 g/L)至溶液呈紫色,然後再加鹽酸羥胺溶液(200g/L)使紫色褪去,加2滴麝香草酚藍指示液,用氨水調節pH,使橙紅色變為橙黃色(pH1~2)。定量轉移至 125mL分液漏斗中。
17.3 吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0μL 汞標准使用液(相當於0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0μg汞),分別置於125mL分液漏斗中,加10mL硫酸(1+19),再加水至40mL,混勻。再各加1mL鹽酸羥胺溶液(200g/L),放置20min,並時時振搖。
17.4 於樣品消化液、試劑空白液及標准液振搖放冷後的分液漏斗中加5.0mL二硫腙使用液,劇烈振搖2min,靜置分層後,經脫脂棉將三氯甲烷層濾入1cm比色杯中,以三氯甲烷調節零點,在波長490nm處測測光度,標准管吸光度減去零管吸光度,繪制標准曲線。
18 計算
(A5 - A6) × 1000
X3 = —————————— ............. (4)
m3× 1000
式中:X3 —樣品中汞的含量,mg/kg;
A5 —樣品消化液中汞的質量,μg;
A6 —試劑空白液中汞的質量,μg;
m3 —樣品質量,g。
結果的表述:報告算術平均值的二位有效數。
19 允許差:
相對相差 ≤10%。
附加說明:
本標准由中華人民共和國衛生部衛生監督司提出
本標准第一法(一)由上海市食品衛生監督檢驗所、中國預防醫學科學院營養與食品衛生研究所、衛生部食品衛生監督檢驗所負責起草
第一法(二)由衛生部食品衛生監督檢驗所負責起草
第二法由江蘇省衛生防疫站負責起草
本標准由衛生部委託技術歸口單位衛生部食品衛生監督檢驗所負責解釋
你的測算不符要求,是不正確的,條件也不清楚,我不好說。
⑶ 汞的測定
47.7.2.1 自然汞的測定
稱取1.0g(精確至0.0001g)試樣,置於100mL燒杯中,加入15mL(1+1)HNO3,在50℃水浴上溶解30min。不時搖動防止試樣結塊。取下,用定性濾紙或脫脂棉過濾於100mL錐形瓶中,以硝酸酸化的水洗滌,濾液體積控制在50mL左右,不宜過大,以免影響終點觀察。
濾液中加入10g/LKMnO4溶液至呈現穩定的淡紅紫色,放置數分鍾,滴加50g/LFeSO4·(NH4)2SO4溶液至紫色消失並過量1~2滴。然後加入2mLFe(NO3)3飽和溶液,用0.005mol/L硫氰酸鉀標准溶液滴定至溶液呈現淡紅橙色即為終點。計算自然汞量。
47.7.2.2 硫化汞的測定
另稱試樣,按硫氰酸鉀容量法測定汞的總量,扣除自然汞,即得硫化汞。分離自然汞後的殘渣用於測定硫化汞,分析手續不如單獨取樣測定汞的總量簡便。
參考文獻
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污水綜合排放標准[S](GB8978—1996).1996.北京:中國標准出版社
鎢、錫、汞、銻礦地質勘查規范[S](DZ/T0201—2002).2002.北京:地質出版社
硃砂分析方法[S](YS/T345—1994).1994.北京:中國標准出版社
本章編寫人:何建練、趙平、楊剛(貴州省地礦中心實驗室)。
⑷ 什麼方法檢查水銀中毒
汞中毒
【概述】
汞為銀白色的液態金屬,常溫中即有蒸發。汞中毒(mercurypoisoning)以慢性為多見,主要發生在生產活動中,長期吸入汞蒸氣和汞化合物粉塵所致。以精神-神經異常、齒齦炎、震顫為主要症狀。大劑量汞蒸氣吸入或汞化合物攝入即發生急性汞中毒。對汞過敏者,即使局部塗沫汞油基質制劑,亦可發生中毒。接觸汞機會較多的有汞礦開采,汞合金冶煉,金和銀提取,汞整流器,以及真空泵、照明燈、儀表、溫度計、補牙汞合金、雷汞、顏料、制葯、核反應堆冷卻劑和防原子輻射材料等的生產工人。有機汞化合物以往主要用作農業殺菌劑,但毒性大,我國已不再生產和使用。
【診斷】
急性汞中毒的診斷主要根據職業史或攝入毒物史,結合臨床表現和尿汞或血汞測定(明顯增高)而確立。慢性汞中毒的診斷,應強調接觸史,臨床有精神-神經症狀、口腔炎和震顫等主要表現,並需除外其他病因引起的類似臨床表現。尿汞和血汞等測定值增高對診斷有輔助意義。驅汞試驗可用二巰丙磺鈉0.25g,肌肉注射;或二巰丁二鈉0.5g,靜脈注射;如尿汞排出量明顯增高,可作為重要的輔助診斷依據。
【治療措施】
口服汞化合物引起的急性中毒,應立即洗胃。也可先口服生蛋清、牛奶或活性炭;導瀉用50%硫酸鎂。在洗胃過程中要警惕腐蝕消化道的穿孔可能性。常用汞的解毒劑有以下幾種:
一、二巰丙磺鈉
其巰基可與汞離子結合成巰-汞復合物,隨尿排出,使組織中被汞離子抑制的酶得到復能。急性中毒時的首次劑量為5%溶液2~3ml,肌肉注射;以後每4~6小時一次,每次1~2.5ml。1~2天後,每日一次,每次2.5ml。一般治療一周左右。必要時可在一月後再行驅汞。常見副作用有頭暈、頭痛、惡心、食慾減退、無力等,偶而出現腹痛或低血鉀,少數患者出現皮疹,個別發生全身過敏性反應或剝脫性皮炎。
二、二巰丙醇
其葯理作用與二巰丙磺鈉相似。首次劑量為2.5~3.0mg/kg體重,每4~6小時,深部肌肉注射一次,共1~2天。第3天按病情改為每6~12小時一次;以後每日1~2次。共用葯10~14天。常見副作用有頭痛、惡心、咽喉燒灼感、流淚、鼻塞、出汗、腹痛、肌肉痙攣、心動過速、血壓升高、皮疹和腎功能損害等。小兒易發生過敏反應和發熱。
三、乙醯消旋青黴胺(N-Acetyl-D、L-penicil-lamine)
其對腎臟的毒性較青黴胺小,每日劑量1g,分4次口服。副作用有乏力、頭暈、惡心、腹瀉、尿道排尿灼痛。少數出現發熱、皮疹、淋巴結腫大等過敏反應和粒細胞減少。青黴胺用法"鉛中毒"。
在急性中毒治療過程中應注意水、電解質和酸鹼平衡並糾正休克。出現有腎功能損害和急性腎功能衰竭時應避免應用驅汞葯物,並應及早進行血液透析或血液灌洗,此時可同時應用驅汞葯物,以減少汞對人體的毒性。
慢性汞中毒的驅汞治療5%二巰丙磺鈉2.5~5.0ml,肌肉注射,每日一次,連續3天,停葯4天,為一療程。一般用葯2~3療程。此外,二巰丁二鈉和青黴胺亦為常用驅汞葯物。硫胺-8-6-乙醯雙氫硫辛酸甲酯硫化物,每日口服400mg,可使尿汞排泄量增加2~6倍。間-二巰基琥珀酸0.5g,每日3次,連服5天,可使尿汞排泄比治療前增加8倍。
金屬汞長期粘附在物體表面,在常溫下持續蒸發。因此汞作業車間的牆壁、地面和操作台的表面應光滑無裂隙,便於清掃除毒。車間溫度不宜超過15~16℃。車間空氣中汞最高容許濃度訂為0.001mg/m3。
【發病機理】
汞蒸氣較易透過肺泡壁含脂質的細胞膜,與血液中的脂質結合,很快分布到全身各組織。汞在紅細胞和其它組織中被氧化成Hg2+,並與蛋白質結合而蓄積,很難再被釋放。金屬汞在胃腸道幾乎不吸收,僅約攝食量的萬分之一,汞鹽在消化道的吸收量約10%。汞主要由尿和糞中排出,唾液、乳汁、汗液亦有少量排泄,肺部呼出甚微。體內汞元素半壽期為60天,汞鹽約40天,在初4天內排泄量較多。
汞離子易與巰基結合,使與巰基有關的細胞色素氧化酶、丙酮酸激酶、琥珀酸脫氫酶等失去活性。汞還與氨基、羧基、磷醯基結合而影響功能基團的活性。由於這些酶和功能基團的活性受影響,阻礙了細胞生物活性和正常代謝,最終導致細胞變性和壞死。近年來,發現汞對腎臟損害,以腎近曲小管上皮細胞為主。汞還可引起免疫功能紊亂,產生自身抗體,發生腎病綜合征或腎小球腎炎。
【臨床表現】
一、急性汞中毒
主要由口服升汞等汞化合物引起。患者在服後數分鍾到數十分鍾即引起急性腐蝕性口腔炎和胃腸炎。患者訴口腔和咽喉灼痛,並有惡心、嘔吐、腹痛,繼有腹瀉。嘔吐物和糞便常有血性粘液和脫落的壞死組織。患者常可伴有周圍循環衰竭和胃腸道穿孔。在3~4天後(嚴重的可在24小時內)可發生急性腎功能衰竭。同時可有肝臟損害。
吸入高濃度汞蒸氣可引起發熱、化學性氣管支氣管炎和肺炎,出現呼吸衰竭,亦可發生急性腎功能衰竭。
皮膚接觸汞及其化合物可引起接觸性皮炎,具有變態反應性質。皮疹為紅斑丘疹,可融合成片或形成水皰,愈後遺有色素沉著。
二、慢性汞中毒
常為職業性吸入汞蒸氣所致,少數患者亦可由於應用汞制劑引起。精神-神經症狀可先有頭昏、頭痛、失眠、多夢,隨後有情緒激動或抑鬱、焦慮和膽怯以及植物神經功能紊亂的表現如臉紅、多汗、皮膚劃痕征等。肌肉震顫先見於手指、眼瞼和舌,以後累及手臂、下肢和頭部,甚至全身;在被人注意和激動時更為明顯。口腔症狀主要表現為粘膜充血、潰瘍、齒齦腫脹和出血,牙齒松動和脫落。口腔衛生欠佳者齒齦可見藍黑色的硫化汞細小顆粒排列成行的汞線,是汞吸收的一種標記。腎臟方面,初為亞臨床的腎小管功能損害,出現低分子蛋白尿等,亦可出現腎炎和腎病綜合征。腎臟損害在脫離汞接觸後可望恢復。慢性中毒患者尚可有體重減輕、性功能減退,婦女月經失調或流產以及有甲狀腺機能亢進、周圍神經病變。眼晶體前房的棕色光反射,認為是汞沉著引起的「汞晶狀體炎」,在中毒症狀消失或脫離汞接觸後,這種棕色光反射仍可持久存在,是一種汞吸收的另一標記。
【輔助檢查】
尿汞和血尿測定在一定程度上反映體內汞的吸收量,但常與汞中毒的臨床症狀和嚴重程度無平行關系。尿汞正常值因地區而異,國內尿汞正常上限值雙硫腙熱硝化法一般不超過0.25μmol/L(0.05mg/L)或原子能吸收法不超過0.1μmol/L(0.02mg/L)。血汞正常上限值為1.5μmol/L(0.03mg/dl)。
慢性汞中毒患者可有腦電圖波幅和節律電活動改變,周圍神經傳導速度減慢,血中a2球蛋白和還原型谷胱甘肽增高,以及血中溶酶體酶、紅細胞膽鹼酯酶和血清巰基等降低。
http://www.51ehs.com/Article/ShowArticle.asp?ArticleID=2161
⑸ 保健品鉛、汞等重金屬物的國家檢測方法與標准(國標)
如果是吃的保健品,那可以參考下列標准:
GB/T
5009.12-2003
食品中鉛的測定
GB
2762-1994
食品中汞限量衛生標准
SN/T
0448-1995
出口食品中汞和砷的測定
GB/T
5009.74-2003
食品添加劑中重金屬限量試驗
GB/T
20380.1-2006
澱粉及其製品
重金屬含量
第1部分:原子吸收光譜法測定砷含量
GB/T
20380.2-2006
澱粉及其製品
重金屬含量
第2部分:原子吸收光譜法測定汞含量
GB/T
20380.3-2006
澱粉及其製品
重金屬含量
第3部分:電熱原子吸收光譜法測定鉛含量
GB/T
20380.4-2006
澱粉及其製品
重金屬含量
第4部分:電熱原子吸收光譜法測定鎘含量
其它相關標准:
GB/T
22246-2008
保健食品中泛酸鈣的測定
GB/T
22250-2008
保健食品中綠原酸的測定
GB/T
22252-2008
保健食品中輔酶Q10的測定
GB/T
22249-2008
保健食品中番茄紅素的測定
GB/T
22248-2008
保健食品中甘草酸的測定
GB/T
22244-2008
保健食品中前花青素的測定
GB/T
5009.217-2008
保健食品中維生素B12的測定
GB/T
5009.193-2003
保健食品中脫氫表雄甾酮(DHEA)的測定
GB/T
5009.194-2003
保健食品中免疫球蛋白IgG的測定
GB/T
5009.195-2003
保健食品中吡啶甲酸鉻含量的測定
GB/T
5009.196-2003
保健食品中肌醇的測定
GB/T
5009.197-2003
保健食品中鹽酸硫胺素、鹽酸吡哆醇、煙酸、煙醯胺和咖啡因的測定
GB/T
5009.170-2003
保健食品中褪黑素含量的測定
GB/T
5009.171-2003
保健食品中超氧化物歧化酶(SOD)活性的測定
GB
22244-2008
保健食品中前花青素的測定
GB
18281.1-2000
醫療保健產品滅菌
生物指示物
第1部分:通則
GB
18281.2-2000
醫療保健產品滅菌
生物指示物
第2部分:環氧乙烷滅菌用生物指示物
GB
18282.1-2000
醫療保健產品滅菌
化學指示物
第1部分:通則
GB/T
19971-2005
醫療保健產品滅菌
術語
SN/T
1568-2005
進出口保健(功能)食品檢驗規程
GB/T
19972-2005
醫療保健產品滅菌
生物指示物選擇、使用及檢驗結果判斷指南
GB
18281.3-2000
醫療保健產品滅菌
生物指示物
第3部分濕熱滅菌用生物指示物
GB
18278-2000
醫療保健產品滅菌確認和常規控制要求工業濕熱滅菌
GB/T
20367-2006
醫療保健產品滅菌
醫療保健機構濕熱滅菌的確認和常規控制要求
GB/T
23788-2009
保健食品中大豆異黃酮的測定方法
高效液相色譜法
GB/T
22251-2008
保健食品中葛根素的測定
⑹ 汞含量的測定
我創造了一種方法:向樣品溶液中滴加NaOH(aq)至不再產生黃色HgO沉澱(Hg2+
+2OH-=HgO(沉澱)+H2O),將沉澱物濾出、烘乾後稱質量m。
汞含量=201m/217
汞大多以汞離子(Hg2+)形式存在於溶液中,僅硝酸亞汞(HgNO3)可溶於水並電離出亞汞離子(Hg+)。因此,可將亞汞離子離子氧化成汞離子,再用我的方法檢驗。
⑺ 汞氣測量
15.2.1基本原理
汞氣測量(Mercury Vapor Survey)是汞測量(汞的勘探地球化學)的一個重要技術分支,它主要是研究淺層和近地表大氣中汞的分布。由於自然界中廣泛分布的汞和汞的同位素與地球物質的分異作用、地球的脫氣過程、地質構造活動、地層溫度變化、地下水活動等密切相關,所以通過分析汞的其同位素在地表的富集和變化特徵,為工程地質、構造地質等研究提供了重要的診斷性資料。
現代地球動力學運動的研究越來越引起人們的關注,並且已把研究的重點從與地震、火山帶有關的構造活動逐步引向工程技術成因的運動,即由於人類活動的結果與岩體內發生的動力過程。在礦山采空區、城市用水和工業鹵水抽取區常發生岩石和土壤的塌陷。外生過程,如岩溶和滑坡,也能在岩石和土壤內引起地球動力學負荷。為了找尋和圈定地球動力學帶、觀測帶內地應力的變化情況,通常採用高精度的水準測量。這種方法成本高,對未能反映至地表的較深部的運動無法檢測。試驗證明,汞氣測量和水準測量同樣可以圈出地球動力學帶。
滑坡經常沿著河岸、海岸和露天采礦場發生,給人們的生命財產造成巨大威脅。滑坡發生前,滑坡體內部也有明顯的應力變化和肉眼難以覺察的形變。這種應力變化和形變,便可產生Rn、Hg等氣體組分的異常。在現代岩溶的形成過程中,岩石和土壤的載荷也發生變化,即存在動力學帶。此外,由於灰岩和灰岩中的微量汞不斷被溶蝕,在溶洞區溶液中的CaHCO3重新沉澱為CaCO3,而汞被殘留在溶洞中,也使汞的濃度不斷增大,形成與岩溶有關的汞異常。灰岩地區,地表土壤中汞的濃集也與灰岩的溶蝕有關。
15.2.2汞氣測量的方法
汞氣測量既可根據游離子進行,也可根據吸附氣進行。研究不同分散介質中汞氣分散量的方法分別稱之為壤中氣汞量測量、土壤吸附汞測量、航空與地面或水面大氣汞量測量、水中氣和岩石氣汞量測量等。目前常用的方法是壤中氣汞量測量和土壤吸附汞測量。
15.2.2.1土壤中氣汞量測量
壤中氣汞量測量是研究賦存於土壤各種孔隙中的游離子汞氣暈。從專門打的淺孔中用動態(抽氣)或靜態(吸附)方式,將土壤孔隙中的游離汞聚集至捕汞管(或汞杯)上,然後在現場或野外實驗室對採集的樣品進行脫汞測定。
15.2.2.2土壤吸附汞測量
土壤吸附汞測量是研究被吸附在土壤顆粒表面的汞蒸氣,或由衍生出的化合物形成的分散暈特徵。採用低溫熱釋法或其他分離提取方法,操作簡便,重現性好,適用於厚層殘坡積覆蓋區和運積物覆蓋區。
土壤吸附汞測量與土壤汞測量相比,在工作方法、分析裝備與分析步驟上大致相同,只是前者只測樣品中特定相態的汞,而後者則測樣品中的總汞。通常土壤吸附汞的分析,熱釋測試一般不超過250℃,而在土壤汞的分析時,熱釋溫度可高達800℃,因此,條件的改變即可改變測量的性質。
土壤汞測量一般在厚度不大的殘坡積物覆蓋區可取得很好的效果,但在厚層運積物覆蓋區中,其效果不如土壤吸附汞測量。為確切選用合適的測量方法,獲得最好的測量效果,建議用若干典型的測區樣品(應包括異常和少數背景樣品)進行汞的熱釋譜研究。
15.2.3技術要求
15.2.3.1工作布置
(1)疏鬆覆蓋層的厚度應在0.6m以上,這是汞氣貯存和樣品採集所必需的條件。
(2)乾旱或半乾旱區有利於壤中汞氣暈的形成,而沼澤和潛水面淺的地區不利於壤中汞氣暈的發育。
(3)活動砂丘、沿海沙灘、近期人工堆積物分布區不利於開展此項工作,需經實驗證明可行後方可進行。
(4)測線布置的原則除了要垂直地層構造走向外,還應盡可能與其他方法的測線方向一致。基線必須有兩個以上半永久性標志,測點應有臨時性標志。基線與測點的定位誤差應符合同比例尺常規化探的規定要求。特殊情況下,可酌情修改並在設計書中說明原因。
15.2.3.2采樣
(1)在預定點位上用鏟清除5~10cm厚的表層土壤後,用鐵錘將鋼釺(採用鋼釺形采樣器時,可直接打入疏鬆覆蓋層內0.4~0.6m處抽取氣樣)打入疏鬆覆蓋層內0.4~0.6m,拔出鋼釺後立即將螺紋采樣器旋入孔內0.2~0.35m深處,用硅膠管依次將螺紋采樣器、除塵過濾器、捕汞管和大氣采樣器(或抽氣筒)連接好,並抽取最佳體積的氣體樣品(一般為2~3L)。
(2)采樣時應注意下列事項:①采樣位置應選擇在土層較厚和顆粒較細的地方,應避開碎石堆、廢礦堆和新的人工堆積物。②擰螺紋采樣器時不能左右搖晃,必須擰緊,要保證采樣孔的密封性;采樣器(包括硅膠接管)應經過檢查,證明無污染及不吸附汞後方可應用,抽氣時應採用最佳流量(一般為1L/min),並注意保持抽氣過程中流量穩定。③半乾旱區每天必須更換除塵過濾器的濾膜一次,在沙漠和潮濕地區應根據具體情況增加更換濾膜的次數。④采完樣的捕汞管要妥善存放,禁止存放在汞源附近或煙塵多的地方,並應在24小時內分析完畢。⑤應有2~3支同型的捕汞管作為空白檢查用,以監測在過程中可能發生而未被注意到的污染,采樣完畢後,監測管與采過樣的捕汞管一起進行分析,如果發現監測管有異常汞含量,則相應的采樣工作量應予報廢。⑥在採用金膜電阻型測汞儀進行現場測定的情況下,每天在出工前及收工後應對儀器進行標定。為提高標定精度,每次應重復3遍,並記錄下標定數據待查。如必須同時啟用兩台以上儀器並行工作時,必須對儀器響應的一致性作出校準,使之達到規定的質量要求。
(3)對每條測線都必須記錄工區名稱、剖面編號、方位角;對每個測點必須記錄測點編號、捕汞管號、采樣深度、疏鬆沉積物特徵、植被狀況、特徵地物的標志、儀器讀數和汞氣濃度、采樣者和分析者。每天還需記錄開始工作時間,早、中、晚的天氣狀況,氣溫,0.5m處的地溫等,這項工作可以在駐地觀察站進行。
(4)野外記錄本(或記錄卡)和觀測點平面位置圖是汞氣測量的主要原始文件,不得隨意塗改和丟失。
(5)在地溫高於氣溫情況下不宜工作,雨天和風沙特大的天氣應停止工作。大雨或暴雨後不能立即工作,應等待1~3天,待土壤中汞氣恢復平衡後再進行工作。汞氣是否恢復平衡可由實驗確定。
15.2.3.3野外工作質量檢查
(1)技術負責人應經常對采樣和編錄人員的工作質量進行抽查,還應隨機地抽查若干測線,其重復檢查工作量一般不少於觀測點總數的10%。隨機抽查不應在基本觀測進行的同一天進行,但兩次測量之間的地溫差不應大於3℃。
(2)基本觀測和檢查觀測不能在同一淺孔中進行,應在原觀測孔位1~2m的范圍內重新打孔采樣。粘土和亞粘土可取1~1.5m;砂土和亞砂土可取1.5~2m。
(3)壤中氣的汞濃度及其分布受到各種氣象因素變化的影響而在時間上呈動態變化,致使不同時間進行的兩次觀測結果往往不可能完全一致。一般,異常地段的變化大而背景地段的變化小。因此,重復測量的目的主要是檢查異常地段是否重現。根據基本觀測和檢查觀測剖面的對比,如果異常出現的形態或趨勢基本一致,且有50%異常點重復出現則認為合格,否則要進行第二次檢查。如再次證明基本測量有問題,則此次檢查期內所作的全部測量工作予以報廢。
15.2.4資料整理
資料整理是汞氣測量工作中的一個重要環節,而真實無誤而又完整的原始資料是汞氣測量工作的關鍵,是可靠推斷解釋的基礎。為此,在進行資料整理之前,必須先對所有原始資料的數據進行檢查核實。從野外定點、采樣和記錄開始,直到測試數據的提交等各個環節中,只要有一處發生疏漏或差錯,均有導致全部綜合圖件返工的可能,因此必須認真對待。
15.2.4.1資料整理過程中常用的含量單位
(1)壤中氣、大氣汞量測量的汞濃度單位採用納克/米3(ng/m3)或皮克/升(pg/L),其換算關系為1ng/m3=1pg/L。
(2)岩石、土壤、水系沉積物中的吸附汞或總汞濃度應採用十億分率(10-9)和百萬分率(10-6)表示。
(3)水及液體中汞的濃度單位採用ng/L。
15.2.4.2背景平均值和異常下限的確定
在地球化學勘查工作和研究中,最重要的是發現異常和評價異常。異常的確定,必須研究測區背景值的變化規律,查明這些變化與地質、地球物理、地球化學特徵之間的關系。
15.2.5成果表達形式
(1)剖面圖;
(2)平剖圖;
(3)等濃度線圖。
15.2.6資料解釋原則
(1)應遵循由已知到未知的原則,根據已掌握的地球化學和地球物理資料,分析汞異常與某些地質體、土壤類型、地球物理和地球化學異常以及地質構造在空間上的分布關系,從而逐步排除各種干擾,進行准確的推斷解釋。
(2)在條件允許的情況下,應結合地質地球物理和地球化學方法綜合評價異常,根據各種方法的特點進行定性和定量的推斷解釋工作。
(3)根據綜合推斷的結果,以各種成果圖、推斷圖等形式提出各種異常的理想地質模型,以便指導工程布置。
15.2.7儀器設備
汞氣測量的儀器設備見表15-3。
表15-3汞氣測量儀器一覽表
⑻ 環境空氣中氣態汞濃度監測如何做
博測環境使用冷原子吸收法的環境空氣氣態汞分析儀進行環境空氣超低汞的自動連續監測,一個高精度的氣態汞(元素汞Hg,或氣態總汞TGM)實時監測分析工具。該分析儀採用金汞齊富集樣品,以達到亞納克濃度的檢測水平。應用於環境空氣監測站,室內環境監測,也可用於環評、科研領域的相關機構。
⑼ 土壤總汞採用哪種檢測方法
土壤重金屬元素的檢測包括對汞、砷、銅、鉛、鎘、鋅、鎂等。英格爾檢測集團對土壤元素的檢測非常專業,土壤總汞採用冷原子吸收分光光度法,根據GB/T17136進行檢測。
⑽ 怎樣檢測有沒有汞中毒
你好
汞中毒以慢性為多見,主要發生在生產活動中,長期吸入汞蒸氣和汞化合物粉塵所致.以精神-神經異常,齒齦炎,震顫為主要症狀.大劑量汞蒸氣吸入或汞化合物攝入即發生急性汞中毒.對汞過敏者,即使局部塗沫汞油基質制劑,亦可發生中毒.
指導意見:
你好,建議你還是到醫院詳細的檢查下,然後再對症治療.