砷檢測方法

⑴ 水質檢測中砷的檢測方法誰知道 請告知一下,謝謝

食品中砷的檢測方法較多，化學法主要有砷斑法和銀鹽法，儀器分析方法主要有氫化物原子熒光法（HG－AFS）、石墨爐原子吸收法（GF－AAS）、電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP－AES）或電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）以及近年比較有發展前景的X—射線熒光法[如質子激發X—線熒光法（PIXE）等]。這些方法的檢出限除砷斑法（0.25mg/L）外，其他方法均能滿足食品中砷的限量指標要求，其中銀鹽法為0.2mg/kg、HG－AFS或GF－A砷為0.01mg/kg、ICP－AES為0.02mg/kg及PIXE為0.01mg/kg。HG－AFS由於操作簡便、靈敏度高，首次被列為新國標GB/T5009—2003總砷測定的第一法，而銀鹽法作為第二法。

⑵ 砷的測定

73.11.8.1 砷鉬藍光度法

方法提要

將煤樣與艾氏卡試劑混合燒結，用硫酸和鹽酸溶解燒結物，加入還原劑，使五價砷還原成三價砷，加入鋅粒，使砷形成氫化砷氣體隨氫氣釋出，然後被碘溶液吸收並氧化成砷酸，加入鉬酸銨-硫酸肼溶液使之生成砷鉬藍，然後用光度法測定。本法適用於褐煤、煙煤和無煙煤中砷的測定。

儀器

砷測定儀圖73.48，在每個測定儀中加入10.0μg或20.0μg砷標准溶液，按分析步驟進行測定，然後與直接法(砷標准溶液不經過氫化砷發生步驟，而直接顯色)的測定結果相比較，計算其回收率，選擇回收率相差不超過10%者使用。

分光光度計波長830nm或700nm(當使用200～1000nm波長范圍的分光光度計時，測定波長用830nm;當使用420～700nm波長范圍的分光光度計時，測定波長用700nm)。

圖73.48 砷測定儀

試劑

艾氏卡試劑用2份質量的輕質氧化鎂與1份質量的無水碳酸鈉混合而成。

無砷金屬鋅 顆粒狀，粒度約5mm。

鹽酸。

硫酸。

碘化鉀溶液 稱取3gKI溶於17mL水中，使用前配製。

氯化亞錫溶液稱取8gSnCl₂·2H₂O溶於12mLHCl中。

乙酸鉛棉將脫脂棉在400g/L的PbAc溶液中充分浸泡，取出擠干，在80～100℃烘乾，存放在乾燥器中備用。

碘溶液 稱取9gKI和1.5gI₂用少量水溶解後，稀釋至1000mL。

鉬酸銨溶液稱 取10g鉬酸銨溶解於1000mL5mol/LH₂SO₄中。

硫酸肼溶液 稱取1.2g硫酸肼溶於1000mL水中。

鉬酸銨-硫酸肼溶液 將鉬酸銨溶液和硫酸肼溶液按等體積混合，使用前配製。

碳酸氫鈉溶液稱取40gNaHCO₃溶於1000mL水中。

氫氧化鈉溶液c(NaOH)=6mol/L。

砷標准溶液ρ(As)=10.0μg/mL稱取0.1320g已在105～110℃乾燥約2h的優級純三氧化二砷，溶於2mLNaOH溶液中，加入約50mL水，待完全溶解後，再加2.5mL6mol/LH₂SO₄，用水稀釋至1000mL，該溶液含砷100μg/mL。再加水稀釋配製成10.0μg/mL砷標准溶液。

校準曲線

分取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷標准溶液(10.0μg/mL)於砷測定儀中，分別加入10mL6mol/LH₂SO₄、20mL(1+1)HCl，用水稀釋至50mL。加2mLKI溶液和1mLSnCl₂溶液，搖勻，在室溫下放置15min。於吸收器中准確加入3mL碘溶液、1mLNaHCO₃溶液和6mL水，將吸收器插入裝有乙酸鉛棉的吸收器套管中。往燒瓶中加入5g鋅粒，立即將吸收器套管與燒瓶連接好，用適當方法確認介面不漏氣後，使發生過程持續約1h。取出吸收器，加入5mL鉬酸銨-硫酸肼溶液，並用洗耳球從吸收器側孔打氣約10次，使溶液充分混勻。將吸收器在沸水浴中加熱20min，取出，冷卻至室溫。用1cm比色池，在波長830nm(或700nm)處，以空白試劑溶液為參比，用分光光度計測定吸光度，繪制校準曲線。

分析步驟

稱取1g(精確至0.0001g)粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣，置於預先盛有2g艾氏卡試劑的瓷坩堝中，用玻璃棒攪勻，再用1g艾氏卡試劑蓋上。將坩堝放入高溫爐中，在約2h內由室溫加熱到(800±10)℃，並在此溫度下保持2～3h，取出冷卻至室溫。將燒結物轉移到砷測定儀圓燒瓶中，用20mL6mol/LH₂SO₄分2～3次沖冼坩堝，再用30mL(1+1)HCl分數次洗坩堝，搖動燒瓶使燒結物充分溶解，然後按校準曲線操作，測得砷量。同時做空白試驗。

按下式計算空氣乾燥煤樣中砷的含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:w(As_ad)為空氣乾燥煤樣中砷的質量分數，%;m₁為煤樣溶液中砷的量，μg;m₂為艾氏卡試劑空白溶液中砷的量，μg;m為空氣乾燥煤樣的質量，g。

73.11.8.2 氫化物發生-原子吸收光譜法

方法提要

煤樣與艾氏卡試劑混合燒結，用鹽酸溶解燒結物，用碘化鉀將五價砷還原為三價砷，再用硼氫化鈉將三價砷還原為氫化砷，以氮氣為載氣將其導入石英管原子化器，用原子吸收光譜法測定。

儀器

原子吸收光譜儀。

自動氫化物發生器能自動進行洗滌、量液、加液，精度達0.5%。

氮氣純度99.9%以上。

試劑

硼氫化鈉溶液稱取18g硼氫化鈉溶於1000mL5g/LNaOH溶液中，用時現配。

碘化鉀溶液將300gKI溶於1000mL水中。

氫氧化鈉溶液c(NaOH)=6mol/L。

砷標准溶液ρ(As)=100.0μg/mL稱取0.1320g已在100～105℃乾燥約2h的優級純三氧化二砷，溶於2mLNaOH溶液中，待完全溶解後，加入約50mL水，搖勻，移入1000mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。

砷空白溶液稱取15g(精確至0.01g)艾氏卡試劑，放入100mL蒸發皿中，將皿置入高溫爐中，由室溫慢慢加熱到500℃，在此溫度下保持約1h，升高溫度至(800±10)℃，並保持約3h，取出蒸發皿，冷卻至室溫，將燒結物轉移到盛有100～150mL熱水的400mL燒杯中，用25mLHCl溶解皿內殘渣，並轉移到燒杯中。用水將殘渣全部沖入燒杯中，再用75mLHCl分3次洗滌蒸發皿，將洗液轉移到燒杯中，攪拌使殘渣全部溶解，冷卻至室溫，轉移到500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，溶液移入塑料瓶中貯存。

硫代硫酸鈉飽和溶液。

其他試劑同73.11.8.1砷鉬藍光度法。

校準曲線

吸取10.0mL砷標准溶液置於100mL容量瓶中，用砷空白溶液稀釋至刻度，搖勻，此溶液1mL含砷10.0μg。再用砷空白溶液稀釋配製ρ(As)=0.20μg/mL的砷校準溶液。

取6個100mL容量瓶，分別加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷校準溶液和5.00mL、4.00mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL砷空白溶液，混勻。各加入10mLHCl，混勻，再加入5mLKI溶液，用水稀釋至約50mL，混勻，放置約30min。於瓶中滴加飽和硫代硫酸鈉溶液至碘退色，用水稀釋至刻度，搖勻。

將氫化物發生器的原子化器安裝到原子吸收光譜儀的燃燒器上方，使石英管的軸心與燃燒器狹縫上下對正並平行，調節燃燒器的上下、前後位置和轉角，使石英管的軸心與原子吸收光譜儀的主光軸重合，連好氣路。根據所使用的氫化物發生器具體情況，合理選定工作參數。一般為:每次測定用5mL試液、2mL硼氫化鈉溶液，載氣流速1L/min。

採用砷空心陰極燈作單色光源，單色器波長193.7nm。用空氣-乙炔焰加熱石英管原子化器。燈電流、狹縫寬度等參數，應根據儀器的具體情況，調到最佳狀態。

按儀器操作說明以校準系列空白調零後，對校準系列溶液進行氫化物發生-原子吸收光譜法測定。繪制校準曲線。

分析步驟

稱取1g(精確至0.0001g)粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣，置於已加有3g艾氏卡試劑的瓷坩堝中於(800±10)℃燒結，燒結操作與本節73.11.8.1砷鉬藍光度法相同。將燒結物轉移至盛有20～30mL熱水的150mL燒杯中，於坩堝中加入5mLHCl，將殘存物充分溶解後倒入燒杯中，用水將坩堝中殘渣沖洗到燒杯中，再用15mLHCl分3次洗滌坩堝，洗液轉移到燒杯中，攪拌溶解。待溶液冷卻後，全部移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。吸取5.00mL試液置於100mL容量瓶中，按校準系列分析步驟進行預還原、氫化物發生和原子吸收光譜法測定。測得砷量。同時做空白試驗。

按下式計算空氣乾燥煤樣中砷的含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:w(As_ad)為空氣乾燥煤樣中砷的質量分數，%;m₁為從校準曲線上查得試樣溶液的砷含量，μg;m₀為從校準曲線上查得空白試驗溶液的砷含量，μg;V₁為測定時所取的試液體積，mL;V為試液總體積，mL;m為空氣乾燥煤樣的質量，g。

注意事項

1)當灰分大於40%，或砷含量大於10μg或全硫含量大於8%時，稱樣量為0.5g。

2)有些樣品在用鹽酸提取時會有固體殘渣存在，但不影響測定結果。

73.11.8.3 氫化物發生-原子熒光光譜法

方法提要

將煤樣與艾氏卡試劑混合燒結，用鹽酸溶解燒結物，用硫脲-抗壞血酸還原，再用硼氫化鈉將三價砷還原為氫化砷，用原子熒光光譜法測定。

儀器

原子熒光光譜儀燈電流30～35mA，負高壓300V，載氣流量300mL/min，屏蔽氣流量800mL/min。砷高強度空心陰極燈。

試劑

硫脲-抗壞血酸混合還原劑稱取10g硫脲溶於200mL水，再溶解10g抗壞血酸，現用現配。

砷標准溶液ρ(As)=10.0μg/mL先按73.11.8.1砷鉬藍光度法配製ρ(As)=100.0μg/mL砷標准溶液，再用砷空白溶液稀釋成ρ(As)=10.0μg/mL砷標准溶液。

硼氫化鉀溶液20g/L。

其他試劑同73.11.8.1砷鉬藍光度法。

校準曲線

分取含砷0.0μg、2.5μg、5.0μg、10.0μg、20.0μg、30.0μg的砷標准溶液分別置於100mL容量瓶中，用(1+4)HCl稀釋至刻度，搖勻，以下操作與本節73.11.8.2氫化物發生-原子吸收光譜法相同。分取5.00mL清液，加2.5mL(2+3)HCl和2.5mL硫脲-抗壞血酸混合還原劑，搖勻，放置5min後，在原子熒光光譜儀上按工作條件測量砷的熒光信號，繪制校準曲線。

分析步驟

稱取1g(精確至0.0001g)粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣，加3g艾氏卡試劑於(800±10)℃燒結，燒結物用鹽酸溶解，移入100mL容量瓶中，以下操作同校準曲線，測得砷量。

空氣乾燥煤樣砷含量的計算參見式(73.95)。

注意事項

1)當灰分大於40%，或砷含量大於10μg或全硫含量大於8%時，稱樣量為0.5g。

2)有些試樣會有固體殘渣存在，但不影響測定結果。

⑶ 砷是怎麼檢驗

原子熒光法、銀鹽法等等國標方法

⑷ 三氧化二砷的檢測方法(懸賞50分)

馬氏試砷法。也就是用Zn、鹽酸和試樣混在一起，將生成的氣體導入熱玻璃管，若試樣中有砷的化合物存在，就會生成AsH3，因生成的AsH3在加熱部位分解產生As，As積集而成亮黑色的「砷鏡」（能檢出0.007mgAs）。「砷鏡」如果能用次氯酸鈉溶液洗滌而溶解，則證明是砷。利用的是AsH3在缺氧條件下受熱分解為單質的性質。反應方程式為：6Zn+As2O3+12HCl==6ZnCl2+2AsH3↑+3H2O；2AsH3==2As+3H2（條件是加熱）

⑸ 砷的檢測

您好。如果你想精確測定砷元素含量，最好是使用精密儀器。國標中推薦的是使用原子熒光光譜儀檢測。而且砷在食品等物質中以不同價態存在。而有些對人體是無害的。所以想更精確測量還需做形態分析。化學法是達不到此種精確度的。北京金索坤技術開發有限公司是專業研發生產銷售原子熒光光譜儀的廠家。如果各位對原子熒光光譜儀感興趣，歡迎隨時致電咨詢。

⑹ 金屬砷的檢測方法

原子熒光光度法(AFS)。砷不屬於金屬，帶「釒」的才是金屬，「石」為常溫下固態非金屬

⑺ 家庭怎樣檢測砷超標

食品中砷的檢測方法較多,化學法主要有砷斑法和銀鹽法,儀器分析方法主要有氫化物原子熒光法（HG－AFS）、石墨爐原子吸收法（GF－AAS）、電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP－AES）或電感耦合等離子體質譜法（ICP-MS）以及近年比較有發展前景的X—射線熒光法[如質子激發X—線熒光法（PIXE）等].這些方法的檢出限除砷斑法（0.25mg/L）外,其他方法均能滿足食品中砷的限量指標要求,其中銀鹽法為0.2mg/kg、HG－AFS或GF－A砷為0.01mg/kg、ICP－AES為0.02mg/kg及PIXE為0.01mg/kg.HG－AFS由於操作簡便、靈敏度高,首次被列為新國標GB/T5009—2003總砷測定的第一法,而銀鹽法作為第二法.

⑻ 簡述砷斑法測定總砷的方法及操作要領

我舉個簡單的例子.你從超市買了幾種菜和肉回來吃火鍋.然後你測了一下所有肉類中砷的含量,估計了一下你吃這頓會攝入的砷的含量