① 測定水中的總磷有哪些方法 主要是測低濃度的總磷
消解方法有幾種,比色法比較可靠.主要是消除污染.空白做的穩定才行,國標、行標、還有些推薦的方法
② 水中總氮總磷的測定
總磷總氮一般是採用紫外法測定,是水體是否富營養化的重要指標
③ 總磷的測定方法總磷的空白很高是什麼原因,有誰碰到過類似問題,謝謝
有可能是總磷的顯色劑也就是鉬酸銨有問題,如果配置鉬酸銨用的硫酸濃度配置不好有可能會造成空白紙偏高。
④ 國標法測定總磷太麻煩了,有沒有簡單的方法
吸收峰是物質的固有屬性 可能有你說的物質與反應 但操作肯定麻煩才淘汰的
⑤ 總磷的測定方法
正磷酸鹽的常用測定方法有3種:
①釩鉬磷酸比色法。此法靈敏度較低,但干擾物質較少。
②鉬-銻-鈧比色法。靈敏度高,顏色穩定,重復性好。
③氯化亞錫法。雖靈敏但穩定性差,受氯離子、硫酸鹽等干擾。
磷是畜禽飼料中的重要指標,畜禽對磷的攝入量不足或過量都將嚴重影響畜禽健康,因此飼料必須經常檢測。根據 GB/T6437 飼料中總磷的測定 分光光度法 採用釩鉬磷酸比色法的原理。
⑥ 水體中總氮,總磷的測定方法
1、 移取25ml樣品到125ml的錐形瓶中,
2、 向錐形瓶中加入一包過硫酸鉀粉塵,旋轉混合均勻;
3、 在錐形瓶中加入2.0ml 5.25N的硫酸;
4、 置於電爐上加熱30min,使濃縮樣品少於20ml,濃縮後添加去離子水,保證水樣在20ml左右;
5、 錐形瓶冷卻至室溫,加入2.0ml 5.25N的氫氧化鈉溶液,旋轉混合均勻;
6、 將錐形瓶中的液體倒入燒杯中,定容至25ml,
7、 打開DR2800,選擇490P進行測定。
⑦ 總磷的總磷的測定
鉬酸銨分光光度法GB 11893-89
1 主題內容與適用范圍:
本標准規定了用過硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)為氧化劑,將未經過濾的水樣消解,用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。本標准適用於地面水、污水和工業廢水。取25mL試料,本標準的最低檢出濃度為0.01mg/L,測定上限為0.6mg/L。在酸性條件下,砷、鉻、硫干擾測定。
2 原理:
在中性條件下用過硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)使試樣消解,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸後,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡合物。
3 試劑:
本標准所用試劑除另有說明外,均應使用符合國家標准或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度為1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3),密度為1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4),優級純,密度為1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4),1+1。
3.5 硫酸,約c(1/2H2SO4)=1mo1/L:將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氫氧化鈉(NaOH),1mo1/L溶液:將40g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.7 氫氧化鈉(NaOH),6mo1/L溶液;將240g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.8 過硫酸鉀,50g/L溶液:將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水,並稀釋至100mL。
3.9 抗壞血酸,100g/L溶液:溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)於水中,並稀釋至100mL。此溶液貯於棕色的試劑瓶中,在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。
3.10 鉬酸鹽溶液:溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]於100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀KSbC4H4O7· 1/2 H2O]於100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻。此溶液貯存於棕色試劑瓶中,放在約4攝氏度處可保存二個月。
3.11 濁度一色度補償液:混合兩個體積硫酸(3.4)和一個體積抗壞血酸溶液(3.9)。使用當天配製。
3.12 磷標准貯備溶液:稱取0.2197±0.001g於110℃乾燥2h在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4),用水溶解後轉移至1000mL容量瓶中,加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含50.0μg磷。本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。
3.13 磷標准使用溶液:將10.0mL的磷標准溶液(3.12)轉移至250mL容量瓶中,用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含2.0μg磷。使用當天配製。
3.14 酚酞,10g/L溶液:0.5g酚酞溶於50mL95%乙醇中。
4 儀器 實驗室常用儀器設備和下列儀器。
4.1 醫用手提式蒸氣消毒器或一般壓力鍋(1.1~1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度計。註:所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。
5 采樣和樣品
5.1 採取500mL水樣後加入1mL硫酸(3.1)調節樣品的pH值,使之低於或等於1,或不加任何試劑於冷處保存。註:含磷量較少的水樣,不要用塑料瓶采樣,因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。
5.2 試樣的制備:取25mL樣品(5.1)於具塞刻度管中(4.2)。取時應仔細搖勻,以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高,試樣體積可以減少。
6 分析步驟:
6.1 空白試樣按(6.2)的規定進行空白試驗,用水代替試樣,並加入與測定時相同體積的試劑。6.2 測定 :6.2.1 消解:
6.2.1.1 過硫酸鉀消解:向(5.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.8),將具塞刻度管的蓋塞緊後,用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定),放在大燒杯中置於高壓蒸氣消毒器(4.1)中加熱,待壓力達1.1kg/cm2,相應溫度為120℃時、保持30min後停止加熱。待壓力表讀數降至零後,取出放冷。然後用水稀釋至標線。註:如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時,需先將試樣調至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解:取25mL試樣(5.1)於錐形瓶中,加數粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷後加5mL硝酸(3.2),再加熱濃縮至10mL,放冷。加3mL高氯酸(3.3),加熱至高氯酸冒白煙,此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度,使消解液在錐形瓶內壁保持迴流狀態,直至剩下3~4mL,放冷。加水10mL,加1滴酚酞指示劑(3.14)。滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛呈微紅色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去,充分混勻。移至具塞刻度管中(4.2),用水稀釋至標線。
註:①用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發生危險,需將試樣先用硝酸消解,然後再加入硝-酸高氯酸進行消解。②絕不可把消解的試作蒸干。③如消解後有殘渣時,用濾紙過濾於具塞刻度管中,並用水充分清洗錐形瓶及濾紙,一並移到具塞刻度管中。 ④水作中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時,可用此法消解。6.2.2 發色 :分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻,30s後加2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻。註:①如試樣中含有濁度或色度時,需配製一個空白試樣(消解後用水稀釋至標線)然後向試料中加入3mL濁度——色度補償液(3.11),但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然後從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。②砷大於2mg/L干擾測定,用硫代硫酸鈉去除。硫化物大於2mg/L干擾測定,通氮氣去除。鉻大於50mg/L干擾測定,用亞硫酸鈉去除。6.2.3 分光光度測量:室溫下放置15min後,使用光程為10mm或30mm比色皿,在700nm波長下,以水做參比,測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後,從工作曲線(6.2.4)上查得磷的含量。註:如顯色時室溫低於13℃,可在20~30℃水浴中顯色15min即可。 6.2.4 工作曲線的繪制 取7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸鹽標准溶液(3.14)。加水至50mL。然後按測定步驟(6.2)進行處理。以水做參比,測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後,和對應的磷的含量繪制工作曲線。 7 結果的表示: 總磷含量以C(mg/L)表示,按下式計算:C=m/V 式中:m——試樣測得含磷量,μg; V——測定用試樣體積,mL。
⑧ 總磷測定原理是什麼
水質總磷的測定
——鉬酸銨分光光度法1
1 目的
1.1 了解總磷的來源
1.2 掌握鉬酸銨分光光度法的測定原理
1.3 掌握鉬酸銨分光光度法測總磷的基本操作
2 意義
⑨ 水質檢測做總磷曲線怎麼做,有哪些是特別要注意的細節!
檢查一下試劑,特別是鉬酸鹽溶液.還有就是標准溶液加入的准確性.另外消解過程有沒有將比色管的塞子扎緊,這個實驗,基本上相關系數能做到0.9999即可。
天然水、用水和廢水的水質參數分別見河流自凈、用水水質和廢水水質。某些檢驗項目的制定與單位,決定於檢驗方法。例如反映糞便對水的污染,檢驗項目最好採用大腸桿菌。但是,由於大腸桿菌的檢驗費事費時,一般常用大腸菌群為參數,採用的是多管發酵法,其單位按統計原理估計細菌個數,所以採用每升(或100毫升)最可能個數。如果採用濾膜法檢驗,大腸菌群的定義和單位就要修改。類似這樣的檢驗項目還有渾濁度、色度、臭、味、懸浮固體、可沉固體等。
⑩ 水質中總氮總磷的測定方法,具體的國家標准方法請教高人~~!
水質中總氮的測定方法有:鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法 HJ 636—2012
氣相分子吸收光譜法 HJ/T199—2005
水質中總磷的測定方法有:流動注射-鉬酸銨分光光度法 HJ 671-2013
以上是測水質中總氮總磷的最新國家標准,望採納!!!