三聚氰胺國標檢測方法

A. 國標GB/T22388檢測三聚氰胺公式中解析

具體是怎麼算的我就不太清楚了，這個標準的資料我找來了一點，你可以看看，應該可以幫助到你的
標准編號:GB/T 22388-2008
標准名稱:原料乳與乳製品中三聚氰胺檢測方法
標准狀態:現行
英文標題:Determination of melamine in raw milk and dairy procts
實施日期:2008-10-07
頒布部門:中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局、中國國家標准化管理委員會
內容簡介:本標准規定了原料乳、乳製品以及含乳製品中三聚氰胺的三種測定方法，即高效液相色譜法（HPLC）、液相色譜-質譜/質譜法（LC-MS/MS）和氣相色譜-質譜聯用法[包括氣相色譜-質譜法（GC-MS），氣相色譜-質譜/質譜法（GC-MS/MS）]。本標准適用於原料乳、乳製品以及含乳製品中三聚氰胺的定量測定；液相色譜-質譜/質譜法、氣相色譜-質譜（包括氣相色譜-質譜/質譜）法同時適用於原料乳、乳製品以及含乳製品中三聚氰胺的定性確證。
本標准高效液相色譜法的定量限為2 mg/kg，液相色譜-質譜/質譜法的定量限為0.01 mg/kg，氣相色
譜-質譜法的定量限為0.05 mg/kg（其中氣相色譜-質譜/質譜法的定量限為0.005 mg/kg）。

B. 現在的三聚氰胺檢測國標法是什麼

中國標准中國國家食品質量監督檢測中心在2008年9月13日指出，三聚氰胺屬於化工原料，是不允許添加到食品中的，故暫未設定像農葯殘留那樣的標准限制。10月8日，衛生部、工業和信息化部、農業部、國家工商行政管理總局和國家質量監督檢驗檢疫總局聯合發布公告，制定三聚氰胺在乳與乳製品中的臨時管理值：

嬰幼兒配方乳粉中三聚氰胺的限量值為1mg/kg，高於1mg/kg的產品一律不得銷售。液態奶（包括原料乳）、奶粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值為2.5mg/kg，高於2.5mg/kg的產品一律不得銷售。含乳15%以上的其他食品中三聚氰胺的限量值為2.5mg/kg，高於2.5mg/kg的產品一律不得銷售。
聯合國標准2012年7月5日，聯合國負責制定食品安全標準的國際食品法典委員會為牛奶中三聚氰胺含量設定了新標准，以後每公斤液態牛奶中三聚氰胺含量不得超過0.15毫克。國際食品法典委員會說，三聚氰胺含量新標准將有助於各國政府更好地保護消費者權益和健康。
吳江市雍鑫化學品有限公司是生產工業三聚氰胺的企業

C. hplc三聚氰胺回收率如何計算

你說的提取是什麼意思？是萃取以後分液嗎？還是其他的什麼？
如果有萃取的話，可能會損失在水相中一部分，而且HPLC得到B，是指你用的是制備液相嗎？對你的問題沒有弄得很明白。

D. 三聚氰胺的最新國標是什麼

在新的規定中，奶粉中不允許添加三聚氰胺。

E. 奶粉中三聚氰胺的測定方法和難點解決過程

http://ke..com/view/311039.htm

F. 三聚氰胺的限量標准

中國國家食品質量監督檢驗中心在2008年9月13日指出，三聚氰胺屬於化工原料，是不允許添加到食品中的，故暫未設定像農葯殘留那樣的標准限制。10月8日，衛生部、工業和信息化部、農業部、國家工商行政管理總局和國家質量監督檢驗檢疫總局聯合發布公告，制定三聚氰胺在乳與乳製品中的臨時管理值：
嬰幼兒配方乳粉中三聚氰胺的限量值為1mg/kg，高於1mg/kg的產品一律不得銷售。液態奶（包括原料乳）、奶粉、其他配方乳粉中三聚氰胺的限量值為2.5mg/kg，高於2.5mg/kg的產品一律不得銷售。含乳15%以上的其他食品中三聚氰胺的限量值為2.5mg/kg，高於2.5mg/kg的產品一律不得銷售。 主詞條：中國奶製品污染事件
2008年，很多食用三鹿集團生產的奶粉的嬰兒被發現患有腎結石，隨後在其奶粉中被發現化工原料三聚氰胺。根據公布數字，截至2008年9月21日，因使用嬰幼兒奶粉而接受門診治療咨詢且已康復的嬰幼兒累計39,965人，正在住院的有12,892人，此前已治癒出院1,579人，死亡4人，另截至到9月25日，香港有5個人、澳門有1人確診患病。事件引起各國的高度關注和對乳製品安全的擔憂。
2009年1月22日，河北省石家莊市中級人民法院一審宣判，三鹿前董事長田文華被判處無期徒刑，三鹿集團高層管理人員王玉良、杭志奇、吳聚生則分別被判有期徒刑15年、8年及5年。三鹿集團作為單位被告，犯了生產、銷售偽劣產品罪，被判處罰款人民幣4937餘萬元。涉嫌製造和銷售含三聚氰胺的奶農張玉軍、高俊傑及耿金平三人被判處死刑，薛建忠無期徒刑，張彥軍有期徒刑15年，耿金珠有期徒刑8年，蕭玉有期徒刑5年。 2014年7月30日，廣東省公安廳舉行的新聞發布會。廣東省公安廳副廳長何廣平介紹稱，該廳日前部署潮州市警方查處潮州市博大食品有限公司涉嫌生產、銷售不符合食品安全標准食品案，成功抓獲生產、銷售含有「三聚氰胺」的酸奶片糖的經營者楊某武，查扣該公司生產的成品酸奶片糖12.05噸，半成品酸奶片糖13.5噸。經深入調查，該案屬涉及外省多地的重大復雜案件，廣東公安廳及時報請公安部發起了全國集群戰役，組織全國12個省市區徹底摧毀了整個犯罪網路。
2014年8月1日， 廣東省食品葯品監管局1日舉行新聞發布會通報，該局聯合廣東警方成功偵破潮州市博大食品有限公司涉嫌生產、銷售含有「三聚氰胺」酸奶片糖案件，查扣成品酸奶片糖12.05噸，半成品酸奶片糖13.5噸。截至目前，警方已刑事拘留5名涉案犯罪嫌疑人並已批捕，案件仍在偵辦中。

G. 三聚氰胺的國家標準是哪一版

這里有很多，不知道你要哪個，你去看看吧

標准編號:JB/T 9558-1999
標准名稱:三聚氰胺醇酸浸漬漆
標准狀態:現行
實施日期:2000-1-1
頒布部門:國家機械工業局
內容簡介:本標准規定了三聚氰胺醇酸浸漬漆的型號、要求、試驗方法、檢驗規則、包裝、標志、貯存和運輸。
本標准適用於油改性醇酸樹指與丁醇改性三聚氰胺樹脂復合而成的三聚氰胺醇酸浸漬漆。
出處: http://www.csres.com/detail/14366.html
下載:http://www.csres.com/upload/qy%2Fhb%2Fjb%2Fjbt95581.pdf

標准編號:HG/T 3032-1999
標准名稱:三聚氰胺甲醛模塑製品中可提取甲醛測定方法
標准狀態:現行
實施日期:2000-6-1
出處: http://www.csres.com/detail/19969.html
下載:http://www.csres.com/upload/qy%2Fhb%2Fhg%2FHG-T+3032-19991.pdf

標准編號:GB/T 9567-1997
標准名稱:工業三聚氰胺
標准狀態:現行
實施日期:1998-4-1
頒布部門:國家技術監督局
內容簡介:本標准規定了工業三聚氰胺的要求、采樣、試驗方法和標志、標簽、包裝等。本標准適用於以尿素為原料製得的工業三聚氰胺。
出處: http://www.csres.com/detail/82846.html
下載:http://www.csres.com/upload/qy%2Fin%2FGBT9567-1997.PDF

標准編號:GB/T 5009.61-2003
標准名稱:食品包裝用三聚氰胺成型品衛生標準的分析方法
標准狀態:現行
實施日期:2004-1-1
頒布部門:中華人民共和國衛生部 中國國家標准化管理委員會
內容簡介:本標准規定了以三聚氰胺為原料製作的各種食具、容器及其他各種食品用工具的各項衛生指標的分析方法。本標准適用於以三聚氰胺為原料製作的各種食具、容器及其他各種食品用工具的各項衛生指標的分析。
出處: http://www.csres.com/detail/66861.html
下載:http://www.csres.com/upload/qy%2Fin%2FGBT5009.61-2003.PDF

標准編號:GB/T 14732-2006
標准名稱:木材工業膠粘劑用脲醛、酚醛、三聚氰胺甲醛樹脂
標准狀態:現行
實施日期:2006-10-15
頒布部門:中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局 中國國家標准化管理委員會
內容簡介:本標准規定了木材工業膠粘劑和紙張浸漬用脲醛、酚醛、三聚氰胺甲醛樹脂的分類、技術要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸和貯存等。本標准適用於以脲醛、酚醛、三聚氰胺與甲醛為主要原料，經縮聚反應合成的各種木材膠粘劑和紙張浸漬用合成樹脂；也適用於用三聚氰胺、苯酚、尿素的部分互相替代及用間苯二酚替代部分苯酚共縮聚的合成樹脂。本標准不適用於乳液酚醛樹脂。
出處: http://www.csres.com/detail/111185.html
下載:http://www.csres.com/upload/qy%2Fin%2FGBT14732-20061.pdf

標准編號:GB/T 1303.2-2002
標准名稱:電氣用熱固性樹脂工業硬質層壓板規范 第3部分：單項材料規范 第3篇：對三聚氰胺樹脂硬質層壓板的要求
標准狀態:現行
實施日期:2003-1-1
頒布部門:中華人民共和國國家質量監督檢驗檢疫總局
內容簡介:本標准規定了三聚氰胺樹脂硬質層壓板的型號、要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和貯存。本標准適用於以玻璃布為基材，以三聚氰胺樹脂作粘合劑熱壓而成的用於電器零部件的三聚氰胺玻璃布層壓板。
出處: http://www.csres.com/detail/63268.html
下載:http://www.csres.com/upload/qy%2Fin%2FGBT1303.2-2002.PDF

標准編號:GB 9690-1988
標准名稱:食品包裝用三聚氰胺成型品衛生標准
標准狀態:現行
實施日期:1989-6-1
頒布部門:中華人民共和國衛生部
內容簡介:本標准規定了三聚氰胺成型品的衛生要求。本標准適用於以三聚氯胺樹脂為原料的食具及容器。
出處: http://www.csres.com/detail/50591.html
下載:http://www.csres.com/upload/qy%2Fyn%2FGB+9690-19881.pdf

H. 三聚氰胺浸漬紙的國標是什麼(或者行標)

三聚氰胺浸漬紙有個行業標准LYT1143-2006飾面用浸漬膠膜紙.
可以參考下。

I. 國家標准檢測蛋白質含量測定方法

蛋白質含量測定方法就是檢測N元素的含量，像三聚氰胺的問題，就是通過增加N的含量使「蛋白質」含量提高的。

國家標准檢測蛋白質含量的方法叫做凱氏定氮法，食物中的蛋白質在催化加熱條件下分解，導致氨和硫酸結合產生硫酸銨。 鹼蒸餾採用無硫，硼酸吸收，用硫酸或鹽酸標准滴定溶液滴定，根據酸耗計算氮含量，再乘以轉化系數，即蛋白質含量。

具體操作步驟如下：

1.樣品處理

精確稱量0.2-2.0g固體樣品或2-5g半固體樣品或吸收10-20ml液體樣品（約30-40mg氮當量）。將其轉移至乾燥的100毫升或500毫升氮氣固定瓶中，加入0.2克硫酸銅，6克硫酸鉀和20毫升硫酸，輕輕搖動，在瓶口放置一個小漏斗，將瓶子傾斜石棉網上有45度角，有小孔。

加熱小火後，內容物碳化，泡沫完全停止，加強火力，保持瓶內液體稍微沸騰，直至液體呈藍綠色澄清透明，然後繼續加熱0.5小時。取出並冷卻，小心加入20毫升水，冷卻，移入100毫升容量瓶中，用少量水洗凈氮氣瓶，洗凈液放入容量瓶中，然後用水沖洗至刻度，混勻備用。

取相同量的硫酸銅，硫酸鉀和濃硫酸作為試劑進行空白試驗。然而，這種方法很危險，很難在實驗室中證明。大多數實驗室都有一個消化器，可以一次處理16個以上的樣品和一個可以自行設定溫度的呼吸機。它更安全，更可操作。

(9)三聚氰胺國標檢測方法擴展閱讀

除了凱氏定氮法以外，標準的測量方法還有：

• 分光光度法

食品中的蛋白質在催化加熱條件下被分解，分解產生的氨與硫酸結合生成硫酸銨，在pH4.8的乙酸鈉-乙酸緩沖溶液中與乙醯丙酮和甲醛反應生成黃色的3,5-二乙醯-2,6-二甲基-1,4-二氫化吡啶化合物。在波長400nm 下測定吸光度值，與標准系列比較定量,結果乘以換算系數，即為蛋白質含量。

• 燃燒法

樣品在900~1200℃下燃燒。在燃燒過程中，產生混合氣體。 諸如碳，硫和鹽的干擾氣體被吸收管吸收，氮氧化物被還原成氮。 形成的氮氣流由熱導檢測器（TCD）檢測。

J. 乳製品中三聚氰胺檢測技術研究發展

苦味酸法
苦味酸法是國標GB/T9567-1997《工業三聚氰胺>中規定的檢測方法。將水加入試樣，加熱溶解後，加入苦味酸溶液，稱量所生成的苦味酸三聚氰胺沉澱的質量，即測得三聚氰胺純度含量。稱試樣1g（精確至0.0002g）,置於500mL錐形瓶中，同時加入400mL水，加熱溶解；冷卻後，加入酚酞指示液3滴，若顯色，加入硫酸溶液，直至溶液顏色消失，若有不溶物，需過濾，水洗；把濾液和洗液合並，移入500mL容量瓶中，加水至刻度，仔細振搖混合後，准確吸取100mL置於500mL燒杯里；將此溶液加熱至80℃，另加入已加熱至80℃的100mL苦味酸溶液，冷卻至室溫後，保持在15℃以下約8h；用已恆重的玻砂過濾器過濾，之後，先用約100mL苦味酸三聚氰胺的飽和溶液洗滌，再用10mL水洗；在100-105℃下經2h烘乾玻砂過濾器，置於乾燥器中冷卻後，稱量（精確至0.0002g）求得沉澱物質量。。

升華法
在升華裝置中將試樣在負壓下進行加熱，讓三聚氰胺完全升華後，稱其殘渣量，即測得三聚氰胺純度。稱取試樣，置於預先乾燥了的且已知質量的試樣容器里；將試樣容器置入減壓升華裝置內，待完全密閉後，開啟真空裝置緩緩吸引，並調節裝置內的溫度，經2小時升華結束；取出試樣容器，冷至室溫後，稱量試樣容器的質量。

電位滴定法
袁立勇等利用電位滴定法測定溶液中三聚氰胺的含量。硫酸溶液和三聚氰胺反應生成弱酸性化合物。以pH3為終點指示，通過硫酸溶液的消耗體積計算三聚氰胺的含量。相對標准偏差不大於0.50%。

食品中的檢測方法
2007年06月14日，農行行業標准NY/T1372-2007《飼料中三聚氰胺的檢測》中規定測定飼料中三聚氰胺的含量方法為高效液相色譜（HPLC）和氣相色譜質譜聯用法（GC-MS）。2008年10月07日，國家標准GB/T22388-2008《原料乳與乳製品中三聚氰胺檢測方法》[20]中規定原料乳、乳製品以及含乳製品中三聚氰胺檢測方法為高效液相色譜法（HPLC）、液相色譜-質譜/質譜法（LC-MS/MS）和氣相色譜-質譜聯用法[包括氣相色譜-質譜法（GC-MS），氣相色譜-質譜/質譜法（GC-MS/MS）]。2008年10月15日，國家標准GB/T22400-2008《原料乳中三聚氰胺快速檢測液相色譜法》[21]中規定了液相色譜法作為快速檢測原料乳及不含添加物的液態乳製品中三聚氰胺的方法。目前，三聚氰胺的檢測方法還包括試劑盒檢測法（ELISA）、離子交換色譜-紫外檢測法等。

高效液相色譜法（HPLC)
試樣中的三聚氰胺用三氯乙酸溶液提取，提取液離心後經混合型陽離子交換固相萃取柱凈化，洗脫物吹乾後用甲醇溶液溶解，用高效液相色譜儀進行測定。在添加濃度2mg/kg～10mg/kg濃度范圍內，回收率在80%～110%之間，相對標准偏差小於10%。稱取5g試樣，准確加入50ml 10g/L三氯乙酸溶液，加入2ml 22g/L乙酸鉛溶液。搖勻，超聲提取20min。靜止2min，取上層提取液約30ml轉入離心管。在10000r/min離心機上離心5min。分別用3ml甲醇，3ml水活化混合型陽離子交換固相萃取柱，准確移取10ml離心液分次上柱，控制過柱速度在1ml/min以內。再用3ml水和3ml甲醇洗滌混合型陽離子交換固相萃取柱，抽干後用氨水甲醇3ml洗脫。洗脫液50℃氮氣吹乾，准確加入甲醇溶液，渦旋震盪1min，過0.45µm濾膜，上機測定。

氣相色譜-質譜聯用法（GC-MS和GC-MS/MS）[20]
試樣經超聲提取、固相萃取凈化後，進行硅烷化衍生，衍生產物採用選擇離子監測質譜掃描模式（SIM）或多反應監測質譜掃描模式（MRM），用化合物的保留時間和質譜碎片的豐度比定性，外標法定量。其中GC-MS法在添加濃度0.05mg/kg～2mg/kg濃度范圍內，回收率在70%～110%之間，相對標准偏差小於10%；GC-MS/MS法在添加濃度0.005mg/kg～1mg/kg濃度范圍內，回收率在90%～105%之間，相對標准偏差小於10%。

GC-MS法，稱取1g（精確至0.01g）試樣於50mL具塞塑料離心管中，加入25mL 1%三氯渦漩振盪30s，再加入15mL三氯乙酸溶液，超聲提取15min，加入2mL乙酸鉛溶液，用三氯乙酸溶液定容至刻度。充分混勻後，轉移上層提取液約30mL至50mL離心試管，以不低於4000r/min離心10min。上清液待凈化。若樣品中脂肪含量較高，可以先用乙醚脫脂後再用三氯乙酸溶液提取。准確移取5mL的待凈化濾液至固相萃取柱中。再用3mL水、3mL甲醇淋洗，棄淋洗液，抽近干後用3mL 5%氨化甲醇溶液洗脫，收集洗脫液，50℃下氮氣吹乾。

GC-MS/MS法，稱取0.5g（精確至0.01g）試樣，加入5mL甲醇水溶液，渦旋混勻2min後，超聲提取15min-20min，以不低於4000r/min離心10min，取上清液200μL用微孔濾膜過濾，50℃下氮氣吹乾。取氮氣吹乾殘留物，加入600μL的吡啶和200μL衍生化試劑，混勻，70℃反應30min後，供GC-MS或GC-MS/MS法定量檢測或確證。

液相色譜-質譜/質譜法（LC-MS/MS
試樣用三氯乙酸溶液提取，經陽離子交換固相萃取柱凈化後，用液相色譜-質譜/質譜法測定和確證，外標法定量。在添加濃度0.01mg/kg～0.5mg/kg濃度范圍內，回收率在80%～110%之間，相對標准偏差小於10%。稱取1g（精確至0.01g）試樣於50mL具塞塑料離心管中，加入8mL 1%三氯乙酸溶液和2mL乙腈，超聲提取10min，再振盪提取10min後，以不低於4000r/min離心10min。上清液經三氯乙酸溶液潤濕的濾紙過濾後，做待凈化液。若樣品中脂肪含量較高，可以用三氯乙酸溶液飽和的正己烷液-液分配除脂後再用SPE柱凈化。將上述待凈化液轉移至固相萃取柱中。依次用3mL水和3mL甲醇洗滌，抽至近干後，用6mL氨化甲醇溶液洗脫。整個固相萃取過程流速不超過1mL/min。洗脫液於50℃下用氮氣吹乾，殘留物（相當於1g試樣）用1mL流動相定容，渦旋混合1min，過微孔濾膜後，供LC-MS/MS測定。

試劑盒檢測法（Enzyme Linked Immunosorbent Assay ELISA）
試劑盒檢測法即為酶聯免疫吸附劑測定，是利用萃取液通過均質及震盪的方式提取樣品中的三聚氰胺進行免疫測定的一種方法。
將三聚氰胺HRP酶標記物、標樣及樣品提取液加入包被三聚氰胺抗體的試驗孔中孵育在30min的孵育過程中，樣品中的三聚氰胺與HRP酶標記物競爭結合三聚氰胺抗體。孵育完後，傾去孔內液體洗滌除去未結合的三聚氰胺和HRP酶標記物。每孔加入清澈的底物溶液，結合的酶標記物將無色的底物轉化為藍色的物質。孵育30min後終止反應，用酶標儀讀取450nm下各孔的OD值。比較未知樣品的OD值與標樣的OD值，就可計算出樣品中的三聚氰胺濃度，最低可檢測到10ppb以下的三聚氰胺殘留，檢測過程約需65min

離子交換色譜-紫外檢測法
何強建立離子交換色譜-紫外檢測法測定乳製品中三聚氰胺。樣品用水和乙腈提取，分析時用LC-SCX離子交換色譜柱分離，濃度為0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液（pH3.0）-乙腈（70：30）為流動相，在紫外波長240nm處檢測。三聚氰胺為0.5mg/L-100.0mg/L時，質量濃度與色譜峰面積呈良好的線性關系（r=0.9999），最低檢出限為1.0mg/kg，加標回收率為93.8%～102.5%，RSD<3.5%。

其他檢測法
利用抗原與抗體相互識別的原理，製作出能識別三聚氰胺的抗體試紙，將試紙插入稀釋的奶製品中，則可檢測出其中是否含有三聚氰胺。使用膜分離技術萃取樣品溶液，然後採用紫外可見光度法或化學檢驗的方法檢測樣品中三聚氰胺的含量。