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鍶的檢測方法

發布時間:2022-01-10 07:16:42

⑴ 鉻酸鍶含量的怎麼檢測

要看含量范圍的。量大化學方法,量小的需要光譜檢測。微量的話,用電感耦合等離子體原子發射光譜法檢測含量

⑵ 檢測礦泉水鍶是否受溫度變化

檢測礦泉水鍶是否受溫度變化
1、國家標准規定鍶含量大於0.2毫克/升為鍶礦泉水,其限量指標為小於5毫克/升.含鍶量在5毫克/升以下的礦泉水有益於人體健康,而又不會產生不良的作用

⑶ 鍶離子的檢驗方法有哪些

一般用焰色反應,Sr2+焰色反應為洋紅色。
嚴格檢測的話就要考慮AAS或原子發射光譜了。

⑷ 岩石與單礦物銣-鍶年齡測定

在計算年齡的(86.41)式中,鍶同位素初始比值(87Sr/86Sr)i既是未知數又不能直接測定。為了解決這個問題,測定岩石和單礦物的銣-鍶年齡有模式年齡和等時線年齡兩種方法。模式年齡法是給試樣假設一個初始比值,這個方法僅適用於一些年代較老、富銣貧鍶的單礦物,如天河石、銫榴石、鋰雲母等,以及一些特殊情況。獲得等時線年齡需要測定一組試樣(5~6個以上),該組試樣要求具有相同形成年齡和相同的鍶同位素初始比,並且自岩石(或礦物)形成以來其Rb-Sr體系一直保持封閉狀態。在滿足這3個條件情況下,(86.40)式是一個直線方程,在87Sr/86Sr-87Rb/86Sr直角坐標圖上該組試樣將能聯成一條直線,該直線稱作Rb-Sr等時線,它在Y軸上的截距給出鍶同位素的初始比值(87Sr/86Sr)i,它的斜率是b:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

另外根據直線最佳擬合需要,構成一條等時線的試樣點要求有合理的分布,即試樣之間Rb/Sr比值應該有一定程度變化。一般來說,低Rb/Sr比試樣比較容易獲得,關鍵在挑選高Rb/Sr比試樣,下面的公式可以幫助選擇:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

該公式依據當前Sr同位素的測定精度而定,Δ(Rb/Sr)表示試樣間Rb/Sr比的最大差值,年齡t單位:Ma。

方法提要

按照等時線要求選擇一組岩石或單礦物試樣,氫氟酸+高氯酸溶樣,在陽離子樹脂交換柱上用不同濃度鹽酸色層分離銣和鍶,在熱電離質譜計(TIMS)上用同位素稀釋法測定銣、鍶含量,得到87Rb/86Sr比值,同時計算出試樣的87Sr/86Sr比值,最小二乘擬合計算等時線年齡,同時給出鍶同位素初始比值,或僅計算單個試樣模式年齡。除同位素比值測定精度等共性要求外,選擇適應試樣以及在稀釋法測定中滿足最佳稀釋度要求是測定結果成敗的關鍵。

本方法對測定精度要求:87Rb/86Sr比值相對誤差1%~2%,87Sr/86Sr比值相對誤差小於1×10-4,等時線年齡在100~1000Ma內,95%置信度,相對誤差2%~5%。

儀器、設備與器皿

熱電離質譜計MAT260、MAT261、MAT262、VG354、TRITON等相當類型。

點焊機質譜計的配套設備。

質譜計燈絲預熱裝置,質譜計的配套設備。

聚四氟乙烯燒杯10mL與30mL。

氟塑料(F46)試劑瓶500mL、1000mL與2000mL。

聚乙烯塑料洗瓶500~1000mL。

氟塑料(F46)滴瓶30mL。

氟塑料(F46)對口雙瓶亞沸蒸餾器500mL。

石英試劑瓶2000mL。

石英亞沸蒸餾器。

石英減壓亞沸蒸餾器。

石英交換柱內徑6mm,高300mm,上部接內徑20mm高110mm敞口容器,尾端內嵌石英篩板,要求上面的樹脂不泄漏,溶液滴速適當,樹脂床直徑6mm,高100mm,13或16支為一組。

氟塑料(PFA)密封溶樣器15mL。

鉑皿30mL,平底。

石英滴管。

石英量筒(杯)10mL、50mL。

硬脂玻璃量筒1000mL。

三角玻璃瓶250mL。

玻璃燒杯3000mL。

水純化系統。

分析天平感量0.00001mg。

電熱板(溫度可控)。

超聲波清洗器。

不銹鋼恆溫烘箱<300℃。

高速離心機。

聚乙烯或石英離心管。

微量取樣器10μL與50μL。

器皿清洗

所有使用的氟塑料與石英器皿,用(1+1)優級純鹽酸和優級純硝酸先後在電爐上於亞沸狀態下各煮1h,去離子水沖洗後又用去離子水煮沸1h,再用超純水逐只沖洗,超凈工作櫃中電熱板上烤乾。第一次使用的新器皿在用酸煮沸前,需先用洗滌劑擦洗。鉑皿清洗設專用燒杯、專用(1+1)優級純鹽酸煮沸。

試劑與材料

去離子水 二次蒸餾水再經Milli-Q水純化系統純化。

超純水 去離子水經石英蒸餾器蒸餾。

超純鹽酸 用優級純(1+1)鹽酸經石英蒸餾器亞沸蒸餾,實際濃度用氫氧化鈉標准溶液標定,根據要求用超純水配製為所需濃度。

超純硝酸 用優級純(1+1)硝酸經石英蒸餾器亞沸蒸餾。實際濃度用氫氧化鈉標准溶液標定,根據要求用超純水配製為所需濃度。

超純氫氟酸 用優級純氫氟酸經對口氟塑料(F46)雙瓶亞沸蒸餾器制備。

超純高氯酸 用優級純高氯酸經石英蒸餾器減壓亞沸蒸餾制備。

氫氧化鈉標准溶液c(NaOH)≈0.3mol/L用分析純固體氫氧化鈉+去離子水配製,鄰苯二甲酸氫鉀標定;

丙酮 優級純。

無水乙醇 分析純。84Sr稀釋劑 富集84Sr同位素的固體硝酸鍶[Sr(NO3)2]。87Rb或85Rb稀釋劑 富集87Rb或85Rb同位素的固體氯化銣(RbCl)。84Sr+87Rb(或85Rb)混合稀釋劑溶液 溶液配製與濃度標定見附錄86.2A。

固體硝酸鍶[Sr(NO3)2]光譜純,基準物質,保存在乾燥器中。

固體氯化銣(RbCl)光譜純,基準物質,保存在乾燥器中。

NBS987碳酸鍶(SrCO3) 國際同位素標准物質。

NBS607(或NBS70a)鉀長石 國際標准物質。

GBW04411鉀長石國家一級標准物質。

實驗室專用薄膜(Parafilm)。

強酸性陽離子交換樹脂 Bio RadAG50×8或Dowex50×8,或其他性能相似的或更好的樹脂,200~400目。

陽離子樹脂交換柱准備將約200g首次使用的200~400目AG50×8或Dowex50×8陽離子樹脂置於石英燒杯中,用無水乙醇浸泡24h,傾出乙醇用去離子水漂洗,再用(1+1)優級純鹽酸浸泡24h,傾出鹽酸後又用去離子水漂洗。最後轉入已備好的石英柱中,使樹脂床直徑6mm,高100mm。待水淋干依次加30mL(1+1)優級純鹽酸和15mL超純水淋洗,最後用10mL1.0mol/L超純HCl平衡,待用。以後繼續使用,同樣用30mL(1+1)優級純鹽酸回洗,15mL超純水淋洗,10mL1.0mol/L超純HCl平衡。

錸帶規格18mm×0.03mm×0.8mm。

試樣准備

從同一火成岩岩體或同一火山岩層位中採集一組新鮮未蝕變的岩石試樣,手標本大小,除去表層風化面或其他污染,粉碎至200目,按規則縮分至10g左右。採用一般化學分析方法(如原子吸收光譜)粗測Rb、Sr含量,根據(86.44)式或經驗,從中挑選出5~6個Rb/Sr比值變化大的試樣,待測年齡。

試樣分解

稱取30~50mg(精確至0.1mg)岩石或單礦物粉末試樣,置於PFA氟塑料密封溶樣器或鉑皿中,按最佳稀釋度要求加入84Sr+87Rb(或85Rb)混合稀釋劑(精確至0.1mg),輕微搖晃令結成塊的試樣充分散開,加3mL超純氫氟酸和幾滴超純高氯酸,在電熱板上緩慢升溫溶解(控制溫度在120℃左右)。待試樣完全分解後,蒸干,用少量6mol/L超純鹽酸沖洗器壁後再蒸干,溫度升至180℃趕氟和多餘高氯酸。用1mL1.0mol/LHCl溶解乾涸物,將溶液倒入交換柱中。若發現試樣溶液渾濁或存在明顯殘渣,表明試樣分解不完全,則需要增加離心分離步驟。如果試樣含鐵量很高,也需要將試樣溶液轉入鉑皿中放在電爐上於500℃下灼燒數分鍾,冷卻後用水溶解,離心分離提取清液上柱。

Rb-Sr分離:

試樣溶液上柱後用1mL1.0mol/L超純HCl清洗溶樣器(或鉑皿)器壁同樣轉入交換柱中,待溶液流干,加14mL1.0mol/L超純HCl淋洗Li、Na、K、Fe等雜質元素,淋洗液棄去。加6mL1.0mol/L超純HCl解析Rb,收集於10mL聚四氟乙烯燒杯中。然後用6mL2.5mol/L超純HCl淋洗Mg、Ca、Al、Fe等,淋洗液棄去,繼續用6mL2.5mol/L超純HCl解析Sr,收集於10mL聚四氟乙烯燒杯中,蒸干。

用1mL1.0mol/LHCl將已蒸乾的Rb、Sr分樣重新溶解,分別倒入經過再生和用1mL1.0mol/LHCl平衡處理後的陽離子樹脂柱中,按上述程序將Rb與Sr進一步純化。蒸干解析液薄膜封蓋,待質譜分析。

Rb、Sr同位素分析:

1)裝樣。Rb、Sr同位素分析採用雙帶源熱電離質譜計,下面的操作以MAT261為例,其他型號質譜計類同。

燈絲錸帶預處理將錸帶用無水乙醇清洗,點焊機將錸帶點焊在燈絲支架上,將已點好錸帶的支架依次插在離子源轉盤上,整體放進燈絲預熱裝置中,待真空抽至n×10-5Pa後,按預設程序給錸帶通電,在4~6A電流強度1800℃溫度下,每組帶預燒15min,以除去錸帶上雜質。

將離子源轉盤上已燒好的錸帶初步整形,依次取下電離帶。一滴超純水將純化後的試樣溶解,用微量取樣器將溶液點滴在蒸發帶中央,給蒸發帶通電流,強度1A左右,使試樣緩慢蒸干,以後逐步加大電流至帶上白煙散盡,進一步升溫至錸帶顯暗紅後迅速將電流調至零,轉到加下一個樣。當試樣全部裝好後按原位置插上電離帶,進一步給錸帶整形,要求蒸法帶與電離帶兩者彼此平行靠近,但又絕不能連到一起,兩帶間距離以0.7mm為宜。裝上屏蔽罩,送入質譜計離子源中,抽真空。

2)Rb、Sr同位素測定。測定對象為金屬離子流Sr+和Rb+。當離子源真空達到5×10-6Pa時打開分析室隔離閥,分別給電離帶與蒸發帶燈絲通電流緩慢升溫,注意在加大電流過程中試樣排氣和真空下降情況,避免真空下降過快。在真空達到2×10-6Pa,電離帶電流達到2A以上,蒸發帶電流在1.5A左右,燈絲溫度達到1000~1200℃時,將測量系統處於手動狀態,在質量數88~84范圍內尋找鍶離子流,小心調節蒸發帶電流使鍶離子流達到足夠強度(10-13~10-11A)並保持穩定。根據質譜計型號不同,分析採用多接收極同時接收或單接收極峰跳掃描依次接收鍶同位素離子流。啟動自動測量程序,系統採集鍶同位素比值84Sr/86Sr、87Sr/86Sr、88Sr/86Sr數據,並以85Rb/86Sr比值監測銣的分離情況,當該比值大於10-4時,說明87Rb對87Sr/86Sr比值存在明顯干擾,此時應適當降低帶溫度,在較低溫度下停留一個時間,令電離溫度稍低的銣蒸發殆盡,然後再升高溫度繼續測量鍶同位素比值。每個試樣採集4~6組(block)數據,每組數據由8~10次掃描組成,分別計算在加有稀釋劑的試樣中鍶同位素的平均值和標准偏差。

銣的同位素分析與鍶類似,但採集85Rb/87Rb數據時的溫度較低,在1000℃左右(電離帶電流1.5A以上,蒸發帶電流越低越好。

3)Sr同位素比值直接測定。年輕海相碳酸鹽的年齡測定僅需測定鍶同位素比值,其他年輕岩漿岩在僅用於地球化學研究時也只需測定鍶同位素比值,不需要測定銣、鍶濃度。此種情況下,粗略稱取相同量級的試樣,不加稀釋劑,採用相同化學分離程序分離和純化鍶,同樣方法進行同位素分析,經質量分餾效應校正後直接得出試樣的87Sr/86Sr比值。

⑸ 原子吸收分光光度法測定鈣鎂時為什麼要加入氯化鍶和EDTA

因為原子吸收法測定鈣鎂的時候主要會受到鋁、硫酸鹽、硅酸鹽等的干擾,所以要加入氯化鍶作為釋放劑來消除干擾!

⑹ 石英單礦物及其熱液流體包體銣鍶年齡測定

根據石英單礦物的Rb、Sr含量及87Rb/86Sr比值與石英中的流體(H2O)含量呈正相關性變化,流體包體Rb-Sr等時線上點的分布與Rb-H2O、87Rb/86Sr-H2O圖上點的分布存在明顯對應關系等一系列實驗研究,表明石英單礦物中Rb、Sr主要賦存在流體包體中,放射成因Sr的增加是流體中87Rb衰變的結果,石英結晶時Sr同位素已達到均一化,並且Rb-Sr體系一直保持封閉。總之,實驗研究成果為石英單礦物及其熱液流體包體銣鍶等時線年齡測定方法的可靠性奠定了理論基礎。

方法提要

在碳化鎢(或瑪瑙)研缽中研磨挑出的純石英;或採用熱爆裂法將石英流體包體中的Rb和Sr釋放,在超聲波作用下用鹽酸浸取;或用氫氟酸直接溶解全石英。之後Rb和Sr的化學分離與質譜分析步驟同全岩。方法的關鍵是排除次生包體干擾,提高原生流體包體中的Rb、Sr提取率,以及更低的全流程本底。

石英單礦物中Rb、Sr提取

1)石英試樣採集與預處理。在同一岩體或同一礦體不同部位採集一組岩石或礦石試樣,破碎至0.25~0.5mm粒度,清洗掉粉塵後,在雙目顯微鏡下挑選10~15g石英單礦物,純度大於99.5%。通過Rb/Sr比值粗測,從中選出6~7個Rb/Sr比值變化大的試樣進行下一步操作。也可以根據物性不同(如密度、粒度等)採用物理方法對石英試樣進行挑選。

將選好的石英試樣倒入50mL石英燒杯中,放在不銹鋼乾燥箱內,於120~180℃溫度下恆溫加熱,加熱時間視石英中次生包體的爆裂溫度而定,一般2h,後用2.5mol/LHCl浸泡,在超聲波清洗機內用超聲波處理30min,傾出鹽酸後用超純水清洗,再在超純水中用超聲波處理10~15min,傾掉水後繼續用超純水沖洗,傾掉水換超純丙酮浸泡,再用超聲波處理10~15min,傾掉出丙酮,紅外燈下烤乾。

2)石英中原生流體包體的Rb、Sr提取。將流體包體中Rb、Sr釋放和提取有3種方法:

a.將石英試樣在碳化鎢或瑪瑙研缽中研磨,1.0mol/LHCl中浸泡,用超聲波處理和浸取;

b.熱爆法,用火焰或電爐將試樣加熱至680℃,令包體爆裂,1.0mol/LHCl中浸泡,超聲波處理、浸取;

c.用氫氟酸直接溶解全石英。研磨方法中以碳化鎢研缽最好,它能夠全部釋放Rb和Sr,採用瑪瑙研缽容易帶來缽體本身的污染。熱爆法,由於加熱溫度高,促使Rb與容器發生反應造成Rb/Sr比值下降。目前常用的是第三種全石英酸溶法。

在氟塑料(PFA)密封溶樣器中稱取0.5g(精確至0.0001g)試樣,加0.03~0.1g(精確至0.0001g)低濃度84Sr+87Rb混合稀釋劑,輕微搖盪溶樣器使粉末樣均勻地散開,加入5~6mL超純氫氟酸,1~2滴超純高氯酸,在電熱板上於60℃溫熱0.5h,然後升溫至120℃至試樣完全分解,打開溶樣器,蒸干,溫度升至180℃趕盡過量氫氟酸和高氯酸,用少量6mol/L超純鹽酸淋洗器壁,再蒸干,用2mL1.0mol/LHCl溶解試樣,准備上柱。之後的Rb、Sr分離及同位素分析步驟同一般岩石、礦物。

⑺ 鍶離子的檢驗方法有哪些

質譜法。利用離子的電荷跟離子的相對原子質量不同,在電磁場中偏轉的區域的差異來鑒別離子的方法。

XRF,X射線熒光光譜分析法。能有效分析11號-92號元素。鍶是38號元素,位於該方法的測定范圍內。

⑻ 鍶檢測出來是5.56是有什麼問題

咨詢記錄 · 回答於2021-08-05

⑼ 碳酸鍶和硫酸鍶的測定

稱取0.5g(精確至0.0001g)試樣置於100mL燒杯中,加入20mL(15+85)HNO3-160g/LKNO3混合溶液進行選擇性溶解,將燒杯置於電熱板上,加熱煮沸溶解,並濃縮體積至約8mL。取下冷卻至室溫,過濾,濾液用50mL容量瓶承接,用100g/LKNO3洗液將不溶物全部轉移至漏斗中,再用(1+1)乙醇洗液洗滌4~5次,加水稀釋至刻度,搖勻。分取5.0~25.0mL濾液置於100mL容量瓶中,加入5mL(1+1)HNO3和10mLCa(NO3)2溶液,加水稀釋至刻度,搖勻。用原子吸收光譜法測定碳酸鍶的含量。

試樣經硝酸-硝酸鉀混合溶液選擇性溶解碳酸鍶後,將分離的碳酸鍶沉澱及濾紙放入已恆量的15mL瓷坩堝中,逐漸升溫灰化,在950℃灼燒、稱量(精確至0.0001g),再灼燒、稱量直至恆量。定量加入0.5000g優級純V2O5(預先在950℃灼燒2h),攪勻,逐漸升溫至950℃灼燒2h,取出冷卻,稱量(精確至0.0001g),再灼燒、稱量直至恆量。按失去的三氧化硫質量計算得到硫酸鍶的含量。

如何能驗出水中含有鍶元素

通過檢驗水的成分的儀器,然後就可以檢卻驗出這樣的元素,然後就你就能明確這里邊還有什麼樣的東西。

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